声速测量

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声速测量范文第1篇

关键词：声速测量；驻波法；相位比较法；数据处理；Origin软件；拟合直线

中图分类号：TP311 文献标识码：A 文章编号：1009-3044（2016）15-0261-03

Abstract： Data processing methods of sound velocity measurement experiment frequently use the gradual deduction method and the least square method， but need more calculation， and the process is complicated. In order to facilitate the data processing， in this paper the velocity measurement data processing using of Origin software were studied. The results show that the fitting line of standing wave method and phase comparison method is equally， also show that the datd of measuring sound velocity of the two methods have good linear relationship. But the measurement error of the phase comparison method is less than the standing wave method， illustrate the phase comparison method on the sound velocity measurement is better than that of standing wave method， but may be caused by the data interval made great when use the phase comparison method to measure . which needs further proof.

Key words： sound velocity measurement； standing wave method； phase comparison method； data processing； origin software； fitting line

1 概述

声波是一种能在气体、液体和固体中传播的弹性机械波。频率低于20Hz的声波称为次声波，频率在20～20000Hz的声波称为可闻波，而超过20000Hz的声波称为超声波[1]。超声波具有波长短，易于定向发射等特点，使得在超声波段测量声速比较方便。实际应用中超声波传播速度对于超声波测距、定位、液体流速测定、溶液浓度测定、材料弹性模量测定等方面都有重要意义[2]。声速测量方法可分为两类：第一类方法是根据关系式V=l/t，测出传播距离l和所需时间t后，即可计算出声速；第二类方法是利用关系式V=λf，测出其波长λ和频率f也可计算出声速V[3-4]。本文用到的驻波法和相位比较法属第二类方法，即利用声速和波长、频率的关系测量声速。

2 实验原理

2.1 驻波法

实验装置如图1所示，从发射换能器S1发出一定频率的平面波，经过空气传播到接收换能器S2，一部分被接收并在接收换能器电极上有电压输出，一部分向发射换能器方向反射。如果换能器的接收平面和发射平面平行，则反射波和入射波将在两端面间来回反射叠加[5-6]，由波的干涉理论可知，两列反向传播的同频率波干涉将形成驻波，驻波中振幅最大的点称为波腹，振幅最小的点称为波腹。由于声波传播过程中出现能量损耗，两列波形成的驻波并非理想驻波，但相邻波腹（或波节）之间的距离刚好等于半波长的整数倍，即示波器观察到的波形中相邻振幅极大值（或极小值）之间的距离为半个波长[7]。改变两只换能器间的距离l，同时用示波器监测接收换能器上的输出电压幅值变化，可观察到电压幅值随距离周期性的变化。若保证声波频率f不变，使用测试仪上的数显尺记录各相邻电压振幅极大值的位置，即可求出声波波长λ，则声速为

因此，只要测出声波频率f和波长λ，就可利用（1）式计算出声速[8]。

2.2 相位比较法

波是振动状态的传播，也可以说是相位的传播。声波在传播过程中各个点的相位是不同的，当发射端与接收端的距离发生变化，入射波和反射波的相位差也变化[9]。将发射换能器和接收换能器分别与示波器的Y1、Y2通道连接，那么在示波器的Y1、Y2方向就分别输入了两只换能器所在处的声波的简谐振动信号，这两个简谐振动的振幅、频率相同，干涉后形成的图形称为李萨如图形。相位差不同时，李萨如图形也不同，如图2所示。

实验时改变S1、S2之间的距离l，相当于改变了入射波和反射波之间的相位差，在示波器上可观察到相位的变化，即李萨如图形的变化。当S1和S2之间的距离变化刚好等于一个波长λ时，则发射与接收信号之间的相位差也正好变化一个周期（即φ=2π），相同的图形就会出现。实际上，从任何一个状态开始观察，只要李萨如图形复原，S2移动的距离就为一个波长，但为了取得较为准确的实验结果，实验时以李萨如图形变为直线时为记录点。只要准确观察记录相位差变化一个周期时S2移动的距离，即可得出其对应声波的波长λ，即可利用公式（1）计算出声速V[10-14]。

