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随着我国经济建设的迅速发展和法制建设的逐步完善,特别是《动物防疫法》、《生猪屠宰管理条例》、《动物检疫管理办法》等法律、法规的颁布实施,我国动物屠宰检疫工作走上了“有法可依”的规范化、法制化轨道。对生猪屠宰实行定点屠宰、集中检疫,杜绝了私屠乱宰,规范了市场秩序,真正实现了在屠宰环节消灭疫源,控制病害肉品上市,保障人民群众吃放心肉,有效防控重大动物疫病,切实保障动物卫生及动物产品质量安全,维护公共卫生安全,促进了养殖业的正常发展。生猪屠宰检疫是把好猪肉从饲养到餐桌的最后一道防线,是保障市场肉食品安全的重要环节。从当前基层生猪定点屠宰检疫现状看,屠宰检疫工作仍存在诸多问题,笔者经过几年的工作实践和探索,就如何做好生猪定点屠宰场的检疫工作谈一些体会,以期促进基层生猪定点屠宰检疫工作的完善和规范。
1 屠宰检疫的概念
屠宰检疫是指在屠宰厂(场、点)对活体动物和宰后动物实施的检疫。屠宰检疫包括对宰前动物进行活体健康检查(宰前检疫)和对动物宰后的肉、内脏、头、蹄等的检疫(宰后检疫)两个部分。屠宰检疫实行驻厂同步检疫,即由当地动物卫生监督机构向辖区内的定点屠宰厂派驻官方兽医,由驻厂官方兽医在屠宰现场实行与屠宰工艺流程相同步的检疫。为保证屠宰检疫的质量,要有与生产规模相适应的官方兽医,设立足够的检疫岗位,落实检疫工作岗位责任制。为了确保肉类等动物产品的安全卫生,还要做好对进厂生猪等动物检疫状况、厂区动物防疫条件和不合格动物、动物产品无害化处理的监督。
2 基层生猪定点屠宰场检疫中存在的问题
2.1 检疫法律意识不强
由于大部分屠宰批发商是从个体经营户发展而来,文化素质不高,法律意识淡薄。有些屠宰批发商为节省产地检疫费,从个人私利出发,往往走村串乡收购生猪或有贩运户直接送货上门,逃避检疫,无有效的检疫证明;还有个别屠宰批发商怀着侥幸心理,贪图便宜,收购病死猪,以逃避驻场官方兽医的检疫监督;更严重的是,有的屠宰批发商无视政策法规,抗拒检疫,阻碍防疫兽医执行公务,甚至辱骂、殴打检疫人员。此外,消费者对定点屠宰检疫的认识不够,购买肉食品时不看是否经过定点屠宰检疫,自觉食用检疫合格肉产品的意识不强。
2.2 官方兽医的素质和操作技能有待提高
少数屠宰场的官方兽医工作马虎了事,责任心不强,不遵守《生猪屠宰检疫规程》,检疫时不带任何检疫工具。只见一手拿印,一手挎包,盖印、收钱、撕票“三步曲”,不认真履行一个官方兽医的职责。宰前检查不进行,有害的“三腺”未摘除,咬肌部位未检查,可疑的病害肉未经处理便出场,不但损害了官方兽医的执法形象,还给不合格肉品上市提供了合法的外衣。
2.3 屠宰场不符合动物防疫条件要求
目前部分基层生猪定点屠宰场是由以前的肉联厂、食品站改造而来,厂房陈旧、设施设备磨损严重、卫生条件差、检疫操作硬件跟不上;有些地方的屠宰场没有设立检疫室、急宰间和隔离圈,没有病害动物及产品无害化处理设备,更没有消毒设备,与《动物防疫法》和《动物防疫条件审查办法》等法律、法规中对定点屠宰场的动物防疫条件规定的要求相差甚远,给动物检疫和动物疫病防控工作带来严重影响。
2.4 检疫执法主体不合法
《动物防疫法》第四十一条第二款规定:动物卫生监督机构的官方兽医具体实施动物、动物产品检疫。目前在基层生猪定点屠宰场从事动物、动物产品检疫工作的大多数仍是乡镇动物防疫检疫站(乡镇畜牧兽医站)的动物检疫员,有的甚至是临时聘用人员,不具备执法资格。
2.5 屠宰场检疫设备落后
