电源ic

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电源ic范文第1篇

1 前言

开关电源以其供电效率高，稳压范围大，体积小被越来越多的电子电器设备所采用，在大屏幕电视机、监视器、计算机等电器的待机或备用（stand-by）状态会继续耗电，为此，Philips公司采用BicOMS工艺开发出了被之为Green Chip TM(绿色芯片)的高压开关电源控制芯片。该类集成芯片（IC）的稳压范围为90～276V(AC)，能将开关电源待机功耗降至2W以下，其本身的待机损耗小于100mW，并具有快速和高效的片内启动电流源；在负载功率较低时，它还能自动转换到低频工作模式，从而降低了开关电源的损耗。高水平的集成技术使IC的外围元件大大减少，以实现开关电源的小型化、高效率和高可靠性。本文介绍的TEA1504是Green Chip TM系列IC中的重要成员之一。

图1 TEA1504的内部原理框图

2 TEA1504的工作原理

TEA1504采用14脚双列直插式(DIP14)塑料封装，它的引脚功能如表1所列，内部原理框图如图1所示。该IC内部集模拟电路和数字电路于一体。它除含有误差放大器、振荡器、脉宽调器（PWM）、锯齿波发生器等一般开关电源控制IC的单元电路外，还集成了高压启动电流源、独特的开、关功能电路和猝发待机（burst mode stand-by）电路。TEA1504具有三种工作模式，即：正常开/关工作模式、猝发待机模式和轻负载功率低频模式。通过灵活设置工作模式可大大提高开关电源的工作效率。

表1 TEA1504引脚功能

符  号引  脚功    能

Vi1高压启动电流源输入DRIVER4驱动信号输出，接功能MOSFET管的栅极Isense5电流取样输入，连接到电流取样电阻Vaux6IC电源端，连接到辅助电源滤波电容DS7IC内部驱动电路电源，可与6端共用电源REF8参考输入，连接到参考电阻，于设置内部参考电流CTRL9振荡周期和脉冲占空比控制GND11地DEM13消磁信号输入端OOB14猝发待机模式，开/关工作模式控制信号输入端n.c.其它未连2.1 内部启动电流源和电源Vaux管理

TEA1504内部设计有先进的启动电流源，因而无需外加高耗能的连续充电电路。启动电流源由外部主电压从Vi端（pin1）输入，可为IC的电源电容Caux提供充电电流，同时也为IC的内部控制电路提供工作电流。当Vaux端的电源电容被充电到11V时，振荡器开始起振，IC输出脉宽调制信号（PWM）来驱动功率MOSFET管，从而使开关变压器的次级随之输出直流电压Vo。Caux上的电压在启动时有一次充放电的过程，启动时由启动电流源对Caux充电。当Caux上的电压上升到11V时，电路将产生振荡并输出PWM波。同时Caux上的电压开始下降，当该电压下降到下限门限值8.05V时（UVLO）,开关变压器输出电压，从而使Caux被辅助绕组重新充电到11V。TEA1504的正常启动波形如图2（a）所示。

另外，启动电流源还能帮助实现系统故障状态下的安全再启动或“打嗝”工作模式。一般在故障状态下，IC将停止正常工作模式。因为当IC检测到输出故障状态时，会立即封锁驱动脉冲输出，而使Caux无法得到补充充电，从而使其电压随之下降，一旦Caux上的下降到电压下限锁定值，启动电流源将重新被激活，并将Caux充电到11V，系统又开始进入安全再起动模式，如此往复循环。而在“打嗝”工作模式（其工作波形如图2（b）所示），为了达到安全的“打嗝”工作模式，在安全再启动模式下，Caux的充电电流Irestart应为0.53mA，而正常工作模式下的充电电流Istart为1mA，因而可确保在输出短路情况下系统元件不致损坏。IC内带温度补偿的2.5V基准电压在经REF脚（pin8）外接参考电阻RREF后可产生一个不受温度影响的偏置电流IREF，但应注意：RREF的取值会影响到振荡频率。

