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关键词: Maya; 材质; 贵金属; 渲染
中图分类号:TP37 文献标志码:B 文章编号:1006-8228(2012)10-40-02
引言
当今时代随着游戏的风行,游戏玩家对三维游戏的画质有了更高的要求,三维游戏的画质显然与“材质与渲染”技术是分不开的。许多非常具体的材质任务对游戏制作人员是个挑战。例如,游戏玩家在三维游戏的战斗取胜后,通常会获得一定的“财宝”,这些“财宝”如果“制作”得好,可以让玩家有一种如获珍宝的成就感,从而增强了玩家游戏欲望,尤其那些材质炫丽的“财宝”,可给游戏玩家带来无限的视觉享受和极大的心理满足。如何制作出材质逼真、特色鲜明有震撼力的效果就是材质制作人员的一个重要课题。本文所要研究的是三维游戏中的贵重金属材质的制作要领。
1 贵金属材质及其特性
所谓贵重金属是指黄金、白银[3]、铂金、钯金、铑金等。贵金属具有不同于一般重金属[1]的材质表现特性。现实生活中的贵金属通常用于制作首饰等;在三维游戏等虚拟世界中,也常常被作为“财宝”的主要金属材质体。如何才能更好地在三维虚拟世界中再现真实世界的贵重金属的材质效果,这需要其研究材质。
人们常用“珠光宝气”形容现实世界中的宝物,它也是对“珠宝”最贴切的形容词。要想在虚拟世界中创造“财宝”,尤其是贵重金属材质的“财宝”,我们还需要挖掘一下“珠光宝气”的蕴含。
财宝表面的“气”应该是有一定专业技术要求的,现实世界中的财宝给人们产生视觉效果的“气”——是炽热的、耀眼的、有较高温度光晕之气。“气”的特点反映出“贵”的品质,在金属的基础上巧妙地增添这种“贵气”,为制作贵重金属物品提供了一条有效的思路。
在人类的历史长河中,黄金是极具权力和富贵象征的金属,更代表的是财富。以下我们按照这些思路来制作黄金饰品。
2 贵金属(黄金)材质的技术实现
2.1 黄金材质的基本金属效果的技术实现
首先,打开Maya2008软件,制作一个财宝的场景模型。然后,在Hypershade编辑器中创建一个Phong材质球,该材质特别适合制作质地较硬的金属材质。通常将该材质的Color(颜色)属性调制纯黑色,但是在这里是制作黄金材质,所以要将Color的色调设置为黄色区域,同时,设置一个合适的饱和度,并降低其色值,具体设置为:H为47.83、S为1.00、V为0.074。显示为很暗的土黄色。这个颜色可以决定黄金材质的基本色(它是漫反射色)。
然后,进入Phong材质的Specular shading(镜射属性组),将Cosine Power(余弦值)调节小一些(在15左右比较合适),这样黄金材质的高光反射区域会比较大;同时,调节Specular Color(镜色)为明黄色(可以借助《配色手册》等工具查找出其颜色参数),同时提高其色值V,具体的Specular Color(镜色)参数值设置如下:H为39.20、S为1.00、V为4.00。至此,黄金材质的基本设置完成。
接下来,进一步考虑黄金材质的特点,通常黄金饰品与其他金属[4]有一个明显的区别,就是黄金饰品通常表面不会有太强烈的环境反射效果(黄金主要突出本身的金黄色),因此,在制作时,其环境反射强度比较低,在这里将Reflectivity(环境反射系数)调节为0.281,反射环境Reflected Color(反射环境颜色)为纯黑色。如果所要表现的黄金材质的物品表面不太光滑,可以在基本材质属性中添加凹凸贴图进行控制,这样可以增强饰品的真实感。
