色谱仪

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色谱仪范文第1篇

[关键词]气相色谱仪 故障 排除措施

中图分类号：TH833 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）44-0334-01

一、气相色谱仪的基本组成及工作原理

气相色谱仪是以气体为流动相，采用冲洗法来实现柱色谱技术的装置。载气是从高压钢瓶经过减压阀流出的，然后由净化器去除杂质，之后再通过针形调节阀来调节流量，通过进样装置把注入的样品带入色谱柱，最后把被分离的组份带入检测器中进行鉴定、记录。混合物中各组份的分离主要决定月色谱柱，色谱柱通常可分为填充柱和开口管柱两种。为确保各组份在色谱柱中能够处于最佳的分离状态，一般需要处于恒温或程序升温的环境中。检测器鉴定经过分离的不同组份并测定其具体含量，流入检测器进行检测的是载气中混有的样品气，根据二元气体混合物的物理或化学性质，我们可以制成相应的不同检测器，如热导检测器、氢焰离子化检测器、火焰光度检测器等。

载气系统包括载气和某些检测器所需的气体与控制。要保证气相色谱仪的正常操作，需要正确选择载气，严格调控载气流速并满足不同检测器所需的辅助气路。进样就是把不同形态的样品快速定量地加到色谱柱上进行色谱分离。而样品汽化速度、样品浓度、进样量等，都会影响色谱分离效率和定量结果的准确性。气相色谱仪的工作原理是汽化的式样在固定相和移动相的运动过程中，内部的物质发生分离并在仪器中显示出不同的颜色，帮助研究人员对汽化的试样进行物质分析，以发现式样的特性，根据其特性开展食品、医药、化工等领域的生产工作。气相色谱仪的结构简单、性能稳定，对大多数物质都有响应，适合于常规分析和气体分析等。

二、气路故障维修方法

气相色谱仪气路部分的故障可以分为流量调节故障、气路堵塞与污染故障以及气路泄漏故障等，在此我们重点分析流量调节故障与气路泄漏故障的处理。

（一）流量调节故障

1、流量调不上去

首先，检查仪器系统有没有漏气的声音，如果仪器系统的气路发生较大泄漏时，就可能会造成流量调无法调上去。如果有漏气现象，就在发出漏气声音的位置涂抹皂液，来确定漏气的准确位置，并及时查找原因进行堵漏。如果没有明显的漏气声发出，那么就对柱前压进行检查，认真观察柱前压指示表的数值，就能判断是气源引起的故障，或是仪器内部气路堵塞造成的故障。如果柱前压比预定压力值低得多，就需要检查气源，如果柱前压正常，就需要对仪器内部气路进行检查。

其次，对钢瓶高、低压表进行检查，打开钢瓶阀并观察高压表指示情况，正常压力应该在1至15MPa之间。如果压力低于1MPa，则应停用钢瓶并换气；如压力值在正常范围之内，则说明钢瓶的压力处于正常状态。低压表指示通常应该在0.25至0.4MPa之间，如果低压值正常，就说明气路过滤接头可能发生堵塞，或者是仪器上的稳定阀可能有问题；如果不正常，就表明减压阀可能有问题。

然后，对过滤器和稳压阀进行检查，慢慢打开过滤器出口到仪器气源入口处的接头，仔细观察接头处有没有较强的气流，如果有说明过滤器没有堵塞，可能是稳压阀有问题。

2、流量太大无法调小

如果气流量很大，而且不能调小，则可能是气路控制系统的故障。造成这种故障的原因有：流量计后气路有泄漏；流量控制阀件损坏；气路气阻太小。

（二）气路泄漏故障

1、气路泄漏检查

检查气路泄漏的方法有三种，分为大漏、中轻微漏气、极小漏气。对气路严重泄漏的检查方法是，通常在打开气源并稳定后，不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有跑气的声音，如果有明显的漏气声音，则说明系统有大漏。对气路中轻微漏气的检查方法是，堵住气路出口，并认真观察气路中流量计的转子，如果能缓缓下降至零的位置，就可以认为这个气路的B级试漏合格，如果转子不能降到零的位置，则可以利用肥皂水涂抹于各接头处，并仔细观察。对气路中极小漏气的检查方法是，堵住气路出口并认真观察系统的压力表，在半小时之内，下降幅度不允许超过5kPa。这个时候，系统的压力应该在0.25MPa，多数漏气点在气路接头的位置，也可能在气路阀件的内部发生泄漏。

2、气路接头漏气故障的排除

如果接头有泄漏，那么要认真检查所用接头的配合垫片合适与否，退火及无伤痕；接头的密合处是不是干净平滑；接头配合装配时是不是相互对准；能否用手先将接头拧紧。上述检查如果没有异常情况，那么再用扳手上紧接头，并注意压力的大小要合适，有塑料、橡胶或聚四氟垫片的接头，拧紧时的压力不可太大，通常在达到密封之后，再稍微上紧一点即可。而有金属垫片的接头，则可适当加大压力，总之达到不漏气为止。

三、进样后不出色谱峰的故障

如果气相色谱仪在进样后，检测信号没有发生变化，且仪器不出峰，输出还是直线，那么应该对样品进样针、进样口、检测器，依次进行检查。首先对注射器进行检查，看有没有堵塞问题，如果没有，再对进样口和检测器的石墨垫圈进行检查，看是否紧固，有没有漏气，然后再对色谱柱进行检查，看有没有发生断裂漏气，最后，认真查看检测器的出口是否通畅无阻。

四、基线问题

气相色谱基线波动、飘移、噪声大，都是基线的问题，这会增大测量的误差，甚至会导致气相色谱仪无法使用。遇到基线问题时，首先应检查仪器是否发生改变，是否在近期对气瓶及设备配件进行了更换。如果确认更换了新气瓶及设备配件，或者条件有改变，就要先检查一下，确认基线问题是否由这些改变造成的，通常这种变化是产生基线问题的主因。如果新载气的纯度不够，而换过载气后基线逐渐上升，当第二天开机之后，基线很高并抖动强烈，而所有峰都湮没在噪音中无法检测，那么重新更换载气即恢复正常。当排除以上造成基线问题的原因之后，再对进样垫和石英棉进行检查，看其是否存在老化现象。

五、造成峰丢失的故障

第一种情况下，可以通过多次空运行和清洗气路的方法来解决。为降低气路的污染，应该在程序升温的最后阶段，有一个高温清洗的过程；注入进样口的样品必须保证清洁无污染；尽量少使用高沸点的油类物质；尽量把进样口温度、柱温、检测器温度调高。

气相色谱仪在检定中，还应该注意几点：首先是环境条件，气相色谱仪通常要求在5至35摄氏度的室温条件下工作，环境的湿度通常在20%至85%。在特别潮湿的地区使用氢火焰离子化检测器时，可能会因为湿度过大，导致放大器的绝缘性降低，此时如果在高灵敏度挡上操作，会使响应值下降。其次是气体纯度，气相色谱仪所使用的气源纯度，必须达到99.99%以上。很多操作者对不同的检测器需要不同的气源纯度，并没有认识到位，在使用时，可能会因为气源纯度不够，导致检测器检测限高、基线不稳定等。如果用纯度为99%的氢气，作为氢火焰离子化检测器的气源时，由于氢气的纯度达不到要求，而导致基线严重不稳，并且杂峰很多。而当载气的纯度不高且含有微量氧的话，还会使毛细管柱的使用寿命受到影响。最后是气流比例的选择，下氢火焰离子化检测器需要N2-H2-Air焰，当点燃之后，应该为富氧焰，保证足够的氧气，促进氢气完全燃烧，提高检测器的灵敏度和稳定性。

六、结语

使用气象色谱仪时，要保证仪器处于正常工作状态，从而为研究人员提供准确可靠的数据，快速分析式样的物质组成及其特性。这就要求检修人员根据不同的故障，采取不同的检修方法来排除故障，保证仪器的正常使用。

色谱仪范文第2篇

关键词： 现代环境监测； 色谱仪器； 应用研究

中图分类号： X83 文献标识码： A

随着科学技术的不断发展，也伴随着现代科学环境的不断完善，环境监测对于科学技术的含量的要求也越来越高，其不但需要我们对大量的环境之中存在的有机物质来进行分离与检测工作，还需要对环境之中存在的大量的无机物物质进行定性分析和定量分析。通过应用最新的色谱仪器进行分析研究，可以在最快的监测时间之内分析出环境之中存在的阴阳离子，是对大自然环境进行检测的有效的手段。针对这样的情况，本文将对色谱仪器的概念进行详细的分析和解读，并对色谱仪器在现代环境监测应用进行了具体的介绍。

一、现代环境监测中色谱仪器的应用概述

色谱仪器在环境监测过程之中扮演着重要的角色，其中，应用比较广泛的色谱仪器包括有气象色谱仪器和离子色谱仪，随着科学技术的不断飞速发展，色谱柱是采用较高交联度与相对较低的树脂部分，因此，就可以使用体积相对较小的色谱柱进行现代环境监测工作。通过应用高效的色谱仪器，就可以实现对环境监测的高效利用。当实验人员将要采集的研究样本加入进入色谱仪器之后用，选择合适的溶液进行对色谱仪器内部的反应仪器的清洗工作，保证进入色谱仪器的物质可以顺利的和色谱仪器内部有力的离子进行交换，保证色谱仪器内部的物质可以持续的继续解吸和吸附，最后达到吸附的平衡状态。

二、现代环境监测中应用的色谱仪器的主要类别

随着科学技术的不断发展，主要的色谱仪器的核心组成部分色谱质也在不断的发生变化，自从上世纪七十年代熔融石英毛细柱的色谱柱的出现之后，色谱柱的类别开始逐步增多，色谱柱的长度、使用的材料种类、色谱柱的半径、色谱柱的膜的种类也在不断发生变化，色谱柱也可以逐步的应用于不同的有机物质的分类，例如，使用较大的管径的色谱仪器可以提升色谱仪器的分离性能。

截至目前为止，出现的主要色谱仪器包括以下几种：分别是电子捕获检测器，该仪器主要用于检测环境组分之中的电子构成情况；火焰光度检测器，该仪器主要适用于检测环境空气之中的内部组成成分；热导检测器，该仪器主要是应用于检测环境空气之中的温度组成情况。除此之外，气象色谱质谱仪也正在扩大在监测过程之中的应用。

三、现代环境监测中色谱仪器的应用研究

色谱仪器在应用于环境监测领域之后，已经可以广泛的应用于对大气环境、水资源环境、土壤环境的监测应用。通过使用色谱仪器，可以有效的完成对大气环境之中具有的物质进行分析和分离，快速的分析出环境之中的各种组成成分。

1、现代环境监测中色谱仪器的在水环境下的应用研究

在传统的水环境下的各种污染组分的确定的过程之中，根据水资源环境之中具有的不同浓度标准和反应污染物具有的不同特点，进行对水资源的环境污染物质的标定室采用不同的标定方法的。以城市之中广泛存在的硫酸盐污染物质为例，一般情况下使用的监测方式是GB\T11899-1989 重量测试法，采用这种测试方法，可以保证进行测量得出的水资源环境的污染组成得到精确的计算，但是采用这种方法进行计算统计，就会带来繁琐复杂的操作流程，消耗极大的人力物力，所要消耗的时间也很长，这就对新的监测技术和监测的仪器提出了要求。

在这样的背景之下，现代环境监测中色谱仪器的在水环境下已经得到了较为广泛的应用，以现代色谱仪器之中的离子色谱仪器为例，其已经可以利用在城市水环境之中广泛存在的各种阴阳离子进行吸收和比对分析，进行相应的监测工作，并通过对色谱仪器之内收集的数据信息进行分析工作。

与此同时，城市降水的监测工作也是进行现代环境监测的重要组成部分之一，色谱仪器的应用也为提升城市降水的监测工作的监测精度提升监测的精确性。在进行监测城市降水之中的水离子的监测分析过程之中，使用适当的色谱仪器可以很快的收集到相关的数据信息，减少对城市降水的组成部分的离子分析工作，提升城市降水组成部分监测准确性，可以说，使用色谱仪器可以保证实验数据的准确性和便捷性，与此同时，使用色谱仪器也可以满足现代环境监测的实际需要。

2、现代环境监测中色谱仪器的大气环境下的应用研究

现代环境监测中色谱仪器的大气环境下的应用主要集中在对于大气成分之中的阴离子和阳离子成分之间的分析计算。在城市的大气环境的分析过程之中，以常见的氯化氢污染组分为例，可以使用色谱仪器进行对城市空气环境之中的氯化氢组分的浓度的调配工作，具体的方式是将大气进行稀释处理或者是采用过滤的方式进行处理，保证大气之中各种组分的处理。

3、现代环境监测中色谱仪器的土壤环境下的应用研究

在进行土壤样本等固体进行分析过程之中，可以使用溶液浸泡、超声波处理的方式将土壤之中含有的离子提取出来，然后在进行对这些离子的分析处理。通过使用色谱仪器，可以对土壤环境内部的具体组分进行测定，并可以结束在传统的监测过程之中分析困难的局面。随着色谱仪器技术的进一步发展，现代环境监测技术也日趋完善，现代环境监测中色谱仪器的土壤环境下的应用也将逐步发展，监测的准确性和稳定性也可以得到有效的保障。

四、结束语

综上所述，随着科学技术的不断发展，色谱仪器已经可以很成熟的应用于现代环境监测过程之中，为现代环境监测的发展提供了仪器基础，为促进我国环境监测的发展提供了帮助。随着色谱仪器的不断发展完善，新的环境监测技术和色谱仪器会更加有效的结合在一起，进一步的拓宽色谱仪器在环境监测领域的应用范围，为提升我国环境监测的监测效率提供帮助。

参考文献

[1] 黄丽；肖胜会；色谱仪器在水质分析中的应用 [J]；化工时刊；2014（4）：17-18.

[2] 王龙胜；刘思佳；论离子色谱仪器在环境监测中的应用[J]；价值工程，2013，30（3）：293―294.

色谱仪范文第3篇

[关键词]气相色谱仪 应用现状 发展趋势

中图分类号：TH833 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）46-0110-01

一、气相色谱技术的发展历程

1952年气相色谱的发明使气相色谱技术得到了推广应用，之后气相色谱实验技术和仪器设备不断发展完善，气相色谱强大的分离能力以及气相色谱技术的快速检测、高度分离、微型便携等特点，使其广泛地应用于社会生产生活的各个领域。我国的气相色谱技术也走过了机械式、光电转盘式、数字分频电子式、现代计算机式等不同的发展阶段，而微型化色谱柱的研究课题的提出，使微型气相色谱仪的研发成为气相色谱技术的重点研究方向。

近年来，气相色谱技术的发展突飞猛进，其中，气相色谱仪成为物质分析检测类仪器的翘楚，在全球已经发展成为一个巨大的产业体系，并逐步形成了一门全新的应用技术学科。

二、气相色谱仪的基本组成及工作原理

气相色谱仪是以气体为流动相，采用冲洗法来实现柱色谱技术的装置。载气是从高压钢瓶经过减压阀流出的，然后由净化器去除杂质，之后再通过针形调节阀来调节流量，通过进样装置把注入的样品带入色谱柱，最后把被分离的组份带入检测器中进行鉴定、记录。混合物中各组份的分离主要决定月色谱柱，色谱柱通常可分为填充柱和开口管柱（又称为毛细管柱）两种。为确保各组份在色谱柱中能够处于最佳的分离状态，一般需要处于恒温或程序升温的环境中。检测器鉴定经过分离的不同组份并测定其具体含量，流入检测器进行检测的是载气中混有的样品气，根据二元气体混合物的物理或化学性质，我们可以制成相应的不同检测器，如热导检测器、氢焰离子化检测器、火焰光度检测器等。

载气系统包括载气和某些检测器所需的气体与控制。要保证气相色谱仪的正常操作，需要正确选择载气，严格调控载气流速并满足不同检测器所需的辅助气路。进样就是把不同形态的样品快速定量地加到色谱柱上进行色谱分离。而样品汽化速度、样品浓度、进样量、进样时间等，都会影响色谱分离效率和定量结果的准确性与重现性。

气相色谱仪的结构简单、性能稳定，对大多数物质都有响应，适合于常规分析和气体分析等。气相色谱仪的工作原理是汽化的式样在固定相和移动相的运动过程中，内部的物质发生分离并在仪器中显示出不同的颜色，帮助研究人员对汽化的试样进行物质分析，以发现式样的特性，根据其特性开展食品、医药、化工等领域的生产工作，制造人们需要的物质。

三、气相色谱仪的应用现状

我国气相色谱仪的市场份额非常大，是国外气相色谱仪生产商的重点竞争地区，外国的主要生产商有安捷伦科技、赛默飞世尔、戴安等，这些企业在满足了我国气相色谱仪市场需求的同时，为我国学习借鉴别国先进技术，从而自主研发生产气相色谱仪提供了良好的机遇。

1、国产气相色谱仪技术水平分析

气相色谱仪广泛应用在石油化工、医药卫生、食品工业等很多领域，其技术要求根据行业的不同也各不相同，因此，气相色谱仪生产商也都是围绕着行业的具体需求，从事专业化的色谱仪定向生产。近年来，气相色谱仪生产商也不断有新产品被研制生产出来，并推向市场。天瑞仪器于2012年生产的气相色相质谱联用仪GC-M6800的测试质量、分辨率、重复性等各项指标都达到了国家相关标准，这一产品的问世使我国告别了同类产品完全依赖进口的局面。近年来，国产的气相色谱仪已经达到了数字化和全自动化的标准，实现了全中文操作界面，并且可安装大型毛细管柱系统，能够完全满足国内用户的需求。

2、中外气相色谱仪技术差距分析

近年来，我国的仪器仪表装备制造企业数量不断增加，由于我国的市场需求量大，各企业的发展空间广阔，企业规模和利润增长率等均位于世界前列。而欧美国家的相关生产企业则与我国的仪器仪表企业不同，他们的企业数量少，但是规模都很大，其在世界市场的占有份额也很大，达到了50%以上。而我国的气相色谱仪生产企业在国内的市场占有率还不到5%，如此大的差距告诉我们，国产的气相色谱仪在技术水平和产品质量等方面，与国际先进水平还有很大的差距。随着科学技术的不断创新发展以及气相色谱仪的智能化趋向，我国的气相色谱仪器生产企业，或许将面临更加严峻的挑战。

四、气相色谱仪的发展趋势

随着气相色谱仪技术的创新和发展，气相色谱仪正向着灵敏度更高、便捷性更好、选择性更强的方向发展，具有智能化、微型化等特点。

（1）智能化

智能化、数字化、网络化等技术是气相色谱仪的发展新方向，它能有效解决传统气相色谱仪的功能单一、可靠性差和难以技术升级等一些列问题。智能化可以实现气相色谱仪的人机对话功能，使操控使用界面更加便捷，有利于我国气相色谱仪产业化能力的提升，其技术难点是把微处理器怎样植入测试系统当中。当前，较为流行的GC2002系列彩色触摸屏智能化气相色谱仪具有全微机控制系统、先进的自我诊断功能，其价格适中，性价比较高，因此更容易得到市场的认同。

（2）微型化

气相色谱仪的应用领域广泛，过去一味追求“高、精、尖”的设计装备理念已经不合实际，其生产制造从技术驱动转向了市场驱动，要求企业能够满足用户的差异化需求，只有做到在最短的时间内研制出符合市场需求的新产品，才能实现集中优势、降低成本，促进企业的发展。当前，市场通常要求气相色谱仪具备现场作业、即时分析并提供数据的能力，因此，要求气相色谱仪进一步实现微型化，使使用更加便捷。北京普析GC190型微型便携式气相色谱仪能够现场打印色谱分离图，并且对测量结果进行实时解析，因此，更加适合于现场作业。虽然它在技术上还不够完善，但其具有便携的优点以及较低的价格，所以能够满足很多客户的需要。

（3）新技术普遍应用

气相色谱仪的应用越来越广泛，涉及到不同行业的不同领域中，但是用户对其自动化功能、数字信号处理以及实时数据分析等方面的要求是相同的，客户都希望气相色谱仪能与其它仪器更加完美的结合起来，从而实现快速分析处理数据和安全有效传输等目的。因此，在气相色谱仪生产领域内，有关新技术不断被应用到生产当中。例如，细内径毛细管柱的应用、色谱仪模块化技术等都被应用到气相色谱仪的生产改造当中。

五、结语

经过多年的发展，我国的气相色谱仪器生产技术水平，基本上已经进入了一个相对成熟的阶段，在未来的发展过程中，希望能够出现更多的新技术，但可以肯定的是，气相色谱仪的智能化和微型化将是一个明显的发展趋向，气相色谱仪将更加注重在细节上的研发，以满足不同用户的差异化需求。对于国内的气相色谱仪器制造商来讲，怎样才能加强自主知识产权，进一步提高研发生产技术，成为其发展的战略考量和主攻方向。

色谱仪范文第4篇

【关键词】环境监测；气相色谱仪；应用

近年来，随着社会的快速发展，人们生活水平普遍提高。但与此同时也面临着多种威胁，比如食品安全、环境污染等，气相色谱技术能够分析检测中发挥重要作用，其速度快、效率高，受到人们的青睐。

一、气相色谱技术概述

气相色谱法，是目前色谱法中应用最为广泛的一种分析方法。它将惰性气体作为载体，然后将样品带入气相色谱仪，然后再进行分析。这种方法比较适用于易挥发性液体、气体混合物、固体检测，分离效果非常好。

气相色谱技术被广泛运用，其基本原理如下：混合物中的各组份借助一种流动相的带动作用，当期直接流经另外一种固定相时，由于固定相对混合物中的各组份的作用是不一样的，这就直接导致各组份在固定相的滞留时间不一致，那么人们就可以直接分离出混合物中的各组份。等混合物中的各组份分离成功之后，它们会因为流动相的作用，逐一进入检测器系统，然后再进行非电量转换，最终转换成与其浓度比例相符的电讯号。

二、气相色谱仪的结构机理与工作流程

1.气相色谱仪的结构机理

把气体作为流动相的色谱过程称为气相色谱，其主要包括气D液分配色谱与气D固吸附色谱。把气体作为流动相具有两点优势：由于气体扩散系数强，所以组分可以在两相之间实现快速传质与高效分离；由于气体粘度小，所以色谱柱内流动阻力不高。

高压气体容器负责提供He、H2等载气，由于载气流量、柱长、柱子装填方法与固定相粒度各不相同，所以必须进行适当调整相应压力，最后利用预热盘旋管和热导池检测器的参比池将载气置入柱子内。因为柱子入口处装置有气体进样设备或液体试样进样设备，所以从柱子排出载气后，一定要经过热导池的工作池，在大气中才能完全放空，注意载气流量的监控由安装在柱前与柱后的相应流量计负责。

色谱柱的常用材料是不锈钢管与玻璃管，其内径要小于4mm，如果柱内有填料，且呈U形或螺旋形状态，就要在恒温箱柱内实行装置。分析目的决定色谱柱的装置长度，但在实际装置过程中，通常采用200-600cm的色谱柱。

2.气相色谱仪的工作流程

气相色谱仪的工作流程可以分为以下几点：

（1）气流系统

把气体作为流动相的色谱过程称为气相色谱，其中气体指的是载气。气流系统由载气和检测器所需的助燃气、净化所需的脱氧管和干燥管、燃烧气所需的阀件、测量所需的流量计和压力表组成。

（2）分离系统

分离系统由相应色谱柱恒温炉、电气控制部件、色谱柱和分离所需的进样器组成。

（3）检测、记录与数据处理系统

检测、记录与数据处理系统由相应积分仪、电气部件、微处理机、检测器和记录器组成。

三、气相色谱技术在环境监测中的应用

1.气相色谱在水污染监测中的应用

随着空气、水、土壤及粮食、蔬菜的污染日益严重，有机污染物的监测已得到世界各国的重视。在日常生产工作中，常用的CODCr以及CODMn这两种检测方法都有着很大的局限性，例如对多环芳烃、苯系物、PCB等诸多强致癌物的检测束手无策，对于有机污染物的检测，目前比较流行的检测方法有GC、HPLC等，其中GC法的推广意义更加广阔，这种方法相对来讲价格比较低廉、操作比较方便，因此备受各界关注。

气相色谱分析法在环境检测中有着独特的应用空间，其针对对象主要为废水分析，尤其是在水中的多组有机物分析中，GC已然成为了强有力的成分分析工具，同时配合的MS在信息结构分析中也发挥着重要的作用，这两者互相渗透配合已经在环境检测中成为工作人员有力的工具。

2.监测农药残留

我国属于一个农业大国，在农业生产中，很多的病虫害严重影响农产品产量，就需要采用农药。一方面，农药可有效治理农产品中的病虫害，提高产量；另一方面，由于农药的不规范使用导致很多农产品中残留农药成分。

有机磷农药是现代农产品的常用药，这主要是因为其具有药效高、杀虫范围广和残留期短等特点，但该药对于人类、牲畜来说具有较强的毒性，加上部分品种会在自然环境中残留较长时间。运用气相色谱法对土壤中的残留农药进行监测，不仅可以简化分析步骤，还可以缩短分析时间，降低分析成本，这对于有机磷农药的各项监测工作来说具有至关重要的意义。

3.重金属检测

食品中除了残留农药、兽药之外，还存在很多的重金属，比如铅、汞、砷等，人们食用这些带有重金属的食品之后，这些重金属就直接进入人体，而且根本就无法排除，当这些重金属在人体中不断累积，到了一定程度之后，则会严重影响人们的身心健康。因此，人们还需要运用气相色谱技术，加强食品的重金属含量检测。

4.监测空气中的有毒气体

现阶段，我国GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》与GB/T 18883-2002《室内空气质量》均与室内挥发有机物检测有关，而ISO标准检测则是这些标准的主要来源。由于液态标注物质的精密度、准确度和正确度不高，加上样本分析时间和处理时间过长，所以自然因素、人为因素和环境因素等均会对气态有机物的校准结果造成直接性影响。针对这一情况，不建议采用该方法监测空气中的有毒气体。因此，只能运用气相色谱法对室内挥发性有机物质进行分析、处理，以检测和计量空气中有机物质的实际浓度，这样不仅可以提高结果的准确性和可靠性，还可以降低分析成本，保障人类的身体健康。

四、气相色谱技术的新发展

由一种分离手段与一种鉴定方法组成的联用技术，是当前仪器分析和分析仪器的发展方向之一。

联用技术在提高分析方法准确性、灵敏性方面有着较大的优势，尤其在复杂混合物的分辨过程中更是十分灵敏，在这一过程中，两种手段的获取方案将会导致不同的功能结果出现。在色谱领域中，其中涵盖了气相色谱、GC、MS、LC等方法的联用。色谱分析法在混合物分离、分析过程中有灵敏度高、分析速度快的优势，将会在复杂混合物的分离、分析中得以广泛应用。当然，色谱分析法本身在定量分析有很大优势，但定性分析中因为主要依据保留值，复杂的未知混合物进行定性分析有着较大差别。

在此要指出的是，如MS、IR、NMR等色谱分析方法，虽然具有较高的结构鉴定作用，在复杂混合物签定实践中并不能直接进行适用。将色谱与谱学方法进行有机的结合，因此产生的联用技术，将会将两者的优势结合起来，因此将会成为复杂混合物分析、分离的有效方法和手段。联用技术将会成为下一步化学分析、分离技术的主要发展方向之一。

色谱仪范文第5篇

关键词：高效液相色谱仪 常见故障分析 维护

一、前言

高效液相色谱仪是实现液相色谱分析的仪器设备，由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录数据处理系统五部分组成。其广泛应用于各个领域，包括医药、环保、石化、食品工业、农业、生命科学等，成为对样品进行定量和定性分析以及分离与纯化得到纯品的最重要的研究手段。又因其多为进口仪器，价格比较昂贵，所以正确使用和维护它十分重要。下面介绍几种常见故障的分析与维护，供参考：

二、系统漏液

造成漏液的主要原因：高压泵的柱塞表面划伤，密封圈密封效果不佳，各管路连接口连接较松等。

1.泵漏液，开泵后将手伸入泵底部，若感到漏液，可能是柱塞密封圈磨损或流动相中的杂质或结晶盐划伤柱塞表面所致，更换密封圈仍漏时则需更换柱塞及密封圈。

2.连接管路两端未拧紧，或连接管路断裂。

3.进样阀漏液，如自动进样器转子密封磨损造成漏液，更换损坏的转子密封。

4.色谱柱未拧紧，多数发生再更换柱后。这时柱温箱会显示Leak。注意，柱温箱的漏液传感器在两加热块之间的中间位置。请用吸水纸确认，因为有时单用眼观察不易察觉。

5.流通池漏液，更换相应密封环和垫圈。

6.冷凝水的形成，如果使用柱温箱的降温功能，可能会有冷凝水生成从而使柱温箱显示漏液。这种情况下可取消柱温箱的降温功能即可。

三、系统压力过高

压力过高的原因主要是管路被堵塞，容易堵塞的地方是：过滤头，管路过滤器，混合器，单向阀，自动进样器的针及针座，柱头筛板，色谱柱，流通池入口管等。

1.首先拧开排液阀，以纯水作流动相并设流速为5ml/min若压力超过10bar，应用异丙醇或5%稀硝酸超声清洗或更换排液阀的虑芯。

2.若排液阀的虑芯没有堵塞，卸下色谱柱，然后用一两通代替色谱柱，以水作流动相设流速为1ml/min。通常压力不会超过20bar，否则系统可能有堵塞。

3.若上述的压力超过20bar，我们可用系统分段法按照从后到前的原则，也就是说先卸下进流通池的连接管接头，开泵后，若压力正常则流通池堵塞，若仍不正常可将这段管另一端也卸下，开泵后再观察压力情况。

同样道理，依次逐段进行，我们就可以找到堵塞的地方，针对堵塞的部分进行相应地清除和清洗或更换。

四、系统压力过低或没液流

压力过低的原因则可能是系统有泄漏处或泵头内有气泡。通常漏液地方是：进样阀、泵、连接管路的各个接口。

1.无液流，又无压力指示，原因可能是泵内有大量气体，这时可打开泄压阀，使泵在较大流量（如5ml/min）下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml注射器在泵出口处帮助抽出气体。

2.系统内有小渗漏，检查有没拧紧较松的接口，柱塞杆或者有密封处漏液。

3.有液流倒吸现象，可用量筒测量流速的准确性来确定，流速不准则多数可能为主动阀阀芯或主动阀故障。

五、系统压力不稳定

1.如果波动幅度小，原因可能是①吸滤器、泵头内有小气泡，或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞，可用注射器从排液管抽出气泡；或可用稀酸（如4mol/L硝酸）超声清洗10分钟迅速除去微生物，再用超纯水超声清洗至中性，或将盐溶解，再立即清洗。②系统内有小渗漏，主动阀比例阀内漏。③色谱柱被污染柱效下降，④所用溶剂不混溶或易挥发。⑤压力传感器问题

2.如果急剧波动应该是单向阀堵，可卸下单向阀，用纯水超声30分钟除去阀密封垫上的结晶盐，再用30%磷酸超声30分钟，再用纯水超致中性，再甲醇超声30分钟即可。如果密封垫粘连抱死，则只能更换单向阀。

六、保留时间不稳定

首先观察保留时间是否有规律的变化，并同时观察压力是否稳定：

1.若压力稳定而保留时间呈有规律变化，多数是色谱柱未平衡好，特别是含有盐的流动相，分析之前需要较长的时间去平衡。

2.若压力稳定而保留时间无规律变化，请检查溶剂过滤头及真空腔是否有堵塞。再平衡色谱柱足够时间，如仍然不佳，可更换一色谱柱。

3.若压力不稳定，请检查造成压力不稳定的因素，如：系统渗漏，主动阀比例阀内漏，排液时间不足够，吸滤器或泵头里有气泡，盐浓度过高导致盐析，管路堵塞，流动相或色谱柱被污染等。

七、峰面积重现性不好

首先观察压力是否稳定，以及观察峰面积变化是否有规律：

1.若压力不稳定，请检查造成压力不稳定的因素，如：漏液，主动阀比例阀内漏，排液时间不足够，吸滤器或泵头里有气泡，盐浓度过高导致盐析，管路阻塞，流动相或色谱柱被污染等。

2.若压力稳定但峰面积呈无规律变化，请检查样品是否足够，确认样品的稳定性，必要时重新配制。检查进样阀是否漏液。等。

3.若压力稳定且峰面积呈规律变化，多数为色谱柱未平衡好。

八、基线不稳定

1.基线噪音

可能原因是：系统有小渗漏或泵柱塞杆有气泡。拧紧漏液处的管路连接口；用注射器从排液管抽出气泡，如果柱塞杆密封垫漏液则需更换密封垫。

2.基线漂移

原因可能是色谱柱未平衡好，色谱柱或流动相被污染，柱温未稳定，流通池内有气泡或被污染，系统中有渗漏，检测波长与溶剂不当。

九、waters2487、2489检测器频繁重启

氘灯电源虚接所致，可在提供氘灯电源的电路板上用一根跨接线并联到氘灯电源上，或更换该排线，基本可解决该检测器频繁重启现象，若仍不好则需联系售后更换该电路板即可。

十、结束语

以上介绍了高效液相色谱仪的一些常见故障分析与维护方法，正确使用和维护保养不仅能提高分析结果的准确性，还可延长仪器的使用寿命，减少故障率，是顺利开展分析检测工作地有力保障。

参考文献：

[1]高效液相色谱仪器系统 李彤 张庆合 张维冰编著北京 化学工业出版社2004.8