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色谱分析法

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色谱分析法

色谱分析法范文第1篇

关键词:气相色谱分析法 粗甲醇 精甲醇

气相色谱分析法因其快速、高效、用途广泛,已经成为化工生产中一种必不可少的分析检测手段。在甲醇生产过程中,采用气相色谱分析法进行系统测定,有利于工艺生产分析参数的确定,能够为提高产品产量和质量、优化工艺条件、降低消耗、稳定生产操作提供可靠的数据资料。

一、粗甲醇中甲醇、水、乙醇及杂质的测定

粗甲醇是精甲醇生产的中间产品,它的质量好坏直接影响到精甲醇的质量和生产的稳定。目前,采用气相色谱仪检测粗甲醇中的水、甲醇、乙醇及其它杂质含量。

1.甲醇、水、乙醇含量的测定

采用GDX-101色谱柱,使用热导检测器(TCD),层析室温度为120℃。甲醇、水、乙醇的色谱图如图l所示。仅需5~6分钟即分析完毕。

1-水;2-甲醇;3-乙醇

2.粗甲醇中杂质组分的测定

采用PEG200o/GDx一103色谱柱,采用内标法定量,层析室温度为120一200℃,使用火焰离子检测器。同一根色谱柱无法将全部组分测定出来。甲醇中有机杂质总量不大于2%,其它杂质含量低,对生产影响不大。粗甲醇中杂质色谱图见图2。

图2 粗甲醇中杂质色谱图形

1一甲醇;2一乙醇;3一异丙醇;4一正丙醇5;一丁酮;6一仲丁醇;7一异丁醇;8一正丁醇;10一戊醇,11一异戊醇;12一正戊醇;9、13、14、15一未知峰;16一内标物

二、精甲醇中杂质和精馏塔残液中甲醇及其组分的测定

1.精甲醇中杂质的测定

采用PEG-2000/eDx-03色谱柱,内标法定量,层析室温度为140℃,使用FID检测器。采用气相色谱法对精甲醇中微量醛、酮进行测定,从谱图中(见图3)可以看出影响精甲醇羰基化合物指标的是甲基异丙基甲酮、丁酮、已酮、正戊醛等。这些杂质利用色谱法的高分离效能将其中各种物质依次分别测出。

(分钟)

图3 醛、酮分析谱图

目前常用的分析方法是化学分析法,两种方法分析数据对照见表1。

表1 醛酮色谱分析与化学分析对照

注:化学分析的拨基化合物数据是产品中各种碳基化合物的平均含量,不是总量。

从表l中数据可以看出,色谱分析和化学分析有较好的一致性。采用色谱分析灵敏度高,可以分别测出醛、酮含量,准确性高,分析速度快。因此,用色谱法分析甲醇中的醛酮含量在生产控制中有一定的指导作用。

2.精馏塔残液中甲醇及其组分的测定

精甲醇生产的残液中含有一定量的甲醇和其它有机物,如排放控制不好将会造成消耗上升且污染环境。因此,必须严格控制残液中甲醇含量这项指标。用气相色谱法直接测定甲醇浓度,排除了其它物质的干扰,能够精确地测定精馏塔残液中甲醇及其组分。采用GDx-103色谱柱,用内标法进行定量,层析室温度为120~200℃。残液分离谱图见图4。残液中有机物含量汇总见表2。

图4残液分离谱图

1一甲醇;2一乙醇;3一异丙醇;4一正丁醇;5一丙酮(内标物);6一仲丁醇;7一异丁醇;8一正丁醇;10一2一戊醇,11一异戊醇.12一正戊醇;9、13、14一未知峰

表2 残液中有机物含量汇总表

注:总量B是不包括甲醇的有机物总量

本实验所用色谱为GC4000色谱仪,数据处理采用S-1数据处理机进行处理、数据的稳定性和可靠性较微机处理要差。所以建议单位有条件的情况下该有微机工作站处理数据。

参考文献

[1]曹冲.气相色谱法测定甲醇甲醇含量方法研究.当代化工. 2011,02.

