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壳体设计采用钢板厚度>6mm;设计施工要求壳体全部采用双面焊接,减少漏风的可能性;在易漏风处(振打穿孔、吊挂、人孔门),采用可靠的密封技术,配以合理的机构及耐温材料,以确保不漏风;对设备外露钢结构采用耐防腐油漆工艺,现场安装产生的焊缝,在焊接后要进行除锈刷漆,提高防腐效果。
针对高温、高湿度烟气粉尘设计
采用外保温,保温层厚度200mm;加大保温箱内绝缘子加热器数量和功率,采用恒温控制,可有效防止结露或爬电;阴极线分成小段,装在小框架上,与小框架形成整体,减少阴极线的总热膨胀量;阳极板采用SPCC板,自由悬挂,可自由伸缩;密封件全部采用耐温材料;采用双层检修门。
针对高黏性、超细粉尘设计
根据灰分分布,采用可靠振打加速度,将极板上的沉积粉尘清除干净;运用先进的控制技术,可实现振打器的断、欠电振打,调整适当的振打周期,更利于清灰。
除尘器进气口的设计
根据废碱焚液烧锅炉的工艺特点,除尘器进气口通常设计为上进气式,由于粉尘细、黏附性强、流动性差等特点,需减小摩擦阻力,加大进风口底板与水平面夹角;在进口过渡段设置导流板,能保持流动现状,对气流进行分配;在进风口中部设置多层折流板,折流板起到分配气流作用,改变气流流动方向,使较大的粉尘颗粒在运行中减小动能,利于粉尘颗粒有效沉降。
灰斗的设计
因碱性粉尘比重小、流动性差、易搭桥,因此采用锥形灰斗矩形出灰口,以减小碱灰搭桥。灰斗的溜灰角大于70°,有利于粉尘的流动,使粉尘不至于黏附在灰斗壁上,防止灰斗堵塞。邻壁交角的内侧,作成圆弧型,保证灰尘自由流动。增设蒸气加热与电加热双重保险,电加热采用特制装置,在壁板与保温层之间形成具有热气的空腔,防止灰斗壁板因温度低而结露,造成腐蚀。
其他部件的设计
关键词:石油化工;废气处理;脱硫;脱硝
1废气污染的源头
石油化工企业废气污染源头依次由石油工业以及化工单位生产过程开展研究。石油工业实际上就是一个炼油的过程,因为炼油的工艺和操作十分复杂,在炼油的整个过程当中将会产生大量的废气,其中包含锅炉和加热炉以及焚烧炉等一系列的加热、燃烧设备所产生的燃烧烟气,催化裂化设备在催化过程中制造出来的废气,氧化沥青产生的尾气。在实施含有硫污水馓逡约拔财回收,脱硫和加氢精制各种过程中制造出来的废气等。
2废气污染类型
因为生产工艺十分复杂,其产生废气的源头很多,导致石油化工单位废气成分格外复杂。既包含多种有机和无机化合物,同时还包含大量大分子颗粒物,这些有害气体在大气环境中根据相应的形式进行排列和组合。
在废气当中存在的有机化合物,重点是烯烃和烷烃和芳香烃这些碳氢化合物。并且,在炼油的时候,也会产生部分含有氮或者是硫的有机化合物。而因为一些有机化合物特别的理化特点,特别是包含硫的有机物,时常会产生具有强烈刺激性的气味,对于人体带来无法估计的危害,就算是有机物不存在强烈的刺激性气味,也不能证明其不带有毒性。同时,有机化合物大部分是小分子这种类型的化合物,可以打破人体原有的保护屏障,引发细胞产生癌变。
废气当中包含的无机化合物大部分是由氧化物的模式存在,即NOX和SOX。比如,二氧化硫、一氧化碳、二氧化氮等等。当中二氧化硫和一氧、二氧化氮都是导致酸雨出现的关键因素。而二氧化碳浓度持续提升,是导致气候温度提升的主要因素。而针对这些化合物实施科学的处理,则能够获得较高的经济收益。例如,一氧和二氧化氮应该使用在肥料和硝酸,还有炸药生产当中,这也表明怎样合理处理转化废气属于必须要深入研究的课题。
2.脱硝技术现状与分析
2.1吸附法
