薄层色谱
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薄层色谱范文第1篇
【关键词】 强生胶囊;，，党参；，，白术；，，陈皮；，，枳壳;，，薄层色谱鉴别
摘要：目的建立强生胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中的主要药材进行定性鉴别。结果用薄层色谱鉴别强生胶囊党参、白术、陈皮、枳壳等有效成分，专属性强，灵敏度高，稳定性好，检出斑点清晰。结论该方法准确、简便， 可用于强生胶囊的质量控制。
关键词：强生胶囊; 党参； 白术； 陈皮； 枳壳; 薄层色谱鉴别
Abstract:ObjectiveTo establish the quality control method of Qiangsheng Capsule. MethodsThe main components of the preparation were identified by TLC.ResultsThe effective components of Qiangsheng Capsule， such as Radix Codonopsis， Rhizoma Atractylodis Macrocephalae， Fructus Aurantii and Pericarpium Citri Reticulatae were identified by TLC. This method was specific，sensitive and stable， TLC spots were clear. ConclusionThe method is accurate and simple， and can be used for the quality control of preparation.
Key words:Qiangsheng Capsule; Radix Codonopsis; Rhizoma Atractylodis Macrocephalae; Fructus Aurantii; Pericarpium Citri Reticulatae; TLC
强生胶囊是由党参、陈皮、白术、枳壳等五味药组成，具有益气健脾和胃之功效，主要用于尿毒症透析患者脾胃虚弱而致营养不良等症。为控制产品质量，采用薄层鉴别法对处方中的党参、陈皮、白术、枳壳进行了定性鉴别，为建立完整质量标准提供了依据。
1 仪器与试药
强生胶囊样品：批号000314、010206、030303（本院制剂部生产）; 党参对照药材，白术对照药材，陈皮对照药材，枳壳对照药材，橙皮苷对照品(均购自中国药品生物制品检定所)；硅胶G (青岛海洋化工厂); 所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 党参的鉴别［1］取本品内容物2 g，研细，加乙醇30 ml，超声处理20 min，滤过，滤液浓缩至干，残渣加水10 ml溶解，用水饱和的正丁醇20ml分3次萃取（10，5 ，5 ml），合并正丁醇液，用30 ml正丁醇饱和的水洗涤3次，10 ml/次，正丁醇提取液水浴蒸干，残渣加甲醇1 ml溶解，作为供试品溶液。取不含党参的处方中其它药材，按本品制备工艺及供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液。另称取党参对照药材细粉1 g，加乙醇20 ml超声提取20 min，同法制得对照药材溶液。分别吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各5~10 μl，分别点于同一块硅胶G板上，以正丁醇冰醋酸水（7∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸溶液，105 ℃烘约10 min，至显色清晰。在日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。阴性对照无此斑点。结果见图1。
2.2 白术的鉴别［2］取本品内容物2 g，研细，加正己烷20 ml，超声提取15 min，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml溶解，作为供试品溶液。取不含白术的处方中其它药材，按本品制备工艺及供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液。另取白术对照药材细粉0.2 g，加正己烷10 ml同上法制得白术对照药材溶液。照薄层色谱法实验，分别吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各5~10 μl，点于同一块硅胶G板上，以石油醚（60~90 ℃）醋酸乙酯（20∶4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105 ℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同的紫红色斑点。阴性对照无此斑点。结果见图2 。
1.阴性对照溶液 2.党参对照药材3.供试品
图1 党参薄层色谱（略）
1.阴性对照溶液 2.供试品3.白术药材对照
图2 白术薄层色谱（略）