色谱分析法范文第2篇

全二维气相色谱技术是上世纪90年代初出现的一种石油检测技术,其通过将两种相互独立的两根色谱通过使用串联的方式进行组合,通过馏分技术来实现气相色谱分离特性的正交化。本文通过使用全二维气相色谱分析技术来对不同地区的原油样本进行分析,介绍其在有机地球化学研究中的作用。

1 实验使用的仪器设备

由于需要使用全二维气相色谱――飞行时间质谱技术来对原油样本进行分析,因此,选用的仪器为气相色谱仪和飞行时间质谱仪组成。

2 实验使用的原油样本的组成

由于原油样本是由各种不同的烃类物质组成,现今对原油样本中烃类物质进行分析主要使用液相色谱或者是气相色谱,但是以上这两种方法无法对原油中的烃类物质的详细组成进行分析,而仅能得出烃类物质的类型和含量等数据,在获得以上数据的同时也能得到原油中所含有的胶质和沥青质物质的含量,而使用多维色谱法是由多种分析方法相结合能够完成多种烃类物质的分析,但是多维分析法操作较为复杂,分析过程较长,容易在中间环节出现问题,因此,多维分析法不适合在油气地质实验中使用。

而使用全二维气相色谱――飞行时间质谱对原油样本进行分析,可以较为方便的得到样品中所含有的烷烃类化合物、苯系列化合物以及其他系列化合物的分布特性和其在原油样品中的含有量。图1为全二维气相色谱――飞行时间质谱仪的原理示意图如图1所示。

3 原油中所含有的轻烃类物质的分析

现今,在对原油采用的分析方法中对于原油样品中的轻烃类物质的分析主要采用的是气相色谱分析技术,但是在其能够分析的烃类化合物中有一部分无法实现烃类物质的分离,从而造成对于各种原油中的烃类物质的鉴定准确率不高。而使用全二维气相色谱――飞行时间质谱分析技术对原油样品进行分析发现,其既能得到样品中的烃类物质组成的详细数据,还能得到各种烃类物质所显示出来的特征。

4 使用全二维气相色谱――飞行时间质谱得到的生物标志物分析

使用全二维气相色谱――飞行时间质谱分析技术能够对烃烷类的物质进行生物标记的分离,从而能够分离出更全面的数据,为我们研究石油地质提供更好的依据。而使用全二维气相色谱――飞行时间质谱分析技术对原油样品中的芳烃类物质进行分析后发现,使用此种方法能够使原油样品中的芳烃类物质得到全面的分离,并将其通过将其列举在不同的谱图区带上,使用石油地质化学研究人员能够将这些区带进行全面的分析对比,从而可以更好的进行研究。通过对谱图区带上的图谱进行分析后发现,原油样品中的芳烃类化合物系列和菲系列物质的分析图谱在显示出的3D图上呈现出较为明显的叠瓦特性。

原油样品中的三芴系列化合物由于具有相同的先质,因此,其在不同的测试条件下对于含量的显现极为不同,例如,在测试中采用较强的还原特性下硫芴显现的较为明显,而原有地质化学研究人员通过对由全二维气相色谱原油分析技术所得到的对样品周边环境和生源的生物技术指标进行分析解读,可以推断出历史上形成样品生物层的沉积生物母体的类型和其进行地质地层的沉积时所处的环境。与此同时,通过使用全二维气相色谱分离出来的硫芳烃类化合物DBTS参数除了具有成熟度参数的特性,还对于油气运移研究中起着重要的指导作用。同时使用全二维气相色谱――飞行时间质谱分析仪能够完成对于石油样品中的三芴系列化合物的分离和对于其物质的定量分析,硫芴、氧芴以及芴类化合物在质谱区间图上处于不同的区域,而含硫芳烃分离完全,从而使各单体化合物能够进行相应的数据进行对比,特别是在对氧芴化合物进行分析的过程中,使用联苯系列对氧芴系列的干扰能顾确保其完全排除。所以,使用全二维气相色谱――飞行时间质谱分析技术能够更好的完成对于原油样品中的三芴系列化合物的定性和定量的分析。

