分析化学的分析方法

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分析化学的分析方法范文第1篇

关键词：分析化学；实验；改革

中图分类号：G642.0 文献标识码：A 文章编号：1674-120X（2016）14-0067-02

在现今的大学教学过程中，学校很注重化学实验教学，在化学实验的教学中，我们要以化学学科的特点和学生的实际情况[1]为出发点，设计出适合普通本科院校的学生的实验学习方法，激发学生的兴趣，拓宽学生的视野，丰富学生的知识。为学生今后的就业和深造打下良好的基础。因此绵阳师范学院对分析化学实验教学方法进行了一定的研究。经过多次的实践教学及取得的成绩评析，我们设置了一套具体的改革操作方案，如下：

1.在实验课堂上坚持学生为主、教师为辅的思想

在传统的实验教学方法中，由老师担任整个实验的原理、步骤等实验内容的指导者，实验开始之前老师就将所有的关于该实验的原理、目的、步骤、注意事项等全部讲给学生，而学生也就只将听讲的重心放在该实验的步骤上，而且很多学校定制的实验教材将实验的原理、步骤等非常详细地进行了叙述，因此这种教学方法必然使学生处于被动状态，对教师和教材产生严重的依赖心理，其结果必然造成学生实验前不预习，即使“预习”也不思考，实验时按部就“搬”，实验后不对实验结果进行分析，不思考、不讨论这些不良现象[2]，最终导致他们并不能理解整个实验的核心和思想，也不能达到举一反三的效果，何谈创新与个人发展。对于这种问题，我们认为可以采用以下解决办法：

（1）改变实验教材的编写，锻炼学生自主能力。

我们的分析化学实验教材除了一些练习基本操作之外的实验，都只给出实验题目，然后在实验之前组织学生分组自行查找资料和商讨，来了解该实验的实验原理、目的，实验中所需的试剂、器材，制订好实验实施细则以及该实验的注意事项和实验后我们应该思考什么，然后每一组的商定结果都写成报告交予老师审核，若老师认为该方案可行，该组成员就应在实验前一天将实验所用试剂和器材备好，并记录实验仪器规格和试剂级别，以备实验所用，从而锻炼学生的自主能力。

（2）提供上台讲课机会，让学生更专心地投入。

前期工作准备好后还应让每一个学生都上台当一次“老师”，老师在旁边进行指导，从而锻炼学生的讲解操作能力，还能更有效地纠正学生在实验过程中的错误操作，老师也可从学生的操作或某些疑问中有新的心得，体现教学相长。

（3）实验中老师提问，实验后组织讨论。

老师在学生做实验的过程中可以随时提出问题让学生思考回答，还可以将这种问答计入平时成绩中，让学生对实验前的预习更有积极性，同时将所学知识记得更牢固。实验结束之后组织学生讨论，让学生将实验中不懂的地方提出来，老师和学生一起解决。以达到问题及时解决的效果，锻炼学生合作交流的能力，也能促进良好的师生关系的建立。

2.加强学生基本操作的训练

现今的化学专业本科大学生应聘工作时常常会碰到这样一个现象：很多企业在聘请人才时往往会要求受聘人员进行一定相关专业知识的基本操作，而且这些操作是在校时的一些非常基本的操作，但是很多学生都做不好，有的甚至不会做。面对这样的现象我们就应该更加加强学生基本操作的训练，具体的方法为：在平时的实验课中老师应该向学生演示实验操作，还可以利用多媒体课件给学生演示实验中重要操作，在学生自行练习时老师还应不停地查看并及时纠正学生的错误操作手法，让学生形成良好的实验操作技能。另外，我们在期末考核分析实验时应该设置理论和操作两大模块，理论考试是为了让学生更准确地掌握所做实验的原理和步骤，在理论考试中我们还可以加入平日老师让学生注意的一些细微操作；操作考试就是对学生的操作手法的考验，考试时老师看学生是否注意那些细节而考虑是否给分，这样既可使学生养成严谨的科学习惯，又可使学生将基本操作牢记于心。

3.分析实验中的分析样品多样化

现在大学中的学生分析实验大多为无机样品的分析，有机样品所占比例很小，导致有些学生走上工作岗位后会摸不着头脑。因为很多学生会在环境监测部门、自来水厂、食品检测部门工作，而这些单位有很多分析工作需要检测的是有机物质[3]。因此我们在学生实验中制订了一些有机样品的分析，如食用油的测定等，学生在平时的操作中了解了这类样品的分析，在如今的多变的社会

环境中才能更好地立足。

4.增加仪器分析在分析实验中的分量

大学就是一个给社会输送人才的地方，现今社会发展很快，分析工作中所用到的仪器也随着社会的发展而逐渐增多、不断更新，因此我们现在就应该加强学生的仪器分析能力，让学生使用仪器多多对我们生活中的物质进行分析检验，掌握技术，以免学生将来的工作和学习受到影响。仪器分析不仅可以提高学生对科学实验的兴趣，让学生从中学到许多有关的知识和技术，开阔学生的视野，还可以提高学生从事创新活动或探索新知的信心，为将来学生的工作提供良好的基础[4][5]。

