分析化学的分析方法

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分析化学的分析方法范文第1篇

关键词：分析化学；实验；改革

中图分类号：G642.0 文献标识码：A 文章编号：1674-120X（2016）14-0067-02

在现今的大学教学过程中，学校很注重化学实验教学，在化学实验的教学中，我们要以化学学科的特点和学生的实际情况[1]为出发点，设计出适合普通本科院校的学生的实验学习方法，激发学生的兴趣，拓宽学生的视野，丰富学生的知识。为学生今后的就业和深造打下良好的基础。因此绵阳师范学院对分析化学实验教学方法进行了一定的研究。经过多次的实践教学及取得的成绩评析，我们设置了一套具体的改革操作方案，如下：

1.在实验课堂上坚持学生为主、教师为辅的思想

在传统的实验教学方法中，由老师担任整个实验的原理、步骤等实验内容的指导者，实验开始之前老师就将所有的关于该实验的原理、目的、步骤、注意事项等全部讲给学生，而学生也就只将听讲的重心放在该实验的步骤上，而且很多学校定制的实验教材将实验的原理、步骤等非常详细地进行了叙述，因此这种教学方法必然使学生处于被动状态，对教师和教材产生严重的依赖心理，其结果必然造成学生实验前不预习，即使“预习”也不思考，实验时按部就“搬”，实验后不对实验结果进行分析，不思考、不讨论这些不良现象[2]，最终导致他们并不能理解整个实验的核心和思想，也不能达到举一反三的效果，何谈创新与个人发展。对于这种问题，我们认为可以采用以下解决办法：

（1）改变实验教材的编写，锻炼学生自主能力。

我们的分析化学实验教材除了一些练习基本操作之外的实验，都只给出实验题目，然后在实验之前组织学生分组自行查找资料和商讨，来了解该实验的实验原理、目的，实验中所需的试剂、器材，制订好实验实施细则以及该实验的注意事项和实验后我们应该思考什么，然后每一组的商定结果都写成报告交予老师审核，若老师认为该方案可行，该组成员就应在实验前一天将实验所用试剂和器材备好，并记录实验仪器规格和试剂级别，以备实验所用，从而锻炼学生的自主能力。

（2）提供上台讲课机会，让学生更专心地投入。

前期工作准备好后还应让每一个学生都上台当一次“老师”，老师在旁边进行指导，从而锻炼学生的讲解操作能力，还能更有效地纠正学生在实验过程中的错误操作，老师也可从学生的操作或某些疑问中有新的心得，体现教学相长。

（3）实验中老师提问，实验后组织讨论。

老师在学生做实验的过程中可以随时提出问题让学生思考回答，还可以将这种问答计入平时成绩中，让学生对实验前的预习更有积极性，同时将所学知识记得更牢固。实验结束之后组织学生讨论，让学生将实验中不懂的地方提出来，老师和学生一起解决。以达到问题及时解决的效果，锻炼学生合作交流的能力，也能促进良好的师生关系的建立。

2.加强学生基本操作的训练

现今的化学专业本科大学生应聘工作时常常会碰到这样一个现象：很多企业在聘请人才时往往会要求受聘人员进行一定相关专业知识的基本操作，而且这些操作是在校时的一些非常基本的操作，但是很多学生都做不好，有的甚至不会做。面对这样的现象我们就应该更加加强学生基本操作的训练，具体的方法为：在平时的实验课中老师应该向学生演示实验操作，还可以利用多媒体课件给学生演示实验中重要操作，在学生自行练习时老师还应不停地查看并及时纠正学生的错误操作手法，让学生形成良好的实验操作技能。另外，我们在期末考核分析实验时应该设置理论和操作两大模块，理论考试是为了让学生更准确地掌握所做实验的原理和步骤，在理论考试中我们还可以加入平日老师让学生注意的一些细微操作；操作考试就是对学生的操作手法的考验，考试时老师看学生是否注意那些细节而考虑是否给分，这样既可使学生养成严谨的科学习惯，又可使学生将基本操作牢记于心。

3.分析实验中的分析样品多样化

现在大学中的学生分析实验大多为无机样品的分析，有机样品所占比例很小，导致有些学生走上工作岗位后会摸不着头脑。因为很多学生会在环境监测部门、自来水厂、食品检测部门工作，而这些单位有很多分析工作需要检测的是有机物质[3]。因此我们在学生实验中制订了一些有机样品的分析，如食用油的测定等，学生在平时的操作中了解了这类样品的分析，在如今的多变的社会