图2 TEA1504典型波形

2.2 脉宽调制器（PWM）与振荡器

TEA1504使用独特的电压反馈结构。它的初级电压反馈信号通过RDEM从DEM端（pin13）输入，采样与保持电路通过流入DEM端的采样电流来工作，采样电流的大小与RDEM上的电压有关。次级采样电流的大小被储存在CTRL脚的外接电容CCTRL上，并由它给PWM调制器设定驱动脉冲的占空比。在次级反馈电路中，反馈电压一般通过光耦合器提供。

PWM单元由一个反相误差放大器和比较器组成，它输出的PWM波的占空比与CTR端（pin9）的控制电压成反比。来自振荡器的信号通过触发器送到功率MOSFET的驱动级可使MOSFET管开通，而来自脉宽调制器的信号或占空比限制电路信号，则可使MOSFET关断。当PWM输出波形不稳时，触发器将停止输出PWM波形。PWM波形的最大占空比为80%。

在脉宽调制电路中，将振荡器输出的锯齿波电压与误差放大器的输出进行比较，可调整PWM波形的占空比。振荡器被全部集成在IC内，通过内部电容的充、放电产生锯齿波，锯齿波的斜坡段占整个振荡周期的80％，所以IC输出波形的最大占空比为80％。改变外部参考电阻RREF的电阻值（RREF可在16.9kΩ～33.2kΩ之间选择）可使振荡频率在50～100kHz之间改变。IC内部有一个频率控制单元，它能根据输出负载的轻重自动使振荡器工作于低频或高频状态。当开关电源的输出功率小于最大输出功率的1/9时，TEA1504将转换到低频工作模式，低频与高频工作模式的频率比为1:2.5。低频工作可减小开关电源的开关损耗，而且在转换时不会影响到输出电压的调节。

TEA1504输出的驱动脉冲正向电流可达120mA，反向脉冲电流可达550mA。它允许快速开通和关断功率MOSFET管。选择较低的正向脉冲，是为了限制MOSFET管开通时的dV/dt(电压上升率)，以降低电路的电磁干扰（EMI），同时减少通过电阻Rsense的电流峰值。

2.3 TEA1504的保护功能

TEA1504的保护功能主要有过电流保护（OCP）、过电压保护（OVP）、140℃超温保护和磁饱和保护等。其中磁饱和保护是为了确保能提供间断性的电源输出、简化反馈控制电路的设计以及提供较快的暂态响应，从而防止变压器和电感元件在启动时出现磁饱和或储能元件在释放能量时承受的应力过大。另外，当开关电源的输出处在短路状态时，磁饱和保护还能对开关电源提供逐周电流保护。

图3 开/关模式下的次级反馈式开关电源

3 TEA1504的应用电路

由TEA1504构成的开关电源的主要组成部分有EMI滤波器、全桥整流器、滤波电容、开关变压器、功率MOSFET管及缓冲电路等。取样电阻将初级电流转变为电压加到ISENSE端（pin5）后，IC将根据该电压来设置开关电流的峰值电流。辅助线圈用于给Caux提供能量，从而提供给IC的内部电源，该线圈也是初级输出电压调节电路的一部分。电阻RREF可决定进入REF(pin8)的参考电流。电容CCTRL的取值很小，一般为0.2～2nF，通常接到CTRL端（pin9），因此可通过内部的采样保持电路来调节初级反馈，同时这一端也是次级光电耦合器的信号输入端。输入端OOB(pin14)可选择开/关模式或猝发待机模式。主输入电源连接到Vi(pin1)，可作为IC内部启动时的电流源，同时在启动和安全再启动模式下给电容Caux充电。

图3是一种采用开/关模式的反馈式开关电源。图中，开关S1的一端连接到OOB端（pin14），另一端连接到地或2.5V电压上。如果VOOB为低电平，则IC进入关断模式，VI脚消耗电流的典型值为350μA；如果VOOB为2.5V，则IC将安启动时序开始正常工作，此时Ivi=60μA。

