羧甲基纤维素
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羧甲基纤维素范文第1篇
关键词 棉织物；资源化；羧甲基纤维素钠
中图分类号TH122 文献标识码A 文章编号 1674—6708（2012）76—0187—02
据调查数据显示，我国每年约产生40万吨的废旧棉织物。人们往往直接丢弃，进而焚烧或填埋，不仅浪费资源，还对环境造成污染。本文提出利用废弃棉织物生产CMC的实验研究，有望成功地解决废弃棉织物回收和绿色处理的问题，同时可大大降低羧甲基纤维素钠的生产成本，发挥显著的经济效益，具有变废为宝的重大社会意义。
羧甲基纤维素钠（the carboxymethyl cellulose，CMC）是一种重要的水溶性纤维素，具有粘着、增稠、流动、保水、保护胶体、薄膜成型、耐酸、耐盐、悬浊等特性，广泛用于食品、医药、日化、石油等领域生产中，被誉为“工业的味精”[1]。目前CMC的生产多以精制棉短绒、纸浆为原料，但是价格高，增加了生产的成本，并且精制过程产生大量的难以处理的废水，污染环境。
本文利用弃棉织物为原料来制备CMC，不但降低CMC的原料成本，而且消除了废弃棉织物采用直接焚烧或填埋等措施带来的环境危害，使其得到充分利用，这样变废为宝的资源化探索无疑会带来巨大的社会和经济效益。
1 试验材料
原料与仪器：
无水乙醇，氢氧化钠，过氧化氢，氯乙酸，均为析纯
KDM电子调温电热套（天津泰斯特仪器有限公司）；CL—2磁力搅拌器（上海第三分析仪器厂）；BX45A/45红外光谱分析仪（西安中显光电科技有限公司）；101—2—BS电热恒温鼓风干燥箱（上海越进医疗器械厂）。
1.1原料预处理
将废旧纯棉织物洗净、晾干并剪成碎细条状，加入过氧化氢溶液进行漂白，待棉织物褪色后将棉织物中的预处理剂溶液挤出。
将棉织物放入质量浓度为20%的氢氧化钠溶液中，于75℃～85℃下蒸煮约45min，搅拌，直至棉织物颜色完全褪去为终点，过滤烘干即得到反应原料。
1.2 CMC的制备
1）纤维素的碱化
称取预处理后精制原料1g放入玻璃容器，加入30mL的45%氢氧化钠溶液，使其完全浸没纤维素，整个过程使用磁力搅拌器搅拌，在一定温度下保持一定的时间后，得到碱纤维素。
2）碱纤维素的醚化
将得到的碱纤维素撕碎分散后放入烧杯，依次加入无水乙醇和8mL的35%氢氧化钠溶液；第一阶段在一定温度下逐滴添加氯乙酸乙醇溶液（氯乙酸2.0g，氯乙酸乙醇的质量比为1：8），于常温在40min内滴加完毕；然后进入第二阶段在较高温度条件下搅拌反应70min。
3）后处理
将反应完成的产物抽滤，再用乙醇洗涤，搅拌，滴加盐酸中和至溶液无色，再乙醇洗涤，抽滤，干燥得到CMC产品。
1.3 CMC的取代度和得率测定方法
样品经乙醇洗涤去除可溶性盐，干燥并经高温灼烧，残渣为氧化钠，加水溶解生成氢氧化钠，加过量盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量硫酸，通过计算得到每一个无水葡萄糖单元中羧甲基基团的平均数值，即为取代度[1]。
收率=实验收的质量/理论质量×100%。
2结果与分析
2.1 氢氧化钠浓度的影响
废弃棉织物纤维的碱化程度直接影响醚化产物CMC的品质，纤维素的碱化是将废弃棉织物纤维浸渍于一定浓度的氢氧化钠—乙醇溶液中，通过纤维的膨化、扩散、吸碱等过程生成碱纤维素，过程中所用碱液浓度以及浸渍时间对醚化反应影响很大[2]。
由表1可知，当氢氧化钠浓度为30%时，废弃棉织物不能完全反应生成CMC，当氢氧化钠浓度提高到35%、40%、45%时，废弃棉织物能够通过反应生成CMC，并且当浓度为40%时效果最好，取代度达到了2.07。因为当氢氧化钠浓度较低时，棉纤维溶胀程度较低，反应均匀性差，不利于碱纤维素的形成，同时氢氧化钠对氢键的破坏作用较弱，导致纤维素碱化不完全，使之在醚化过程中不和氯乙酸不发生反应，所以无法制得CMC。纤维素的碱化效果会随着氢氧化钠浓度的增加而增大，但当氢氧化钠溶液浓度过高时，则会破坏纤维素分子的纤维长链结构，使纤维素急速降解，制得的CMC品质较差，同时体系中游离碱含量升高，副反应加剧，不利于CMC的制备生产。
