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1月26日进行的澳网女单决赛对于中国选手李娜来说充满“悲情”—— 两次摔倒、头部撞地,李娜的第二次大满贯决赛在“噩运连连”中结束。1∶2,她输给了赛会头号种子、白俄罗斯选手阿扎伦卡,再次遗憾地位居亚军。
比赛结束后,坐在角落里的李娜眼里噙着泪水。的确,今天的比赛她输得不甘心。气势占优,场面占优,人气占优,可偏偏少了运气的垂青。两次意外受伤,让一度被逼到悬崖边的对手找到了生机,获得了最终的胜利。
赛前的预测大多倾向于李娜获胜,毕竟,她在淘汰莎拉波娃那场比赛中的发挥堪称完美。此前,在与阿扎伦卡的9次交手中,李娜以4胜5负稍处劣势,但是2011年法网比赛,她曾经以2∶0完胜阿扎伦卡,挺进了法网女单四强。
然而,两年后的对手已今非昔比。澳网女单的卫冕冠军,现世界排名第一,这些荣誉已经足以证明阿扎伦卡的能力。
在6∶4拿下首盘后,李娜就遭到了对手的强势反击,在第二盘开局便连丢3局。不过身陷被动的李娜也没有放弃机会,先是破掉阿扎伦卡的发球局,又在第五局抢得优势开局。然而就在此时,意外出现了。李娜在一次救球时不慎扭伤了脚踝,不得不叫停了比赛,接受治疗。
退赛?看到李娜一脸痛苦的表情,这是许多人心中的第一反应。但是,对于李娜来说,那样的选择会留下莫大的遗憾。
在人们热烈的掌声中,倔强的李娜脚上缠着厚厚的绷带,重新站起身,回到了赛场。
比赛在双方的胶着中进入到了决胜盘。在第三局强势保发后,李娜以2∶1处于领先位置,胜利看似近在咫尺。然而,命运却再次和她开起了玩笑。阿扎伦卡的一次发球,让李娜再度因脚伤摔倒,并磕到了后脑。
两度受伤、两度重返赛场,李娜坚定的笑容也许会成为留在罗德·拉沃尔球场的最美画面。
尽管对手足够强大,尽管有伤在身,李娜还是选择顽强地拼到了最后。
澳网,被李娜称为“福地”的地方,虽然没有让她收获冠军,却让她赢得了掌声与尊重。人们铭记着她对于梦想的坚持,还有那困境中美丽的微笑,含泪却闪亮的双眸。
目的 建立六味能消胶囊中蒽醌类成分的高效液相色谱法含量测定方法。方法色谱柱:kromasil c18色谱柱 (250 mm×4.6mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总含量为2%以上,平均回收率为100.28%,rsd=2.22%。结论该方法简便、灵敏、准确,可作为六味能消胶囊的质量控制方法。
【关键词】 高效液相色谱法 芦荟大黄素 黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 六味能消胶囊
abstract:objectiveto establish an hplc method for determination of anthraquinones content in naomaitong. methodsthe separation was performed on ods column(250mm×4.6mm,5μm)of kromasil. the mobile phase was a mixture of methanol-0.1% phosphoric acid solution(80∶20),the flow rate was 1.0 ml·min-1,and the wavelength was at 254 nm. resultsthe total content of aloeemodin,rhein,emodin,chrysophanol and physcion was above 4%.the average recovery rate was100.54 %,rsd= 1.58%. conclusion the method is simple,accurate,sensitive and can be used to control the quality of liuwei nengxiao capsule.
key words: hplc; aloeemodin; rhein; emodin; physcion; chrysophanol; liuwei nengxiao capsule
六味能消胶囊由大黄、诃子、藏木香等6味药材组成,功能宽中理气,润肠通便,调节血脂,适用于 治疗 胃脘胀痛、厌食、纳差及大便秘结,还适用于治疗高脂血症及肥胖症。我们采用蒽醌类成分芦荟大黄素(aloe emodin)、大黄酸(rhein)、大黄素(emodin)、大黄酚(chrysophanol)、大黄素甲醚(physcion)的含量,来控制六味能消胶囊的内在质量。本研究建立了六味能消胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的高效液相色谱法(hplc)含量测定方法,并对3批样品进行含量测定。
1 仪器与试药
1.1 仪器美国waters 2695高效液相色谱仪;2996二极管阵列检测器;empower色谱工作站;milli-proa纯水处理器;bszz4s型 电子 分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。
1.2 试药
芦荟大黄素对照品(批号:110795-200605);大黄酸对照品(批号:0757-200206);大黄素对照品(批号:110756-200110);大黄酚对照品(批号:110796-200615)和大黄素甲醚对照品(批号:110758-200610),对照品均为供含量测定用,由 中国 药品生物制品检定所提供;,甲醇为色谱纯,水为高纯水,盐酸、氯仿、磷酸、冰醋酸等试剂均为分析纯。六味能消胶囊由西藏藏药股份有限公司提供。
2 方法与结果
2.1 色谱条件kromasil cl8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)。流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20);柱温:30℃;流速为1.0 ml·min-1,进样量10 μl;检测波长254 nm;要求理论板数不低于3 000。
