陶瓷颜料
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陶瓷颜料范文第1篇
1 前言
随着数字化技术的发展与普及，喷墨打印技术正突破常规，进入到了我们所熟悉和不熟悉的领域，例如：办公室文件打印、户外广告喷绘、数码照片冲印、纺织品喷墨印花等，还有生物技术、生物工程、法学、金属沉淀学、微结构制造、电子制造、网络连接、制药、玻璃、陶瓷装饰及显示器制造等各个领域。
陶瓷喷墨打印技术作为一种数字化技术，是将小墨滴从直径为数十微米的喷嘴喷出，以每秒数千滴的速度沉积在载体上，可以实现无机材料表面的随意装饰，可以将任意复杂花色的图案像彩色打印一样打印到陶瓷以及玻璃的表面上。打印机的工作类型有两种：需求喷墨打印机和连续喷墨打印机。喷墨打印头有三类：一是使用压电陶瓷元件将机械振动转变成墨水压力波，从而排出墨滴的系统；二是使墨水骤然加热而产生气泡，从而通过气泡压力波排出墨滴的系统；三是吸取墨水，并通过静电力使其定向飞扬的系统。
在陶瓷产业结构调整的关键时期，陶瓷喷墨技术以其“资源化、低碳化、数字化、个性化、功能化、智能化”发展的特点，在陶瓷行业掀起了一股“巨浪”。自2009年中国引进第一台喷墨打印机开始，中国喷墨市场就在被逐渐地打开，其分别经历了国产化第一阶段的“萌芽期”和第二阶段“青涩期”。至此，喷墨市场进入完全的“成熟期”。具体来说，从2011开始就进入了一个全面开启的“井喷期”，这个“井喷期”还将继续持续，在未来的某个时候，市场容量可能达到1000台。
2 陶瓷喷墨打印的优势
陶瓷喷墨打印技术具有以下明显的特点与优势。
（1） 个性化
能够实现个性化设计与制造，既节省时间，又提高效率。
（2） 精细化
几何形状由计算机软件控制，图像分辨率高，可制作各种复杂图案。
（3） 高速化
如：在纸品印刷上，印刷速度可达6～10m/s。
（4） 网络化
适应面广，机械化、自动化程度高。该系统由计算机控制，从图案设计到喷墨程序再到执行步骤，印刷图案可在短短的几秒钟内迅速变换，并可通过网络远距离传输。
（5） 无接触
和丝网印花相比，它属于无接触印花。它没有丝网作为介质，与被装饰的形状复杂半成品表面相接触的只是油墨。能突破现有装饰手段中的一些人为因素的制约，进一步提高陶瓷装饰效果。
（6） 低碳化、资源化
与陶瓷其他装饰方法相比，大大减少了色料、釉料的浪费。
（7） 智能化、功能化
陶瓷喷墨打印技术可应用于固体氧化物电池的制造、多层显微电路制造、结构或压电有序陶瓷复合材料制备，以及小体积高复杂的整体陶瓷元件的制造等。
3 陶瓷墨水的组成与性能
陶瓷喷墨技术的核心组成材料——陶瓷墨水通常由陶瓷粉料（色料、着色剂、釉料）、溶剂、分散剂、结合剂、表面活性剂及其它辅料构成。陶瓷粉料（色料、着色剂、釉料）是墨水的核心物质。要求其颗粒度小于1μm，平均粒径为0.5μm，颗粒尺寸分布要窄，颗粒之间不能有强团聚，具有良好的稳定性，受溶剂等其它物质的影响小。溶剂是把陶瓷粉料（色料、着色剂）从打印机输送到受体上的载体，同时，又控制着干燥时间，使墨水粘度、表面张力等不易随温度变化而改变。溶剂一般采用水溶性有机溶剂，如：醇、多元醇、多元醇醚和多糖等。分散剂是帮助陶瓷粉料（色料）均匀地分布在溶剂中，并保证在喷印前粉料不发生团聚。分散剂主要是一些水溶性和油溶性高分子类、苯甲酸及其衍生物、聚丙烯酸及其共聚物等。结合剂是保障打印的陶瓷坯体或色料具有一定的强度，便于生产操作，同时，可调节墨水的流动性能，通常树脂能起到结合剂和分散剂的双重作用。表面活性剂是控制墨水的表面张力在适合的范围内。而其它辅助材料主要有墨水pH值调节剂、催干剂、防腐剂等。
陶瓷墨水的性能要求为除普通墨水的颗粒度、粘度、表面张力、电导率、pH值以外，根据陶瓷应用特点还要求一些特殊性能。如：要求陶瓷粉料（色剂）在溶剂中能保持良好的化学和物理稳定性，经长时间存放，不会出现化学反应变化和颗粒团聚沉淀；要求在打印过程中，陶瓷（色料）颗粒能在短时间内以最有效的堆积结构排列，附着牢固，获得较大密度的打印层，以便煅烧后具有较高的烧结密度；要求打印的色剂具有高温烧成后的稳定性能、良好的呈色性能，以及与坯釉的匹配性能。
4 陶瓷墨水的制备
目前，行业内陶瓷墨水常用的制备方法主要有溶胶法、反相微乳液法及分散法，三种方法各有优缺点[19-21]。其中，溶胶法具有较高的分散稳定性，物化性能容易调节而备受关注。但另一方面，溶胶液是一种热力学不稳定体系，所以，当其长时间放置时，会出现沉降现象；反相微乳液法虽然具有良好的分散稳定性，但由于墨水中固含量偏低，所以限制了其发色性能，而且不适合组成复杂的颜料；分散法制备工艺简单、成本低廉，但其分散稳定性较差，在分散过程中，其颗粒形貌难以控制。因此，在喷墨打印时，容易堵塞喷头，而且当墨水浓度较高时，容易出现絮凝、触变等现象，从而影响打印效果。
除了以上三种方法外，随着喷墨技术对颜料的要求越来越高，新的制备技术值得研究。如：化学共沉淀法、水热法、蔓延燃烧法、微波加热法、机械化学合成法、声化学法等。对这些工艺技术的组合，如：超声-共沉淀、共沉淀-水热、微波-溶胶凝胶、微波-水热、微乳液-水热、自蔓延燃烧-水热技术等。借助这些新工艺，使得陶瓷颜料的制备技术和性能会有新的突破。
4.1 化学共沉淀法制备陶瓷墨水
所谓化学共沉淀法即采用可溶性金属盐类与氢氧化物相互作用，生成沉淀的水合络合物或形成复杂的多核络合物，然后将沉淀物煅烧得到结晶产物。此法可以通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一的超微粉体，使得各种成分的混合程度达到分子、原子级水平。此方法已在陶瓷颜料制备中得到广泛应用，目前，已用此法制备出着色力强、颗粒分布范围窄的一系列陶瓷颜料。如：钴铝尖晶石颜料、铬铝锌红颜料、硫硒化镉颜料、硫硒化锌基颜料及透明氧化铁黄颜料等。俞康泰等人采用化学共沉淀法制备了高品位、高温稳定的铬锡红色料。
