首页 > 文章中心 > 离子色谱

离子色谱

前言:想要写出一篇令人眼前一亮的文章吗?我们特意为您整理了5篇离子色谱范文,相信会为您的写作带来帮助,发现更多的写作思路和灵感。

离子色谱范文第1篇

[关键词] 离子色谱; 直流安培; 血液; 尿液; 碘离子

[中图分类号] R927.2[文献标识码] A[文章编号] 1005-0515(2011)-03-026-02

Determination of Iodine in Human Serum and Urine by Ion Chromatography

Yang Lanling

[Abstract] A method of determination iodine in human serum and urine using direct current amperometric method by ion chromatography was established.The detection limit of iodide in human serum can be 0.005mg/L while it was 0.02mg/L in human urine.Good linearity relation from 0.01~1mg/L in human serum while 0.05~5mg/L in human urine were obtained.The correlation coefficients were all above 0.9990.The recoveries were between 96.5% to 107.0%.The method is accurate,rapid and sensitive to be applied to determination iodide of human serum and urine.

[Keywords]ion chromatography; direct current amperometric; serum; urine; iodide

碘是影响身体和智力发育的必要元素,碘摄取不足或过量都会引起甲状腺肿大的疾病[1],严重的会导致脑损伤。因此,测定人体血液和尿液中碘含量能够较准确地反映近期机体碘的营养状况和甲状腺功能[2]。目前碘化物的检测方法有气相色谱法(GC)[3]、中子活化法[4]、化学法[5],这些方法操作步骤较为繁杂,且条件难以控制,重现性较差。本文建立了血液和尿液中痕量碘化物含量简便快速的离子色谱检测方法,并获得了较为满意的结果。

1 实验部分

主要仪器与试剂

离子色谱仪:CIC-300型,青岛盛瀚色谱技术有限公司;

碳酸钠、碳酸氢钠:分析纯;

淋洗液:3.0 mmol/L Na2CO3-3.8 mmol/L NaHCO3混合溶液,称取0.3180 g碳酸钠、0.3192 g碳酸氢钠,用脱气水定容至1000 mL;

碘离子储备液:准确称取碘化钾固体0.1307g于100 mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度;

实验用水为去离子水。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件

SuperIC-Anion HS色谱柱(日本TOSOH公司),3.0 mmol/L Na2CO3-3.8 mmol/L NaHCO3淋洗液等度淋洗,流速0.8mL/min。样品进样量300μL,采用电化学检测模式检测,施加电位为0.15V。血样及尿液经过前处理后进样测定,以保留时间定性,峰高进行定量。

2.2 样品前处理

于5mL离心管中加入0.5mL血样或尿样,0.5 mL水,2 mL乙腈,于离心机高速离心10min,取上清液过0.22μm滤膜,过C18柱后进入离子色谱测定。

2.3 工作曲线及检出限

配置碘离子的溶液浓度为1mgμL-1。然后将此溶液依次稀释2倍、4倍、20倍、100倍。测得碘离子的线性方程、线性范围、相关系数、检出限列于表1。

2.4 加标回收率

用标准加入法测定样品中碘离子的回收率,结果表明样品回收率在101.5%-105.7%之间。如表3所示。

表2血液中碘离子的回收率(n=5)

表3尿液中碘离子的回收率(n=5)

2.5 样品测定谱图

血样和尿样(由山东大学医学院提供)经过前处理后,进入离子色谱仪检测,下图为碘离子的标准品谱图和样品谱图。

1.I-/10mg/L

图1 碘离子标准谱图

2.6 结论

采用离子色谱直流安培法测定人血液和尿液中碘离子,方法简便,准确快速。可作为人体血液和尿液中碘离子含量不足或超标的监测方法。

参考文献

[1] 王艳.离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物[J].铁道劳动安全卫生与环保,2006,33(2):98-99.

[2] 孔瑞祥.必须微量元素的营养、生理及临床意义[M].合肥:安徽科学技术出版社,1982,10.