吸附法也是一种较成熟的脱硝方法,主要采用吸附剂对高浓度氮氧化物进行吸附处理,应用范围较窄,主要使用的吸附剂有:活性炭、分子筛等,其中分子筛技术仅限于清洁气体NOx的脱除,活性炭技术主要多用于回收高浓度SO2工艺或同时脱硫脱硝工艺中。
2.2水吸收法
此法吸收效率低,一般为30%一50%,仅用于气量小、净化要求不高的场合,由于水与NO二反应产生HNO2和HN03,产生的HNOZ不稳定,快速分解放出NO,因此常压下该法效率很低,不能净化含NO为主的NOx,该法操作压力大,操作费、设备费较高。一般用作工业多级废气治理的最后一道工序。
2.3等离子体法
该方法是目前正处于研究实验阶段的新型脱硝方法。主要包括离子束法、脉冲电晕法,该法能以钱盐的形式回收NOx,制成肥料,但需要大型电子加速器,电力消耗多,经济性有待验证,是目前行业较关注的一种技术,技术尚未成熟,并且主要研究方向以干法同时脱硫脱硝为主。
2.4光催化氧化法
该方法为发展中的一种空气净化技术,反应温度温和,能耗低,二次污染少,即利用光催化效应去除NOx,该方法还不够成熟,去除效率有待研究。
3.脱硫技术
烟气脱硫技术就是利用二氧化硫的酸性性质,使用另一种碱性物质吸收烟气中的二氧化硫,从而达到烟气脱硫的目的。根据脱硫中碱性物质的三种状态,脱硫方法分为干法、湿法和半干法。
湿法脱硫顾名思义就是把含有二氧化硫的烟气通过碱性溶液,使之发生反应,把气态的二氧化硫变为液态含硫化合物。湿法脱硫效率高、速度快、稳定可靠,但是耗水量大,需要的资金投入较多。
干法脱硫就是用干燥的碱性物质固体来吸收二氧化硫,这种方法完全不用水参加反应,一直处于干燥状态。干法脱硫技术成本低、投入少,是一种节约型的脱硫技术,但是脱硫的效果不是很好。
而半干法脱硫就是把含有二氧化硫的气体相机通过固、液、气三种状态的碱性吸收物质。这种方法工艺简单、投资较少适合含硫量较低的煤燃烧产生的烟气脱硫。
3.脱硫脱硝技术集成工艺的原理
脱硫脱硝技术集成工艺满足了同时脱硫脱硝的需求,并且在进行脱硫脱硝处理后还能获得一些副产物。脱硫脱硝技术集成工艺设备简单但可靠、投入资金较少,经济适用。固相吸收脱硫脱硝工艺、活性炭吸收脱硫脱硝工艺、氧化铜脱硫脱硝工艺是脱硫脱硝集成工艺主要运用的三种方法。脱硫脱硝的反应原理:利用活性炭的吸附能力,吸收烟气中的二氧化硫、水同时与氧气结合反应,并在反应中加入含氮的碱性气体,这就是活性炭吸收脱硫脱硝工艺的反应原理。氧化铜脱硫脱硝工艺是以氧化铜为活性物质,在高温条件下与含硫物质发生反应再与含氮物质发生反应。脱硫脱硝一体化的集成技术应用最多的是一些使用化石能源较多的行业。脱硫脱硝技术集成工艺以简单可靠、效率高、占地面积小、启动资金少的优势而在工业、发电、交通行业里得到大量应用。目前发展的脱硫脱硝一体化工艺技术在经济、技术、环境等方面都取得了巨大的成果。
4.脱硫脱硝方法应用与前景分析
4.1同时脱硫脱硝技术
湿法同时脱硫脱硝技术已在试验阶段如火如茶地进行,也是环保行业研究的主流技术之一,该法在日本及美国地区已开始使用,其结合了干法脱硝与湿法脱硫技术的特点,在低投资、低运行成本的基础上提出的,可实现同时高效率的脱硫脱硝,是环保行业最有前途的技术之一。
4.2湿法脱硝技术
受到氮氧化物溶解性的限制,湿法脱硝技术的单独使用依然没有太大竞争力,就目前应用效果较好的尿素吸收法,仍限制于其反应速度慢等因素上,但在氮氧化物气量小的条件下,由于其投资成本及运行成本较低,尿素法脱硝仍然在湿法脱硝行业中应用广泛。
4.3干法烟气脱硝技术