最后,为制作的材质添加“贵气”,是那种炽热的、耀眼的、有较高温度的光晕之气,对于Phong材质有如下几个属性可以产生上述效果:Ambient Color(环境颜色)[2]、Incandescence(炽热值)以及特效属性中的Glow Intensity(辉光强度)。
2.2 黄金材质的“贵金属非真实贵气调节策略”
首先要了解上述因素各自的特点,方能对其灵活应用。Ambient Color(环境颜色)、Incandescence(炽热值)是材质早期用的材质属性,它们并不是物体在场景光源作用的效果,只是模拟物体材质对外界光源作用的效果,不会对其他物体产生照明的效果。可见Ambient Color(环境颜色)只是让该材质物体本身增添一些虚假的外界环境颜色,从而使物体材质周围有种环境“雾”,这种“雾”调节得适当就可以变成贵金属材质的“贵气”。Incandescence(炽热值)俗称“自发光”[2],同样的道理,也可以调节为黄金等材质的“贵气”,只是后者调节的影响更明显,但是容易调节过头。经过多次实践发现,如果用上述两种非真实光照属性共同来调节,比较容易实现为黄金等材质增强“贵气”。主要调节策略:Incandescence(炽热值)是“粗”调节开关,可以快速的达到比较将接近的“贵气”值,如果“贵气”值还需要提高,此时,就要使用Ambient Color(环境颜色)作为“细”调节开关进一步的调节,这样就实现了给黄金等贵金属增加“贵气”的效果。但是,这种“贵气”对周围物体是没有光照效果的,在这里估且称之为“贵金属非真实贵气调节策略”。
2.3 黄金材质的“贵金属真实贵气调节策略”
接下来还有Glow Intensity(辉光强度)。该属性值除了让自身有发光效果外,对周围物体有照明影响,因此,这是一种全新的发散式增光效果,并且调节比较简单(只有一个属性值),效果明显,但是需要较强的场景光源控制能力和渲染技巧。这种方式调节出来的黄金具有逼真的“金灿灿”效果,在这里估且称之为“贵金属真实贵气调节策略”。
通过上述的理论研究和实验,可以在黄金材质的基本金属属性调节上,运用上述两种策略进行实践。在这里,运用第二种“贵金属真实贵气调节策略”,将Phong材质的Glow Intensity(辉光强度)值调节为:0.133(一般辉光强度值在0.1左右,否则辉光曝光影响黄金基本材质效果)。运用上述方法,黄金材质的制作就基本完成。
为了得到更好的黄金材质效果,需要为黄金材质物体制造一个封闭的场景,这样有利于使用光的反射。适当选用渲染策略(如利用mental ray渲染器渲染[5])可以实现比较好的黄金效果。下面是运用上述方法制作的黄金饰品。黄金手镯如图1所示。
3 结束语
本文通过对贵重金属“贵气”特征的研究,顺利地完成了黄金饰品——黄金手镯的制作。相对于其他金属的制作方法,本文发掘出了贵金属材质的制作方法,总结出了贵金属制作的两个策略:一个是“贵金属真实贵气调节策略”,另一个是“贵金属非真实贵气调节策略”。本文提出的策略为具体的其他贵金属制作提供了一个参考,并希望起到抛砖引玉的作用。
参考文献:
[1] 李志豪.Maya6 影视动画秘笈200招[M].北京科海电子出版社,2004.
[2] Tom Meade,Shinsaku Arima,董梁,高文婷译.Maya完全学习手册(第一版)[M].清华大学出版社,2005.
[3] 王以斌.Maya材质、贴图与渲染精粹[M].机械工业出版社,2007.