环境中才能更好地立足。

4.增加仪器分析在分析实验中的分量

大学就是一个给社会输送人才的地方，现今社会发展很快，分析工作中所用到的仪器也随着社会的发展而逐渐增多、不断更新，因此我们现在就应该加强学生的仪器分析能力，让学生使用仪器多多对我们生活中的物质进行分析检验，掌握技术，以免学生将来的工作和学习受到影响。仪器分析不仅可以提高学生对科学实验的兴趣，让学生从中学到许多有关的知识和技术，开阔学生的视野，还可以提高学生从事创新活动或探索新知的信心，为将来学生的工作提供良好的基础[4][5]。

5.开放实验室，鼓励学生参加科研

在有关实验的基本操作、基本技能得到训练之后，学校应积极创造条件开放实验室，为那些对分析化学实验感兴趣的学生提供一个较好的练习与学习环境。在保证实验课教学质量、提高学生的动手能力的同时，教师可以鼓励学生去科研实验室参观，感受科研实验气氛，实验操作技能好的学生还可以跟随导师进实验室做各类科研实验，掌握查阅文献资料、从事科学研究及撰写科研论文的基本方法，锻炼实验技能，更加增强综合实验能力，并为以后的毕业论文的撰写打下坚实的基础。

6.现代技术与实验教学的合理嵌套

在如今飞速发展的社会中，为了与社会新型人才的培养要求相适应，多媒体技术在教学中的应用举足轻重，可是我们并没有很好地将其应用于我们的实验教学中。在我看来，首先可以使用多媒体技术弥补实验教学中有些大型仪器操作不便的缺点，比如质谱仪等精密贵重仪器，让每位学生都能通过多媒体见识这样的仪器，并了解仪器的使用原理和作用，这样不仅为教学添了些趣味，还能使学生更好地掌握这些仪器操作方法，学生以后进入社会工作便不会摸不着头脑，而且，模拟教学可促进学生的空间想象力和形象思维能力。此外，在实验室的教学与管理上，我们也可以更好地利用现代技术。很多大学生依然有很多不好的实验操作习惯，比如不规范操作和浪费实验用品等，而老师不可能随时看着学生，可以在实验室利用遥控系统，老师及时观察并纠正学生的错误习惯；在实验操作考试中，我们也可以利用它，这样学生不会因为老师看着他而感到紧张，也可以为老师减少负担。

教学改革是一个漫长的工作，以上方案只是我们对于分析化学实验改革踏出的第一步，在以后的工作学习中我们还需要进一步地改进。

参考文献：

[1]张苏琳.探究性化学实验教学分析[J].山西教育，2003，（5）：37―38.

[2]曾琦斐.提高分析化学实验教学质量的实践探索[J].中医药导报，2006，12（1）：86―87.

分析化学的分析方法范文第2篇

关键词：陶瓷材料；成分；化学分析；仪器检测；方法

1 前言

在陶瓷生产中，会用到多种矿物原料和化工添加剂，不同的原料配方和工艺处理过程，使得产品的物理性能（如：强度）、化学性能（如：耐腐蚀性）等有所不同，其主要是由原料的矿物组成和微观结构所引起的。对这些特性进行研究，有助于提高产品的性能。但是由于检测材料的物相组成和微观结构的成本较高，研究人员采用了相关的化学成分分析和颗粒度测定进行替代。

从上世纪50年代至今，原料供应商和生产车间的技术人员通过原料的化学成分判定原料的品质和用途。事实上，通过一些经验系数，控制原料的化学成分成了生产中保证产品质量的重要手段之一。控制配方的化学成分应从监控原料的化学成分着手。研究和控制原料的微量成分，甚至是痕量成分，将对生产有着重要的指导意义，这些研究都是通过化学分析来实现的。

目前最常用的陶瓷原料化学成分分析方法，是国家标准GB/T4734《陶瓷材料及制品化学分析方法》，该法属于湿法检测，样品被熔融和消解处理成液体，再经过络合滴定法、比色法或原子吸收光谱法，测定原料中的氧化物成分。陶瓷原料一般分为普通原料和化工原料（单纯的化工料或经过混合加工的混合料），在GB/T4734标准中有规定，其中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠和灼减等9项成分的检测为常规分析。因此把以这些成分含量总数超过99.50%的、没有添加其他化工原料的陶瓷原料默认为普通原料。

在条件较好的情况下，更多采用X射线荧光法，此法属于干法检测，是当今比较先进的化学成分分析方法之一。检测时，粉末样品经过压片或熔融冷却成玻璃样片，由计算机完成检测。检测效率很高，但成本也相对较高。

除此外，陶瓷材料的化学成分分析还有很多套标准可供选择，表1列出较常用的部分标准。

由表1可知，不同材料、不同成分、相同成分的不同含量范围，各有相对适合的方法。在检测的过程中需要进行适当的策划和调整，选择合适的方法能使结果更准确。配合不同的样品，有时同一个样品需用几种方法进行检测，有时即便是差异很大的样品也能用同样的检测方法，关键是要了解每一种方法可能引入偏差的原因，在检测过程中需特别注意。