2.3 空气中声速的理论值

空气中的声速与环境温度和湿度有关，若只考虑温度的影响，声速的理论计算式为：

其中t为环境温度，采用摄氏温标，T0=273.15K，V0为0℃时的声速，对于空气介质V0=331.45m/s。根据（2）式可计算出t℃时空气中声速的理论值。

3 数据原始记录

根据前述实验原理，声速测量时首先要测量环境温度t，本次实验的环境温度t=13.2℃。其次是测试系统的最佳工作频率，如表1所示。用驻波法测声速时，调节S1、S2之间的距离，使干涉波形的振幅达到极大值，记录此时数显尺的读数l1，然后同方向移动S2，依次记录振幅极大值时数显尺的读数l2、l3、……、l12，如表2所示。用相位比较法测声速时，调节S1、S2之间的距离，使李萨如图形出现一、三象限斜直线，记录此时数显尺的读数l1，然后同方向移动S2，每出现5次一、三象限斜直线时记录一次数显尺读数，分别记为l2、l3、……、l6，如表3所示，这样两个相邻数据之间的差值为5个波长的长度。

4 数据处理及分析

4.1 空气中声速理论值

环境温度为13.2℃时，声速的理论值：

=339.364m/s

4.2 驻波法

设拟合直线方程为y=a+bx，令y=li，b=λ/2，x=i，打开Origin软件后，界面上会出现两列空白数据表格A（X）、B（Y），分别输入1～12和l1～l12的值，以i为横坐标，li为纵坐标，利用Origin进行线性拟合，拟合直线如图1所示，拟合报告如表4所示。

从图1中可以看出拟合直线和理论曲线符合得较好，即i和li具有严格的线性关系，这也可以从拟合报告中看出，因为关联系数r=0.99999，非常接近于1，所以理论曲线接近于直线。拟合报告中b=λ/2=4.76449，所以波长λ=9.52898≈9.529mm。因此声速V=λf=9.529×35.928=342.358m/s与理论值的误E=（V-Vs）/Vs=0.88%。

4.3 相位比较法

设拟合直线方程为y=a+bx，令y=li，b=5λ，x=i，打开Origin软件后，界面与驻波法一样，在数据表格A（X）、B（Y）中分别输入1～6和l1～l6，以i为横坐标，li作为纵坐标，利用Origin进行线性拟合，拟合直线如图2所示，拟合报告如表5所示。

从图2中可以看出相位比较法的拟合直线效果与驻波法一样，因为二者的关联系数r=0.99999，非常接近于1，所以相位比较法测声速时也可以得到较好的结果。拟合报告中b=5λ=47.39303，所以波长λ=9.478606≈9.479mm。因此声速V=λf=9.479×35.928=340.562m/s与理论值的误差E=（V-Vs）/Vs=0.35%。

5 结束语

本文利用Origin软件对声速测量的实验数据进行了处理，从结果上来看，驻波法和相位比较法测声速在直线拟合时效果都较好，因为二者的关联系数r一样，所以两种方法测得的实验数据都具有良好的线性关系。但两种方法测得声速实际值与理论值的误差不一样，相位比较法的误差小一些，说明相位比较法比驻波法在测声速上具有优势。但也可能是数据间隔较大引起的，驻波法的数据间隔是半波长，相位比较法的是5个波长，这点有待笔者进一步证明。

参考文献：

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声速测量范文第2篇

[关键词] 高效液相色谱法；维生素A；方法比较

[中图分类号] R927.2 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616（2015）01-103-04

[Abstract] Objective Through the comparison of two different methods for the determination of vitamin A content，provides the reference for the content determination of vitamin A and its preparation，and to establish a rapid，accurate，simple detection method. Methods All by HPLC，using methanol water boiling water bath reflux saponification method （94：6） as mobile phase，the detection wavelength was 300nm，column temperature was 40℃；using methanol water heating and ultrasonic method （98：2） as mobile phase，the detection wavelength was 325nm，column temperature was 40℃. Results By detecting the content of two kinds of methods，the less difference，relative error is within 1%. Conclusion Two analysis methods are scientific and effective，vitamin A vitamin D soft capsules（for children） content of vitamin A to the purpose of quality control. Methods 2 is more simple，less solvent consumption，can save the test cost，improve the utilization rate.