世界上最贵的金属是锎。
1975年世界提供的锎仅约1克,1克的价格在10亿美圆左右,到2018年为止,锎的价格为每克1千万美元,比金贵50多倍。
锎是一种放射性金属元素,原子序为98。锎属于锕系元素 ,是第六个被人工合成出来的超铀元自然界能自行产生的元素中质量最高的,所有比锎更重的元素皆必须通过人工合成才能产生。 伯克利加州大学于1950年以氦4离子撞击锔,首次人工合成锎元素,因此该元素是以美国加利福尼亚州及加州大学命名的。
(来源:文章屋网 )
关键词:苔藓植物;富集;红土型金矿;贵州省
中图分类号:X53 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2013)17-4077-03
Heavy Metal Accumulation of 5 Bryophytes in Lateritic Gold Deposit Areas of Guizhou, China
JIANG hong1,ZHANG Zhao-hui2
(1.Department of Environment and Life Science,Bijie University,Bijie 551700,Guizhou, China;2.Key Laboratory for Information System of Mountainous Area and Protection of Ecological Environment of Guizhou Province, Guizhou Normal University,Guiyang 550001,China)
Abstract: The elements of Au、Ti、Hg、As、Cu、Zn、Ca、Mg and Pb of five bryophytes with Atomic Absorption Spectrophotometer were analyzed in lateritic gold deposit areas. The results showed that soils were contaminated by As and Hg. The average content of heavy metals in bryophytes was Ca>Mg>Hg>Zn>As>Pb>Cu>Au>Ti. The accumulation coefficient of heavy metals in bryophytes was analyzed. It was found that Funaria attenuata, Didymodon vinealis, Pogonatum inflexum,Pohlia proligera and Pogonatum neesii had a higher capability of accumulating Hg and As. It was found that Ti was coefficient with Hg, and Au was coefficient with As adversely with the correlation analysis of heavy metals in bryophytes. It was shown that the 5 kinds of bryophytes were tolerable on heavy metal pollution of the lateritic gold deposit. These plants would be useful to the appropriate species of potential ecological restoration and comprehensive management in these heavy metal polluted regions in the future.
Key words: bryophytes; enrichment; lateritic gold deposit; Guizhou
收稿时间:2012-12-04
基金项目:国家自然科学基金项目(30860025);国家人力资源和社会保障部留学人员科技活动优秀项目(人社[2008]86 号);贵州省中长期