5.开放实验室，鼓励学生参加科研

在有关实验的基本操作、基本技能得到训练之后，学校应积极创造条件开放实验室，为那些对分析化学实验感兴趣的学生提供一个较好的练习与学习环境。在保证实验课教学质量、提高学生的动手能力的同时，教师可以鼓励学生去科研实验室参观，感受科研实验气氛，实验操作技能好的学生还可以跟随导师进实验室做各类科研实验，掌握查阅文献资料、从事科学研究及撰写科研论文的基本方法，锻炼实验技能，更加增强综合实验能力，并为以后的毕业论文的撰写打下坚实的基础。

6.现代技术与实验教学的合理嵌套

在如今飞速发展的社会中，为了与社会新型人才的培养要求相适应，多媒体技术在教学中的应用举足轻重，可是我们并没有很好地将其应用于我们的实验教学中。在我看来，首先可以使用多媒体技术弥补实验教学中有些大型仪器操作不便的缺点，比如质谱仪等精密贵重仪器，让每位学生都能通过多媒体见识这样的仪器，并了解仪器的使用原理和作用，这样不仅为教学添了些趣味，还能使学生更好地掌握这些仪器操作方法，学生以后进入社会工作便不会摸不着头脑，而且，模拟教学可促进学生的空间想象力和形象思维能力。此外，在实验室的教学与管理上，我们也可以更好地利用现代技术。很多大学生依然有很多不好的实验操作习惯，比如不规范操作和浪费实验用品等，而老师不可能随时看着学生，可以在实验室利用遥控系统，老师及时观察并纠正学生的错误习惯；在实验操作考试中，我们也可以利用它，这样学生不会因为老师看着他而感到紧张，也可以为老师减少负担。

教学改革是一个漫长的工作，以上方案只是我们对于分析化学实验改革踏出的第一步，在以后的工作学习中我们还需要进一步地改进。

参考文献：

[1]张苏琳.探究性化学实验教学分析[J].山西教育，2003，（5）：37―38.

[2]曾琦斐.提高分析化学实验教学质量的实践探索[J].中医药导报，2006，12（1）：86―87.

分析化学的分析方法范文第2篇

关键词：陶瓷材料；成分；化学分析；仪器检测；方法

1 前言

在陶瓷生产中，会用到多种矿物原料和化工添加剂，不同的原料配方和工艺处理过程，使得产品的物理性能（如：强度）、化学性能（如：耐腐蚀性）等有所不同，其主要是由原料的矿物组成和微观结构所引起的。对这些特性进行研究，有助于提高产品的性能。但是由于检测材料的物相组成和微观结构的成本较高，研究人员采用了相关的化学成分分析和颗粒度测定进行替代。

从上世纪50年代至今，原料供应商和生产车间的技术人员通过原料的化学成分判定原料的品质和用途。事实上，通过一些经验系数，控制原料的化学成分成了生产中保证产品质量的重要手段之一。控制配方的化学成分应从监控原料的化学成分着手。研究和控制原料的微量成分，甚至是痕量成分，将对生产有着重要的指导意义，这些研究都是通过化学分析来实现的。

目前最常用的陶瓷原料化学成分分析方法，是国家标准GB/T4734《陶瓷材料及制品化学分析方法》，该法属于湿法检测，样品被熔融和消解处理成液体，再经过络合滴定法、比色法或原子吸收光谱法，测定原料中的氧化物成分。陶瓷原料一般分为普通原料和化工原料（单纯的化工料或经过混合加工的混合料），在GB/T4734标准中有规定，其中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠和灼减等9项成分的检测为常规分析。因此把以这些成分含量总数超过99.50%的、没有添加其他化工原料的陶瓷原料默认为普通原料。

在条件较好的情况下，更多采用X射线荧光法，此法属于干法检测，是当今比较先进的化学成分分析方法之一。检测时，粉末样品经过压片或熔融冷却成玻璃样片，由计算机完成检测。检测效率很高，但成本也相对较高。

除此外，陶瓷材料的化学成分分析还有很多套标准可供选择，表1列出较常用的部分标准。

由表1可知，不同材料、不同成分、相同成分的不同含量范围，各有相对适合的方法。在检测的过程中需要进行适当的策划和调整，选择合适的方法能使结果更准确。配合不同的样品，有时同一个样品需用几种方法进行检测，有时即便是差异很大的样品也能用同样的检测方法，关键是要了解每一种方法可能引入偏差的原因，在检测过程中需特别注意。

现代生产对原料的要求日渐提高，一些含量非常低的元素也会引起产品明显的差异。所以涉及原料化学成分方面，对化学分析结果的精准度要求也越来越高，而科学技术的进步也给化学成分分析带来更多由计算机辅助完成的新型设备。比如先进的原子吸收光谱仪(AAS)、原子荧光光谱仪(AFS)、能量色散X射线荧光仪(EDXRF)、波长色散X射线荧光仪(XRF)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)等。这些仪器能够同时检测多种元素成分，但价格比较昂贵。还有一些小型仪器，如分光光度计、火焰光度计、离子计等，可对某类特定成分进行测定。这些仪器都能比较高效而精准地检测出陶瓷材料的化学成分。所有仪器对成分的测定都是以标准物质的标准含量为参照物，选择合适的标准物质也是结果准确的重要保证。本文主要是通过研究普通实验室常用的测定陶瓷原料化学成分的不同方法对结果的影响，建议选择合适的检测方法，以便使结果更准确，对产品的研究和质量控制提供科学的帮助。