2.3 陈皮的鉴别［2］取本品内容物1 g，研细，加甲醇50 ml超声提取15 min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。取不含陈皮、枳壳的处方中其它药材，按本品制备工艺及供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液。取陈皮对照药材细粉0.5 g，加甲醇10 ml，同法制得陈皮对照药材溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法实验，分别吸取对照药材溶液、阴性对照溶液及供试品溶液各5~10 μl， 橙皮苷对照品溶液2 μl，点于同一块硅胶G板上，以醋酸乙酯甲醇水（100∶17∶13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝溶液，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。阴性对照无此斑点。见图3。
2.4 枳壳的鉴别取本品内容物2 g，研细，加甲醇20 ml，超声提取20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 ml溶解，作为供试品溶液。取不含枳壳的处方中其它药材，按本品制备工艺及供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液。另取枳壳对照药材细粉0.5 g，加甲醇10ml同上法制得枳壳对照药材溶液。照薄层色谱法实验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各5~10μl，分别点于同一块硅胶G板上，以甲苯醋酸乙酯甲醇（5∶10∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10% 硫酸乙醇溶液显色，105 ℃烘约10 min，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无此斑点。见图4。
1.陈皮对照药材 2.供试品 3.橙皮苷对照品 4.阴性对照溶液
图3 陈皮薄层色谱（略）
1.供试品 2.枳壳对照药材3.阴性对照溶液
图4 薄层色谱（略）
3 讨论
党参的薄层鉴别中，对于展开剂的选择，曾用正丁醇冰醋酸水（19∶5∶5）为展开剂，进行展开，但发现Rf值较小，斑点分离不够理想。后改用氯仿甲醇水（11∶6∶2）下层；亦采用氯仿醋酸乙酯甲醇甲酸（40∶8∶10∶0.2）为展开剂，均未得到很好的分离效果。采用本文所用展开剂，并以磷钼酸为显是色剂，斑点得到很好分离，且显色清晰、稳定，不易褪色，得到满意检出结果。
参考文献：
薄层色谱范文第2篇
【关键词】 妇科养坤丸;木香;香附;白芍;薄层鉴别
妇科养坤丸［1］ 是由熟地黄、木香、香附、地黄、白芍、川芎等14味中药组成的复方制剂。为控制其质量，本文采用薄层层析法对方中木香、香附、白芍进行了薄层色谱定性鉴别。
1 材料与试药
对照品:α-香附酮（批号:0748-9703），芍药苷（批号:0736-200219）;对照药材:木香。以上对照品及对照药材均由中国药品生物制品检定所提供。硅胶G，GF254由青岛海洋化工厂生产。妇科养坤丸本院自制。所用试剂均为分析纯。
2 实验方法
2.1 木香的鉴别 取本品4g，研细，置圆底烧瓶中，加水200ml，照挥发油测定法［1］ 操作，分取醋酸乙酯层作为供试品溶液。另取木香对照药材粉末0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］ 试验，吸取供试品及对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）上层溶液为展开剂展开，喷5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
2.2 香附的鉴别 取2.1项下的供试品溶液为供试品溶液，另取α-香附酮对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］ 试验，吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-醋酸乙酯-冰醋酸（92:5:5）为展开剂展开，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。
2.3 白芍的鉴别 取本品8g，研细，置具塞锥形瓶中，加甲醇50ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚提取3次，每次20ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并提取液［2］ ，蒸干，残渣加乙醇10ml加热溶解，加入活性炭（粒状）1g，煮沸3min，滤过，残渣用热乙醇洗涤2次，每次5ml，洗液并入滤液中，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］ 试验，吸取供试品溶液及对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液（8:1:4:1）为展开剂展开，喷5%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
3 讨论
3.1 处方中所含的14味中药均为粉末入药，且木香，香附投药量相对较少，脂溶性成分干扰相当严重，鉴别比较困难。故采用挥发油提取装置有针对性地提取处方中的挥发性成分，从而除掉大量非挥发性成分所造成的干扰，木香、香附供试品色谱斑点清晰。
3.2 由于方中含有熟地黄，故在白芍的鉴别中，将提取液以活性炭处理，除去有色成分的干扰。
3.3 文中所建立的方法操作简便、专属性强、重现性好，且阴性无干扰，可用于控制该制剂的质量。
【参考文献】
［1］国家药典编委会.中华人民共和国药典［M］.北京:化学工业出版社，2005.
