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关键词 土壤 挥发性有机物 热脱附/冷阱捕集 气相色谱-质谱法
挥发性有机物(VOCs)是一类常见的有机污染物,沸点一般为50~260℃ [1]。有机溶剂的使用和不当处置等都可能导致土壤受到挥发性有机物污染[2];同时,大气、地下水、废水中挥发性有机物的迁移会导致土壤污染[3]。近年来,VOCs对土壤的污染越来越受到人们重视。非极性VOCs很容易被吸附于黏土或有机质中,使土壤受到污染;污染土壤一旦暴露到空气中,VOCs很容易挥发逸出,对人体健康造成严重危害[4] 。VOCs来源广泛,但由于其在土壤样品中残留浓度低且极易挥发,选择合适的分析方法十分重要。到目前为止,还没有普遍公认的测定土壤中挥发性有机物方法。美国EPA标准方法5035采用吹扫捕集法[5,6],还有利用顶空固相微萃取技术测定卤代烃类和苯系物[7],溶剂萃取技术测定苯系物[8],顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物等[9]。本文针对土壤样品中VOCs(卤代烃和苯系物)采用热脱附/冷阱捕/气相色谱质谱法测定,并应用于实际样品分析。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
Agilent 6890N GC/5975 MS气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司);带自动进样器的TDS2热脱附系统(德国GERSTEL公司);标准制备器(德国GERSTEL公司);HP-5MS毛细管色谱柱(60m×0.25mm×1.4?m);液氮(冷阱制冷用); 空热脱附管; GBW07430(GSS-16)土壤标准样品;高纯He气:99.999% ;甲醇:1级色谱纯99.999%;17种VOCs混合标准溶液(REVOC007):2000?g/mL;17种挥发性有机物包括:异丁基苯、苯、叔丁基苯、1,2-二溴-3-氯丙烷、甲苯、1,4-二氯苯、2,2-二氯丙烷、六氯丁二烯、4-异丙基甲苯、奈、丙苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、间二甲苯、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、邻二甲苯(Reagecon公司)。
1.2 标准溶液使用液的配制
用带聚四氟乙烯密封盖的2mL样品瓶,用甲醇将17种VOCs混合标准溶液(2000?g/mL)配制成100?g/mL标准使用液。
1.3 色谱质谱条件
1.3.1 气相色谱条件 载气为He气,柱流速:恒流模式1.00mL/min,柱温:初始40℃保持5min,以5℃/min升温至150℃ ,再以6℃/min升温至250℃ ,在250℃保持2min。分流比10∶1。
1.3.2 质谱条件 EI电离,电子能量:70eV;质谱接口温度:280℃;离子源温度:230℃;质谱扫描范围:35~400,扫描方式SIM。
1.4 热脱附条件
初温:30℃,升温速率:60℃/min,升温至300℃,在300℃保持3min进行热脱附;冷阱温度-10℃[10]。
1.5 样品采集与保存
采集表层5~30cm土壤样品,装在棕色广口瓶中,装满不留空隙并密封保存,尽快送至实验室。采样后将样品于4℃冷藏直到分析,存放区域须无有机物气体干扰,样品在采样后14d内完成分析[11]。
1.6 实验方法
称取0.5g土壤样品置于空热脱附管中,然后在样品前后2端用玻璃棉和不锈钢滤网堵住,制成样品管;通过自动进样器送入TDS2热脱附系统中,进行热脱附并经冷阱捕集,再通过二次解吸后测定;检测到的化合物用保留时间和质谱库进行定性,目标化合物用外标法定量。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线绘制
以17种VOCs混合标准溶液(REVOC007)配成100 ?g/mL标准使用液,通过标准制备器加入到0.5g GBW 07430(GSS-16)标准土壤中,以50mL/min流速通入He气2min,分别配制成浓度为0.025mg/kg,0.05mg/kg,0.1 mg/kg,0.2mg/kg,0.4mg/kg,1.0mg/kg,2.0mg/kg系列标准样品管,使用外标法进行线性回归,绘制标准曲线,各挥发性有机物回归方程和相关系数(见表1)。
2.2 方法精密度及检出限
以GBW07430(GSS-16)标准土壤作为空白样品,用混合标准使用液制成7个加标浓度为2?g/kg的空白加标样品进行连续分析,计算其标准偏差S,以3倍信噪比( S/N= 3)计算检出限;另称取6份土壤样品,加入质量浓度为100?g/mL混合标准溶液(1?g),按“1.6”实验方法进行测定,计算其平均回收率、相对标准偏差。各化合物检出限、平均回收率、相对标准偏差结果(见表2) 。
2.3 加标样品总离子流图与化合物出峰顺序(见表3,图1)
结果表明,在测试条件下各挥发性有机物回收率为85.2%~98.5% ,相对标准偏差为3.17%~5.56%,精密度良好,方法检出限为0.02~0.13?g/kg,灵敏度高。
2.4 实际样品分析
应用本方法对本地区部分绿色食品种植基地采集的土壤样品进行分析(见表4)。
检测结果表明,土壤样品中挥发性有机物含量均不高,说明这些种植地区的土壤受到有机污染较少。
3 结语
用热脱附/冷阱捕集/气相色谱-质谱法可快速简便地分析土壤中挥发性有机污染物。方法灵敏度高、选择性好,能满足实验室对土壤中挥发性有机污染物测定的条件。
参考文献
[1] Marco A A, Ben J M, Alan P J.VOC immobilization in soil by adsorption, absorption and encapsulation[J].Journal of Hazardous Materials, 1997, 56(1-2):225-226.
[2] 孙华.土壤中挥发性有机物的顶空制备方法研究[J]. 干旱环境监测, 2008, 22(2):68-72.
[3] 卢迎红.土壤中挥发性有机物的测定 吹脱-捕集GC-MS法[J]. 辽宁农业科学, 2005, (2):22-24.
[4] 张焕珠, 宋伟民.挥发性有机化合物对小鼠神经行为功能的影响[J]. 环境与职业医学, 2005, 22(2):l12-115.
[5] Closed-system Purge-and-Trap and Extraction for Volatile Organics in Soil and Waste samples, EPA Method 5035 [S]. Revision o , US Environmental Protection Agency, Washington, DC, 2002.
[6] EPA 5035, Closed-system purge-and-trap and extractionfor volatile organics in soil and waste samples[S].
[7] M.Llompart, K.Li, M.Fingas. Headspace solid phase microextraction(HSSPME)for the determination of volatile and semivolatile pollutants in soils[J]. Talanta, 1999, 48:451.
[8] Accelerated Solvent Extraction(ASE) of Hydrocarbon Contaminants (BTEX, diesel and TPH ) in soil[J]. Application Note324, Dionex, Sunnyvale, CA, 1997, 24:636.
[9] 钟岩.顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物[J]. 环境研究与监测, 201l, 24(1):36-40.
关键词:气相色谱;联用技术;化工;应用
中图分类号:X83 文献标识码:A
随着科学技术的发展,气相色谱技术的应用日益广泛,而且灵敏度越来越高,技术越来越先进,联用技术的发展更是推进了气相色谱技术研究,在分析复杂混合物的时候,效果越来越明显,因此气相色谱联用技术在今后的发展中应用会更加广泛且前景广阔。
1 气相色谱联用技术概述
1.1气相色谱技术定义
气相色谱技术(gas chromatography),简称GC,起源于20世纪中叶,经过半个世纪的发展,技术逐渐成熟,并被广泛应用于食品检测领域。这是一种将分析方法应用于色谱法中,原理为以固液态的物质为固定相,而后用惰性气体将需要检测的样品带入色相分析仪中进行分析,因为惰性气体会有不同的颜色变化,通过这点将样品颜色和气相色谱进行比较,得出关于样品的相关信息,该技术因检测结果较为精准,故而在食品检测领域中被广泛应用。
1.2 气相色谱、原子吸收光谱的联用
气相色谱、原子吸收光谱三者的联用是最近几年来人们研究比较多的问题。气相色谱和原子吸收光谱的联用中所包含的有:火焰原子吸收和气相色谱的联用、石墨炉原子吸收和气相色谱的联用、电热原子吸收和气相色谱的联用等。其中电热原子吸收和气相色谱的联用方法是首选,一般使用程序进行升温。石墨炉原子吸收和气相色谱的联用技术在早期的研究中比较常用的一种手段,其具体的操作方法是将色谱的流出组分全部直接与加热点的火焰相接或直接送进喷雾器,前者能够让灵敏度有所提高,这是由于色谱流出组并没有经过喷雾器的稀释。
电热原子吸收和气相色谱的联用方法中,原子所吸收的石英原子化器是由T型的石英玻璃管组成的,两端都是开口的,管的外面缠的电阻丝是镍铬材质的,将石英管加热至600℃-900℃,将有机金属的化合物都分解。这种方法的优点在于石英管能持续工作,有良好的重现性,比石墨炉的灵敏度要稍低一些。它的缺点在于溶剂在某些时候的吸收峰会很大,无法用氘灯进行扣除,会对样品的测定与分离产生不必要的影响。除此之外,石英管经过一段时间的使用,需要进行清洗或更换。
石墨炉原子吸收和气相色谱的联用所得到的灵敏度会很高,所以使用的人很多。其缺点在于接口处的装置不具备良好的耐高温性能。除此之外,一般的石墨管可以使用的时限是10到15小时,而这种方法需要石墨管能在测定的过程中一直保持1500℃-2500℃的高温,其运行成本过高,且灵敏度会时间的增加而下降,石墨管的频繁更换,会让灵敏度发生改变和重复性变差的状况。
1.3 气相色谱和质谱的联用
质谱法的优点有较高的灵敏度和较强的定性能力,但是要想发挥其长处,进样就必须纯。除此之外,在定量分析时会较为复杂。而气相色谱法的特点则是高分离率和简便的定量分析,只是其在定性上能力较差,所以讲这两种方法进行联用,就能起到取长补短的效果,一般多用于对多组分混合物中的未知物进行鉴定。这种联用技术能够将化合物的分子结构准确的判定出,同时还能对未知组分的分子质量进行准确的测量,对色谱分析中的判断错误进行修正以及对部分分离或未分离的色谱峰进行鉴定等。
1.4 气相色谱和电感耦合等离子体质谱的联用
电感耦合等离子体质谱的优点有高灵敏度、低检出限以及足够宽的线性动态范围和可以同时进行多元素的测定等。但是如果在电感耦合等离子体质谱中将样品元素注入仪器,将会瞬间出现原子及离子化,无法得到任何与元素化学形态有关的信息。而将气相色谱拥有高分辨率、高效率以及较快的分离速度等优点,将气相色谱与其相结合,则能够在一定程度上解决感耦合等离子体质谱在分析化合物形态时所面对的这一问题,其意义十分重要。
1.5 气相色谱与原子发射光谱的联用
该种联用技术的基本原理为:通过微波在惰性气体中通过各种反应最终产生等离子体,而等离子体的电子温度很高。组分被从气相色谱中分离出来,然后进入到放电管里,样品在吸收能量后出现化学键断裂,并同时导致原子从基态变为激发态,而当原子从激发态因能力失去变回基态时,经过光栅对所发出的谱线进行分光,再用二极管或是光电倍增管来接受信号。
2 气相色谱联用技术在环境质量监测、污染源监测分析中的应用
随着科技的不断进步与发展,对原油的深加工以及重质化研究与应用也越来越深入,随之而来的就是硫、芳烃和氮在油品中的含量大幅增加,导致环境污染更加严重,特别是硫不但会导致空气污染和形成酸雨,同时还会对石油产品的稳定性造成严重的影响,并且在加工石油的过程中出现的催化剂中毒也是由其引起的,硫含量问题已经引起了人们的广泛关注。
我国在以前并没有对用高硫原油来制造优质石油产品的相关工艺进行太多的关注与研究,一般都是用进口而来的低硫原油来进行石油产品的生产,所以现在非常需要对用高硫原油来进行优质石油产品的生产工艺进行研究与开发。
气相色谱在石油化工行业里,可应用的范围非常广,其中包括石油勘探、加工、生产控制以及最后的产品质量等。其在石油化工的分析上已经呈现出一种自动化、标准化以及专用化的发展趋势。
气相色谱是进行油品中硫化物含量以及位置分布测定的最佳手段。而原子发射光谱检测器则具有灵敏度高、可选择性高以及对硫的影响不会因硫化物种类不同而出现变化等优点,同时该仪器还能利用多元素同步检测,来完成复杂基质中不同化合物的定性等。二者结合在一起,能够得到优势互补的效果,可以对石油化工分析中的汽油样品来源、汽油中硫化物的类型、柴油中硫化物的分布、脱硫时硫化物的变化、多元素蒸馏模拟、石油中的氧化合物、石油中的氮化合物、油品中有机金属化合物等方面进行测定、分析与深入研究。但是这些研究基本都是针对外国产品中的硫化物而进行的,对于国内的相关工艺和产品中存在的硫化物所进行的研究却非常少。所以,今后在相关联用技术上的研究,就要将重点放在国内,以帮助国内对于相关工艺与产品的研究可以顺利的进行。
3 总结
随着社会的发展与科技的进步,气相色谱技术因为高灵敏度、高选择性、速度快等优点正逐渐成为被广泛应用的检测技术,人们在气相色谱方面的研究也愈发的深入,如何让其灵敏度变得更高、如何让其具有更高的选择性、如何让其变得更加快捷方便等问题成为了人们研究的主要方向,新的方法不断被研究出来,新的分析难题也在不断的被解决,气相色谱的应用范围非常广,在环境保护、石油化工分析方面的只是其中的一部分,相信在未来,这种技术一定会给人们带来更多的方便。
参考文献
[1] 赵阳.气相色谱的联用技术及其应用[J].生命科学仪器,2009(08):56-58
[2] 何锦锋,唐丽永,王若谷.以气相色谱为基础的联用技术[J].广西质量监督导报,2008(10):49-50
【关键词】气相色谱 联用技术 石油化工分析 应用
随着科技的不断发展与进步,作为一项新的分离与分析技术,气相色谱法正迅速的被发展起来,这是一种选择性良好、灵敏程度高而且十分高效的、被广泛应用的一种仪器分析方法。最近几年来,根据气相色谱发展出来的连用技术是其中的一个重要领域,至于解决复杂的混合物时,多维色谱是最有效的手段。因此,气相色谱同其他选择性的检测仪器的联用就获得了人们的普遍关注,并得以快速发展和广泛应用。
1 气相色谱联用技术概述
1.1 气相色谱、原子吸收光谱的联用
气相色谱、原子吸收光谱三者的联用是最近几年来人们研究比较多的问题。气相色谱和原子吸收光谱的联用中所包含的有:火焰原子吸收和气相色谱的联用、石墨炉原子吸收和气相色谱的联用、电热原子吸收和气相色谱的联用等。其中电热原子吸收和气相色谱的联用方法是首选,一般使用程序进行升温。石墨炉原子吸收和气相色谱的联用技术在早期的研究中比较常用的一种手段,其具体的操作方法是将色谱的流出组分全部直接与加热点的火焰相接或直接送进喷雾器,前者能够让灵敏度有所提高,这是由于色谱流出组并没有经过喷雾器的稀释。
电热原子吸收和气相色谱的联用方法中,原子所吸收的石英原子化器是由T型的石英玻璃管组成的,两端都是开口的,管的外面缠的电阻丝是镍铬材质的,将石英管加热至600℃-900℃,将有机金属的化合物都分解。这种方法的优点在于石英管能持续工作,有良好的重现性,比石墨炉的灵敏度要稍低一些。它的缺点在于溶剂在某些时候的吸收峰会很大,无法用氘灯进行扣除,会对样品的测定与分离产生不必要的影响。除此之外,石英管经过一段时间的使用,需要进行清洗或更换。
石墨炉原子吸收和气相色谱的联用所得到的灵敏度会很高,所以使用的人很多。其缺点在于接口处的装置不具备良好的耐高温性能。除此之外,一般的石墨管可以使用的时限是10到15小时,而这种方法需要石墨管能在测定的过程中一直保持1500℃-2500℃的高温,其运行成本过高,且灵敏度会时间的增加而下降,石墨管的频繁更换,会让灵敏度发生改变和重复性变差的状况。
1.2 气相色谱和质谱的联用
质谱法的优点有较高的灵敏度和较强的定性能力,但是要想发挥其长处,进样就必须纯。除此之外,在定量分析时会较为复杂。而气相色谱法的特点则是高分离率和简便的定量分析,只是其在定性上能力较差,所以讲这两种方法进行联用,就能起到取长补短的效果,一般多用于对多组分混合物中的未知物进行鉴定。这种联用技术能够将化合物的分子结构准确的判定出,同时还能对未知组分的分子质量进行准确的测量,对色谱分析中的判断错误进行修正以及对部分分离或未分离的色谱峰进行鉴定等。
1.3 气相色谱和电感耦合等离子体质谱的联用
电感耦合等离子体质谱的优点有高灵敏度、低检出限以及足够宽的线性动态范围和可以同时进行多元素的测定等。但是如果在电感耦合等离子体质谱中将样品元素注入仪器,将会瞬间出现原子及离子化,无法得到任何与元素化学形态有关的信息。而将气相色谱拥有高分辨率、高效率以及较快的分离速度等优点,将气相色谱与其相结合,则能够在一定程度上解决感耦合等离子体质谱在分析化合物形态时所面对的这一问题,其意义十分重要。
1.4 气相色谱与原子发射光谱的联用
该种联用技术的基本原理为:通过微波在惰性气体中通过各种反应最终产生等离子体,而等离子体的电子温度很高。组分被从气相色谱中分离出来,然后进入到放电管里,样品在吸收能量后出现化学键断裂,并同时导致原子从基态变为激发态,而当原子从激发态因能力失去变回基态时,经过光栅对所发出的谱线进行分光,再用二极管或是光电倍增管来接受信号。
2 气相色谱联用技术在石油化工分析中的应用
随着科技的不断进步与发展,对原油的深加工以及重质化研究与应用也越来越深入,随之而来的就是硫、芳烃和氮在油品中的含量大幅增加,导致环境污染更加严重,特别是硫不但会导致空气污染和形成酸雨,同时还会对石油产品的稳定性造成严重的影响,并且在加工石油的过程中出现的催化剂中毒也是由其引起的,硫含量问题已经引起了人们的广泛关注。
我国在以前并没有对用高硫原油来制造优质石油产品的相关工艺进行太多的关注与研究,一般都是用进口而来的低硫原油来进行石油产品的生产,所以现在非常需要对用高硫原油来进行优质石油产品的生产工艺进行研究与开发。
气相色谱在石油化工行业里,可应用的范围非常广,其中包括石油勘探、加工、生产控制以及最后的产品质量等。其在石油化工的分析上已经呈现出一种自动化、标准化以及专用化的发展趋势。
气相色谱是进行油品中硫化物含量以及位置分布测定的最佳手段。而原子发射光谱检测器则具有灵敏度高、可选择性高以及对硫的影响不会因硫化物种类不同而出现变化等优点,同时该仪器还能利用多元素同步检测,来完成复杂基质中不同化合物的定性等。二者结合在一起,能够得到优势互补的效果,可以对石油化工分析中的汽油样品来源、汽油中硫化物的类型、柴油中硫化物的分布、脱硫时硫化物的变化、多元素蒸馏模拟、石油中的氧化合物、石油中的氮化合物、油品中有机金属化合物等方面进行测定、分析与深入研究。但是这些研究基本都是针对外国产品中的硫化物而进行的,对于国内的相关工艺和产品中存在的硫化物所进行的研究却非常少。所以,今后在相关联用技术上的研究,就要将重点放在国内,以帮助国内对于相关工艺与产品的研究可以顺利的进行。
3 总结
随着社会的发展与科技的进步,人们在气相色谱方面的研究也愈发的深入,如何让其灵敏度变得更高、如何让其具有更高的选择性、如何让其变得更加快捷方便等问题成为了人们研究的主要方向,新的方法不断被研究出来,新的分析难题也在不断的被解决,气相色谱的应用范围非常广,在石油化工分析方面的只是其中的一部分,相信在未来,这种技术一定会给人们带来更多的方便。
参考文献
[1] 赵阳.气相色谱的联用技术及其应用[J].生命科学仪器,2009(08):56-58
[2] 何锦锋,唐丽永,王若谷.以气相色谱为基础的联用技术[J].广西质量监督导报,2008(10):49-50
关键词:气相色谱法;食品检测;应用
中图分类号:TS207.3 文献标识码:A 文章编号:1674-7712 (2013) 10-0219-01
近些年的食品屡屡出问题,国家三申五令加强食品监督和质检。严格要求食品的生产和销售,不合符标准的一律停产整顿。而食品中存在的主要问题在于原料中的残留农药,食品添加剂带来的质量问题,还有就是其他外界带来的细菌导致质量问题。随着人们的生活水平的提高,对食品的要求也越来越严格,特别是在安全方面。对于食品安全,这个不是哪一个国家的事情,而是全世界共同的大事。对食品的质量和安全有了高要求,对于质量检测的要求也看相应提高。为此,气相色谱检测法出现了,为食品的检测带来了新篇章。
一、气相色谱法的工作原理
气相色谱系统是在管柱内的吸附剂或惰性固体上将食品的样品进行液,在固定相上涂上样品的液体,并不断通过管柱的气体的流动共同组成。将欲分离和分析的食品样品从管柱的一端加入后,由于固定相本身的特性,对样品中各组分的吸附或溶解能力不同。即不同样品的组分茬面定相以及流动相之间的分配系数有很大差别。当组分在两相之间反复多次的进行分配,并随着移动相向前移动时,各组分沿着管柱运动的速度就不同,分配系数小的组分就会被固定相滞留的时间比较短,能够较快地从色谱柱末端流出,而分配系数大的组分流出的时间长。这样很容易将不同的组分区分出来。
二、气相色谱在检测有毒食品中的应用
在生产食品的原材料中存在着有毒物质,最主要的是农药。这是因为在种植农作物的时候,农户为了防止虫害而大量喷洒农药,虽然将虫子杀死了,但农药的残留成分也进入了农产物中,伴随着农产物进入了食品中。要将这类原材料加工成为食品,那就必须要干干净净的除掉里面残留农药。因为不除掉的话就会进入食品之中,给人类的身体健康带来很多方面的负面因素。这些年来在去除原材料里的残留农药一直是个老大难的问题,很多企业都想避而不谈。目前,研究出可靠、快速、实用和灵敏的分析残留农药技术成为了炽热话题,因为只有实现快速准确的分析出残留农药,确保食品的安全为人类带来一个健康的食品供应链。对于农药残留成分分析需要痕量组分的分析技术,不但需要精细微量的操作手段而且还必须要有高灵敏度的检测技术。而气相色谱法兼顾了这两个方面,所以成为了检测中的首选。现在,气相色谱法中加上许多的灵敏检测器,解决了太多的残留农药问题,成为了食品检测中的主要手段。
三、气相色谱法在检测食品添加剂中的应用
为了改变食品的品质以及食品的香、色、味齐全,还要考虑食品的保质期,就用上了食品添加剂。食品生产中是食品添加剂,大多是用上了化学合成或天然物质,含有了许多的化学成分。食品添加剂按照规定的比例应用,确实可以带来很多方面的优点,比如食品的保鲜、增加味道等,但有时候多加入一些添加剂,达到的保鲜等效果更好。在有这许多优点的同时,添加剂对人体却有着不同方面的伤害。为此,国家规定食品中的添加剂使用限量标准,不能超越这个标准值。但是有很多食品生产商私自加重食品添加剂,给人们的身体带来方方面面的健康隐患。为此,质检部门对于添加剂的使用也是非常重视,监管也十分严格。要检测食品中的添加剂,普遍都是采用气相色谱法,特别是脂型防腐剂和酸型防腐剂中使用更为广泛。取一些参有添加剂的食品,放进硫酸或者盐酸的酸性液体中进行浸泡,达到酸化的效果。通过酸化之后,再用有机溶剂提取就可以将食品样品中的添加剂从离子的形式转变成有机分子,再利用气相色谱法进行分离。通过这种方法,能很好的将食品样品中的添加剂分离出来,也就可以看出食品中使用添加剂的比例。
四、气相色谱法在肉类检测的应用
目前的食品市场有很多肉类做成的食品,对这一类食品的检测也不容忽视。肉类食品中的危害物质主要来源于各种动物。现在饲养动物时,人们都喜欢用上各种兽药。吃了兽药的动物,药物会储存在动物的组织、细胞和器官内。特别是最近的几年里,养殖户大量使用生长素和抗生素等,更是加重动物肉中含有的有害物质如果有这种肉质做成食品被人类食用,会严重危害到人们的身体健康。因为这类有害物质潜伏较深,检测起比较难。为此要检测出兽药和其他有害物质,必须要使用灵敏度高且可靠的检测技术。而气相色谱法就成为检测的首选,它的自身特点正符合检测肉类的要求。
五、气相色谱法在包装检测中的应用
对于食品的安全要全面的看待和检测,如果仅仅注重食品自身的检测而忽略外包装。那就是一大失误。因为从很多例子可以看出来,食品自身出问题只是一个方面,但包装却不能视为不见。因为很多食品的包装材料都带有很多污染物的残留物。主要是荧光增白剂、微量元素、增塑剂、有机挥发性物质、有机氯化物以及杀菌剂等,这些物质可以通过包装的传递而污染食品。为此,对于包装也要作为检测的重点。自然,要用可靠性好、灵敏度高的检测方法首选就是气相色谱法。应有这种方法,可以很直观的检测出包装上面的一些离子和分子。
总之,对于食品的检测,难就难在一些离子和分子带来的污染。过去对于这方面的检测一直是空白,而气相色谱法就很好的填补了这个检测空白,成为了现在检测中惯用的检测方法。应有气相色谱法能够很好的检测中食品中的有害物质,为人类的生活安全和自身健康带来了保障。只有这样生产出来的食品,也才能够让消费者买的放心,吃的放心。
参考文献:
[1]陈妙兰.浅谈高效液相色谱在食品检测中的应用[J].科学之友,2012,7.
