色谱分析

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色谱分析范文第1篇

1、安装色谱柱.如果是新柱子要先老化；

2、检漏；

3、设置升温程序、载气流速等参数；

4、进空白样.谱图除溶剂峰外为一直线就可以做样了；

色谱分析范文第2篇

关键词:变压器;色谱分析;特征气体;故障诊断

中图分类号:TM411.5;TM586 文献标识码:B 文章编号:1004-373X(2009)10-170-04

Chromatograpdic Analysis in Transformer Accident

SHI Lei1,2,LIU Chongqi2

(1.Experimental Research Institute,Beijing Electric Power Company,Beijing,100075,China;2.North China Electric Power University,Beijing,102206,China)

Abstract:Transformer oil dissolved gas chromatographic analysis techniques are the current transformer supervision of the existence of the internal latent failures,faults and fault trends in the severity of the status of an effective monitoring tool.In this paper,two types of transformer accident detection methods,oil and electrical chromatography test method,a combination of both methods can improve the efficiency of the mind to deal with the accident and the accident happened through two 110 kV transformer test example,the introduction of its diagnosis of the existence of an internal fault of the nature and seriousness of the step.In this paper,the focus of analysis in particular,how to make use of dissolved gas chromatography analysis of the dissolved gas in transformer oil composition,characteristics of gases,changes in trends and the ratio of the three methods,fault identification,fault type and condition of the diagnosis,fault location estimation.

Keywords:transformer;chromatographic analysis;characteristic gasses;fault diagnosis

0 引 言

油浸变压器经长期运行,由于各种原因产生的局部过热和多次开断形成的电弧,以及其他结构材料的劣化等,势必会使绝缘油老化和分解,产生少量低分子烃类,如CH4,C2H4,C2H6,C2H2,H2,CO和CO2等气体。特别是当发生潜伏性过热或放电故障时,这些气体的产生速度就会加快。产生的气体形成气泡,在油中对流扩散,不断地溶解在油中。再加上绝缘油难免与空气接触,发生氧化反应,而电气内部的氧化铜、氧化铝等也会起到催化剂的作用,加速氧化反应的进行。这就会明显改变绝缘油的一种或几种特性参数,特别是在油中溶解的气体,其组成和含量与故障的类型及严重程度有着密切的关系。

当油中气体的产生速度大于溶解速度时,气体就会积聚在气体继电器内,所以,分析继电器内气体组分同样有助于进行设备故障的判断。因此,色谱分析技术在判断变压器故障上越来越受到重视,成为监督变压器内是否存在潜伏性故障、故障的严重程度和故障趋势的一种状态监测手段。利用色谱分析数据进行内部故障判断的方法很多,每种诊断方法都是根据特定的参数进行的,多数都是经验公式。

由于现场设备的不同,设备的构造、运行环境、油质状况、运行参数也不同,只用一种诊断方法往往会因为条件或参数的限制造成误判断。因此,利用色谱分析判断变压器内部故障时一定要结合现场设备实际运行情况进行综合诊断,这样才能得出正确的结论,否则就会判断失误,造成更大的损失。同时色谱分析结果不是独立的,它与其他分析方法,如微水分析等结合起来,才能更准确地分析产生问题的原因。例如发现H2超标,且微水也超标的话,再加上其他气体组分不超标,则该设备受潮的可能性较大。

1 变压器内部故障综合判断方法

1.1 油中色谱分析法

(1) 特征气体组合法。对于正常运行的变压器,由于油和绝缘材料的缓慢分解和氧化,会产生少量CO2,CO,H2以及微量的低分子烃类和CH4,C2H6,C2H4,C2H2等气体,但其含量与故障产生的气体量相比要少得多,这为识别故障下特征气体的明显增长提供了有利条件。当变压器内部出现故障时,主要原因是绝缘油和固体绝缘材料中的热性故障(电流效应[1])和放电性故障(电压效应[2]),此时,与故障性质密切相关的特征气体含量有了明显的增加,如表1所示[3]。

表1 不同故障类型的气体组合特征

序号气体组合特征故障类型

1总CO,C2H2正常裸金属过热

2烃CO>300 μL/L C2H2正常金属过热并涉及固体绝缘

3高C2H2>5 μL/LH2含量高金属过热并没有放电

4C2H2为主要成分,H2含量高电弧放电

5总烃在100 μL/L左右,CO>300 μL/L固体绝缘过热

6 C2H2>10 μL/L,H2含量高,总烃含量不高火花放电

(2) 三比值法,通过故障气体组合特征虽然能对产生的故障性质和类型做出推断,但对介于两类型之间的故障则不易掌握。因此,还需要考察它们从数量上的比例关系,这种方法称之为三比值法,对三比值的编码规则和故障类型的判别方法见表2和表3。

