石油化工实验室分析中质量管理浅析

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摘要：检验分析有助于判定产品质量等级，发现产品缺陷，为质量改进和工艺调整提供强有力的数据支撑，也是产品流入市场的最后一道防线。实验室分析是保证产品过程管理和产品质量的关键，是重要的监控手段。本文从检验检测质量控制的重要性和关键性角度出发，分析了影响化工产品分析质量的因素，并提出了一些质量改进措施。

关键词：石油化工；实验室；分析；质量管理

0引言

20世纪70年代以后石油化工行业的迅速发展对提升我国国民经济起到了重要的作用。同时国际上出现了以BP、壳牌等代表着国外先进技术的跨国石油企业，并引领着石油化工行业的发展[1-2]。企业要长久的发展离不开质量，质量是企业的立足根本。化工企业的生产过程大都为连续性的生产，企业产品质量的管理最重要的环节为对产品的过程控制。通过测试分析可以了解产品的质量状况和工艺状态以及为后续的质量改进工艺改进提供依据和检测支持，甚至为后续的物流运输，储运等方面提供了数据支持。因此分析和探索实验室分析质量管理是非常有必要的。

1影响检验分析结果的因素

1.1人员技能及知识储备

化工企业生产的产品大多具有易燃、易爆、有毒、高压等特点，使用的采样容器大多是要有耐压的容器，因此人员的责任感以及对产品的性能了解将直接影响取样样品的代表性和均匀性，对测试的结果将产生直接的影响。分析人员的专业知识储备和操作技能的娴熟对色谱分析方法的原理理解、样品的处理、结果处理等各个环节都具有影响，而且出现问题很可能将对产品的质量产生不利的影响。实验室的分析检验工作是技术性的工作，人员除了具有一定的专业分析知识和对化学试剂特性的了解外，还需要具备一定的分析经验，否则在实际的操作过程中很容易出现问题。人员经验的匮乏在分析过程会导致操作不当从而对测试结果产生很大的影响，如某企业A-E5名分析员对废水中的氨氮含量的测定结果分别为66.0417%、62.8034%、62.0572%、61.5004%、62.401%，平均值为62.9643%，其中A与平均值的RD%为4.9%，偏差最大，B人员RD%=-0.3%，测试结果的偏差最小。因分析员缺乏责任心、经验匮乏、知识储备不足等原因使得测试过程中操作不当，使用错误的设备方法等导致实验室的分析数据异常引发产品质量问题时有发生。

1.2设施设备与材料

随着工业化生产的进程发展以及工业4.0的概念的提出，产品过程控制将更依赖于先进的检验分析仪器，尤其是经过50多年的发展在分析行业独占鳌头的色谱分析仪以及联用分析仪（如ICP-MS，GC-MS，HPLC-MS等）对产品的检测限和检验效率大大的提高。大多分析仪器对环境的要求较高，如卡尔费休法测水份，若环境的湿度偏高（湿度＞75%）仪器会出现报错或是测出的数据不平行，重现性差，色谱仪也可因环境影响产生背景干扰影响测试结果的准确度等。根据仪器使用用途可分为计量与不计量，仪器定期的校验和检验分析仪器不仅可以保证数据的可靠性和准确性，同时也能延长仪器本身的寿命。工业技术的成熟和发展使得市场上出现了大量的一次性塑料分析器材，如一次性滴管，容量瓶等，这些分析器材归属为非定量的器具中，用来定性分析使用，而这些器具的质量好坏将直接对产品的质量尤其是杂质的检测产生干扰，且对杂质的分析往往是经过大费周章的调查后发现的。