现代生产对原料的要求日渐提高，一些含量非常低的元素也会引起产品明显的差异。所以涉及原料化学成分方面，对化学分析结果的精准度要求也越来越高，而科学技术的进步也给化学成分分析带来更多由计算机辅助完成的新型设备。比如先进的原子吸收光谱仪(AAS)、原子荧光光谱仪(AFS)、能量色散X射线荧光仪(EDXRF)、波长色散X射线荧光仪(XRF)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)等。这些仪器能够同时检测多种元素成分，但价格比较昂贵。还有一些小型仪器，如分光光度计、火焰光度计、离子计等，可对某类特定成分进行测定。这些仪器都能比较高效而精准地检测出陶瓷材料的化学成分。所有仪器对成分的测定都是以标准物质的标准含量为参照物，选择合适的标准物质也是结果准确的重要保证。本文主要是通过研究普通实验室常用的测定陶瓷原料化学成分的不同方法对结果的影响，建议选择合适的检测方法，以便使结果更准确，对产品的研究和质量控制提供科学的帮助。

2 陶瓷原料成分的检测方法

（1） 滴定法

湿法化学分析测定陶瓷原料的化学成分，滴定法是其中最常用的方法之一，在表1中多个标准方法都使用滴定法。滴定分析法的原理是，滴定试剂与被测组分在适当的酸碱pH值下反应，通过指示剂在反应达到终点时颜色突变所使用的滴定试剂的多少来计算被测物的含量。陶瓷成分测定中，三氧化二铝、氧化镁＞5%、氧化钙、三氧化二铁、氟化钙、较高含量的二氧化钛，还有熔块釉料中常见的二氧化锆、氧化锌、三氧化二硼等。由滴定法测定某组陶瓷原料化学成分的结果如表2所示。

由表2可知，滴定法测定低含量成分时，相对偏差较大。如果低含量结果的精度要求高时不适用。

（2） 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法的分析原理是，将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量。由于原子吸收检测的灵敏度很强，因此在测定较低含量的元素时比较显优势。就目前运用的检测手段而言，原子吸收是最准确的方法之一，其元素检出限可低至0.0001%。由原子吸收光谱法测定元素的含量见表3。

由表3可知，原子吸收光谱法测定高含量成分时，绝对偏差较大。如果高含量结果的准确度要求很高时不适用。

（3） X射线荧光法

X射线荧光法的分析原理是用X射线照射试样时，试样会被激发出荧光X射线，不同元素被激发出的荧光X射线的波长（或能量）不同，且射线强度与元素含量成正比。把混合的荧光X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的数值和射线的强度，可以进行定性和定量分析。X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。

作为干法化学分析方法的典型代表，越来越多的陶瓷材料检测采用X射线荧光分析法进行测定材料的化学成分，主要在于这种方法的快速、准确及操作简捷。波长色散法的检测结果非常稳定，无论成分含量的高或低，准确性均符合国家标准要求，检出限低至0.001%。能量色散法能在同一时间分析出所有元素，具有准确、快速的优点，定量分析稍逊于波长色散法。但在特定范围内的材料也能获得满意的结果，特定元素检出限可达0.01%。由波长色散X射线荧光法测定某陶瓷原料化学成分的结果见表4。

由表4可知，波长色散X射线荧光测定成分时，重复性较好。无论是主量元素，还是微量元素，其结果都比较满意。

能量色散X射线荧光测定成分时，重复性也较好。但是所检测的样品范围比较窄，如石英、钾长石、钠长石、高岭土样品能迅速测定，结果较满意。混合样品的检测偏差比较大。

（4） 原子荧光光谱法

原子荧光光谱法是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法。其主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面也有广泛的应用，如测定汞、砷、铬、铅等有毒成分。

（5） 其他检测法

分光光度计、火焰光度计、离子计分别在测定某些元素和离子含量时，有较强的优势。比如分光光度计（比色法）测定低含量的二氧化钛、三氧化二铁、二氧化硅等，检测结果非常准确。火焰光度计测氧化钾、氧化钠操作比较方便，结果也能符合生产要求。离子计测氟离子是最准确的方法。

以上所提及的方法都是陶瓷原料化学成分分析常用的方法，不同方法对不同含量的元素成分各有优势。

3 检测偏差分析

（1） 滴定分析法

滴定分析法的检测偏差主要来自标准溶液的浓度是否准确、检测过程溶液的酸碱值是否符合反应的要求、滴定管是否标准、滴定速度是否合适、滴定温度能否保持等等。由于检测步骤较多，需要注意的环节也多，容易引起偏差。含量较低的成分更加必须小心。