近年来，超声波技术在材料制备中发挥了越来越大的作用，借助超声在溶液中产生的“空化效应”，具有瞬时高温高压特性，可以合成粒度小、粒径均匀、无团聚的纳米陶瓷粉体。超声技术与共沉淀技术结合，出现新技术——超声-共沉淀技术。水热法制备的粉体高结晶度、低缺陷密度。水热技术与共沉淀技术结合，出现了新技术——共沉淀-水热技术。
4.2 微波照射-溶胶凝胶法制备陶瓷墨水
微波照射-凝胶溶胶法具有反应时间短、产率高的优点。吴东辉等在晶体生长剂存在下，用微波照射溶胶凝胶两步法制备了纺锤体α-Fe2O3，其产率高达100%。
4.3 微波水热法制备陶瓷墨水
微波技术主要优点是反应体系升温快、反应速率快、反应时间短、反应选择性高等。水热法制备具有特定晶形、颗粒分散性好的纳米颗粒，反应需要在相对高的温度和压力下进行。微波场辐照作用与水热反应相结合，发展出了一种新的水热合成方法——微波水热技术。其优点是，对反应体系加热迅速、均匀，不存在温度梯度，对很多反应体系具有加速化学反应的效果。
4.4 微乳液-水热法制备陶瓷墨水
微乳液法制备纳米粒子具有实验装置简单、操作容易，以及产物组分和粒径可控等优点，在制备单分散、细粒度纳米粒子方面具有明显的优势和广泛的适用性，是理想的反应器。微乳液法和水热法结合，利用各自的优点，出现了新技术——水热-微乳液技术。
4.5 自蔓延-水热法制备陶瓷墨水
自蔓延法利用原料自身的燃烧放热，即可达到合成反应所需的温度，从而快速合成出氧化物粉体；水热法制备粉体的主要驱动力是氧化物在不同状态下溶解度的不同，制备的粉体结晶度高、缺陷密度低，集燃烧合成与水热处理的优点于一体——自蔓延-水热法。如，具有反应时间短、颗粒细小、均匀、分散性好、结晶完善等优点。
5 国内外研究现状
5.1 国外喷墨打印用陶瓷墨水的研究现状
喷墨打印用陶瓷墨水的研究在国外起步较早，大量文献报道主要集中在功能陶瓷墨水方面，包括以ZrO2、TiO2、CeO2、SiO2、SnO2、Al2O3、BaTiO3及PZT等为核心物质的特种陶瓷墨水。在制备方法上主要采用直接分散法和溶胶法两种。该类墨水属于微型制造或快速原型制造用的陶瓷墨水，主要用于固体氧化物电池、多层显微电路、压电有序陶瓷复合材料，以及小体积高复杂的整体结构陶瓷元件的制造。随着喷墨打印技术在陶瓷装饰方面的应用，陶瓷装饰墨水也随之产生。1975年7月7日，美国的A.B.Dick公司申请了“用于玻璃的喷墨打印墨水混合物（Jet printing ink composition for glass， patent number US 004024096）”的专利。这是有关陶瓷装饰用喷墨打印墨水最早的报道，该专利介绍了一种用于玻璃或涂釉陶瓷表面的喷墨打印墨水。其组成为：20wt%的酚醛清漆树脂、3wt%～7wt%的防挥发剂（乙二醇乙醚或乙二醇酯）、乙醇、水（水是乙醇的50 wt%）、能电离的可溶性盐（使得墨水电阻率超过2000Ω/cm）。1992年2月26日，美国Airey等人公开申请了名为“用于陶瓷或玻璃表面打印的喷墨打印机墨水（Ink jet printer ink for printing on ceramics or glass）”的专利[7]，此墨水的稳定性及着色能力均较差。针对以往专利的不足，2000年1月7日，西班牙Ferro公司向美国专利商标局提交了一份名为“用于陶瓷釉面砖（瓦）和表面彩色喷墨印刷的独特油墨和油墨组合”（Inks for the marking or decoration of objects，such as ceramic objects，patent number US 005273575）”的专利，该专利系统阐述了非水溶性陶瓷墨水的制备方法和多种中间颜色的组合，为陶瓷喷墨打印技术在建筑陶瓷砖中的应用奠定了基础。2004年8月24日，以色列的DIP Tech Ltd.公司申请了“用于陶瓷表面的墨水（Ink for ceramic surfaces，patent number US 007803221 B2）”的专利。该专利介绍了一种在陶瓷和玻璃表面喷墨打印的墨水，包含纳米二氧化硅和色料。2004年10月12日，意大利的Colorobbia Italia S.P.A.公司申请了“纳米悬浮液形式的陶瓷着色剂（Ceramic colorants in the form of nanometric suspensions， patent number US 007316741 B2）”的专利。该专利介绍了由纳米级颗粒所组成的悬浮液状陶瓷着色剂，以及它们的产品和用途。2006年5月21日，以色列的SIMON KAHN-pYI Tec，Ltd.公司申请了“适用于陶瓷产品的着色墨水及其制备方法（Pigmented inks suitable for use with ceramics and method of producing same，patent number US 2008/0194733）” 的专利。该专利介绍了一种生产陶瓷装饰用喷墨打印墨水的方法。目前，Ferro公司已成为全球主要的陶瓷装饰墨水生产商之一。同时，西班牙的Esmalglass-itaca、Torrecid、Colorobbia、Fritia、Salquisa、Bone公司和意大利的Smalticeram、Metco、Sicer公司也具有大规模生产陶瓷装饰墨水的能力[8]。此外，A.Atkinson等人[9]采用溶胶法制备了连续式喷墨打印用陶瓷装饰的Cr-Al红墨水和Ni-Al蓝墨水，采用陶瓷喷墨打印机对坯体进行装饰，在900℃条件下烧成，效果良好。S.Obata等[10]人采用分散法制备了黄、红、蓝、黑四种陶瓷装饰墨水.同时，对色料的粒度及分布、分散剂的种类及添加量、粘度、pH值等对墨水性能影响进行了系统研究，并确定了各参数的最优值。
总之，在国外，随着功能陶瓷墨水制备技术的研究与发展，其关键技术已经开始逐步走向公开化，详细的研究报道（包括：制备方法、配方等）很多。但是对于装饰用的陶瓷墨水而言，可供参考的研究性文献极少，其关键技术主要被掌握在少数西班牙陶瓷色釉料公司。我国要彻底突破此项技术，创出自己的民族品牌，需要企业家和科技工作者共同付出巨大的努力，必须基础理论、材料制备与表征、工艺技术等各方面深入的研究。