表2 编码规则

比值范围

比值编码

K1(C2H2/C2H4)K2(CH4/H2)K3(C2H4/C2H6)

≥0.1且

≥1且

≥3222

表3三比值法及故障类型判断

编码组合

K1K2K3故障类型典型故障

01低温过热(

20低温过热(150～300 ℃)

021中温过热(300～700 ℃)A1~A8

0,1,22高温过热(>700 ℃)

10局部放电A9

20,10,1,2低能放电A10,A11,A12

20,1,2低能放电兼过热

10,10,1,2电弧放电A13~A20

20,1,2电弧放电兼过热

其中:A1为绕组整体发热;A2为分接开关接触不良;A3为引线夹件螺丝松动或接头焊接不良;A4为涡流引起的铜过热;A5为铁心漏磁;A6为大型电力变压器低压绕组中并联导线间短路;A7为层间绝缘不良;A8为铁心多点接地;A9为高湿度、高含气量引起油中低能量密度局部放电;A10为引线与紧固件间连续火花放电;A11为分接抽头引线和油隙闪络;A12为油中火花放电;A13为绕组匝间、层间短路;A14为相同闪络;A15为分接头引线间油隙闪络;A16为引线对箱壳放电;A17为绕组熔断;A18为分接开关飞弧;A19为环流引起的电弧;A20为引线对其他接地体放电。

1.2 电气试验法

对变压器进行常规的电气试验能有效地发现其内部缺陷或潜伏性故障。但某些试验项目,如交流耐压试验、局部放电试验和空载及短路试验项目的难度和复杂性而成,则随变压器电压等级和容量的提高呈倍增长。分析发现,结合变压器油中色谱分析结果,制定有针对性的试验方案,可以减少试验项目,提高事故处理效率。

将油中色谱分析发现的变压器内部可能发生的故障(见表3),与各种电气试验方法能够检测出来的故障(见表4)联交集,很容易制定出有效的试验方案,快速准确地发现故障位置。

表4 电气试验方法及故障类型判断

电气试验方法检测故障类型

绕组直流电阻测量A2,A3,A6,A13,A17

绕组绝缘电阻、吸收比测量瓷件破裂、引出线接地等

绕组介损及其电容量受潮、绝缘老化、油质劣化

交流耐压试验A10,A11,A12,A14,A15,A16,A18,A20

铁心绝缘及运行中接地电流A8

局部放电测量A9

绕组泄露电流测试A10,A16,A20

绕组所有分接的电压比A13,A19

空载电流和空载损耗A4,A6,A13

短路阻抗合法在损耗A1,A5,A6

有载调压装置试验A2

2 实例处理分析

2.1 某4#主变总烃上升的色谱分析与故障判断

2008年6月20日4号主变总烃上升,其前后分析数据如表5所示。

2008年6月21日4#变色谱分析数据突然增大,利用三比值法[4]进行判定:

当C2H2/C2H4=1.9/367.4=0.005

当CH4/H2=306.6/172.6=1.776≥1时,编码为2;

当C2H4/C2H6=359.2/75.8=4.74 ≥3时, 编码为2。

编码组合:022,故障类型为:高温过热,根据三比值关系推算热点温度:T=322 log(C2H4/C2H6)+525=322log(367.4/77.4)+525=742.8 ℃,根据总烃含量中大部分是甲烷、乙烯,且乙烯的含量大于甲烷,可以判断是严重的过热性故障。因为乙炔含量偏低可以初步判断为磁路过热,并继续进行以下计算:

(1) 绝对产气速率va(单位:mL/d)

已知油重量18.7 t,密度为0.85 t/cm3,4#变于2008年3月28日到2008年6月20日共运行85天。

va=(752.7-6.8)×18.792×0.85=178.4

(2) 相对产气速率vR/月

vR=752.7-6.86.8×3×100%=3 656%

(3) 故障源功率P[1](单位:W)

P=Qiγ/εH

式中:Qi为理论热值,Qi=9.33 kJ/L;γ为故障时间内产气量,γ=85×178.4×10-6 =148.24 L;ε为热解效率系数,ε=2.6×10-2;H为故障持续时间。

P=Qiγ/εH=9.33×148.240.026×85×24×3 600=7.24

表5 色谱分析数据μL/L

序号日期甲烷乙烯乙烷乙炔一氧化碳二氧化碳氢气总烃

12007-6-202.600020.4449.202.6

22007-7-92.20.50.3067.7797.503

32007-7-262.20.60.4098.770010.63.2

42007-12-144.90.60.40238.5894.319.85.9

52008-3-314.80.91.10205.7923.717.16.8

62008-6-21306367.477.41.9288.51 503.9172.6752.7

72008-6-21354.1359.275.81.9287.81 468.5174.8791

(4) 故障面积S[2](单位:mm2)