色谱分析法范文第3篇

关键词:气相色谱 分离效率 领域

随着科技的飞速发展进程,气相色谱仪越来越广泛地被应用于各个领域:石油、化工、疾控、医药、环保、科研、电力、食品、教育等。气象色谱仪的普遍应用,极大促进了相关领域的发展,并且得到了应用者的充分肯定。本文首先简要介绍了气相色谱法的相关内容,并详细介绍了气相色谱法的工作原理及特点,介绍了气相色谱法在煤气分析中的工作流程。

一、气相色谱法概述

二十世纪五十年代,一项具有深远意义的科学技术成果出现了,它就是气相色谱(gas chromatography, 简称为 GC)。气相色谱作为一种新的分离与分析技术,被广泛地应用于工业、农业、国防、建设、科学技术研究中。它由气固色谱与气液色谱构成,以用气体作为流动相的色谱法作为显著特点。我们在取样过程中,充分利用了在气相中样品快速的传递速度,从而使样品组分瞬间即可在流动相和固定相之间达到平衡的效果。又因为,有很多物质可以被选为固定相,所以,气相色谱法也是一种具有快速分析与高效分离的分析方式。后来对高灵敏选择性检测器的应用,使得这种方法又兼具了更高的分析灵敏度、更广泛的应用范围。

二、气相色谱法在煤化工分析中的应用原理

气相色谱以惰性气体为它的流动相。而其中的气固色谱法中,却相对大的表面积并且具备一定活性的吸附剂为它的固定相。由于这些活性的吸附剂作用于每个组分的吸附力各不相同,所以色谱柱中进入了这些多组分的混合样品之后,在经过一定的时间后,色谱柱中各组分便具有了各不相同的运行速度。这样,那些吸附能力相对较弱的组分就很容易被从色谱柱中分离出来,最先进入检测器中。而具有较强吸附力的组分因为不容易被解吸的特性,也因此从色谱柱中最后离开。因此,色谱柱中的各组分得以渐次分离,并按先后顺序进入检测器中,完成检测、记录的使命。

1.气相色谱法的特点

1.1选择性高 :对烃类异构体、同位素、旋光异构体这些性质极为相似的物质具有很强的分离能力 ;

1.2分离效率高 :一根2m的填充柱可具有几千块理论塔板数,一根 25m 的毛细管柱可具有 105~106 块理论塔板数 ,可以分离沸点十分接近以及组成复杂的混合物。

1.3灵敏度高 :可检出 10-11-10-12g的痕量物质 ;

1.4分析速度快 :相对化学分析法而言,完成一个分析仅需几分钟或十几分钟 ,且样品用量少,气样仅需 1ml,液样仅需 0.5ul~1ul。

2.气相色谱法分析流程

对混合物的分离,主要是通过物质的沸点、极性以及吸附性质的差异性来实现的。过程如图2 所示。

在汽化室内,惰性气体(即载气),也叫流动相)将待分析样品汽化以后,带入到色谱柱,色谱柱内含有液体或固体固定相。因为分析样品中各组分具有不同的沸点、极性或吸附性,每种组分都致力于在流动相与固定相之间形成分配以及平衡。可是因为载气流动的特质,实际上又很难建立起这种平衡。也恰恰因为载气的流动,样品组分才能在运动过程中进行多次分配或吸附/解吸附,从而得到大浓度组分先流出色谱柱,而固定相中分配浓度大的组分后流出的结果。流出色谱柱的组分随即流入检测器。检测器能够将样品组分与否转变成为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度互为正比。这些信号被放大并记录下来,形成气相色谱图。

