色谱分析仪
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色谱分析仪范文第1篇
近年来，我国的空气分离行业技术发展迅猛。这除了与空气分离系统在设计、设备制造质量、安装和调试技术日趋成熟分不开外，还与分析系统技术的快速发展是分不开的，尤其是在线色谱分析仪，更是起到了越来越重要的作用。由于在线色谱分析仪具有时事监控和测量精度高等特点而被广泛地应用到了空气分离系统中对气体纯度要求较高的场合，如高纯氧中微量氮/微量氩的测量、总碳氢中各碳氢化合物的测量等。
1 色谱分析仪在空气分离系统中的应用
色谱分析仪是一种通过色谱柱将混合样品中不同沸点、极性及吸附性质的组分进行分离并逐一检测其浓度的分析仪。它主要是由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统、数据处理系统等几个部分构成。
2012年苏州园区新投产了一套GOX6000-Ar-Liquid项目。该项目生产的气体为氮、氧、氩及高纯氧4种产品。这套装置中所采用的是比利时orthodyne公司生产的DID550型色谱分析仪，对其高纯氧中微量氮与氩进行分析测量。
该色谱分析仪与空气分离装置的DCS系统通过硬线连接进行传输信号。分析仪的分析周期为10分钟，即每10分钟向DCS系统更新一次数据，以提供高纯氧产品纯度的数值，并对操作员的装置调试提供数值依据。其整体配置如下：
（1）气路系统（用于提供稳定载气）：He 5.0载气、国产净化器、两级稳压阀（一开始采用单级气瓶减压阀，后效果不理想，在载气入表前增设一级稳压阀），无电子流量计。
（2）进样系统：DID550采用6个通阀作为进样器进行定量进样，后进入后气化室中进行气化，如图1所示。
图1
（3）分离系统：分离系统由色谱柱组成。这台DID550型色谱柱为填充柱，填充物为MS2。由于本项目是以氧气为背景气，所以采用了样气过氧阱来脱氧，然后进色谱柱进行各组分的分离。
目前工业生产中使用的色谱柱主要有填充柱和毛细管柱两类。填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4mm，长1～3 m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种；毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2～0.5mm，长度30～300m，呈螺旋型。
（4）检测系统：DID550色谱仪采用的是氦放电离子化检测器。其原理是通过氦在高频高压放电的激发下产生的光子将样气的分子电离，通过检测各组分电离后的离子电流，来判断相应组分的浓度。这种检测方式极准确，在空分项目中得到了较多的应用。
色谱仪检测器根据原理不同，一般分为氦放电离子化检测器（DID）、氢火焰检测器（FID）、高频氩放电检测器（HFAD）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等类型。
（5）数据处理系统：DID550色谱仪采用色谱工作站的方式记录其检测器信号、绘制谱图以及计算分析结果等。
色谱分析仪的图谱一般会以峰的形式表现。如图2所示：
图2
其中X轴为出峰持续的时间，Y轴为峰高，经积分计算出来的峰面积便是分析组分的浓度。在这个项目中，载气流量为74ml/min的情况下，氮气在6.5分钟出峰，氩气在8.5分钟出峰。
色谱分析仪所计算出的峰型是否直观可读与下述因素有关：
（1）保证载气的流速与纯度，以保证出峰时间与基线的稳定。
（2）保证氧阱活化完全，能完全去除背景气。
（3）色谱柱能很好的分离要检测的各个组分。
（4）检测系统能很好的电离各组分，以获得稳定的电流进行检测。
下图图3为orthodyne DID550色谱分析仪分析结果的数据显示。
通过该色谱分析仪，成功的对这套GOX 6000-Ar-Liquid项目中的高纯氧产品进行了检测，同时将分析的数据及时传入到空气分离装置的DCS系统中，从而保证了工程师对装置的运行状况有即时的了解，为装置产出合格的高氧产品提供了有力的保证。
图3
除苏州园区这套GOX6000-Ar-Liquid项目外，色谱分析仪在很多空气分离的项目中都得到了广泛的应用。