关键词:气相色谱;溶剂;实验;检测;挥发
中图分类号:O657.7+1 文献标识码:A
1 气相色谱常用溶剂
1.1 溶剂的种类和相关性质
气相色谱常用的溶剂有:甲醇、二硫化碳、正己烷、丙酮、二氯甲烷等等。溶剂的相关性质见表1-1
1.2 溶剂侵入人体的途径及其对人体的危害
气相色谱常用的有机溶剂绝大多数为易挥发的有机溶剂,而且对人体有害。它们侵入人体的途径及其对人体的危害见表1-2
2 气相色谱进样后样品瓶中溶剂挥况的分析实验
2.1 检测方法
2.1.1 甲醇
用纯水吸收空气中的甲醇,小流量采样器0.2L /分,采样2小时。吸收液用气相色谱法(GC-FID)检测。
2.1.2 二硫化碳、正己烷、丙酮、二氯甲烷
二硫化碳、正己烷、丙酮、二氯甲烷用2L的气体采样袋直接采集新鲜气体样品。用INFICON便携式GC-MS进行分析。
2.2 空白及分析实验
2.2.1实验条件
选取20m2气相色谱实验室,取10瓶样品瓶,各装1ml有机溶剂(10瓶为一种有机溶剂,以下各种溶剂分多组分别分析),每瓶进样两次。取走样品瓶,实验室完全通风后密闭(空白试验)实验室完全通风后密闭,样品瓶静置(分析实验)。恒温20℃,连续监测一周,测定相关物质含量。分析实验监测3次。
2.2.2 实验结果
2.2.2.1 甲醇。甲醇测定结果见表2-1
2.2.2.2二硫化碳。二硫化碳测定结果见表2-2
2.2.2.3正己烷。正己烷测定结果见表2-3
2.2.2.4 丙酮。丙酮测定结果见表2-4
2.2.2.5二氯甲烷。二氯甲烷测定结果见表2-5
3 实验结果分析
3.1 溶剂挥发路径
以上分析的气相色谱溶剂均易挥发,溶剂最有可能是通过样品瓶上的进样针针孔和样品瓶密封不严处挥发到空气中,并且经过长时间积累,致使其在室内空气中含量升高,污染室内空气。
3.2 溶剂含量分析
本次实验,监测了部分溶剂的挥况,因为溶剂在室内空气中的含量,除了与溶剂的沸点、物质分子的性质等等有关以外,还与样品瓶、进样针及样品瓶上针孔情况等等有关,情况很复杂,所以,每次实验结果可能并不相同。但是,所有物质都可以在空气中明显的检测到,并且含量都不是很低,虽然可能不会导致急性中毒。但是,它仍然可以通过呼吸进入到实验人员身体内,天长日久就难免对身体产生影响甚至危害。
3.3 应对措施
3.3.1 做实验时,要佩戴相应的防护面具和手套等防护用品。
这样,能够有效地防止相关物质接触人体,切断其进入人体的途径,从而减轻其危害。
3.3.2 要保持实验室通风设施良好,及时通风
做实验时及时通风,既能够带走有害气体保持室内空气的洁净,又能够在相关物质挥发污染空气时,不至于浓度积累过高而危害身体。
参考文献
[1]齐美玲.气相色谱分析及应用[M].科学出版社.2012.