所以在用废弃棉织物制备CMC的过程中，合适的氢氧化钠浓度为40%左右，在此浓度下既可以保证纤维素能够完全碱化，又不会导致纤维素的急剧降解。
2.2 碱化时间对CMC的影响
碱化的目的在于恢复并赋予大分子链中羟基的反应能力，使之能进行醚化反应，其中碱化时间对CMC有很大的影响，如表2所示：
随着碱化时间的延长，CMC的收率也相应增大，两者基本呈线性关系。碱化时间为2h时其收率最大，由于达到一定的碱化时间，才能够使碱液完全渗透到原料内部，使棉纤维最大程度地转化成碱纤维素，以利于醚化的进行，但反应时间过长，收率并没有较大变化，而且使乙醇过度挥发。因此选择碱化75 min为宜。
2.3碱化温度对CMC的影响
如表3所示：当碱化温度低于30℃时，碱化反应不完全，产品中仍存在大量纤维素；当碱化温度为40℃时，废弃棉织物制得CMC的得率最高，取代度最大。
因为在碱化反应过程中，纤维素与氢氧化钠作用生成碱纤维素的过程是一个可逆的放热过程，当反应系统中热量达到一定程度时，它就使反应朝着逆方向进行，CMC的取代度下降，所以降温有利于纤维素对碱的吸收，并且抑制碱纤维素的水解；但当温度过低时，不利于氢氧化钠在纤维素中的扩散，氢氧化钠无法渗透到纤维素内部，发生碱化反应的几率减少，纤维素碱化不完全，影响CMC的质量。
2.4 醚化时间对CMC的影响
在醚化过程中，醚化前期是氯乙酸在碱纤维素中的分散、渗透过程，时间延长则有利于这个过程，但当到达一定程度后，时间的延长对整个醚化前期过程的影响将变的很小，即醚化前期时间对整个醚化过程的影响不是很大。而醚化后期则是醚化过程的主反应，醚化反应不完全；时间过长时则主反应受时间的影响开始变小，继续延长时间对整个醚化过程意义不大，而副反应会随时间的延长继续进行，使副反应产物增多，不利于CMC的精制过程，影响CMC成品的质量。在用废弃棉织物制备CMC的过程中，醚化时间为75分钟左右，醚化过程效率较高。
2.5醚化温度对CMC的影响
由图5可知，随着醚化前期温度的升高，CMC成品的效果呈现出先升高后降低的趋势，并且醚化温度为75℃时的效果最佳。
因为醚化前期主要是氯乙酸与游离碱的中和反应及氯乙酸在碱纤维中的分散、渗透过程，反应系统温度会升高，该阶段温度控制宜低，若此时反应的局部温度高，醚化反应速度过快，会引起表层效应，使纤维表面形成CMC凝胶层，会阻碍醚化剂向碱纤维素进一步扩散、渗透，不利于CMC的制备；醚化后期主要为氯乙酸钠与碱纤维素发生亲核取代反应，该反应吸热，升高温度有利于反应的进行，但副反应也随温度的升高而加剧，同时温度过高导致乙醇挥发量大，反应介质减少，不利于反应的进行。故醚化温度选定为75℃。
3讨论
1）以废弃棉织物为原料来制备羧甲基纤维素（CMC）的最佳工艺条件为：实验室中适合废旧棉织物制备CMC的实验条件：预处理后的棉织物在35℃的40%氢氧化钠溶液中碱化80min后，进入醚化阶段，前期温度50℃，时间40min，后期温度75℃，80min，该工艺条件下得到的羧甲基纤维素钠的取代度分别为2.21。在此条件下制得CMC经烘干；
2）选择废弃棉织物作为CMC的生产原料，不仅避免了废弃棉织物对环境的污染，而且丰富了CMC的制备原料来源。
参考文献
羧甲基纤维素范文第2篇
【关键词】罗红霉素；处方；研究
罗红霉素为半合成的14元环大环内酯类抗生素。罗红霉素对金黄色葡萄球菌（MRsA除外）、棒状杆菌、李司忒菌、卡他摩拉菌、消化链球菌、痤疮丙酸杆菌、衣原体、梅毒螺旋体具有抑制作用[1-8]。罗红霉素适用于化脓性链球菌引起的咽炎及扁桃体炎，敏感菌所致的鼻窦炎、中耳炎、急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作，肺炎支原体或肺炎衣原体所致的肺炎。本文对罗红霉素分散片的处方及工艺进行研究。
1.材料及仪器