山东莱芜某空分项目采用的是GOW-MAC公司的GM582FID和AR722HFAD型色谱分析仪分别检测高纯氮中的CH4、C2H2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H6、C4Hn， 和高纯氩中的H2、O2、N2、CH4、CO 、CO2 。GM582FID型色谱仪，原理是有机化合物通过色谱柱的分离，在氢火焰的燃烧下，形成了大量的离子，这些离子在外加电场的作用下形成了电流，从而达到了被检测的效果；AR722HFAD型色谱仪的原理是通过高压放电，产生稳定的放电弧光。当被测气体经色谱柱分离后，先后进入检测器中，由于永久性气体的双原子分子N2、H2和多原子分子CH4吸收光，淬灭弧光，而含氧的分子受激产生光增强弧光，在一定条件下光强度的变化与被测成分浓度成正比，由光敏元件接受光强度变化并转化为电信号输出的。
2 色谱分析仪常见问题的解决
在色谱分析仪的实际应用中，由于各种原因经常会出现一些常见的问题。下面还以苏州GOX6000-Ar-Liquid项目为例，将现场产生的问题进行分析并寻找解决方案。
2.1 载气流量不稳定
由于该台分析仪最早的载气输入只采用气瓶减压阀单级稳压，因此载气流量偏差较大，出现了在采样期间内不出峰的状况。解决方法：
（1）在载气进表前增加一级减压阀，保证载气流量的稳定。若测量精度在ppb的级别，则应考虑增加电子流量计，以保证载气的精确计量。
（2）若载气的流量波动，使得出峰时间点略超出采样时间，可以考虑扩大采样时间范围，以囊括出峰时间。
2.2 样品气测量出现负峰，见图4。
图4
图4中的氧中氮出现了负峰，其主要原因是因为进入分析仪的载气不纯。这可能是因为气路系统中载气纯化器未起到预期效果，或者是因为载气管路出现泄漏。若是载气纯化器的问题，则可考虑将纯化器升温，以提高纯化性能或者更换纯化器；若为载气管路出现泄漏，则考虑更换载气管路。本台分析仪最终采取更换进口纯化器来解决该问题。
2.3 氧阱活化不完全
对于背景气为氧气的样品气，一般考虑在色谱仪中增加氧阱来去除其中大量的氧气。但若氧阱活化的不完全，就会造使大量氧气进入探测器，从而造成检测结果不准确，甚至不出峰的现象。下图5 为现场氧阱活化不完全引起的效果截图。
解决该问题的方法是重新活化氧阱。orth-odyne DID550型色谱仪的氧阱正常工作时的温度为80摄氏度，活化时应将氧阱温度升至180摄氏度，持续活化10～20小时（具体情况看氧阱中的氧离子是否释放完全），之后恢复正常测量结果。
图5
2.4 色谱分析仪的放大器增益问题
在调试阶段，由于样品气的纯度有一个从低到高的过程，所以要求其色谱分析仪具有小量程和大量程测量切换的功能。色谱仪主要是通过放大器增益来实现这一功能的。这台DID550在现场的调试中就出现了放大器增益损坏的现象。通过更换电路板，解决了这个问题。
2.5在日常的色谱仪调试过程中还有许多其他常见的问题，下面举例说明一下。
（1）FID色谱仪点火不正常。这可能是由于氢气和助燃空气的配比不正常，因此需要检测氢气和助燃空气的流量，通过氢气和助燃空气的合理配比以达到FID点火的要求。
（2）色谱仪的组分出峰时间过长。这种情况可能由两种原因引起的：一是因为载气的压力过小，或流量过小，使得出峰的时间滞后。通过调整载气的压力或流量，可以很好的控制出峰的时间。二是由于柱箱温度过低引起的，此时要检查一下温控电阻及温控电路是否损坏。通过温控电阻的调节可以使柱箱处于一个合适于气体分离的温度。
（3）色谱仪的组分分离差。这可能有多种原因：1）载气流速过大，出峰过快，使得各组分的出峰不容易分开。2）柱箱温度过高，色谱柱不能正常工作以分离各组分气体。3）色谱柱受污染，分离组分气体的能力下降。4）管线中死体积大，分离后的气体被死区里的气体重新污染等，这些都会导致这种情况的发生，要逐一排查各情况出现的可能。
3 结束语
色谱分析仪范文第2篇
关键词：原理 气相色谱仪 GC450 故障分析 解决办法
气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”指流动相是气体，“固”指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨 烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙 烷等杂质。
一、气相色谱的原理