S=r′/K

式中:r′为单位时间的产气量,单位:mL/min;K为单位面积产气速率,单位:mL/(mm2•min)。

由热点温度T=742.8 ℃查文献[3]中得K=0.05 mL/mm2,则:

S=178.2424×60×0.05=2.5

应当说明的是,故障面积的推算受变压器密封特性等情况的影响,气量一般偏小,实际面积往往比推算的大。

从上述分析可以得出以下结论:

① 该变压器油中溶解气体总烃氢气超过导则规定的注意值。H2,CH4与C2H4为特征气体,总烃较高,乙烯大于甲烷,乙炔含量较低且氢气含量为总烃的23%,初步判断是高于500 ℃的严重过热性故障。

②根据产气速率可以计算出故障源的面积2.5 mm2,热点温度为742 ℃,证明确实存在故障源,并且是高温故障。还可以计算出故障源的功率为7.24 W。

③与“三比值法”判断的结果相比较,两者判断结果一致,证明判断准确。

因此可以断定其变压器内部存在高温过热故障,CO与CO2未见增长,不涉及固体绝缘材料,其增长趋势过快需立即停电检修。结合变压器内部构造可以推断,由涡流引起的铜过热或接触不良的可能性很大。2008年6月22日紧急停运该变压器吊新建查发现在低压B相线圈的上部,低压引出线的正上方,铁心加件上拉板一条固定螺栓的均压帽遗脱落,从取出的均压帽表面可看出,有过热发蓝的痕迹。最终判定由于铁制品的均压帽将铁心多级间短路,造成在铁心级间产生涡流,导致发热,与色谱分析结果一致。经检查换油处理后没再发生异常情况。

2.2 某1#重瓦斯动作的色谱分析与故障判断

某1#变电压等级为110 kV容量为50 000 kVA油重总重28.6 t,2004年1月发电运行4年左右,2008年5月7日下午16点左右,该变压器重瓦斯动作。当天现场采油气样色谱分析,其分析数据如表6所示。

由表1可知,仅从4月7日的变压器油分析结果与5月8日相比较,总烃和氢气有一定增长,但气体继电器的气体含量却很大,根据奥斯特瓦尔德分配系数K[3]:

K=C0/Cg

式中:C0为液相中气体浓度;Cg为气相中气体浓度,由上式可反推出油中气体含量如表7所示。

表6 色谱分析数据μL/L

日期H2COCO2CH4C2H4C2H6C2H2总烃

2008-4-714.1384.51 1478.11.32.50.612.5

2008-5-823.76001 56213.611.12.825.853.3油样

2008-5-8765 62186 73050547 3715 60414031 39784 512气样

表7 色谱分析数据μL/L

日期H2COCO2CH4C2H4C2H6C2H2总烃

2008-5-823.76001 56213.611.12.825.853.3油样

2008-5-8765 62186 73050547 3715 60414031 39784 512气样

2008-5-821 7803 61211020 110.87 92273887反推

这与分析结果相差很大。说明液相气体浓度不均匀,气体并不是在平衡条件下释放出来的,继电器中故障气体量明显超过油中溶解气体含量,设备存在着产生较快气体的故障。根据以上分析,可以得出以下结论:轻重瓦斯动作,瓦斯气和油色谱分析可以判断氢气、甲烷和一氧化碳均为突发性气体,气体来不及溶于油中,造成轻重瓦斯动作。判断故障为内在油纸绝缘中局部放电现象,CO含量增大涉及固体绝缘材料,建议立刻停电检修。

2008年5月8日紧急停运该变压器解体检查发现,变压器的C相调压线圈分接段引出线连线焊接处,在4个分接级电压导线间的位置有严重的放电击穿痕迹,与色谱分析结果一致。

3 结 语

变压器内部故障判断技术的综合应用,考虑了设备的各种参数和运行条件。因此准确可靠,避免采用单一判定方法的局限性,既做到严重故障立即停运处理,避免了问题的进一步扩大,又做到了轻微故障在高负荷生产期不盲目停运,还避免了因设备非计划停运给生产带来的重大经济损失。

参考文献

[1]刘栋梁.变压器油色谱数据异常的分析与处理[J].变压器,2008,45(3):49-51.

[2]钱旭耀.变压器油及相关故障诊断处理技术\.北京:中国电力出版社,2006.