图4是另一种使用3只电阻的开关模式开关电源，假定R3的阻值很高，那么，在IC启动时，如果VOOB=2.5V且R1>>R2,那么，由VOOB=VmainsR2/（R1+R2）可以得出：Vmains=VOOBR1/R2,这就确保了只有当主电压高于某一值（例如Vmains=80V）时，开关电源才能进行工作模式，从而使得流过R1的电流降低。IC的OOB脚（pin14）也可用于猝发待机模式。在IC待机状态下，开关电源进入一种特殊的低功耗状态，其功耗低于2W。实际上，图4也是一种利用猝发式待机和开/关模式的反馈式开关电源。图中，当微处理器（μP）将次级的开关S2、S3闭合时，系统进入猝发待机状态，开关S2将次级绕组连接到微处理器电容（Cμc）可旁路掉输出电容C0。当Cμc上的电压高于稳压管(Vz)的击穿电压时，光耦合器被触发并将反馈信号送到OOB端，以使IC停止工作而进入“打嗝”模式。系统故障状态下的“打嗝”模式与猝发模式工作期间的“打嗝方式是不同的。系统故障时，在安全再启动状态下的输出功率非常小，而猝发模式还需输出足够的功率提供给微处理器。为防止变压器发出噪声，变压器的峰值电流应减小3.3倍，也就是说，在μP打开开关S2和S3之前，猝发式待机模式一直持续。S2和S3一旦打开，系统则进入起动时序并开始正常的开关。

图4 猝发待机模式下的次级反馈式开关电源

4 主要电气性能

电源ic范文第2篇

关键词：IC总线；串行数据总线；串行时钟总线；初始化

日本彩色电视机从五、六十年代开始就进入了集成电路（IC）时期，随着微电子技术的飞速发展，一台彩色电视机由原来多片IC过渡到两片IC或单片IC（简称为单片机）。在我国彩色电视机的领域中，经历了从80年代初期引进松下五片机芯（M11机芯）、日立TA四片机芯，到80年代末我国优选了三种两片芯，即飞利浦TDA两片机、三洋Mu两片机和东芝TA两片机。进入90年代后，单片集成电路在彩色电视机中的应用更加广泛，这种单片集成电路是将彩色电视机中的小信号处理部分全部集成在一片IC上，使整机的外围零件少、功能强、调试简单、性能可靠、生产成本低等优点，现在常用的单片集成电路主要有：TDA8362、TDA8361、三洋公司的LA7680、LA7681，以及东芝公司TA8759、TA8659等。

目前，世界上各大半导体公司都不断推出IC总线控制的单片彩色电视机集成电路，这种以IC总线形式用总线连接大屏幕彩色电视机中各个功能模块的增减和替换，使性能变得非常灵活，产品升级快、简化生产调试检测工序，同时具有软件维修功能，使整个彩电系统向高性能、数字化、多功能的方向发展。现在常使用IC总线控制技术的集成电路有：飞利浦公司的TDA8366、TDA884X；松下公司的AN5195、AN5192K；东芝公司的TA1231N、TA8880；三菱公司的M52340SP、M52309AP。

一、 IC总线控制的工作原理

1、IC总线控制的概念

IC总线即IC-BUS，它的英文名是INTER INTEGRATEG CIRCUIT  BUS缩写，即“内部集成电路总线”，也可以译为IC之间的通信，这种新技术是由飞利浦公司所独创，主要应用于消费电子产品之中，它是一种双线双向的串行数据总线，具有多端控制能力。它有两条线，一条叫做串行数总线（SDA）、另一条叫做串行时钟线（SCL），总线上的各种器件或模块通过SDA和SCL两条线，并按照一定形式的约定进行信息的传输，如图（1）。

                      图（1）

2、IC总线系统的功能和特点

在IC总线彩色电视机中，具有①用户操作功能，如节目音量、色度、对比度等调节。②维修调整功能，即对电视机各单元电路进行工作方式的调整。例如高放AGC、副亮度、场幅、平衡等（即普通彩电各调节电位器的有关功能）。③检测故障功能。CPU可对总线通信及被控集成电路工作状态进行检测，并对维修人员提供相应的故障自检信息。④生产自动化调整功能，由CPU与电视机的IC总线相连，将最佳调节数据送往电视机的EPROM存储器。

