生产工艺对高含水液压液稳定性影响探究

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摘要：采用一款成熟稳定的液压支架用浓缩液配方，对植物油酸与三乙醇胺先高温皂化，皂化产物再与相应量的软水剂、防锈防腐剂及水进行低温调和的两步法生产工艺及植物油酸与三乙醇胺、相应量的软水剂、防锈防腐剂及水直接进行低温调和的一步法生产工艺进行了对比研究。重点探究了不同生产工艺条件下所得浓缩液配制的不同浓度高含水液压液的稳定性变化，并分析了影响高含水液压液稳定性的主要因素，证明2种工艺生产浓缩液的性能指标均符合标准要求，并没有明显差异，且一步法生产工艺效率更高、能耗更低。

关键词：液压支架；高含水液压液；生产工艺；稳定性

0引言

浓缩液是具有优异的润滑、稳定及防锈等功能的液压传动介质。在实际使用中，浓缩液需要用所在矿的具有一定硬度和电导率的矿井水配制成浓度为3%~5%的高含水液压液。高含水液压液在温度5~40℃、压力28~30MPa的液压支架管路系统中长期循环使用，需具有良好的缓蚀性和润滑性，而良好的稳定性是缓蚀性和润滑性得以实现的基础，因此高含水液压液不能出现析出、沉淀等现象。高含水液压液的润滑性主要依靠长链状植物油酸得以实现，为了使植物油酸在水基体系中具有良好的分散性，故在浓缩液生产过程中，需要对植物油酸进行改性，增强其水溶性。在实际生产过程中，目前植物油酸经改性生产浓缩液主要有2种工艺：①植物油酸、三乙醇胺与软水剂及防锈防腐剂一起加入水中，在低温（50~70℃）下调和制得浓缩液，简称一步法生产工艺；②植物油酸与三乙醇胺先高温（100~120℃）皂化后转移至储罐备用，再根据软水剂及防锈防腐剂的量添加适量的植物油酸皂在低温（50~70℃）下调和制得浓缩液，简称两步法生产工艺。目前业内主要采用先高温皂化再低温调和的两步法工艺生产浓缩液，但亦有少数采用一步法工艺生产浓缩液。一步法工艺的设备及人员投入少，更加节能高效。以年产2万t浓缩液为例，据统计一步法相比两步法工艺可以节约成本约25万元/a（燃料动力、人员费及设备折旧）。目前尚无关于生产工艺对浓缩液及高含水液压液稳定性影响研究的报道，基于此，拟选择一种成熟稳定的浓缩液产品，分别采用2种不同的生产工艺进行制备，并对2种工艺所得浓缩液进行评价，重点探索不同工艺条件下高含水液压液的稳定性差异，旨在对现有浓缩液的生产工艺进行优化改进。

1实验内容

1.1实验材料

植物油酸，工业级；三乙醇胺，工业级Ⅱ型；软水剂，工业级；防锈剂，工业级；防腐剂，工业级；硬水等级为20的人工硬水，参照煤炭行业标准MT76-2011自行配制；去离子水，实验室自制。

1.2样品制备

根据MT76-2011的产品型号分类，选择适用于HFAS20-5（20代表最高适应硬水等级，5代表配液质量百分浓度）的一种成熟稳定的产品配方对不同生产工艺及所得高含水液压液的稳定性进行研究。（1）一步法工艺制备浓缩液在三口烧瓶中投入适量的去离子水及软水剂，再投入适量的植物油酸和三乙醇胺，且确保植物油酸和三乙醇胺的质量比为1∶2，最后投入相应当量的防锈防腐剂，搅拌升温至70℃，保温2h，调和制得浓缩液A。（2）两步法工艺制备浓缩液在110℃条件下，植物油酸与三乙醇胺按质量比1∶2进行皂化，反应1.5h，皂化完成后，植物油酸三乙醇胺皂化物转移至储罐备用；在三口烧瓶中投入适量的去离子水及软水剂，再投入适量的植物油酸三乙醇胺皂化物，最后投入相应当量的防锈防腐剂，搅拌升温至70℃，保温2h，调和制得浓缩液B。

1.3不同浓度高含水液压液的长期稳定性研究

参照MT76-2011分别用浓缩液A和浓缩液B配制HFAS20-3、HFAS20-4及HFAS20-5高含水液压液，每个样品平行3组，并持续跟踪其在低温（5±1）℃、温室（25±1）℃及高温（70±2）℃环境中的稳定性。

