化学成分分析论文

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化学成分分析论文范文第1篇

糯稻根来自于桂林市郊。硅胶G（青海海洋化工厂生产），阳离子交换树脂732#（上海树脂厂生产）。紫外、红外、核磁共振谱，氨基酸分析仪的实验测定均为广西分析测试中心和广西师范大学代测。

2方法与结果

2.1提取与分离糯稻根3.0kg，用水煎煮3次，1h/次。合并滤液为A，药渣为B，将A浓缩至3000ml，加无水乙醇至含醇量达70%，放置24h，过滤，滤液回收乙醇至无醇味，滤液上阳离子交换树脂柱，用不同浓度的氨水洗脱，直到洗脱液无茚三酮反应为止。分别得到16种成分。B用80%乙醇回流提取3次，1h/次，合并滤液，回收乙醇得M，将M上聚酰胺柱，用H2O、不同浓度的乙醇洗脱，分别得到M1～M55个成分。

2.2TLC鉴定

2.2.1氨基酸TLC鉴定将样品溶于蒸馏水中（1mg/ml），制成供试液。另将各种氨基酸标准品分别用蒸馏水溶解，制成对照品溶液（1mg/ml）。吸取供试液与对照液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上（20cm×20cm），以正丁醇－甲醇－水（75∶15∶10）展开，展距19cm，0.2%茚三酮显色，与对照品比较，供试品中的氨基酸与对照品的斑点一致。Rf值分别为：组氨酸Rf0.01，赖氨酸Rf0.02，丝氨酸Rf0.14，脯氨酸Rf0.15，苏氨酸Rf0.17，谷氨酸Rf0.24，精氨酸Rf0.26，门冬氨酸Rf0.27，甘氨酸Rf0.29，酪氨酸Rf0.30，丙氨酸Rf0.34，缬氨酸Rf0.40，蛋氨酸Rf0.45，苯丙氨酸Rf0.49，异亮氨酸Rf0.50，亮氨酸Rf0.59。见图1。

2.2.2糖的TLC鉴定将水提液与对照品葡萄糖、果糖，分别点于同一硅胶硼酸板上（5cm×20cm），以正丁醇－醋酸－水4∶1∶5（上层）展开，展距15cm，α－萘酚浓硫酸显色，与对照品比较，供试品与对照品的斑点一致。

2.3黄酮类波谱学鉴定M5：黄色针晶，m.p274～276℃,HCl－镁粉反应阳性，Molish反应阴性，UV［λ］MeoHmax：396、266，IRυKBrcm-1：3359(OH)、1659、1613（α、β－不饱和酮）、1600、1509（芳环）、1380、1175。1H-NMR(100MHz、CD3COCH3，TMS，δPP)：8.14(2H，d，J=9Hz，2ˊ，6ˊ－H)、7.00（2H、d、J=9Hz、3ˊ，5ˊ－H）、6.49（1H、d、J=2.58Hz、8－H）、6.29（1H、d、J=2.6Hz、6－H）、3.11（4Hbr，OH加H2O消失）。综上分析M5的结构为山萘酚。

2.4氨基酸分析仪鉴定结果见图2。

3讨论

糯稻根来源广泛，全国各地均有栽培。经研究表明，根部含有各种氨基酸成分，作为氨基酸的天然资源是极为丰富的。

将糯稻根的有效成分研制为产品应用于临床或者研制成食品保健品，将有较好的经济效益和社会效益。

经药理实验表明，糯稻根的水煎液有明显的滋阴、保肝作用。

M1，M2，M3，M4单体的结构鉴定待进一步研究。

致谢：氨基酸、黄酮单体成分测定分别由广西分析测试中心和广西师范大学协助测定，特此感谢！

【参考文献】

［1］冉先德.中华药海［M］.哈尔滨：哈尔滨出版社，1993：2238.

［2］谭文界.糯稻根的化学成分［J］.中草药，1980，11（10）：440.

［3］唐爱莲．糯稻根的化学成分及药理研究［J］.北方药学，2006，3（2）：18.