IC总线的特点：总线信息的传输只需要SDA和SCL两条线；总线串行双向传输；IC总线是多主控器总线，在总线上经常存在着主从关系；在总线上的每一个器件以单一不同的地址用软件来存取，所有IC总线兼容的器件都具有标准接口，这些器件之间经总线可以互相通讯；连接到同一总线上的最多器件只受总线电容最大值400PF的限制；具有总线接口的各电路单元，可以直接在总线上接入或分离。因此，总线上某些电路单元的更新可更方便地实现产品的升级换代。

3、IC总线上的数据传输

在IC总线为传输每一个数据比特位，都产生一个相应的时钟脉冲，并且在时钟信号为高电平期间数据上的数据必须保持稳定，时钟信号为低电平期间，数据上的高电平、低电平才允许变化。

在总线上数据是以字节传送的，输出到数据上的每一个字节必须是8位（8比特长），但是每一次传送的字节数不受限制，数据传输总是从最高有效位首先发出每一个被传输的字节后面必须跟随一个应答位，而与应答信号相对应的时钟脉冲由主控器产生，发送器在应答时钟脉冲期间，释放数据线，使其处于高电平状态，以便接收器在该位上发出应答信号，接收器应答时钟脉冲期间，必须在数据线上输出一低电平信号，使数据线稳定在低电平状态。

在总线上进行数据传输时，首先是由主控器发出起始信号（S），随后传送一个被控器地址，该地址共7比特（1-7）位，第八位是R/W位，用以确定数据的传送方向，其中“0”表示主控器数据（写），“1”表示主控器接收数据（续），第九位是应答位。被寻址的接收器每收到一个完整的字节后，就产生一个应答信号；如果接收器不对相应的被寻进行应答时，该接收器必须释放数据线，使其处于高电平，最后由主控器产生的终止信号（P）结束每次的传输。

在总线的传输过程中，有两个特定的状态，分别定义为起始状态和终止状态，当时钟线在高电平期间，数据线从高电平变化到低电平的这一状态称作为起始状态，而当时钟线在高电平期间，数据线从低电平变化到高电平的状态称作为终止状态。起始状态和终止状态，分别由主控器产生的起始信号（S）和终止信号（P）确定。在起始状态信号产生后，总线处于占用状态，终止信号产生一定时间后，总线才处于空闲状态。

接入到总线上的各器件或模块，在进行数据传输时，根据它们的工作状态可分为主控发送器、主控接收器、被控接收器、被控发送器，一些智能电路如单片微控制器（MCU）可以处于上述的任一状态。而一些存储器（RAM或EPROM）可以是被控接收器或被控发送器。但有些集成电路则只能是被控接收器。

当多个主控器同时去占用IC总线时，则仲裁过程将最终判定只允许其中的一个主控器占用总线。而被裁决失去总线主控权的主控器应立即关闭其数据输出，必须即立进入被控接收状态。

二、IC总线彩电的维修

1、IC总线电压测量和波形测量

当用万用表对IC总线进行检查时，可根据以下两点来判断IC总线系统是否正常。①IC总线SCL和SDA引脚电压是静止的还是变化的。当IC总线信号存在时，用万用表测量时发现电压值微微抖动。当处于待机时，抖动量很小；而进行操作时，电压抖动量变大。②比较各脚电压的正常值。用示波器测量SCL和SDA的波形时，可以发现是一簇或一串串脉冲波。输出的内容不同，脉冲量的多少也发生变化，一般IC总线波形的幅度大约为5V。

2、IC总线开机自检及IC总线保护故障的特征

每次开机时，CPU都要检查IC总线串行时 钟SCL端口和串行数据SDA端口线路是否有故障，并对被控电路进行检查，如果CPU检测到IC总线系统有故障，将会采取保护措施，电视机也会出现一些特殊的保护现象。对于不同的CPU和控制软件，保护故障也不尽相同。例如：有的专设单一的IC总线故障显示灯，有的待机发光二极管根据不同的故障，闪烁不同的次数和频率。

3、IC总线系统故障的类型及检查方法

①IC总线端口电压降低时，主要检查CPU的SCL和SDA引脚接+5V电源的上拉电阻及+5V电源；利用电阻法检查CPU的SCL和SDA引脚和被控电路SCL和SDA引脚对地是否短路；检查IC总线外围元件；检查SCL和SDA之间是否有短路。