（2） 原子吸收光谱分析法

原子吸收光谱分析法的检测偏差主要来自标准溶液的浓度是否准确、稀释溶液倍数越高，检测偏离风险越大。

（3） X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱法的检测偏差来自样品本身。在压片制样的测定过程中存在颗粒效应、基质效应、矿物效应等影响。即粉末样品的颗粒细度不一致、所含元素不一致、所含矿物不一致，对检测结果会带来偏差。通过熔融法将待测样品熔融成玻璃片进行测定，可以消除这些效应，但是熔制样片时降低了试样的被检浓度，而加入的熔剂也会引入新的成分，检测时要避开这些因素。

（4） 干、湿法检测

无论湿法还是干法的检测，都要使用化学试剂，在检测过程中，化学试剂和被检样品交融在一起。因此化学试剂的纯净度不够会引起偏差，检测时必须进行空白对照实验，即不加入样品，与检测同步使用所有化学试剂和设备，测定相关含量。同时使用有证标准物质进行同样的检测，以便监控检测的有效性。

（5） 标准曲线定位

仪器检测都涉及标准曲线，标准曲线的取点很重要，检测点尽量设置在标准曲线的中间段，检测点离标准曲线中位越远，越容易引起偏差。

（6） 波长色散X荧光法

仪器检测时，含量接近或超出检出限的检测结果偏差较大；设备的检测边缘元素的测定偏差也比较大，如波长色散X荧光仪的检测为硼（B）至铀（U）的范围，测硼时的偏差会比较大、能量色散X荧光仪测钠时也是如此。

4 结论

（1）用波长色散X射线荧光法测定普通原料是最佳的方法，检测数据完全能满足普通陶瓷生产的需要，并且检测速度快。因为干法检测对环境的污染也很小。但是设备成本较高。

（2） 普通的陶瓷原料也可以采用湿法进行测定，原料中含量较高的成分用滴定法、重量法测定。原料中的微量和痕量元素可以由原子吸收和分光光度计等设备完成。虽耗时长，但是准确性高、成本较低。

（3） 化工料或混合料成分相对复杂，某些成分在检测过程中还会互相影响，准确测定结果有时需要多种设备与多种方法相配合，如一般的熔块的测定：三氧化二铝、二氧化硅、二氧化锆、三氧化二硼用滴定法；三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、氧化锌、氧化锂、氧化铅等用原子吸收法；氧化钡、硫、灼减量等用重量法；二氧化钛、五氧化二磷用比色法；含氟离子的样品还需要用离子计测定氟离子的含量。

对于加入了较多量钴、镨、铬、铁、钛、钒等显色成分调配的色料原料，检测过程更需使用多种方法和设备。

化工料或混合料，也可以用波长色散X射线荧光法进行测定，需要建立相近含量成分的标准曲线，检测结果较好。但是当样品中含硼或氟成分，由于熔剂本身含硼，又由于高温制样会使部分氟挥发，所以结果不理想。

（4） 一般陶瓷企业对生产原料化学成分的稳定性的监控，采用滴定法、火焰光度计法、分光光度计法和重量法，基本能满足生产的需要。如果需要更精确的监控，从性价比考虑，可以把样品送到设备比较齐全的综合性实验室进行检测。

参考文献

[1] 陶光仪,卓尚军,罗立强.X射线荧光分析[M].北京:科学出版社.

[2] 章诒学,何华焜,陈江韩.原子吸收光谱仪[M].北京:化学工业出

版社.

分析化学的分析方法范文第3篇

关键词：初中数学；几何教学

中图分类号：G632 文献标识码：B 文章编号：1002-7661（2014）13-254-01

初中数学教学目标是让教学对象学习到数学的基本理论和基本技巧，从而学会运算能力，以及逻辑思维能力和空间感。教学大纲表明：发展学生的思维能力是培养能力的核心。而初中几何的教学目标是学会初中几何的基本理论以及运用这些技巧来解答关于几何运算与有关几何画图的基本技能；养成与发展教学对象的从实践到理论、从具体到抽象和进行推理论证的逻辑思维能力；培养和发展教学对象的观察能力、空间想象力以及想象力。如此看来，培养教学对象的一种思维在全部中学数学教学中有着极其重要的地位。逻辑思维方式是学好数学必要条件，也是学习其他科目，处理社会生活中所遇到的问题的必备才能。而几何教学正好可以满足教学对象的这种能力的培养，仅有清楚并非常重视几何教学的这种独特地位，弄清教授知识和发展能力的联系，才可以在教学过程中更加重视几何知识的教学。再者，初中几何在初中数学中占有很大比例，拥有重要地位。

一、激发学生的几何学习兴趣

兴趣是学习的动力，只有学生对几何感兴趣，他们才愿意自己主动去思考问题，找出解决的方法，提升自己的几何学习水平。 在几何教学的过程中，我们可以将实际生活中精美的几何图形展现在课堂当中，让学生意识到通过学习几何图形，可以创造生活中精美的图片。充分利用图形的线条美、色彩美,给学生最大的感知,充分让学生感受数学图形给生活带来的美。再把图形运用到美术创作、现实生活的设计中,使学生产生创作图形美的欲望,驱使他们不断创新,维持长久的数学学习兴趣。

二、扎实学生的几何学习基础

教师在几何知识教学过程中要注重扎实学生的几何基本功，例如识图能力、画图能力、逻辑推理能力等。识图能力直接影响学生以后对几何知识的学习、观察几何图形、理解几何题意并进行分析解答等方面；画图能力也是一样，直接关系到学生能否正确标准地绘图，能否正确理解题意并作答。几何解题本身对学生的逻辑推理能力就有较高要求，因此，教师在教学过程中应注意对学生由易到难地进行识图训练，鼓励学生多绘图，多练习，并在平时答题过程中规范解题步骤，增强逻辑推理能力。通过对学生几何基础的提高，来加强学生对几何知识的学习和掌握。

三、勤于动笔，在画图中学习几何

初中几何定理有很多很多，光凭学生记忆是不行的，最好的方法就是让学生通过画图来证明几何定理.比如，当学到定理“直角三角形中，斜边上的中线等于斜边的一半”时，教师可以让学生拿起手中的直尺、铅笔，先让学生白纸上画上一个标准的直角三角形，然后再在斜边上画一条中线，最后再让学生用直尺量一量中线是不是斜边的一半.比如，学到定理“如果两条直线都和第三条直线平行，那么这两条直线也平行”时，教师也可以让学生在白纸上随便画一条直线，然后再画两条和它平行的直线，最后把那两条直线无限延长，看它们最后是否能够相交，如果不相交就说明定理是正确的.用这样的教学方法是为了让学生能够通过画图来证明定理，学生这样做了之后才能牢牢记住这些定理。

四、引导学生掌握好几何语言

几何语言极为规范、严谨,按其叙述方法可分为文字语言和符号语言。按用途可分为描述性语言,推理语言和作图语言。对于文字语言,在教学过程中要力求生动、形象、准确,通过教者示范,使学生掌握“所有”“延长”“连接”“截取”“对应”“在……之上”等等述语的用法。符号语言是推理论证的基础,在教学过程中要注意引导学生将重要概念公理、定理,推论符号化,通过范句、范例培养学生使用符号语言规范化,并进行文字语言和符号语言互释互译的练习,循序渐进地进行教学,学生才能掌握好几何语言,并不断地提高几何语言的表达水平。

五、引导学生学会自主学习

培养学生自主学习的能力可以提高数学教学质量和教学效率。因此，教师在几何教学中要注重引导学生的自主学习能力。比如，在讲解几何例题时，可以先让学生读题，引导学生在读题的过程中自己审题意，自己寻找最佳的解题方法。通过这种学习方法的引导，可以培养学生自己动脑思考的学习习惯，真正让学生成为学习的主体。在形成初步读题审题的习惯后，教师可以根据学生接受的程度，在重难点处设置思考点，让学生进行更深入的思考，鼓励学生之间展开讨论，相互启发，从而促使学生再次进行审题，弥补自己先前的审题漏洞，进一步加深知识点的理解，形成良性循环。教师的引导，对学生的自主学习起到关键的作用。因此，教师要利用好自己的知识和教学经验，引导学生学会对问题进行独立思考，养成良好的学习习惯。

六、充分利用多媒体进行教学

随着社会科学技术的不断发展，多媒体教学被越来越多的应用到教育领域。多媒体教学在初中数学教学中的应用，极大地方便了数学中的几何教学。教师可以通过PPT课件的制作，将几何图形课前制作好，极大地节省了教师上课绘制图形的时间，从而能更好地讲解几何知识，关注学生的几何学习过程。另外，通过网络资源进行相关教学视频的下载，在课上让学生观看，可以吸引学生几何学习的注意力。多媒体教学的直观形象性，对于几何教学来说十分重要。多媒体中展现的几何图形更直观，绘制也更标准，这些都是传统的几何教学模式所无法企及的。因此，将多媒体与几何教学结合起来，对于学生几何知识的学习有极大的帮助。

综上所述，在初中数学几何教学中，应紧扣教材，注意培养学生的学习兴趣，从最基本的内容入手，采取巧妙地引导、问题指导、巩固训练的方法使学生牢固地掌握知识，并在概念、语言、图形、推理等的教学上下功夫，使学生掌握科学的学习方法，才能提高几何教学的效果，为学生后续更深入地学习平面几何打下扎实的基础。