薄层色谱范文第3篇
【摘要】目的 采用新的展开系统测定两面针中氯化两面针碱及乙氧基白屈菜红碱的含量,同时对不同部位的两面针药材图谱作比较。方法 应用甲苯-乙酸乙酯-甲醇(25:20:0.1)和浓氨试液展开系统,对不同部位两面针药材供试品进行薄层色谱,比较其氯化两面针碱及乙氧基白屈菜红碱含量。结果 本文的展开系统不仅可以使其基线达到完全分离,而且同时鉴别氯化两面针碱和白屈菜红碱。两面针的根中氯化两面针碱和白屈菜红碱的含量显着高于地上部分,细茎的成分很少。结论 新的展开系统可同时鉴别氯化两面针碱和白屈菜红碱两种成分,操作简单,重现性较好。
【关键词】氯化两面针 白屈菜红碱 薄层色谱
两面针为芸香科植物两面针Zanthoxylum nitidum (Roxb.)DC.的干燥根,为我国南方省区的常用中药。对于两面针药材的质量控制,主要是利用薄层-分光光度法[1]和薄层扫描法[2]测定两面针中氯化两面针碱的含量,药典以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(25:2:0.1)展开系统作为乙氧基白屈菜红碱成分的鉴别,氯化两面针碱的色谱条件为苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(20:5:3:1:0.12)[3],本文采用的条件可将以上两种成分较好地分离,同时对不同部位的两面针药材图谱作了比较。
1 仪器与材料
双槽展开缸(Camag),薄层色谱摄像仪(Camag Digistore 2);全自动点样仪(Camag ATS4);薄层色谱扫描仪(Camag TLC scanner 3);硅胶60预制板(10×20cm,Merck)。所用试剂均为分析纯。对照药材两面针(Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.)由中国药品生物制品检定所购得,批号:21014-200302,10批药材均为广东罗浮山药业提供。
2 试验方法与结果
2.1 供试品溶液的制备 取本品粉末0.5g,加入甲醇30mL,超声处理30分钟,取出,滤过,滤液浓缩至5mL,即得。另取两面针对照药材0.5g,同法制得对照药材溶液。
2.2 对照品溶液的制备 称取氯化两面针碱约0.5mg,白屈菜红碱适量(制备薄层所得),加甲醇制成0.5mg,mL-1的溶液。
薄层色谱范文第4篇
关键词:益脑复智片;黄芪;三七;大黄;郁金;石菖蒲;TLC
中图分类号:R284.1 文献标识码:A
文章编号:1007―2349(2010)11―0062―03
益脑复智片为文山州中医医院的经验方,由黄芪、三七、大黄、郁金、石莒蒲等30味中药组成。具有补气益脑、豁痰开窍、活血化瘀、宁心安神等功效,临床用于精神分裂症所致的幻觉、妄想、智力下降、思维障碍等疾病;临床疗效显著,但欠缺完善的质量标准。本文通过对方中主药黄芪、三七、大黄、郁金、石菖蒲进行TLC鉴别研究,得到可靠、满意的结果,为该制剂质量控制提供了依据。
1 仪器与实验材料
实验样品由文山州中医医院提供(批号:20070512);对照品:黄芪甲苷(批号:0781―200311),三七皂苷R1(批号:110745―200312),人参皂苷Rb1(批号:110704―200420),人参皂苷Rg1(批号:0703―200221);对照药材:大黄(批号:902―9405),郁金(批号:909―9903),石菖蒲(批号:1098―200001)均购自中国药品生物制品检定所;阴性对照药材经鉴定均符合《中国药典》2005年版一部规定;硅胶G板批号为20081025(青岛海洋化工厂分厂),硅胶H板批号为20060227(青岛海洋化工厂分厂);所用试剂均为分析纯。
2 实验方法和结果
2.1 黄芪和三七的鉴别
2.1.1 供试液的制备取本品20片,研细,加甲醇30 mL,加热回流提取1h,滤过,滤液蒸干,残渣加水20 mL使溶解,滤过,滤液用水饱和的正丁醇提取2次,每次15 mL,合并正丁醇提取液,以5%碳酸钠溶液洗涤2次,每次10 mL,弃去碱层,正丁醇液蒸干,残渣加水5 mL使溶解,通过D10I大孔树脂柱中(内径1.5 cm,长12 cm)。用水50 mL洗脱,弃去水液,再用40%乙醇40 mL洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇50 mL洗脱,收集70%乙醇洗脱液,蒸干,加甲醇1 mL使溶解,作供试品溶液。
2.1.2 对照溶液的制备取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。再取三七皂苷R对照品,人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1 mL塔含1 mg的混合溶液,作为对照品溶液。
2.1.3 阴性对照溶液的制备取除被检相应药材按处方缺味配制相当量的片剂,同“2.1.1”制成阴性对照溶液。
2.1.4 薄层色谱照薄层色谱法(《中国药典32005年版一部附录VIB)试验,吸取上述3种溶液各2mL,分别点于同一硅胶G薄层板上(硅胶G板预先活化1h,放冷),以氯仿一甲醇一水(30:8:1)的溶液为展开剂,进行二次展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。相应的阴性对照无干扰。见图1。