5.2 国内喷墨打印用陶瓷墨水的研究
国内喷墨打印用陶瓷墨水的研究始于2000年。近年来，部分高等院校、研究所及企事业单位纷纷对喷墨打印用陶瓷墨水进行了研究报道[11-15]。目前，国内已有部分研究单位申请了陶瓷墨水相关的发明专利。2004年1月8日，中科院化学所申请了《一种无机颜料水溶胶及制备方法和应用》的专利，专利号：200410001432.0。2006年7月20日，中国制釉股份有限公司（台湾）申请了《高色浓度微细化无机颜料其制法及无机颜料墨水组合》的专利，专利号：200610106160.X。2009年12月19日，广东道氏制釉申请了《一种陶瓷喷墨打印用黑色颜料及其制备方法》（专利号：20091031 1821.6）和《一种陶瓷喷墨打印用棕色颜料及其制备方法》（专利号：200910311865） 的专利。2009年12月22日，广东道氏制釉申请了《一种陶瓷喷墨打印用锆铁红颜料及其制备方法》的专利，专利号：200910311976.X [21]。2010年2月1日，广东科信达申请了《一种Mn-A1红陶瓷色料的制备方法》的专利，专利号：200910311976.X。2011年7月5日，佛山欧神诺和博今科技联合申请了《一种使用于喷墨打印的陶瓷渗透釉及其用于陶瓷砖生产的方法》的专利，专利号：2011101872456。截止到目前，国内总共有8篇有关喷墨打印用陶瓷墨水的发明专利，其中 4 篇关于陶瓷装饰墨水用超细粉体制备和4篇有关陶瓷装饰墨水制备。
据报道，广东博奥科技是国内首家自主研发，并批量生产陶瓷喷墨打印用墨水的企业。2011 年，该企业在广州陶瓷工业展览会上展出了九种颜色的陶瓷墨水和一种面釉，引发了媒体和观展商的高度关注。据称，该公司从两年前开始研发陶瓷喷墨墨水，2012年3月就已宣布成功研制出陶瓷喷墨打印用墨水。目前，博奥的陶瓷墨水正在积极地开拓市场用户。另外，道氏制釉、大鸿制釉、金鹰颜料、华山制釉、万兴色料等企业也均在研发陶瓷喷墨墨水。同时，可以看到，国内陶瓷墨水的研发和生产主要集中在广东省佛山市，一些色釉料企业积极投入到陶瓷墨水的研发与生产中，在国内处于相对领先的水平。
6 喷墨打印用陶瓷墨水所存在的问题
6.1 陶瓷色釉料颗粒的大小及其分布情况
陶瓷色釉料颗粒的大小及其分布对其发色有较大的影响，粒度太大或太小、粒度分布太宽均不利于发色[22]。对于陶瓷喷墨用无机颜料，其最大尺寸要小于 1μm，且颗粒尺寸分布要窄，颗粒间不能有强团聚。因此，在色料微细化过程中，控制其粒度及分布，防止发色变弱非常关键。
6.2 无机陶瓷色料的微细化与分散稳定性[23]
陶瓷墨水拉线经常出现大面积深色喷墨打印的情况，这是由于每若干组喷头只负责一种颜色，当大面积深色喷墨打印时（尤其是接近于单色），这几组喷头的喷墨量加大，会造成喷头阻塞（喷头不出墨）和表面附着污染物（污染物可能引起溅射），喷射不到的地方即为拉线缺陷。除了喷头本身的原因外，喷头的位置也是一个影响因素。对于无机陶瓷色料分散型墨水，颗粒尺寸和形状可能引起喷头磨损，墨水的沉淀可能引起堵塞或粘附喷头。因此，制备单分散、高分散稳定性的陶瓷纳米颗粒尤为关键。
6.3 分散剂溶剂的选择[24]
在陶瓷墨水研发过程中，溶剂及其他添加剂的物化性能对墨水的性能影响较大。美国专利（US5273575）和欧洲专利（EP0572314A1）均为水溶性陶瓷墨水，对于建筑陶瓷釉面砖，其釉料通常采用水的悬浮液涂覆，水溶性油墨在坯体上容易产生扩散。因为油墨在边缘处的干燥速率大于中心处，在干燥的过程中，中心处的墨水将向边缘流动，使得干燥后边缘处的厚度比中心处的厚，影响分辨率及发色的均匀性。因此，对于陶瓷釉面砖需要将研发的重点集中在非水溶性陶瓷墨水上。
6.4 发色效果的问题
陶瓷色料的发色效果主要取决于微观结构，即离子的结构、电价、半径、配位数及离子间的相互极化。陶瓷色料的着色主要可分成三大类：晶体着色、离子着色和胶体着色。其中，晶体着色最稳定，如：刚玉型的铬铝红、金红石型的钒锡黄、锆英石型的钒锆蓝、尖晶石型的钴铁铬铝黑、石榴石型的维多利亚绿等。在陶瓷色料结构体系中，尖晶石型陶瓷色料的晶体结构致密、发色稳定、气氛敏感度小，特别是其高温稳定性和化学稳定性好，且饱和度随细度的降低反而增大。如：钴蓝系列、棕黄系列和黑色系列。因此，陶瓷墨水最好选择尖晶石等结构类型的陶瓷色料[25]。
6.5 花色品种单一
尽管目前已研发出大约 12～14 种陶瓷墨水，包括 7 种不同颜色[16-18]。其中，蓝色发色力最强；黄色发色力较弱，现有的黄色墨水带有绿色调；棕色居中；鲜艳的红色仍然很难发色，且白色墨水的白度也不高。此外，现有陶瓷墨水一般为3色（蓝、棕、黄）、4色（蓝、棕、黄、黑）及5色，其中，在瓷砖生产中使用 3～4 色组合的较多，5色正在推广，6色组合较少。从已成功应用喷墨打印装饰技术的陶瓷企业生产情况来看，现有的墨水生产浅色瓷砖具有优势，而生产深色瓷砖仍需改进，此外，红色系瓷砖生产也需改善。从另一个角度来讲，现有陶瓷墨水生产浅色的内墙陶质有釉砖具有优势，而生产色深的瓷质仿古砖仍有不足。
7 结语
（1） 陶瓷喷墨打印技术是陶瓷装饰技术的一场革命，该项技术将导致陶瓷行业的重新洗牌，把陶瓷行业带入一个崭新的时代。它涉及了化学、材料学、纳米粉体制备技术、表面改性理论及流变学理论等众多领域。因此，需要企业家和科技工作者付出巨大的努力，共同深入研究、探索，才能走的更远。
（2） 在喷墨颜料制造工艺方面，随着喷墨技术对颜料的要求越来越高，新的制备技术值得研究。除了固相分散法、溶胶法和微乳液法外，如：化学共沉淀法、水热法、自蔓延燃烧法、微波加热法、机械化学合成法、声化学法等，以及对这些工艺技术的组合，如：超声-共沉淀、共沉淀-水热、微波-溶胶凝胶、微波-水热、微乳液-水热、自蔓延燃烧-水热技术等。借助这些新工艺，各取所长、相互补充，既能使颜料颗粒达到纳米级别，又能使晶体结构充分发育完善，减少结构缺陷，提高发色能力。新技术的进一步发展和完善将会使喷墨陶瓷颜料的制造和性能得到新的突破。