2 陶瓷原料成分的检测方法

（1） 滴定法

湿法化学分析测定陶瓷原料的化学成分，滴定法是其中最常用的方法之一，在表1中多个标准方法都使用滴定法。滴定分析法的原理是，滴定试剂与被测组分在适当的酸碱pH值下反应，通过指示剂在反应达到终点时颜色突变所使用的滴定试剂的多少来计算被测物的含量。陶瓷成分测定中，三氧化二铝、氧化镁＞5%、氧化钙、三氧化二铁、氟化钙、较高含量的二氧化钛，还有熔块釉料中常见的二氧化锆、氧化锌、三氧化二硼等。由滴定法测定某组陶瓷原料化学成分的结果如表2所示。

由表2可知，滴定法测定低含量成分时，相对偏差较大。如果低含量结果的精度要求高时不适用。

（2） 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法的分析原理是，将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量。由于原子吸收检测的灵敏度很强，因此在测定较低含量的元素时比较显优势。就目前运用的检测手段而言，原子吸收是最准确的方法之一，其元素检出限可低至0.0001%。由原子吸收光谱法测定元素的含量见表3。

由表3可知，原子吸收光谱法测定高含量成分时，绝对偏差较大。如果高含量结果的准确度要求很高时不适用。

（3） X射线荧光法

X射线荧光法的分析原理是用X射线照射试样时，试样会被激发出荧光X射线，不同元素被激发出的荧光X射线的波长（或能量）不同，且射线强度与元素含量成正比。把混合的荧光X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的数值和射线的强度，可以进行定性和定量分析。X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。

作为干法化学分析方法的典型代表，越来越多的陶瓷材料检测采用X射线荧光分析法进行测定材料的化学成分，主要在于这种方法的快速、准确及操作简捷。波长色散法的检测结果非常稳定，无论成分含量的高或低，准确性均符合国家标准要求，检出限低至0.001%。能量色散法能在同一时间分析出所有元素，具有准确、快速的优点，定量分析稍逊于波长色散法。但在特定范围内的材料也能获得满意的结果，特定元素检出限可达0.01%。由波长色散X射线荧光法测定某陶瓷原料化学成分的结果见表4。

由表4可知，波长色散X射线荧光测定成分时，重复性较好。无论是主量元素，还是微量元素，其结果都比较满意。

能量色散X射线荧光测定成分时，重复性也较好。但是所检测的样品范围比较窄，如石英、钾长石、钠长石、高岭土样品能迅速测定，结果较满意。混合样品的检测偏差比较大。

（4） 原子荧光光谱法

原子荧光光谱法是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法。其主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面也有广泛的应用，如测定汞、砷、铬、铅等有毒成分。

（5） 其他检测法

分光光度计、火焰光度计、离子计分别在测定某些元素和离子含量时，有较强的优势。比如分光光度计（比色法）测定低含量的二氧化钛、三氧化二铁、二氧化硅等，检测结果非常准确。火焰光度计测氧化钾、氧化钠操作比较方便，结果也能符合生产要求。离子计测氟离子是最准确的方法。

以上所提及的方法都是陶瓷原料化学成分分析常用的方法，不同方法对不同含量的元素成分各有优势。

3 检测偏差分析

（1） 滴定分析法

滴定分析法的检测偏差主要来自标准溶液的浓度是否准确、检测过程溶液的酸碱值是否符合反应的要求、滴定管是否标准、滴定速度是否合适、滴定温度能否保持等等。由于检测步骤较多，需要注意的环节也多，容易引起偏差。含量较低的成分更加必须小心。

（2） 原子吸收光谱分析法

原子吸收光谱分析法的检测偏差主要来自标准溶液的浓度是否准确、稀释溶液倍数越高，检测偏离风险越大。

（3） X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱法的检测偏差来自样品本身。在压片制样的测定过程中存在颗粒效应、基质效应、矿物效应等影响。即粉末样品的颗粒细度不一致、所含元素不一致、所含矿物不一致，对检测结果会带来偏差。通过熔融法将待测样品熔融成玻璃片进行测定，可以消除这些效应，但是熔制样片时降低了试样的被检浓度，而加入的熔剂也会引入新的成分，检测时要避开这些因素。

（4） 干、湿法检测

无论湿法还是干法的检测，都要使用化学试剂，在检测过程中，化学试剂和被检样品交融在一起。因此化学试剂的纯净度不够会引起偏差，检测时必须进行空白对照实验，即不加入样品，与检测同步使用所有化学试剂和设备，测定相关含量。同时使用有证标准物质进行同样的检测，以便监控检测的有效性。

（5） 标准曲线定位

仪器检测都涉及标准曲线，标准曲线的取点很重要，检测点尽量设置在标准曲线的中间段，检测点离标准曲线中位越远，越容易引起偏差。

（6） 波长色散X荧光法

仪器检测时，含量接近或超出检出限的检测结果偏差较大；设备的检测边缘元素的测定偏差也比较大，如波长色散X荧光仪的检测为硼（B）至铀（U）的范围，测硼时的偏差会比较大、能量色散X荧光仪测钠时也是如此。