化学成分分析论文范文第2篇

万年蒿ArtemisiasacrorumLedeb.菊科蒿属植物,别名白莲蒿、铁杆蒿。几乎遍布全国，性味苦,辛,平。具有清热、解毒、祛风、利湿之效，我国民间用于治疗急慢性肝炎、小儿惊风、退热、杀虫、阑尾炎、急慢性胃肠炎［1］；可以作为“茵陈”代用品;又作为止血药，饲料。药用部位一般为其地上部分,也可为全草。因此,对万年蒿的研究和应用具有重要的意义和价值。近年来国内外对该植物的研究日趋深入,有关其化学成分和药理活性方面的研究已进行了一定量的工作。为了进一步研究和开发利用该植物,笔者将万年蒿化学成分和药理作用方面的研究综述如下。

1化学成分

截至到目前，从万年蒿的地上部分中分得的化学成分如表1所示。除表中所列外，吕惠子等［8］用水提醇沉法提取万年蒿多糖,用硫酸苯酚法测定含量,多糖含量测定结果为22.45%。朴光春等［9］用电感耦合等离子体质谱仪测定了万年蒿水提液中宏量元素Na，Mg，K和微量元素Cr，Mn，Fe，Cu，Zn的含量,发现微量元素中Fe，Mn含量最高；用高效液相法测定了维生素A，D，E，B1，B2，B6，B12，β胡萝卜素,其中维生素B6含量最高。万年蒿挥发油的化学成分［10～13］与艾蒿、苦蒿类相仿，但倍半萜类化合物，如β石竹烯，β毕澄茄烯成分比苦蒿类植物多。万年蒿挥发油主要成分为樟脑（Camphor）、樟烯(Camphor)、桉油精(Oneole)、石竹萜烯（Caryophyllene）、桂烯（Myrcene）、异松苷醇（1Oefen301）、葛缕酮(Carvone)、α水芹烯(αphtllanedrene)、胡椒酮(Piperiton)、香烩烯（Sabinene）、侧柏酮(Thujone)、α蒎烯(αpinene)、β-蒎烯(βpinene)、α松油醇(αterpineol)、松油醇4、乙酸龙脑酯(Bornylacetata)、莰烯(Camphene)、异蒎莰酮(Isoplnocamphone)、γ揽香烯(γelemene)、γ杜松油烯、反式-石竹烯(Transcaryophyllene)、绿叶萜烯酮(Patchoulenone)及蒿酮；此外,还含有异缬草酸及黄酮类,花和叶含有伞形花酯［1］、东莨菪内酯、胡萝卜素、有机酸、倍半萜内酯及维生素、粗蛋白、脂肪、纤维等。

表1万年蒿中已知的化学成分（略）

2药理活性

张德志［6］发现万年蒿的水煎液具有明显的利胆等作用，抗菌实验表明，其对金黄色葡萄球菌具有很强的抑制生长作用。邵等人［14］发现万年蒿叶的提取物对玉米大斑病菌菌丝生长的抑制率在72.39%以上，对苹果炭疽病菌菌丝生长有一定的抑制作用，其抑制率在64.01%，表明万年蒿具有一定的抗菌活性。万年蒿的其它药理活性研究较少，而与它同属的植物茵陈蒿则研究较多，后者具有多种药理活性［18～20］，如利胆作用、保肝作用、抗病原微生物作用、抗肿瘤作用、心血管系统作用、解热镇痛消炎作用，临床上用于治疗急性传染性黄疸型肝炎、新生儿黄疸、胆道蛔虫症、高血脂症、婴儿湿疹、痤疮等疾病。万年蒿经常作为“茵陈”的代用品，因此它们在药理活性上有很多相似之处。

3结论

近年来对万年蒿的研究逐渐增多,但主要偏重于化学成分的分离与纯化,其药理活性研究还有许多空白之处。万年蒿的资源丰富［17］，尤其是在东北、河北、山西、西北和内蒙，分布广泛，在中、低海拔地区的山坡、路旁、灌丛地及森林草原地区很容易采到,所以应采用现代科学手段对万年蒿化学成分及药理活性进行更深、更系统的研究,以使万年蒿更好地应用于临床。

【参考文献】

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［4］吴立军,班向东,王春晓.万年蒿化学成分的研究［J］.沈阳药学院学报,1994,11(1):54.

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［18］戴小军,刘延庆,梅全喜.蒿属药用植物药理活性研究进展［J］.中药材，2005，28(3)：243.

化学成分分析论文范文第3篇

1.1课程设置改革

首先，资源环境科学专业是文理兼收的，故选择叶芬霞主编的“无机及分析化学”和“无机及分析化学实验”作为教材。本课程作为专业基础课，课程大纲要求学生掌握分析化学的基本原理和方法以及无机及分析化学试验的基本操作技能，培养严谨的科学态度、分析解决环境科学问题的能力，并为学习后续课程和将来从事环境监测工作和环境化学的学习奠定基础。因此本课程确定选取容量分析（酸碱滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法）和仪器分析（吸光光度法、原子吸收分光光度法、离子色谱法等）作为重点教学内容，设定教学计划，理论环节50学时，实验环节22学时，实验分别设计入门项目、验证性项目、综合性项目等多种层次的8个实验项目来反复训练学生，培养学生获得整体行动能力，同时注重与本专业其他课程的衔接和渗透，真正通过本课程学习为后续专业理论学习和实践能力的培养打下良好的基础。

1.2理论教学改革

在分析化学的理论教学中，既要讲授分析化学的基本原理和方法，使学生严格树立起“量”的概念，培养学生从事理论研究和实践的严谨的科学作风和能力。又要将新发现的现代分析方法和技术巧妙的融合到经典分析化学中，如介绍分析化学在环境监测、环境毒理学、环境化学等课程方面的应用,特别是环境污染治理、生命科学在分析化学方向使学生认识到分析化学的重要性，充分调动学生的积极性，激发学生学习兴趣，积极参与到教学活动中。教师教学不应重在讲授，而应重在“授之予渔”，引导学生提出问题,指导学生解决问题。首先，教师提出能够涵盖课堂教学所有知识点的问题,让学生课前带着问题去预习,既培养独立自主学习能力又可让学生发现自己遇到的难点。然后，通过启发引导,鼓励学生提出问题,引导学生寻找解决问题的途径和方法，并给出一定的时间让学生去思考,去查阅相关的资料，培养学生独立解决问题能力，同时让学生自己挖掘每个问题所涵盖的知识点,并引导其掌握问题在实际中的应用，以学生为主体通过问题的解决而掌握相关的知识点,不但帮助学生自主分析、解决问题,还提高了学生学习的兴趣,使所学知识体系和创新能力不断提高和发展。比如新课前先留下问题水中Cl-和CrO4-同时存在，缓慢加入浓的AgNO3哪种离子先沉淀呢？实验现象又如何？学生带着问题去预习，学习分步沉淀的原理，同时鼓励学生小组设计实验，理论课前可以先进行实验，观察现象，通过查找资料分析原因，课堂上教师根据学生解答问题情况讲授新课，理论与实践相结合，充分调动学生学习的积极性，培养了学生自主学习、团结协作分析解决问题的能力。课堂教学过程中注重灵活引导学生掌握学习方法，如对比方法，包括将有关同类滴定分析方法原理知识进行横向或纵向的比较、几种常规容量分析法的相似点不同点、化学键与分子间作用力的异同点、三种银量法的异同点等，又如如何选择最适的指示剂,重点讲根据酸碱滴定曲线中滴定突跃选择指示剂,而配位滴定和氧化还原滴定,就不再详细讲授,让学生分组讨论学习，而且滴定分析重在应用，加以案例分析教学，有助于提高学习兴趣，让学生学以致用，了解本方法的用途，进而开展实践教学。

1.3创新实践教学模式，多种实验教学模式相结合

现阶段分析化学实践教学中，多数是老师为学生准备好试验水样、土样、药品试剂等，学生仅按照试验步骤依次操作即完成实验，这并不能满足全面提升学生综合实践能力、创新能力的培养要求，针对上述问题，我对分析化学实践教学做如下改革。以学生为主体、教师为引导，强调以工作任务为驱动组织实践教学，开展实验，同时提倡让学生参与试验的布点、采样、试剂配制、试验耗材准备等实验整个过程的教学模式。即根据工作任务让学生分小组完成任务分配表，包括试验样品的选取、实验药品用量的计算和配制方法、实验原理、实验注意事项等，在实践教学方法上注重互动式、启发式教学模式，鼓励学生小组筹备实验，实验过程中出现问题，引导学生查找分析问题原因，注重培养学生能够掌握基本的分析原理和方法基础上，培养学生进行自主式探索研究，能够自主提出问题、分析问题、并通过分工合作解决实际问题，真正实现教学相长。整个实验过程，不仅提高了解决分析问题能力，也培养了学生团队合作精神。实践教学中工作任务的设置应注重基础实验和综合设计实验相结合，如基础项目、验证性项目、自主性项目、综合性项目等多种层次的8个实验项目来反复训练学生。基础项目的选取以学生基本操作规范、实验常用仪器使用方法为主。如天平的使用、基本仪器操作规范及注意事项等。验证性项目则在规范操作基础上，与课程教学大纲相结合，学会如何着手解决工作任务，教师给出概要的指导性问题和解决问题可选择的途径，学生通过实验过程记录现象和课后查阅资料分析现象，形成总结报告，教师根据结果用部分课堂时间予以点评，如开设水中氯化物含量测定、硫代硫酸钠的标定、EDTA的配制和标定等等。自主性项目则以小组为单位，进行自主式探索研究，分工合作，引导可以选择食用米醋酸度的测定、食用盐中碘含量的测定、自来水中总硬度的测定等。综合性项目为设计研究跨课程的大型综合项目，如草溪河水体富营养化评价等，根据所学的知识和操作技能和查阅相关资料，小组合作写出设计方案，在教师论证其可行性后筹备实验，完成实验，写出实验小论文。

1.4改革考试方式，推行全面而科学的考核方法

改革以考核知识的积累、实践能力为目标，考核采取全过程考核，考核方式有闭卷笔试、实验操作、平时作业、实验报告等多种形式，既注重结果又注重过程。理论部分占总成绩的60%，实验部分占总成绩的30%，考勤占10%，共100分。考核内容以应用为主，主要考核学生掌握知识点和灵活运用能力，达到培养学生综合应用能力的目标。

2成果与展望

化学成分分析论文范文第4篇

【关键词】细叶黑三棱气相色谱质谱联用挥发油水蒸气蒸馏

Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalcompositionsofvolatileoilfromSparganiumstenophyllum.MethodsThevolatileoilwasextractedfromSparganiumstenophyllumbysteamdistillation.Then,thechemicalcompositionsofthevolatileoilwereseparatedandidentifiedbyGCMS,andtheirrelativeamountsweredeterminedbyareanormalizationmethod.Results11peaksand9compoundswereseparatedandidentified,accountingabout94.978%ofthetotalvolatileoil.ConclusionThemajorcompoundsareasfollows:hexadecanociacid(33.226%);9,12-octadecadienoicacid(14.941%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2-methoxyethyl）ester(13.482%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2-methylpropyl）ester(12.382%).

Keywords:Sparganiumstenophyllum;GCMS;Volatileoil;Steamdistillation

中药三棱是黑三棱科植物黑三棱SparganiumstoloniferumBuch.-Ham、小黑三棱Sparganiumsimplex、细叶黑三棱Sparganiumstenophyllum和莎草科的荆三棱Scirpusflariatilis的块茎，其性味苦、平、入肝、脾经，具有破血行气、消积止痛等功能，是活血化瘀的中药［1］。三棱除含有黄酮类、皂苷类、苯丙素类外，挥发油也是其重要成分之一。三棱化学成分和药理的研究已有报道［2，3］，但挥发油的研究报道较少，而且多以常见的黑三棱为试验材料，而细叶黑三棱挥发油成分至今尚无研究报道，因此本文报道了采用水蒸气蒸馏法提取细叶黑三棱挥发油，用GCMS进行测定，质谱峰数据经Wiley138质谱数据库检索确定其化学成分，并用峰面积归一化法确定各化学成分的相对百分含量的结果。旨在为细叶黑三棱的药理作用研究和开发应用提供实验依据。

1器材与方法

1.1材料

200607购于广州市医药公司，产地为河北，经鉴定为黑三棱科植物细叶黑三棱Sparganiumstenophyllum的块茎。

1.2仪器

设备电动粉碎机、挥发油测定仪、HP5890II/5972型GC-MS气/质联用仪（美国惠普公司）。

1.3挥发油的提取将细叶黑三棱粉碎，过30目筛。称取100g参照《中国药典》方法［4］提取挥发油，得挥发油0.7ml，收率为0.7%。

1.4挥发油成分分析

1.4.1分析方法

取适量细叶黑三棱挥发油，加醋酸乙酯稀释成10μg/ml，用GC-MS分析，得到的质谱数据经wiley138质谱数据库检索，鉴定各组分峰。用面积归一化法计算各组分的百分含量。

1.4.2GC-MS条件气谱柱：BP-1（60m×0.22mm×0.25μm）；非极性石英毛细管柱（美国SGE公司）。

柱温80℃，保持15min后，以2℃/min速率一阶升温至140℃，保持20min，再以10℃/min二阶升温至220℃，保持10min。

进样口温度：220℃。载气：He；载气流量为1ml/min，进样量为2μl。电离电压1824mV，质谱温度173℃，溶剂延迟8min，扫描范围50～550m/z。

2结果

从细叶黑三棱挥发油中分离出11个质谱峰，见图1。经质谱数据检索分析，检索出9种化合物，并用面积归一化法确定了各成分的相对百分含量，见表1。表1细叶黑三棱挥发油化学成分和相对含量（略）

3讨论

从细叶黑三棱挥发油中分离出11种成分，鉴定出其中的9种，检出率为81.82%。已检出的成分含量占挥发油总量的94.978%。从表1可知，细叶黑三棱挥发油的主要成分和含量分别为：十六烷酸（即棕榈酸）（33.226%）、9,12-十八碳二烯酸（即亚油酸）（14.941%）、邻苯二甲酸双（2-甲氧基）乙酯（13.482%）、邻苯二甲酸双（2-甲基）丙酯（12.382%），占挥发油总量的74.031%。棕榈酸含量最高，占挥发油总量的33.226%。细叶黑三棱挥发油中脂肪酸有2种，占挥发油的48.167%；烷烃有3种，占15.804%，酯有2种，占挥发油总量的25.864%；醇有1种，占2.712%，α-雪松醇为倍半萜醇；酮1种，占2.431%。细叶黑三棱挥发油中含量最高的是棕榈酸和亚油酸，棕榈酸常温为常压下为白色结晶蜡状固体，熔点61.3℃，所以细叶黑三棱挥发油常温为下呈现固态；亚油酸是人和动物的营养必需脂肪酸，亚油酸能降低血液胆固醇，预防动脉粥样硬化［5］。研究发现，胆固醇必须与亚油酸结合，才能在体内正常的运转和代谢。如果缺乏亚油酸，胆固醇就会和一些饱和脂肪酸结合，发生代谢紊乱，在血管壁上残留下来，形成动脉粥样硬化，引发心脑血管疾病［6］。细叶黑三棱挥发油中亚油酸含量较高，是其治疗心脑血管疾病，具活血化瘀功效的基础。

细叶黑三棱成分复杂，人们对其活性成分的药理还知之甚少，要弄清楚细叶黑三棱药理需要进一步深入的研究。本文对细叶黑三棱挥发油成分进行了分析和报道，目的是为细叶黑三棱的药理作用研究和开发应用提供实验依据。

【参考文献】

［1］袁涛,华会明,裴月湖.三棱的化学成分研究［J］.中草药,2005,36(11):1607.

［2］董学，姚庆强.中药三棱的化学成分及药理研究进展［J］.齐鲁药事，2005，24(10)：612.

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［4］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：附录XD57.

化学成分分析论文范文第5篇

【摘要】  目的 研究还阳参crepis turczaniowii c.a.mey.全草的化学成分。方法 采用硅胶、大孔吸附树脂及聚酰胺层析柱进行分离和纯化,通过理化、质谱及核磁共振等现代波谱技术鉴定化合物结构。结果 从还阳参石油醚部分分离得到2个化合物,分别鉴定为伪蒲公英甾醇乙酸酯(ⅰ)、β-谷甾醇(ⅱ)；从其正丁醇部分分离到1个化合物,鉴定为连翘苷(ⅲ)。结论 化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ均为首次从该植物中分离得到,ⅲ为首次从还阳参属植物中分离得到。

【关键词】  菊科；还阳参；化学成分

    abstract：objective to study the chemical constituents in crepis turczaniowii c. a. mey. method the constituents were isolated and purified by column silica, polystyrene resin ra and polyamide columbine chromatography, and the structures were identified by physicochemical data, ms and nmr. result two compounds were obtained in the petroleum ether fractions as ω-taraxasteryl acetate (ⅰ) and β-sitosterol (ⅱ), and one compound was obtained in the n-buoh fractions as phillyrin (ⅲ). conclusion all above compounds are obtained from the plants of crepis turczaniowii c. a. mey. for the first time. ⅲ is isolated from crepis l. for the first time.

   

key words：compsitea；crepis turczaniowii c. a. mey.；chemical constituent

 

    还阳参crepis turczaniowii c.a.mey.为菊科还阳参属植物,别名屠还阳参、驴打滚儿草,多年生草本植物,生长于山坡、路旁,主要分布在山西、内蒙古[1]一带,资源丰富,为民间习用草药。其味苦,性微寒,具有止咳平喘、清热降火、益气之功效,用于治疗支气管炎、肺结核、喘息性慢性支气管炎等疾病。有关其化学成分及生物活性,未见任何文献报道。药效学实验研究表明,还阳参全草的石油醚提取物能减少小鼠咳嗽次数,并能延长小鼠的咳嗽潜伏期,有明显的止咳作用；正丁醇提取物能保护组胺和乙酰胆碱对豚鼠引起的哮喘,具有平喘作用[2]。为了探寻其止咳平喘作用的物质基础,本实验对还阳参石油醚提取物和正丁醇提取物进行了化学成分的研究,结果从石油醚部分分离得到两个化合物,分别为伪蒲公英甾醇乙酸酯(ω-taraxasteryl acetate,ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,ⅱ)；从正丁醇部分分离到一个化合物,鉴定为连翘苷(phillyrin ,ⅲ),化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ都是首次从植物还阳参中分离。