（3） 采用在油性分散介质中，以高分子聚合物纳米微粒为模板，制备核壳型结构的有机/无机复合纳米胶囊，该胶囊不但具有核壳型结构、高分散稳定性，而且可获得颗粒表面形貌规则、结构缺陷少、发色能力强的喷墨打印墨水颗粒。进而通过调控在油性分散介质中物质的转移率，使得陶瓷墨水中固含量变为可控，这有望彻底解决喷墨打印用陶瓷墨水稳定性的问题，并大幅度提高发色性能。
（4） 陶瓷喷墨技术的功能化是陶瓷装饰的又一发展方向。通过喷墨技术在陶瓷表面喷涂功能化、智能化涂层，会赋予建筑陶瓷全新的功能。如：对陶瓷赋予抗菌、自洁，以及热、声、光、湿、电、磁、气、辐射等敏感功能，将会对城市噪音，城市或家居空气环境包括：热污染、气体污染、噪声污染、湿度污染、光污染和辐射污染等可以起到抑制与控制作用。智能时代少不了智能陶瓷墨水的妆点。
（5） 随着陶瓷喷墨技术的日益成熟和迅速扩张，新一代的“陶瓷激光打印技术”将会应运而生。这将对陶瓷颜料提出更加严格的要求，如：纳米颜料粉体的固态分散性能、电性能以及磁性能等。可以预计：“陶瓷激光打印技术”将会使陶瓷装饰档次更上一个新台阶，是陶瓷计算机（数字化）装饰的又一次革命。
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陶瓷颜料范文第2篇
【关键词】碳化硅陶瓷；陶瓷材料；陶瓷烧结；烧结法
0.引言
由于碳化硅陶瓷具有超硬性能，又具有高温强度和抗氧化性好、耐磨性能和热稳定性高、热膨胀系数小、热导率高、化学稳定性好等优点，可制备成各种磨削用的砂轮、砂布、砂纸以及各类磨料，广泛应用于机械制造加工行业。它还可以应用在军事方面，例如将碳化硅陶瓷与其他材料一起组成的燃烧室及喷嘴，这种技术已应用于火箭技术中。同时在航空、航天、汽车、机械、石化、冶金和电子等行业得到了广泛的应用，碳化硅密度居中，硬度和弹性模量较高，还可用于装甲车辆和飞机机腹及防弹防刺衣等。由于碳化硅产品具有操作简单方便，使用寿命长，使用范围广等优点，使碳化硅产品的市场发展前景广阔，因此受到很多国家的重视，一直是材料学界研究的重点，如何制得高致密度的碳化硅陶瓷也是研究者一直关心的课题。目前制备碳化硅陶瓷的方法主要有以下几种方法，由于制备方法的不同，碳化硅陶瓷材料的性能与制备工艺的不同有一定的相关性，本文对碳化硅陶瓷的制备方法及其应用进行了介绍。
1.反应烧结法制备陶瓷与应用
反应烧结法也可称为活化烧结或强化烧结法。需要指出活化烧结和强化烧结的机理有所不同。活化烧结的过程是指可以降低烧结活化能，使体系的烧结可以在较低的温度下以较快速度进行，并且使得烧结体性能得到提高的烧结方法。而强化烧结的过程泛指能增加烧结速率，或强化烧结体性能（通过合金化或者抑制晶粒长大）的所有烧结过程。可见它们的制备机理是存在差异的。反应烧结强调反应，这是一种化学过程，也就是有一种物质变成另外一种物质，例如，在制备碳化硅的过程中，就会在确定的温度下发生Si+CSiC 的化学反应。这种反应过程就是将碳化硅粉料和碳颗粒制成多孔坯体，然后将多孔坯体干燥后利用马弗炉加热至1450～1470℃，在这样的条件下就可以使，熔融的硅渗入坯体内部与碳反应生成碳化硅。这一机理的探讨源于上世纪七十年代，当时由于世界范围内的石油危机，能源问题对世界各国的经济发展带来巨大的挑战，为了提高内燃发动机的效率，科学家们开始考虑使用高温陶瓷材料替代内燃机的金属部件，这样就可以提高效率。在1973年，英国人KennedyP和ShennanJV等开始了反应烧结制备碳化硅的深入研究[1]，1978年，英国剑桥大学的SawyerGR等人采用扫描电镜、透射电镜、光学显微镜和 X 射线衍射等手段对反应烧结碳化硅的微观结构进行了一系列的定量表征[2]，从碳化硅的制备机理给与了探讨；1990年，日本的LimCB等人研究了反应烧结碳化硅中强度、气孔率与微观结构的关系，随着研究的进一步深入，反应烧结碳化硅产品开始逐步走向商业化。
2.无压烧结法制备陶瓷与应用
无压烧结法是在常压条件，也就是在一个标准大气压的惰性气体气氛中进行烧结。这种烧结可以把粉状物料转变为致密体，这是一个传统的工艺过程。人类很早就开始利用这个工艺来生产陶瓷、粉末冶金、耐火材料、超高温材料等。我国古代就可以制备精美的工艺瑰宝，流传至今。
一般来说，粉体经过成型后，通过烧结得到的致密体是一种多晶材料，其显微结构由晶体、玻璃体和气孔组成。给人类美的享受。它的烧结过程直接影响显微结构中的晶粒尺寸、气孔尺寸及晶界形状和分布。无机材料的性能不仅与材料组成（化学组成与矿物组成）有关，还与材料的显微结构有密切的关系。但这种烧结方法只停留在观赏。在1956年，美国的AlliegroRA等人发现，加入某一物质可以使热压烧结碳化硅中发生促进烧结的作用，此后，实验证实，许多物质如：Al、Fe、Cr、Ca、Ni、Al+Fe、Zr和Mn等能够促进碳化硅的烧结过程。1975年，Prochazka S 等人在碳化硅坯体中加入不同的两种物质，通过无压固相烧结成功制备出碳化硅陶瓷。ProchazkaS等人的实验采用的是高纯的亚微米级β-SiC粉体，并在其中加入少量不同的两种物质，他们的研究结果对无压烧结法的机理带来了重要的影响因素，实验证明碳化硅的坯体通过固相烧结致密化，β-SiC在烧结过程中产生相变并发生晶粒长大，这种晶粒的大小与陶瓷的强度有关。由于碳化硅是高熔点的强共价键材料，这项研究结果报道后引起了许多研究者大量的关注，并且对碳化硅烧结过程的研究论文得到大量的引用。在 ProchazkaS的研究成果发表后不久，人们就发现 加入不同的两种物质对β-SiC的烧结促进作用同样适用于α-SiC。因此，使大部分碳化硅陶瓷产品得到大量应用。
3.液相烧结法制备陶瓷与应用