科技规划重大专项和重点领域基础培育项目(黔教科[2008]012 号);贵州科技厅社会发展科技攻关项目(黔科合SY[2010]3020
号);贵州师范大学博士科研启动经费
作者介绍:江 洪(1980-),男,贵州遵义人,讲师,从事恢复生态学研究工作,(电话)18818275176(电子信箱) ;
通讯作者,张朝晖(1963-),男,贵阳人,教授,博士,从事生态学、植物学研究工作。
我国矿产资源丰富,在开发这些资源获取经济效益的同时,也带来严重的重金属污染问题。植物修复重金属与植被重建被认为是一种较为理想的治理矿区废弃地的途径,是当前植物生态学的重要研究领域之一[1];Grant等[2]在澳大利亚的新南威尔士对13个废弃矿山乡土植物种恢复适宜性进行了研究。Mench等[3]研究了植被对重金属理化性质的改变和转移,结果表明重金属能够被植被所吸收,反过来植被覆盖的建立又能改变废弃地的理化性质,增加土壤中重金属的流动性。Martinez-Ruiz等[4]研究了坡向对露天矿废弃地植被自然恢复的影响,认为北坡的植被演替速度较快。Pamukcu[5]研究了巴西南部煤矿废弃地植被对土壤的改良效应,认为植被能够稀释土壤中难以处理的有机物质。魏树和等[6]认为赣南钨矿区土壤污染最为严重的重金属是Cd和Mo,部分植物如龙葵(Solanum nigrum L.)是重金属Cd的超富集植物[7]。陈同斌等[8]在钨矿尾砂库区发现了蜈蚣草(Nephrolepis cordifolia Presl)等重金属的超积累植物,袁林喜等[9]对北极新奥尔松地区苔藓植物及土壤中10种重金属(Hg、Pb、Cd、Cu、Zn、Ni、Fe、Mn、As、Se)及S、TOC的含量进行研究,得出了3种苔藓植物对重金属元素具有较大的富集能力。 江洪、黄文琥以及张朝晖[10-12]曾对贵州豹子洞红土型金矿、烂泥沟金矿苔藓植物进行研究,初步分析了苔藓植物中某些品种具备生物探矿的潜力。
本研究通过采样和实验分析贵州黔西南红土型金矿土壤的污染状况和植物富集重金属特性,研究和探讨了不同植物对环境污染物的富集能力,并进行综合评价,为红土型金矿周边及其他地区进行生态修复提供科学依据和基础资料。
1 材料与方法
1.1 材料来源
苔藓样品于2006年7月采自黔西南——晴隆、安龙和盘县等地, 当地分布着贵州喀斯特山区的一种特殊的红土型金矿,即金矿和石灰岩的混生矿。黔西南地貌特征为高原山地, 地形起伏大、高原峡谷纵深, 属于喀斯特中山、中高山区[13];但植被覆盖率极低,除了稀疏草丛和生长较好的苔藓植物之外,几乎没有别的植物在上面生长。在该区域共选取了5种苔藓植物(表1)。
1.2 样品的制备
样品前处理:用镊子将苔藓植物样品从基质上分开,自来水洗净后再用去离子水漂洗至苔藓植物表面无其他杂物,同时取相应的基质适量,分别置于化学分析滤纸(定量用)上,于101A型干燥箱(上海跃进医疗器械一厂)内烘干48 h,温度保持在60 ℃以下。烘干后分别研磨,过80目筛,存放于小样品袋中备用。
苔藓植物供试样品制备(测Au、Ti、Hg、As、Cu、Zn、Ca、Mg、Pb):取苔藓样品粉末0.2 g于消解罐中,加入5 mL HNO3和2 mL H2O2,密封后放入MWS-2微波消解仪(德国Berghof公司)进行微波消解,使用程序见表2。消解完毕冷却后取出,移入25 mL容量瓶中,用0.5% HNO3定容待测。
基质供试样品制备(测Hg、As):取基质0.5 g于消解罐中,加10 mL王水和0.2 mL 1% HCl,密封后放入MWS-2微波消解仪进行微波消解,使用程序见表2。消解完毕冷却后取出,移入50 mL容量瓶中,用5% HCl定容待测。
基质供试样品制备(测Au、Ti):取基质0.5 g于消解罐中,加5 mL HNO3、2 mL H2O2、1 mL HF,密封后放入MWS-2微波消解仪进行微波消解,使用程序见表2。
2 结果与分析
2.1 黔西南红土型金矿土壤中各元素之间的相关性
根据土壤中重金属含量的相关性可以推测重金属的来源是否相同。若重金属间含量有显著相关性,说明来源可能相同,这一来源有可能源自天然,即地球化学来源;另一方面可能是人为活动造成的复合污染[9]。黔西南红土型金矿土壤9种重金属平均值含量顺序为:Mg>Ca>Zn>Cu>Pb>As>Hg>Au>Ti。并利用SPSS 19.0软件对金属元素进行相关分析,结果见表3。由表3可知,Au-Ti、As-Ti之间相关性显著,说明这些金属来自同一污染源的概率较大,具有较强的伴生关系。而其他各元素相关性较低,表明它们累积的独特性。