[3] 符展明,葛庆成.顶空气相色谱法测定血清中微量碘[J].分析化学,1996,24(2):198-201.

[4] Rao RR,Chatt A.Determination of monogram amounts of iodine in foods by radiochemical neutron activation analysis[J].Analyst,1993,118(13):1247-1251.

离子色谱范文第2篇

离子色谱法主要用于测定各种离子的含量,能够有效检测有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸等离子。不仅可以进行常量和微量分析,还可以与富集技术结合进行痕量甚至超痕量分析,具有高灵活性、高选择性、高灵敏度等多个特点,已成为环境分析中必不可少的工具,广泛地应用在水体环境、大气环境以及土壤环境的监测工作当中。

1离子色谱法在水体环境监测工作中的应用

在我国工业化的社会进程中,水体的污染日趋严重和复杂化,准确了解水质状况是进行水污染防治的首要条件,离子色谱法作为一种比较简便的水质检测方法,特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,相较以住传统的检测方法,有着明显的优势。以检测水体中硫酸盐为例,传统的检测方法为重量法,这种检测方法虽然准确度极高,但是其操作过程较为繁琐,并且检测所需要消耗的时间过长。在检测的过程中,为了保证检测结果的准确性,还需要先将水体中的有机物质进行去除,然后再进行检测。而利用离子色谱法进行检测,对样品的处理很简单,即使水样的基体可能很复杂,离子色谱法也可以测定其中的痕量和超痕量组分。其进行普通的水体检测的时间一般为20-30分钟左右,速度极快,对于氯化物、硝酸盐、硫酸盐等物质的检测也十分准确,达到我国的环境监测标准,能够有效提升整体工作效率。需要注意的是,为了保证检测工作中检测仪器和色谱柱的安全,需要对检测样品进行预处理操作,保证样品中不含有较大直径的物质。

2离子色谱法在大气环境监测工作中的应用

随着我国经济发展,工业生产、机动车等原因造成的大气污染问题也日显尖锐。离子色谱法,可以测定环境空气(如SOx、NOx)、气溶胶、灰尘(包括吸附在飞灰或灰尘上的非挥发盐和无机离子)等空气污染物。在检测分析前,需利用吸收液对大气污染物吸收溶解,再通过相应的分离柱进行分离切换,能准确分析出大气中各污染物质成分,能对我国实施大气污染防治提供有力的技术支持。

3离子色谱法在土壤环境监测工作中的应用

现今,土壤污染问题也日益突显,对土壤的测定中,离子色谱法主要应用于无机阴离子(氯离子、硫酸根、溴离子、碘离子)和有机酸(草酸、丁酸)的测定。环境的测定与水体环境具有着相同的原理,在检测过程中,需要先将土壤提取物利用消解液进行反应,保证土壤样品中不含有颗粒较大的杂质。然后利用固定相分析方式,对土壤中的各离子含量进行测定,其方法与水体检测方法相同。

二离子色谱仪器的维护和保养

离子色谱仪具有着高精密性,在使用的过程中必须对相关仪器进行定期的维护和保养,为了保证分离柱的通畅,并防止流动项内产生气泡,可以每隔一周利用淋洗液对色谱柱进行清洗,并且为了检测色谱柱的工作效果,可以利用空白样品对其进行检测。同时,在进行相关检测工作开展过程中,要确保每一个样品都经过清洁和处理,避免在检测的过程中对仪器造成损伤。如果在检测的过程中其结果出现了重叠峰等情况,则说明分离柱已经受到了污染,要按照相关清洁标准对分离柱进行清洁。另外,还需要专业的质控工作人员定期对仪器的精确度进行校准,确保其检测结果的准确性。

三结束语

离子色谱范文第3篇

【关键词】离子色谱;F-;地下水

氟广泛存在于自然水体中,人体各组织中都含有氟,但主要积聚在牙齿和骨筋中。适当的氟是人体所必需的,过量的氟对人体有危害,氟化钠对人的致死量为6~12g,饮用水含2.4~5mg/L升则可出现氟骨症,我国规定饮用水中氟浓度小于1.0mg/L,适宜浓度为2.4~5mg/L,我市大部分地区以地下水作为饮用水,加强对其中含有的氟离子进行监测是非常必要的。

氟化物的测定方法有氟试剂比色法、茜素磺酸锆目视比色法和离子选择电极法、离子色谱法等。各种分析方法各有其优势,比较而言,离子色谱法测定灵敏度更高,测定误差更小,目前环境监测机构多采用此法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

CIC 200离子色谱仪;0.45um滤膜过滤装置;自动进样器;KQ-50B超声仪;

NaCI、KCI、Na2C03、CaC03(均为优级纯);试剂用水为18.2MΩ二次去离子水。

1.2 色谱条件

NJ-SA-4A阴离子分离柱(250mm×4.6mm,柱温33℃);流动相为0.4mmol.l-1 草酸(流速1.0ml.min-);HT300A自动进样器;电导检测器(检测池温度40℃)。

1.3 样品处理方法

水样采集后立即置于聚乙烯瓶中,于4℃下避光密闭保存,尽快分析测定。由于地下水中含有一部分有机物及重金属离子,这些物质通过色谱柱以后会对柱子造成很大的损害,所以需要对水样进行前处理,除去绝大部分的有机物及重金属离子,然后经过0.45微米水系滤膜过滤后方可进样。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择优化

本方法的主要目的就是检测地下水中氟离子的含量,我们选择武汉天虹公司为测定水中的阴离子专门开发的低容量薄壳型离子交换树脂,在高压下填充制成,色谱柱型号NJ-SA-4A,实验表明NJ-SA-4A色谱柱对氟阴离子有很好的分离性能。

图1 氟离子色谱图

注:0.35mmol.l-1 Na2C03+0.05mmol.l-1 NaHC03淋洗液体系,流速1.5ml.min-1

通过选择比较不同的淋洗液体系,发现Na2C03+NaHC03淋洗液体系能够很好的分离氟离子,不会出现峰拖尾,鬼峰以及其他峰不完全分离的情况,经过不同的浓度选择,本方法选择0.35mmol.l-1 Na2C03+0.05mmol.l-1 NaHC03淋洗液作为分离体系,F-离子在4分钟内完全出峰(图1)。

2.2 方法的精密度、线性关系和检出限

配制浓度为0.1、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0 mg/L的氟化物标准溶液,每个浓度测定6次峰面积响应值,RSD在0.96%~1.79%之间.分别测定不同浓度的氟化物标准溶液的吸光度值,氟化物浓度在0.1~6 mg/L范围内与峰面积值呈良好线性关系,线性回归方程为ΔS=1.07×10-4C+0.344,相关系数为0.9998,方法检出限为0.03mg/L.

2.3 实际样品测定

我们对某地下水样进行了监测,测定其中含有的F-离子,见表1。

表1 环境样品测定结果及回收率

方法的相对标准偏差为(RSD)在2.3%~4.1%之间,同时做回收率实验,加标回收率为97.6%~101.3%。

3 小结

通过对实际水样的测定,本方法可以同时进样快速、准确地测定地下水中不同浓度范围的F-阴离子,操作简便可满足饮用水安全保障预警体系中对水质预警性检测的要求。

【参考文献】

[1]刘勇建,牟世芬.大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子[J].色谱,2003,3:181-183.

[2]牟世芬,刘克纳,编.离子色谱方法及应用[M].北京:化学工业出版社,2000.

[3]丁明玉,田松柏,编.离子色谱原理与应用[M].北京:清华大学出版社,2001.

[4]饮用水中五种阴离子的离子色谱测定法[J].环境与健康,2006(5).

[5]李红华,徐小作,刘祖强.离子色谱法测定水中F-、Cl-、NO3-、SO42-的期间核查方法探讨[J].中国热带医学,2005(4).

[6]田松柏.离子色谱分析中的样品预处理[J].岩矿测试,1999(1).