4 结论

（1）用波长色散X射线荧光法测定普通原料是最佳的方法，检测数据完全能满足普通陶瓷生产的需要，并且检测速度快。因为干法检测对环境的污染也很小。但是设备成本较高。

（2） 普通的陶瓷原料也可以采用湿法进行测定，原料中含量较高的成分用滴定法、重量法测定。原料中的微量和痕量元素可以由原子吸收和分光光度计等设备完成。虽耗时长，但是准确性高、成本较低。

（3） 化工料或混合料成分相对复杂，某些成分在检测过程中还会互相影响，准确测定结果有时需要多种设备与多种方法相配合，如一般的熔块的测定：三氧化二铝、二氧化硅、二氧化锆、三氧化二硼用滴定法；三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、氧化锌、氧化锂、氧化铅等用原子吸收法；氧化钡、硫、灼减量等用重量法；二氧化钛、五氧化二磷用比色法；含氟离子的样品还需要用离子计测定氟离子的含量。

对于加入了较多量钴、镨、铬、铁、钛、钒等显色成分调配的色料原料，检测过程更需使用多种方法和设备。

化工料或混合料，也可以用波长色散X射线荧光法进行测定，需要建立相近含量成分的标准曲线，检测结果较好。但是当样品中含硼或氟成分，由于熔剂本身含硼，又由于高温制样会使部分氟挥发，所以结果不理想。

（4） 一般陶瓷企业对生产原料化学成分的稳定性的监控，采用滴定法、火焰光度计法、分光光度计法和重量法，基本能满足生产的需要。如果需要更精确的监控，从性价比考虑，可以把样品送到设备比较齐全的综合性实验室进行检测。

参考文献

[1] 陶光仪,卓尚军,罗立强.X射线荧光分析[M].北京:科学出版社.

[2] 章诒学,何华焜,陈江韩.原子吸收光谱仪[M].北京:化学工业出

版社.

分析化学的分析方法范文第3篇

关键词：初中语文 语文教学 多元化

【中图分类号】G633.3

对于初中生学生对于语文的学生非常关键，这一时期如何引导小学生树立正确的价值观、人生观、世界观，如何培养他们的语言表达能力和思维能力，这是在语文教学中来实现的。新课程改革下对于语文老师的要求越来越高，要求老师要善于挖掘研究性W习的资源，引导学生进行研究性学习，培养学生的合作能力、探索能力、思维能力等。而事实上学生只关注书本里的知识，不断关注周围的“语文”知识，这严重限制了他们思维能力的培养和发展，这需要语文教师不断思考和实践，研究出可行初中教学中的多元化的方法。

1、对初中语文多元化教学方法的理解和特点分析

所谓多元化教学方法是指在实际的语文教学的过程中从不同的角度或者系统性的拓展学习和教学方法。对于初中语文来说，与小学语文相比，不在是简单的读写的问题，在教学内容上不断拓展和补充，包括知识面的拓广、注重情感熏陶、重点培养学生对所学内容的深度理解和语文见解能力的培养等等。

初中语文多元化的教学特点主要有（1）不断促进学生的发展。学生在过去的教学模式中只是进行被动的接受知识，而多元化的教学方法可以让学生更好的吸收老师在课上传授的知识；在多元化的教学方法中还可以不断开拓学生的思维，让学生自由的想象和发挥；多元化的教学还可以培养学生对课本的理解和分析能力。（2）通过多元化的教学不断改变学生的思维能力。多元化的思维能力可以让学生更好的适应社会等等。从以上可以看出在语文教学中采用多元化的教学是非常重要的。

2、对初中语文多元化教学方法的制定

多元化的教学作为初中语文教学改革中具有时效性的教学方法，如何在初中语文教学特点上制定多元化的教学方法。

对于初中语文教师来说，主要的教学任务是培养学生的对语文的理解能力和写作能力，这也是初中生主要学习的语文知识，但是语文知识具有非常广泛的拓展性和延伸性，这就需要语文教师在课堂中培养学生其它方面的能力。比如培养学生的广泛思维能力、丰富的想象力和情感表达能力等等，这些与必须掌握的语文知识同等重要。对于初中语文多元化的教学方法的制定应该具有全面性，比如在阅读理解这一语文知识点中，具体的多元化教学方法的制定如下；首先需要老师带领学生分析文章的大致内容，让学生知道这篇文章的主旨，在使用多元化教学方法来帮助学生，对本篇文章进行进行不同角度的理解分析，让学生多方位的理解这篇文章，教师也可以让学生多方面的思考分析，能够让学生从正面分析也能够从反面分析。在写作上，也可以让学生从不同的角度去看待语文作文中的题目，在同一个题目的基础上，不一样的学生可以写出不一样的文章，这就是多元化思维。在使用多元化教学方法中，需要老师对学生进行讲解、分析，让学生更好的拥有多元化的思维习惯，以更好的提高语文成绩。

3、对初中语文多元化教学方法的实施

多元化教学方法的特点分析和教学方案制定以后，那么下一步进行对多元化教学方法的具体实施，这需要老师在结合初中语文教学的基础上进行相应的变通，以更好的使语文教学朝着多元化的方向发展。具体的实施方案如下。

3.1 师生间相互沟通，充分调动学生的积极性

在多元化的教学方法上，首先关注学生的主体地位，这就需要老师与学生更好的进行沟通，不断激发学生的学习兴趣，以更好的让学生在学习的过程中保持活跃的动力和学习积极性。对于教师来说，初中语文教学中的思维培养和拓展离不开学生对于语文的热情和兴趣；教师还可以进行组织一些语文相关的课外活动以更好的调动学生的兴趣和积极性，因为社会作为实践和学习的大舞台，鼓励学生走出课堂，走向社会，老师要引导学生在活动中融入社会，不断体验社会中语文的魅力。比如老师可以组织学生走进大自然，走进乡村，不断拥抱自然，贴近自然，并结合课本中的知识，在自然中不断学习、交流，激发学生对大自然的热爱，对自己家乡的热爱。加强课外的学习，不断提高学生语文学习的综合素质。

3.2 合理分组，促进学生间互动性

学生之间可以进行划分小组来进行学习，这样不仅可以在同学之间学习一些知识，不断弥补自身的不足。在进行小组分组时，老师要进行合理分组，可以根据学生的共性进行分组，也可以根据优劣生互补的行为进行分组，可以让学生共同进步。

3.3 对学生进行不断指导，让学生更好的适应多元化教学方法

一般学生在学习过程中会遇到许多困难和问题，甚至会干扰学生下一阶段的学习，这时老师可以采取一些方法进行指导。（1）老师可以对学生存在的问题直接进行演示，让学生直观的去了解问题，这样可以激发学生的思维能力，让学生更好的思考问题。（2）老师在初中语文教学中要利用身边可以利用的资源，为学生创造一个多元化的学习氛围，通过这种氛围让学生更好的学习和理解语文知识。（3）老师还可以培养学生的纵向思考的学习方式，让学生更好的学会对问题进行深入思考，并做到融会贯通。

3.4 面向全体学生，尊重学生情感表达

这一点上，主要是进行分层教学法。所谓分层教学法，就是根据教学中难易程度的不同，提出不同的问题和要求，根据问题的难易程度让不同的学生来回答，特别是学生不理想的学生，要善于捕捉他们的闪光点，要不断对他们进行鼓励和信任，也让他们体会到学生的成功和乐趣，这样可以不断增强他们的自信心、满足感，不断提高语文成绩。

3.5 让学生学会与人沟通的能力

语文学习的重要目的就是让学生学会沟通、学会表达、学会交流、学会人际交往能力等等。老师多引导学生与学校外的人打交道，以提高学生的语言表达能力和社会交往的能力。学生通过与人交流，不断归纳出自己的心得，不断提升自己的思想境界，这些在课堂上是无法发挥出来的。

结语

在初中语文教学中运用多元化的教学方法具有非常重要的作用。可以不断开拓学生的思维能力，培养学生适应社会能力，更好的提高老师的教学质量。

参考文献

[1] 周柏松.初中语文教学中的多元化教学方法[J].新课程学习（中），2014（10）：134-135.

[2] 赵亚平.初中语文教学中的多元化教学[J].科普童话，2014（30）：16.

分析化学的分析方法范文第4篇

关键词：雷竹（Phyllostachys praecox）；竹沥；烧制法；干馏法；渗漉法；GC-MS

中图分类号：S795.7；R284.2 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2017）09-1730-04

DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2017.09.032

Analysis of Chemical Composition of Phyllostachys praecox Succus Bambusae with Different Preparing Methods

ZHANG Gui-fu，CHEN Ya

（School of Nuclear Technology and Chemistry & Biology， Hubei University of Science and Technology， Xianning 437100，Hubei，China）

Abstract： To study the difference of the chemical composition of Phyllostachys praecox bamboo juice between three different preparation methods. extracting succus bambusae with the method of calcinations，dry distillation and percolation，the test was carried out through GC-MS. The results showed that 104 peaks of the Phyllostachys praecox liquid of extracting with calcinations were detected，and 20 compounds were identified，accounted for the total detection component of 62.89%；the extraction succus bambusae in dry distillation containing 100 peaks were detected，21 compounds were qualitative data，57.14% of the total detection component；percolation method for extracting bamboo juice and 99 peaks were checkout，33 compounds were qualitatived，the total detection component of 64.81%. The content of organic compounds of Phyllostachys praecox succus bambusae were concerned with different extraction methods. Organic acid compounds were extracted by calcinations method；extractting compounds of aldehyde and alcohol by percolation method；phenolic compounds the dry distillation method wae used to extract phenolic compounds.