[3]洪川,舒鸿可.色谱分析结合电气试验法在变压器故障定位中的应用[J].变压器,2008,45(11):38-40.

[4]GB/T7252-2001.变压器油中溶解气体分析和判断导则\.2001.

[5]操敦奎.变压器油种气体分析诊断与故障检查\.北京:中国电力出版社,2005.

[6]何宏群.关于判断变压器电弧放电及电弧放电兼过热故障的三比值编码问题[J].电气应用,2005,24(12):94-107.

[7]沈钟,赵振国,王国庭.胶体与表面化学\.3版.北京:化学工业出版社,2004.

[8]IEC 60422-2003.Maintenance Guide for Mineral Insulating Guide [S].2003.

色谱分析范文第3篇

关键词：变压器；检修；色谱分析；故障分析；特征气体

引言

在现今的大型发电厂以及发电站中，作为主要设备之一的大型变压器在整个电力系统中不仅承担着传输电能还承担着改变输送电压等级的重要作用。一方面大型变压器能够升高电压把电能输送到全国各用电地区，另一方面大型变压器还可以将电压降低为各级使用电压从而适应不同的供电需求。在整个电力系统输送电能的整个过程中，会产生功率和电压两方面的损耗，当输送同一功率的电力时，功率损耗与电压的平方成正比而电压损耗与电压成反比。因此大型变压器的作用就能够提高电压而减少电压损失。电网供电的经济性和可靠性直接受到大型变压器的安装或检修的质量的影响。

综合运用各种有效的检测方法对变压器进行故障诊断，根据电力设备预防性试验规程规定的规程参考，根据检测结果进行判断和综合分析，在不停电的情况下，通过色谱分析对变压器油中气体的的检测的化学检测方法，对变压器其发展程度的早期诊断及内部的某些潜伏性故障有效。故障的程度及性质和油中气体的各种成分含量直接有着密切的不同的数学对应关系。变压器故障错综复杂，如果对依靠单纯的故障检测方法测明部分发热故障过程中所存在的气体进行色谱分析，就能够更为有效的检测出其中所潜伏的一些故障因素。

1 油色谱分析理论研究

1.1 基本原理

实际上油色谱分析理论是在温度的规律性变化情况下通过对变压器油中不同气体表现出来的出现频率的探索。在温度规律性升高的过程中，产气率在进行的故障检测技术和早期分析情况下，最大的气体依次为甲烷、乙烷、乙烯和乙炔。在实际的生产过程中，变压器油在这一客观情况下，出现的故障状态下温度变化被充分的证实，油的溶解气体含量与其温度变化存在着客观联系。由于老化等原因，极少量气体在常规运转状态下将会被逐步地分解出来，这些气体的分解速率在故障出现的时候将会极大的提升，变压器内部气体成分所占的比重最终会快速上升。变压器中的绝缘油中以及少量也可能溢出进入气体继电器中主要包含这些气体。变压器的整体故障情况和在变压器中的各种气体所占比例之间存在着客观的联系。因此，成功应用定期对变压器中的企业成分进行测量技术，就能够对及早发现充油电力设备中的潜在性问题有着重要的现实意义。

1.2 基本程序

首先若氢气、乙炔、总烃有一项特征气体的含量大于规程规定的注意值的20%，应先根据特征气体含量找出对应关系作大致判断，主要的包括：总烃中烷烃和烯烃过量而炔烃很小或无，则是过热的特征；氢气则有可能是有进水受潮的可能；乙炔可能引起电弧或火花放电。然后应当通过计算产生速率来对故障发展的快慢进行评估。再次通过分析气体组分含量，进行三比值计算，确定故障类别。最后通过其它试验核对设备的运行状况，对其进行综合分析判断。

2 油色谱分析中变压器故障类型及特征气体

2.1 过热性故障

分为裸金属过热和固体绝缘过热两类，它们的区别在于油等绝缘材料会发生裂化分解，以及导致变压器设备的绝缘性能恶化。两者的区别在于裸金属过热二氧化碳和一氧化碳的含量较低，而固体绝缘过热二氧化碳和一氧化碳的则较高。

2.2 电效应故障

设备的绝缘性能会因为设备内部产生电效应而发生恶化现象。按照产生电效应的强弱分为三种。第一种是高能电弧放电，主要为乙炔和氢气气体的产生，其次是甲烷和乙烯气体。这种故障一般色谱法由于在设备中预兆不明显、存在时间较短较难预测。第二种低能量火花放电是一种间歇性的放电故障。套管引线对电位未固定的均压圈、套管导电管等的放电；铁心接地片、引线局部以及分接开关接触不良或者金属螺丝电位悬浮而引起的放电等。主要产生C2H2和H2气体，其次是CH4和C2H4气体，一般总烃含量由于故障能量较低而不高。第三种局部放电主要由于设备受潮或者制造工艺差或维护不当发生在套管和互感器上造成局部放电。产生气体主要是H2，其次是CH4。少量的乙炔气体在放电能量较高时，也会产生。