2.2 红土型金矿苔藓体内金属元素分布特征
2.2.1 红土型金矿苔藓植物体中元素的相关分析 对黔西南红土型金矿中苔藓植物样品植物体中元素含量分析得出平均含量顺序为Ca>Mg>Hg>Zn>As>Pb>Cu>Au>Ti。对这些元素进行相关分析,可以大体反映出元素之间是否存在交互作用。若两元素之间呈显著或极显著正相关,则表明可能存在协同作用,若呈显著或极显著负相关则表明可能有拮抗作用[9-13]。对5种苔藓植物体内的金属元素进行相关分析,其结果见表4。由表4可见,Ti-Hg这组数据在0.05水平上达到显著正相关,这说明它们在植物吸收积累方面具有较好的协同作用,Cu-As在0.05水平上达到显著负相关,说明了Cu-As元素在植物富集过程中存在拮抗作用。不同元素之间由于交互作用而相互促进或降低植物对其的吸收量。
2.2.2 苔藓植物对金属元素的富集作用 不同种类的植物对元素的吸收有不同的选择性,因而一定的元素在不同种类的植物体中有着不同的含量范围,不同种类的苔藓植物体内所富集的重金属物质含量也有一定区别,它们对地下矿化反映的敏感性和效果亦存在很大的差异[14]。植物对土壤元素的吸收富集能力可用植物体内某元素的含量与植物生长底质中某元素背景值比率即富集系数(C)来表示:
C=■
当C≥1.5时,弱富集;C>3时,强富集;0.5
植物对土壤元素的吸收富集能力见表5, 从表5可以看出,5种样品对元素Hg、As均属强度富集。此外,样品1、5对金属元素Au属强富集,样品3对金属元素Ti为强富集,样品4对Pb和Ca强富集,样品2对金属元素Zn、Ca和Mg属强富集。
3 小结与讨论
对黔西南红土型金矿苔藓植物及其基质中Au、Ti、Pb、Cu、Zn、Ca、Mg、Hg、As 9种元素进行含量分析,得出该地区基质中9种元素的平均含量顺序为Mg>Ca>Zn>Cu>Pb>As>Hg>Au>Ti,其植物体中元素的平均含量顺序为Ca>Mg>Hg>Zn>As>Pb>Cu>Au>Ti。对苔藓植物体内9种元素进行相关分析,得到Ti-Hg在植物吸收积累中具有较好的协同作用, Cu-As则为拮抗作用。苔藓植物体内元素富集系数分析结果表明,5种苔藓植物对Hg和As都具有超强富集能力。此外,狭叶葫芦藓和土生对齿藓对金属元素Au属强富集;东亚小金发藓对金属元素Ti为强富集;卵蒴丝瓜藓对 Pb和Ca强富集;硬叶小金发藓对金属元素Zn、Ca和Mg为强富集。
植物对金属的富集主要取决于植物从土壤中吸取金属以及向地上部运输金属元素的能力,也取决于自由态离子活度。基于此,许多螯合剂能诱导植物对重金属的富集。金属离子在液泡中的区域化分布是植物耐重金属的主要原因,大多数元素都是以游离态的形式存在,只有与其他化学物质发生复杂的反应形成络合物时才会以离子的形式存在。本研究中大部分元素属有毒元素,但对5种苔藓植物并无毒害,表明这5种植物可能存在内部脱毒机制[15]。
尽管超量积累植物在污染土壤修复方面有很好的应用前景,但大多数植物生长速度很慢,植株矮小,单株干物质重量小,这为实际应用带来了很大困难。因此需要探索利用诱导剂诱导高生物量的普通植物超量吸收和积累重金属,将显著提高非超量积累植物对重金属的吸收和积累能力,从而为重金属污染土壤的修复提供理想的植物材料。
参考文献:
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现存的问题
随着计算机技术、网络通讯技术的迅猛发展,机房的价值和作用发生着巨大变化,机房已经从数据存储中心、数据运营中心或者说数据运用中心成长发展为数据运营服务中心,其内部的IT设备也逐渐往高密度、高集成、高智能化发展。
随着烟草商业系统的核心业务向大数据、大集中发展,从湖南省公司机房的现有基础设施来看,其设备布局、供配电和空调仅仅能提供有限的设备扩展,UPS和空调并未预留更多的扩展空间。而从机房的发展、安全性和可靠性来看,这是远远不够的,UPS、空调已经成为制约整个机房发展的瓶颈。当机房设备密度达到饱和的时候,首先考虑的只能是从供电、制冷上来满足设备的运行需求,因此在对省公司机房未来的扩展规划上,应以考虑模块化和集成化有机的结合,实现机房的智能化管理。