羧甲基纤维素钠（广州市嘉仁高新科技有限公司）、交联聚乙烯吡咯烷酮（西安悦来医药科技有限公司）、低取代羟丙基纤维素（杭州正山化工有限公司）、微晶纤维素（西安悦来医药科技有限公司）、硬脂酸镁（上海华茂药业有限公司）、乳糖（西安悦来医药科技有限公司）。KQ台式数控超声波清洗器（东莞市艾伯特仪器设备有限公司）；TGL16台式高速冷冻离心机（上海东戈姆科贸发展有限公司）；EPED-RO-EDI超纯水机（南京易普易达科技发展有限公司）；R210旋转蒸发仪（上海诚铭科技有限公司）；PHB恒温水浴箱（天津因赛科技发展有限公司）；XZS-800振动筛（新乡市百源机械有限公司）；HLSH2—6型湿法混合制粒机（上海将来实验设备有限公司）、旋转式压片机（上海将来实验设备有限公司）；CW180A高效粉碎机（上海众和包装机械有限公司）；CHl50槽型混合机（上海众和包装机械有限公司）；160A摇摆式颗粒机（上海众和包装机械有限公司）；GFG80120高效沸腾干燥机（广州兴荣机械有限公司）。
2.方法及结果
2.1处方的选择
处方1罗红霉素340克、羧甲基纤维素钠20克、交联聚乙烯吡咯烷酮55克、微晶纤维素125克、硬脂酸镁6克、乳糖100克；处方2罗红霉素340克、羧甲基纤维素钠30克、交联聚乙烯吡咯烷酮55克、低取代羟丙基纤维素20克、微晶纤维素125克、硬脂酸镁6克、乳糖100克；处方3罗红霉素340克、低取代羟丙基纤维素20克、羧甲基纤维素钠30克、交联聚乙烯吡咯烷酮55克、微晶纤维素120克、硬脂酸镁6克、乳糖100克；处方4罗红霉素340克、羧甲基纤维素钠20克、交联聚乙烯吡咯烷酮55克、低取代羟丙基纤维素50克、微晶纤维素100克、硬脂酸镁6克、乳糖80克；处方5罗红霉素340克、羧甲基纤维素钠28克、低取代羟丙基纤维素40克、微晶纤维素120克、硬脂酸镁6克、乳糖105克。处方6罗红霉素340克、羧甲基纤维素钠30克、低取代羟丙基纤维素20克、微晶纤维素140克、硬脂酸镁6克、乳糖100克。处方1外观粘冲、硬度（N）85、脆碎度0.4%、分散时间72秒、溶出度96.2%、含量97.5%、口感微苦。处方2外观粘冲、硬度（N）85、脆碎度0.4%、分散时间96秒、溶出度96.2%、含量97.5%、口感微苦。处方3外观粘冲、硬度（N）85、脆碎度0.4%、分散时间89秒、溶出度98.2%、含量97.5%、口感微苦。处方4外观粘冲、硬度（N）85、脆碎度0.4%、分散时间152秒、溶出度97.1%、含量97.5%、口感微苦。处方5外观片面光滑、硬度（N）85、脆碎度0.3%、分散时间93秒、溶出度99.8%、含量97.5%、口感微苦。处方6外观粘冲、硬度（N）85、脆碎度0.4%、分散时间106秒、溶出度99.5%、含量97.1%、口感微苦。通过实验确定了最佳处方为罗红霉素340克、羧甲基纤维素钠28克、低取代羟丙基纤维素40克、微晶纤维素120克、硬脂酸镁6克、乳糖105克。
2.2工艺验证
按新处方（罗红霉素340克、羧甲基纤维素钠28克、低取代羟丙基纤维素40克、微晶纤维素120克、硬脂酸镁6克、乳糖105克）工艺制备了3批样品，考察其质量。第一批白色片，平均片重0.3152，分散均匀，全部通过2号筛，溶出度97.8%，有关物质0.61%，含量99.5%；第二批白色片，平均片重0.3160，分散均匀，全部通过2号筛，溶出度97.5%，有关物质0.60%，含量99.6%；第三批白色片，平均片重0.3153，分散均匀，全部通过2号筛，溶出度97.3%，有关物质0.62%，含量99.6%。按照新处方工艺制备的罗红霉素分散片质量较好。
3.讨论
罗红霉素对红霉素敏感的金葡球菌、表葡球菌、化脓链球菌、肺炎链球菌、粪链球菌、流感嗜血杆菌、淋病奈瑟氏球菌及厌氧菌有较好的抗菌作用。罗红霉素分散片适用于化脓性链球菌引起的咽炎及扁桃体炎，敏感菌引起的鼻窦炎、中耳炎、急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作，敏感细菌引起的皮肤软组织感染等[9-13]。目前生产罗红霉素分散片的厂家主要有丽珠医药集团股份有限公司、江西汇仁药业有限公司、广西桂林南药股份有限公司、江苏长江药业有限公司、安徽永生堂药业有限责任公司、上海现代浦东药厂有限公司、西安安泰药业有限公司、海南天成医药有限公司、山东达因海洋生物制药有限公司等。本文通过实验确定了最佳处方为罗红霉素340克、羧甲基纤维素钠28克、低取代羟丙基纤维素40克、微晶纤维素120克、硬脂酸镁6克、乳糖105克。本实验采用低取代羟丙基纤维素和羧甲基淀粉钠替代原制剂处方中的交联聚乙烯吡咯烷酮，解决了压片时容易粘冲的问题。 [科]
【参考文献】
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[3]熊滨.罗红霉素治疗呼吸道感染96例临床观察[J].广西医学，2000（01）.
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[11]魏瑾，侯平，李寨，李家泰.罗红霉素体外抗菌作用的研究[J].中国抗生素杂志，1994（04）.
羧甲基纤维素范文第3篇
粘稠剂是增稠剂，又称胶凝剂，是一种能增加胶乳、液体黏度的物质，用于食品时又称糊料。增稠剂可以提高物系黏度，使物系保持均匀的稳定的悬浮状态或乳浊状态，或形成凝胶；大多数增稠剂兼具乳化作用。
可分为天然和合成两大类。天然品大多数从含多糖类黏性物质的植物和海藻类制取，如淀粉、阿拉伯胶、果胶、琼脂、明胶、海藻胶、角叉胶、糊精等，通用明胶、可溶性淀粉、多糖衍生物等可用于化妆品；合成品有羧甲基纤维素、丙二醇藻蛋白酸酯、甲基纤维素、淀粉磷酸钠、羧甲基纤维素钠、藻蛋白酸钠、酪蛋白、聚丙烯酸钠、聚氧乙烯、聚乙烯吡咯烷酮等。
增稠剂广泛用于食品（如在调味酱、果酱、冰淇淋、罐头等中添加提高食品黏度或形成凝胶的食品添加剂）、化妆品、洗涤剂、乳胶、印染、医药、橡胶、涂料等。
（来源：文章屋网 ）
羧甲基纤维素范文第4篇
【关键词】 丹芍活血胶囊；丹参；赤芍；牡丹皮；人参；薄层色谱法
丹芍活血胶囊由丹参、赤芍、牡丹皮、红花、人参、黄芪、山药、白术（炒）、天花粉、葛根等中药制成，具有健脾补肾，活血化瘀的功效。临床用于治疗糖尿病久气虚血瘀等症。笔者对处方中丹参等药材的薄层色谱鉴别进行了研究，报道如下。
1 仪器与试药
丹参酮ⅡA对照品（批号：744－8701）、丹皮酚对照品（批号：0708－9003）、芍药苷对照品（批号：0736－200118）、人参皂苷Rg1对照品（批号：0703－200118）均由中国药品生物制品检定所检所提供；薄层板：以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G（青岛海洋化工厂）薄层板自制 规格 10×10cm；紫外分析仪（）；样品及阴性对照样品均由本市红旗医院提供；所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 丹参 取本品内容物15g，加乙醚25ml，置具塞瓶中，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。取丹参酮ⅡA加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液作为对照品溶液。缺丹参阴性对照样品溶液同供试品溶液制备方法。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述3种溶液各10 ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（41）为展开剂，展开，取出，凉干。供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点，阴性对照样品溶液无干扰。见图一