1  实验材料

  

yanaco显微熔点测定仪(未校正)；瑞士bruker ifs-55型红外分光光度计；瑞士bruker-arx-300型核磁共振仪；美国菲尼根lcq-ms质谱仪。聚酰胺(柱层析用,80～100目,浙江台州市路桥四甲生化塑料厂)、大孔吸附树脂(d-101型,16～60目,天津农药股份有限公司树脂分公司)、硅胶(柱层析用,160～200目,青岛海洋化工有限公司)。其他试剂均为分析纯。还阳参药材采集于山西省山阴县(采集时间8－9月份),

经山西省药品检验所高天爱主任药师鉴定为菊科植物还阳参crepis turczaniowii c. a. mey.的全草。

2  提取分离

    还阳参粗粉4 kg,以70%的乙醇加热回流提取3次,合并提取液,减压浓缩得到浸膏。用适量水分散,依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取,减压回收溶剂并浓缩,分别得到石油醚部分(99 g)、醋酸乙酯部分(48.6 g)、正丁醇部分(114.5 g)。取石油醚部分20 g,加乙醚适量使溶解,用硅胶拌匀,乙醚自然挥干,上硅胶柱,以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱,得3个流份,再经反复硅胶柱层析分别得化合物ⅰ(30 mg)、ⅱ(20 mg)。取正丁醇部分10 g,加水搅拌,使混悬,静置2 h,取上清液,加入处理好的d-101型大孔吸附树脂柱,依次以水、30%、60%、95%的乙醇洗脱,紫外检测器跟踪检测,收集洗脱液,减压回收溶剂,得到4个不同浓度乙醇洗脱流分,将其中30%乙醇洗脱流份经聚酰胺柱层析和反复硅胶柱层析,得到化合物ⅲ(40 mg)。

3  结构鉴定

    化合物ⅰ为无色针状结晶(醋酸乙酯),mp 238～240℃, libermann-burchard反应阳性,tlc喷10% h2so4,加热后显紫红色。易溶于氯仿、乙醚,微溶于甲醇、丙酮。irvkbrmax cm-1：1 731、1 247、2 943、2 850、1 640 cm-1。1h-nmr(cdcl3)δ：4.46 (1h,t,c21-h),2.03(3h,s,ch3-co),1.05,0.995,0.956,0.922, 0.895,0.826,0.748(21 h,m,7×ch3)。ei-ms(m/z)：468(m+)、453(m-ch3)、408(m-ch3co-h2o)、393、249、204、189。与伪蒲公英甾醇乙酸酯对照品薄层色谱rf值[3]及显色行为一致。综合分析以上数据,并结合文献[4-5]对照,确证化合物ⅰ为伪蒲公英甾醇乙酸酯。

    

化合物ⅱ为无色针状结晶(石油醚-氯仿),易溶于氯仿、乙醚,mp137～138 ℃,libermann-burchard 反应阳性。在数种不同展开剂条件下进行薄层层析,其rf值与β-谷甾醇对照品一致,并且与对照品混合后展开,只显示一个斑点。综合上述分析,故鉴定该化合物为β-谷甾醇。

   

化合物ⅲ为白色粉末,mp 148～150 ℃,molish反应阳性,不溶于氯仿,微溶于甲醇,易溶于热甲醇。该化合物经酸水解后,pc鉴定有葡萄糖。irvkbrmaxcm-1：3412,2923,2800,1744, 1614,1516,1448,1410,1261,1161,1075,1036,914,817。fab- ms m/z(%)：533[m-1],372[m-glc]+。1h-nmr(c5d5n)δ：8.7 (1h,s,ar–h),7.6-6.9(6h,m,arom h),3.75-3.68(9h,s,2o ch3), 4.66(1h,d,j=6.9hz,glc-1h)。13c-nmr(c5d5n)δ：132.2 (c-1), 136.3(c-1'),110.5(c-2),111.1(c-2'),148.0(c-3),149.0(c-3'),147.5(c-4,c-4'),112.4(c-5),116.3(c-5'),118.4(c-6), 119.1(c-6'),82.3(c-7),87.9(c-7'),50.5(c-8),55.2(c-8', och3),71.3(c-9,c-9'),55.9(2o ch3),glc：102.3(c-1),74.9 (c-2),78.6(c-3),70.0(c-4),78.9(c-5),62.0(c-6)。化合物ⅲ的13c-nmr和1h-nmr波谱数据与文献[6]的连翘苷的数据比较,两者基本一致。因此鉴定化合物ⅲ为连翘苷。

【参考文献】

 

[1] 《全国中草药汇编》编写组.内蒙古中草药[m].北京：人民卫生出版社,1985.