SCR仍是我国的主流脱硝技术,该法是目前最成熟的烟气脱硝技术,它是一种炉后脱硝,国内目前90%的脱硝工程采用SCR技术,在“十二五”及“十三五”期间,仍有99.9%的脱硝选用SCR技术,因此,该法在未来新型脱硝方法未应用成熟之前,依然是脱硝主流技术。一般来说,该法目前主要在小型燃煤机组的脱硝效率较高,由于其工艺温度的限制,不能广泛应用于大量的大型燃煤机组,多用作低氮燃烧技术的补充手段,主要以其投资低,占地小等特点应用于老厂房的改造,新厂主要配合使用,因此,该法一般不作为单独的脱硝方法,而与SGR及其他脱硝技术联合使用实例较多。
结束语
通过对石油化工企业废气处理脱硫脱硝工艺方法的分析和阐述,了解到石油化工企业废气对于人们以及生活环境都会造成严重的危害。必须要采取有效的工艺方式,对于废气进行脱硫脱硝,减少废气带来的污染。因此,希望通过阐述脱硫脱销方法,能够给石油化工废气处理脱硫脱销方面提供参考和帮助。
参考文献:
[1]王小方.焦炉烟气钢渣湿法联合脱硫脱硝工艺基础研究[D].燕山大学,2016.
[2]尹莉.臭氧协同强电离放电法模拟烟气脱硫脱硝的研究[D].江苏大学,2016.
[3]张平平,田军,景涛,王兴智,胡阳国.脱硝助剂在催化裂化再生烟气治理中的应用[J].炼油技术与工程,2016,08:52-54.
关键词:化工企业;废弃物;废弃物物流
0 引言
化工企业对于国家发展人民生活都有非常重要的意义,但由于其的生产具有一定的特殊性,其生产后的废弃物通常具有一定的危险性,废弃物的回收运输处理都有一定的复杂性,且执行的成本会非常高,所以有些化工企业简单处理废弃物甚至随意丢弃废弃物。大量的废水废气的排放污染土壤、水体、空气,严重影响农业发展以及人们的生活和健康。总之如果不对化工废弃物的排放和处理加以控制,任其发展,那么将会导致严重后果,难以实现可持续发展。
1 化工企业废弃物及废弃物物流
在实际生产活动中,由于社会进步及其人民环保意识的增强,人们对再生资源的重视程度提升,但对于生产和生活中产生的废弃物, 因其使用价值的丧失使现代物流企业很少问津。尤其对于化工企业的废弃物,由于其特殊性处理成本非常高,所以有些企业尤其中小型化工企业,偷排废水、废气,化工废弃物往往含有毒性物质,排放后严重污染水源、土壤、大气,严重危害人们的健康。当然,也与我国目前的环保制度不无关系。我国对废弃物处理的原则是:谁污染谁治理。对于工业废弃物,按照法律规定由产业部分自行处理,有些中小型化工企业无力承担高额的处理成本而随意排放。
2 化工企业废弃物物流研究的意义
化工企业废弃物的处置最大意义还在于对环境的保护。化工企业排放的废气、废水中含有对人体有害的物质,如果不及时有效的处理,随意排放对必将影响人们的整个生活环境。尤其是在城市这种人口密度大、企业数量多、废弃物排放量高的地方。如果废水废气废渣不经过及时处理很可能对人体自身、饮用水空气、土壤及植被造成危害。
再次,从社会资源有限性分析,因人类社会所需要的各种物资均来自于自然界。随着人类社会的进步,使人类对自然资源的采掘量增大,一些自然界不可再生的资源在逐渐的减少,因此就资源稀缺性的角度考虑,人类必须考虑资源保护和对再生性废弃物的回收再利用,由此而形成的废弃物物流的研究与实践,对整个社会文明的发展有积极的推动作用。
最后,从可持续发展的观点来分析,从宏观层次上看,可持续发展思想的实质是既要达到发展经济的目的,又要保护好人类赖以生存的大气、淡水、海洋、土地和森林等自然资源和环境,使子孙后代能够永续发展和安居乐业。追求人与自然的和谐,可持续发展成为全球的共识。 曾指出:"决不能浪费资源,走先污染后治理的路子,更不能吃子孙饭,造子孙孽。"所以从国家长远发展的观点出发,必须严格控制废弃物的产生和排放。
3 发展化工企业废弃物物流的策略