②IC总线处于固定高电平且电压不抖动时，说明CPU末输出数据，应检查CPU外围元件及存储器。

③IC总线电压正常。则需要进入IC总线彩电维修状态，检查并调整有关数据。通常情况下，电视机的某些功能消失，电视信号弱、白平衡不良、光栅失真或行、场幅度不正确、怪故障和疑难故障都与IC总线数据有关。

电源ic范文第3篇

多彩近期推出了其超霸系列的最新产品――DLP-600A电源。从规格上看，该电源不仅符合ATX12V 2.31规范，而且还通过了3C认证，并且转换效率可以达到80Plus认证的要求，主要面向最新的Core 17平台的用户。规格上，该电源额定功率为400W，最大功率可以达到560W，采用双路+12V输出，+12V1可以达到17A，+12v2则可以达到14A，对于400W的平台来说是足够的。+5V和+3.3V输出可以分别达到15A和24A，完全可以满足用户的供电需求。除此之外，该电源还支持宽幅电压输入，并且具备过压，过流，欠压，短路、过载及防雷六重保护功能。主动式PFC使得其功率因数可以保持在0.9以上，50％典型负载下的转换效率可达80％。可以说在指标上，该电源与同档次其它电源相比毫不逊色，是目前多彩超霸系列中规格最高的一款。接口方面，该电源一共为用户准备了2个6pin显卡外接电源接口，6个大4pin和4个SATA接口，就这个档次的电源来说它提供的接口还是比较丰富的。

拆解之后我们发现该电源的内部布局非常紧凑，用料相对多彩其它系列电源有比较明显的提升。它有完整的一二级EMI滤波电路，主动式PFC也做得很规范。由于功率要求不高，高压滤波电路部分，该电源只使用了一颗台系TEAPO 220μF。尽管这对输出并没有太大的影响，但是从我们长期电源评测的经验来看，该电容的容值还是稍微偏低了点，常见的高压滤波电容容量通常都在470μF左右。高压变压电路中，该电源采用了双变压器电路设计，体积较小的变压器可同时兼顾电气隔离和+5Vsb的输出。双变压器电路目前在低功率电源中比较常见，和高端电源的三变压器电路相比，它能在不影响电源电气性能同时，将电源的成本控制到最优。

通过实测，该电源在20％轻载，50％典型负载以及满载的情况下，转换效率都在80％以上，功率因数可保持在0.94左右，说明它的内部电路设计还是很合理的。OCCTPT3.0.0测试显示，其+12V输出比较稳定，波动范围很好地控制在3％以内，完全满足ATX12V标准规定的-5％-+5％的要求。

作为多彩09年推出的第一款中高端电源，DLP-600A除了在指标上更加节能外，同时还具有宽幅电压输入，六重保护等功能，而且接口较为丰富，输出稳定，完全可以满足中端用户的需求。不过我们还是认为如果该电源的用料再提高一点的话就更好了。目前，该电源的市场报价为488元，比较适合配置较高，平台功耗在300W左右的Core i7平台的用户。

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电源ic范文第4篇

关键词：快速；电热板消解；电感耦合等离子体-质谱法；土壤；铊

中图分类号：S151.9 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2017）19-0096-02

1 概述

现有标准对土壤的前处理方法种类繁多，且繁琐复杂，对于操作人员有较高要求，且消解过程中容易引入污染。消解容器的反复使用也较难以控制低本底。本方法旨在探索一种快速消解技术，区别于普通的四酸法消解，具有耗时短、加酸量少、本底低等特点。利用ICPMS内标法测定土壤中铊，结果准确度高，精密度好，结果令人满意。

2 实验部分

2.1 仪器与设备

珀金埃尔默 NexION 350X型电感耦合等离子体质谱仪（具耐氢氟酸进样系统）；莱伯泰科 54孔电热消解炉；梅特勒-托利多 万分之一分析天平。

2.2 试剂及耗材

高纯液氩：（99.999%）；硝酸：UP级纯；盐酸：UP级纯；氢氟酸：UP及纯；超纯水；铊元素单标：1000mg/L（国家环保部标准样品研究所）；内标溶液：40μg/L的Rh溶液；离心管：50mL（crystalgen生产）