参考文献：

分析化学的分析方法范文第4篇

关键词：雷竹（Phyllostachys praecox）；竹沥；烧制法；干馏法；渗漉法；GC-MS

中图分类号：S795.7；R284.2 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2017）09-1730-04

DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2017.09.032

Analysis of Chemical Composition of Phyllostachys praecox Succus Bambusae with Different Preparing Methods

ZHANG Gui-fu，CHEN Ya

（School of Nuclear Technology and Chemistry & Biology， Hubei University of Science and Technology， Xianning 437100，Hubei，China）

Abstract： To study the difference of the chemical composition of Phyllostachys praecox bamboo juice between three different preparation methods. extracting succus bambusae with the method of calcinations，dry distillation and percolation，the test was carried out through GC-MS. The results showed that 104 peaks of the Phyllostachys praecox liquid of extracting with calcinations were detected，and 20 compounds were identified，accounted for the total detection component of 62.89%；the extraction succus bambusae in dry distillation containing 100 peaks were detected，21 compounds were qualitative data，57.14% of the total detection component；percolation method for extracting bamboo juice and 99 peaks were checkout，33 compounds were qualitatived，the total detection component of 64.81%. The content of organic compounds of Phyllostachys praecox succus bambusae were concerned with different extraction methods. Organic acid compounds were extracted by calcinations method；extractting compounds of aldehyde and alcohol by percolation method；phenolic compounds the dry distillation method wae used to extract phenolic compounds.

Key words： Phyllostachys praecox； bambusae； calcinations method； dry distillation method； percolation method； GC-MS

雷竹（Phyllostachys praecox）俚プ右逗瘫究浦裱强聘罩裰裰郑主要分布于浙江西北的丘陵平原地带[1]，上个世纪90年代湖北省咸宁市进行了引种栽培。竹沥是新鲜竹竿经火烤后流出的淡黄色或者黄棕色液体[2]。前人的研究表明，竹沥中不仅含有黄酮类、有机酸类、醛类、酯类、酚类和醇类等化合物，还含有Fe、Mn、Zn、Cu、Mg等矿质元素[3-5]。目前，竹沥的制备方法主要有烧制法、干馏法和渗漉法[6，7]，用来提取竹沥的竹类有淡竹、慈竹、毛竹、水竹和斑竹[8-10]。有关雷竹竹沥地提取及化学组分的研究尚未见公开报道，本试验参考前人竹沥的制备方法进行雷竹竹沥的提取，用GC-MS分析其化学组分，以期为雷竹竹沥的进一步开发利用提供一定的研究基础。

1 材料与方法

1.1 试验材料

试验雷竹于2016年4月21日采自湖北省咸宁市潜山国家森林公园，选取竹节适中的深绿色1～2年生竹子。

1.2 试剂及仪器

甲醇（色谱纯，国家集团化学试剂有限公司，批号：20141218）；无水乙醇（天津市富宇精细化工有限公司）；7890A/5975C型气质联用仪（安捷伦公司）；RE-6000A型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；FW-100型高速万能粉碎机（北京中兴伟业仪器有限公司）；HX2002T型电子天平（慈溪市天东衡器厂）；FA2004型电子分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；SHZ-2000型循环水式多用真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司）；电子万用炉（浙江华南仪器设备有限公司）。

1.3 方法

1.3.1 烧制法制备竹沥 取雷竹竹竿，锯去两端竹节，然后锯成规格为20 cm×2 cm的竹片，洗净，晾干。用电子天平称取竹片1 265.5 g，把每片竹片从中间到边缘放置于电子炉上烤，汁液从竹片两端不停的滴出，汁尽得72 mL淡黄色淡烟熏香味竹沥，0 ℃冷藏存放。

1.3.2 干馏法制备竹沥 取雷竹竹竿，锯成5 cm长条，用刀劈成0.5 cm的竹签，用天平称取竹签502.29 g，洗净放置于坛中，塞满压紧，坛子倒置在用泥土砌成的灶中，用铁三角支撑，周围用木炭围严点燃加热，下面放置烧杯，接收流出的竹沥，历时60 min，汁尽得65 mL黄棕色具刺鼻烟熏香味的液体，0 ℃冷藏存放。

1.3.3 渗漉法 取雷竹竹竿，洗净，晾干，劈成规格为5 cm×0.5 cm的竹签，然后用高速万能粉碎机粉碎。称取100.8 g竹粉，用70%乙醇润湿，装入渗漉筒中，盖两层滤纸，上压试剂瓶瓶塞，再用70%乙醇浸没并留有3 cm的液面高，浸泡18 h，用300 mL 70%乙醇以0.5 mL/min的流速渗漉，收集渗漉液并回收乙醇至无醇味，抽滤，得92 mL深黄棕色液体，0 ℃冷藏存放。

1.3.4 竹沥供试品的制备 分别量取3种样品溶液20、20、10 mL于旋转蒸发仪中60 ℃水浴，转速80 r/min蒸干，用甲醇溶解，分别定容至2、2、5 mL，用0.45 μm微孔针形滤膜过滤，收集续滤液定容至2 mL[11]。

1.4 GC条件

色谱柱为DB-23毛细管（30 mm×0.25 mm×0.25 μm；涂膜厚0.25 μm）；程序升温：起始温度为40 ℃，保持3 min，以5 ℃/min的速率升至150 ℃，保持10 min，再以10 ℃/min的速率升至300 ℃，保持5 min；进样口温度250 ℃；载气为氦气；载气流速1 mL/min；采用分流进样，分流比2∶1；进样量1 μL。

1.5 MS条件

电离方式为电轰击电离（EI）源；离子源温度200 ℃；接口温度250 ℃；质量扫描范围30～550 amu；扫描间隔0.2 s；溶剂切除时间2 min。质谱图检索匹配度达到80%及以上才能定性。

3种竹沥待测液送往华中科技大学分析测试中心测试，使用GC-MS联用仪测定，通过计算机质谱图库自动检索得到结果。采用Microsoft Excel和Orgin对数据进行统计分析及图表处理。

2 结果与分析

2.1 不同方法制备的雷竹竹沥GC-MS检测的总离子流

分别对烧制法、干馏法和渗漉法提取的雷竹竹沥甲醇溶解待测液进行GC-MS定性分析，得到总离子流，见图1、图2、图3。

2.2 不同方法制备的雷竹竹沥成分测定

2.2.1 相对质量分数 采用GC-MS按照“1.4”、“1.5”所列出的条件进行分析，所得质谱图通过计算机NIST数据库自动检索，并结合人工图谱查找相关资料，确定每个峰所对应化合物，采用面积归一化法测定各组分相对质量分数。烧制法竹沥检出物质104个，可定性物质共20个，可定性物质占检出物质含量的62.89%；干馏法竹沥检出物质100个，可定性物质共21个，可定性物质占检出物质含量57.14%；渗漉法竹沥检出物质99个，可定性物质共33个，可定性物质占检出物质含量64.81%。

2.2.2 化学组分 烧制法所得雷竹竹沥的主要组分（质量分数≥1%）为甲肼（质量分数2.87%）、乙酸（质量分数15.05%）、糠醛（质量分数5.21%）、5-甲基呋喃醛（质量分数3.28%）、苯乙醛（质量分数1.49%）、糠醇（质量分数1.09%）、2，3-二氢-3，5二羟基-6-甲基-4（H）-吡喃-4-酮（质量分数4.99%）、5-羟甲基糠醛（质量分数27.36%）、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚（质量分数1.23%）、紫丁香醇（|量分数1.83%）、2-甲氧基对苯二酚（质量分数1.24%）、3，5-二甲氧基-4-羟基苯乙酸（质量分数1.43%）。

干馏法所得雷竹竹沥的主要组分（质量分数 ≥1%）为乙酸（质量分数13.32%）、糠醛（质量分数6.37%）、4-羟基丁酸乙酰酯（质量分数1.03%）、5-甲基呋喃醛（质量分数1.86%）、愈创木酚（质量分数2.1%）、2，3-二氢-3，5二羟基-6-甲基-4（H）-吡喃-4-酮（质量分数3.74%）、5-羟甲基糠醛（质量分数11.71%）、2-甲氧基对苯二酚（质量分数5.18%）、紫丁香醇（质量分数6.00%）、香草醛（质量分数1.56%）、丁香醛（质量分数1.61%）、乙酰丁香酮（质量分数1.02%）。

渗漉法所得雷竹竹沥的主要组分（质量分数 ≥1%）为乙酸（质量分数2.44%）、糠醛（质量分数5.09%）、糠醇（质量分数1.64%）、5-甲基呋喃醛（质量分数1.45%）、2，3-二氢-3，5二羟基-6-甲基-4（H）-吡喃-4-酮（质量分数4.70%）、5-羟甲基糠醛（质量分数34.66%）、对乙烯基愈创木酚（质量分数1.22%）、紫丁香醇（质量分数2.07%）、2-甲氧基对苯二酚（质量分数2.54%）、4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚（质量分数2.36%）、松柏醇（质量分数2.27%）、3，5-二甲氧基-4-羟基苯乙酸（质量分数1.66%）。

3种方法所制备的雷竹竹沥中，共有7个相同的主要组分，分别是乙酸、糠醛、5-甲基呋喃醛、2，3-二氢-3，5二羟基-6-甲基-4（H）-吡喃-4-酮、5-羟甲基糠醛、紫丁香醇、2-甲氧基对苯二酚。