1.3检验检测方法与试剂

化工产品检验大多依据国家标准、行业标准及欧美国家的方法和企业方法。众所周知，对产品某一项目的测试方法往往会有多个，因方法的适用范围、分析过程差异、仪器精密度和灵敏度、色谱柱的分离度等问题导致结果出现偏差而引起争议的现象时有发生。某企业采用企标和国标方法对瓷球堆密度测试结果分别为1790kg/m3、1870kg/m3，其可接受的范围为1600~1800kg/m3，从数据可知两个方法测试结果差异较大，对产品的符合性评价也不同。再如，某企业分别用气相色谱和中和滴定的方法测定氨氮含量，两个方法5次测试结果的平均值分别为4.05%和3.13%，RD%=29%，测试结果差异较大。从以上两组数据可知分析方法的差异将导致结果得出来的数据评判两极化，对产品的质量会产生很大的争议。实验试剂是测试分析的基础物质，包含化学试剂、水、基准物质和其他。在样品处理过程中，试剂的不当使用对测试结果产生较大的影响，如A单位和B单位测试某催化剂中的钯金属，两家单位的测试结果分别为0.0785%和0.030%，从数据看出两家单位对同一样品钯含量相对偏差达到90%。通过调查分析发现，A使用盐酸处理样品，B使用王水溶液，从样品的化学性质看，使用王水溶解样品将会溶解的更充分和彻底，测出的数据结果更为准确。所以在样品的处理过程中，尤其是所配溶液的浓度参与直接计算时，准确的配置处理样品溶液将是分析数据准确性的保障。同时实验试剂的规格也会影响测试结果，如使用分析纯的试剂用外标法测试样品时会导致测出值偏低；酸碱标定时用化学纯试剂去标定将导致被标定出来的酸、碱浓度比实际的偏高，所以试剂的不正确使用可能对测试结果甚至工艺调整、产品质量产生很大的影响。

2提高实验室质量控制措施

2.1提升分析人员专业水平

分析检测对产品质量控制具有关键性的影响，对分析人员需招聘具有专业分析理论知识的人员，同时提供专业技能的培训提升人员的知识储备。对于大型的精密仪器如色谱仪等可请仪器公司提供专业的知识培训，如常见色谱问题分析，异常情况处理等。同时可采用学徒制提高分析操作技能来保证产品数据分析的可靠性，准确性。

2.2建立完善的实验室管理体系制度

石油化工企业涉及到的产品大多有一定的危险性，且种类繁杂，样品数量大，在实验室管理中需要对溶剂产品分类放置，建立完善的应急预防机制，全员应进行应急预防演习，提高应对突发情况的处理能力。同时建立完善的实验室信息管理系统，推送每日分析任务、记录测试数据以及设备，化学品等信息，减少人为传递错误。实验室中各种载气管路管线、分析设备和器材（试剂）是化工分析的基础和手段，仪器设备要建立日常维护计划和计量计划，严格日常的操作管理和检测检验工作，以提高仪器的精密度和延长仪器的寿命，保证产品数据的可靠性。标准的分析方法是行业需共同遵守的技术依据，是化工行业分析检验规范性和专业性的衡量标杆。与权威标准的接洽衔接有助于实现实验室标准化的活动，建立完善的实验室分析操作流程，以及建立优于这些标准的企业标准，提升自身的分析技术水平，出具可靠的实验结果，为石化产品参与市场、国际竞争提供优势。

3结语

高质量产品为企业更好地满足市场需求和适应激烈市场竞争提供了强有力的保障，而分析检验是整个质量管理工作的重要组成部分，是质量完善和改进的工具，是产品质量和安全得以保证的关键。本文分析了影响实验室分析结果的因素并对其进行了简短的探讨，通过了解这些影响因素来制定相应的措施，强化检验分析的安全性，不断完善和改进整个分析检验的质量，进而更好的保障产品的质量。

参考文献：

[1]李宏勋，谢芹.国外主要石油公司质量管理的经验及其对我国石油企业的启示[J].改革与战略，2010,26(12):172-175.

[2]郭柳君.ISO9001质量管理体系下以标准化为指导的质量管理与研究[J].石油工业技术监督，2019,35(08):18-19+23.

作者:郭柳君 王露 单位:上海赛科石油化工有限责任公司 汉高化学技术(上海）有限公司