2.3 仪器工作条件

2.3.1 电热消解炉工作条件

54位电热消解炉，50mLCG离心管为消解管。分2步程序升温，具体条件见表1。

2.3.2 ICPMS工作条件

ICP射频功率：1600W；雾化器流速：1L/min；扫描次数：20次；重复次数：3；模式：KED。ICPMS仪器的条件参数通过自动优化条件给出，用调谐液调谐后，通过仪器给出的标准要求，即可开始分析样品。

2.4 消解过程

准确量取0.25g（过100目筛）土壤样品于50mL聚乙烯离心管中，加入1mL硝酸溶液1mL盐酸溶液及2mL氢氟酸于离心管中，加盖，置于电热消解炉上加热消解，按预先设置的条件升温。开盖，稍冷，定容至50mL。消解时，保证样品不受通风橱周边的环境污染。若消解液存在一些不溶物可静置过夜或者离心以获得澄清液。将得到的澄清液稀释10倍作为试液，待上机测定。

2.5 校准曲线的绘制

配制浓度分别0.04μg/L、0.4μg/L、2μg/L、4μg/L、8μg/L的标准溶液，按仪器操作条件用内标法测定，绘制校准曲线。测得结果：线性方程为y=0.027x-0.001，相关系数r=0.9999。

2.6 试液的测定

将稀释后试液上机测定，步骤同校准曲线测定方法。

2.7 结果计算

样品中元素含量按式（1）进行计算。式中：w1：样品中元素的含量，μg/L；0：实验室空白溶液中元素的质量浓度，μg/L；：样品中元素的质量浓度，μg/L；V：样品定容体积；m：样品重量；f：样品稀释倍数。

3 结果与讨论

3.1 前处理过程的探讨

对比现行标准推荐消解体系，用酸量较大，远远超出提取金属元素需求量，通过实践发现硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系能较完整提取土壤中各元素，同时降低各酸用量，通过加盖消解方式实现内部回流，充分利用少量酸达到完全消解土壤的目的。为了避免消解罐对样品的污染，选用了一种具刻度的离心管，在125℃下不变形不析出，同时定量准确，免去了转移过程中的损失和污染。

3.2 方法检出限

取31次平行测定全程空白溶液，求得其俗计差0.002mg/kg，当置信度为99%时，检出限为0.005mg/kg。

3.3 方法精密度

取同一土样6份按上述方法消解得到的试液，上机测定，求得其相对标准偏差（RSD），即为方法精密度。详见表3。

3.4 方法准确度

取23个GSS系列土壤标样，按本方法消解测定，测定值与标准值非常相近，结果令人满意。结果见表4。

电源ic范文第5篇

关键词：电感耦合；离子发射光谱；工业硅；铁；铝；钙

中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2013）03-0177-02

硅在地球上分布很广，是含量第二的元素，含硅的矿物很多构成地壳总质量的25.7%，工业硅是重要的冶金材料。硅的单晶体。是一种良好的半导材料。纯度要求达到99.9 999%，甚至达到99.9 999 999%以上。用于制造半导体器件、太阳能电池等单晶硅主要用于制作半导体元件。是制造半导体硅器件的原料，用于制大功率整流器、大功率晶体管、二极管、开关器件等。单晶硅是一种比较活泼的非金属元素，是晶体材料的重要组成部分，处于新材料发展的前沿。高温熔融状态下，具有较大的化学活泼性，能与几乎任何材料作用。具有半导体性质，是极为重要的优良半导体材料，但微量的杂质即可大大影响其导电性。电子工业中广泛用于制造半导体收音机、录音机、电冰箱、彩电、录像机、电子计算机等的基础材料。其主要用途是用作半导体材料和利用太阳能光伏发电、供热等。由于太阳能具有清洁、环保、方便等诸多优势，近三十年来，太阳能利用技术在研究开发、商业化生产、市场开拓方面都获得了长足发展，成为世界快速、稳定发展的新兴产业之一。

