气相色谱仪

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气相色谱仪范文第1篇

关键词：气相色谱仪　气相色谱法　混合物　流动相

一、绪论

1.气相色谱仪的发展

自1952年世界上第一次创建实用气液色谱法以来，在短短几十年间，气相色谱仪作为现代分析检测仪器的代表，已发展成为一个有相当生产规模的产业，并形成了具有相当丰富的检测技术知识的学料。最初，仪器仅有一、二种检测器，灵敏度低，应用范围窄，只能完成一般性的分析工作。而今，仪器发展相当完善，就以色谱炉温度来说，现已达-100℃―+500℃范围；检测器不少于十几种，不但可以做一般性的分析，而且可以做定量分析。由于新材料、新工艺的运用，尤其是电子计算科学的发展，朋友未处理及的气相色谱仪业已问世，实现了从进样、分离直至峰测量运算到最打印出实验报告全过程的自动化，这给色谱定量分析提供了不寻常的效率及准确性。

2.气相色谱仪的特点

结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，对大多数物质都有响应，尤其适应常规分析、气体分析。池体为不锈钢块，热敏元件一般为铼钨丝组成，温度系数为正。由于热导检测属于浓度型检测器，所以检测器的灵敏度与池体的几何结构、池体温度、稳定性、热丝的稳定性能、所用载气的热传导率，以及气体流量的稳定性、纯度、流速等因素有关。检测器响应与桥流使用密切相关，桥流大，灵敏度高，但是噪声随之增大，寿命也会缩短。

二、气相色谱法

1.气相色谱法基本原理

气相色谱法亦称气体色谱法或气相层析法，它是以一种以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱分离技术。它分离的主要依据是利用样品中各组份在色谱柱中吸附力或溶解度不同，也就是说利用各组份在色谱柱中气相和固相的分配系数不同来达到样品的分离。

1.1 气-固色谱分离过程

气-固色谱用一种固体吸附剂（如分子筛，硅胶）作为固定相，以惰性气体或永久性气体（如H2、N2　、He等）作为流动相（也称载气），并以一定的速度流过色谱柱。若将欲分析的气体样品组份引入，组份在色谱柱随载气在气相与固相之间流动，一直进行着吸附-解析，在吸附-解析，反复多次的分配。由于固相对各组份的吸附平衡常数不同，较难吸附的组份随着载气较快的向前移动，而较易吸附的组份则移动较慢。结果一定的柱长后，各组份便彼此分离，一次离开色谱柱进入检测器，分别进行测定。

1.2 气-液色谱分离过程

气-液色谱是在色谱柱中装入一种具有一定程度惰性的多孔性固体物质（称为担体或载体），在它的表面涂敷一层很薄的不易挥发的多沸点有机化合物（即固定液），形成一层液膜。当载气把欲分析的气体样品组份带入色谱柱后，由于各组份在载气和固定液膜的气液两厢中的分配系数不同，在载气向前流动时，样品各组份从固定液中解析能力也就不同。当解析出来的组份随着载气在柱中往前移动时再次溶解在前面的固定液中，这样反复的溶解解析，再溶解再解析多次的进行分配，有事可达上千次甚至上万次。最后，各组份由于分配系数的差异，在色谱柱中经过发福多次分配后，移动速度便有了显著差别。在固定液中溶解度小的组份移动速度快，反之，溶解度大的则移动速度慢，这样在色谱柱出口就可将各组份分离开来，可以分别对它们进行测定。

三、气相色谱仪

1.气相色谱仪的基本组成

气相色谱仪是完成气相色谱法的工具，它是以气体为流动相采用冲洗法来实现柱色谱技术的装置。

载气从高压钢瓶经减压阀流出，通过净化器除去杂质，再由针形调节阀调节流量。然后，通过进样装置，把注入的样品带入色谱柱。最后，把在色谱柱中被分离的组份带入检测器，进行鉴定和记录。

混合物中各组份的分离主要决定月色谱柱。色谱柱可分为两类：一类为填充柱，另一类为开口管住，又称为毛细管住。此外，尚有用多孔性固体填充在毛细管内的填充毛细管。为了保证各组份在色谱柱中处于最佳分离状态，它一般工作在恒温或程序升温的环境中。

检测器鉴定经过分离的不同组份，并测定其含量。流入检测器进行检测的是载气中混有的样品气，从原理上来讲，根据二元气体混合物的有关物理或物理化学性质可以制成相应的检测器，属于热的有热导检测器，属于电的有氢焰离子化检测器，属于光的有火焰光度检测器等。

2.载气系统

载气系统包括：载气和某些检测器所需的气体与控制。正确的选择载气，严格调节和控制载气流速，充分满足不同检测器所需额的辅助气路，是气相色谱仪进行正常操作的重要条件。

3.进样系统

进样就是把气体、液体、固体样品，快速定量的加到色谱柱头上。进行色谱分离。进样量的大小，进样时间的长短，样品汽化速度，样品浓度等都会影响色谱分离效率以及定量结果的准确性和重现性。

4.色谱柱和柱温

4.1色谱柱

色谱分析是一种先分离后检测的分析方法。这里所指的分离过程就是由色谱柱来完成的。一个特定分离的成败，在很大程度上取决于色谱柱的选择。因此，可以毫不夸张地说，色谱柱是气相色谱的心脏。气相色谱分析所需的色谱柱主要有气固填充柱、气液填充柱、毛细管住以及最近发展起来的填充毛细管住等。

4.2柱温

柱温是色谱柱分离是重要因素之一。柱温通常根据样品和固定液所允许的温度范围来选择。选择时柱温一定要适中，既不因温度过高降低了它的分离度，也不能因温度过低而延长了分析时间。若被分析物质沸点范围太宽，可以采用程序升温的办法来实现不同沸点的组份都能在它所需的柱温下分离。

5.检测系统

气相色谱检测器是一种测量载气中各分离组份及其浓度变化的装置。实际上它是把组份及其浓度变化以不同方式变换成易于测量的电信号，所以亦称换能器。检测器性能的好坏直接影响色谱分析的定性定量结果。

6.记录系统

气相色谱分析的结果要用一台自动电子电位差计记录下全部色谱峰形信号，然后再根据记录下来的峰形信号计算出峰高、峰面积和保留时间来进行有关的定性定量工作。

记录仪在气相色谱仪中是一种显示记录的设备，常用的记录仪就是自动电子电位差计，可以直接测量并记录来自检测器或放大器的直流输出电压值。

参考文献

[1]胡珂；沈加林；马健生　吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物　[期刊论文]-理化检验-化学分册2009（03）　.

气相色谱仪范文第2篇

关键词：气相色谱仪；单片机；仿真教学

气相色谱仪（gas chromatograph，GC）是分析具有挥发性、热稳定性、沸点不超过400℃的有机化合物的仪器，该项技术是一种应用极为广泛的分离、分心复杂混合物的方法，在石油化工、环境科学、医药卫生、商品检验、药物分析等领域发挥着极为重要的作用。由于仪器设备的昂贵，一般大型企业才会配备，用于高校教学很少。在普通教学中，不正当操作极易造成仪器损坏，许多学生得不到动手的机会，无法深刻理解其中结构和工作原理，更难掌握具体的使用方法和操作，这对学习和理解仪器的工作原理带来极大的困难。

为了解决上述问题，我们利用设计仿真教学平台的理论思想，为高校教学提供了一种气相色谱仪实验教学模型，不需要价格昂贵的仪器设备、药品，只需要与仿真操作软件配合，就能够实现全程模拟的仿真操作，帮助同学们理解仪器工作原理，掌握仪器的操作。在日常的教学中应用仿真实验教学模型将显著提高高校实验教学的质量，并对推动和深化实验教学改革产生积极的影响。

1模型的总体设计

这种气相色谱仪教学实验学模型，包括气路系统、采集控制系统、计算机以及安装在计算机内的仿真系统。其中，由气路系统和采集控制系统构成的仿真仪器仿照真实仪器的运转流程与原理；利用VB6.0平台搭建的仿真工作站，能收集基本涵盖本科教学所需的实验数据。

1.1气路系统的设计

气路系统（如图1）包括载气瓶（11）、减压阀（12）、干燥管（13）、交换室（14）、螺旋玻璃管（15）、检测器（16）、集气瓶（17）和进样针（18），所述载气瓶（11）、减压阀（12）、干燥管（13）、交换室（14）、螺旋玻璃管（15）、检测箱（16）和集气瓶（17）通过管路（19）依次串联；所述进样针（18）通过管路（19）与交换室（14）相连；

1.2采集控制系统的设计

采集控制系统（如图2）包括进样控制单元（21）、加热单元（22）、信息采集单元（23）和通信单元（24）和单片机（25）；

单片机（25）通过进样控制单元（21）控制进样针（18）；

加热单元（22）包括加热部件（221）和加热开关（222），所述加热部件（221）置于交换室（15）内；加热开关（222）受单片机（25）控制；

信息采集单元（23）包括流速计（231）、温度传感器（232）和二氧化碳传感器（233），所述流速计（14）串接在气路系统中，所述温度传感器（231）置于交换室（15）内，所述二氧化碳传感器（232）置于检测箱（16）内；单片机（25）通过采样电路（234）采集流速计（231）、温度传感器（232）和二氧化碳传感器（233）的信息；

通信单元（24）用于单片机（25）和计算机之间的数据通信。

2、该实验教学模型的具体实施方式

这种气相色谱仪教学实验学模型的工作过程是这样的：载气瓶中的二氧化碳气体通过管路经减压阀进入干燥管进行干燥，再进入交换室；采集控制系统通过温度传感器采集交换室内温度，当温度低于设定温度时，单片机控制加热开关接通，加热部件开始加热；当温度达到目标温度时，单片机控制进样针将待测样气体通过管路注入交换室，两种气体在交换室充分混合、加热，然后进入螺旋玻璃管过滤吸收，再进入检测箱检测；单片机通过流速计和二氧化碳传感器采集气体流速和二氧化碳浓度，并通过通信单元将采集的信息发送给计算机；单片机还可以通过进样控制单元控制减压阀和进样针调节二氧化碳和待测样的进气速度；计算机接收到单片机发来的接收有气体通过的信号后，会读取根据设定好的样品名称，读取数据库相应的稻荩查看相应的实验报告，动态波峰图等结果；废气经管路排入集气瓶。

气相色谱仪范文第3篇

中文

模块式气相色谱仪

外文

Module Gas Chromatography

详

细

技

术

指

标

及

附

件

详见附件

市

场

调

研

情

况

功能、指标及质量调查情况：

一、功能

气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中 的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。

二、指标（附技术指标页）

1、进样口：进样口的作用是将液体样品瞬间汽化为蒸汽。它实际上是一个加热器，通常采用金属块作加热体。当用注射器针头直接将样品注入热区时，样品瞬间汽化，然后由预热过的载气在进样口前部将汽化的样品迅速带入色谱柱内。气相色谱分析对进样口的要求是：进样口热容量要大，温度要足够高，进样口体积尽量小，无死角，以防止样品扩散，减小死体积，提高柱效。目前常用的进样口有SSL、PTV、OCI、PKD等

2、检测器：又称鉴定器。是检测色谱分离组分物理或化学性质或含量变化（多数情况是将其转化为相应的电压、电流信号）的一种仪器装置。它是色谱系统中的关键部件，色谱分离过程的眼睛。对检测器的要求是：灵敏度高，线性范围宽，重现性好，稳定性好，响应速度快，对不同物质的响应有规律性及可预测性。目前常用的检测器有TCD、FID、ECD、FPD、NPD、PDD、PFPD、PID等

3、色谱柱：色谱柱是气相色谱的核心，赛默飞世尔科技生产多种常规、特殊应用色谱柱，如生物柴油分析柱、杀虫剂专用分析柱、二恶因&呋喃专用分析柱等等。

三、质量

美国、欧洲公司生产的气相色谱仪用户较为广泛，其产品质量也获得了较为普遍的认可；日本公司生产的色谱仪其质量优于国产类似产品，但从性价比考虑，似非上佳选择。

国内同类型仪器质量、价格比较：

国内的绝大部分仪器厂家现在都停留在仿制的层面，尽管价格低廉，国产气相色谱仪在质量上的反响普遍不如进口品牌，经常有不合格的产品流入市场造成极大危害，且售后研发严重脱离实际应用，使得中国设备上得出的数据在国际无法得到认可。

国外同类型仪器比较：

目前气相色谱主要厂家有很多，总体而言，其产品水准有均质性的特点。在选购时，往往选择性价比最高的一款。

赛默飞世尔气相色谱产品在在设计上更多的注重于细节，保证气相色谱日常分析的同时，大大提升用户的色谱体验和工作效率。设计特点简单归结如下：

1. 模块化：模块化专利技术，检测器及进样系统即插即用。

2. 小型化：得益于现代电子技术以及加工工艺的进步，使电子元器件小型化变为可能。

3. 标准化：因为模块化，进而带来的气相工作的标准化，传统设计的检测器、进样口主要部件分为三大块：主机、气路控制、电路控制板，由于三者之间会存在很多的链接（包括气路接头、电路接口等），会带来安全和使用上的隐患（漏气、漏电、虚接……），Trace1300革命性的模块化设计将这些隐患消除在出厂前，所有的模块均经过严苛的校准，每个模块里都存储了校正信息，所以不管是专业工程师还是环卫工人都可以轻松完成各模块的更换工作，并且能保证更换前后数据的重复性、精确度。

4. 配置灵活：两分钟可以实现模块的切换工作，用户可根据不同的分析要求，灵活快捷的切换检测器；同一单位的不同实验室之间可以相互借用模块，大大节省公司采购成本。

5. 节省空间：传统GC通常将所有的电路控制板安装在仪器的右侧面，模块化后，这部分空间被节省了出来，整机尺寸缩小了近1／3，原本只能放两台气相的空间现在可以放三台新气相！同时，因为右侧电路板的消失，其他外围设备（包括MS）可灵活的选择安装位置，不会再像以前那样，只能死板的安装在仪器的左侧。

6. 柱温箱更快的升温、降温速率：Trace 1300系列的柱温箱称之为“Low Thermal Mass GC oven”（专利技术-实用新型），是指在柱温箱金属板上开上千个小孔，并使用了多层不同的绝缘隔热材料，从而改善了柱温箱升温降温的速率，市面上其他公司气相色谱产品在实现更快的升降温速率的同时，增大了工作噪音或其他负面影响。

7. 功耗低：数据表明，Trace 1300的功耗要远远低于同类产品，可称之为“绿色GC”

8. 便于升级：以后可以随时升级为气质联用仪，其他有些公司需要将仪器拉到工厂来进行升级。

9. 技术性能指标非常优越：详见指标页

10. 强大的变色龙色谱管理软件除了能够控制Thermofisher公司气相色谱，离子色谱、液相色谱外，还能控制世界上30多个色谱厂商进300多种色谱模块，大大提高了数据处理的便利性。

赛默飞世尔色谱产品极易操作、价格适中且体积精巧，在将维护成本最小化的情况下实现了气相色谱系统的不间断运转。

应用领域：

气相色谱仪广泛应用于以下行业：

一、室内环境检测行业

包装厂，涂料厂，建材产品质量检测中心，室内空气检测公司，建筑工程质量检验测试站，环境检测站等需要气相色谱仪分析空气质量、材料质量等。

二、烟酒食品行业

香烟厂，酒厂，白酒厂，啤酒厂，酿酒公司，食品厂，饮料厂，蜂蜜厂等需要用气相色谱仪分析不同食品中指定组成的含量。

三、科研及事业单位

产品质量监督检验所，研究所，设计院，技术学院，大学化学系，农业质量监测中心，白蚁防治研究所，燃气公司，有机化学所，自来水厂，公安系统，等同样需要气相色谱仪分析、检测、研究。

