化学成分分析论文

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化学成分分析论文范文第1篇

含蛋白质(65%～70%)；多种维生素（VA、VB1、VB2、VB3、VB6、VB12、VC、VE、VK1、叶酸、β-胡萝卜素等）；还含有丰富的矿物质和微量元素（Ca、Fe、K、Mg、P、Zn、Cu和Se等）、叶绿素、叶黄素、类胰岛素、γ-亚麻酸等不饱和脂肪酸，以及藻蓝蛋白、免疫多糖、肌醇、甘露、葡萄糖、核酸、半乳糖、褐藻胶、藻多糖、活性小肽和酶等特殊生物活性物质。

2药理作用

2.1抗辐射作用螺旋藻中的螺旋藻多糖属多价醇，能使低浓度的修复酶的空间构象保持稳定，从而保护酶的活性。藻蓝蛋白具有显著的抗辐射、抗突变的效应。螺旋藻的抗辐射作用还基于螺旋藻多糖存在一套较完整的DNA修复系统，能明显提高机体核酸内切酶的活性和加强受损细胞的DNA修复作用，能保护骨髓细胞免受辐射损伤。

2.2抑制肿瘤细胞生长与复制螺旋藻中的螺旋藻多糖、藻蓝蛋白及有机硒等，通过增强机体免疫和抗氧化能力，从而加强机体自身杀伤肿瘤细胞的能力。

2.3抗病毒作用螺旋藻多糖具有抗HIV-1（人体免疫缺陷病毒）、HSV-1（单纯性疱疹病毒）作用。能抑制麻疹病毒、流行性腮腺炎病毒、流行性感冒病毒、HIV-1的复制。

2.4抗菌作用螺旋藻对革兰氏阳性菌有抑菌作用，对革兰氏阴性菌无抑制作用。

2.5对胃的保护作用螺旋藻因其碱性能提高胃内的PH值，使幽门螺旋杆菌丧失了生存环境，最终死亡。同时，其所含的丰富蛋白质、叶绿素、β-胡萝卜素，对消化道上皮组织修复再生和发挥正常功能有良好的作用。

2.6帮助建造正常的乳酸杆菌群实验证明，食用螺旋藻能使体内的乳酸杆菌增多，并使机体从饮食中吸收维生素B1和其他维生素的效率提高。

2.7对免疫系统的作用螺旋藻中所含的螺旋藻多糖、藻蓝蛋白、β-胡萝卜素、维生素E以及有机硒、超氧化歧化酶（SOD）等抗氧化微营养素具有全面调节机体免疫功能；可增强骨髓细胞的增殖活力，有利于巨噬细胞、T细胞和B细胞等免疫效应细胞的形成；明显提高机体核酸内切酶的活性，加强机体DNA的修复合成作用，从而调节机体的非特异性免疫、体液免疫和细胞免疫功能。

2.8抗过敏研究表明，螺旋藻能降低过敏性休克大鼠的死亡率和显著降低血中组胺水平，抑制抗DHPIgE引起的被动皮肤过敏反应和腹膜肥大细胞释放组胺。

2.9对心脑血管的作用螺旋藻所含脂肪均为不饱和脂肪酸，不含胆固醇。同时富含叶绿素，以及丝氨酸、钾盐、维生素B6等，能帮助人体合成胆碱，降低血压，防止和减轻动脉硬化，螺旋藻中的γ－亚麻酸是人体前列腺素即荷尔蒙的前辈，具有降低血脂，保持血管弹性，降低血液粘稠度，促进血液循环，达到防治心脑血管疾病、降低中风发病率的效果。

2.10提高铁的生物有效性和调理贫血症螺旋藻中含有较丰富的铁质、维生素B12、叶绿素和维生素C。

2.11减轻汞及药物对肾的毒性科学家研究证实：螺旋藻减轻了实验室老鼠汞和药物的肾中毒。科学家测定了两个指标：肾的毒性血液尿氮（BUM）和血清肌酸。当老鼠饮食中添加30%的螺旋藻后，BUN和血清肌酸水平大幅下降。这一研究表明：螺旋藻对人类免受重金属及药物对肾脏的毒害有益处。

2.12抗氧化、抗衰老、抗疲劳有研究表明，螺旋藻多糖能降低心、肝、脑组织丙二醛（MDA）含量，增加全血、肝脏的谷胱甘肽过氧化物酶活性及还原型谷胱甘肽的含量，提高红细胞和脑组织SOD（超氧化物歧化酶）的活性。螺旋藻还能增强血清乳酸脱氢酶的活性，降低运动后血乳酸值，延长负重游泳时间。

3毒性反应

螺旋藻营养胶囊灌胃给药8g/kg×7d，未发现小鼠死亡，其呼吸均匀，大小便及分泌情况正常，此剂量为成人推荐剂量的333倍。大鼠在慢性毒性实验期间其形态、体重、病理切片检查均正常，生长发育良好。急性毒性实验结果表明给小白鼠最大耐受量的药液后未出现任何毒性反应。

4临床应用

增强机体免疫力，具有防癌、抗癌、抗辐射作用；胃及十二指肠溃疡；肠易激综合征；便秘和痔疮；风湿病；高血脂；高血压；心脏病；糖尿病；贫血症；肝病；肾脏病；白内障等。

5近况和未来

螺旋藻由于其高安全性、高营养性，被联合国粮农组织（FAO）推荐为“21世纪最理想的食品”，早已在世界各地得到普遍应用。如今，螺旋藻除了营养保健功效外，其特殊的药理作用正备受各国医学界的关注，随着研究的逐步展开，其潜在的医用价值将被充分挖掘，也必将有其广阔的前景。

【论文关键词】螺旋藻；化学成分；药理作用；毒性化学成分

【论文摘要】螺旋藻是现存地球上最古老的药用植物之一，含有多种具有特殊功能的活性物质，近年来的研究证明螺旋藻具有广泛而高效的药用价值，可作为治疗多种疾病的辅助药物。本文主要通过螺旋藻的化学成分、药理作用、毒性反应、临床应用等来进行论述。

化学成分分析论文范文第2篇

泥胡菜全草20kg，粉碎后用体积分数为95％的乙醇回流提取3次，提取液浓缩得浸膏2.0kg。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取部分经反复硅胶柱色谱及SephadexLH20纯化得化合物1(14mg)，2(18mg)，3(21mg)，4(17mg)。

2仪器与材料

药材于2003年采自江西省九江县，经江西九江森林植物研究所谭策铭研究员鉴定为泥胡菜（HemisteptalyrataBunge）。FisherJohns型显微熔点仪(温度未校正)，PerkinElmer241型旋光仪，AutospecUltimaETOF质谱仪，INOVA500核磁共振仪。柱色谱硅胶、薄层色谱硅胶板均为青岛海洋化工厂产品，SephadexLH20为Pharmacia公司产品。

3结构鉴定

化合物1:白色粉末，mp195～197℃。FABMSm/z:395［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:6.72(2H,s,H3,5),6.45(1H,d,J=16.0Hz,H7),6.33(1H,dt,J=16.0、5.0Hz,H8),4.09(2H,t,J=5.0Hz,H9),3.76(6H,s,OCH3),4.90(1H,d,J=7.5Hz,H1′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C3,5),132.6(C4),133.8(C7),130.1(C8),60.9(C9),56.3(OCH3),102.5(C1′),74.1(C2′),76.5(C3′),69.9(C4′),77.2(C5′),61.4(C6′)。根据以上数据及文献［8］，鉴定为紫丁香苷。

化合物2:无色针晶，mp190～192℃。FABMSm/z:309［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:7.35(1H,d,J=7.5Hz,H3),6.98(1H,t,J=7.5Hz,H4),7.18(1H,t,J=7.5Hz,H5),7.08(1H,d,J=7.5Hz,H6),3.28(2H,m,H7),4.75(1H,d,J=7.5Hz,H1′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:154.7(C1),131.6(C2),127.2(C3),121.7(C4),127.7(C5),114.8(C6),58.2(C7),101.4(C1′),73.4(C2′),76.5(C3′),69.8(C4′),77.1(C5′),60.8(C6′)。根据以上数据及文献［9］，鉴定为水杨苷。

化合物3:白色粉末，mp234～235℃。EIMSm/z:130(100,M+CO),115(80),87(75),70(43),60(35);1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:10.25(1H,brs,NH1),8.04(1H,s,NH3),5.24(1H,d,J=8.5Hz,H4),6.89(1H,d,J=8.5Hz,NH6),5.79(2H,s,NH28);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:156.8(C2),62.5(C4),173.6(C5),157.4(C7)。根据以上数据及文献［10］，鉴定为尿囊素。

化合物4:白色粉末，mp205～206℃。FABMSm/z:377［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:1.76(2H,m,H2),5.06(1H,dt,J=8.5,4.0Hz,H3),3.55(1H,m,H4),3.92(1H,m,H5),1.97(2H,m,H6),7.02(1H,d,J=2.0Hz,H2′),6.75(1H,d,J=7.0Hz,H5′),6.96(1H,dd,J=7.0,2.0Hz,H6′),7.40(1H,d,J=16.5Hz,H7′),6.13(1H,d,J=16.5Hz,H8′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:73.4(C1),37.2(C2),70.8(C3),70.3(C4),68.0(C5),36.2(C6),174.9(C7),125.6(C1′),114.7(C2′),145.5(C3′),148.3(C4′),114.2(C5′),121.3(C6′),144.9(C7′),115.7(C8′),165.7(C9′)。根据以上数据及文献［11］，鉴定为绿原酸。

【摘要】目的研究泥胡菜的化学成分。方法对泥胡菜全草的95％(体积分数）乙醇提取物的正丁醇萃取部分进行色谱分离，根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构。结果分离并鉴定了4个化合物，分别为：紫丁香苷，水杨苷，尿囊素，绿原酸。结论4个化合物均为首次从本属植物中分离得到。

【关键词】泥胡菜；化学成分；紫丁香苷；水杨苷；尿囊素；绿原酸

Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsofHemisteptalyrata.MethodsTheentireplantswerefirstextractedby95％ofethanol,thenextractedbypetroleumether,chloroform,ethylacetateandnbutanol,respectively.TheresiduefromnbutanolextractionwaspurifiedonsilicagelcolumnchromatographandSephadexLH20column,respectively.StructuresofthepurifiedcompoundswereelucidatedbyMSandNMR.ResultsFourcompoundswereisolatedandidentifiedassyringin(1),salicin(2),allantoin(3)andchlorogenicacid(4).ConclusionCompounds1to4wereisolatedfromthisplantforthefirsttime．

Keywords:Hemisteptalyrata；chemicalconstituents;syringin;salicin;allantion;chlorogenicacid

泥胡菜（HemisteptalyrataBunge）为菊科泥胡菜属植物，广泛分布于我国各地，具有清热解毒、消肿祛瘀的作用，临床用于治疗痔漏、痈肿、疔疮、外伤出血和骨折等［1］。文献［2-4］报道的从泥胡菜中分离得到的成分主要为黄酮、甾醇和木脂素等化合物。作者曾对其95％(体积分数）乙醇提取物的三氯甲烷和乙酸乙酯萃取部分进行了化学成分研究［5-7］。本研究报道从正丁醇萃取部分分离得到的4个化合物：紫丁香苷(1)，水杨苷(2)，尿囊素(3)，绿原酸(4)，4个化合物均为首次从本属植物中分离得到。

【参考文献】

［1］江苏新医学院.中药大辞典［M］.上海:上海科学技术出版社,1986:1458.

［2］黄本东,缪振春.泥胡菜化学成分的研究［J］.华西药学杂志,1991,6(1):1.

［3］任玉琳,杨峻山.中药泥胡菜化学成分的研究［J］.药学学报,2001,36(10):746.

［4］任玉琳,杨峻山.中药泥胡菜化学成分的研究（一）［J］.中国中药杂志,2001,26(6):405.

［5］邹忠杰,杨峻山,鞠建华.泥胡菜化学成分研究［J］.中国中药杂志,2006,31(10):812.

［6］邹忠杰,鞠建华,杨峻山.泥胡菜化学成分研究［J］.中国药学杂志,2006,41(2):102.

［7］邹忠杰,杨峻山,鞠建华.泥胡菜化学成分研究［J］.中草药,2006,37(9):1303.

［8］ZHANGYY,GUOYZ,AGETAH,etal.StudiesontheconstituentsofaeriaIpartsofScutellariaplanipes［J］.JChinPharmaSci,1998,7(2):100.

［9］马天波,李孟广,李军林,等.毛白杨叶化学成分的研究［J］.中草药，1987,18(3):105.

化学成分分析论文范文第3篇

1.1课程设置改革

首先，资源环境科学专业是文理兼收的，故选择叶芬霞主编的“无机及分析化学”和“无机及分析化学实验”作为教材。本课程作为专业基础课，课程大纲要求学生掌握分析化学的基本原理和方法以及无机及分析化学试验的基本操作技能，培养严谨的科学态度、分析解决环境科学问题的能力，并为学习后续课程和将来从事环境监测工作和环境化学的学习奠定基础。因此本课程确定选取容量分析（酸碱滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法）和仪器分析（吸光光度法、原子吸收分光光度法、离子色谱法等）作为重点教学内容，设定教学计划，理论环节50学时，实验环节22学时，实验分别设计入门项目、验证性项目、综合性项目等多种层次的8个实验项目来反复训练学生，培养学生获得整体行动能力，同时注重与本专业其他课程的衔接和渗透，真正通过本课程学习为后续专业理论学习和实践能力的培养打下良好的基础。

1.2理论教学改革

在分析化学的理论教学中，既要讲授分析化学的基本原理和方法，使学生严格树立起“量”的概念，培养学生从事理论研究和实践的严谨的科学作风和能力。又要将新发现的现代分析方法和技术巧妙的融合到经典分析化学中，如介绍分析化学在环境监测、环境毒理学、环境化学等课程方面的应用,特别是环境污染治理、生命科学在分析化学方向使学生认识到分析化学的重要性，充分调动学生的积极性，激发学生学习兴趣，积极参与到教学活动中。教师教学不应重在讲授，而应重在“授之予渔”，引导学生提出问题,指导学生解决问题。首先，教师提出能够涵盖课堂教学所有知识点的问题,让学生课前带着问题去预习,既培养独立自主学习能力又可让学生发现自己遇到的难点。然后，通过启发引导,鼓励学生提出问题,引导学生寻找解决问题的途径和方法，并给出一定的时间让学生去思考,去查阅相关的资料，培养学生独立解决问题能力，同时让学生自己挖掘每个问题所涵盖的知识点,并引导其掌握问题在实际中的应用，以学生为主体通过问题的解决而掌握相关的知识点,不但帮助学生自主分析、解决问题,还提高了学生学习的兴趣,使所学知识体系和创新能力不断提高和发展。比如新课前先留下问题水中Cl-和CrO4-同时存在，缓慢加入浓的AgNO3哪种离子先沉淀呢？实验现象又如何？学生带着问题去预习，学习分步沉淀的原理，同时鼓励学生小组设计实验，理论课前可以先进行实验，观察现象，通过查找资料分析原因，课堂上教师根据学生解答问题情况讲授新课，理论与实践相结合，充分调动学生学习的积极性，培养了学生自主学习、团结协作分析解决问题的能力。课堂教学过程中注重灵活引导学生掌握学习方法，如对比方法，包括将有关同类滴定分析方法原理知识进行横向或纵向的比较、几种常规容量分析法的相似点不同点、化学键与分子间作用力的异同点、三种银量法的异同点等，又如如何选择最适的指示剂,重点讲根据酸碱滴定曲线中滴定突跃选择指示剂,而配位滴定和氧化还原滴定,就不再详细讲授,让学生分组讨论学习，而且滴定分析重在应用，加以案例分析教学，有助于提高学习兴趣，让学生学以致用，了解本方法的用途，进而开展实践教学。

1.3创新实践教学模式，多种实验教学模式相结合

现阶段分析化学实践教学中，多数是老师为学生准备好试验水样、土样、药品试剂等，学生仅按照试验步骤依次操作即完成实验，这并不能满足全面提升学生综合实践能力、创新能力的培养要求，针对上述问题，我对分析化学实践教学做如下改革。以学生为主体、教师为引导，强调以工作任务为驱动组织实践教学，开展实验，同时提倡让学生参与试验的布点、采样、试剂配制、试验耗材准备等实验整个过程的教学模式。即根据工作任务让学生分小组完成任务分配表，包括试验样品的选取、实验药品用量的计算和配制方法、实验原理、实验注意事项等，在实践教学方法上注重互动式、启发式教学模式，鼓励学生小组筹备实验，实验过程中出现问题，引导学生查找分析问题原因，注重培养学生能够掌握基本的分析原理和方法基础上，培养学生进行自主式探索研究，能够自主提出问题、分析问题、并通过分工合作解决实际问题，真正实现教学相长。整个实验过程，不仅提高了解决分析问题能力，也培养了学生团队合作精神。实践教学中工作任务的设置应注重基础实验和综合设计实验相结合，如基础项目、验证性项目、自主性项目、综合性项目等多种层次的8个实验项目来反复训练学生。基础项目的选取以学生基本操作规范、实验常用仪器使用方法为主。如天平的使用、基本仪器操作规范及注意事项等。验证性项目则在规范操作基础上，与课程教学大纲相结合，学会如何着手解决工作任务，教师给出概要的指导性问题和解决问题可选择的途径，学生通过实验过程记录现象和课后查阅资料分析现象，形成总结报告，教师根据结果用部分课堂时间予以点评，如开设水中氯化物含量测定、硫代硫酸钠的标定、EDTA的配制和标定等等。自主性项目则以小组为单位，进行自主式探索研究，分工合作，引导可以选择食用米醋酸度的测定、食用盐中碘含量的测定、自来水中总硬度的测定等。综合性项目为设计研究跨课程的大型综合项目，如草溪河水体富营养化评价等，根据所学的知识和操作技能和查阅相关资料，小组合作写出设计方案，在教师论证其可行性后筹备实验，完成实验，写出实验小论文。

1.4改革考试方式，推行全面而科学的考核方法

改革以考核知识的积累、实践能力为目标，考核采取全过程考核，考核方式有闭卷笔试、实验操作、平时作业、实验报告等多种形式，既注重结果又注重过程。理论部分占总成绩的60%，实验部分占总成绩的30%，考勤占10%，共100分。考核内容以应用为主，主要考核学生掌握知识点和灵活运用能力，达到培养学生综合应用能力的目标。

2成果与展望

化学成分分析论文范文第4篇

【关键词】细叶黑三棱气相色谱质谱联用挥发油水蒸气蒸馏

Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalcompositionsofvolatileoilfromSparganiumstenophyllum.MethodsThevolatileoilwasextractedfromSparganiumstenophyllumbysteamdistillation.Then,thechemicalcompositionsofthevolatileoilwereseparatedandidentifiedbyGCMS,andtheirrelativeamountsweredeterminedbyareanormalizationmethod.Results11peaksand9compoundswereseparatedandidentified,accountingabout94.978%ofthetotalvolatileoil.ConclusionThemajorcompoundsareasfollows:hexadecanociacid(33.226%);9,12-octadecadienoicacid(14.941%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2-methoxyethyl）ester(13.482%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2-methylpropyl）ester(12.382%).

Keywords:Sparganiumstenophyllum;GCMS;Volatileoil;Steamdistillation

中药三棱是黑三棱科植物黑三棱SparganiumstoloniferumBuch.-Ham、小黑三棱Sparganiumsimplex、细叶黑三棱Sparganiumstenophyllum和莎草科的荆三棱Scirpusflariatilis的块茎，其性味苦、平、入肝、脾经，具有破血行气、消积止痛等功能，是活血化瘀的中药［1］。三棱除含有黄酮类、皂苷类、苯丙素类外，挥发油也是其重要成分之一。三棱化学成分和药理的研究已有报道［2，3］，但挥发油的研究报道较少，而且多以常见的黑三棱为试验材料，而细叶黑三棱挥发油成分至今尚无研究报道，因此本文报道了采用水蒸气蒸馏法提取细叶黑三棱挥发油，用GCMS进行测定，质谱峰数据经Wiley138质谱数据库检索确定其化学成分，并用峰面积归一化法确定各化学成分的相对百分含量的结果。旨在为细叶黑三棱的药理作用研究和开发应用提供实验依据。

1器材与方法

1.1材料

200607购于广州市医药公司，产地为河北，经鉴定为黑三棱科植物细叶黑三棱Sparganiumstenophyllum的块茎。

1.2仪器

设备电动粉碎机、挥发油测定仪、HP5890II/5972型GC-MS气/质联用仪（美国惠普公司）。

1.3挥发油的提取将细叶黑三棱粉碎，过30目筛。称取100g参照《中国药典》方法［4］提取挥发油，得挥发油0.7ml，收率为0.7%。

1.4挥发油成分分析

1.4.1分析方法

取适量细叶黑三棱挥发油，加醋酸乙酯稀释成10μg/ml，用GC-MS分析，得到的质谱数据经wiley138质谱数据库检索，鉴定各组分峰。用面积归一化法计算各组分的百分含量。

1.4.2GC-MS条件气谱柱：BP-1（60m×0.22mm×0.25μm）；非极性石英毛细管柱（美国SGE公司）。

柱温80℃，保持15min后，以2℃/min速率一阶升温至140℃，保持20min，再以10℃/min二阶升温至220℃，保持10min。

进样口温度：220℃。载气：He；载气流量为1ml/min，进样量为2μl。电离电压1824mV，质谱温度173℃，溶剂延迟8min，扫描范围50～550m/z。

2结果

从细叶黑三棱挥发油中分离出11个质谱峰，见图1。经质谱数据检索分析，检索出9种化合物，并用面积归一化法确定了各成分的相对百分含量，见表1。表1细叶黑三棱挥发油化学成分和相对含量（略）

3讨论

从细叶黑三棱挥发油中分离出11种成分，鉴定出其中的9种，检出率为81.82%。已检出的成分含量占挥发油总量的94.978%。从表1可知，细叶黑三棱挥发油的主要成分和含量分别为：十六烷酸（即棕榈酸）（33.226%）、9,12-十八碳二烯酸（即亚油酸）（14.941%）、邻苯二甲酸双（2-甲氧基）乙酯（13.482%）、邻苯二甲酸双（2-甲基）丙酯（12.382%），占挥发油总量的74.031%。棕榈酸含量最高，占挥发油总量的33.226%。细叶黑三棱挥发油中脂肪酸有2种，占挥发油的48.167%；烷烃有3种，占15.804%，酯有2种，占挥发油总量的25.864%；醇有1种，占2.712%，α-雪松醇为倍半萜醇；酮1种，占2.431%。细叶黑三棱挥发油中含量最高的是棕榈酸和亚油酸，棕榈酸常温为常压下为白色结晶蜡状固体，熔点61.3℃，所以细叶黑三棱挥发油常温为下呈现固态；亚油酸是人和动物的营养必需脂肪酸，亚油酸能降低血液胆固醇，预防动脉粥样硬化［5］。研究发现，胆固醇必须与亚油酸结合，才能在体内正常的运转和代谢。如果缺乏亚油酸，胆固醇就会和一些饱和脂肪酸结合，发生代谢紊乱，在血管壁上残留下来，形成动脉粥样硬化，引发心脑血管疾病［6］。细叶黑三棱挥发油中亚油酸含量较高，是其治疗心脑血管疾病，具活血化瘀功效的基础。

细叶黑三棱成分复杂，人们对其活性成分的药理还知之甚少，要弄清楚细叶黑三棱药理需要进一步深入的研究。本文对细叶黑三棱挥发油成分进行了分析和报道，目的是为细叶黑三棱的药理作用研究和开发应用提供实验依据。

【参考文献】

［1］袁涛,华会明,裴月湖.三棱的化学成分研究［J］.中草药,2005,36(11):1607.

［2］董学，姚庆强.中药三棱的化学成分及药理研究进展［J］.齐鲁药事，2005，24(10)：612.

［3］黄新炜，段玉峰，韩果萍，等.中药三棱的研究进展［J］.中成药，2003,25（7)：576.

［4］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：附录XD57.

化学成分分析论文范文第5篇

【摘要】  目的 研究还阳参crepis turczaniowii c.a.mey.全草的化学成分。方法 采用硅胶、大孔吸附树脂及聚酰胺层析柱进行分离和纯化,通过理化、质谱及核磁共振等现代波谱技术鉴定化合物结构。结果 从还阳参石油醚部分分离得到2个化合物,分别鉴定为伪蒲公英甾醇乙酸酯(ⅰ)、β-谷甾醇(ⅱ)；从其正丁醇部分分离到1个化合物,鉴定为连翘苷(ⅲ)。结论 化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ均为首次从该植物中分离得到,ⅲ为首次从还阳参属植物中分离得到。

【关键词】  菊科；还阳参；化学成分

    abstract：objective to study the chemical constituents in crepis turczaniowii c. a. mey. method the constituents were isolated and purified by column silica, polystyrene resin ra and polyamide columbine chromatography, and the structures were identified by physicochemical data, ms and nmr. result two compounds were obtained in the petroleum ether fractions as ω-taraxasteryl acetate (ⅰ) and β-sitosterol (ⅱ), and one compound was obtained in the n-buoh fractions as phillyrin (ⅲ). conclusion all above compounds are obtained from the plants of crepis turczaniowii c. a. mey. for the first time. ⅲ is isolated from crepis l. for the first time.

   

key words：compsitea；crepis turczaniowii c. a. mey.；chemical constituent

 

    还阳参crepis turczaniowii c.a.mey.为菊科还阳参属植物,别名屠还阳参、驴打滚儿草,多年生草本植物,生长于山坡、路旁,主要分布在山西、内蒙古[1]一带,资源丰富,为民间习用草药。其味苦,性微寒,具有止咳平喘、清热降火、益气之功效,用于治疗支气管炎、肺结核、喘息性慢性支气管炎等疾病。有关其化学成分及生物活性,未见任何文献报道。药效学实验研究表明,还阳参全草的石油醚提取物能减少小鼠咳嗽次数,并能延长小鼠的咳嗽潜伏期,有明显的止咳作用；正丁醇提取物能保护组胺和乙酰胆碱对豚鼠引起的哮喘,具有平喘作用[2]。为了探寻其止咳平喘作用的物质基础,本实验对还阳参石油醚提取物和正丁醇提取物进行了化学成分的研究,结果从石油醚部分分离得到两个化合物,分别为伪蒲公英甾醇乙酸酯(ω-taraxasteryl acetate,ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,ⅱ)；从正丁醇部分分离到一个化合物,鉴定为连翘苷(phillyrin ,ⅲ),化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ都是首次从植物还阳参中分离。

1  实验材料

  

yanaco显微熔点测定仪(未校正)；瑞士bruker ifs-55型红外分光光度计；瑞士bruker-arx-300型核磁共振仪；美国菲尼根lcq-ms质谱仪。聚酰胺(柱层析用,80～100目,浙江台州市路桥四甲生化塑料厂)、大孔吸附树脂(d-101型,16～60目,天津农药股份有限公司树脂分公司)、硅胶(柱层析用,160～200目,青岛海洋化工有限公司)。其他试剂均为分析纯。还阳参药材采集于山西省山阴县(采集时间8－9月份),

经山西省药品检验所高天爱主任药师鉴定为菊科植物还阳参crepis turczaniowii c. a. mey.的全草。

2  提取分离

    还阳参粗粉4 kg,以70%的乙醇加热回流提取3次,合并提取液,减压浓缩得到浸膏。用适量水分散,依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取,减压回收溶剂并浓缩,分别得到石油醚部分(99 g)、醋酸乙酯部分(48.6 g)、正丁醇部分(114.5 g)。取石油醚部分20 g,加乙醚适量使溶解,用硅胶拌匀,乙醚自然挥干,上硅胶柱,以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱,得3个流份,再经反复硅胶柱层析分别得化合物ⅰ(30 mg)、ⅱ(20 mg)。取正丁醇部分10 g,加水搅拌,使混悬,静置2 h,取上清液,加入处理好的d-101型大孔吸附树脂柱,依次以水、30%、60%、95%的乙醇洗脱,紫外检测器跟踪检测,收集洗脱液,减压回收溶剂,得到4个不同浓度乙醇洗脱流分,将其中30%乙醇洗脱流份经聚酰胺柱层析和反复硅胶柱层析,得到化合物ⅲ(40 mg)。

3  结构鉴定

    化合物ⅰ为无色针状结晶(醋酸乙酯),mp 238～240℃, libermann-burchard反应阳性,tlc喷10% h2so4,加热后显紫红色。易溶于氯仿、乙醚,微溶于甲醇、丙酮。irvkbrmax cm-1：1 731、1 247、2 943、2 850、1 640 cm-1。1h-nmr(cdcl3)δ：4.46 (1h,t,c21-h),2.03(3h,s,ch3-co),1.05,0.995,0.956,0.922, 0.895,0.826,0.748(21 h,m,7×ch3)。ei-ms(m/z)：468(m+)、453(m-ch3)、408(m-ch3co-h2o)、393、249、204、189。与伪蒲公英甾醇乙酸酯对照品薄层色谱rf值[3]及显色行为一致。综合分析以上数据,并结合文献[4-5]对照,确证化合物ⅰ为伪蒲公英甾醇乙酸酯。

    

化合物ⅱ为无色针状结晶(石油醚-氯仿),易溶于氯仿、乙醚,mp137～138 ℃,libermann-burchard 反应阳性。在数种不同展开剂条件下进行薄层层析,其rf值与β-谷甾醇对照品一致,并且与对照品混合后展开,只显示一个斑点。综合上述分析,故鉴定该化合物为β-谷甾醇。

   