2.3 主要气体含量达到注意值时故障分析方法

在判断设备内有无故障时，首先将相对应的规范性导则规定的注意值与气体分析结果中的氢气、总烃含量、乙炔主要指标进行比较。如果出现某种含量超过注意值时都应引起注意。只不过这些规定值不能够作为划分设备有无故障的不变的唯一标准。如有些气体含量虽低于注意值，但含量增长迅速时，也应追踪分析；或者有的设备即使超过注意值，使得气体含量较高，因为可能是外来干扰引起的基数较高，而不是本体故障所致，这时应与原始数据进行综合分析。最终判断有无故障，是把分析结果绝对值超过规定的注意值，且产气速率又超过10%的注意值时，才判断为存在故障。其次注意值不是变压器停运的限制，要根据具体情况进行判断，如果不是电路或绝缘等问题，可以缓停运检查。再者若油中含有氢和烃类气体，但不超过注意值，且气体成分含量一直比较稳定，没有发展趋势。则认为变压器运行正常。

2.4 据三比值法分析判断方法

三比值法又称IEC三比值法。罗杰斯比值法通过改进得到的一种方法。通过计算，将选用的5种特征气体乙炔乙烯比值、甲烷氢气比值、乙烯乙烷比值构成三对比值，三对比值对应不同的编码，然后分别对应经统计得出的不同故障类型。应当注意应用三比值法时只要分析方法灵敏度极限值的10倍小于或者等于油中气体各成分浓度，都认为它超过注意值。进一步用三比值法分析在气体成分含量足够高的情况下，确定变压器内部存在故障需要对其故障性质在经综合分析后方可进行。一律使用三比值法，不论对油中各种气体含量正常的变压器还是变压器是否存在故障，其比值没有意义。同时还会有可能错误的判断为故障变压器，造成不必要的经济损失。

2.5 故障产气速率判断法

为了能够准确的确定故障的严重程度和存在与否。不仅仅考虑故障部位的产气速率及早发现虽未达到气体含量的注意值引起的潜伏性故障，还必须通过油中溶解的气体含量所得的分析结果的绝对值。对于通过产气速率大小，《变压器油中溶解气体分析判断导则》中给出了推荐值作为判断故障的危害程度。当相对产气速率的总烃的产气速率大于10%时或大于指定流量时可能存在严重故障应引起注意。总烃的绝对值或者总烃产气速率小于注意值时，变压器正常；总烃含量介于注意值和注意值的3倍之间，总烃产气速率小于注意值，根据指定规范说明变压器有发展缓慢的潜在性故障，可继续运行并注意观察。在前者的前提下，如果总烃产气速率为注意值的1到2倍，则应缩短试验周期，密切注意变压器有故障发展；注意值的3倍小于总烃含量且总烃产气速率大于注意值的3倍，则变压器的故障发展迅速，并且情况严重，应立即采取必要的措施，进行检修。

3 结束语

色谱分析方法对于变压器油中气体含量的检修能及时有效诊断变压器内部潜伏性故障以及存在的潜在性的故障因素。具体应用中，要实事求是，根据不同的情况，采用不同的分析方法对故障或缺陷的不同发展时段，结合电气试验数据和设备的实际运行状况，要对变压器进行综合分析，做出正确评判设备状况或制定针对性的检修计划，确保变压器可靠、经济、安全运行。

参考文献

[1]郝有明.电力用油（气）技术问答[M].中国电力出版社，2006：89.

色谱分析范文第4篇

【关键词】色谱分析；原理；综合应用

引言

电气设备运行状况的分析监测主要依靠变压器油色谱分析，优点是灵敏性强。在科技进步推动下，该分析设备的制造、设计也在水涨船高。在不断改善的运行状况条件下，色谱分析得到的结果并无太大的缺点，为此，这就让管理设备的工作带去轻松，但懈怠心理越来越强。工作人员不会认真观察，也疏忽经验的总结，在油色谱分析时，以规程为最终的参考，并不会分析研究，当问题显现，也就无济于事，找不到分析的突破口，想要得出正确的色谱分析时非常的困难的。在变压器正常工作时，处于变压器油里的有机绝缘材料，会当运行电压时，受到局部电弧、热、电等情况出现变质，许多气体会裂解而出，如C2H2、CO、CH4、C2H6、H2、C2H4。油色谱分析方法即对存于变压器油里的气体浓度、组分做分析并监测，便可对变压器内有无电弧放电、局部放电等放电性问题以及铁心多点、导电回路造成的过热性问题做判断。分析油化验结果可依靠绝缘监督实现，但该技术有较高要求，要想措施针对性强，则必须依赖于判断的正确。认真定性缺陷，并以有效对策扎实推进，色谱分析工作严格执行，那么对于潜在的设备问题，是能够快速发现，并快速解除，从而得到稳定、安全的变压器。