化工企业废弃物的处置涉及化工企业自身、废弃物物流企业及政府管理三大主体,三大主体相互作用相互影响,对废弃物物流处置效果有重要影响。对于化工企业要进行源头减量控制,废弃物的回收及处理这些具体的物流环节通过市场化运作外包给专业的第三方物流企业,政府在这个体系中进行监督、鼓励等宏观管理。
(1)市场化是利用市场机制代替原有的政府行政干预和生产企业自己处理来调节废弃物物流行业资源的一种市场化运作方式,充分调动社会力量投资、建设化工企业废弃物的回收、运输及处理等物流环节中的设施设备。通过市场化运作,化工企业把废弃物物流各环节外包给专业化的第三方物流企业,物流企业利用自己专业的服务模式和先进的设备提高废弃物处置的效率。较之政府和化工企业自己经营而言,能够大大降低废弃物物流的成本,发挥最大的物流、经济、社会、环境效益。
(2)化工企业是产品的生产者,负责产品从设计、生产、流通、消费全部过程,化工企业生产环节的控制对废弃物物流源头减量起着根本的制约作用。企业不但要从技术设备的角度控制废弃物的产生,还要从法律角度履行强制的社会责任、从道德角度自觉履行源头减量的社会责任。总之企业是实施源头减量的关键力量,通过生产源头的减量控制废弃物的产生和排放。
(3)政府作为市场经济宏观环境的管理者,要从政策法规等方面给化工企业废弃物物流的市场化运作提供支持环境。还要健全监督和奖惩激励机制,促进化工企业减量化措施的实行,为废弃物源头减量营造良好对社会环境。
4 结束语
随着化工行业的快速发展,然而由于生态保护意识的薄弱,致使近年来国内许多地方的生态平衡被严重破坏,化工企业废弃物对人们健康和生存环境造成严重影响,任其发展,必定严重破坏我国的生态平衡。我们必须重视化工企业废弃物,使物流企业介入这个行业,让废弃物得到妥善处置。尽早结束我国依然持续着的"先污染,后治理"的局面,真正的做到废弃物减量化、无害化和资源化处理。
参考文献:
[1]赵瑞.美国固体废弃物管理体制及对我国的启示与反思[J].法制与社会,2008,(12):276.
[关键词]煤化工企业;废水处理;除臭技术
中图分类号:TF703.56+1 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)21-0396-01
节能减排从广义上是指节约物质资源和能量资源, 减少废弃物和环境有害物 (包括废水、 废气、 废渣和噪声) 排放,石化企业在为社会提供能量资源的同时,在不断向环境中排放废弃物和有害物。随着经济的发展和人们生活水平的提高,人们对工作和生活环境的要求也逐渐提高,恶臭作为七大环境公害之一已越来越受到人们的关注。而煤化工企业的废水恶臭是一种成分极其复杂的高浓度气体,加之污水处理厂恶臭浓度变化大的特殊性,治理效果不甚理想,而近年来以生物降解恶臭气体的治理技术日趋成熟、完善。本文以神华宁夏煤业集团有限责任公司烯烃一分公司为例,总结了恶臭治理技术在石化公司的应用、发展及现状, 烯烃一分公司的节能减排不断贡献新的力量。
1 煤化工企业废水恶臭成分、来源及危害
1.1 煤化工企业废水恶臭成分
恶臭物质的种类繁多, 目前能为人们所感知的有 4000 多种, 其中被公认的主要恶臭物质从其组成可分为五大类①含硫的化合物, 如H2S、硫醇类、硫醚类; ②含氮的化合物, 如胺类、酰胺、吲哚类; ③卤素及衍生物, 如氯气、卤代烃; ④烃类, 如烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃; ⑤ 含氧的有机物, 如醇、酚、醛、酮、有机酸等。煤化工行业排放的恶臭污染物主要有物质: ①硫化氢;②氨; ③甲硫醇; ④甲硫醚; ⑤三甲胺; ⑥二甲二硫; ⑦二硫化碳; ⑧苯乙烯。其它还有甲烷、粪臭素、吲哚等微量有机组分气体。由于成分相当复杂且都具挥发性物质, 所以其感官体现为综合性恶臭异味。这些物质都带有活性基团, 容易发生化学反应, 易被氧化。当活性基团被氧化后, 气味就消失, 各种除臭工艺就是基于这一原理。