2.2 大黄的薄层色谱鉴别
2.2.1 供试液的制备取本品60片,研细,加甲醇20 mL,冷浸1 h,滤过,取滤液5 mL,蒸去甲醇,残渣加水5 mL使溶解,滴加盐酸0.5 mL,在水浴中加热30 min,放冷,用乙醚15 mL分2次提取,合并提取液,蒸干,残渣加氯仿1 mL使溶解,作为供试品溶液。
2.2.2 对照溶液的制备取大黄对照药材0.1 g,研细,加甲醇20 mL,冷浸1 h,滤过,取滤液5 mL,蒸去甲醇,残渣加水5 mL使溶解,滴加盐酸0.5 mL,在水浴中加热30 min,放冷,用乙醚15 mL分2次提取,合并提取液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1 mL制成对照药材溶液。
2.2.3 阴性对照溶液的制备取除被检相应药材按处方缺味配制相当量的片剂,同“2.2.1”制成阴性对照溶液。
2.2.4 薄层色谱照薄层色谱法(《中国药典32005年版一部附录VIB)试验,吸取上述3种溶液各4μL,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30℃～60℃)一甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙色荧光主斑点,置氨气中熏后,斑点变为红色。相应的阴性对照无干扰。见图2。
2.3 郁金的薄层色谱鉴别
2.3.1 供试液的制备
取本品40片,研细,加无水乙醇30 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。
2.3.2 对照溶液的制备取郁金对照药材2 g,加无水乙醇30 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为对照溶液。
2.3.3 阴性对照溶液的制备取除被检相应药材按处方缺味配制相当量的片剂,同“2.3.1”制成阴性对照溶液。
2.3.4 薄层色谱照薄层色谱法(《中国药典>>2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述3种溶液各5μL,点于同一硅胶G板,以正己烷一乙酸乙酯(17:3)为展开剂,预先饱和30 min,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相同位置上显相同颜色的主斑点。相应的阴性对照无干扰。见图3。
2.4 石菖蒲的薄层色谱鉴别
2.4.1 供试品溶液的制备取本品10片,研细,加石油醚(60℃～90。C)20 mL,加热回流1 h,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚(60℃～90℃)1 mL使溶解,作为供试品溶液。
2.4.2 对照品溶液的制备取石菖蒲对照药材0.2 g,加石油醚(60℃～90℃)20 mL,加热回流1 h,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚(60℃～90℃)1 mL使溶解,作为对照品溶液。
2.4.3 阴性对照溶液的制备取除被检相应药材按处方缺昧配制相当量的合剂,取50 mL,置分液漏斗中,用石油醚(60℃～90℃)提取,提取液滤过,滤液浓缩至1 mL作为阴性对照溶液。
2.4.4 薄层色谱照薄层色谱法(《中国药典>)2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述3种溶液各5 mL点于同一硅胶G板,以石油醚(60℃～90℃)一乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,放置1 h,置紫外光(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相同位置上显相同颜色的主斑
点。放置于碘蒸汽中熏后,显相应黄色主斑点,相应的阴性对照无干扰。见图4。
3 讨论
对于中药复方制剂的鉴别,应根据其特点,寻找简便、快速,并具有较强专属性的方法,才能起到有效控制质量的目的。为了更好的控制益脑复智片药品的质量标准,本文制定了黄芪、三七、大黄、郁金、石菖蒲的薄层色谱鉴别,从而更好地控制该药品的质量,保证临床疗效。
本试验在进行黄芪和三七的鉴别时,均采用活化1 h后的硅胶G薄层板。在黄芪和三七两种成分同时存在的情况下进行提取后,曾采用《中国药典>>2005年版一部对三七和黄芪的提取方法,并分别以展开系统三氯甲烷一乙酸乙酯一甲酸一水(15:40:22:IO)10℃以下放置的下层溶液和展开系统三氯甲烷一甲醇一水(13:7:2)的下层溶液为展开剂进行展开。结果两种方法的薄层图谱干扰较大,两种成分有重合瑚象,重现性不好。根据文献报道:采取对初提取液进行再处理,即通过用水饱和的正丁醇提取,以5%碳酸钠溶液洗涤,再通过D101大孔树脂柱进行吸附和不同浓度的乙醇液洗脱后的提取液处理,除去主方中杂质成分得到主含三七皂苷R1,人参皂苷Rb1,人参皂苷Rg1和黄芪皂苷组分,再经展开系统三氯甲烷
甲醇一水(30:8:1)的二次展开,得到满意的分离效果。