[Key words] HPLC；Vitamin A；Comparison of methods

维生素A（图1）可促进视觉细胞内感光色素的形成，调试眼睛适应外界光线强弱的能力，以降低夜盲症和视力减退的发生，维持正常的视觉反应。而维生素A摄入过量也会引起副作用，可损害脑组织等，因此维生素A制剂含量的控制十分重要[1-3]。由于维生素A的不稳定性，放置不当或放置时间过长均易导致其变质，故选择一种快捷简单、结果可靠、专属性强、灵敏度高、成本低廉的测定方法，显得尤为重要[4-5]。

维生素A在分类中属于脂溶性维生素，能够调节人体的多种生理机能，增强机体免疫能力，在调节体内各方面的代谢及促进骨骼的生长发育上有着极其重要的作用，同时它也参与视网膜视紫质的合成与再生，维持正常视觉[6-7]。维生素A主要存在于动物肝脏、血液和眼球的视网膜中，又叫视黄醇。为黄至带红色的橙黄色液体，冷冻后可固化，有异臭，耐光和耐氧性弱，易被脂肪氧化酶分解[8-9]。不溶于水和甘油，混溶于氯仿、乙醚和脂肪。

1 仪器、对照品与试剂

维生素A醋酸酯对照品（DR，30112，纯度：98.8%）；维生素A视黄醇对照品（SIGMA，BCBG2044V，纯度：98%）；甲醇（AR级）；95%乙醇（AR级）；乙醚（AR级）；氢氧化钾（AR级）；抗坏血酸（AR级）；甲醇（HPLC级）；蒸馏水。

超声波清洗器（EQ-500）；高效液相色谱仪（岛津-15C）；TB-215D型电子分析天平；AL-204型电子分析天平；EMS-50型磁力搅拌水浴锅；R-202旋转蒸发器。

2 结果

2.1 方法1

色谱条件：色谱柱：CNW Athena C18-WP（5μm，150mm×4.6mm）；以甲醇-水（94：6）为流动相；流速为1.0mL/min；柱温：40℃；检测波长为300nm。

对照品溶液的制备：精密称取维生素A对照品5.67mg至50mL容量瓶，并用95%乙醇溶解定容至50mL，摇匀即得，作为标准储备母液。精密称取芘内标物32.18mg至500mL容量瓶，并用95%乙醇溶解定容至刻度，摇匀即得内标溶液。精密量取1mL维生素A视黄醇对照品储备母液至50mL容量瓶，加95%乙醇溶解并定容，以95%乙醇为空白，在325nm波长处测定其吸光度。按C=A/1835÷100×1 000 000计算，其中C是浓度（单位为μg/mL），A是平均吸光度，1835是吸光系数，100是%系数转换因子，1 000 000是单位转换系数。精密吸取对照品溶液0.5、1、2、3、5mL置于25mL容量瓶中，精密加入内标溶液3mL，用95%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得5个不同浓度的对照品溶液，浓度为2.00272μg/mL，4.00544μg/mL，8.01088μg/mL，12.01632μg/mL，20.02720μg/mL。

供试品溶液的制备 取3个不同批号的汤臣倍健维生素A维生素D软胶囊（儿童型），分别编号为1、2、3。各取20粒样品，挤出内容物，搅拌均匀后精密称取试样约0.075g于250mL三角瓶中，用95%乙醇约50mL使其溶解，直到颗粒物分散均匀为止。加入10%抗坏血酸水溶液5mL、3mL芘内标液、10mL氢氧化钾水溶液（1∶1），混匀。于沸水浴回流60min使皂化完全。皂化后立即放入冰水中冷却。用50mL的水分两次将皂化液全部转入500mL分液漏斗中，加入100mL乙醚，轻轻摇动，排气后盖好瓶塞，室温下振荡约10min后静置分层，将水相转入另一500mL分液漏斗中，按上述方法进行第二次萃取。合并醚液，用水洗至近中性。醚液通过无水硫酸钠过滤脱水，滤液收入500mL圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上在（50±2）℃充氮条件下蒸至近干（绝不允许蒸干）。残渣精密加入95%乙醇25mL，超声波提取溶解，过滤，即得。

2.1.1 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.1.2 标准曲线 按上述色谱条件测定。

2.2 方法2

2.2.1 色谱条件 色谱柱：ACCHROM Unitary C18（2.8μm，150mm×4.6mm）；以甲醇-水（98：2）为流动相；流速为1.0mL/min；柱温：40℃；检测波长为325nm。

2.2.2 对照品溶液的制备 称取维生素A醋酸酯对照品5.51mg到50mL容量瓶中，加适量甲醇，超声使其溶解，加甲醇定容至刻度，摇匀，作为标准储备母液。精确量取5mL标准储备母液到50mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，过0.45μm的滤膜，即得。

2.2.3供试品溶液的制备 分别取编号为1、2、3的样品，挤出内容物，搅拌均匀后精密称取试样约0.55g置于25mL容量瓶中，加甲醇适量，于50～55℃超声，并不时振摇样品，30min后取出，冷却，加甲醇稀释定容至刻度，摇匀，过0.45μm的滤膜，即得。

2.2.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液2μL、5μL、10μL、25μL、40μL与供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.2.5 标准曲线 按上述色谱条件测定，所测峰面积见表3。

经检测，两种方法得出的含量均在规定范围之内（50.00～83.25mg/100g），方法1为国家标准GB/T 5009.82-2003所使用的方法，通过验证两种不同的检验方法，所测出的维生素A的含量相差较小，相对误差均在1.0%之内，证明两种测定方法均科学有效，能对汤臣倍健维生素A维生素D软胶囊（儿童型）中维生素A的含量起到质量控制的目的。而方法2的对照品配制方法、样品处理方法更为快捷简单，耗用时间短，溶剂使用量少，能够节省检验成本，提高人员利用率，更为适合本企业。

3 讨论

由于维生素A性质不稳定，分析时间长会造成维生素A分解，故应尽量缩短分析时间。经过紫外光谱测定，在该色谱条件下，维生素A在325nm波长处有最大吸收，因此方法2中选择325nm作为检测波长；流动相中甲醇与水的比例经过试验，当比例为（94∶6）时样品中维生素A与内标物的分离较好，且维生素A保留时间适中，故方法1选用该比例进行测定；在方法1中，当使用乙醚进行萃取后静置，有部分样品会出现乳化现象。当出现该现象时，往分液漏斗中加入适量纯化水或者95%乙醇，即可消除该现象。

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声速测量范文第3篇

一、2016 年农药使用概况

2016 年全省农药使用总量约为77000 吨，比2015 年实际用量减少1100 吨，下降1.4%。其主要表现为：

1. 杀虫剂用量继续减少。2016 年水稻虫害总体呈中等发生，尤为“两迁”害虫偏轻至中等发生，发生程度轻于2015 年。根据害虫发生实况，各地精心组织防治，注重科学用药，推广绿色防控技术，采用物理防控措施，优化农药组合，优选高效低毒低残留化学农药和生物农药，推广吡蚜酮、烯啶虫胺、双酰胺类等高效低毒农药，有效控制了虫害，并有效减少了杀虫剂用量。

2. 杀菌剂用量略有增加。2016 年小麦赤霉病、水稻纹枯病偏重至大发生，水稻稻瘟病中等偏重发生。根据病害发生实况和科学用药要求，各地加大防治力度，有效控制了病害。同时由于政府采购“一喷三防”农药，有效扩大了用药面积，加之适当增加亩用药量，因而杀菌剂用量略有增加。

3. 新型除草剂用量稳中有降。2016 年水稻田杂草发生较常年偏重，直播稻田杂草稻、千金子、稗草等杂草发生面积略有增加，防除需求面积增加。但因部分地区雨水偏多，水稻田无法适期用药，因而减少了五氟磺草胺、氰氟草酯、五氟・氰氟草酯、f唑酰草胺等新型除草剂的用量，导致除草剂使用量有所减少。

4. 高效低毒低残留农药应用比例上升。据统计，2016 年主要农作物上高效低毒农药使用面积占比为77.2%，较2015 年的74.2%提高3 个百分点，尤以粮食作物高效低毒农药使用面积占比为高。据906 个农户（种植大户、家庭农场、专业化服务组织）调查，在水稻田使用的农药中，按商品量计，微毒农药占5.56%、低毒占84.77%、中毒占9.55%、高毒农药占0.12%，低毒微毒农药占总量的90.33%。在小麦田使用的农药中，按商品量计，微毒农药占5.33%、低毒占89.32%、中毒占4.46%、高毒农药占0.89%，低毒微毒农药占总量的94.65%。