1.2 污水处理厂恶臭的主要来源
根据相关设计单位在煤化工行业的实际现场测定, 煤化工企业污水处理场恶臭污染物散发源主要有总进口、隔油池、浮选池、生物曝气池、污油(泥)池、污泥脱水间等。总进口、隔油池、浮选池散发的恶臭污染物以挥发性有机物(VOC)为主, 浓度在几千到几万 mg/m3 , 还有一定量的硫化物和氨等。生物曝气池、污油(泥)池、污泥脱水间散发的污染物有硫化氢、硫醇、硫醚、氨、烃类化合物,浓度在几个到几百 mg/ m 3。
1.3 污水处理厂恶臭的危害
污水处理过程中产生的恶臭对环境污染主要表现在两个方面:
(1) 刺激嗅觉器官引起人们不愉快或厌恶, 损害人体健康, 对人体呼吸、消化、心血管、内分泌及神经系统都会造成不同程度的毒害, 其中芳香族化合物如苯、甲苯、苯乙烯等还
能使人体产生畸变、癌变。
(2) 对金属材料、设备和管道有一定的腐蚀性。
2 现阶段各种除臭技术比较
目前国内常规废水除臭技术包括生物除臭法、化学吸收法、活性炭吸附法等除臭工艺,先对这几种除臭工艺的优劣进行比较。
(1)生物过滤法
优点:第一,简单经济高效吸收率达到90%以上;第二,低投资,操作和维护费用低,运行、维护量最小;第三,不产生二次污染。
缺点:第一,占地面积稍大;第二,对温度、pH、湿度要求较高;第三,表面负荷过大会产生阻塞;第四,对混合臭气需要不同的菌种,需要提供有效菌种。
(2)化学吸收法
优点:较高的去除率和可靠的处理方法,可高达95%以上;第二,可处理气量大、浓度高的恶臭污染物;第三,多级的洗涤,可去除各种混合的恶臭污染物;第四,占地面积小,土建投资小;第五,运行稳定,停机后可迅速恢复到稳定的工作状态。
缺点:维修要求高;第二,运行管理较复杂,对操作人员素质要求较高;第三,运行费用稍高,包括能耗、药耗等部分。
(3)活性炭吸附法
优点:第一,可有效去除VOC;第二,对低浓度的恶臭物质的去除经济有效可靠;第三,维护简单,可用于湿式化学吸收后的深度处理。
缺点:第一,对于硫化氢等去除率有限;第二,不能用于大气量和高浓度情况;第三,活性炭的再生和替换价格昂贵、劳动价格大;第四,再生后的活性炭吸附能力降低。
(4)臭氧氧化法
优点:简单易行,占地面积小,维护量小。
缺点:第一,臭氧本身为污染物,经过处理后仍有轻微恶臭味;第二,使用工况变化能力差,因而工艺控制复杂困难;第三,功率要求高;第四,对残余臭氧的分解处理的费用昂贵。第五,残余的臭氧会腐蚀金属构件、后续处理费用大。
3 恶臭治理技术在烯烃一分公司的应用及发展
3.1 密封-稀释扩散综合法
所有污(油)水池密封, 防止恶臭气体无组织的向大气扩散;接触氧化池、曝气池、匀质池和事故池通过引风机分散收集、集中处理,再由烟囱排向高空扩散、稀释,保证在烟囱的下风向和臭气发生源附近工作和生活人们不受恶臭的侵扰,不妨碍人们的正常生活。随着对装置内所有下水系统进行封闭, 装置周边环境进一步得到了改善, 但伴生问题――有毒有害、可燃气聚积在装置各污(油)水池及下水系统, 给生产造成了极大的安全隐患。为了降低密封―稀释扩散综合法的风险,消除其副带的安全隐患, 工业水车间引进了另一种方法。
3.2 掩蔽法