1.油色谱分析的基本原理

油纸复合绝缘是主要的变压器绝缘方式，若故障潜伏在其内部，将会产生高温，油纸则由此分解，得到烃类气体。碳氢化合物因自身化学结构的差异，也存在着热稳定性的不同。在不断攀升的温度下，绝缘油将会分解得到诸如烷烃、炔烃。即使没有发生故障，电气充油设施内部有机绝缘材料、绝缘油等，受到电、热的影响，也会出现分解老化情况，一些气体，如CO、CO2、烃类气体等，也随之出现。因为该气体会在油中溶解，如果充油电气设施中存在放电性、过热性的问题，那么产生气体的速率会显著增加，在设备故障不断升级情况下，由于密度差异，气体在油中变为气泡，并在油里溶解、扩散与对流。

2.油色谱分析的方法

2.1故障下产气的特征

对于电力设备，如变压器，若出现内部故障，由此产生的气体性质也是存在差异的。比如氢气会因放电而出现；乙烯会因高温度而出现；乙炔则在电弧放电时出现。所以，故障性质的诊断可以参考不同气体的性质、属性，以便得到可靠的结果。

2.2故障下产气的速率

在电场与热环境下，某些可燃性气体将会在充油电力设备中不断分解，当然，其气体产生速度不会很快。某些设备即使内部气体含量与警戒值相当，但还是很难说明该设备存在问题。某些设备气体含量非常的低，但有明显的增长速度，所以，也不可忽视。可以说，设备故障是否存在、发展趋势、是否严重等可以参考气体产生的速度做明显、直接判断。所以，在故障诊断时，可以参考设备中气体产生速度，便能得到比较合理的故障依据。

2.3故障产气速率判断法方法

2.3.1根据总烃含量、产气速率判断故障的方法。

2.3.2总烃的绝对值小于注意值，总烃产气速率小于注意值，则变压器正常。

2.3.3总烃大于注意值，但不超过注意值的3倍，总烃产气速率小于注意值，则变压器有故障，但发展缓慢，可继续运行并注意观察。

2.3.4总烃大于注意值，但不超过注意值的3倍，总烃产气速率为注意值的1～2倍，则变压器有故障，应缩短试验周期，密切注意故障发展；

2.3.5总烃大于注意值的3倍，总烃产气速率大于注意值的3倍，则设备有严重故障，发展迅速，应立即采取必要的措施，有条件时可进行吊罩检修。

2.4故障下产气的累计性

当潜伏性问题出现在充油电力设备中时，可燃性气体将会出现，且该气体将在油中溶解。在故障未得到解决前，油中会有大量气体积累，并随之达到饱和，气泡也随之产生。所以，故障的诊断可以依靠故障气体在油里的积累量做判断。

2.5分析色谱有一个数据作为参考，但仅是多次实践中总结的经验，在色谱结果分析时，是不能以“数据合理”便认为故障没有。无论最后得到的数据怎样，是应该将数据做对比的，只有这样，方可对隐患、问题及时排查。若数据出现的波动很大，那么不可忽视，采样分析频率应该增加。

2.6若色谱结果存在差异，工作人员应对此警惕，并设想是否设备内部出现了问题。并将观察结果及时与历史数据对比，在分析对比各项值后，再次采集做分析。

3.油色谱分析的综合判断

其实，色谱分析只是机器内部故障排除的一种方式，其他手段也必不可少，要综合利用，统筹数据，得到全面的结果。同时，也不能忽视经验的积累。变压器故障以色谱做分析判断时，工作人员应当坚持：

1）工作踏实认真，一丝不苟，冷静沉着，面对难题不可失措，及时把握机会；2）采取分析对比法，即以当前观察数据对比于历史数据，这样，故障部位、性质等是容易判断的；3）有载开关不会渗油到本体，明确这点，便能在吊罩时探究各项问题；4）不断检查过程中积累经验，铁心多点接地、内部接线桩头、无载开关、有载开关等是主变压器内部较为多发故障的地方。5）结合电气试验数据进行综合判断

4.结束语

变压器油中气体含量色谱分析方法能有效诊断变压器故障的早期存在，具体应用中要根据故障或缺陷的不同发展阶段，采用不同的分析方法，结合设备的实际运行状况及外部电气试验数据，充分发挥油化学检测的灵敏性，正确评判设备状况或制定针对性的检修策略，提高变压器的运行可靠性。在电力技术快速进步的同时，在线设备色谱分析也是工作人员探索的重点。在线监视有助于对设备的情况随时掌握，并有效发现问题，处理问题，是电网安全、设备稳定的新的挑战，要引起重视。

参考文献

[1]周海龙，张胜，张智等.绝缘油色谱分析智能化与安全[C].//安徽省电机工程学会第三届（2013）电力安全论坛论文集.2013：67-70.