本公司GC450气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
二、气相色谱仪常见故障分析及解决办法
1.仪器启动不正常。
指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。
A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。
B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。
C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。
D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。
E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。
F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。
G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。
H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。
2.温度控制不正常。
指不升温或温度不稳定。
A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。
B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。
C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。
D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。
E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。
F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。
G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。
3.点火不正常
指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。
A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。
B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。
C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。
D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。
E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。
F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。
H.检查检测器内部是否存在漏气现象。
4.开机发现氢火焰未点燃时，放大器零调就不能使放大器的输出调到记录仪的零点，而且记录笔走纸杂乱无章。
分析：A.可能放大器失灵；
B.放大器 输入讯号线（同轴电缆）短路或绝缘不好；
C.离子室的收集极与外罩短路或绝缘不好；
D.放大器高阻部分受潮或沾污。
解决：A.拆下氢火焰检测器用酒精清洗，后凉干；
B.拆下同轴电缆清洗；
C.用万用表测离子室收集极与外罩的绝缘情况，若绝缘不好，则清洗外罩。
5.开机氢火焰点燃后，基线跳动。
分析：A.高阻受潮；
B.离子头污染。
解决：A.切断色谱主机后单轴电缆，若记录仪走纸稳定，判断与主机后的部分无关，仅与主机有关；
B.判断应为离子头污染，故开大氢气，灼烧一段时间，基线渐趋稳定。
6.开机氢火焰点燃后，基流补偿不能把记录仪基线调到零点。
分析：A.空气不纯；
B.氢气、氮气不纯；
C.离子室积水；
D.氢气流量过大；
E.氢火焰烧到收集极；
F.进样量过大或样品浓度过高；
G.柱温过高，使固定相蒸发而进入离子室。
解决：A.净化空气；
B.更换气体净化器；
C.a.加大空气流量； b.在100℃以后再点火； c.旋下离子室的端盖，待温度超过100℃，再盖上；
D.降低氢气流量；
E.重新调整收集极位置；
F.降低样品量或降低样品浓度；
G.降低柱温。
三、总结
以上是气相色谱仪GC450常见的几种故障分析及解决办法，本人将其归纳小结，以便在日后维护工作中碰到类似情况可得到借鉴参考，节约时间，快速有效地发现故障及处理。
参考文献
[1] 杨式华，王保兴，许国旺，武 怡，邹 悦，李璐芸，刘 静 《分析科学学报》2008年4月第24卷第2期.
色谱分析仪范文第3篇
1．1HDPE生产工艺简介HDPE的生产技术有3种，分别是浆液聚合、气相聚合和溶液聚合。从世界高密度聚乙烯的生产看，淤浆法环管反应器装置具有一定优势，用其加工的吹塑、薄膜和管材等产品性能优异，近10年世界新建的HDPE装置中，约有70％采用该工艺［2］。淤浆法环管反应器工艺的典型代表是Philips公司的Philips工艺和INEOS公司的InnoveneS工艺，本文主要介绍INEOS公司的In-noveneS工艺。INEOS公司淤浆法聚乙烯工艺，使用两台环管反应器生产双峰／单峰高密度聚乙烯产品，具体工艺流程如下所述：来自界区外的原料乙烯、丁烯－1、己烯－1、异丁烷和氢气、氮气等经精制后，升压送入反应系统，铬系催化剂经活化后使用。反应器是INEOS工艺的核心部分，由两台双环管反应器组成，两台反应器串联运行。聚合反应在异丁烷为稀释剂的淤浆中进行，催化剂和其他化学品原料以液相注入反应器。乙烯和共聚单体在环管中聚合生成粉料，反应器用轴流泵使淤浆高速循环，聚合反应产生的热量由夹套中的冷却水带走，夹套冷却水为闭路循环以控制反应温度。当生产双峰产品时使用中间处理单元，用于创造不同的反应条件，以生成不同性能分布的聚乙烯产品。反应器出料进淤浆浓缩系统提浓，浓缩的淤浆经加热后在高压闪蒸罐中脱除绝大部分的稀释剂，底部粉料经锁料斗后，送低压闪蒸罐进一步脱除微量稀释剂，脱气后粉料经风送系统送粉料仓供挤压造粒，最终产品进包装单元。1．2在线气相色谱在HDPE生产中的应用点分析在淤浆法环管反应器工艺中，需要在线气相色谱分析的点主要有第一反应器液相、第二反应器液相、高低压回收溶剂和循环水。第一反应器的取样点在第一反应器的环管上，环管上设有取样柱塞阀，样品在取样罐中气固分离，气相过滤后进色谱分析仪。第二反应器的产品进高压闪蒸罐，高压闪蒸罐顶部的气相为反应器液相，所以第二反应器的取样点设在高压闪蒸罐气体过滤净化后的管道上。回收溶剂的分析采用一台气相色谱仪，交替地分析各个取样点的溶剂组成。高压回收溶剂含量分析的取样点设置在高压溶剂泵送反应器的泵前，分析进高压溶剂泵的高压回收溶剂的组成；低压溶剂回收组成分析取样点设置在低压溶剂泵送反应器的泵前，分析低压回收溶剂的组成；回收溶剂进反应器组份分析取样点设置在溶剂泵后和进反应器前的管道上，分析进反应器的回收溶剂组份，控制反应器的正常运转。冷却水选用一台气相色谱进行分析，主要分析冷却水中总有机碳（TOC）含量，金属离子，二氧化硅等微量元素的含量，实时监测水质，能有效判断夹套是否存在有机物泄漏，避免事故的发生。
2取样及预处理系统工程设计
取样系统的优劣直接影响样品的真实性和及时性，预处理系统的优劣直接影响进入气相色谱样品的真实性和色谱仪的寿命。因此，取样及预处理系统的设计是气相色谱能够得到准确数据并长期稳定运行的关键。2．1取样系统工程设计石油化工生产装置中取样系统必须根据项目实际情况进行设计，设计时需要考虑样品的真实性和及时性，并且取样系统要简单可靠，能长周期运行［3］。HDPE装置中气相色谱的取样系统有7套，本文只详细分析最复杂的第一反应器取样系统。第一反应器的分析结果直接控制反应器的进料和固含量，因此取样的准确性和及时性非常重要。第一反应器的取样系统工艺流程图如图1所示：由图1可知整个取样流程包括取样管道、柱塞取样阀、180°行程球阀、气固分离罐和过滤器等。从环管反应器取样采用的是柱塞阀，原因是环管反应器内是淤浆工况，用普通的阀门连接取样管，当阀门关闭时，非常容易堵死取样管道，而柱塞阀的阀芯在关闭的时候几乎和环管反应器的内壁表面平行，这样就克服了堵管的问题，使得取样能快速且准确反应反应器内的真实物料情况。柱塞取样阀后面是180°行程球阀，淤浆混合物在该阀门后进行气化，然后进入气固分离罐。