[7]李怡,等.离子色谱法快速分析饮用水中的四种阴离子[J].理化检验-化学分册,2006(10).

[8]陈岩翠,赖良材.离子色谱法连续测定地表水的F-、NO-2、NO-3[J].福建环境, 2001, 18 (3) : 35-41.

[9]Barron L.,Nesterenko P.N., Paull B.. Anal. Chim. Acta[J], 2006, 567: 127-134.

[10]Tian K., Dasgupta P. K., Anderson T. A.. Anal. Chem.[J], 2003, 75: 701-706.

[11]Tian K., Canas J. E., Dasgupta P. K., et al.. Talanta[J], 2005, 65: 750-755.

[12]Wagner H. P., Suarez F. X., Pepich B. V., et al.. J. Chrom atogr. A[J], 2004, 1039: 97-104.

离子色谱范文第4篇

关键词:药品检测;离子色谱法;应用;有机酸

离子色谱法是基于传统的液相色谱分析法生产的一种分析新技术,是化学领域应用最多、研究最深的分析方法之一。从目前的工作情况分析,它在应用中是针对阴、阳离子的变化规律为基础,以有机分子、氨基酸等物质为一体的综合性分析方式。近年来,随着离子分析技术应用的日益广泛,它在药品检测工作中也得到了广泛的推广,成为众多国际制药公司采用最多的药物质量控制标准,同样它在我国的药品检测工作中的应用正值方兴未艾。

一、离子色谱法概述

在目前的社会发展中,离子色谱法已经广泛的应用在能源、环境、地质等多个领域当中,这也使得它本身的工作原理和理论日趋成熟。因此在近年来的离子色谱分析法当中,它在研究方面主要是针对应用问题进行分析的,首先是扩大了离子色谱法的应用范围,然后使其逐渐朝着简便化、标准化和精确化方向发展。离子色谱法技术在目前的药物分析领域的应用日益广泛,与之相关的检测技术方法日益丰富,成为当今工作中研究的焦点问题之一。

1、离子色谱法概念

离子色谱法是于上个世纪七十年代由美国最先提出的一种分析技术,它在应用的过程中具备着操作方便简单、分析结果准确的工作优势。时至今日,这种技术已经从最初的无机阴阳离子检测发展成为集氨基酸、羟基、蛋白质为一体的检测方法,且广泛的应用在多个社会生产领域,为我国社会经济的发展打下了坚实的理论技术。

2、离子色谱技术的发展

离子色谱技术在最早的应用工作当中主要的应用在那些被测物质离子性要求上的一种新型液相色谱技术方法,它在应用的过程中是基于离子性化合物与固定相表面功能基团电荷相互作用来达到预计工作要求的一种检测新技术。它在应用当中是以阴离子分析为主要的研究对象,这主要是因为阳离子本身具备向着对原子的吸收、分光、光度等作用。近年来,随着社会经济的发展和人们生活水平的提升,离子分析技术也发生了重大的转变,已经形成了及有机阴阳离子为一体的综合性分析技术,也产生了以商品化、综合化的分析新方式。

3、离子色谱法的工作原理

离子色谱法在应用的过程中是基于传统液相色谱技术基础上发展形成的,它与传统的液相色普法相比较存在着显著的差异,其最根本的问题在检测原理应用方面。简单的来说,离子色谱法在应用的过程中主要是根据离子交换原理为基础,采用不同离子的交换手段来对需要测量组分中的离子进行分离与几何,采用拟制柱扣除待测目标中的电导体,并且经过检测仪进行检测的一种现代化技术手段。

二、离子色谱法在药品检测中的应用分析

在目前的药品检测工作中,离子色谱法可谓是最为常见的一种,它因为本身存在的分析速度快、工作方法简单以及选择性强的优势能够满足各种药物生产的检测工作,对于整个药物生产质量起着决定性作用。在目前的药品检测工作中,离子色谱法的应用如下:

1、检测阴离子和有机酸

在药物生产工作中,绝大多数的药物都是碱性药物,这些药物当中本身存在着盐的形式,因此在检测的过程中主要是针对药物中存在的阴离子和有机酸进行检测。在检测当中,最为常见的有机酸包含了以下几种: (最多)、硫酸(次之)、硝酸、磷酸、醋酸、氢溴酸、马来酸、柠檬酸等,含有这些配位基团的药物都可通过测定配位基团的阴离子而间接测定其含量,如盐酸克仑特罗。含有机氯、碘、氟的药品可通过消解、吸收转换成阴离子而测定其含量,如盐酸胺碘酮。测定阴离子和有机酸,可选用阴离子柱分离,根据被测物质的性质选用不同的检测器,如电导、紫外、电化学等检测器。离子色谱法最新应用于药品主成分的含量测定、原材料和中间体的控制以及原料的溶剂残留控制。

2、检测阳离子和有机胺

近年来,伴随着社会经济发展和科学技术的进步,各种新型的离子色谱检测仪器逐渐的涌现了出来,它在药品检测工作中发挥出重大的作用与优势,也为药品检测精确度的提升打下坚实的理论基础。在目前的检测工作当中,对于电离子程度较大的置放进行检测通常都是直接采用电导检测,对有紫外吸收的苯胺等可选用紫外等检测手段。

3、药片检测分析

药品作为一种特殊的商品,关系到人民群众的生命健康。现代社会对药品质量越来越关注,对药品分析手段的准确度要求越来越高。离子色谱法在极性化合物的检测、医药生产环境的洁净度检查、生产用水、体液中离子型化合物的检测、生化物质的分析等方面有很大的优势,可以弥补HPLC和GC对离子型化合物分析的不足。

3.1 无机和有机阴离子的分析

离子色谱在早期的药物分析中较多地用于测定痕量阴离子杂质,包括常见及特定的无机阴离子如氟离子、氯离子、溴离子、亚硝酸根、硝酸根、硒酸根、砷酸根、碘离子及碳酸根等,被测样品包括制剂、原料药和注射用水等。近年来,随着免试剂离子色谱的逐步推广,使离子色谱的背景电导更低、检测灵敏度更高,而梯度淋洗方式使离子色谱可以一次性包括药物组成和药物杂质中大量的无机和有机阴离子同时分离,包括常见的小分子有机酸如草酸、柠檬酸、酒石酸、乙酸等,也包括药品中的相关主成分如甲基磺酸、葡萄糖酸等。

3.2 阳离子和有机胺的分析

离子色谱可用于测定药物成分中的阳离子,包括最常用于的碱金属、碱土金属和铵离子、过渡金属及有机胺类化合物。测定药物中的碱金属、碱土金属和铵离子是离子色谱最通用的方法。可以采用抑制电导检测也可以采用非抑制电导;离子色谱测定过渡金属离子不仅只是测定金属元素的含量,还可以测定金属离子的形态和价态,另外还可以解决一些用原子吸收光谱法难以测定的元素。

4、结束语

从离子色谱在国内外药品检测工作的应用分析不难看出,我国现有的药品标准中应用离子色谱法的还很少。因此,离子色谱法在我国药品检测方法中、在医药行业的应用中尚有很大的研究空间。笔者认为,离子色谱法因其基于离子分离分析的独特性,将在药品生产的制药用水检测,药品中的杂质检查、溶剂残留检测,中药材中有毒有害物质等安全性指标检测、主成分的含量测定等方面具有独特优势,可以弥补液相色谱和气相色谱对离子型药物进行分析时的不足。

参考文献

离子色谱范文第5篇

【关键词】 生物胺;离子色谱;抑制法;火腿肠

Determination of Biogenic amines in ham sausage by Suppressed Ion Chromatography

CHEN QINGSHENG

(GuangZhou Lougang ditrict centerof dicease control and prevention , Guangzhou, 510070)