同样的问题也出现在市、县级机房中。经过调查发现,湖南省市级烟草公司机房由于缺乏整体规划,机房设备密度虽然未饱和,但是配置的UPS由于容量太小,并机负载已接近了50%,UPS的总负载达到了90%以上,对于机房而言,这存在着非常严重的安全隐患。同时,由于机房建设时间较久,机柜布局还是传统的“方向一致”的排列方式,前排机柜排出的热空气直接进入后排机柜的进风通道。所以整个机房的IT设备散热效率很低,也导致了空调的工作效率不佳。
由于市、县烟草公司所在供电环境原因,存在供电质量不佳的情况,当使用标准380V供电市电时,由于电压不足,会经常引起空调停机,经过专业人员多次检查和检测,发现机房接入的电环境质量问题较严重,电压波动范围过大,超出空调的额定电压范围而导致停机。对此,部分机房采用了1台精密空调加1台柜式空调的方式来为机房降温。在精密空调停机时,使用商用空调降温,但由于机房的设备机柜布局不合理等多种因素,空调的制冷效率相当低,使得机房温度偏高,IT设备存在安全隐患。
同时由于受技术、人员等条件限制,市、县级机房大部分都以无人值守的方式进行远程管理,而机房内部多以封闭式布线方式为主,而且还使用了部分可燃的装饰材料。而且大部分机房所在位置还是在较老的建筑中,一旦封闭在地板下、墙内的电线电缆发生短路,机房管理人员是不能对有问题的线路进行快速有效排查的,这将给机房内信息系统运行带来很大的安全隐患。因此,对机房装修、布线等涉及到物理安全、消防安全的设施应严格按照消防规范进行规划。
建议与思考
湖南省烟草商业系统的数据中心机房内除环境动力监控以外,大部分IT应用系统都是采用传统模式进行单一系统独立维护方式,对于省局的机房基础设施而言,单一系统维护带来的问题主要集中在以下几个方面:机房中单一的系统维护,无法解决相关系统带来的关联问题和同一层次系统中的类似问题。当机柜供电出现故障时,设备、供电、监控、安防系统可能都会受到影响;当机房内互有关联的几个系统出现问题时,单一的系统维护无法快速定位并判断问题的所在部位;由于数据中心机房集中了绝大部分核心业务系统,当机房基础设施进行停机维护时,单一系统维护对其它系统业务会有所影响;在机房发生紧急故障时,单一系统维护由于未进行分级规划,如果采取分级保障措施,有可能造成不必要的数据损失;由于机房的IT应用系统未进行整体的运维规划,当IT应用系统及其下属分支机构的应用系统出现问题时,省局仅能对自身的系统问题进行检查,而不能及时获知下属机构的应用系统状况,以及省局系统问题与下属机构的系统故障是否存在关联性。
湖南省公司机房承载了整个湖南省烟草商业系统的信息化核心应用系统运营,对其数据和应用的稳定性和可靠性要求较高。而根据省局机房现状,对业务数据仅仅是从本地化考虑了数据备份和冗余,但就机房本身的环境而言,机房自身是一个单点,不能排除这个单点存在运行故障和发生问题的可能性。因此,应从数据、应用两个层面考虑对全省烟草商业系统信息化应用系统的灾备规划。
到目前为止,整个湖南省公司在数据中心机房中仅完成了机房的基础设施建设,对机房的整体规划和运行管理尚处于起步阶段,因此,现在应迫切需要从以下几方面考虑对湖南省烟草商业系统的机房基础运维进行规划和完善:
根据省公司机房制定新的机房建设标准,并着重对机房基础建设的扩展性和稳定性进行完善;
以省公司机房的建设标准、安全性和可靠性为参照,制定市级(含地州)机房的基础设施建设规范。以市级机房现有的安全性和可靠性为参照,制定县级机房的基础设施建设规范;
制定各级机房的数据应用灾备机制及运维规范;
对各级机房远期扩展后的极限负载(设备/空调/供电)制定改进和运维标准;
制定各级机房的围护结构、机房布线及消防安全标准;
根据各级机房的设备负载和配电的极限比,制定相关的扩展及运维标准;
制定各级机房的设备、布线安全及消防安全运维标准;
根据机房的设备情况,制定相关的设备规划及运维标准;
关键词:金属硅;痕量;磷;磷钼蓝光度法
过去出口金属硅只将铁、铝、钙作为杂质项目来衡量其品质的稳定优劣,近年来,有些国家逐渐对出口金属硅中磷含量开始限制,并且要求越来越严格;国内现行的关于金属硅检测标准中未涉及金属硅中磷的测定。由于金属硅中磷含量为痕量,采用异戊醇萃取涉及到有机试剂,操作复杂,且由于有毒性且污染严重,长期以来不为分析者所接受①。而传统的方法存在酸度不易控制、显色稳定差等缺点②;本文采取增大取样量方式,并对磷钼蓝的形成条件作了系列实验,改善了显色条件。结果表明,在0.45mol/L H2SO4介质中,其最大吸收波长为820nm,表观摩尔吸光系数为1.05×104 L•mol-1•cm-1,磷质量浓度在0~2.0mg/L范围内符合比尔定律,达到了检测要求。
1.仪器与试剂
1.1SP-723分光光度计(上海光谱分析仪器厂);
1.2 氢氟酸(ρ1.4g/ml);
硝酸(1+1);
高氯酸(ρ1.76g/ml);
盐酸(1+1);
H2SO4(1+3);
抗坏血酸(25g/L)(用时现配);
钼酸铵溶液(50g/L);
1.3 100μg/ml磷标准贮存液:称0.4394g磷酸二氢钾(KH2PO4)置于150ml烧杯中,加入30ml水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水定容并混匀。
10μg/ml磷标准工作液:移取10.00ml贮存液于100ml容量瓶中,用水定容混匀。
2 实验部分
2.1 实验步骤
试验样品通过0.149mm筛孔后,准确称量1.000g试样,置于100ml聚四氟乙烯坩埚中,随同试样做空白试验。加入氢氟酸(1.2)20-30ml,分次滴加硝酸至试样溶解完全,并过量5ml,滴加1ml高氯酸(1.2)后于低温电炉上溶解至高氯酸烟冒尽③,蒸发至干,再加入10ml盐酸(1.2)和少量水,溶解盐类后冷却至室温后转移至50ml容量瓶中,定容混匀待用。移取10ml溶液于100ml烧杯中于低温电炉蒸发至干,然后加入2.5ml H2SO4(1.2),以下同工作曲线步骤。
2.2 工作曲线
分别移取0、10.00、20.00、30.00、40.00μg磷标准溶液(1.3)于一组100ml烧杯中,加入2.5ml H2SO4(1.2),1ml钼酸铵溶液(1.2);15ml热水,2ml抗坏血酸(1.2),于水浴上保温5分钟显色,取下冷却,转入25ml比色管中,定容混匀。于820nm处以1cm比色皿测定,以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
3 结果讨论
3.1波长的选择
图1抗坏血酸磷钼蓝吸收光谱图
按照实验方法,分别测定试剂空白和磷钼蓝溶液的吸光度值,磷钼蓝吸收谱线范围是670~920nm,其最大吸收波长为820nm(图1),试剂空白在此吸光度值较小,实验选择820nm为工作波长。
3.2酸度影响
本法,采以10μg/25ml体系中加入1.00、2.00、2.5、3.00、.4.00ml H2SO4(1.2),测得吸光度如下:
表1:酸度试验
由于显色酸度过小,磷钼蓝稳定时间较短,若酸度过大,则显色变慢,因此选用2.50ml。
3.3钼酸铵用量
同样,以10μg/25ml体系中加入1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、.4.00ml钼酸铵溶液(1.2),测得吸光度如下:
表2:显色剂用量试验
因此选用1ml。
3.4 温度影响及稳定性实验
显色液在水浴中能显著加快显色速度,本文以水浴上显色6分钟为显色温度和时间,该显色液在室温下可稳定至少1小时。
3.5 干扰实验
体系中As含量>0.2mg有干扰,可加入硫代硫酸钠掩蔽,0.5mgFe3+、Al3+、Ca2+无干扰,Fe3+量高时可提高抗坏血酸用量。
3.6 磷工作曲线的表观摩尔吸光系数
在选定的实验条件下,磷的质量浓度在0~2.0mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,其回归方程为A=0.3382ρ+0.0011(ρ:mg/L),相关系数r=0.9998。从回归方程可计算出表观摩尔吸光系数为1.05×104 L•mol-1•cm-1。
3.7 回收率实验
表3:准确度试验
4结 语
金属硅中磷含量较低,但样品容易处理,通过加大试样称量,并对分析条件进行实验。结果准确,满足金属硅中痕量磷的测定要求。
参考文献:
①尹明 李家熙主编.《岩石矿物分析》(第四版) [M]. 北京:地质出版社,2011.
②陈光荣等.钢铁中磷的测定方法的若干问题研究。冶金分析,1996:16~19.