该阀门每次动作都会经历关－开－关的过程，且要求整个动作过程的时间不超过1s，以控制进入气液分离罐的物料量，若进料量太多，会引起分离罐的压力升高，影响轻组份的气化，部分轻组份未及时气化就随着固体粉末去低压闪蒸罐，进而影响分析的准确性。气化后的轻组份经过带反吹系统的过滤器后，进入气相色谱分析的预处理系统。当气相色谱未采样的时候，轻组份气体排火炬燃烧。取样系统是气态样品，易发生冷凝和自聚，需要通过伴热来解决这个问题［4］。整个取样系统采用电伴热系统，防止温度过低，部分气体冷凝，影响分析结果。2．2预处理系统工程设计在石油化工行业中，从工艺管道中采到的样品含有大量的杂质、颗粒、水分和有害物质，这些物质会腐蚀和堵塞管线和分析仪，造成分析仪不能正常使用。由于在线分析仪的种类和工艺条件的不同，预处理系统的设计存在差异，但无论是什么预处理系统一般都要完成对样品的过滤、气化、稳流、稳压等处理，从而给在线分析仪提供满足其运行条件的样品［5］。在HDPE装置中，进入气相色谱的样品都需要进行过滤、净化、保温、保压等预处理措施。本文选取第一反应器液相分析样品预处理系统来介绍详细流程，具体流程如图2所示。由图2可知，气相色谱的样品预处理系统主要由三部分组成，分别是取样探头、前处理系统和样品处理系统。取样探头采用探针法兰式双截止阀取样探头，探针插入工艺管道1／3－1／2D处，探头在维护过程中，可关断开关阀，将探头取样管抽出检查、维护清理或更换，以便解决取样堵塞等故障。前处理系统靠近取样探头安装，主要作用是对样气进行初步过滤。前处理系统采用电伴热箱式保温结构，温度控制在85～95℃，配两套带氮气反吹功能的过滤装置，一用一备。样品处理系统安装在前处理系统后，气相色谱前，样品处理系统采用电伴热箱式保温结构，温度控制在85～95℃。样品处理系统除了配有样品净化的两级精密过滤装置以外，还配有给采样提供动力的隔膜泵、样气低流量报警开关、用于交替分析第一反应器和第二反应器样气的流路切换装置、样品和标准气切换装置等。样气在经过这些预处理装置以后才能进入气相色谱进行组份含量分析。预处理系统在净化样气的同时，要注意避免高沸点组份冷凝的出现，以保证分析结果的准确性。在本装置中，采用了完善的气相色谱取样系统设计方案和样品预处理系统的设计方案，保证了样品的真实性和及时性，进而保证了气相色谱分析结果的准确性和可靠性，并延长气相色谱的使用寿命，降低了气相色谱分析系统发生故障的频率。
3流路切换方案设计
气相色谱一般选用单流路系统，即一台气相色谱分析一个取样点的样品。如果不同流路的测量的组份含量在相同范围内，且较长的响应时间对每一流路都能接受，可选用多流路分析仪。下面将分析本装置中多流路气相色谱的流路切换方案和流路切换数据处理方案。3．1流路切换方案在本装置中第一反应器物料分析和第二反应器物料分析分别采用两台气相色谱仪进行分析，由于反应器中物料组成数据是用来控制反应器进料和最终产品质量的，需将这两台气相色谱仪设计为互为备用，一旦其中一台发生故障，另外一台可以周期循环分析两个反应器中的物料组成，让生产继续进行，减少停车带来的损失。具体分析方案如图3所示：在正常操作情况下，第一反应器的物料组成用（AT－101）气相色谱分析仪分析；高压闪蒸罐罐顶出料的物料组成由（AT－102）气相色谱分析仪进行分析，第二反应器的出料物料组成可通过高压闪蒸罐罐顶物料组成计算而得。两个气相色谱分析仪都配有双流路，以便在某一个气相色谱仪故障的时候，可以用一个气相色谱分析仪交替循环分析两个反应器中的物料组成。当AT－101故障时，从R1过来的样品通过AHS－101切换开关进行流路切换，选择AT－102气相色谱进行分析，此时AT－102按周期循环分析两个反应器中的样品。分析数据通过流路识别开关AUI－101进行控制，当R1中的样品由AT－102气相色谱进行分析时，AUI－101为ON，AT－102的分析结果为R1中样品组成。当AT－102故障时，处理方案同上。3．2流路切换数据处理方案由于DCS上显示的数据和DCS接收的信号不是一一对应的关系，需要通过流路识别开关确定DCS接收的信号是来自哪个样品，然后再进行覆盖。此外，反应器液相的分析结果直接用于控制反应进料，若分析数据不加判断，直接覆盖，当气相色谱发生故障时，将会产生灾难性的后果。这使得气相色谱的数据处理工作变的复杂且重要。每个气相色谱分析仪的分析周期大约是5分钟。当分析完成后新数据能够在DCS上正确显示时，需要有一个数据分析完成的信号送到DCS，结合流路识别开关，将对应流路组份含量的分析结果的新数据覆盖旧数据。当分析数据需要用于控制或者计算的时候，如果分析数据由于设备原因导致偏差过大，将会使得控制输出或计算输出产生大的跳跃，严重影响控制的稳定性。所以，对于这些数据的分析，本装置采用了一种先进的进一步确认方法。用变量FS来判断数据是否可靠，具体实现方案如下所述：1）当FS设定为ON的时候，如果新数据和经确认的旧数据相比，差值超过工程量的X％或超过量程的Y％时，旧数据将不被新数据覆盖。分析失败报警需要醒目的显示在DCS操作画面上。2）当FS设定为OFF的时候，将不进行新数据和旧数据对比，而直接覆盖旧数据。3）当FS设定为“ACCEPT”时，将由一组设定的数据覆盖旧数据，然后FS自动设置为ON。4）如果数据分析完毕信号在一个分析周期再加2分钟时间内没有出现，超时报警需要显示在DCS控制画面上。气相色谱采用以上方案进行数据处理，能够清楚的将各个流路样品的分析结果输出给DCS相应的位号进行显示，是实现流路切换的重要组成部分。同时，对控制用数据，在新数据覆盖旧数据以前，对数据的可靠性进行判断，这样避免了由于色谱仪故障而影响生产的稳定性。
4结束语
色谱分析仪范文第4篇
关键词：气象色谱；发展；应用
进入二十一世纪，气象色谱研究技术的发展逐渐走向成熟，在技术发展上取得了一定的进步，但是气象色谱的应用并没有更多的创新。随着我国市场经济体制的不断完善，企业发展和工业研究都离不开仪器分析，气象色谱如果可以在技术上和应用上都有相应的提高，就可以找到更广阔的发展空间。
1 气象色谱分析简介
气象色谱分析的使用已经有一个多世纪的历史，茨维特1903年发现色谱，马丁和辛格在1941年提出了新的关于色谱分析的理论，1952年，二人因发明了气-液色谱获得当年的诺贝尔化学奖。1952年起，世界上首次建立了用气液色谱法，以气象色谱分析检测为代表，在生产和应用上已经有一定的规模，而且有了比较丰富的分析经验。其中，气象色谱分析法因为其分析速度快，分离效能较其他分析仪器较高，选择性较好等诸多优点，被企业科研和工业研究广泛应用在环境污染监测，物理分析，药物检测，食品农药残留及工业产品检测等诸多领域。随着科技的不断发展，气象色谱技术也不断更新，新的仪器，新的检测方法和数据分析法都得到了广泛的使用。
气象色谱分析法不仅自身发展快，同其他科研技术联合使用，是近几年气象色谱发展的主要方向，主要是同质谱和光谱联合使用，还有化学和计算机联用等等。气象色谱分析是将复杂的混合物进行分离的比较有效的工具。但是，气象色谱不是万能的，它不能对未知物进行鉴定，而质谱和光谱等可以对未知物进行鉴定，但是又要被分析物不能是复杂的混合物。所以，将气象色谱同其他分析法一同使用是分析复杂混合物中未知物部分的有效工具。将气象色谱分析同其他分析法连用，可以有效免除分析过程中收集冷却等繁琐的步骤，这样不仅可以降低分析时间，同样可以减少物品的消耗。
2 气象色谱的普遍应用
2.1 石油石化工业分析应用
在石油和石化两个工业中，气象色谱分析技术的应用是最广泛的，其分析应用范围包括了石油的勘探、加工和是有产品的智联检测等等。气象色谱分析技术在石油和石化工业得到研究人员的普遍欢迎，因为气象色谱分析突出的分析技术以及良好的性价比，在目前来看，没有任何分析技术可以与之相媲美。
石化研究分析的范围内，气象色谱分析技术表现出标准化和自动化的发展趋势，符合标准的商品化软件和气象色谱分析系统已经开发应用，这也成为气象色谱技术发展进步的主要标志。在今后的发展中，气象色谱在石化工业的应用将更加广泛。
2.2 环境分析应用
气象色谱在环境分析中的应用主要有三方面，空气，水和土壤的监测。气象色谱对空气分析检测主要包括空气中的颗粒物和气溶胶污染物以及空气中其他有害气体进行检测分析。空气中的污染物主要是多环芳烃，酚类和金属物，气象色谱对这些有害物质可以进行准确的监测分析。对水环境的检测，气象色谱也能起到分析检测的作用。水污染物中可以包含可溶性气体，烃类物质以及城市中排放的其他有害物质。对土质检测，气象色谱分析可以检测出矿物质，微生物和有害物质。其中，有害物质有可以测定出腐殖酸，亚硝胺，多氯联苯等有害物质和重金属污染。
2.3 农药检测分析