大黄的鉴别,依据文献使用了展开系统正己烷一乙酸乙酯一甲酸(30:10:0.5)进行展开,色谱图显示的斑点严重拖尾,并且不同组分投有完全分开,而本文所选择的方法恰能避免上述情况,故本文选用石油醚(30℃～60℃)一甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,并且把原文献所选用的硅胶G板改变成含羟甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H板效果更好。
薄层色谱范文第5篇
摘要: 目的: 研究妇科丸的质量控制方法。 方法: 采用薄层色谱法对妇科丸中肉桂、余甘子、山柰进行定性鉴别。 结果: 三项薄层色谱鉴别呈阳性，阴性对照无干扰。 结论: 方法可靠，可用于妇科丸的质量控制。
关键词: 妇科九; 薄层色谱鉴别
妇科丸为一藏药经验秘方由肉桂、余甘子、枸杞子、胡椒、山柰、朱砂、肉豆蔻等9味药制成的水蜜丸，具祛风镇痛、调经活血、清热消炎、养颜祛斑之功效:用于妇女血症、月经不调、痛经闭经、附件炎、子宫肌瘤等。笔者对方中肉桂、余甘子、山柰进行了薄层色谱鉴别研究［1，2］ ，现将结果报道如下。
1 实验材料
妇科丸，云南晨霞掌纹医学研究所提供（批号040910）。硅胶G、GF254 薄层板，青岛海洋化工厂分厂出品。桂皮醛、没食子酸、对甲氧基桂皮酸乙酯对照品，中国药品生物制品检定所提供。所用溶剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 肉桂的鉴别
2.1.1 供试品溶液的制备 取本品20g，研细，加乙醚50ml超声处理20min，滤过，滤液低温挥干，残渣加无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液。
2.1.2 对照品溶液的制备
取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成1μl/ml的溶液，作为对照品溶液。
2.1.3 阴性对照溶液的制备
取缺肉桂药材的样品，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。
2.1.4 薄层层析
吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开12cm，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同橙黄色斑点。阴性对照液色谱无此斑点。见图1。 2.2 余甘予的鉴别
2.2.1 供试品溶液的制备
取本品20g，研细，加乙醇50ml超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml溶解，作为供试品溶液。
2.2.2 对照品溶液的制备
取没食子酸对照品，加乙醇制成l mg/ml的溶液，作为对照品溶液。
2.2.3 阴性对照溶液的制备
取缺余甘子药材的样品，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。
2.2.4 薄层层析
吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲酸（6∶4∶1）为展开10cm，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同蓝色斑点。阴性对照液色谱无此斑点。见图2。 2.3 山柰的鉴别
2.3.1 供试品溶液的制备
取本品20g，研细，加乙醇50ml超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml溶解，作为供试品溶液。
2.3.2 对照品溶液的制备 取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品，加甲醇制成2mg/ml的溶液，作为对照品溶液。
2.3.3 阴性对照品溶液的制备
取缺山柰药材的样品，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。
2.3.4 薄层层析 吸取上述两种溶液各10ml，分别点于同一硅胶GF254 薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（18∶1）为展开剂，展开10cm，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同绿蓝色荧光斑点。阴性对照液色谱无此斑点。见图3。
3 讨论
3.1 肉桂鉴别
该处方中肉桂为主药，并且其主要成分明确，故以肉桂中的重要指标成分“桂皮醛”作为薄层色谱鉴别的对照品进行对照。本品为一中药复方的水蜜丸，所含成分复杂因此供试品溶液制备时，分别比较了甲醇提取、乙醚提取及氯仿提取等多种提取方法，结果乙醚提取方法制备的供试品溶液层析效果最佳。
3.2 供试品溶液的制备方法
实验中曾比较了加热回流提取方法制备供试品溶液，比较后发现采用加热回流法制备的供试品溶液，桂皮醛有一定损失，在薄层色谱中斑点不明显;余甘子和山柰的薄层色谱与超声提取法差异不显著，考虑到试验的简便性，决定采用超声处理法制备供试品溶液。
参考文献:
