离子色谱仪
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离子色谱仪范文第1篇
Abstract: Several routine anions in the Print Circuit Board have been analyzed by ion chromatography analyzer. There are several purposes in this experiment. First is to show the working principle of IC analyzer to the students. Second is to let the students be familiar with the operation of homemade CIC-100 IC analyzer and be wise to analyze the experimental data. It is significant that the students’ interests and their creative ideas on science research might be brought up during the experiment.
关键词: 离子色谱(IC);印制电路板;阴离子;实验教学
Key words: ion chromatography (IC);Print Circuit Board (PCB);anion;experiment teaching
中图分类号:O6-32 文献标识码:A文章编号:1006-4311(2010)08-0180-02
0引言
不久前,江苏无锡地区的“蓝藻”事件和沭阳地区的“水污染”事件给国人敲响了“水质污染”的警钟,而水中各种离子的含量与水质密切相关。IC在环境领域已获得广泛应用[1-2]。不仅可以进行常量和微量分析,而且也可以与富集技术结合进行痕量甚至超痕量分析[3]。IC现在作为一种标准分析技术,已成为环境分析中必不可少的工具。例如,美国的4110标准方法[4]就是用来测定地表水、地下水、废水以及饮用水中普通阴离子的。
印制电路板是电子工业中最为常见的一种产品,是各种电子设备,仪器所不可缺少的部件,其所含的某些无机离子的含量对电路板的质量有很大的影响。由于IC具有快速、灵敏、选择性好和同时测定多组分的优点,其中对阴离子的分离与检测是目前难以用其他方法(如原子吸收光谱法)测定的[5-7],因此本实验选用PCB作为实验材料,通过对PCB浸提液中的常见阴离子进行分析,使学生掌握利用IC对各类污染源的离子进行分析的基本技术,从而达到将实验课所学知识用于改造自然、造福社会的最终目的。
1离子色谱的分离原理
离子色谱的分离原理,主要可以分为3种不同类型:离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。
1.1 离子交换色谱离子交换色谱法是基于流动相中溶质离子(样品离子)和固定相表面的离子交换基团之间的离子交换过程的色谱方法。分离基理主要是电场相互作用,其次是非离子性的吸附过程。其固定相主要是以聚苯乙烯(PS)和多孔硅胶作载体,在其表面导入了含有离子交换功能基的离子交换剂。离子交换色谱可以用于无机和有机离子的分离。阴离子的分离主要是采用季铵基作功能基的阴离子交换剂,阳离子的分离主要是采用磺酸基和羧酸基作功能基的阳离子交换剂。本实验对印制电路板浸提液中的常见阴离子进行分析就是采用了离子交换色谱的分离原理。
1.2 离子对色谱离子对色谱的主要分离机理是吸附与分配。固定相是普通HPLC体系中最常用的低极性的十八烷基或八烷基键合硅胶,固定相的选择性主要靠改变流动相来调节,通过在流动相中加入一种与溶质离子带相反电荷的离子对试剂,使之与溶质离子形成中性的疏水性化合物。离子对色谱在生物医药样品中离子性有机物的分析、工业样品中离子性表面活性剂以及环境与农业样品中过渡金属离子配合物的分析方面非常有用。它基本上可以采用通常的反相HPLC的分离体系。