5. 农药使用结构进一步优化。农药使用结构及用量与病虫草发生程度密切相关。据统计分析，2016 年按使用农药商品量计，杀虫杀螨剂占35.58%、杀菌剂占37.02%、除草剂占26.65%、植物生长调节剂占0.47%、杀鼠剂占0.28%。各种作物上农药使用结构不尽相同，2016 年在水稻田使用的农药中（按商品量计），杀虫剂占41.66%、杀菌剂占40.67%、除草剂占17.66%、植物生长调节剂占0.01%；用量从大到小的品种依次为：三环唑、阿维菌素、丁草胺、稻瘟灵、丙草胺、吡蚜酮、二嗪磷、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、井冈霉素A、噻呋酰胺等。在小麦田使用的农药中（按商品量计），杀虫剂占16.76%、杀菌剂占54.11%、除草剂占29.12%、植物生长调节剂占0.01%；用量从大到小的品种依次为：多菌灵、异丙隆、三唑酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯、福美双、精f唑禾草灵、辛硫磷、炔草酯、吡蚜酮、戊唑醇、氰烯菌酯等。

二、2017 年农药用量需求预测

2017 年农药需求总量预计为7.65万吨（商品量，下同），比2016 年下降500 吨左右。预计杀虫杀螨剂需求量为2.75 万吨，占35.9%；杀菌剂需求量为2.8 万吨，占36.6%；除草剂需求量1.95 万吨，占25.5%；其他（植物生长调节剂、杀鼠剂等）需求量0.15 万吨，占2%。在所需农药中，高效低毒低残留农药及生物农药应用比例将进一步上升，高毒农药用量将继续减少。其预测主要依据是：

1. 作物布局相对稳定。随着种植业结构调整优化，主要农作物种植面积趋于稳定。2017 年预计粮食种植面积稳定在8000 万亩左右，与2016 年持平略减，由于受种粮效益及去年冬天雨水多的影响，夏粮种植面积略有减少；蔬菜瓜果、特经杂粮及高效设施农业由于效益相对较好，面积将略有增加；油菜、棉花N植面积进一步缩减，但压减空间不大。

2. 病虫发生趋重态势明显。预计2017 年小麦、水稻等粮食作物上的主要病虫害仍为偏重发生，水稻虫害将会重于2016 年（历史上发生较轻的年份之一）。

声速测量范文第4篇

【摘要】

目的 建立测定维生素E(VitE)含量的高效液相色谱法。方法 采用Shimadzu C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以甲醇为流动相；检测波长为284 nm，流速1.5 ml·min-1。结果 维生素E在0.125～5.0 mg·ml-1范围内，峰面积与其浓度线性关系良好（r＝0.999 9），高、中、低3种浓度的平均加样回收率为101.4％～102.7%，RSD为0.46％～0.71%，最低检测限为0.4μg·ml-1。结论 本法准确、简便、快速，适用于维生素E片的含量测定。

【关键词】 维生素E；高效液相色谱法；含量测定

Abstract：Objective To establish a RP-HPLC for determination of Vitamin E.Method Vitamin E was determinated on HPLC instrument fixed a Shimadzu C18 column (4.6mm×250mm，5μm) with UV detection at 284nm， and the mobile phase was MeOH， the flow rate was 1.5ml·min-1.Results The calibration curve was linear(r=0.9999)within the range of 0.125～5.0 mg·ml-1 for Vitamin E， the average recovery rates were from 101.4% to 102.7% for three different levels of the amount of Vitamin E，RSD was from 0.46％ to 0.71%，and LOD was 0.4μg·mL-1.Conclusion This method was simple，quick，accurate and effective for determination of Vitamin E.It was suitable for the quality control for tabella Vitamin E.