2.2 对照品溶液的制备精密称取以五氧化二磷干燥至恒重的芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,加甲醇分别制成每毫升含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80 μg,大黄素甲醚40 μg的溶液;分别精密量取上述对照品溶液各2 ml,混匀,即得。
2.3 供试品溶液的制备取本品1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入10%盐酸溶液∶乙醇(3∶1)20 ml,超声处理(功率400 w,频率42 khz)3 min,酸液移至分液漏斗中,用氯仿提取5次,10 ml/次,合并氯仿液,水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解并定容至50 ml量瓶中,用0.45 μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。
2.4 阴性对照溶液的制备按全方比例分别称取除大黄外其他药材适量,按六味能消胶囊的制备工艺制得缺大黄的阴性样品,照供试品溶液制备项下方法制备阴性样品溶液。
2.5 各样品溶液的hplc色谱图分别吸取供试品溶液,阴性对照溶液各10 μl及对照品溶液10 μl,注入液相色谱仪,按上述色谱条件进行测定。记录其色谱图,结果表明六味能消胶囊中大黄5个蒽醌类成分色谱峰分离良好,且阴性样品溶液无干扰。见图1~3。
2.6 线性关系的考察分别精密吸取对照品溶液4,8,12,16,20 μl,按上述色谱条件,测定峰面积。以色谱峰峰面积为纵坐标,对照品进样量为横坐标,绘制标准曲线并进行线性回归,得回归方程。芦荟大黄素:y=1.049×106x+1.801×104,r=0.999 5;大黄酸:y=9.897×105x +9.265×103,r=0.999 9;大黄素:y=8.998×105x+1.081×104,r=0.999 9;大黄酚:y=1.138 ×106x +2.459×104,r=0.999 6;大黄素甲醚:y=8.902×105x+8.912×103,r=0.999 9。结果表明,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚均在0.064~0.32 μg范围内,大黄素甲醚在0.032~0.16范围内呈良好的线性关系。
2.7 精密度实验精密吸取供试品溶液10 μl,注入液相色谱仪,连续测定5次,测得峰面积, 计算 峰面积积分平均值得:芦荟大黄素为158 593.4,rsd为1.65% ;大黄酸为76 566.8,rsd为1.38%;大黄素为69 302.4,rsd为1.03%;大黄酚为188 509.7,rsd为1.17% ;大黄素甲醚为60 542.4,rsd为1.56%。结果表明精密度良好,均符合定量分析要求。
2.8 稳定性实验精密吸取供试品溶液10 μl,分别在制备后0,2,4,8,12 h进样,测定色谱峰峰面积, 计算峰面积积分平均值得:芦荟大黄素为165 311.7,rsd为1.58%;大黄酸为78 702.6,rsd为 1.36% ;大黄素为68 541.8,rsd为1.07% ;大黄酚为193 217.5,rsd为1.28% ;大黄素甲醚为61 175.2,rsd 为1.75%。结果表明样品溶液在12 h内稳定。
2.9 重复性实验分别取同一批供试品,按样品测定项下方法,重复制备样品6次,进行测定,计算含量平均值得:芦荟大黄素为0.671,rsd为1.89%;大黄酸为0.338,rsd 为1.13% ; 大黄素为0.323,rsd为1.39% ;大黄酚为0.725,rsd为1.75%;大黄素甲醚为0.285,rsd为1.95%。样品中5个大黄苷元的总含量平均值为2.342,rsd为1.25%。结果表明供试品制备方法重复性良好。
2.10 回收率实验采取加样回收法。精密称取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品适量,加甲醇分别制成每毫升含芦荟大黄素0.10 mg,大黄酸0.06 mg,大黄素0.06 mg,大黄酚0.10 mg,大黄素甲醚0.06 mg的溶液备用。取已知含量的样品约1g,共6份,精密称定,分别精密加入上述对照品溶液:芦荟大黄素5 ml(0.50 mg),大黄酸5 ml(0.30 mg),大黄素5 ml(0.30 mg),大黄酚5 ml(0.50 mg),大黄素甲醚5 ml(0.30 mg),总量为1.90 mg,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,按上述色谱条件测定,计算回收率。芦荟大黄素的平均回收率为99.07%,rsd为2.19%;大黄酸的平均回收率为101.16%,rsd为2.31% ; 大黄素的平均回收率为99.36%,rsd为1.79% ;大黄酚的平均回收率为100.31%,rsd为2.04%;大黄素甲醚的平均回收率为101.52%,rsd为2.75%。
2.11 样品含量测定分别精密称取3批样品,按供试品溶液的制备项下方法制备,按上述色谱条件进行测定。结果见表1。表1 3批样品含量测定(略)
3 讨论
《 中国 药典》2005年版ⅰ部中,大黄样品溶液的制备采用的是8%的盐酸水解[1]。根据 文献 [2],我们对酸水解条件进行了筛选,选择了盐酸、硫酸、盐酸与乙醇的混合液进行对比研究,采用盐酸与硫酸水解方法所测定的含量偏低,误差较大,故选择盐酸与乙醇混合液作为水解的方法。
本研究对六味能消胶囊中的有效成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚建立了含量测定方法,该方法简便、灵敏、准确且专属性较强,可有效地控制六味能消胶囊生产、使用过程中产品的质量。这对于中药复方新药研究及质量控制具有一定的意义。
【 参考 文献】
风雪并不是刻意去恨你,任你被奚落在一旁;
只是我,不懂得欣赏;
太热衷于流浪,太轻易流露凄凉;
可就算精灵古怪的躲闪,
我也不想总是在原地彷徨——
我只想着昨夜的风和雪,只牵挂着你的冻和伤,
如果值得听天由命的话,
就熔化我的骨骼,融进你的胸膛吧!