1.3 离子排斥色谱离子排斥色谱主要根据Donnon膜排斥效应:电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理制成。它主要采用高交换容量的磺化H-型阳离子交换树脂为固定相,以稀盐酸为淋洗液。它与离子对色谱的基本原理是相同的,都是将溶质离子转成中性的、具有一定疏水性的分子。离子排斥色谱对于从强酸中分离弱酸以及弱酸的相互分离是非常有用的。如果选择适当的检测方法,离子排斥色谱还可以用于氨基酸、醛以及醇的分析。
2实验
CIC-100离子色谱仪(青岛盛翰色谱技术有限公司),配有电导检测器和HW-2000色谱工作站(上海千谱软件公司)。所用PCB型号为K-110(日本),试剂除碳酸氢钠、溴化钾为分析纯外,其余均为优级纯。
2.1 离子色谱仪的组成离子色谱仪一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制系统、检测系统以及数据处理系统等几部分组成。
3结果和讨论
3.1 PCB浸提液中常见阴离子的分析将F-、Cl-、Br-、NO、SO五种阴离子以注射器进样方式导入IC,将得到的色谱图与标准工作曲线对比,可以确定PCB中各种阴离子的含量。
3.2 测试结果由实验得到的色谱图(图1),可以分析出单位面积的PCB上各种常见阴离子的含量,分析结果如表1所示。
4结论
离子色谱仪可以作为环境分析的重要仪器之一。通过对PCB浸提液的色谱图的分析,可以得知PCB上常规阴离子的含量。通过这项实验的训练,可以使学生掌握利用离子色谱仪对各类污染源的离子进行分析的基本技术,从而将课堂上所学到的理论知识应用于实际。
参考文献:
[1]张萍,史亚利,蔡亚歧等. 大体积进样离子色谱法测定环境水样中高氯酸根[J].分析化学,2006,34,(11):1575-1578.
离子色谱仪范文第2篇
【关键词】氨；乙醇胺；离子色谱；核电厂二回路
0 前言
在核电厂二回路系统中，同时存在着无机氨和乙醇胺两种调节PH的介质。两者的汽液分配特性直接决定了其在核电厂二回路系统中各部位的汽、液相浓度，进而影响水汽系统中各部位的PH值，因此准确测定各水汽的无机氨和乙醇胺浓度对于二回路PH值的跟调节有着十分重要的意义[1]。本试验方法建立了离子色谱法检测核电厂二回路系统水样中的无机氨和乙醇胺，方法可行，结果准确。
1 氨、乙醇胺和联胺
无机氨（NH3），是一种无色气体，具有强烈的刺激气味，降温加压可变成液体，即液氨[2]。氨极易溶于水，溶于水时和水反应生成氨水，氨水呈弱碱性，在水中发生电离，电离方程如下：
NH3+H2O――NH3・H2O――NH4++OH-
乙醇胺（C2H7NO），英文缩写为ETA或MEA，是一种伯胺有机化合物，具有吸湿性、毒性、可燃性和腐蚀性。常温下为无色粘稠液体带氨味，能与水混溶[3]。乙醇胺具有较强的碱性，在水溶液中电离出氢氧根离子，较低质量浓度的ETA即可实现较高的PH值控制。乙醇胺在水中的电离特性与氨相似，电离方程如下：
HOCH2CH2NH2+H2O――HOCH2CH2NH3++OH-
联胺（N2H4・H2O），俗称水合肼，是一种无色强碱性液体，微有特殊的氨臭味[4]。具有较强的还原性，因其可以和水中的溶解氧发生反应，达到去除水中溶解氧的目的而被广泛应用。和水中的溶解氧发生如下反应：
N2H4+O2――2H2O+N2
同时，联胺会自动分解，产生无机氨（NH3）：
3N2H4――4NH3+N2
因此系统中NH3的含量，主要由直接添加的无机氨和联胺分解新产生NH3两部分构成。
2 仪器与试剂
仪器：Thermo dionex ICS-2100型离子色谱仪（Chromeleon 6.8 色谱工作站、电导检测器、Dionex CERS 500 4mm抑制器、Dionex EGCⅢ MSA（Methanesulfonic Acid）淋洗自动发生器）[5]；电子天平；高纯水仪。