硅矿石中硅含量是计价的主要元素，铁铝钙是评价工业硅的主要杂质，在进出口贸易方面国家或者国家标准方法测定，其中铁、铝、钙、镁、磷等杂质元素通常采用容量法、比色法测定，比色法在样品前处理需要多次溶样，容量法虽只需一次溶样，但是需要配置大量试剂，而且两种方法需要对溶液的酸度和温度有严格要求，操作手续繁杂，分析速度慢，无法满足大批检验工作快速准确的要求。这两种方法分析步骤繁琐，测试周期长，ICP具有良好的测试精度，测试范围宽，ICP法具有灵敏度高、化学干扰少、线性范围宽及可多元素同时测定等优点，成为材料领域中最为常用的元素分析手段。本文研究了硅矿石中分析元素的谱线选择、基体及共存元素的干扰情况 ，比较了样品的溶解方法 ，建立了测定硅矿石中铁、铝、钙含量的 ICP分析方法。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

主要仪器为DGS-Ⅲ型ICP，在工作条件方面，功率：1 150 W；辅助气：0.5 L/min；物化器压强：206.07 kPa；辅助泵转速：130/min积分时间：20 s；进样量：1.5 ml/min；检测器：CID。

1.2 谱线的选择

根据文献查找三种元素分析谱线，通过比较相对强度，选择灵敏度高的谱线做为分析谱线。然后利用标准溶液上机实际测试测试，观察它们的峰形及干扰情况。最后确定分析线如表1所示。

1.3 样品采集和制备

对每个硅块采取五点取样法进行取样，样品中不能有异物（水泥、泥土、金属碎末）。样品制备包括以下方面：①破碎。样品经鄂式破碎后，样品的粒度直径≤5 mm，样品的损失率≤3%；②缩分。采用十字法或二分器对样品进行缩分，缩分误差≤5%。缩分直至样品为10～20 g为止；③磁选。对缩分后的样品进行磁选除铁；④磨样。对磁选除铁后的样品用玛瑙钵进行加工，使样品粒度直径≤0.149 mm。

1.4 试剂和材料

甘露醇溶液：GR，2.5%；氢氟酸：GR，上海国药产品；硝酸溶液：GR，1+1；盐酸溶液：GR，1+2；盐酸溶液：GR，1+1；氢氧化钠：GR，固体；硫酸铵：GR，固体；浓硫酸：GR；高纯氩气：99.99%。

1.5 标准溶液的制备

①铁标准溶液。准确称取1.4 300 g预先在600 ℃灼烧1 h，并于干燥器中冷却至室温的光谱纯三氧化二铁置于250 ml烧杯中，用150 ml盐酸溶液低温加热溶解，冷却后转入1 000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 ml含1 000 μg Fe。②铝标准溶液。准确称取1.0 000 g光谱纯金属铝置于250 ml塑料烧杯中，加入约20 ml水、3.0 g 氢氧化钠，待反应缓慢后，于水浴上加热至完全溶解。用盐酸溶液慢慢中和至出现沉淀，并加过量的20 ml盐酸溶液，加热至溶液澄清，冷却。移入1 000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 ml含1 000 μg Al。③钙标准溶液。准确称取0.2 497 g预先在105℃干燥2 h，并于干燥器中冷却至室温的基准碳酸钙置于300 ml烧杯中，加水约20 ml、然后滴加盐酸溶液至完全溶解，并过量的10 ml，加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温。移入1 000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 ml含100 μg Ca。④钛标准贮备液（A液）。称取

0.8 350 g预先在600 ℃灼烧2 h 并于干燥器中冷却至室温的 光谱纯二氧化钛，加 25 g硫酸铵，加50 ml浓硫酸加热溶解、冷却，移入500 ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此液1 ml含1 mg Ti。⑤钛标准液（B液）。移取