[2]梁军，张志宁，廖国玲等.枸杞类胡萝卜素色谱分析条件优化[J].长治医学院学报，2014，28（1）：6-8.

[3]高丽.通过变压器油色谱分析对其故障进行诊断[J].科技资讯，2013，（36）：101-102.

[4]姜亚宁.基于油色谱分析的变压器故障在线预测方法[J].技术与市场，2013，（4）：62-63.

作者简介

魏涛（1973年3月），男，汉族，甘肃平凉人，甘肃华明电力股份有限公司主管.

色谱分析范文第5篇

1．1液质联用技术液质联用技术将高效液相色谱仪与质谱仪联接起来使用，即把色谱对复杂样品的高分离能力与质谱的强定性能力结合起来，在氨基酸分析中得到了广泛的应用。与一般的液相色谱法相比，液—质联用技术不但可分离各种氨基酸，而且可以对未知的氨基酸成分进行鉴定;由于使用质谱仪作为检测部件，还可以不用对样品进行衍生。王萍等采用高效液相色谱—电喷雾质谱法鉴定出了青稞幼苗提取物中的13种氨基酸，证明是一种理想的全谱氨基酸分析方法。Maoetal也利用液质联用技术测定了生物样品中6种硒代氨基酸。此外，串联质谱技术在氨基酸分析中的应用也受到了关注。汤新星等基于高效液相色谱—电喷雾串联质谱及固相萃取技术，建立了分析大鼠血浆中氨基酸的方法，为筛选新的急性辐射损伤标记物提供了实验依据。

1．2气质联用技术氨基酸也可通过气相色谱法进行分离，但氨基酸沸点高，必须通过衍生化处理成为低沸点、易气化的化合物，再利用试样中各组分在两相间的分配系数不同进行分析。目前最常用气质联用技术对氨基酸进行检测。王建等利用盐酸把菌体蛋白水解成氨基酸，再通过分离、浓缩、真空干燥、N-(叔丁基二甲基硅)-N-甲基三氟乙酰胺衍生化后得到的衍生物进行气相色谱分离和质谱法检测，获得了15种菌体蛋白氨基酸的13C标记丰度信息。李长田等采用气相色谱—质谱法测定了松茸子实体和液体发酵菌丝体氨基酸等物质，结果表明，松茸子实体和发酵菌丝体二者氨基酸的种类相同，但发酵菌丝体中某些氨基酸的含量高于子实体中的含量。Mudiametal则首次应用固相微萃取—气质联用技术测定了尿液和毛发中的20种氨基酸，在分离前采用氯代甲酸乙酯对氨基酸进行柱前衍生化处理，该方法灵敏、快速。

1．3超高效液相色谱技术超高效液相色谱技术是色谱分析技术的最新发展成果之一，与常规高效液相色谱相比，最主要的差别是采用了超微细度的固定相颗粒，因而单位柱长的柱效大大提高，实际使用中就可用更短的色谱柱达到常规色谱柱的分离效果，使得整个分析时间大大缩短。该技术已应用于许多样品中氨基酸成分的分析［1，15，19］。孙言春等利用超高效液相色谱法测定了史氏鲟、达氏鳇和小体鲟卵中17种氨基酸的含量，完成一次分析仅需10min。超高效液相色谱法还被应用于快速分析和鉴定3种生菜中的氨基酸，并发现了10种由已知氨基酸和倍半萜内酯所形成的新结构单元，为生菜等植物所具有的潜在生物活性找到科学依据。

2蛋白质分析

蛋白质是生命的物质基础，几乎参与生命活动的每一环节，在机体的生长、发育、代谢、衰老等过程中发挥重要作用。但蛋白质种类很多，在分子量大小、带电性、分子结构和生物特异性等方面均有很大差异。因此在分离模式、定量和定性方法上都有很大差别。根据分离原理的不同，用于蛋白质测定的液相色谱法主要可分为反相色谱法、排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、疏水相互作用色谱法和逆流色谱法等。此外，还包括基于色谱分离技术和检测技术等发展而来的液质联用技术、多维液相色谱法和超高效液相色谱法等。目前用于生物样品中蛋白质检测的主要方法及其典型应用见表2。