大部分屠宰场检疫室内基本设施、检疫设备及检疫工具配置不齐。如冰箱、干燥箱、照相机、快速检验的设备及相关试剂等缺乏。官方兽医只能靠“视、触、嗅、剖”等检疫手段对生猪检疫合格与否作出判定,其人为因素比重较大,科技含量不高,检疫质量难以保证。
2.6 宰后同步检疫流于形式
由于检疫监督经费不足,宰后检疫不能按规定设置检疫岗位,不按规定配备基层兽医,一般由1~2个兽医全程包办,致使人少事多,无法对宰后实行全流程的同步检疫,平时的宰后检疫只是走过场,不能对屠宰后的生猪内脏、胴体、淋巴结等进行剖检,同步检疫仅仅流于形式。
2.7 瘦肉精监测不到位
在生猪入场后屠宰前,不按照规定比率接取猪尿进行“瘦肉精”快速检测;屠宰企业未按规定对生猪进行“瘦肉精”自检;有的检测项目单一,仅对盐酸克伦特罗进行检测,未对莱克多巴胺、沙丁胺醇等“瘦肉精”进行检测。
2.8 部门之间配合协调不够
目前,生猪屠宰检疫工作由畜牧部门负责,肉品检验由屠宰企业自行负责,屠宰监督由商务部门负责,政出多门,缺乏部门间的沟通协商,配套制度不完善,管理工作相互脱节。
3 加强基层生猪定点屠宰场检疫工作综合措施
屠宰检疫工作事关人民群众的“菜篮子”工程,事关人民的健康,事关畜牧业持续健康发展,事关重大动物疫病的控制和社会公共卫生安全。为确保猪肉产品安全供给,进一步规范生猪屠宰检疫工作,为构建和谐社会打好根本基础,笔者认为应全面贯彻落实《动物防疫法》、《生猪屠宰检疫规程》等法律法规,切实履行动物卫生及动物产品安全监管职责,应着力抓好以下几个方面的监管措施。
【关键词】水泥稳定碎石;离析;质量控制
0 引言
水泥稳定基层是沥青混凝土路面的主要承重层,在实际施工的过程中,要严格控制其质量,否则就会直接影响到沥青路面的工程质量,使得沥青路面早起就会受到严重的破坏,缩短了沥青路面的使用寿命。水泥稳定碎石因其在碎石加工、堆放以及稳定料拌合、运输、摊铺过程中的质量控制不力而会产生离析现象。离析后细料集中的区域其强度达不到设计要求,开放交通后在长期车载的疲劳作用下,首先产生破坏;粗骨料集中的地方即俗称的碎石窝因其没有胶接材料而呈松散状,是水稳结构破坏的裂纹源。水泥稳定碎石结构层的离析现象在施工中无法根除,但可以通过一定的措施来有效地控制离析的产生。因此,为保证路面工程施工质量,研究探讨水泥稳定碎石的离析原因,进而寻找减少或消除离析现象的方法是十分必要的。
1 产生离析的主要原因
1.1 原材料的影响
1.1.1 料石的选择与加工
水稳层的铺设建筑的量是非常大的,因此常常采取多料场分别加工碎石、集中拌合的方法来进行施工。这样就使得不同产地的同级材料混合在一起来堆放。但是不同料场的石质是有所差异的,同样体积的碎石其质量不一。而碎石机在加工石料的时候,对不同的石质,其压碎值、磨耗率等指标不尽相同,这样加工出的碎石颗粒的粒径、颗粒的级配就会发生变化,集料颗粒在质量上就不均匀,这是产生离析的一个原因。
1.1.2 料石的堆放
在路面铺筑实践中,承包人将碎石加工后,由于碎石的数量较大,规格较多,为节约使用场地,他们往往会将碎石堆放的高度过高。对方过高就会使得碎石中大粒料在堆放过程中由于惯性作用容易滚到料堆外侧,而产生离析。当装载机上料的时候,往往是从料堆的底部的铲料,就会将离析料供给拌合机,这样就增大了混合料产生离析的可能性。
1.2 混合料拌合过程的影响
1.2.1 拌合的场地
拌合机的出料口与地平面之间距离不能太高,过高会使得卸落的高度增加,离析就会增大。最适宜的高度是比料车接料高度高出20~50cm。而且在运输车接料的时候,为防止粗粒料往一边滚动,地面应保持水平。
1.2.2 拌合的过程
各级材料的用量不均匀是混合料产生离析的一个主要原因,因为不同规格的集料混合在一起会发生料斗之间串料,从而产生离析现象。料斗之间没有设立隔板,用于上料的装载机的斗宽比料斗的宽度大,上料时把料装得太满,料斗之间产生挤压,摩擦,卡在料口中,产生离析。并且装载机上料的上举高度过高,碎石下路偶的时候力度过大,也会产生离析现象。
1.3 运输车装料与卸料过程的影响
1.3.1 运输车装料的过程
在运输车从拌合机混合料出料口装料,或是从贮料仓装料的过程中都会使混合料产生离析。因为在接料的过程中,比较大的碎石往往会滚到运料车车厢底部和四周。这样造成的结果是运料车向摊铺地段卸料或摊铺机卸料到最后时,卸下的大部分是大粒径料,这些大颗粒料滚到摊铺机受料斗两边的侧板上,摊铺机卷斗送料铺出的路面每到一车料结束时,会出现一片粗料,产生严重离析。
1.3.2 运输车卸料的过程
运料车在摊铺现场向摊铺机受料斗卸料时,由于液压货厢一次升得太高,使得货厢快速升高,混合料卸落的高度增大,从而造成离析现象。
1.4 混合料摊铺过程的影响
除了前面的材料、拌合、运输过程的影响造成的离析现象,摊铺过程本身也会产生离析现象。卸料车卸料到最后时,粗粒料往往在车厢底部。而且施工过程往往是当一车料卸完料时,另一料车才接着卸料,这样道路上的料粒在质量上和形状上分布不均,产生离析。除此之外,螺旋布料器支撑座也是粒料产生离析的原因。当粗粒料运行到支撑座时,由于支撑座的阻挡,粗粒料有可能落下来被铺筑,在路线的纵向上就有一行可能由于支撑座产生的离析。
2 控制离析现象的建议
2.1 对原材料的控制
由于水稳层铺筑量大的原因,料石的来源比较大,加工点比较多,建工完成后混合在一起进行施工。要减少这个原因到来的离析问题,在条件允许的情况下,就尽量选择一个材质均匀、稳定、储量丰富的料场供料;当必须采用多个料场时,每一料场的各级产量应基本接近级配曲线的中值,且各料场的材料分开堆放,分批次进行拌合。
针对碎石对方过高使得大料粒滚落在料堆外侧产生离析并供给拌和机的现象,建议不同规格的集料应分别堆放,碎石堆放高度不能大于3米;如大于3米时,应在料堆周边设隔墙;装载机上料时,应从料堆部向下部逐层推进,且每一装载层的高度不能大于3米,以防产生离析。
2.2 对混合料拌合过程的控制
混合料产生离析的原因主要是各级材料用量不均匀,有效的解决办法是增加生料的进料斗,以四料斗为宜。为防止料斗之间串料(不同规格的集料混在一起会使离析现象产生)而在料斗之间应设立隔板;用于上料的装载机的斗宽应小于料斗宽度,上料时不应把料装得太满,不能超过隔板,装载机上料的上举高度不能高于料斗50cm,以防碎石在下落时产生离析。拌合机的实际产量宜低于其最大产量的10%,以减少因拌合不充分而造成的混合料离析现象。
2.3 对运输车装料与卸料过程的控制
为避免液压货厢不能一次升得太高,货厢应分2~3次升降向摊铺机卸料。对于运输车在接料的过程中,较大的碎石往往会滚到运料车车厢底部和四周。使得卸下粒料产生严重离析的现象,可以在运输车装料的过程中,不固定位子装料,随时调整装料的位子,一般情况下装的料会堆成一个小丘,那么为防止大料石的集中,可以是装的料堆成三个小丘,如图1所示,这样可以有效减少离析现象。除此之外,还可以将运输车的尾部改装成一个斗形,使运输车在向摊铺机卸料的时候,向摊铺机受料斗的中部卸料,如图1所示:
图1 运输车的装料位置
3 混合料摊铺过程的控制
我们都知道,卸料车卸到最后的时候,粗的,大的料粒往往在车厢底部。因此在卸料的过程中,不能卸完一辆再卸另一辆,在前一辆车还没卸完料的时候,另一辆料车就要紧跟着卸料,这样混合料粗细颗粒分离现象就会减少。另外摊铺机在摊铺料石的过程中,应该尽量减少受料斗的卷斗次数,以减少离析。并且为了减少由于布料器不连续运转和输料的不均带来的离析,应均匀连续运转螺旋(下转第319页)(上接第291页)布料器,与摊铺机的速度和拌合量相一致,这样送出的混合料在摊铺机的两侧的数量才能一致。并且可采用人工铲少量细粒料撒在表面来减少螺旋布料器支撑座带来的离析现象。
4 结语
水泥稳定碎石底基层是高速公路路面的一个重要的层次,它和基层在高速公路路面体系中起着承重层的作用,把由面层传来的车辆和各种荷载传递到路基中的作用。如果水泥稳定碎石底基层开裂现象得不到有效的防治,裂缝将会衍生到路面面层各层次,进而影响到路面的使用性能和耐久性,在施工实践中,通过对原材料的选材、加工、堆料、拌合、运输及摊铺等各道工序的施工工艺的精细化控制和管理,水泥碎石稳定结构离析现象得到了有效控制,工程质量取得了全面、整体提高,在运营过程中得到了明显改善。
【参考文献】
论文关键词:数据采集仪,锚杆支护,顶板离层,监测
1.引言
顶板离层是巷道围岩变形和破坏的主要形式之一,对于锚杆支护巷道来说,顶板离层则是最大的安全隐患。因此,对锚杆支护巷道进行离层监测,掌握顶板离层的状况,并及时采取相应的措施,阻止顶板失稳、避免突发性破坏的发生具有重要意义。顶板离层监测数据采集仪就是用以测试锚杆长度范围及范围外的顶板离层状况的监测仪器,用于判别锚杆支护参数是否合理,巷道服务期间顶板是否稳定,并以此为依据来避免顶板事故发生。
2.数据采集仪的组成及工作原理
顶板离层监测数据采集仪主要用来采集编码器的脉冲信号表示出的顶板离层的相对位移,并保存在闪存中,可通过无线装置对该设备进行各种参数的设置及存储数据的读取。
2.1数据采集仪的组成
顶板离层监测数据采集仪主要由以下几部分组成:
(1)数显设备:该数显设备可实时监测显示顶板的离层量,当顶板离层量超过一定限度,仪器报警。该数显设备的处理器采用Microchip公司生产的MSP430F4793IP,其性能优越,功耗低,资源丰富,数据处理能力强。
(2)机械放大器:该放大器主要是对顶板的离层量进行放大,以便于采集存储。其外壳的材质选用ABS树脂,该树脂具有突出的耐冲击性、阻燃性和耐磨性等优点。
2.2数据采集仪的工作原理
矿用本安数据采集仪的工作原理是:采用桥式电路进行测量、采用机械式放大装置进行放大,对信号进行模数转换、信号处理,之后进行存储、显示。其测量原理是:
A、B两相脉冲分别通过MSP430F4793IP单片机的P1.2/P1.3中断采集,以A相为基准。当单片机中断侦测到A相脉冲触发中断,判断是上升沿中断还是下降沿中断,如果是上升沿触发中断,当侦测到B相脉冲高电平时,计数器计数值加1,否则减1;如果是下降沿触发中断,当侦测到B相脉冲高电平时,计数器计数值减1,否则加1;P1.2中断完成前,反转A相触发脉冲标志MSP430F4793IP。
3.数据采集仪电气研究
3.1主机芯片的选型
数据采集仪主机对PIE—1000-G05E光电轴角编码器的输出脉冲进行收集、运算、存储和检测,通过数据转移设备对设备进行设置和各种参数及存储数据的读取,同时还实现和上位机的通讯。主要使用的芯片和设备包括单片机(MSP430F4793IP)、串行闪存芯片(JS28F128)、实时时钟芯片(PCF8563)和总线控制芯片(EP1C3T100C8)。
关键词:图像处理;摄像机内参数优化;畸变校正;分层改进式遗传算法
中图分类号:TP311 文献标识码:A 文章编号:1009-3044(2016)18-0161-02
1引言
近年来,随着国民经济与科学技术的飞速的发展,在医学、工业、科研等领域对细微物体的精密测量技术提出了越来越高的要求。在众多的测量技术中,图像识别与处理技术具有检测速度快、精度高、重复性好,且检测具有非接触性等特点,已成为当前细微粒度测量研究的一个热点和发展趋势。然而,典型的图像识别与处理技术很难满足高精度的测量要求,因此,如何提高微小型物件的测量精度已成为该技术领域的主要研究方向之一。本文以尺寸0.23mm-0.32mm的片状微小颗粒为待测物体,研究摄像机标定的相关技术和方法,获取并优化摄像机的有关参数,矫正图像畸变,精确建立起三维空间物体与二维图像间的对应关系,为细微物体的精密测量提供可靠方法。
2基于分层改进式遗传算法的摄像机内参数优化
遗传算法(Genetic Algorithms,GA)从模拟生物的遗传进化机制入手,以种群方式自适应搜索,以此来构造人工智能系统模型。
2.1分层改进式遗传算法的基本思想
为了进一步提高遗传算法性能,避免算法陷入局部最优解,本文对标准的分层遗传算法做了部分改进,改进点如下:
(1)针对本文的实际使用环境,以先验知识初始化各个子种群。
由于本文遗传算法的使用是为了进一步提高摄像机标定参数的精准性,因此,本文以该参数值作为导向,在初始值周围的一定范围内寻找最优解。将上述方法总结如下:首先归一化各个参数值,然后在归一化值的±0.05范围内,随机初始化种群。
(2)在各个低层子种群遗传操作中加入精英策略。
(3)交叉、变异概率采用自适应方式。
(4)基于滑动窗口的自适应搜索区间调整。
自动调整搜索区间的方法如下:
①如图1所示,设置两个搜索区间,大区间表示变量可能的取值范围,即整个搜索空间,小区间表示变量当前的搜索范围,即滑动窗口,它包含在大区间内,以固定区间大小在大区间上移动。变量编码时,按小区间编码,既可保证搜索精度,又可扩大搜索范围。如某变量x,设它可能的取值范围为[1,100],当前的取值范围为[45,55],在编码长度保持10位不变时,在小区间内的编码,精度为0.0098,而对于大区间编码,精度降为0.098。
②滑动窗口在寻找最优解时,如果变量连续n代的取值都落在滑动窗口的上界bmax或者下界bmin,说明搜索区间已受限制,需将整个窗口向右或向左移动的距离,然后在新区间内继续执行寻优操作。
2.2算法的实现
本文采用分层改进式遗传算法实现摄像机内参数的优化,其算法流程如图2所示。
3结果分析
为验证上述方法的有效性,本文将分层改进式遗传算法、普通遗传算法、普通分层遗传算法优化过的内参与matlab标定工具箱、OpenCV函数库计算得到的参数值作比较,其中遗传算法的参数设置如下:
上述设置方式在最大程度上保证了3种遗传算法的参数一致性,由此得出的结论更具有说服力。
5种方法计算得到的内参结果如表2所示:
从表2中可以发现,虽然使用了5种不同的方法,但计算得出的结果相似度达90%以上,由此证明了本文使用OpenCV初始值作为先验知识,并在该值附近寻找最优解,能够提高算法精度,使算法更快收敛。
表2虽然列出了五种方法的内参结果,但无法评判内参值的优劣程度,因而需要引入绝对投影误差加以比较。绝对投影误差值越小,说明理论模型越准确,该内参结果越优良。因此,本文将经过优化处理后的内参值重新带回摄像机模型中计算绝对投影误差,并将该误差与matlab标定工具箱、OpenCV、普通遗传算法、普通分层遗传算法计算得到内参数值的绝对投影误差作对比,对比结果如下:
从表中数据可以看出,由OpenCV计算得到的摄像机参数已经比较接近最优值,因此进一步证明了本文在遗传算法初始化种群时,选用该内参值附近的点,是非常有必要的。此外,本文使用的分层改进式遗传算法在寻找全局最优解时,更大程度地避免了局部最优解的出现,因此相较于另外两种遗传算法,本文的方法在算法寻优能力等方面拥有更强的优势。
4小结
本文研究了怎样发挥遗传算法的优势,使其适用于摄像机标定系统,并利用遗传算法的特点对摄像机标定参数进行优化,使整个摄像机成像模型更接近于真实模型,有利于系统误差的减小,提高了微小颗粒检测系统的测量精度。然后,本章还针对普通分层遗传算法在摄像机标定应用中的不足,提出了更适用的分层改进式遗传算法,有效弥补了遗传算法收敛速度缓慢、容易陷入局部最优解等缺点,提高了算法性能和标定效率,从而在一定程度上提高了微小颗粒的测量精度。
参考文献:
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关键词:乌头碱;薄层色谱法;姜红活血止痛酊
乌头,属毛莨科,其有效成分为双酯型的生物碱,其中有效成分为乌头碱。R床药理学研究表明:乌头碱具有镇痛、麻醉以及降压等方面的重要功效,但是其毒性非常强,其致死量仅为3-5mg,且致死时间非常短(接触到死亡仅需8min-4h)。由于乌头碱的中毒剂量同治疗剂量相当,由于各方面的因素的影响可能会导致患者出现中毒而死的情况。乌头碱很容易发生水解反应,对乌头碱中毒的医学鉴定造成了极大的困难。对此,应该强化对医学制剂中乌头碱的含量进行定量测定分析,本研究主要采用薄层色谱法对医院制剂姜红活血止痛酊中乌头碱含量进行测定分析,现报道如下:
1 仪器及试剂
1.1 仪器
层析缸、微量点样器、玻璃喷雾器、薄层制版器以及电子天平等仪器。
1.2 试剂
乌头碱对照品(鼎瑞化工上海有限公司生产,批号为20160112号)、姜红活血止痛酊(医院自主研制,批号为20161122号)、姜红活血止痛酊阴性样品(医院自主研制,批号为20161203号)、乙醚(安徽金邦医药化工有限公司生产,批号927820-24-4)、氯仿(上海市长达化工贸易有限公司生产,批号20050802)、硅胶G(南京奥佳化工有限公司生产,批号20121204)、羧甲基纤维素钠(上海万照精细化工有限公司生产,批号20101012)。上述试剂均属于分析纯,水属于超纯水。
2 方法及结果
2.1 溶液的制取
2.1.1 供试品溶液
首先取2.0mL的溶液样品,将其置于锥形瓶之中,向其中加入5.0mL的浓氨液以及80mL的乙醚溶液,将其进行振荡、摇晃1h,静置24h,分取乙醚层提取液,将其蒸干,然后再向其中加入污水乙醇溶液稀释至1mL,作为供试品溶液。
2.1.2 对照品溶液
取一定量的乌头碱对照品溶液,精确称量,向其中加入无水乙醇溶液制成每1mL中含有2mg乌头碱的对照品溶液。
2.1.3 阴性对照溶液
根据姜红活血止痛酊的制作工艺制备姜红活血止痛酊的阴性对照品,以2.1.1中的方法制取阴性对照溶液。
2.2 限度测定
根据薄层色谱法,即TLC法(《中国药典》(2010版))中的方法进行试验,吸取供试品溶液、对照品溶液以及阴性对照溶液各为5.0μL,将其分别点在同一硅胶G薄层板之上,以甲苯-乙酸乙酯-三氯甲烷-丙酮-氨水(体积比为20:18:3:6:1)作为展开剂,将其放置在氨蒸汽饱和的展开缸之中进行展开处理,将其取出,晾干,按照顺序喷以稀碘化铋钾试剂以及亚硝酸钠乙醇试剂,将其置于可见光条件下进行检视。结果显示:在供试品色谱之中,与对照品色谱相对应的部位出现的斑点大小于强度均明显比对照品的斑点面积要小,或者不存在斑点。将温度和相对湿度分别设置为18℃以及68%,在上述3批供试品色谱之中,在与对照品色谱相应的部位上面未发现有斑点存在,阴性未存在干扰。上述结果提示本方法的专属较为理想。
2.3 耐用性测定
2.3.1 设定取样量
取6mL的样品,将乌头碱限量设置为2.0mg,供试品点养量为5μL,与5μL的乌头碱对照品溶液相当。结果表明:供试品色谱之中,在与对照品色谱相对应的部位所产生的斑点强度以及规格均小于对照品斑点,或者无斑点产生。
2.3.2 选取展开剂
对两组展开剂进行分组考察:(1)展开剂1:环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(三者体积比分别为5:2:1);(2)展开剂2:甲苯-乙酸乙酯-三氯甲烷-丙酮-氨水(体积比为20:18:3:6:1)。按照2.2节中的相关方法进行操作处理,结果显示:温度及相对湿度分别设置为18℃及68%时,采用展开剂1,供试品其他成分斑点之间的分离度非常小,接近于乌头碱的斑点,分离起来难度较大。采用展开剂2时,供试品之间较易分离开来,乌头碱斑点十分清楚、规整,且与其他斑点之间很容易分离,重复效果理想,因此选择展开剂2,即甲苯-乙酸乙酯-三氯甲烷-丙酮-氨水(体积比为20:18:3:6:1)。其中:A表示环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(三者体积比分别为5:2:1);B表示甲苯-乙酸乙酯-三氯甲烷-丙酮-氨水(体积比为20:18:3:6:1)。1:对照品;2、3、4:不同生产批号的供试品。
3 讨论
医院制剂姜红活血止痛酊的主要化学成分为乌头碱,它不仅属于一种乌头类植物的生理活性物质,而且它也极易引起患者中毒。由于其毒性巨大,炮制不彻底、剂量过大以及煎煮方法不当等方面的因素,常常会导致患者死亡的产生。医院制剂姜红活血止痛酊含有大量的乌头碱,为了确保该制剂安全有效,应注重对乌头碱的含量进行准确地定量检测。
根据《中国药典》中的相关规定内容,姜红活血止痛酊的常用剂量为1.5-3.0g,含酯型生物碱以乌头碱作为当量进行计算,不能超过0.15%。如果实验设定对照品的限量以止痛酊常用剂量的1.5g来计算,那么相对应的乌头碱对照品限量则为2.25mg,本研究中乌头碱的实际设计量为2.0mg。所以,确保制剂安全的一个重要条件就是:供试品溶液的斑点强度及大小均小于相应剂量的乌头碱对照品溶液的斑点强度及大小,或者斑点未出现,此时乌头碱的含量则在安全范围之内,可以放心用药。本研究中设定点样量大小为5μL,与5μL的乌头碱对照品溶液相当。本研究中所使用的方法参考了《中国药典》(2010年版)中制定的相关操作守则及方法。实验中所运用的乌头碱溶液,则采用无水乙醇溶液对其进行稀释,应注意新配新用,或者溶液配制好之后,将其置于温度为2-8℃的冰箱中进行保存,第一时间使用。
综上所述可知,薄层色谱法应用于医院制剂姜红活血止痛酊中乌头碱含量的测定之中,操作便捷,重复性佳,应加以推广及应用。
参考文献
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