液相烧结法最早应用在7000年前，那就是古人用粘土烧制砖块。开发液相烧结技术是由爱迪生发明的电灯丝所驱动。碳化硅的液相烧结开始于1975年，LangeFF首次在碳化硅的热压烧结过程中加入了部分氧化铝以促进碳化硅坯体的致密化。当今的利用高新技术广泛采用液相烧结技术制造陶瓷，压电陶瓷，铁氧体和高温结构陶瓷。Al2O3在高温下与SiC粉料颗粒表面的SiO2反应形成液相，成为碳化硅颗粒之间的晶间相，通过液相传质过程使坯体致密化。
与添加不同的两种物质的碳化硅固相烧结不同的是，利用液相烧结过程中需要烧结助剂较少，这种添加剂的添加量通常只有百分之几，尽管用量较少，但在烧结完成后的晶间相中仍然会残留较多的氧化物。因此，液相烧结碳化硅的断裂方式通常是沿晶断裂，具有较高的强度和断裂韧性。ShinozakiSS和SuzukiK等人通过加入质量分数不低于3%的Al2O3，分别采用无压烧结和无压烧结与热等静压相结合的办法，系统地研究了它们的组织和力学性能。通过一系列不同的烧结制度，研究了晶粒生长、密度、强度和韦伯模数（强度分布的模数）的变化情况，并指出了晶粒的纵横比与断裂韧性之间的关系，实现了碳化硅陶瓷微观组织的原位控制技术。
4.结语
碳化硅材料因其优良的性能而得到越来越广泛的应用，不同制备工艺制得的产品性能有一定的差别。反应烧结法具有烧结温度低的优点，但烧结过程中会在坯体中留有部分残余硅，使材料的服役温度下降。液相烧结可以制备出不含残余硅的碳化硅陶瓷，但由于碳化硅的强共价键性，必须在坯体中加入氧化铝等作为烧结助剂形成液相才能使碳化硅坯体致密化。热压烧结、热等静压烧结和火花等离子体烧结碳化硅性能较高，其密度和强度通常要高于无压烧结，但在烧结过程也都需要加入B、C等作为添加剂促进坯体的烧结致密化且生产成本高，不适于制备异型件。可以实现工业化生产，满足工业和工程应用领域对相关材料日益苛刻的性能要求。
【参考文献】
陶瓷颜料范文第3篇
关键词：分散剂复配；陶瓷分散剂；静电效应与空间稳定效应；分散稳定性
1 引言
陶瓷的分散均匀性是影响陶瓷产品物理性能的重要因素[1-3]，分散剂的加入会大大改善陶瓷浆料的分散均匀性。传统的陶瓷分散剂价格低、易购买，但用量大、稳定分散效果不佳，分散作用十分有限。而一般的有机分散剂效果相对好，用量也较多，价格贵[4-5]。利用复配技术将几种分散剂复合使用是降低用量、提高性能、降低成本的有效途径，往往具有最好的效果[6-10]。
2 实验部分
2.1实验材料与仪器
本实验所用的主要原料是广东佛山某陶瓷有限公司的卫浴陶瓷原料，该原料的主要矿物组成为黑泥 55% 、长石 30%、石英 15%。原料的化学组成见表1。本文所采用的实验仪器有NDJ-1旋转黏度计、GMJ2-30L罐磨机、KM1单瓶快速球磨、电动搅拌机、涂4福特杯、电热鼓风机、筛子（325目）、TG705型电子天平。本文所采用的实验药品有硅酸纳、三聚磷酸钠 、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、草酸钠、聚丙烯酸钠。
2.2实验流程
复配试剂的工艺流程如图1所示。
2.3实验方法
称取489.73g黑泥（含水率27%）、195g长石、97.5g石英，放入球磨罐内，再加入已经配制好的试剂，按一定先后顺序加入。首先，先加入无机试剂，再加入有机试剂，并稍微摇匀使其充分渗入粉料中，尽可能减少损失；然后，加入定量的自来水，从而配制一定固相质量分数(固含量)的悬浮液，设定球磨时间为150 min，停止球磨后倒出浆料，对浆料性能进行测试。
在单一分散剂分散效果的基础上，选择两种分散剂进行复配，试验中选择了无机分散剂与小分子有机分散剂，无机分散剂与高分子有机分散剂进行复配，设计结果见表2、3。实验固含量为69%，球磨时间为150 min，分散剂加入总量为0.4%。
2.4浆料分散性能的研究
（1） 分散性测试
按表2、表3的配比使用不同用量的分散剂配置浆料，设定电动搅拌机为1000 r/min，浆料剪切分散10 min，在室温下用NDJ―1 旋转黏度计测试浆料的黏度，作出黏度变化与分散剂用量的曲线图。比较不同种类分散剂作用时，浆料的黏度变化。
（2） 流动性测试
用4福特杯测试浆料的流出时间，列出流动性对比表格。
（3） 稳定性测试[7-9]
将分散剂用量最佳的浆料倒入50 mL量筒，分别记下t= 0 min、2 min、4 min、6 min、8 min、10 min、12 min、14 min时刻悬浮液中颗粒层的沉降高度H，根据V=(Ht+2-Ht)/2计算沉降速率，做沉降速率对时间的关系曲线。选出分散性能较好的分散剂。
3 实验结果与讨论
3.1黏度分析
3.1.1单一分散剂对黏度的影响
本实验所采用的单一分散剂对泥浆黏度的影响如图1和图2所示。减水性分散剂对泥浆黏度降低越多则减水分散效果越好。
由图1可知，无机分散剂的用量在0.2%~0.4%之间时，随着无机分散剂的加入，泥浆黏度先下降后增加，这是因为随着减水性分散剂用量的增加，系统的ζ电位增加，粒子间静电排斥力增大，胶粒之间充分分散[9]，当分散剂用量继续增加时，两个临近的粒子间发生电位重合，双电层厚度变薄，引力大于斥力，粒子相互靠拢发生团聚出现絮凝，增加泥浆黏度。硅酸钠的较好解凝用量范围较宽，原因可能是硅酸盐与泥浆中所含的SiO2成分相匹配性较好。
聚丙烯酸钠是高分子减水性分散剂，其作用机理主要是静电位阻效应[7]。
从图2中可以看出，聚丙烯酸钠对于此黏土系统的用量在0.4%时，泥浆系统的黏度有一较大的突降，随着分散剂用量的增加，黏度还在下降，但下降的幅度较小，且到0.7%的用量时黏度还未出现上升的趋势，可见聚丙烯酸钠的用量范围宽、减水力强。
3.1.2二组分复配分散剂对黏度的影响
聚丙烯酸钠与无机分散剂复配后对泥浆黏度的影响如图3所示。草酸钠与无机分散剂复配后对泥浆的黏度影响如图4所示。图中的m1/m2表示两种物质的质量之比。
从图3可以看出，焦磷酸钠、三聚磷酸钠与聚丙烯酸钠复配减水效果最好比例在1:3左右，六偏磷酸钠在1:4左右，而硅酸钠与聚丙烯酸钠的最佳比例在1:2~1:3之间。比较这组实验得出：焦磷酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠分别与聚丙烯酸钠复配的复合分散剂对泥浆的降黏效果最好，焦磷酸钠、三聚磷酸钠与聚丙烯酸钠的复配比例较宽，硅酸钠与聚丙烯酸钠复配后，降黏幅度最大，生产使用时可优先考虑这一组合。