三、煤化工中气相色谱仪的分析

1.色谱柱的选择

在煤化生产中,对于煤气的检测是关键一环。而等是煤气中的主要成分。对上述气体所含比例、成分的分析,就是色谱柱子的主要内容。而煤气中的碳氢化合物以及CO2,由GDX-104填充柱的内容主要是13X或5A。

2.影响柱效的因素

通过对煤气的分析,从填充柱中将气体的纯度、色谱的工作条件以及其他杂质检测出来,同样,对气体分析产生直接影响的,也存在着这些条件。因此,在这个过程中,为了保证煤气纯度,需要通过排除杂质、清除部分气体等操作方法来实现。

2.1载气纯度

以高纯度的氢气作为气体的载气,可以相对完全检车出煤气的纯度。为避免水分子影响柱子效果,需要通过净化装置对使用载气进行专门的去水脱氧。

2.2杂质过滤

一般很难使用过滤的方法清除气体杂质,为了达到这一目的,需要通过各种相应的装置对样本气体进行过滤,达到对色谱柱子污染减少的目的。

3.工作条件

为确保最终效果,对煤气进行分析时,应将柱箱温度设定为50℃,将注样器温度设定为50℃,将检测器温度设定为100 ℃,将载气流速设定为30 mL/min 两路流速平衡,会避免造成基线弯曲的后果。

4. 5A、13X 填充柱的内部成分构成

分子筛是5A、13X 填充柱的主要内部成分,是被广泛应用于气固色谱分析中的新型的吸附剂,是一类人工合成的泡沸石,主要成分是硅酸铝的钠盐或钙盐。通常被气固色谱中使用。因为分子筛有吸水的特性,主要用于对永久性气体 O2、N2、CO、CH4、H2进行分析,吸水后,分子筛的空隙会被水分子所占据失去活性,因此,在使用分子筛对色谱进行分析时,载气要足够干燥,对失效的分子筛要重新活化。另外,使用时要注意分子筛对某些物质如氨甲酸、二氧化碳等的不可逆吸附。判断分子筛是否失效,可以通过氧、氮的分离情况进行识别。

四、结语

气相色谱法具有选择性高、分离效率高、灵敏度高和分析速度快等特点,在煤化工分析中具有十分重要的作用,该方法可直观、快速的测定煤气中所包含的各种气体成分。只要掌握气相色谱法的原理及相应的工作流程,即可快速、准确的进行煤气分析,从而提高煤化工分析的工作效率。

参考文献

[1] 赵秀杰. 气相色谱法的实验分析[J]. 黑龙江科技信息. 2010(24)

[2] 刘洪录,韩淑杰. 顶空气相色谱法在化工生产中的应用[J]. 化工质量. 2007(05)

[3] 闫俊杰. 气相色谱分析技术在焦化工业中的应用进展[J]. 煤化工. 2011(02)

[4] 刘珍. 仪器分析化验员读本[M]. 北京:化学工业出版社, 2003.

[5] 赵惠菊,王忠. 气相色谱法在石油工业中的应用进展[J]. 现代科学仪器. 2009(05)

色谱分析法范文第4篇

关键词:离子色素分析 现状发展 探讨研究

离子色素分析法对于现在的人们来说已经是一个不再陌生的词汇,因为它正在我国现阶段社会的各个方面发挥着不能忽视的作用,离子色素分析法是一个相对较为高端的技术,在其应用的时候要有一定的理论基础与相当的实践经验。从多个方面看来,离子色素分析法仍然需要在实践中完善与进步,只有这样才能够为其日后的更广泛应用做好准备。