乙醇胺（≥99.5%；上海上剂化工产品有限公司，批号：140501）
氯化铵（≥99.8%；西陇化工股份有限公司，批号：130413）
实验室用水为高纯水（电阻率≥18M.2Ω・cm-1）
3 方法和结果
3.1 色谱条件
柱系统：保护柱DionexIonPacTM CG19 Guard 4*50mm，分析柱DionexIonPacTM CS19 Guard 4*250mm；柱温：35℃；淋洗液：带连续再生阳离子捕获柱（CR-TC）装置的淋洗液自动发生器EGC-III MSA产生甲基磺酸，等度淋洗，流动相为2.0mM，流速1.0ml・min-1。进样：采用脉冲泵定量环进样，进样量：10μL；监测方式：抑制性电导监测，采用自循环模式的阴离子再生抑制器，抑制电流为6.0mA。
3.2 试剂及配制
准确称取1.574g在110℃烘干1～2小时的优级纯氯化铵（NH4Cl），用高纯水溶解并稀释定容至500ml，摇匀，即得NH4+浓度为1000mg・L-1的标准母液。
准确称取1.0g分析纯乙醇胺（C2H7NO）溶液，用高纯水定容至1000ml，摇匀，即得浓度为1000mg・L-1的乙醇胺标准母液。
准确称取上述两标准母液各10.0g，用高纯水稀释至100g，即得铵和乙醇胺浓度为100mg・L-1的混合标准。
3.3 线性关系及检出限
准确称取上述含铵和乙醇胺的标准母液，使用高纯水配制分别含铵和乙醇胺0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1.0、2.0、5.0μg・mL-1的系列混合溶液，分别注入ICS-2100型离子色谱仪，记录色谱图，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，其中铵为二次线性拟合，乙醇胺为线性拟合。线性关系及检出限结果见表1。结果表明，在该条件下对于铵和乙醇胺的混合溶液，在0.05～5.0μg・mL-1浓度范围内峰面积线性关系良好，其中铵R2=0.9999，乙醇胺R2=0.9998。
3.4 精密度试验
准确称取上述含铵和乙醇胺的标准母液，使用高纯水配制分别含铵和乙醇胺0.5μg・mL-1的混合标准溶液，按照上述色谱条件，连续重复进样6次，记录峰面积，铵和乙醇胺的RSD分别为1.2%和0.69%。
3.5 回收率试验
使用精密度试验混合标准样品，取6次试验结果的均值作为样品中铵和乙醇胺的实验原始值，分别往该样品中准确添加4个浓度梯度值的铵和乙醇胺，每个梯度浓度制备3份，按照上述色谱条件依次进行测定，回收率试验结果见表2和表3。
3.6 样品分析
如前言所述，该分析方法主要是为了准确测定核电厂二回路水质中的铵和乙醇胺含量，选取二回路中的VVP系统水样作为试验样品。采用上述色谱条件，分别进行精密度和回收率试验。
精密度试验。取得VVP样品，连续重复6次进样测定，测定结果见表4，样品浓度单位：μg・mL-1。
回收率试验，使用取得的VVP样品，精密度试验6次试验结果的均值作为样品中铵和乙醇胺的实验原始值，分别往该样品中准确添加2个浓度梯度值的铵和乙醇胺，每个梯度浓度制备3份，按照上述色谱条件依次进行测定，回收率试验结果见表5和表6。
4 讨论
本试验采用离子色谱仪在相应的色谱条件下建立对样品中氨和乙醇胺的分析方法，通过上述实验过程，在0.05～5.0μg・mL-1浓度范围内，氨和乙醇胺色谱峰面积线性关系良好；在该线性范围内6次重复进样进行精密度试验，氨和乙醇胺RSD分别为1.2%和0.69%，精密度良好；氨和乙醇胺回收率试验结果分别为100.25%和101.54%，结果显示该分析方法准确度良好。对核电厂二回路VVP系统样品分析试验结果表明，该方法在实际测定中精密度和准确度良好，符合分析要求。综上，该方法分析核电厂二回路系统水样中氨和乙醇胺简便可行，准确可靠。
【参考文献】
[1]曹松彦，王金芳，孙本达.采用乙醇胺抑制核电站二回路系统的流力加速腐蚀[J].热力发电，2011：73-75.
[2]竺际舜，主编.无机化学[M].北京：科学出版社，2008：294-295.
[3]贺继铭.国内外乙醇胺生产现状与发展趋势[J].石油化工与技术经济，2007：58-61.
离子色谱仪范文第3篇
关键词:离子色谱;环境监测;使用;保养;处理
作为我国可持续发展战略中的重要组成部分，其监控效果对于我国环境有着重要影响。污水处理作为我国工业企业环境监测的重点，其监测数据的真实有效对于企业有着重要意义。一方面关系到企业污水处理等工程的运行与保养的指导，另一方面也关系到企业污水处理等工程是否达到国家标准。离子色谱法是水质、大气、土壤监测的最佳检验方法，尤其在工业废水监测等方面，具有稳定性好、重现性好、精密度好，其在水质监测有着广泛的应用。
1.离子色谱法概述
离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。离子色谱法是高效液相色谱法中分离分析溶液中离子组分的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品加入离子交换色谱往后，如果用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。食品制造行业、制药业、纺织业等行业都有着离子色谱的应用。现代技术的发展更为离子色谱的应用提供了良好的发展空间，越来越简便的操作、更加精准的监测结果都为离子色谱的应用提供了基础。
2.离子色谱在环境监测的应用分析
环境监测对于城市环境、国家发展乃至人类生存都有着重要的意义，作为我国可持续发展路线实施的重要组成部分，加强环境监测、控制企业污水排放是目前环境监测机构的首要工作。操作简便、分析项目多、速度快、工作环境清洁等特点使得离子色谱在污水排放环境监测以及土壤环境监测等方面的应用不断增加。针对这样的情况，下面就离子色谱监测前处理以及仪器操作等进行了详细的论述。
2.1关于离子色谱在水环境方面监测方面的应用分析
传统城市污水监测，针对不同的监测指标有不同的方法，以硫酸盐为例，硫酸盐的测定其传统推荐方法为GB/T11899- 1989重量法 ,该方法是一经典方法 ,准确度高 ,但操作繁琐且耗时较长。而离子色谱法作为一种新的分析技术 ,广泛应用于水中常见阴离子和碱金属、碱土金属阳离子分析，其较传统方法省时省力、操作简便。而且利用城市污水离子色谱前处理柱系统可有效去除污水中的有机质及少量的重金属离子，减少了对色谱柱柱效的影响 ,该方法能完全满足对城市污水监测的要求。在进行城市污水监测及工业废水监测过程中要格外注意对有机质的去除，以保障检测结果的准确。
对于降水的监测是环境监测中的一个重要工作，离子色谱在降水常规监测中发挥重要作用。在进行降水监测离子的测定时，使用离子色谱仪进行可以有效的减少检验时间，增加检验准确性。
另外对于环境水质的分析也是环境监测的重要工作之一，采用离子色谱仪一般可以在20分～30分钟之内分析测试出常规项目：氟化物、氯化物、亚硝酸盐氮硝酸盐氮、硫酸盐等。通过标准溶液的配制，选择适合的浓度，配成多个项目的混合使用液，绘制标准曲线，通过标准曲线对环境水质样品进行定量分析，其精密度、准确度均达到环境监测实验室质量控制指标的要求。由此可以看出采用离子色谱法对水质进行监测可以极大的提高工作效率，对于在环境监测车上进行即时检验有着很大的帮助。
在进行污染源水样监测时，离子色谱由于其分离柱的特性导致在进行样品分析前必须对样品进行处理，以保护分离柱不被损坏。在进行土样等固体监测样品时，需经过超声波、溶液浸泡等提取离子于溶液中，再进行处理后进行分析。
2.2离子色谱在大气环境监测的应用
大气中的氯化氢含量很低，但是垃圾场等地由于垃圾自燃导致塑料垃圾燃烧，可以使得该区域氯化氢含量相对较高。氯化氢浓度过高，可以导致周围环境改变，长期处在这种环境下对周围居民、生物的健康有着严重的不良影响。传统监测方式很难检测氯化氢含量，采用离子色谱可以准确的测定出大气中氯化氢的含量。