Key words:Vitamin E;HPLC;determination

维生素E又称生育酚，是一种脂溶性物质，在人体内主要参与生育功能、肌肉代谢等过程，具有强大的抗氧化性，是人体必须的微量元素之一。目前VitE的主要分析方法包括化学发光抑制法［1］、UV法［2］、GC法［3］、荧光法［4］和HPLC法［5］等。在这些方法中化学发光法仪器要求特殊，而荧光法、UV法、GC法易受到辅料干扰。本文采用反相HPLC法测定VitE片含量，方法准确，不受其他成分干扰，取得比较满意的效果。

1 仪器及试剂

SPD-M10A高效液相色谱仪（日本岛津）、LC-10AT 紫外检测器（日本岛津）；甲醇（分析纯，山东省禹王实业总公司禹城化工厂）、无水乙醇（分析纯，沈阳正信高科技研究所试剂部）、维生素E醋酸酯对照品（日本信越制药株式会社）、维生素E片（沈阳药科大学药分教研室提供）。

2 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱：Shimadzu C18柱（5 μm，4.6 mm×250 mm）日本岛津公司；流动相：甲醇；流速：1.5 ml/min; 进样体积：20 μl；检测波长：284 nm；柱温：35 ℃；理论塔板数按维生素E峰计算应不低于5 000。

3 溶液的配制

3.1 对照品溶液制备 取VitE对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含VitE 1.5 mg的溶液，作为对照品溶液。

3.2 供试品溶液配制 取VitE片10片，精密称定、研细。精密称取细粉适量加无水乙醇制成每1ml中含VitE 1.5 mg的溶液，摇匀。过滤，弃去初滤液，取续滤液作为含量测定的供试品溶液。

4 方法的专属性考察

在上述色谱条件下， 分别取对照品溶液、供试品溶液及流动相20 μl注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的主峰与对照品溶液的主峰位置相同（约15 min），空白辅料在VitE峰位置处无色谱峰，VitE峰与相邻杂质峰的分离度符合要求。试验表明该方法具有良好的专属性，见图1。

5 方法学考察

5.1 线性关系及检测限

A.blank adfuvant solutionB.ControlC.Sample

图1 维生素E HPLC色谱图

Fig.1 HPLC chromatogram of Vitamin E

取VitE对照品适量，精密称定，用无水乙醇制备成含VitE 0.125、0.25、0.50、1.0、2.0、5.0 mg·ml-1的溶液，分别精密吸取20(l注入液相色谱仪，记录色谱图。以峰面积Y对维生素E浓度X进行线性回归，得回归方程为：y=3 149 247x+4781.6 r=0.999 9(n=6)。 VitE浓度与色谱峰面积在0.125～5.0 mg·ml-1范围内线性关系良好（r＝0.999 9），检测限为0.4(g·ml-1（S/N=3）。

5.2 精密度试验

取VitE 对照品适量，精密称定，用流动相制备成含VitE 0.5、1.0、2.0 mg·ml-1的溶液，分别精密吸取20 μl注入液相色谱仪，重复进样5次。各浓度峰面积的RSD分别为0.95%、0.55%、0.63%(n=5)。

5.3 重复性试验

取维生素E片10片，按3.2项下方法平行制备6份，分别进样20 μl；同时取对照品溶液20μl进样，按外标法测定标示百分含量。测得VitE标示百分含量的RSD为0.65% (n=6)。

5.4 回收率试验

精密量取VitE 对照品适量，照处方比例分别按高、中、低三个浓度（每个浓度各3份）与处方量的辅料混合均匀。按3项下方法制得供试品溶液，分别进样20 μl进行测定，按外标法分别测得高、中、低3浓度的回收率分别为102.7％，102.2％，101.4％；RSD分别为0.54％，0.46％，0.71％。

5.5 稳定性考察

用供试品溶液（1.5mg·ml-1），在不同时间（1、2、3、4、6、8h）进样20μl，峰面积的RSD为1.2%。供试品溶液在8h内稳定。

5.6 样品测定

分别取VitE片（三批样品分别是690 213、690 219、690 226）及VitE对照品适量，照3项下方法制备。精密量取对照品溶液与供试品溶液各20 μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算出各处方样品含量，三批VitE片中VitE的标示百分含量分别是99.97%，98.76%，102.09%，RSD分别为0.75%、0.62%、0.38%。

6 讨论

本文比较甲醇/水、甲醇/乙腈、甲醇/冰醋酸

几种流动相，因VitE为脂溶性维生素，在甲醇/水流动相中出峰时间延长（大于25min），峰形较差，故而没被采用。而甲醇/乙腈、甲醇/冰醋酸作为流动相，虽然能够得到较好的峰形和出峰时间，但均因溶液配制复杂，价钱昂贵等原因没被采用。

【参考文献】

［1］李利军，钟招亨，等.流动注射化学发光抑制法测定维生素E［J］．分析试验室，2006，25（9）：107-111.