农作物生长过程中需要分撒农药进行一些必要的防护措施，但是，随着中国加入世贸组织，我国出口农产品以及国内的农产品农药残留问题一直困扰着消费者，同时，消费者对食品安全问题越来越关注，其中，农产品用药残留问题是主要被关注问题。农产品的生长过程中，需要使用很多除草剂，生长剂，杀虫剂等多种农药。这些农药停留在农产品中，使得农产品及一部分的畜牧产品中农药残留超标。所以，气象色谱对农药残留检测非常重要。经试验研究证明，气象色谱法的检测准确率高，精密度比较均匀，可以满足农药残留分析检测的标准。同时，气象色谱分析的灵敏度较高，分离能力强，易操作，被研究人员广泛使用。
2.4 食品成分分析
食物是人类必须品，也是维护国家稳定繁荣的基础。食品安全始终是我国乃至全世界最关注的问题之一。气象色谱分析检测不仅可以分析食物中的营养成分，同样可以分析出食品中的有害成分。及时发现有害成分，可以最大限度降低食品对消费者的伤害[1]。
3 气象色谱的升级应用
气相色谱发展到现在已经成为一门非常成熟的分析技术，但科学家及相关企业对气相色谱的研究仍然没有停止。近年来，气相色谱出现了一些新的技术，主要有快速气相色谱、微型气相色谱、多维气相色谱等。
快速气相色谱就是分析速度更快的气相色谱法。传统气相色谱法的分析速度虽然较快，但对于复杂成分的分离如石油的模拟蒸馏等，仍需较长的时间。因此，许多色谱工作者致力于研究快速气相色谱技术。快速气相色谱主要通过以下几种途径加快分析速度： 使分离度最小化； 提高色谱系统的选择性； 在保证分离度恒定的条件下缩短分离时间。因此，快速气相色谱对仪器的要求比普通气相色谱更高。
快速气相色谱在分离复杂混合物如药物、环境样品、石油工业样品、环境分析样品等有十分重要的作用。气相色谱仪虽然具有强大的分析能力，但由于体积大、功耗高等原因，在野外分析或航空航天等领域的应用受到限制。气相色谱微型化有两种思路： 一是将常规仪器按比例小型化，做成便携式气相色谱仪； 二是用高科技制造技术实现元件的微型化，如将检测器、进样口和色谱柱微刻在硅片上，做成类似于集成电路的仪器。此外，微型气相色谱仪还能应用于有毒气体的快速分析，烟气中乙醛的现场测定，未知废物的监测等。近年来，随着技术的改进以及研究人员的增加，微型气相色谱技术的发展很快，前景很好。
传统一维气相色谱使用一根色谱柱，虽然分离能力较强，但对一些成分非常复杂的混合物还是难以实现有效的分离。因此，使用多根色谱柱共同分离混合物的多维气相色谱技术得到广泛关注。理论上，多维分离技术可以从二维到六维，但目前实际研究和应用的多为二维分离技术。二维气相色谱分为两种，一种是部分二维气相色谱，也就是我们通常说的二维气相色谱，它是将第一根色谱柱上分离后的有关馏分以中心切割法转至第二根色谱柱上进行再分离。另一种是全二维气相色谱，它是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱[2]。
4 结束语
气象色谱分析技术具有分析速度快，准确度高等许多优点，在我国众多产品生产和研发领域都有广泛应用，同时，应用范围波及到人们的日常生活，和人们的生活息息相关。未来的气象色谱技术主要朝向仪器缩小，更加简单精密，同时具备高性能的方向发展，普遍提高气象色谱的方便快捷性，灵敏准确性。这样，气象色谱技术的应用以及同其他分析技术的联合应用都会得到更广泛的发展。
参考文献
色谱分析仪范文第5篇
关键词：色谱；气相色谱仪；维护；故障排除1.引言
东营压气站是黄河以南天然气处理中心，年均外供天然气2.6亿立方米，生产轻烃1.5万吨，担负着胜利油田天然气外输和轻烃生产的重要任务。东营压气站化验岗主要完成原料气、外输干气、液化气、循环水、轻质油、油的化验分析工作。气相色谱仪是原料气、外输干气、液化气分析检测常用仪器，只有保证了气相色谱系统运行在最佳的状态，才能够获得稳定、可靠的分析结果。保证气相色谱仪各部分的性能是获得可靠的分析数据结果的前提和要求是载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能。
2.气相色谱仪的构成及工作原理
一般气相色谱仪是六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统[1]。