化合物ⅲ为白色粉末,mp 148～150 ℃,molish反应阳性,不溶于氯仿,微溶于甲醇,易溶于热甲醇。该化合物经酸水解后,pc鉴定有葡萄糖。irvkbrmaxcm-1：3412,2923,2800,1744, 1614,1516,1448,1410,1261,1161,1075,1036,914,817。fab- ms m/z(%)：533[m-1],372[m-glc]+。1h-nmr(c5d5n)δ：8.7 (1h,s,ar–h),7.6-6.9(6h,m,arom h),3.75-3.68(9h,s,2o ch3), 4.66(1h,d,j=6.9hz,glc-1h)。13c-nmr(c5d5n)δ：132.2 (c-1), 136.3(c-1'),110.5(c-2),111.1(c-2'),148.0(c-3),149.0(c-3'),147.5(c-4,c-4'),112.4(c-5),116.3(c-5'),118.4(c-6), 119.1(c-6'),82.3(c-7),87.9(c-7'),50.5(c-8),55.2(c-8', och3),71.3(c-9,c-9'),55.9(2o ch3),glc：102.3(c-1),74.9 (c-2),78.6(c-3),70.0(c-4),78.9(c-5),62.0(c-6)。化合物ⅲ的13c-nmr和1h-nmr波谱数据与文献[6]的连翘苷的数据比较,两者基本一致。因此鉴定化合物ⅲ为连翘苷。

【参考文献】

 

[1] 《全国中草药汇编》编写组.内蒙古中草药[m].北京：人民卫生出版社,1985.

[2] 刘振权.还阳参有效部位止咳平喘作用的研究[d].山西省中医药研究院硕士研究生毕业论文,2002.5.

[3] 凌 云.中药蒲公英的理化鉴别研究[j].西北药学杂志,1999,12(14)：250.

[4] p l majumder.chemical constituents of launaea nudicaulis：c-13 nuclear magnetic resonance spectroscopy of taraxasterenes and pseudo-taraxasterenes[j].j indian chem soc,1982,7：881－883.

[5] 凌 云.蒲公英三萜类化学成分的研究[j].中草药,1998,29(4)：224.

[6] 石 钺.银翘散抗流感病毒有效部位群化学成分的分离与鉴定[j].中国中药杂志,2001,28(1)：43－46.

【摘要】  目的 研究还阳参crepis turczaniowii c.a.mey.全草的化学成分。方法 采用硅胶、大孔吸附树脂及聚酰胺层析柱进行分离和纯化,通过理化、质谱及核磁共振等现代波谱技术鉴定化合物结构。结果 从还阳参石油醚部分分离得到2个化合物,分别鉴定为伪蒲公英甾醇乙酸酯(ⅰ)、β-谷甾醇(ⅱ)；从其正丁醇部分分离到1个化合物,鉴定为连翘苷(ⅲ)。结论 化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ均为首次从该植物中分离得到,ⅲ为首次从还阳参属植物中分离得到。

【关键词】  菊科；还阳参；化学成分

study on chemical constituents in crepis turczanilwii 

ni yan, lu fang-jin, hao xu-liang, et al

shanxi academy of tcm, taiyuan 030012, china

    abstract：objective to study the chemical constituents in crepis turczaniowii c. a. mey. method the constituents were isolated and purified by column silica, polystyrene resin ra and polyamide columbine chromatography, and the structures were identified by physicochemical data, ms and nmr. result two compounds were obtained in the petroleum ether fractions as ω-taraxasteryl acetate (ⅰ) and β-sitosterol (ⅱ), and one compound was obtained in the n-buoh fractions as phillyrin (ⅲ). conclusion all above compounds are obtained from the plants of crepis turczaniowii c. a. mey. for the first time. ⅲ is isolated from crepis l. for the first time.

   

key words：compsitea；crepis turczaniowii c. a. mey.；chemical constituent

 

    还阳参crepis turczaniowii c.a.mey.为菊科还阳参属植物,别名屠还阳参、驴打滚儿草,多年生草本植物,生长于山坡、路旁,主要分布在山西、内蒙古[1]一带,资源丰富,为民间习用草药。其味苦,性微寒,具有止咳平喘、清热降火、益气之功效,用于治疗支气管炎、肺结核、喘息性慢性支气管炎等疾病。有关其化学成分及生物活性,未见任何文献报道。药效学实验研究表明,还阳参全草的石油醚提取物能减少小鼠咳嗽次数,并能延长小鼠的咳嗽潜伏期,有明显的止咳作用；正丁醇提取物能保护组胺和乙酰胆碱对豚鼠引起的哮喘,具有平喘作用[2]。为了探寻其止咳平喘作用的物质基础,本实验对还阳参石油醚提取物和正丁醇提取物进行了化学成分的研究,结果从石油醚部分分离得到两个化合物,分别为伪蒲公英甾醇乙酸酯(ω-taraxasteryl acetate,ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,ⅱ)；从正丁醇部分分离到一个化合物,鉴定为连翘苷(phillyrin ,ⅲ),化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ都是首次从植物还阳参中分离。

1  实验材料

  

yanaco显微熔点测定仪(未校正)；瑞士bruker ifs-55型红外分光光度计；瑞士bruker-arx-300型核磁共振仪；美国菲尼根lcq-ms质谱仪。聚酰胺(柱层析用,80～100目,浙江台州市路桥四甲生化塑料厂)、大孔吸附树脂(d-101型,16～60目,天津农药股份有限公司树脂分公司)、硅胶(柱层析用,160～200目,青岛海洋化工有限公司)。其他试剂均为分析纯。还阳参药材采集于山西省山阴县(采集时间8－9月份),

经山西省药品检验所高天爱主任药师鉴定为菊科植物还阳参crepis turczaniowii c. a. mey.的全草。

2  提取分离

    还阳参粗粉4 kg,以70%的乙醇加热回流提取3次,合并提取液,减压浓缩得到浸膏。用适量水分散,依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取,减压回收溶剂并浓缩,分别得到石油醚部分(99 g)、醋酸乙酯部分(48.6 g)、正丁醇部分(114.5 g)。取石油醚部分20 g,加乙醚适量使溶解,用硅胶拌匀,乙醚自然挥干,上硅胶柱,以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱,得3个流份,再经反复硅胶柱层析分别得化合物ⅰ(30 mg)、ⅱ(20 mg)。取正丁醇部分10 g,加水搅拌,使混悬,静置2 h,取上清液,加入处理好的d-101型大孔吸附树脂柱,依次以水、30%、60%、95%的乙醇洗脱,紫外检测器跟踪检测,收集洗脱液,减压回收溶剂,得到4个不同浓度乙醇洗脱流分,将其中30%乙醇洗脱流份经聚酰胺柱层析和反复硅胶柱层析,得到化合物ⅲ(40 mg)。

3  结构鉴定

    化合物ⅰ为无色针状结晶(醋酸乙酯),mp 238～240℃, libermann-burchard反应阳性,tlc喷10% h2so4,加热后显紫红色。易溶于氯仿、乙醚,微溶于甲醇、丙酮。irvkbrmax cm-1：1 731、1 247、2 943、2 850、1 640 cm-1。1h-nmr(cdcl3)δ：4.46 (1h,t,c21-h),2.03(3h,s,ch3-co),1.05,0.995,0.956,0.922, 0.895,0.826,0.748(21 h,m,7×ch3)。ei-ms(m/z)：468(m+)、453(m-ch3)、408(m-ch3co-h2o)、393、249、204、189。与伪蒲公英甾醇乙酸酯对照品薄层色谱rf值[3]及显色行为一致。综合分析以上数据,并结合文献[4-5]对照,确证化合物ⅰ为伪蒲公英甾醇乙酸酯。

    

化合物ⅱ为无色针状结晶(石油醚-氯仿),易溶于氯仿、乙醚,mp137～138 ℃,libermann-burchard 反应阳性。在数种不同展开剂条件下进行薄层层析,其rf值与β-谷甾醇对照品一致,并且与对照品混合后展开,只显示一个斑点。综合上述分析,故鉴定该化合物为β-谷甾醇。

   

化合物ⅲ为白色粉末,mp 148～150 ℃,molish反应阳性,不溶于氯仿,微溶于甲醇,易溶于热甲醇。该化合物经酸水解后,pc鉴定有葡萄糖。irvkbrmaxcm-1：3412,2923,2800,1744, 1614,1516,1448,1410,1261,1161,1075,1036,914,817。fab- ms m/z(%)：533[m-1],372[m-glc]+。1h-nmr(c5d5n)δ：8.7 (1h,s,ar–h),7.6-6.9(6h,m,arom h),3.75-3.68(9h,s,2o ch3), 4.66(1h,d,j=6.9hz,glc-1h)。13c-nmr(c5d5n)δ：132.2 (c-1), 136.3(c-1'),110.5(c-2),111.1(c-2'),148.0(c-3),149.0(c-3'),147.5(c-4,c-4'),112.4(c-5),116.3(c-5'),118.4(c-6), 119.1(c-6'),82.3(c-7),87.9(c-7'),50.5(c-8),55.2(c-8', och3),71.3(c-9,c-9'),55.9(2o ch3),glc：102.3(c-1),74.9 (c-2),78.6(c-3),70.0(c-4),78.9(c-5),62.0(c-6)。化合物ⅲ的13c-nmr和1h-nmr波谱数据与文献[6]的连翘苷的数据比较,两者基本一致。因此鉴定化合物ⅲ为连翘苷。

【参考文献】

 

[1] 《全国中草药汇编》编写组.内蒙古中草药[m].北京：人民卫生出版社,1985.

[2] 刘振权.还阳参有效部位止咳平喘作用的研究[d].山西省中医药研究院硕士研究生毕业论文,2002.5.

[3] 凌 云.中药蒲公英的理化鉴别研究[j].西北药学杂志,1999,12(14)：250.

[4] p l majumder.chemical constituents of launaea nudicaulis：c-13 nuclear magnetic resonance spectroscopy of taraxasterenes and pseudo-taraxasterenes[j].j indian chem soc,1982,7：881－883.