利用喷雾器将掩蔽剂雾化,进行掩蔽恶臭气体, 喷洒在主要恶臭散发源总进口、隔油池、浮选池、生物曝气池、污油(泥)池、污泥脱水间等方圆 5 m 内,以更强烈的芳香气味或其他令人愉快的气味与臭气掺合,抵消或中和恶臭,从而以掩蔽臭气,使气味变得能够为人们所接受,以减轻恶臭。
烯烃一分公司为了进一步提高了掺炼哈萨克斯坦高硫原油的比例。导致污水处理场恶臭气体浓度再次被提高,恶臭气体组成成分发生变化,硫化氢组份占比增大,而以物理法为代表的恶臭气体减缓措施只会减少恶臭气体对环境敏感点和人体的影响机会, 其对环境和人体的危害仍没有得到消除, 因此根本的措施应是对臭气采取有效的治理, 消除其影响。
3.3 洗涤-生物滤床过滤联合工艺法
生物法从根本上将恶臭气体无臭化、无害化,经过长达一年半的调研、考查、技术交流,最终采用洗涤-生物滤床过滤联合工艺,对污水处理场各污水池内的恶臭气体进行收集, 集中处理后进行高空排放。
4 现阶段的除臭新技术
烯烃一分公司废水装置主要将烯烃各装置排放的生产废水、生活废水及污染雨水经过中和池、调节池及CAST池生化处理后,外排水达到国家二级排放标准。以下为废水装置的工艺简介:
(1)流程:
从气化、合成、硫回收、CO变换、甲醇制丙烯、聚丙烯等装置排出的含氨氮有机废水,经重力作用流至中和池,经中和过滤后流至调节池(生活废水经提升后直接入调节池)。然后提升进入CAST反应池进行生化处理,最后经滗水器滗入出水监测池,如监测池水质合格,则外排,水质不合格,在重力作用下,排入事故池,由事故池提升到调节池重新处理。
本工程中CAST系统采用时间或空间顺序实现厌氧/缺氧/好氧的组合,并控制每一部分合适的时间比例,就能得到较好的处理效果。
(2)工艺流程:
CAST工艺是循环式活性污泥法(Cyclic Acti―rated Sludge Technology)的简称,它是在SBR工艺的基础上,增加了生物选择池及污泥回流设施,并对时序做了一些调整,从而大大提高了SBR工艺的可靠性及效率。CAST工艺主体构筑物由SBR反应池组成,反应池被分为三个反应区:生物选择池、厌氧区、好氧区,各区容积比为1:5:30。生物选择池的设置与回流污泥保证了活性污泥不断地在选择池中经历一个高负荷阶段,有利于系统中絮凝性细菌的生长。有效抑制丝状菌的生长与繁殖。
5 结语
Abstract: Carbon disulfide in industrial emissions was concentrated by activated carbon. The carbon disulfide absorbed by active carbon was eluted by absolute alcohol. Then the carbon disulfide was determined by gas chromatography with flame photometric detector. Sampling,sample storage,analytical fluid volume and desorption time were analyzed. The external standard method was applied for the determination. The sampling efficiency was 98%~100%. The relative standard deviation was 2.8%~6.6%,and the average recovery was 88.0%~100.3%. The lowest density reached 8×10-5mg/m3 in 1.0 L sample.