用气体作为移动相的色谱法称之为气相色谱法。我们可以根据不同物质的物性不同，所产生的气相和固定液液相间的分配系数不同。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，经过一定时间的流动后，由于不同物质的吸附或溶解能力不同，各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，不同组分的物质就会自动产生分离，并且按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，会在记录器上描绘出各组份的色谱峰。根据出峰面积和位置确定分别确定组分的浓度大小和名称。
3.工作中遇到的故障及排除方法
3.1柱箱温度不稳定故障
在气相色谱仪中，如需加强柱室内部的热空气循环可以利用风扇电机系统为色谱柱室鼓风，。鼓风对柱箱温度的稳定性有着明显的影响。温度控制系统组件的损伤与调整，也有可能是温度控制操作有问题[2]。
（1）柱温是周期性的波动
温度控制电路放大倍数低。用一个标准可调电阻箱取代柱室测温铂电阻。如果没有变化或变化小，就说明温度控制电路灵敏度比较低，如变化是正常的，则证明温度控制电路的灵敏度是正常的，
（2）柱温的偶然变化
用检测室温度控制板和柱箱互换可以查出温度控制加热板温度敏感元件的故障。操作方法为更换已损坏的元件，使用铂电阻给定电路引线使其接触不良。排除方法：拔线检查和焊接。
3.2气路上减压阀前的漏气
关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表在5分钟内指示值是否有下降来证实。如漏气，用皂液的涂抹气路中净化器接头及气源入口确定漏气处，并及时堵漏。进样口隔热垫的漏气是在气路系统中经常产生的，特别是在高温操作下频繁进样时要注意及时更换。绝大部分的漏气点都发生在气路接头处，比如出现在柱出口与热导检测器的接头的微漏，或者是在注入口接头的漏气。这些也需要用皂液的涂抹来确定漏气处，检查漏气处并消除。
3.3柱中固定相流失或色谱柱被污染的故障
东营压气站现在使用的安捷伦6890色谱仪采用的是三阀四柱形式的设计，柱箱内有四根色谱柱。如色谱柱如果充分老化，可导致6890色谱仪中的色谱柱中固定相流失。由于6890色谱仪采用的是三阀四柱，结构复杂，老化色谱柱的操作不易，而且13X填充柱温度要求在350℃，烘8-12小时，而该色谱仪的六通阀阀芯不耐高温，操作不当易污染热导检测器。于是用原有的1490色谱仪老化6890色谱仪的色谱柱。因为1490色谱仪结构简单，可操作性强；将载气改为氮气，柱子老化时可以将一端不连接热导检测器敞口，这样不会污染检测器，因为是氮气，所以比氢气安全；其温度设定可满足使用条件，利于柱子的再生。
3.4检测器污染的故障分析及排除方法
如果仪器点不着火的原因，需要用排除法来确定。首先检查检测器检查喷嘴是否堵塞，泄露，并且要注意是否积水，亦或者灯丝是否老化，仪器内部零件生锈也是造成无法点火的原因。检测器在使用中需要注意以下几个方面，温度的设定应在200℃之上，最低也不能低于150℃，应该保持在温度间隔时间来点火，这样它可以消除残余在检测仪内的水分关闭时可以让仪器保持空气阀开启，然后再关闭氢气。这样做的目的是为了避免机器内部附着一些杂质。
然后清洗检测器。清洗可分为3种类型：第一，污染物质分高沸点成分，通常加热至最高使用温，然后再通人载气，可以去掉。二是，蒸汽清洗，此方法适用于污染程度较轻的情况。具体的操作过程是在入口注入几十微升丙酮作溶剂，也可以选用蒸馏水作为溶剂。等待一至两小时后，检查基线是否是平稳的即可。如果这两种方法都无法清洗干净，那么我们就要拆下检测器，选择合适的溶剂，对检测器进行彻底清洗。经过气相色谱仪常见故障的分析与处理。
4.结语
将载气改为氮气，柱子老化时可以将一端不连接热导检测器敞口，这样不会污染检测器，即使在密闭的柱箱，因为是氮气，所以比氢气安全；其温度设定可满足使用条件，利于色谱柱的再生；使色谱仪的运行比较稳定；色谱仪的使用寿命得到了延长。色谱柱厂家老化费用高，老化一次费用2000元左右。将现有的色谱柱用用原有1490色谱仪进行老化节省了的费用。（作者单位：中石化胜利油田分公司东营压气站）
参考文献：
[1]刘国诠，余兆楼.色谱柱技术[M].北京：化学工业出版社，2001.
[2]吴方迪.色谱仪器维护及故障排除[M].北京：化学T业出版社。2002.
[3]左国庆，明赐东.自动化仪表故障处理实例[M].北京：化学工业出版社，2003，1.