四、石油化工行业

农药厂，制药厂、农化公司，精细化工，生物化工，石油化工，液化器厂、燃气厂，气体厂，煤炭工业，日用化工，粮油公司等用气相色谱仪分析检测。

五、医药卫生行业

司法鉴定中心，制药厂，医院，疾病控制中心等也需要用上气相色谱仪。

气相色谱仪(化学分析仪器)的用途:

环境保护：大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究;

生物化学：临床应用，病理和毒理研究；

食品发酵：徽生物饮料中微量组分的分析研究；

中西药物：原料中间体及成品分析；

石油加工：石油化工，石油地质，油质组成等分析控制和控矿研究；

有机化学：有机合成领域内的成分研究和生产控制；

卫生检查：劳动保护公害检测的分析和研究；

尖端科学：军事检测控制和研究.

申请理由

气相色谱仪范文第4篇

材料与方法

材料。首先我们选择兴化市农家菜地进行检测，其中所有蔬菜都来自本菜地。其次就是选择兴化市中各种蔬菜种植过程中有可能进行喷洒的农药，例如由某厂家生产的含量为30%的乙酰甲胺磷。而对比样品则是由本中心采用标准农药稀释而成。

方法。首先，将豆角、辣椒以及蕹菜这三种田间农作物作为实验样品进行检测，先对其分别进行上述农药以及清水的处理，按农药所标示的用量进行稀释喷洒后，进行采样处理。该农作物的有机磷农药残留量均由本中心按我国标准NY/T761-2008分别利用进口以及国产气相色谱仪进行检测对比，并对其进行农药成分检测，重现性以及线性实验等。

其次，选择的仪器分别是由上分仪器公司生产的国产气相色谱仪GC126，其色谱柱为DB1701，150摄氏度的柱箱温度，并将其温度升至250摄氏度，并在该状态下维持5分钟，不分流进样。进口气相色谱仪则选择的是美国Agient-GC7890气相色谱仪检测，其色谱柱为DB1701P，柱温则初温70℃保持 1 min 以 20℃/min 升至 190℃，再以10℃ /min 升至230℃，再以20℃/min升至260℃，保持7.5 min等，并选择进样量为1 的不分流进量。

结果与分析

农残试验样品气相色谱比对检验。将参加对比试验样品的110个蔬菜有机磷农药残留进行对比分析，即由省中心提供的数据简称为省检，而由本中心提供的检测结果简称为市检。省检和市检都进行五种不同浓度的检测分析即≤0.1、 0.11-0.50、0.51-2.50、2.51-12.50、12.51-62.5 mg/kg，其检测结果平均值如图表1，从中我们不难发现不同农药的采用市检和省检的结果存在着一定的差距，尤其是对于甲胺磷和乙酰甲胺磷这两种出峰时间较早的有机磷农药检测结果相差较大。

商品农药比对检测。对商品农药根据农药标量进行称重以及稀释配置后，分别采用市检与省检的计算结果如表2，从表中我们可以看出，相对于省检而言，市检与所计算的结果较为准确，而省检结果在丙溴磷单剂和毒死蜱浓度的检测结果中存在较大的误差。

不同仪器检测结果的变异系数与灵敏度比较。根据检测过程及结果我们可以发现，进口气相色谱检测方法是不g断的对其进行检测，其检测结果为混标13针；而国产气相色谱则是需要人工进行的，其混标浓度为 0.5 mg/L，前后不定时检测，共进7针，其结果统计如表3.从表中我们可以发现采用先进气相色谱进行的检测结果其峰面积要比国产气相色谱的峰面积大的多，也就是说其灵敏度要比国产的高29-57倍左右。