[2] 刘振权.还阳参有效部位止咳平喘作用的研究[d].山西省中医药研究院硕士研究生毕业论文,2002.5.

[3] 凌 云.中药蒲公英的理化鉴别研究[j].西北药学杂志,1999,12(14)：250.

[4] p l majumder.chemical constituents of launaea nudicaulis：c-13 nuclear magnetic resonance spectroscopy of taraxasterenes and pseudo-taraxasterenes[j].j indian chem soc,1982,7：881－883.

[5] 凌 云.蒲公英三萜类化学成分的研究[j].中草药,1998,29(4)：224.

[6] 石 钺.银翘散抗流感病毒有效部位群化学成分的分离与鉴定[j].中国中药杂志,2001,28(1)：43－46.

【摘要】  目的 研究还阳参crepis turczaniowii c.a.mey.全草的化学成分。方法 采用硅胶、大孔吸附树脂及聚酰胺层析柱进行分离和纯化,通过理化、质谱及核磁共振等现代波谱技术鉴定化合物结构。结果 从还阳参石油醚部分分离得到2个化合物,分别鉴定为伪蒲公英甾醇乙酸酯(ⅰ)、β-谷甾醇(ⅱ)；从其正丁醇部分分离到1个化合物,鉴定为连翘苷(ⅲ)。结论 化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ均为首次从该植物中分离得到,ⅲ为首次从还阳参属植物中分离得到。

【关键词】  菊科；还阳参；化学成分

study on chemical constituents in crepis turczanilwii 

ni yan, lu fang-jin, hao xu-liang, et al

shanxi academy of tcm, taiyuan 030012, china

    abstract：objective to study the chemical constituents in crepis turczaniowii c. a. mey. method the constituents were isolated and purified by column silica, polystyrene resin ra and polyamide columbine chromatography, and the structures were identified by physicochemical data, ms and nmr. result two compounds were obtained in the petroleum ether fractions as ω-taraxasteryl acetate (ⅰ) and β-sitosterol (ⅱ), and one compound was obtained in the n-buoh fractions as phillyrin (ⅲ). conclusion all above compounds are obtained from the plants of crepis turczaniowii c. a. mey. for the first time. ⅲ is isolated from crepis l. for the first time.

   

key words：compsitea；crepis turczaniowii c. a. mey.；chemical constituent

 

    还阳参crepis turczaniowii c.a.mey.为菊科还阳参属植物,别名屠还阳参、驴打滚儿草,多年生草本植物,生长于山坡、路旁,主要分布在山西、内蒙古[1]一带,资源丰富,为民间习用草药。其味苦,性微寒,具有止咳平喘、清热降火、益气之功效,用于治疗支气管炎、肺结核、喘息性慢性支气管炎等疾病。有关其化学成分及生物活性,未见任何文献报道。药效学实验研究表明,还阳参全草的石油醚提取物能减少小鼠咳嗽次数,并能延长小鼠的咳嗽潜伏期,有明显的止咳作用；正丁醇提取物能保护组胺和乙酰胆碱对豚鼠引起的哮喘,具有平喘作用[2]。为了探寻其止咳平喘作用的物质基础,本实验对还阳参石油醚提取物和正丁醇提取物进行了化学成分的研究,结果从石油醚部分分离得到两个化合物,分别为伪蒲公英甾醇乙酸酯(ω-taraxasteryl acetate,ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,ⅱ)；从正丁醇部分分离到一个化合物,鉴定为连翘苷(phillyrin ,ⅲ),化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ都是首次从植物还阳参中分离。

1  实验材料

  

yanaco显微熔点测定仪(未校正)；瑞士bruker ifs-55型红外分光光度计；瑞士bruker-arx-300型核磁共振仪；美国菲尼根lcq-ms质谱仪。聚酰胺(柱层析用,80～100目,浙江台州市路桥四甲生化塑料厂)、大孔吸附树脂(d-101型,16～60目,天津农药股份有限公司树脂分公司)、硅胶(柱层析用,160～200目,青岛海洋化工有限公司)。其他试剂均为分析纯。还阳参药材采集于山西省山阴县(采集时间8－9月份),