【Abstract】 A novel method was developed for the determination of Biogenic amines in ham sausage by suppressed ion chromatography . The chromatographic method was based on Dionex IonPac CS17+ IonPac CG17 cation-exchange column and an aqueous methanesulfonic acid used as the gradient eluent at a flow rate of 1 ml/min . The column temperature was maintained at 30℃. A good linear relationship was observed in the concentration range of Biogenic amines. The recoveries and RSD of Biogenic amines in ham sausage were 76.2%-91.6% and 1.6%-4.3 %, respectively. The present method is accurate, sensitive and simple. No interference from other ions (Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+)was found. The pretreatment and chromatographic condition were discussed in this article . The accuracy and reproducibility of the method were discussed, also.

【Keywords】 Biogenic amines; Suppressed Ion Chromatography; Ham sausage

1 引言

生物胺(Biogenic Amine, BA)是一大类天然碱性含氮物质,普遍存在于食品和动植物体内。生物胺在生物体内具有一定的生理作用,单胺化合物对血管和肌肉有明显的舒张或收缩作用,对精神活动和大脑皮层有重要的调节作用,多胺化合物在生物体生长过程中能促进DNA、RNA和蛋白质的合成,加速生物的生长发育。但若人体摄入过多量的生物胺,会对机体产生强烈的毒性作用,造成血管膨胀,导致血压波动和头痛、腹部痉挛、腹泻和呕吐等[1]。生物胺是腐败菌在肉上产生的主要腐败产物,与某些生物胺含量有一定相关性。不同的新鲜程度的原料和加工处理方式均有可能导致最终产品中含有大量生物胺,生物胺含量的高低可以作为肉制品质量的一个指标[2.3]。

生物胺缺少发色基团,定量分析困难。国内外对生物胺的测定主要是高效液相色谱法[4567] 等、离子色谱法[8.9]、电泳法[10.11 等。高效液相色谱法通常需要衍生、操作步骤比较繁琐。离子色谱法用于测试酒及新鲜食品中生物胺、电泳法设备未普及较少使用。

在酸性溶液中,生物胺为阳离子特性,带正电荷,可用阳离子色谱柱进行分离。本实验探讨了离子色谱法对火腿肠中五种生物的检测,该方法前处理简单,检测快速、结果令人满意。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂 Dionex ICS-2000离子色谱仪(美国Dionex公司),配有柱温箱和电导检测器,Chromeleon 6.8 色谱工作站。KQ-600KDE型高功率数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),0.22um微孔滤膜(上海安谱科学仪器有限公司)。

腐胺(纯度99%)、尸胺(纯度98%)、组胺(纯度99%)、亚精胺(纯度99%)和精胺(纯度97%)(美国Sigma公司),18.2 MQ cm超纯水,由Millipore超纯水发生器产生。

2.2 色谱条件 分离柱IonPac CS17(250mm×4mm),保护柱IonPac CG17(50mm×4mm);检测方法为抑制电导检测,柱温30℃。流速1mL/min;进样量125uL;采用甲基磺酸梯度淋洗,梯度条件为:0-20min,7.5mM MSA;20-30min, 7.5mM-30mM MSA; 30-36min, 30mM MSA; 36.1-45min, 7.5mM MSA,峰面积定量,抑制电流90mA。

2.3 标准溶液和淋洗液的配制 生物胺标准储备液1000mg/L:准确称取生物胺标准物质0.1000g,用100mL超纯水定容至刻度,摇匀4℃冷藏备用 ;甲基磺酸淋洗液:由自动淋洗液发生器产生。

2.4 前处理方法 拆开火腿肠外皮,取出火腿肠放入研钵中研匀,称取此样品约1g,加超纯水20mL,室温超声提取30分钟,静置30min,取清液15mL,4000r/min离心10min后,取上层清液至离心试管中,10000r/min离心10min,再将此溶液放入4℃冰箱中30min,取此中间清液通过0.22 um尼龙滤膜,上机进行离子色谱测定。