2.2 牡丹皮 供试品溶液同2．1 丹参项下。取丹皮酚对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液作为对照品溶液。缺牡丹皮阴性对照样品溶液同供试品溶液制备方法。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各10 ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（41）为展开剂，展开，取出，凉干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与丹皮酚对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点，阴性对照样品溶液无干扰。见图二
2.3 赤芍 取本品内容物5g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml溶解，作为供试液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。缺赤芍阴性对照样品溶液同供试品溶液制备方法。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各4ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。阴性对照样品溶液无干扰。见图三
2.4 人参 取本品内容物5g，加水饱和的正丁醇40ml,超声处理20分钟，滤过，滤液加氨试液40ml,摇匀，放置分层后，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取人参皂甙Rg1对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。缺人参阴性对照样品溶液同供试品溶液制备方法。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各3ul,分别点于一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色荧光斑点。见图四
3 讨论
羧甲基纤维素范文第5篇
【关键词】缓释膜；替硝唑；牙周炎；膜剂
牙周病主要包括牙周炎和牙龈病两大类，其主要临床表现是牙龈出血、牙周袋形成、牙槽骨高度降低、牙齿松动、牙槽骨吸收、咀嚼无力、移位等。主要由革兰氏阴性细菌（厌氧菌种类）感染引起。替硝唑有明显的抗厌氧菌活性，在临床治疗牙周病具有疗效好，副作用低，疗程短，所以患者往往口服此药[1-4]。但是此药服用量过多，患者会头晕，头痛，腹部不适，治疗效果不佳[5]。所以我们对替硝唑牙用缓释膜进行了研制，达到降低药物副作用，提高患者满意度。
1材料和方法
1.1材料羧甲基纤维素钠，替硝唑，尼泊金乙酯，糖精钠，聚乙烯醇（0.5-88），玻璃平板，食用香精，恒温干燥箱。
1.2方法
1.2.1膜制作配方（100ml）羧甲基纤维素钠2.5g，替硝唑1.5g，5%尼泊金乙酯乙醇溶液5ml，聚乙烯醇（05-88）4g，糖精钠及香精适量，蒸馏水若干。
1.2.2方法分别取羧甲基纤维素钠，聚乙烯醇（0.5-88），用适量蒸馏水自然膨胀溶解后，将二液混合搅匀得胶状液，另取淀粉、替硝唑加少量水研磨均匀，加入到上述胶状液中，随后边搅边加入5%尼泊金乙酯乙醇溶液、糖精钠，蒸馏水和香精至全量，在平板玻璃上制成15cm×6cm的膜80℃烘干即得。
3讨论
我们在制备替硝唑牙用缓释膜中发现其具有释药缓慢持久，长效，吸收性好等优点，故将其应用在治疗口腔疾病中，在临床治疗中取得比较好的疗效，且治疗过程中不影响牙周组织的修复，不滞留异物。克服传统口服的不良反应和全身药物左右带来的副作用，该膜剂的研制简单且安全（无毒），使用方便，是治疗口腔牙周病的优选药物。
参考文献
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