Key words： Phyllostachys praecox； bambusae； calcinations method； dry distillation method； percolation method； GC-MS

雷竹（Phyllostachys praecox）俚プ右逗瘫究浦裱强聘罩裰裰郑主要分布于浙江西北的丘陵平原地带[1]，上个世纪90年代湖北省咸宁市进行了引种栽培。竹沥是新鲜竹竿经火烤后流出的淡黄色或者黄棕色液体[2]。前人的研究表明，竹沥中不仅含有黄酮类、有机酸类、醛类、酯类、酚类和醇类等化合物，还含有Fe、Mn、Zn、Cu、Mg等矿质元素[3-5]。目前，竹沥的制备方法主要有烧制法、干馏法和渗漉法[6，7]，用来提取竹沥的竹类有淡竹、慈竹、毛竹、水竹和斑竹[8-10]。有关雷竹竹沥地提取及化学组分的研究尚未见公开报道，本试验参考前人竹沥的制备方法进行雷竹竹沥的提取，用GC-MS分析其化学组分，以期为雷竹竹沥的进一步开发利用提供一定的研究基础。

1 材料与方法

1.1 试验材料

试验雷竹于2016年4月21日采自湖北省咸宁市潜山国家森林公园，选取竹节适中的深绿色1～2年生竹子。

1.2 试剂及仪器

甲醇（色谱纯，国家集团化学试剂有限公司，批号：20141218）；无水乙醇（天津市富宇精细化工有限公司）；7890A/5975C型气质联用仪（安捷伦公司）；RE-6000A型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；FW-100型高速万能粉碎机（北京中兴伟业仪器有限公司）；HX2002T型电子天平（慈溪市天东衡器厂）；FA2004型电子分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；SHZ-2000型循环水式多用真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司）；电子万用炉（浙江华南仪器设备有限公司）。

1.3 方法

1.3.1 烧制法制备竹沥 取雷竹竹竿，锯去两端竹节，然后锯成规格为20 cm×2 cm的竹片，洗净，晾干。用电子天平称取竹片1 265.5 g，把每片竹片从中间到边缘放置于电子炉上烤，汁液从竹片两端不停的滴出，汁尽得72 mL淡黄色淡烟熏香味竹沥，0 ℃冷藏存放。

1.3.2 干馏法制备竹沥 取雷竹竹竿，锯成5 cm长条，用刀劈成0.5 cm的竹签，用天平称取竹签502.29 g，洗净放置于坛中，塞满压紧，坛子倒置在用泥土砌成的灶中，用铁三角支撑，周围用木炭围严点燃加热，下面放置烧杯，接收流出的竹沥，历时60 min，汁尽得65 mL黄棕色具刺鼻烟熏香味的液体，0 ℃冷藏存放。

1.3.3 渗漉法 取雷竹竹竿，洗净，晾干，劈成规格为5 cm×0.5 cm的竹签，然后用高速万能粉碎机粉碎。称取100.8 g竹粉，用70%乙醇润湿，装入渗漉筒中，盖两层滤纸，上压试剂瓶瓶塞，再用70%乙醇浸没并留有3 cm的液面高，浸泡18 h，用300 mL 70%乙醇以0.5 mL/min的流速渗漉，收集渗漉液并回收乙醇至无醇味，抽滤，得92 mL深黄棕色液体，0 ℃冷藏存放。

1.3.4 竹沥供试品的制备 分别量取3种样品溶液20、20、10 mL于旋转蒸发仪中60 ℃水浴，转速80 r/min蒸干，用甲醇溶解，分别定容至2、2、5 mL，用0.45 μm微孔针形滤膜过滤，收集续滤液定容至2 mL[11]。

1.4 GC条件

色谱柱为DB-23毛细管（30 mm×0.25 mm×0.25 μm；涂膜厚0.25 μm）；程序升温：起始温度为40 ℃，保持3 min，以5 ℃/min的速率升至150 ℃，保持10 min，再以10 ℃/min的速率升至300 ℃，保持5 min；进样口温度250 ℃；载气为氦气；载气流速1 mL/min；采用分流进样，分流比2∶1；进样量1 μL。

1.5 MS条件

电离方式为电轰击电离（EI）源；离子源温度200 ℃；接口温度250 ℃；质量扫描范围30～550 amu；扫描间隔0.2 s；溶剂切除时间2 min。质谱图检索匹配度达到80%及以上才能定性。

3种竹沥待测液送往华中科技大学分析测试中心测试，使用GC-MS联用仪测定，通过计算机质谱图库自动检索得到结果。采用Microsoft Excel和Orgin对数据进行统计分析及图表处理。

2 结果与分析

2.1 不同方法制备的雷竹竹沥GC-MS检测的总离子流

分别对烧制法、干馏法和渗漉法提取的雷竹竹沥甲醇溶解待测液进行GC-MS定性分析，得到总离子流，见图1、图2、图3。

2.2 不同方法制备的雷竹竹沥成分测定

2.2.1 相对质量分数 采用GC-MS按照“1.4”、“1.5”所列出的条件进行分析，所得质谱图通过计算机NIST数据库自动检索，并结合人工图谱查找相关资料，确定每个峰所对应化合物，采用面积归一化法测定各组分相对质量分数。烧制法竹沥检出物质104个，可定性物质共20个，可定性物质占检出物质含量的62.89%；干馏法竹沥检出物质100个，可定性物质共21个，可定性物质占检出物质含量57.14%；渗漉法竹沥检出物质99个，可定性物质共33个，可定性物质占检出物质含量64.81%。

2.2.2 化学组分 烧制法所得雷竹竹沥的主要组分（质量分数≥1%）为甲肼（质量分数2.87%）、乙酸（质量分数15.05%）、糠醛（质量分数5.21%）、5-甲基呋喃醛（质量分数3.28%）、苯乙醛（质量分数1.49%）、糠醇（质量分数1.09%）、2，3-二氢-3，5二羟基-6-甲基-4（H）-吡喃-4-酮（质量分数4.99%）、5-羟甲基糠醛（质量分数27.36%）、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚（质量分数1.23%）、紫丁香醇（|量分数1.83%）、2-甲氧基对苯二酚（质量分数1.24%）、3，5-二甲氧基-4-羟基苯乙酸（质量分数1.43%）。