3 结果与讨论

3.1 前处理条件的选择 本实验中,首先考虑加酸提取火腿中的生物胺,但加酸后,容易造成五种生物胺发生不同程度的峰型变矮,由于是大体积进样,过多量的酸甚至导致生物胺基本不出峰。因此我们采用水超声提取的办法。并采用高速离心和冷藏方法,使脂肪析出,过滤除去,否则容易导致柱压升高过快。

3.2 色谱条件的优化 生物胺在阳离子柱上保留较强。如果不采用梯度洗脱的方法,则会需要很长时间才能洗脱出来。我们采用IonPac CS17+CG17柱,既具有较高的柱容量,又可采用梯度淋洗。配合淋洗液在线发生器,自动产生所需梯度,可满足洗脱生物胺类强保留物质所需高浓度淋洗液要求。

按设定梯度,所得生物胺的标准物质色谱如图1所示:

图1 生物胺标准样品色谱图 图2 生物胺干扰色谱图

Fig .1 Biogenic amines standard chromatography Fig .1 Interferences test on Biogenic amines 1 腐胺(0.3mg/L);2尸胺(0.3mg/L) 1 Li+(0.2mg/L);2 Na+(0.2mg/L); 3 NH4+(0.2mg/L);

3组胺(0.3mg/L);4亚精胺(0.3mg/L) 4 K+(0.2mg/L) ; 5 Mg2+(5mg/L);6 Ca2+(0.2mg/L))

5精胺(0.3mg/L ) 7 腐胺(0.1mg/L);8尸胺(0.1mg/L);9组胺(0.1mg/L) 10亚精胺(0.06mg/L);11精胺(0.06mg/L)

3.3 干扰实验 考察常见六种阳离子对生物胺出峰的影响,从图2可见,常见六种阳离子能与五种生物胺较好分离。不会干扰生物胺测定。

3.4 检出限与线性范围 按实验方法在选定的色谱条件下,对生物胺进行线性和检出限测定。检出限按照S/N=3进行测算。在选定的浓度范围内,线性相关系数r>0.998。

表1 生物胺检出限与线性范围

Table 1 The limit of detection and linear range of Biogenic amines

3.5 精密度与回收率 按实验方法,取火腿肠进行不同浓度加标试验,连续进样5次,测定生物胺平均回收率和精密度。结果见表2。

3.6 实际样品分析 按实验方法,对市售火腿肠进行了测试,分离色谱图见图3 。

3.7 小结 离子色谱法测定火腿肠中的生物胺,具有快速、方便的特点。可用于食品中生物胺的测定参考。

参考文献

[1]ZHANG Chun-jiang(),YANG Jun(杨君娜), WANG Fang-fang(王芳芳),QIAO Xiao-Ling(乔晓玲). Food and Nutrition in China, (中国食物与营养),2010, 07, 17~19

[2]DONG Qing-li(董庆利),GAO Cui(高翠), WANG Wen-ying(王文瑛). Science and Technology of Food Industry (食品工业科技),2010, 31(5), 178~180

[3]M.L. Latorre-Moratalla et al. / Food Chemistry 107 (2008) 912921

[4]N.Innocente et al. /Food Chemistry 101 , (2007) 1285~1289.

[5]N. García-Villar et al./. J.Chromatogr..A 1216(2009) 6387~6393

[6]ZHANG Hui(张惠),CAI Cheng-gang(蔡成岗), ZHU Geng-jie(朱狄杰),JIANG Ke-zhi(蒋可志). Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology, (中国食品学报),2009,9(4), 205~209

[7]XU Zhen(徐振),MENG Yong(孟勇), ZHU Zhi-yuan(朱志远),XU Xing-lian(徐幸莲),WU Guang-hong(吴光红),ZHOU Guang-hong(周光宏). Acta Agriculture Jiangxi , (江西农业学报),2008,20(8), 82~84

[8]A.L.Cinquina./ J. Chromatogr. A , 1032(2004), 73~77.

[9]B.M. De Borba, J.S. Rohrer / J. Chromatogr. A 1155 (2007) 22--30