从图4中可以看出，各无机分散剂与草酸钠复配之后效果最好的是三聚磷酸钠和焦磷酸钠两种无机分散剂。三聚磷酸钠与草酸钠的复配比例在3:1时，降黏效果较好，焦磷酸钠与草酸钠的使用比例范围较宽，比例的变化基本对泥浆黏度起伏无影响，且泥浆黏度都处于较低的水平。
比较图3、图4可知，采用无机分散剂与高分子分散剂进行复配的复合分散剂减水效果好。
结合图1、图2、图3、图4可知，两种分散剂复配之后，减水效果大大提高，尤其是无机分散剂与聚丙烯酸钠高分子分散剂复配后的效果更突出。这主要是因为聚丙烯酸钠是高分子分散剂，减水作用主要来自高聚物长链的空间位阻效应。硅酸钠、焦磷酸钠等无机分散剂的分散作用主要是静电效应，将两种效应的分散剂复配后，泥浆颗粒既吸附带电离子，又吸附聚合物高分子，发挥静电位阻复合效应。
3.2 各减水性分散剂作用后泥浆的流动性分析
将黏度最小时分散剂的使用量记为这组实验的最佳用量。
3.2.1各单一分散剂最佳用量使用时的泥浆流动性。
如表3所示，不同分散剂对泥浆性能的影响差异很大，其中测试使用的无机分散剂中的三聚磷酸钠、焦磷酸钠、硅酸钠的分散效果较好，六偏磷酸钠的效果一般。草酸钠的减水效果不好，而球磨时泥浆分散的较快，可见草酸钠易被泥浆颗粒吸附，但作用效果有限。高分子分散剂中聚丙烯酸钠的解凝和分散效果均好。分析筛选试剂得出：无机分散剂的减水分散效果较好，有机小分子分散剂的减水分散效果较差，聚合物高分子分散剂的分散效果最好。
3.2.2复配分散剂在最佳用量时的泥浆流动性
表4列出了不同复配成分的复合分散剂在最佳比例和用量时，对泥浆黏度、流动性的影响，从表中可以看出聚丙烯酸钠与焦磷酸钠复合分散剂的流动性最好，聚丙烯酸钠与六偏磷酸钠复合分散剂的流动性最差。三聚磷酸钠、草酸钠复合型分散剂对泥浆的降黏作用较三聚磷酸钠、聚丙烯酸钠复合型分散剂差，但泥浆的流动性较好，原因可能是因为草酸钠是小分子分散剂，不会在泥浆中形成架桥作用，聚丙烯酸钠是高分子聚合物分散剂，形成架桥作用的几率较大，而少量分子的架桥作用也会对泥浆的流动性有一定影响
3.3分散剂对泥浆的分散稳定性分析
3.3.1单一分散剂对泥浆的分散稳定性
一定时间内，浆料悬浮液沉降越慢，分散稳定性越好。由于实验所用有机小分子分散剂的分散效果不理想，所以选择无机分散剂和聚丙烯酸钠高分子分散剂进行分散稳定性测试。比较图5、图6可知，经分散剂处理的泥浆颗粒与未加分散剂的空白样相比，沉降速率变慢，说明加入分散剂后，泥浆的分散稳定性得到改善。
由图6可知，加入各分散剂后泥浆的沉降规律基本一致，三聚磷酸钠，焦磷酸钠在沉降两分钟后的沉降速率较小，但沉降依然明显。六偏磷酸钠在沉降三分钟后的沉降速率几乎为零，原因可能是：六偏磷酸钠的分子较大对泥浆颗粒吸附较快，所以达到分散稳定所用时间较短。聚丙烯酸钠在前三分钟的沉降速率相对无机分散剂较慢，分散稳定性好。
3.3.2复配分散剂的分散稳定性
从前面的实验可知，聚丙烯酸钠分别与焦磷酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠的复配组合的降黏作用较其他组合好，因此实验选择此三种组合的复合分散剂，进行泥浆的分散稳定性比较。如图7所示，这三种组合的复合分散剂的沉降速率随时间的变化规律基本一致，聚丙烯酸钠与硅酸钠复合分散剂的沉降速率，在两分钟之后明显较前两种组合低，说明在这三个组合中，聚丙烯酸钠与硅酸钠的稳定性较好，加之硅酸钠的价格便宜，工业生产时，可以考虑这一组合。
3.4聚丙烯酸钠、硅酸钠复合分散剂对泥浆黏度的影响
从前面的实验得出，聚丙烯酸钠与硅酸钠的组合对泥浆的分散性能较好，最后以黏度为基础，选择聚丙烯酸钠与硅酸钠的比例为2.5:1的复合分散剂，测定不同用量的这一复合分散剂对泥浆黏度的影响规律，结果如图8所示。
由图8可知，当聚丙烯酸钠硅酸钠与硅酸钠复合分散剂用量为0.2%时泥浆的黏度出现突降，用量为0.4%时泥浆黏度很低，增加用量泥浆黏度继续下降，但下降幅度不大。所以工业生产时，选择用量在0.4%~0.5%为宜。
4 结论
分散剂在陶瓷制造中起重要作用，从实验结果来看，加入分散剂有利于提高泥浆的分散稳定性，降低泥浆黏度，改善泥浆的流动性。对单一分散剂作用的效果和二元组合作用效果的实验分析，结果表明：
（1） 通过不同种类分散剂对泥浆的分散效果测定结果分析可知，有机高分子电解质分散剂对实验所用泥浆的分散作用最佳。几种分散效果较好的分散剂的分散作用从大到小排列如下：聚丙烯酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、硅酸钠。
（2） 二元组合分散剂的解凝和分散效果比单一分散剂好，无机分散剂的减水效果比较好，但料浆的悬浮性普遍不好；高分子电解质分散剂的解凝和分散稳定性均好，且解凝范围宽。
（3） 分散剂加入量有一个最佳范围，加入量过少或过多，都会使影响料浆体系的稳定性。研究表明：当固含量为69％，无机分散剂加入量为0.2%~0.4%％时较好，聚丙烯酸钠加入量为0.4%~0.7%。
（4） 二元复合分散剂中，聚丙烯酸钠与无机分散剂的组合分散效果优于小分子有机物与无机分散剂的组合，在所有的组合中聚丙烯酸钠与硅酸钠组合的复合分散剂分散效果最好。
参考文献
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陶瓷颜料范文第4篇
【关键词】新型材料；陶瓷；硬脆；超声加工
【中图分类号】G422.64 【文章标识码】B 【文章编号】1326-3587（2013）09-0002-02
高速发展的世界各国，金属与非金属硬脆材料的使用越来越广泛，特别是具有高硬度、耐磨损、耐高温、耐腐蚀、化学稳定性好，不易氧化特点的陶瓷材料需求日愈广泛，但是工程陶瓷与其它硬脆材料一样存在共同的缺点，即在具有高硬度的同时也具有极高的脆性，造成加工十分困难，特别是成形孔加工尤为困难，严重阻碍了陶瓷材料的应用及推广。因此，陶瓷等硬脆材料的加工技术值得探究。