一、离子色谱分析法的简介

1.离子色谱分析法的来源

离子色谱分析,是七十年代中期提出的一种新的液相色谱技术,十多年来,发展迅速,并且越来越广泛的应用到各个方面,并发挥着很大的作用。在化学,生化工业、环境化学,药物,溶液等方面应用较为广泛,虽然目前国内尚未广泛应用到药物分析方面但是在国外已初步用于药物分析。离子色素分析法是在对色谱条件进行了研究之后所建立的分析方法,同时与中国药典所载方法进行比较, 目前的离子色谱分析法在经过了这些年的发展之后其更是具备了法选择性好,灵敏度高,线性范围宽,操作简便,快速,等等优点。

2.离子色谱分析法的发展趋势

经过了这些年的发展,离子色谱分析法在这个过程中也不断地进行着自身的改进与完善,虽然与国外相比,我国目前的离子色素分析法与国外相比还有较大的差距,仍旧有这样那样的不足与进步空间,但是不得不否认,就单纯的自引进国内以来,离子色素分析法已经有了很大的进步。离子色谱分析法是利用离子交换原理和液相色谱技术测定溶液中阴离子和阳离子的一种分析方法。不仅灵敏度高,快速简便,能实现多种离子的同时分离,而且还能将一些非离子性物质转化成离子性物质后测定。是一项技术含量相对较高的技术手段,随着这些年的应用,已经慢慢的广泛应用到我国社会主义建设的各个方面。因此近年来离子色谱分析法的研究主要集中在应用方面,首先是扩大离子色谱分析法的应用范围,其次是使分析方法向标准化和简便化发展。离子色谱分析法技术在药物分析领域的应用也不断扩展,随着离子色谱分析法分离和检测手段的不断丰富,样品前处理手段的相应改进,离子色谱分析法在药物分析领域中必将发挥更重要的作用。

二、离子色谱工作原理

离子色谱仪主要包括流动相容器、脱气装置、高压输液泵和梯度洗脱装置等。对于这些基本装置的要求是其耐高压、耐腐蚀、重复性好、操作方便。离子色谱的分离机理主要是离子交换,主要原理是由于不同的离子因与交换剂的亲和力不同而被分离,离子色谱选择性的改变主要是通过采用不同的固定相来实现的。离子色谱的检测系统主要指检测器,主要有电导检测器、紫外可见光检测器、安培检测器、荧光检测器等。当然在离子色谱分析进行时更加重要的是其数据分析的能力与过程,而数据处理系统主要由色谱工作站组成,包括信号收集及转化模块、电脑和打印机。党检测的样品进样后,经过泵传送进入分离柱,经过分离洗脱,达到各离子分离的目的,最后进入检测器转化为电信号经数据处理系统处理,即可得出检测结果。

三、影响我国现阶段色谱分析的因素

在进行离子色谱分析的过程中,有着各种各样的因素会对离子色谱的分析结果造成影响,主要有以下几个因素:色谱柱的选择;淋洗液的温度;淋洗液的浓度与组成;淋洗液的流速;淋洗液中的杂质等等,这些都会或多或少的对分析结果造成一定的影响,因此在进行时一定要慎重认真,尽量较少这些因素对色谱分析的干扰,保证离子色谱分析的准确性。

四、目前我国现阶段离子色谱分析法的改进建议

我们都知道并且相信离子色谱分析法方面的发展仍然具有很大的进步空间。离子色谱分析法方面需要不断研究和开发新技术,来适应目前快速的社会变化。不可否认,离子色谱分析法方面要有更加长足的发展就必须经历不断的改正和完善,只有这样才有可能使离子色谱分析法在以后继续保持先进的活力为中国社会的工程建设提供更加有力的支持。

1.进行离子色素分析法之前要将其大体流程进行了解

在进行任何事情的时候我们都要在开始前做到心中有数,对于事情要有一个大体上的把握,只有了解了这些大的脉络才有可能在后续的细节问题上做到准确又快捷。任何事情的进行都不能以偏概全,否则后续会有更多的麻烦产生,因此在进行离子色谱分析法之前,我们必须对于创建离子色谱分析法的相关措施和可能发生的问题以及相应的处理手段、最行之有效的方法等等有一个较为全面的了解认识,对于离子色谱分析法从开始到最后的实施手法有个较为系统的认识,只有兼顾了这些方面,才有可能同时将效率与利用率提高到最佳,这样才能够高度响应现阶段社会建设的要求。