其具体的试验方法是：首先进行采样，参考《空气和废气监测分析方法》，取2只大型气泡吸收管，分别装入10mL吸收液（2 mmol NaHCO3、1.3 mmol Na2CO3），用硅胶管串联后接在大气采样器上，再用硅胶管将微孔滤膜过滤器（孔径0.30 μm）套在吸收管的进气孔上，以1 L/min 流量，采气60 min。采样完毕后，将吸收液转入60 mL聚乙烯瓶中，带回实验室。采用离子色谱对样品进行分析测定。分析条件：阴离子交换柱，淋洗液2 mmolNaHCO3、1.3 mmol Na2CO3，流速800 μL/min，温度20.0。C，进样体积20 μL。在检测时，最好选用带有化学抑制柱，灵敏度高、检出限低的离子色谱仪，以增加检测精密度。同时由于仪器在分析中只需要淋洗液、再生液，而不需要其它试剂，因此可节约药品，对环境产生的污染小，利用此方法测定样品时，结果重现性好。采用离子色谱法对大气中氯化氢等有毒有害物质进行监测，方便、快捷，是目前大气环境监测的首选方法。
3.关于离子色谱仪的维护与保养
由于离子色谱仪是精密仪器，其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响，因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱，防止分离柱的堵塞、流动项气泡的产生。为了对色谱系统通液维护和柱效活化，在分析中或冲柱时要经常进空白样。另外在进行分析前要确保样品已经进行清洁和处理，以保障仪器安全。
在检测结果出现重叠峰等情况时，说明分离柱收到了污染，要根绝离子色谱仪的维护手册，对分离柱进行清洁，具体的清洁方法按照说明书操作。另外还要经常根据不同品牌、型号的色谱仪说明书对仪器进行日常养护，并通过厂家维护人员的定期维护保障仪器监测精准度。
结论：离子色谱仪的发展为离子色谱在各行业的应用带来了更加广阔的空间，尤其是快速检验能力对于环境监测有着重要的意义。作为我国环境监测中的重要监测仪器，其操作人员的水品对于监测有着一定的影响，操作人员日常的养护及操作必须严格按照离子色谱监测手法进行，对于样品的处理必须严格，以此保障监测数据的真实性，为我国环境监测及保护提供及时有效的监测数据。
参考文献
离子色谱仪范文第4篇
【关键词】 离子色谱 硝酸盐氮 比对测定
1 离子色谱法实验部分
1.1 仪器及色谱条件
DIONEX1600 型离子色谱仪（美国DIONEX公司）。
色谱柱： ASRS-4mm柱；淋洗液： Na2CO3 ，NaHCO3溶液，流速：1.0 mL/ min ；样品自动进样：25μL。
1.2 主要试剂
Na2CO3 ：4.5mg/ L， NaHCO3 ：0.8mg/L ，NO3-N 标准溶液： 500mg/ L
所用试剂均为优级纯，水均为超纯水。
1.3 实验方法
开启仪器，调整载液流速编辑新方法进行基线测量，待基线稳定依次进入混合标准系列，标准系列进样完成后，建立工作曲线。
1.4 样品测定
水样采集后应经0.45μm 微孔滤膜过V，保存于清洁的玻璃瓶或聚乙烯瓶中待进样。对于污染严重的成分复杂的样品，预处理柱可有效去除水样中所含的油溶性有机物和重金属离子，同时对所测定的无机阴离子均不发生吸附。
2 化学方法（酚二磺酸分光光度法）实验部分
实验用水均为不含硝酸盐的水。
2.1 主要试剂
酚二磺酸的制备：称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml浓硫酸使之溶解，再加75ml发烟硫酸，充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，置于棕色瓶中，密塞保存。
注：无发烟硫酸时，可用浓硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间6h。
2.2 水样的测定
（1）水样如有颜色和混浊时，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去20ml初滤液。