一、新型材料的引入
在科学技术高速发展的今天，新型材料在航空航天业、国防科技、生物工程及计算机工程等尖端领域的应用日益广泛，特别是核工业、兵器工业、航空航天业及化工、电子工业和现代化机械工业，对产品零件材料的性能有着各种各样的高标准要求。从使用条件上看，有的要求能绝缘，有的要求高导电率；有的要求耐磨损、耐腐蚀；有的要求在高温、高应力状态下工作。从材料的化学成份上看，仅仅只用一般的碳素结构钢、铸铁（灰口、可锻、球墨）黑色金属根本满足不了现展的要求，还需用高强度钢（高锰钢、不锈钢）、合金钢（铜合金、铝合金、钛合金）及其它有色金属。从材料的金相组织上看，不仅只用一般的铁碳合金，局限于铁素体、珠光体为主的普通钢材，还需要用以索氏体、托氏体为主的中硬钢和马氏体淬硬钢。从毛坯的制作方法来看，不仅使用冶炼方法制成金属材料，而且使用粉末冶金和热喷涂等方法制成金属零件。更为常见的是，不仅大量使用金属材料，还大量使用了各种非金属材料，如石材、陶瓷、塑料、纤维和颗粒增强的复合材料。这些形形、各种各样的新型材料如雨后春笋样出现以顺应现代科技发展需要。
二、国内外对新型材料加工技术的探索
能满足高端科学使用性能的新型材料如石英、光学玻璃、工程陶瓷等是因为它们具有高硬度、高耐磨性、耐高温、耐腐蚀等优点，但同时具有硬脆性缺点，使生产制造困难，被称为“难加工材料”，加工难究其原因是：硬度高、强度高、脆性大、塑性低、导热性低、有微观的硬质点或硬夹杂物、化学性质活泼等导致切削过程中切削力加大，切削温度增高，刀具磨损加剧，切屑难控制，加工工件表面出现裂纹，甚至崩碎，导致加工表面质量恶化，生产率低。传统的加工方法根本不能满足对这些材料零件的精密加工要求，因此对这些超硬材料的精密及超精密加工技术就成为各国加工技术研究的热点。
早在1927年，国外就有人首次提出了“超声加工”的概念，20世纪50年代我国对超声振动磨削机理进行了探索研究，并在1985年研制成功超声旋转加工机，到80年代后期提出了高效的超声磨削复合加工方法，纵观历史，世界多国不断的对新型材料进行加工技术探究。以陶瓷材料为例，1993年美国堪萨斯洲大学有人提出了一种超声旋转加工陶瓷材料去除率的理论模型，并验证了与普通磨削相同的条件下旋转超声加工工具具有低的切削力和相对高的材料去除率；美国内布拉斯加大学和内华达大学对陶瓷材料微去除量精密超声加工技术进行了研究，通过模拟陶瓷材料超声加工的力学特性对材料去除机理进行分析发现，低冲击力会引起陶瓷材料结构的变化和晶粒的错位，而高冲击力会导致中心裂紋和凹痕。内布拉斯大学还分析了陶瓷精密超声加工的机理、过程动力学及发展趋势，并详细的讨论了超声技术在陶瓷加工方面的应用情况。1998年左右我国兵器工业第五二研究所有人对外圆磨床的改造进行了超声振动内圆磨削试验发现，能有效消除普通磨削产生的表面裂纹和崩坑现象，提高磨削精度及加工效率；随后上海交大、天津大学、东北大学等多所大学对陶瓷材料的超声振动磨削加工进行了深入研究，对加工中砂轮堵塞及自锐性进行了分析，提出了高效的超声磨削复合加工方法，使加工工件表面微裂纹大幅减少，表面质量大大提高，加工效率是传统的超声加工的六倍以上，生产率大大提高。
由此看来，超声振动精密磨削技术就是能满足像陶瓷这类硬脆材料的加工需要而发展起来的技术之一。超声加工不但能加工硬脆的金属材料，还能加工非金属等硬脆材料，解决了超硬材料、难加工材料领域中的许多关键工艺问题，并取得良好的效果。
三、超声振动磨削加工原理及应用
1、超声振动磨削加工原理
超声振动磨削加工原理是：由超声波发生器产生的高频电振荡信号（一般为16～25KHz）经超声换能器转换成超声频机械振动，超声振动振幅由变幅杆放大后驱动工具砂轮产生相应频率的振动，迫使磨料悬浮液高速地不断撞击、抛磨被加工表面，使工件成型。因此超声波加工就是利用超声振动的工具，带动工件和工具间的磨料悬浮液，周期性的冲击和抛磨工件的被加工部位，使其局部的材料被蚀除而成粉末，以对硬脆材料进行穿孔、切割和研磨等加工。（如图1所示）
2、应用超声旋转加工陶瓷
超声加工技术经历了从传统超声波加工到旋转超声波加工的发展阶段，旋转式超声加工是在传统超声加工的工具上叠加了一个旋转运动，这种加工用水带走了被去除的材料并冷却了工具，不需要传统超声加工中的磨料悬浮液，因此，这种方法被广泛应用于超声振动磨削加工。
超声旋转加工原理是采用切削工具，如车刀、冲头、压头之类都可以，如图2所示，采用金刚石空心钻工具以转速为0—5300r/min的速度作旋转运动，同时在超声换能器作用下以频率为20KHz作高频振动，与此同时工件以恒定的压力向工具进给运动，冷却液从钻芯由泵抽入，流过加工区，冲走碎屑并冷却工具。
综上所述，超声旋转加工实质上就是将超声振动工具的锤击运动和工具的旋转运动的磨削作用结合在一起，而材料的去除机理是传统超声加工和金刚石磨削材料去除机理的复合，即在超声振动冲击（锤击）下产生压痕和碎裂、由切削工具的旋转运动转化为磨削过程的磨蚀、在超声振动和工具旋转运动的同时产生撕扯作用的抛磨（如图3所示），通过锤击、碎裂、磨蚀、撕扯这样材料去除机理的组合，使超声旋转加工中材料去除率高于超声加工和传统金刚石磨削，通过抽出工具抽出超声振动和旋转运动的产物，可进一步提高材料的去除率，同时在高频振动下工件表面层产生疲劳容易被磨削运动去除，且加工压力小，是对陶瓷之类的硬脆材料比较理想的加工方法。
四、超声加工技术的发展前景
目前适用于硬脆材料加工的手段的主要有光刻加工、电火花加工、激光加工、超声加工等特种加工技术。超声加工与电火花加工、电解加工、激光加工等技术相比，既不依赖于材料的导电性又没有热物理作用，与光刻加工相比可加工三维形状，这决定了超声加工技术在陶瓷、半导体硅等非金属硬脆材料加工方面有着得天独厚的优势。