1.4分析与评价

（1）标准项目分析根据MT76-2011《液压支架用乳化油、浓缩液及其高含水液压液》的要求，对浓缩液原液的检验项目有外观、气味、开口闪点、运动黏度、凝点、耐冻融性、水中分散性；对高含水液压液的检验项目有pH值、稳定性、防锈性、防腐蚀性、密封材料相容性、润滑性和消泡性。根据消泡剂的作用原理，消泡剂主要以小颗粒的形式分散于浓缩液体系，添加量较少，一般为万分之几，本文研究过程中不添加消泡剂亦不考虑其消泡性。（2）超标准项目分析将相应的高含水液压液分别置于100mL的容量瓶中，在低温、温室及高温条件下静置，并分别在30d、90d及180d观察浓缩液液面及底部是否有析出，如有析出，用已在110℃干燥并称量（m1）过的垫有定量滤纸的布氏漏斗抽滤，将不溶物全部转入布氏漏斗中，然后将析出物、滤纸及布氏漏斗置于110℃的恒温干燥箱干燥2.0h，取出移入干燥器中，冷却至室温后称量（m2）,并记录析出物的量（m=m2-m1）。

2结果与讨论

（1）标准项目分析研究生产工艺对液压支架高含水液压液稳定性的影响，首先应确保在2种不同工艺条件下所得的浓缩液及高含水液压液满足标准要求，故参照MT76-2011分别对浓缩液A和浓缩液B按HFAS20-5进行评价，评价结果如表1所示。根据评价结果可以发现，2种生产工艺条件所得浓缩液性能基本一致，可以说明生产工艺对浓缩液性能影响甚微，均满足标准要求，具有良好润滑、防锈防腐及稳定性能。（2）长期稳定性分析为了进一步对比研究生产工艺对液压支架高含水液压液实际应用稳定性的影响，根据现场实际应用工况的温度特征，分别用浓缩液A和浓缩液B配制HFAS20-3、HFAS20-4及HFAS20-5高含水液压液，在低温、温室及高温条件下长期静置储存，分别在30d、90d及180d观察并统计高含水液压液液面及底部是否有析出及析出量，结果如表2所示。根据不同储存时间段高含水液压液的析出情况可以发现：2种生产工艺条件下所得浓缩液配制的HFAS20-5均可以稳定储存，而同样2种生产工艺条件下所得HFAS20-4和HFAS20-3在研究周期内均出现了一定的析出，且HFAS20-3较HFAS20-4析出时间更早，析出量更大。但在相同浓度条件下，不同生产工艺所得高含水液压液稳定性的变化规律是一致的，进一步说明2种不同的生产工艺对高含水液压液长期稳定性的影响没有差异，在确保使用浓度的前提下，不同生产工艺下所得的浓缩液均可以满足液压支架高含水液压液的实际应用需求。（3）高含水液压液稳定性的影响因素分析高含水液压液的稳定性主要受浓缩液的配液浓度、配液水水质硬度、离子强度、环境温度以及体系的平衡性等因素影响。浓缩液的配液浓度主要影响高含水液压液中软水剂及润滑剂的含量，软水剂的含量至少需大于配液水硬度的要求，润滑剂的含量要保证高含水液压液满足标准要求的润滑性能；配液水的离子强度对润滑剂粒子在水溶液中的分散状态具有较大的影响，直接影响体系的平衡性；环境温度主要影响体系中润滑油脂的氧化速度，进而影响高含水液压液的颜色变化。在实验过程中，高含水液压液在容量瓶中主要的析出位置有液压液表面及瓶底，一般表面析出物主要为油状液体，其主要原因为配液水离子强度大，高含水液压液体系的物理平衡受到破坏，导致润滑剂颗粒分散失衡而析出；而底部析出物主要为灰白色絮状物，其原因往往是由于软水剂含量不足，破坏了体系的化学平衡，导致体系中生成钙镁皂化物且其在水中分散性较差，随着储存时间延长，从体系中分离出来，沉积至容量瓶底部。因此，高含水液压液的稳定性主要取决于浓缩液的配液浓度与配液水水质硬度和离子强度的平衡，配液浓度是决定高含水液压液稳定性的关键因素。

3结语

（1）根据行业标准评价2种工艺条件下所生产浓缩液及高含水液压液，产品性能指标均满足标准要求；（2）进一步研究高含水液压液的长期稳定性，仍未发现不同工艺条件对产品性能具有明显的影响，但一步法生产工艺效率更高、能耗更低，对于实际生产更有优势；（3）从物理和化学平衡的角度，探究了影响高含水液压液稳定性的主要因素，为煤矿井下液压支架高含水液压液的合理使用提供技术指导。

作者:杭智军 单位:煤炭科学技术研究院有限公司