干馏法所得雷竹竹沥的主要组分（质量分数 ≥1%）为乙酸（质量分数13.32%）、糠醛（质量分数6.37%）、4-羟基丁酸乙酰酯（质量分数1.03%）、5-甲基呋喃醛（质量分数1.86%）、愈创木酚（质量分数2.1%）、2，3-二氢-3，5二羟基-6-甲基-4（H）-吡喃-4-酮（质量分数3.74%）、5-羟甲基糠醛（质量分数11.71%）、2-甲氧基对苯二酚（质量分数5.18%）、紫丁香醇（质量分数6.00%）、香草醛（质量分数1.56%）、丁香醛（质量分数1.61%）、乙酰丁香酮（质量分数1.02%）。

渗漉法所得雷竹竹沥的主要组分（质量分数 ≥1%）为乙酸（质量分数2.44%）、糠醛（质量分数5.09%）、糠醇（质量分数1.64%）、5-甲基呋喃醛（质量分数1.45%）、2，3-二氢-3，5二羟基-6-甲基-4（H）-吡喃-4-酮（质量分数4.70%）、5-羟甲基糠醛（质量分数34.66%）、对乙烯基愈创木酚（质量分数1.22%）、紫丁香醇（质量分数2.07%）、2-甲氧基对苯二酚（质量分数2.54%）、4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚（质量分数2.36%）、松柏醇（质量分数2.27%）、3，5-二甲氧基-4-羟基苯乙酸（质量分数1.66%）。

3种方法所制备的雷竹竹沥中，共有7个相同的主要组分，分别是乙酸、糠醛、5-甲基呋喃醛、2，3-二氢-3，5二羟基-6-甲基-4（H）-吡喃-4-酮、5-羟甲基糠醛、紫丁香醇、2-甲氧基对苯二酚。

分析化学的分析方法范文第5篇

【关键词】静物造型；色调把握；单色训练；范画

水粉画对作画者的造型和色彩表现能力要求较高。对于初学者来说，水粉教学中存在的最大问题就是学生很难把握物体造型及色调冷暖关系的处理。另一个是怎样正确处理水粉画与水彩画的关系。目前，很多教师在教学中往往只注重技法的示范与传授，而忽视了教学程序的合理设计，使学生在写生中常常感觉无所适从，在造型和色彩问题上容易故此失彼，难以将所学知识应用到实践当中去。

水粉画教学的程序应体现水粉画写生的操作步骤和学生的认知规律，充分理解水粉的特点和表现手法，从而达到操作性强、逻辑关系明确、讯息渐进的特点，使教学过程层次清晰，学生易于理解和操作。在这几年教学实践探索中，我总结并运用了几种方法。

一、解决静物造型问题

1、构思。要求学生做小构图练习，反复推敲，选择合适的角度和构图形式。注意观察物体的整体布局，主次、结构和层次关系，适当交代素描关系。

2、最佳构图类型有。圆形构图、三角形构图、S型构图、长方形构图等。

3、起稿定型。用铅笔炭笔或用小号水粉笔起稿。把物体的形体轮廓、比例、结构、透视变化等概括的画出来，目的是强化造型在水粉花中的重要地位。单色定稿的作用是修改形体、加强明暗关系和底色的作用，常用的色彩有赭石、熟褐、群青等。要求学生用单色标出物体的明暗交界线、暗部、投影以及适当的空间关系。

二、水粉教学法

1、色彩观察法。一种是孤立起来看局部的错误方法；另一种认识色彩个性与倾向的正确方法。前者观察的效果，会使有区别的同类色画得完全相同失去色彩变化与丰富的美感。所以在色彩训练过程中，培养整体观察的习惯是首要任务，整体观察的方法，也即通过比较认识色彩倾向的方法，比较，而色彩与色彩之间色相；色性；色度；冷暖的区别。

2、色彩分析法。面对写生静物与学生的单色作业，教师要在介绍水粉画特点和基础技法的基础上，引导学生重点分析写生对象的色彩冷暖、纯度、明度、对比色、环境色、固有色、光原色等色彩关系，确定画面的主色调。这样可以较好地解决理论和抽象，与实际应用脱节的问题，使学生在色彩造型前做到心中有数。

3、技能训练法。教师范画讲解的一些技能练习，例如：钩边法、色块铺色、笔触、擦拭等多种表现方法，是水粉画教学的主要内容，也是教学难点所在。技能训练的内容要依据学生的实际水平进行因材施教。

4、调色训练法。调色训练是水粉画教学的基础，要求学生熟悉色彩性能和色彩搭配规律，并掌握基本调色技法。初学色彩的学生不容易调出物体所需的颜色，往往色调会比较“生”硬，或者是过于“灰”。针对这种情况，可指导学生做色彩的明度、纯度和冷暖练习，培养色彩感觉和调色技巧，为进一步的静物写生打下基础。