分析化学的分析方法范文第5篇

关键词：体育教学；初中多样；化教学

游戏化体育教学方式

体育教学的开展主要是以锻炼学生的体育技能，强化学生的身体素质，提升学生的动作能力，在这些内容的基础上培养学生的耐力和意志力；现代化的教育理念背景下，学生作为社会人群中的一员，体育课程的开展主要是在提升学生的核心素养、综合竞争力和身体素养等方面，游戏教学法在体育教学中的融入，是最近几年新兴起的教学理念，体育游戏主要是以游戏的方式提升学生的兴趣和积极参加体育教学的态度，进而促使学生身心健康的发展，为培养符合现代化社会发展人才提供有效的途径；在开展实际教学活动中，游戏化教学法在体育教学中的融入也要制定一定的原则和设计合理的教学方法；第一游戏化教学提倡的是要突出学生的主题地位，创设有趣的活动氛围[1]；二是运用游戏教学法改善传统的教学，采用多样化的教学内容，让体育课堂变得丰富，让有趣的游戏教学形式开展新颖的体育教学活动；三游戏教学可以促进师生之间和谐的关系，让学生感受到在体育教学中教师的关注，促使学生身心健康的发展。

利用信息技术开展体育教学

在信息技术飞速发展中，许多学校在提倡运用多媒体教学手段，信息技术中蕴含量极其丰富，教学方法也是多种多样，可以让学生学习更多灵活的学习方法；受到初中老师的喜爱；信息技术融入到体育教学中，首先可以将教学任务和学生的实际需求相结合再根据学生的兴趣选择合适的教学资源，再根据学生学习的目标和学习中的重点，难点以学生容易理解和接受的方法进行演变，体现出教学的主题，让教学的内容变得简单易懂，教学风格变得有趣，进而提升教学课堂的效率；其次多元化的教学情境，在有趣的教学氛围中实现教学的目标。

三、突出重点，合理教学安排

在体育教学中，体育教师要科学合理的安排教学，将理论教学和实践教学有效的结合起来，让学生改变对传统体育教学的印象，提升学生对体育教学的关注力，进而让学生在新时代体育教学中提升参与度；在过去的体育教学中，大多的教学形式较为单一，基本以体育训练为教学的主要内容，系统教学很难做到，无法提升教学效果；经过长时间的体育教学，学生会对体育教学产生错误的理解，忽视体育教学的重要作用；现代教学中以提升学生体育锻炼的意识为目的，促使科学合理的改进教学的方案，理论教学和实践教学有效的结合在一起，调整彼此之间的和谐关系，促使学生多方面的学习体育知识[2]；这里以理论教学为例，教学内容要和实践教学相结合，让学生的学习更为有效，能够让理论知识变得切实有效；比如在《如何有效预防运动损伤》这一节体育教学讲解时，体育教师可以从两点进行讲解，第一学生自身的情况，学生要根据体育训练的内容选择合适的服饰，在进行体育训练之前要进行热身，避免在猛烈的运用中造成损伤；当身体出现不适状况时，要及时的报告给教师，停止体育锻炼，如果不适状况继续加深，可以向教师提出去医务室检查；与此同时教师在教学中要为学生讲解在运用时出现损伤的情况怎样处理，进而减少学生在运用时受伤的几率；其次在开展体育课程教学之前教师要对周围的环境进行检查，检查体育设施是否有损坏情况，二是对天气情况进行分析，太热或太冷是否对学生的身体健康造成威胁，要提醒学生增减衣物，在保证学生健康和安全的情况下开展。

四、开展分层教学

初中生的体育训练中国出现较大差异的因素有先天身体素质的差异、生长环境的不同、营养水平不同等多方面，所以在体育教学中要对学生进行分层教学，可以让学生在体育方面的优势发挥出来。让学生提升对体育课的积极主动性，使学生产生对体育学习的兴趣；初中体育教学中将分层教学融入进去，第一点考虑的是学生的先天身体素质的差异，创建合理的教学计划，再从学生的体能情况，承受能力等角度全面分析，可以保证分层教学开展的有效性；第二在以体能分层的基础上实现分层教学的目标，使班级的每一位学生得到锻炼，改善身体素质，缩小体能差异，有效的提升教学的质量[3]；第二根据学生之间的差异，制定不同的评估指标，促进每个学生的健康发展。

结语：

初中体育教学采用多样化的教学形式，改变传统的教学理念，以多种多样的教学手段，丰富体育教学内容，提升学生对体育教学的兴趣，强化学生的主观能动性，再结合学生的多方面的差异进行有效教学，让学生的身体素质体能锻炼都能得到有效的培养，在活跃愉快的教学氛围中，让每位学生的体育素养都能得到提升，促使学生的健康发展。

参考文献：

[1]王立峰.初中体育教学方法多样化分析[J].考试周刊，2020(79):121-122.