关键词:二硫化碳;气相色谱;富集
Key words: carbon disulfide;gas chromatography;enrichment
中图分类号:X51 文献标识码:A文章编号:1006-4311(2010)12-0256-01
0引言
二硫化碳是一种易挥发的物质,而且易燃、有毒。目前国内外测定二硫化碳主要有比色法、分光光度法和气相色谱法。由于一般情况下,二硫化碳含量较低,而比色法和分光光度法测定的检出限比较高,不太适合。
气相色谱法操作简单、检出限低,而且灵敏度高,比较常用。因为二硫化碳在氢火焰离子化检测器和热导检测器上的响应值太小,所以选择火焰光度检测器。
1实验部分
1.1 仪器
1.1.1 岛津GC14-B气相色谱仪,带火焰光度检测器。
1.1.2 大连物化所气相色谱柱:chromosorbw-HP-AW-DMCS担体,长4米,内径3毫米。
1.1.3 采样抽气泵。
1.1.4 GH-1型江苏省建湖兴宇仪器厂生产活性炭采样管。
1.2 试剂
1.2.1 二硫化碳(分析纯)
1.2.2 无水乙醇(分析纯)
1.3 实验方法
1.3.1 打开活性炭采样管二端封口,用采样抽气泵抽气,将采样管连入抽气的气路中,将挨近进气端的一端标上A,另外一端标上B。采样流量设为0.5L/min,采样时间设为20min。采样时要记录下采的流量、时间、温度、气压。采样后,要有采样管原来的胶冒把两端封闭好。
1.3.2 将靠近A端的活性炭和B端的活性炭分别放入A瓶和B瓶中,分别加入10.0毫升和1.00毫升无水乙醇。
1.3.3 色谱分析条件。
柱箱温度:70℃,汽化温度:110℃,检测温度:120℃。
氮气流量:40ml/min,氢气流量:100ml/min,空气流量:100ml/min。
进样量:1ul,检测器:FPD。
1.3.4 配制工作曲线。以无水乙醇为溶剂配制浓度分别为:0.50、1.00、2.00、5.00、10.00mg/L的二硫化碳标准溶液。以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。通过曲线可以看出,二硫化碳的进样量在0.5~10ng范围内,曲线的线性关系比较好。
1.3.5 定性定量。采有保留时间定性,外标法峰面积定量。在线性范围内,先测定样品的峰面积,再根据工作曲线,进和样品浓度接近的标准溶液,记录下峰面积。
1.3.6 计算。废气中二硫化碳浓度C废气=C标*峰面积样*V乙醇/峰面积标*V标况废气
C废气:采样时废气中的二硫化碳浓度;
C标:标准样品浓度
峰面积样:样品的峰面积
V乙醇:解吸用乙醇体积
峰面积标:标准样品的峰面积
V标况废气:所采集废气在标准状况下的体积。
2结果讨论
2.1 色谱柱的选择
对12根色谱柱进行了保留时间、峰形及其对干扰物的分离情况试验,综合考虑,选用chromosorbw-HP-AW-DMCS色谱柱,分离较好。
2.2 色谱条件选择
通过实验,选择柱箱温度:70℃,汽化温度:110℃,检测温度:120℃,氮气流量:40ml/min,氢气流量:100ml/min,空气流量:100ml/min的色谱条件分离效果好。
2.3 样品采集与保存
通过用玻璃注射器采样和用活性炭管富集采样的对比实验,表明用玻璃注射器直接采样保存时间很短,时间越长,二琉化碳浓度下降越大;而用活性炭管富集采样,保存时间较长。
2.4 解吸溶剂的选择
选择乙醇、甲醇、甲苯、正己烷四种溶剂做对比实验,结果表明甲醇与二硫化碳分离效果不好。正已烷出峰快,但与二硫化碳分离不好。甲苯分离情况好,但出峰时间长。最后就选择以乙醇为解吸溶剂。
2.5 方法的精密度与准确度
对同一浓度样品与自配样品各取二份做加标回收,回收率为99.4%,对已知浓度的二硫化碳与未知样品进行的精密度试验结果表明准确度与精密度均较好。
2.6 实样测定
对化工厂废气筒所排放的二硫化碳进行富集采样测定, 与标准样品采用相同的方法进样,测量得出该厂排放的二硫化碳含量为0.03mg/L。
3结论
综上所述,用chromosorbw-HP-AW-DMCS色谱柱,采用活性炭采样管富集吸收,以无水乙醇为解吸溶剂,分析条件采用上述讨论结果,以气相色谱测定工业废气中的二硫化碳,方法灵敏、操作简便、准确。
参考文献:
[1]国家环保总局.水和废水监测分析方法.[M].第四版.北京:中国环境出版社,2002:401-404.