2.要对于离子色谱分析法制定严格的实施标准

行之有效的行为准则与流程规范是进行一切事情的必要程序,只有有了这样的准则才会保证后续一切的顺利进行。想要规范离子色谱分析法就必须先将相关的法律法规进行很好的完善,为其以后进行良好的运营提供良好的大环境。因此,离子色谱分析法要有完善并且行之有效的流程规范,为现代社会的离子色谱分析法提供充足的技术保证。只有有了较为细致并且又实用价值的取值规范,才有可能在进行我国离子色谱分析法的时候做到少出错,并且针对不同的类型以及使用要求要有不同的方法,不能死板教条化,遇到问题要在合理的范围内根据经验懂得变通,具体问题具体对待,只有这样才能够保证每次进行的离子色谱分析法是正确可行的。

3.进一步明确其使用的目的

现在全球的环境问题日益严重,因此能源的消耗如何做到最小化,能源的利用率如何做到最大化成为了当今社会不能逃避而亟待解决的问题,离子色谱分析法在进行时也应该结合这个问题,不能盲目的进行,而是在考虑到使用的原则之外更加应该注意如何能够使最小的原料消耗带来最大的效率,因此在进行离子色谱分析法的时候我们一定要明确其使用的目的,让离子色谱分析法更为长久和有更强的实用性,从而带来经济效益。

4.进行可行性分析

任何事情如果没有可使用性那么一切都是毫无意义的,使用价值是我们进行一切事情的根本出发点与主要服务点,因此在进行离子色素分析法时,对于其可行性的分析也是必不可少的。可行性分析的进行.主要从离子色谱分析法的必要性、先进性、合理性三个角度进行。我们提出的取值范围既要符合国家规定的技术标准.又可以满足需求的要求。因为我们进行一切的最终目的都是实用性,如果满足不了这个要求那么我们前期进行的所有问题都是没有意义的,白白耗费了大量的人力物力却没有任何作用,因此在进行离子色谱分析法时对于其可行性的分析是必不可少的一项工作。

五、结语

任何工作的进行都会随着时间与科技的发展而日渐完善,但在这个过程中却需要我们给与足够的重视,思考与创新,我国的离子色素分析法是一项关系到社会主义现代化建设的基础项目之一,如何更好地进行我国离子色谱分析法也需要我们给与足够的重视,相信随着我国科技水平的提高会有更加先进的技术支持应用到我国的离子色素分析法中,而这样也必定会是离子色素分析法更加的完善与有应用价值。

参考文献

[1]张新申:离子色谱分析及应用,四川科学技术出版社,1986

色谱分析法范文第5篇

[关键词] 桑白皮;挥发油;化学成分;气相色谱-质谱法

[中图分类号] R284.1 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2012)10(c)-0113-03

桑白皮(Cortex Mori)是桑科桑属植物Morus alba L.的干燥根皮。始载于《神农本草经》,列为中品,历代本草均有收载。桑白皮性甘、寒,归肺经,具有泻肺平喘、利水消肿功能,用于肺热喘咳、水肿胀满尿少、面目肌肤浮肿[1-2]。民间常用于消炎、利尿、解热、镇咳、祛痰等。桑白皮主要化学成分为黄酮类化合物,如桑素(mulberrin)、桑色烯(mulberrochromene)、桑酮(kuwanon)A-V、桑酮醇(kuwanol)、二氢黄酮类桑根酮(sanggenone A-P)等,又含桑色呋喃(mulberrofuran),伞形花内酯(umbelliferone),东莨菪素(scopoletin),桑糖朊(moran)A及具降压作用的乙酰胆碱类似物成分[3-8]。有研究报道表明桑白皮的挥发油具有活化淋巴细胞、提高机体免疫功能的作用[9],但是目前为止有关桑白皮挥发油的成分研究报道还很少。为了更加全面地研究桑白皮中的活性成分,本文采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对桑白皮挥发油的成分进行分析鉴定,以期为全面评价药材的质量和开发利用该药材提供必要的实验依据。