50.00 ml 钛标准贮备液（A液）（4.10.4a）入 500 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。此液1 ml含100 μg Ti。⑥磷标准溶液。称取0.4 390 g 预先在110 ℃干燥2 h，并在干燥器中冷却20 min的基准磷酸二氢钾放入250 ml烧杯中，加水溶解后，移入1 000 ml容量瓶至刻度，摇匀。此液1 ml含100 μg P。⑦硼标准贮备溶液（A液）。准确称取在40～50 ℃干燥过1 h的基准硼酸 2.8 600 g入250 ml烧杯中，加水100 ml，加热溶解，冷却后，转入500 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此液1 ml含1 mg B。⑧硼标准溶液（B液）。移取 50.00 ml 硼标准贮备液（A液）（4.10.6 a）入 500 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此液1 ml含100μg B。⑨锰标准溶液。准确称取 0.3 080 g 预先在110℃干燥1 h，光谱纯硫酸锰（MnSO4·H2O）置于250ml烧杯中，加水溶解后，转入1 000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 ml含100 μg Mn。⑩混合标准溶液配制。准确移取50.00 ml 铁标准溶液（4.10.1）、50.00 ml 铝标准溶液（4.10.2）、50.00 ml 钙标准溶液（4.10.3）、50.00 ml钛标准液（4.10.4b）、50.00 ml磷标准液（4.10.5）、50.00 ml 硼标准溶液（4.10.6b）、50.00 ml锰标准液（4.10.7）入1 000 ml容量瓶中，加入200 ml盐酸溶液 （4.5），用水稀释至刻度，摇匀备用。

1.6 实验步骤

将样品用氢氟酸和硝酸分解，硫酸发烟驱赶硅和氟，用盐酸溶解可溶性盐类定容，与混合标准溶液系列在选定的仪器工作条件下进行测定，同时进行空白实验。

1.7 样品分析

准确称取工业硅样品0.250 g（精确至0.0 001 g）至于塑料烧杯中，加入2～3 ml甘露醇溶液，在通风渠内加入5 ml氢氟酸，缓慢滴加5～10 ml硝酸，放置于控温电路板上加热直到样品全部溶解，蒸干直到驱尽硫酸烟，取下沿皿壁加入5 ml盐酸，使盐类完全溶解，冷却转移至

50 ml容量瓶中，以水稀释刻度，混匀。同时进行空白实验，将空白及样品溶液通过雾化器导入等离子炬中。方法选择：确定分析元素；寻峰：对分析元素进行寻峰；标准测量：测量高标和低标；样品测量：计算机每出现一个元素的结果就记录一次数据。

1.8 分析结果计算

当计量单位设置为%时，仪器显示的数据为百分含量，记录数据即可。 当计量单位设置为μg/ml时，按公式（1）计算被测元素质量分数ω，数值以%表示：

ω（X）= C×V×10-6÷m×100（1）

式中：X为被测元素（Fe、Al、Ca、Ti、P、B、Mn）；m为试样的质量，单位为克（g）；C为测得被测元素的浓度，单位为微克/毫升（μg/ml）；V为测得被测溶液的体积，单位为毫升（ml）。

2 结果及讨论

①允许差。实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。②质量控制。每次测定样品时，用标样（如有国家或行业标样时，应首先使用）控制分析质量，校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。质量监控标样如表2所示。③酸度及基本干扰。根据实验测试，本方法所选酸度对实验结果无影响。工业规的基体为硅，通过加入氢氟酸使硅转变为四氟化硅挥发，而引入的氟也可通过硫酸发烟驱除。故容后的溶液应接近盐酸溶液环境，与混合标准溶液基本相近。

3 结 论

本方法用ICP全谱直读等离子发射光谱仪可快速测定出口硅中铁、铝、钙三个主要指标，以及钛、磷、硼、锰等四个微量元素指标的测定，结果准确可靠，提高了工作效率，能够满足大批量出口硅的检测工作需要。

参考文献：

[1] GB/T 14849-93，工业硅化学分析方法[S]

[2] SN/T0550.1-1996，出口工业硅中铁，铝，钙的测定分光光度法[S]

[3] SN/T0550.2-1996，出口工业硅中铁，铝，钙的测定容量法[S]

[4] 陈新坤.电感耦合等离子发射光谱法原理和应用[M].天津：南开大学出版社，1987.

[5] M.汤普森（英），J.沃尔什（英）.ICP 光谱分析指南[M].北京：冶金工业出版社，1989.