（2）水样含有氯离子时，取100ml水样移入具塞比色管中，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液，充分混合。在暗处放置0.5h，使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。
（3）测定：取50经预处理的水样于蒸发皿中，用试纸检查，必要时用0.5ml硫酸或0.1g氢氧化钠溶液pH调至约8，置水浴上蒸发至干。加1.0ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静置片刻，再研磨一次，放置10min，加入约10ml水，在搅拌下加入3～4ml氨水，使溶液呈现最深的颜色。将溶液移入50比色管中，稀释至标线，混匀。于波长410nm处，以水为参比，以10mm或30mm比色皿测量吸光度。
3 结语
化学法试剂制备复杂，蒸馏过程中物质易损失，误差大。离子色谱法线性好，操作简单，使用的化学试剂少，对环境造成的二次污染小。该方法改善了国标GB5479-85 中化学分析方法费时、费工、药品消耗大、污染严重等缺点，使常规分析任务得以高效成本低廉地进行。
离子色谱仪范文第5篇
关键词：离子色谱、阴离子、阳离子
Abstract: this paper were studied the use of ion chromatography on the content of the water anion and cation; draw 10 three ion standard working curve of ion chromatography using a standard solution, and draw a function. Drawn two water samples ion chromatography maps. Make the standard deviation of the instrument and the lowest detection limits and other data, to determine the water sample pretreatment method. Key words: Ion Chromatography; anion; cation
中图分类号：O661.1 文献标识码：A 文章编号：2095-2104（2012）02-0020-02
第一章 实验准备
1.1基本原理[1]
采用离子色谱仪、电导检测器进行检测。当流动相将氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐、钾、钠、钙、镁等离子带入分离柱时，因待测离子对分离柱离子交换树脂的相对亲和力不同，而在分离柱中分离。经离子交换树脂和抑制器转换成高电导度的强酸，淋洗液转变为弱电导度的水，通过电导检测器，测定所含各离子溶液的电导率而达到定性和定量的分析目的。
1.2仪器设备[2]
（1）抑制型离子色谱仪-790 Personal IC 瑞士万通
（2）工作站(具体操作详见仪器说明书或参考阴离子色谱仪操作指导书)
（3）电导检测器(量程固定在0―1000us/cm)
（4）进样器为10mL塑料注射器
（5）淋洗液储罐2L,再生液瓶1.0L,纯水瓶1.0L。
1.3 试剂及材料[3]
1.本法配制试剂溶液及稀释用的纯水电阻为18.2MΩ.cm，宜当天制备，当天使用，将纯水放在塑料瓶中保存。
2.分析纯碳酸钠和碳酸氢钠
3.分析纯浓硫酸
4.分析纯试剂：氯化钠、氯化胺、氯化钾、氯化钙和氯化镁
5.分析纯氯化钾、硝酸钾、亚硝酸钠、硫酸钠、溴酸钾和磷酸氢二钠
6.配制试剂溶液和标准溶液所需的烧杯、容量瓶和移液管
7.配备0.45um的膜及抽滤装置；淋洗液要用0.45um的膜过滤
8.配备万分之一的分析天平
9.微孔过滤器（0.45um）
10.各种阳离子标准储备液[25]：