尽管我国的旋转超声加工技术与先进国家相比有较大差距，发展较缓慢，特别是先进超声机床的研制十分落后至今还没找到市场化的数控旋转超声加工机床。但关于超声加工机床中超声电源的智能化、频率跟踪功能的实现及功率的自动调节等方面和超声振动系统中大功率超声换能器、多频率工作点的换能器等复合换能器的功能模块研究已取得了较大的发展，如何转化这些研究成果推动旋转超声加工机床的研制、完善机床性能仍需努力。国内外旋转超声加工技术的研究现状与相继开发的性能优良的数控旋转超声加工机床其应用也日趋工业化。
综观国内外，超声加工技术在不断完善之中 ，正向着高精度、微细化发展，微细超声加工技术有望成为微电子机械系统技术的有力补充。超声加工技术的发展及其取得的应用成果是可喜的。展望未来，超声加工技术的发展前景是美好的。
【参考文献】
1、左美云，信息系统的开发与管理教程[M]. 清华大学出版社， 20009
陶瓷颜料范文第5篇
关键词：石英陶瓷；延迟断裂；保载；裂纹扩展
1 前言
石英陶瓷是一种以石英玻璃碎料为原料，采用陶瓷材料制备工艺生产的一种非晶态材料。其制品广泛应用于玻璃、冶金和航空航天等领域。石英陶瓷在航天领域最多的应用是制作导弹天线罩，其主要优点包括：良好的抗热冲击性能、低而稳定的介电常数和损耗角正切、在高温下很好的强度稳定性、制造工艺简单、成本低廉等。
根据陶瓷材料的微裂纹理论，陶瓷材料的延迟破坏是由于材料中的裂纹在外加载荷和周围环境的共同作用下，以亚临界值扩展到临界值而引起的。延迟破坏时间就是裂纹扩展所需的时间。石英陶瓷导弹天线罩产品在验收过程中必须经历冲压筛选试验，在天线罩内部充入一定气压并保持一定时间后泄压，以筛选出不合格产品。但是，该充压压力对天线罩罩体强度的影响尚未见文献报道。导弹天线罩在导弹飞行过程中一直承受各种应力，因此，对石英陶瓷天线罩材料的延迟破坏特性进行研究是非常必要的。
2 实验条件
将石英陶瓷块体材料切割、打磨成尺寸5×5×50mm 的条状试样，然后对试样的受拉面进行抛光，将受拉面的 2 条棱边倒角 45°。在室温条件下，在材料力学试验机（Instron 5566 万能试验机）上进行保载试验和三点弯曲试验，跨距 40 mm，加载速度 0.5 mm/min。保载试验方法指给试样加载一定载荷并保持该载荷一定时间后泄压。
3 实验过程、结果与讨论
3.1保载试验
本试验中，通过对石英陶瓷材料施加一定载荷，并保持该载荷一定时间后，测试材料的裂纹扩展时间。由于导弹的飞行时间一般比较短，我们选择的最长保载时间设定为300s。根据以往的实验记录，弯曲强度测试时，石英陶瓷天线罩材料正常的断裂载荷大部分在100～110N（对应的强度为50MPa以上）。本试验选择在低于100N的多个不同载荷下进行保载实验。
试验方案：随机抽取30件石英陶瓷天线罩罩体，在每个罩体的大口端取样本数48根，试样尺寸为5550mm，作为一组，共30组。保载载荷分别定为90N、80N、70N、60N和50N，最长保载时间为300s。
表1是30组样品在保载试验中有样品在保载过程中出现试样断裂的情况，其余样品在保载试验过程中没有发生断裂。从表中数据可以看出，在90N、80N和70N的载荷下进行保载的试样，断裂的试样较多。随着保载压力降低，发生断裂的样品数量明显减少。60N和50N的载荷，分别进行了11组试样的保载试验，每个载荷下分别只有两组试样有断裂，断裂的试样根数也很少，断裂试样情况见表1。
陶瓷材料作为一种脆性材料，它的断裂破坏主要是一种强度控制的现象。当材料受载后，随着受载时间的延长，激活了材料中已存在的微裂纹，导致裂纹慢速扩展，从而引起材料破坏。因此，裂纹慢扩展对材料的强度及寿命有着重要的影响。
根据原子间结合力推导出的材料理论强度：?滓th=■,式中：E为弹性模量，a为平衡时的原子间距，?酌s为表面能。表面能可近似地表示为：?酌s=Ea/20，那么：?滓th≈E/5~E/10。但实际材料的强度只有理论强度的1/10~1/100。为此，1920年格里菲斯提出了脆性断裂理论，该理论认为，材料内部存在原始裂纹，当材料受力时，在裂纹的尖角处产生应力集中，如果尖角处的应力超过材料的理论强度时，裂纹就迅速扩展，最后导致材料断裂。
石英陶瓷材料试样在受载过程中，随着受载时间的延长，对于在试样中已存在的微裂纹，载荷会导致裂纹慢速扩展，当裂纹尖端处的应力超过材料的理论强度，那么裂纹会迅速扩展，最终试样断裂。在裂纹受力慢速扩展的过程中，由于试样强度的差异，断裂时间是有延迟的，所以会有不同的断裂时间。也就是说，在保载过程中，裂纹尖角处所受的应力只要没有达到试样的理论强度，那么试样不会出现断裂。
3.2保载试验对石英陶瓷强度的影响
为了研究石英陶瓷天线罩材料在承受某一低于其断裂强度的恒定应力作用后材料强度的变化，我们通过三点弯曲试验测试了22组经50N、60N保载后未断裂试样的强度，在22组试样对应的天线罩罩体大口端按照3.1的相同取样方法取样，每组同样取48根，进行三点弯曲试验，测得的强度平均值作为保载前强度值。
表2为22组试样经50N、60N保载前和保载后测试的强度变化（图1是强度变化的分布图）。从表2和图1可以看出：经50N、60N保载后，石英陶瓷材料强度值没有发生下降趋势，也就是说，在低于材料断裂强度50%左右的载荷下进行保载试验，在300s的保载时间内，石英陶瓷材料试样内部裂纹没有产生明显的裂纹扩展现象，所以，我们认为50N～60N对于石英陶瓷天线罩材料是相对安全的保载载荷（对应抗弯强度测试断裂载荷的45～50%）。该试验结果为石英陶瓷导弹天线罩的压力筛选试验提供了实验基础。
4结论
（1） 石英陶瓷材料试样在低于其断裂强度的恒定载荷作用下，随着受载时间的延长，对于在试样中已存在的微裂纹，载荷会导致裂纹慢速扩展，裂纹扩展速度与载荷大小密切相关，载荷越大，裂纹扩展速度越快；
（2） 在低于材料断裂强度约50%左右的载荷下进行保载试验，在300s的保载时间内，石英陶瓷材料试样内部裂纹没有产生明显的裂纹扩展现象。
（3） 用石英陶瓷材料制作的天线罩，外力低于60N时对于石英陶瓷天线罩材料是相对安全的保载载荷。
参考文献
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