经山西省药品检验所高天爱主任药师鉴定为菊科植物还阳参crepis turczaniowii c. a. mey.的全草。

2  提取分离

    还阳参粗粉4 kg,以70%的乙醇加热回流提取3次,合并提取液,减压浓缩得到浸膏。用适量水分散,依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取,减压回收溶剂并浓缩,分别得到石油醚部分(99 g)、醋酸乙酯部分(48.6 g)、正丁醇部分(114.5 g)。取石油醚部分20 g,加乙醚适量使溶解,用硅胶拌匀,乙醚自然挥干,上硅胶柱,以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱,得3个流份,再经反复硅胶柱层析分别得化合物ⅰ(30 mg)、ⅱ(20 mg)。取正丁醇部分10 g,加水搅拌,使混悬,静置2 h,取上清液,加入处理好的d-101型大孔吸附树脂柱,依次以水、30%、60%、95%的乙醇洗脱,紫外检测器跟踪检测,收集洗脱液,减压回收溶剂,得到4个不同浓度乙醇洗脱流分,将其中30%乙醇洗脱流份经聚酰胺柱层析和反复硅胶柱层析,得到化合物ⅲ(40 mg)。

3  结构鉴定

    化合物ⅰ为无色针状结晶(醋酸乙酯),mp 238～240℃, libermann-burchard反应阳性,tlc喷10% h2so4,加热后显紫红色。易溶于氯仿、乙醚,微溶于甲醇、丙酮。irvkbrmax cm-1：1 731、1 247、2 943、2 850、1 640 cm-1。1h-nmr(cdcl3)δ：4.46 (1h,t,c21-h),2.03(3h,s,ch3-co),1.05,0.995,0.956,0.922, 0.895,0.826,0.748(21 h,m,7×ch3)。ei-ms(m/z)：468(m+)、453(m-ch3)、408(m-ch3co-h2o)、393、249、204、189。与伪蒲公英甾醇乙酸酯对照品薄层色谱rf值[3]及显色行为一致。综合分析以上数据,并结合文献[4-5]对照,确证化合物ⅰ为伪蒲公英甾醇乙酸酯。

    

化合物ⅱ为无色针状结晶(石油醚-氯仿),易溶于氯仿、乙醚,mp137～138 ℃,libermann-burchard 反应阳性。在数种不同展开剂条件下进行薄层层析,其rf值与β-谷甾醇对照品一致,并且与对照品混合后展开,只显示一个斑点。综合上述分析,故鉴定该化合物为β-谷甾醇。

   

化合物ⅲ为白色粉末,mp 148～150 ℃,molish反应阳性,不溶于氯仿,微溶于甲醇,易溶于热甲醇。该化合物经酸水解后,pc鉴定有葡萄糖。irvkbrmaxcm-1：3412,2923,2800,1744, 1614,1516,1448,1410,1261,1161,1075,1036,914,817。fab- ms m/z(%)：533[m-1],372[m-glc]+。1h-nmr(c5d5n)δ：8.7 (1h,s,ar–h),7.6-6.9(6h,m,arom h),3.75-3.68(9h,s,2o ch3), 4.66(1h,d,j=6.9hz,glc-1h)。13c-nmr(c5d5n)δ：132.2 (c-1), 136.3(c-1'),110.5(c-2),111.1(c-2'),148.0(c-3),149.0(c-3'),147.5(c-4,c-4'),112.4(c-5),116.3(c-5'),118.4(c-6), 119.1(c-6'),82.3(c-7),87.9(c-7'),50.5(c-8),55.2(c-8', och3),71.3(c-9,c-9'),55.9(2o ch3),glc：102.3(c-1),74.9 (c-2),78.6(c-3),70.0(c-4),78.9(c-5),62.0(c-6)。化合物ⅲ的13c-nmr和1h-nmr波谱数据与文献[6]的连翘苷的数据比较,两者基本一致。因此鉴定化合物ⅲ为连翘苷。

【参考文献】

 

[1] 《全国中草药汇编》编写组.内蒙古中草药[m].北京：人民卫生出版社,1985.

[2] 刘振权.还阳参有效部位止咳平喘作用的研究[d].山西省中医药研究院硕士研究生毕业论文,2002.5.

[3] 凌 云.中药蒲公英的理化鉴别研究[j].西北药学杂志,1999,12(14)：250.

[4] p l majumder.chemical constituents of launaea nudicaulis：c-13 nuclear magnetic resonance spectroscopy of taraxasterenes and pseudo-taraxasterenes[j].j indian chem soc,1982,7：881－883.