1 仪器与材料

1.1 仪器

Agilent GC 6890-5975C MSD气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司)。色谱柱为HP-5MS毛细管气相色谱柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm,美国Agilent公司),挥发油提取器。

1.2 材料

桑白皮药材购自广州大参林药店,经鉴定为桑白皮(Cortex Mori)。乙醚、正己烷和无水硫酸钠均为分析纯(广州化学试剂厂)。

2 方法与结果

2.1 挥发油的制备

取桑白皮样品经粉碎后,称取100 g样品,加蒸馏水500 mL浸泡8 h,按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅩD挥发油测定法的甲法操作。水蒸气蒸馏法提取2.0 h,油水先在提取器中粗分,再加等体积乙醚萃取3次。乙醚层经无水硫酸钠脱水后,过滤得浅黄色挥发油。挥发油以正己烷稀释5倍,过0.45 μm滤膜,待分析。

2.2 色谱条件及质谱条件

2.2.1 色谱条件 HP-5MS毛细管色谱柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm);汽化温度270℃;载气为高纯氦气;不分流进样,不分流时间3 min,3 min后分流比为1∶20;进样量1.0 μL。程序升温:初始温度40℃,保持3 min;5℃/min升至280℃;20℃/min升至300℃,保持8 min。

2.2.2 质谱条件 电子轰击电离源(EI),电离电压70 eV,离子源温度200℃;传输线温度250℃;扫描质量范围m/z 35~650。

2.3 挥发油化学成分分析

桑白皮按照最佳条件进行分析,样品经石英毛细管色谱柱分离后,共得到27个主要的色谱峰,总离子流图如图l所示。总离子流色谱图中各个色谱峰对应的质谱图通过工作站的标准质谱图库进行检索,并结合有关文献进行人工检索和解析,鉴定了其中22种成分的结构。通过工作站数据处理系统,按峰面积归一化法计算各化合物在挥发油中的相对百分含量。22种成分的含量占挥发油总量的97.05%。27个主要成分信息及其在挥发油总量中的相对含量见表1。

结果显示,桑白皮挥发油中含量较高的是硬脂炔酸(30.23%)、正十六酸(27.45%)、(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酰氯(12.34%)、补身醇(6.78%)和顺-2,3,4,4a,5,6,7,8-八氢-1,1,4a,7-四甲基-1氢-苯并环庚烯-7-醇(6.23%)。其次,4-(4-乙基环己烷-)-1-戊基-1-环戍烯(3.39%)、菖蒲螺烯酮(2.86%)、绿花白千层醇(1.84%)、十四酸(1.16%)的含量也比较高,以上9个组分加起来已经达到挥发油总量的92.28%。8、22、23、24、26号色谱峰由于含量比较低,经计算机谱库检索的匹配度均低于80%,因此未得到鉴定。

3 讨论

桑白皮是常用的中药材,临床应用非常广泛。以往对桑白皮的研究均集中在大极性的成分,其挥发性的成分研究报道很少。本实验采用气相色谱质谱法测定了桑白皮的挥发性成分,发现桑白皮挥发油中含有较多的成分,主要为小分子烯烃、醇、酮和长链脂肪酸类化合物。挥发油大多具有发汗、理气、止痛、抑菌等作用。桑白皮挥发油的成分可能与其治疗感冒、咳喘的作用相关。深入研究这些组分,对于该药材的进一步开发利用具有十分重要的意义。本实验为科学评价桑白皮的质量和更全面了解桑白皮挥发性成分的组成提供了实验依据。

[参考文献]

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