（1）钠离子标准储备液：准确秤取0.6352克干燥好的分析纯氯化钠，用纯水定容于250mL容量瓶；此溶液的浓度1000mg/L
（2）铵盐离子标准储备液：准确秤取1.573克干燥好的分析纯氯化胺，用纯水定容于250mL容量瓶；此溶液的浓度1000mg/L
（3）钾离子标准储备液：准确秤取0.4767克干燥好的分析纯氯化钾，用纯水定容于250mL容量瓶；此溶液的浓度1000mg/L
（4）钙离子标准储备液：准确秤取0.6937克干燥好的分析纯氯化钙，用纯水定容于250mL容量瓶；此溶液的浓度1000mg/L
（5）镁离子标准储备液：准确秤取2.0916克干燥好的分析纯氯化镁，用纯水定容于250mL容量瓶；此溶液的浓度1000mg/L
（6）锂离子标准储备液：准确秤取0.3055克干燥好的分析纯氯化镁，用纯水定容于100mL容量瓶；此溶液的浓度500mg/L
11 各种阴离子储备标准液：
（1）氟化物标准溶液储备液：10mg/L
（2）氯化物标准溶液储备液：1000mg/L
（3）亚硝酸盐标准溶液储备液：100mg/L
（4）硝酸盐标准溶液储备液：200mg/L
（5）硫酸盐标准溶液储备液：1000mg/L
（6）磷酸氢二钠标准溶液储备液：200mg/L
（7）溴化物标准溶液储备液：1000mg/L
1.4 色谱条件[1]
1色谱柱：阴离子保护柱、阴离子分析柱MetrosepASupp 5。阳离子保护柱、阳离子分析柱MetrosepCation 1-2
2抑制柱再生液：硫酸：20mmol/L ,高纯水
3淋洗液储罐2L；阳离子淋洗液组成:酒石酸（4.0mmol/l）和2.6-吡啶二羧酸（1.0mmol/l）
4阴离子淋洗液：Na2CO3―3.2mmol/L；NaHCO3―1.0mmol/L 混合溶液
5泵流速。阳离子：1.0ml/min；泵压力控制在8.0Mpa以下；阴离子：0.7mL/min ；泵压力控制在11Mpa以下为好。
第二章 实验结果与分析
2.1测定阴离子的实验
1.样品采集后在4℃下保存，尽快处理测定。
2.水样的预处理：对于较清洁水样，用0.45um滤膜过滤，除去颗粒，然后据水样中各阴离子的含量，直接进样或适当稀释后进样。对于含有机物较高的水样，用Sep-pakC18小柱过滤后，据情况进样。[5]
3.水样的测定：
（1）标准溶液系列的配制：
先配制混标，各阴离子浓度如下（mg/L）：
氟化物 氯化物 亚硝酸盐 硝酸盐 磷酸盐 硫酸盐 溴化物
1.0 100 10 10 50 100 50
再分别吸取此混标溶液5.00、10.00、15.00、20.00mL，用高纯水稀释到50mL容量瓶中。
（2）将各标准溶液一一进针，通过图谱，制作标准工作曲线，得标准曲线如下：
图3.1氟离子标准曲线
Fig.2.1 The standard curve ofF－ ion
图2.2 溴离子标准曲线
Fig.2.2 The standard curve ofBr－ ion
图2.3氯离子标准曲线
Fig.2.3 The standard curve ofCI－ ion
图2.4亚硝酸根标准曲线
Fig.2.4 The standard curve ofCI－ ion
图2.5硝酸根离子标准曲线
Fig.2.5 The standard curve ofCI－ ion
图2.6 硫酸根离子标准曲线
Fig.2.6 The standard curve ofCI－ ion
图2.7 磷酸根离子标准曲线
Fig.2.7 The standard curve ofCI－ ion
表2.1各种离子的标准平均偏差与最低检测限
(3)开启离子色谱仪，待仪器稳定后，依次注入标准样品和水样，进样量20μL，记录峰面积。得到的色谱图如下：
图2.8 水样的色谱图
以峰面积对浓度所对应的质量作图绘制标准曲线，记录水样峰面积值，在标准曲线上查出被测水样中的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐的质量。