［2］张洪，马俊玲.二阶导数分光光度法测定维生素E霜的含量［J］．广东药学院学报，2000，16(2)：112-114.

［3］国家药典委员会.中华人民共和国药典（第二部）［K］．2005年版.北京：化学工业出版，2005：798-799.

［4］王晋玲，许金钩.同步荧光分析法测定维生素E［J］．药物分析杂志，1993，13(2)：98-100.

声速测量范文第5篇

[关键词]维生素E搽剂；维生素E；高效液相色谱法；含量测定

[中图分类号] R927.2　[文献标识码】A　【文章编号】1674-4721(2009)05(b)-005-02

维生素E搽剂是信阳职业技术学院附属医院的医院制剂，由维生素E、氮酮加适量无水乙醇制成，主要用于增强毛细血管抗力，改善血液循环。用于治疗单纯性紫瘢、局限性硬皮病、萎缩性硬化性苔藓、萎缩性扁平苔癣、慢性溃疡等皮肤病。为了更有效地控制产品质量。笔者建立了测定产品中维生素E含量的高效液相色谱方法，该法专属性强，结果准确。

1　仪器与试剂

仪器：日本岛津LC-20lOC高效液相色谱仪，UV／VISDetc-tor检测器,Lcsolution工作站。试剂：甲醇为色谱级，水为纯化水，其他化学试剂均为分析纯。维生素E对照品(中国药品生物制品检定所，批号：10062-0007)，维生素E搽剂(信阳职业技术学院附属医院制剂室，批号：20080312、20080421、20080518)。

2　方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱为SHIMADZU VP-ODS C18柱(46 mm×150mm)；流动相为甲醇_水(98.2)，流速为1.0ml/min,检测波长为284nm，进样体积为20 μl，柱温为室温，分别吸取对照品溶液，供试品溶液，阴性供试品溶液注入色谱仪记录色谱图，阴性供试品溶液在维生素E出峰位置无干扰。见图1-3。

2.2对照品溶液的制备

精密称定维生素E对照品25mg，置25 ml量瓶中，加无水乙醇适量，振摇使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精取5ml，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得浓度为0.1 mg/ml的维生素E溶液，作为对照品溶液。量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精取5 ml,置50 ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀经0，45 μm微孔滤膜滤过，即得。

2.4阴性对照溶液的制备

取不含维生素E的空白制剂样品，照供试品溶液制备方法制备，即得。

2.5线性关系考察

取上述对照品溶液分别进样5、10、20、30、40μl，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样浓度(mg/m1)为横坐标，绘制标准曲线，维生素E在0.025～0.200mg/ml浓度范围内线性关系良好。线性回归方程为：Y=600 000X+4437.5(r=0.9999)。

2.6精密度试验

精密吸取对照品溶液20μl，分别重复进样5次，结果维生素E峰平均面积为510522，其RSD为0.45％。

2.7稳定性试验

精密吸取同一供试品溶液20 μl，分别在O、2、4、6、8 h进样，测定维生素E的平均峰面积为508 896，结果RSD为0.50％，表明供试品溶液以无水乙醇为溶剂，在8 h内稳定。

2.8重复性试验

取同一批号样品。精密称取5份，按上述方法制备供试品溶液。依上述色谱条件测定维生素E的平均含量为98.4％，结果，RSD=0.58％(n=5)。

2.9回收率试验

别量取按处方比例的氮酮0.1 ml，置50 ml量瓶中，共取9份。分别精密加入维生素E对照品约40、50、60 mg，加无水乙醇适量使溶解，用无水乙醇稀释至刻度。按上述制备供试品溶液方法，依上述色谱条件测定，计算回收率，结果见表1。

3　样品测定

取3批样品，按上述供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，依上述色谱条件测定含量，结果见表2。

4　讨论

4.1测定波长的选择

取维生素E对照品适量。加无水乙醇稀释成每1 ml中含0.1 mg的溶液，在200～400 nm的波长范围内扫描，结果在284 nm的波长处有最大吸收，故检测波长定为284 nm波长处。

4.2流动相选择