国产仪器线性关系试验。本次统计方法选择的是一点法进行线性关系统计，也就是说检测前以进样 5μL 所对应的浓度为 1 mg/L的峰面积建立组分表，其统计结果如表4，从表中我们可以看出，像毒死蜱、丙溴磷这类的有机磷农药在浓度为0.1-10.0 mg/L 时具有较好的线性关系，而甲胺磷则会受到浓度的影响，即当其浓度小于0.2 mg/L时则较难检验出其含量。

气相色谱仪范文第5篇

关键词：顶空液相微萃取 葡萄酒 氨基甲酸乙酯 气相色谱仪-质谱

氨基甲酸乙酯（Ethyl Carbamate，EC） 又名尿烷，是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中天然产生的污染物，包括葡萄酒在内的发酵饮料和食品中含有的微量氨基甲酸乙酯早在1943年就被证实是一种致癌物质。加拿大和美国的卫生与预防部门规定佐餐葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量不得超过30μg/L和15μg/L[1]。目前我国尚未对葡萄酒中的EC作出限量标准[2]。

目前，葡萄酒中的氨基甲酸乙酯的萃取方法有液/液萃取、固/液萃取、固相微萃取及固相萃取柱萃取等几种，但是以上方法各有其缺点和不足[3]。液/液萃取法用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的定量检测， 提取效率很高，但是有机溶剂用量大，容易对环境造成二次污染，而且大部分萃取溶剂都是有毒的，对实验人员的身体伤害比较大；固/液萃取，固相萃取柱萃取仍然要使用较多的有机溶剂；固相微萃取法无需有机溶剂、所需样品量少，灵敏度高，重现性号，操作简单、快捷，但是由于萃取纤维重复使用，存在目标物残留的问题[4-5]。

液相微萃取技术（LPME）是在液-液萃取（LLE）的基础上发展起来的，在1996年由Jeannot和Cantwell提出的。LPME技术灵敏度高，富集效果好，同时集采样、萃取和浓缩于一体，灵敏度高，操作简单，而且还具有快捷，廉价等特点。另外，该技术仅需几到几十微升的有机溶剂，是一项环境友好的样品前处理新技术，特别适用于挥发性，半挥发性有机物的测定[6-11]。

1、实验部分

1.1仪器与试剂样品

气相色谱-质谱联用仪（岛津GCMS-QP2010，日本岛津公司），微量进样器（10μL，美国hamilton公司）。氨基甲酸乙酯（98.5%，德国产）氨基甲酸丙酯（98.0%，德国产）癸烷（99.5%，德国产），十二烷（99.0%，德国产）辛烷（99.0%，天津产）甲苯（99.9%，天津产）乙酸乙酯（99.8%，天津产）正辛醇（99.5%，德国产）葡萄酒样品为不同葡萄酒厂取得的原酒和成品酒。

1.2.GC-MS分析条件

岛津气相色谱-质谱联用仪（GCMS-QP2010）；30 m×0.25 mm×0.25?m Rtx-Wax毛细管柱；进样口温度为250℃；载气（He）流速1.0 ml/min；柱箱起始温度为80℃，然后以20℃/min的速度升温到250℃，保持1.5 min。不分流进样。分析时间为10 min。离子源温度200℃；接口温度220℃；电离方式El；选择离子模式SIM；电离能量70 Ev；切割溶剂时间4.0 min。检测离子m/z 62、44、74，定量离子m/z 62。

1.3. 顶空液相微萃取

顶空液相微萃取包括以下几个步骤： （1） 按照图1所示组装液相微萃取装置 （2） 取一支干净的10 ?l 色谱进样针用萃取溶剂清洗至少20次，以确保针筒和针尖内没有气泡残留 （3） 用进样针吸2.6 ?L 萃取溶剂，针尖穿透样品瓶的隔垫，小心按下进样器的活塞，使溶剂悬于针尖，在样品上空1 cm 处形成一个小液滴 （4） 接通电源，搅拌样品溶液，萃取30 min，确保水浴的温度始终控制在60℃ （5） 收回萃取溶剂液滴到进样针内，并将针移出样品瓶，直接进GC-MS进行分析。

2、结果与讨论