（4）计算：
水样中的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐离子的质量浓度计算公式：
p=m/V x 1000
p―水样中的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐离子的质量浓度，mg/L
m―从标准曲线上查得样品中的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐离子的质量ug;
V―水样的体积，uL。
从图谱得知氟离子质量浓度为1.13 mg/L，氯离子为28.21 mg/L，亚硝酸根离子为0.242 mg/L，溴离子为2.123 mg/L，硝酸根离子为1.337 mg/L，磷酸根离子为18.267 mg/L，硫酸根离子为20.615 mg/L。
2.2测定阳离子的实验
1.采集水样在4℃下保存，并迅速进行预处理。为了准确测定钠离子，所以样品瓶用塑料瓶。水样放置时间较长的，应加HNO3调pH
2.水样的预处理：用0.45um滤膜过滤，除去颗粒，然后据水样中各阳离子的含量，直接进样或适当稀释后进样。对于含有机物较高的水样，用Sep-pakC18小柱过滤后，据情况进样。
3.水样的测定[19]：
（1）标准系列的配制：（mg/L）分别吸取钠、钙、镁、锂储备液5.00mL, 吸取铵、钾2.00mL储备液用纯水定容到100mL,此混标为A。此混标溶液A中钠、钙、镁为50mg/L,钾、铵为20mg/L,锂为25mg/L。再由混标A稀释浓度系列2、3、4；吸取混标A中的使用液5.00mL、10.0mL、25.0mL定容到50mL容量瓶。
（2）将各标准溶液一一进针，通过图谱，制作标准工作曲线，得标准曲线如下：
图2.9 镁离子标准曲线
图2.10钠离子标准曲线
图2.11锂离子标准曲线
图2.12氨根离子标准曲线
图2.13钾离子标准曲线
图2.14钙离子标准曲线
（3）精密度。
表2.2各种离子的标准平均偏差与最低检测限
（4） 开启离子色谱仪，待仪器稳定后，依次注入标准样品和水样，进样量10uL，工作站记录峰面积。以峰面积对浓度所对应的质量作图绘制标准曲线，记录水样峰面积值，在标准曲线上查出被测水样中的钠、胺、钾、钙、镁的质量。
（5） 得离子图谱如下：
图2.15 水样的色谱图
以峰面积对浓度所对应的质量作图绘制标准曲线，记录水样峰面积值，在标准曲线上查出被测水样中的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐的质量。
（6）计算：
水样中的钠、铵、钾、钙、镁离子的质量浓度计算公式：
p=m/V x 1000
p―水样中的钠、铵、钾、钙、镁离子的质量浓度，mg/L
m―从标准曲线上查得样品中的钠、胺、钾、钙、镁的质量，ug;
V―水样的体积，uL。
(7)得锂离子质量浓度为3.076 mg/L，钠离子为12.655 mg/L，氨根离子为6.46 mg/L，钾离子为4.905 mg/L，钙离子为49.553 mg/L，镁离子为17.927 mg/L。
第三章 结论
3.1离子色谱与其他方法对比 ：
离子色谱法在测定水中阴阳离子方面有预处理简便，出图速度快，可以同时测定多重离子的优点；但是在测定硫酸根离子等离子是又存在精度不够的缺点，在这方面不如分光光度法。
3.2样品保存：
取水样时应使样充满容器，不留空间，并加盖密封。样品应在冰箱中保存，应在7天内处理完毕，14天内分析完毕。
3.3实验的预处理：
将所用玻璃仪器（仪液管、容量瓶）放入烘箱放入干燥器备用。
3.4离子色谱做水中离子实验的限度：
对于次氯酸根、锶离子、硒等离子超出了所用万通离子色谱的检测范围，在标准曲线中不能体现其浓度，因此离子色谱法只能对上述13种离子进行检验。
参考文献
[1] 《水与废水检测分析方法》(第四版)中国环境科学出版2004
[2]《环境水质检测质量保证手册》(第二版)化学工业出版社 2005