只要能温存在幸福未满、期许盈满的心房——
最接近天堂的地方,
有最爱你的人肯为你而付出,
愿把爱过的时光果断埋葬!
(二)
含泪微笑,
背对着背,背后是初恋伊始的跑道;
他在奔跑,在喊道:“我喜欢你!好不好!”
她在追赶,在天真无邪地纠缠,
她迎着桃李春风尖叫:
“我爱你,好不好!”
而你却已不再忍心回首;
刘海背着梧桐秋风,散漫地飘摇。
(三)
微笑以后,
某时某刻的沉默,
是你离开时候,
最陌生的问候。
曾有最黯淡的一双眼,
弥望在无数含泪微笑的脸:
何处寻觅?
情人节的期许:
你我,彼此。
用心聆听所有,
您好,我叫韩晓红,感谢您对我的信任和支持,希望对我的工作多提宝贵意见,谢谢!
这是我站在无数位客户面前讲过无数次的服务用语,也就是这句我讲过无数次的服务用语。为我成就了无数次的成长故事。特别是因为我总把微笑镶嵌在这句服务用语的字里行间,使得我荣任全省微笑服务大使。
人们常说:“微笑是甜蜜的酵母,是幸福的催化剂!”但我要说:“在微笑里面还有更多的辛酸和泪水。”因为,我们每一个人都有工作中的动力和压力!我们每一个人都有生活中的欢喜和忧虑!
记得那还是我刚刚走上服务中心主任岗位的初级阶段,为了让每一位小姐妹熟知礼仪规范,深谙微笑秘笈,并不年轻的我,几乎每一天都要和我的姐妹们一样,为站的笔直而站到腰酸背痛,为笑的灿烂而笑的面部麻痹!但是,当我们都掌握了微笑的“三部曲”时,我们的微笑中饱含泪水!
还有一段我永远不愿意提及却又永远抹不掉的记忆,在一次迎接省公司大检查的工作中,我担负着向省公司领导汇报的主要任务,经过夜以继日的总结和准备,就在检查组从沈阳到丹东听取汇报的这一天,恰恰是我生病的丈夫要从丹东到沈阳接受手术治疗的时间。一边是必须由我完成的工作,一边是必须由我照顾的丈夫,就在我含泪微笑着向公司领导汇报工作的时候,我的丈夫却在朋友的陪伴下在沈阳盛京医院进行着手术,当我急匆匆地赶到医院时,不知情的医生埋怨我:“没见过患者自己在家属栏里签字的先例,更没有见过你这样的妻子”。望着躺在病床上的丈夫,我微笑着对他说:“对不起”此时此刻的我,心如刀割。我的微笑中噙满泪水!
我不但有通情达理的好丈夫,还有一个聪明可爱的好儿子,三年前,我和儿子就有一个约定,只要他在全班考试第一名,妈妈陪着他到青岛看海!儿子真就考上了第一名,可是,那一年恰逢丹东洪水肆虐,我们全员在岗位留守,我微笑着对儿子说:“等到明年!”第二年,当我准备满足儿子的心愿时,岗位上的几位孩子妈妈也要在假期带着自己的孩子休假旅游,我又微笑着对儿子说:“谁叫妈妈是主任呢,咱等到明年!”今年,我真的要全家到海边搭起帐篷度假,但是,可恨又可恶的“布拉万”却拉响了电业人全线预防台风的警报,我只好再次微笑着对儿子说:“再等明年!”此时啊,我的微笑中溢出泪水!
我真的不知道在今后的岁月里,还会有多少次含着泪水对自己的丈夫说:“对不起!”我也真的不知道还会对着自己的儿子说多少次:“再等明年!”
在你怀中
静静的聆听
聆听一首关于梦的歌声
你说
要用淡淡的白云装饰天空
渲染我苍白的梦境
你说
要我做一个纸鸢
在你的视线中
缓缓飞升
我知道
天亮后
你就要离开
那墙角处静默的包裹
已装满相思的沉重
我含泪的微笑
模糊了你的双眸
你的音容
定格成我眼中永恒的影
我柔软的双臂
轻轻地拂过岁月的沉重
为你挽来生命中
一抹嫣红
我把双手慢慢合拢
用啼血的诺言
为今生的梦境
祈祷一个
明媚的黎明
我宁愿做一朵含泪的冰凌花
在你的眼前
渐渐消融
我宁愿做一枚火红的枫叶
沾满了相思
也要坠落在
你的掌心