2．1反相色谱法反相色谱法主要利用被测组分对极性流动相和非极性固定相的作用力不同加以分离。这种分离系统在液相色谱分离模式中使用最为广泛。对于生物大分子、蛋白质及酶的分离分析，反相液相色谱正受到越来越多的关注。Silvaetal采用反相色谱—质谱技术分离测定了人血清中的11种常规蛋白的浓度;王娟等采用AgilentZorbax300SB-C8色谱柱，建立了测定牛奶中主要蛋白质(4种酪蛋白与乳清蛋白)的反相高效液相色谱法，在波长214nm处对分离后的蛋白质进行紫外检测。于海洋等则用纳升级反相液相色谱—串联质谱系统分析了锦灯笼果实提取物中蛋白质的酶解产物，鉴定得到60种蛋白质，其中与抗氧化相关的蛋白质有3种。

2．2排阻色谱法排阻色谱法是根据被测组分在固定相中的渗透能力不同而分离的。这种色谱法采用多孔性凝胶为固定相，较小的分子较易被保留，因而是依照分子量的大小顺序出峰。生物体中各种蛋白质分子量常常差异很大，很适合用排阻色谱法进行分离。利用排阻色谱法将溶液中的蛋白质按照分子量大小进行分离，再配合特征波长的紫外检测器，可有效地将目的蛋白捕获并测定。Bondetal借助排阻色谱技术，并配合双波长紫外检测，研究了在不同环境条件下IgG1单克隆抗体的含量水平及聚合降解等特性。重组人白介素-1受体拮抗剂蛋白的测定也可采用这种方法，在0．018－2．4mg•mL－1范围内，该方法的线性关系良好，回收率为99．1%，相对标准偏差为1．09%。

2．3离子交换色谱法离子交换色谱法主要是利用蛋白质在pH值高于或低于等电点时可分别带负电荷和正电荷的特点而进行分离。不同蛋白质组分离子对作为固定相的离子交换剂的交换能力不同，保留时间也不同。在大孔硅胶表面通过聚合键入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵制得的强阴离子交换色谱填料，可用于鸡蛋中卵清蛋白的分离纯化，所需时间在20min之内。隋少卉等则用强阳离子交换色谱分离了肝癌细胞中磷酸化蛋白，并与等电聚焦技术进行比较，结果表明，在分离效果方面前者优于后者，但在定量分析的稳定性方面，后者则优于前者。在多维色谱分离系统中，离子交换色谱常被作为第一维，以实现对蛋白质混合物的预分离。

2．4液质联用技术蛋白质在紫外区有吸收，因此在分离之后可以不经衍生直接用紫外检测器测定，但紫外检测器对蛋白质的鉴定能力差。液质联用法兼具强分离和强定性能力，而且灵敏度高，更适合于复杂蛋白质的分析。各种类型的色谱分析法都可与质谱法联用，实现对蛋白质的高效分析。这种色质联用技术已用于毛白杨次生维管系统蛋白、人体肠组织运输蛋白和晶状体蛋白等的分析测定。

2．5多维高效液相色谱法多维高效液相色谱法是利用两根或多根性质不同的色谱柱，通过一定的接口和切换技术进行不同色谱分离模式的组合，完成对复杂样品中待分析组分的分离。与一维液相色谱相比，多维液相分离系统具有更高的峰容量和分离能力，因而已在蛋白质分析和蛋白质组学研究中得到越来越多的应用。其中，离子交换色谱—反相高效液相色谱是最常用的分离系统。血浆中高丰度蛋白质的存在严重干扰低丰度蛋白质的检测，利用强阴离子交换色谱—反相高效液相色谱二维液相色谱技术，可使血浆蛋白质得到充分分离，再借助串联质谱对血浆中的高丰度蛋白质进行色谱定位并去除。

2．6超高效液相色谱技术超高效液相色谱技术已用于大鼠肝组织、人体膜组织蛋白及奶粉等生物样品中蛋白质的快速检测。Jietal建立了超高效液相色谱—多反应监测串联质谱法，可同时测定3种人细胞膜运输蛋白，线性范围为0．2－20μg•mL－1，精密度和准确度均可控制在15%以下，为膜蛋白在人体内外表达的研究提供帮助。Zhangetal把超高效液相色谱—串联质谱法应用于婴幼儿配方奶粉和乳清蛋白浓缩物中牛乳清蛋白含量的测定，该方法的回收率、重现性和检出限均符合实际样品测定的要求。

3小结