5、深入训练法。水粉画教学的目的是让学生学会观察和分析对象的形体、色彩，学会用色彩语言表现写生对象。研究写生对象的色彩变化，学会色彩表现技巧。教师除了讲解示范以外，大量的技能训练是必须的，只有在实际绘画过程中，学生才能掌握更多色彩规律和表现技巧，不断提高。初学水粉的学生对色彩明度和纯度的理解和处理比较概念化，往往借助白色和水与其他的颜色进行调配，如果画面出现水和白色过多，会使画面造成“灰暗”或“粉气”。因此提醒学生尽快掌握色彩的表现规律，利用色调之间的关系调配，画物体的暗部和纯度高的地方要尽量少用白色，画暗部色彩可以用土黄、湖蓝等环境色调和。

6、整体调整。这是要求学生对色彩基础造型更高层次的训练，要求学生在这深入研究色彩冷暖、虚实关系和细微变化，提高学生对色彩的感知能力和表现能力。引导学生理论联系实践，去表现出个性独特的色彩魅力。

7、临摹与写生。学习绘画是需要临摹加写生的，据我了解，中等职业院校中，存在着安排较长的单元，仅仅是临摹，不涉及写生的科目，这样的课程安排不适宜长期训练绘画。以我几年的教学经验，总结出先临摹一至二幅，再写生一幅与只临摹相比，效果会好很多，可以更好的解决学生写生时无从下手，避免产生临摹与写生脱钩的问题。这样从教学上给予学生一个帮助，从而使他们建立信心，对水粉永远充满兴趣，这一点与其他的画种也是相通的。

8、多媒体与实践相结合。运用多媒体教学的方法。采用传统的教学方法一枝粉笔一张嘴在规定的课时里完成很难达到预期的效果。运用多媒体教学的方法则可以达到事半功倍的效果，我们将色彩理论知识做成多媒体课件，把每个章节的内容的重难点知识浓缩概括有利于学生掌握重点和难点。

重要片段多媒体展示。通过视频教学为板书节省时间大大增加教学信息，在色彩理论中有许多知识概念比较抽象难以理解单纯的口述讲解学生不利于学习知识理解而运用多媒体中的影视声音和图像再显的方法便于一些抽象概念的理解和认识。如绘画中的节奏韵律，光源色、固有色、环境色用具体的图像直观再显加深理解认识。

三、掌握色彩知识与水粉操作的技巧

1、单色定稿。根据学生的造型能力，可以选择要求画出写生对象的素描关系，整体铺色调，目的是色调统一，拉开主体物和衬布之间的关系，从明暗交界线入手，区分明暗两大系统进行形体塑造，深入刻画的过程中不断加强调子的浓度，当调子达到浓度极限时再使用白色。拿出最大号的笔，用低明度的颜色和白色混合调出背景颜色，从深往浅画（即从暗往亮画），以大笔触生动的画出背景。由大到小的顺序进行。从最大的色块依次画到最小的色块（即点缀物）。最浅的颜色最后画，比如高光等。通过水粉单色练习进一步解决形体、空间和质感、量感、色彩感的表现问题。用所选的低明度的颜色加大量的水进行稀释，采用水彩画的画法，由浅到深，淡淡的定点、勾形，画出大轮廓。

2、色调，主要分为冷色调和暖色调。通常可以从色相、明度、冷暖等几个方面来定义一幅作品的色调。在长期的教学实践中，我认为，小色稿的训练是迅速提高把握色调能力的有效手段。把有限的精力放在色调统一的处理上小色稿与长期的色彩习作最大的不同，在于侧重点有所区别。长期色彩习作追求画面的完整性，从素描关系到色彩关系，画面呈现出一种井然有序的层次。而小色稿只把精力集中在某一个方面练习，即色彩的统一性，大关系的完整性。它要求作画者适当地抛弃原有对象的固有色。在固有色彩有一定呈现的情况下，再进行大规模的色彩处理。

3、正确处理色彩与素描的关系。素描是色彩画的基础，往往容易出现两种错误的认识：一是着眼于素描的明暗关系，在表现对象时，只是发挥了色彩明度变化的作用；二是受长期形成的固有色概念的束缚，在观察色彩时，忽视物体由于光线与环境影响而产生的复杂色彩变化现象。因此，在色彩写生学习的开始阶段，不必过分要求素描关系的正确性，而重点应放在对固有色、环境色的认识上。环境色是绘画色彩写生的一个中心问题。素描与色彩关系需要在不断的实践过程中逐步到统一与改善。

水粉画的是色彩，因此可以在色彩表现上侧重一下，而不应被素描关系束缚太紧。色彩画的是什么？冷暖！边缘线压边可以采用冷灰色，冷色有透明后退的感觉，这样会使边缘线不至太突兀。水粉讲求大的色彩氛围，但并不是离远了就能掩盖问题。画水粉一定要细心，是感情上的细心，而绝非笔触上的磨磨蹭蹭，水粉很讲究冷暖色块的协调，包括纯度、灰度、明度、冷暖、干湿、细腻、粗糙等都要细心表达这样的整体效果才会令观者满意。

4、正确处理好水粉画与水彩画的关系。

（1）从材料上看，水彩画与水粉画的惟一差别是水彩画以缺乏覆盖力的透明颜料，绘于白底的水彩纸上，作画步骤一般从浅到深、从亮面描绘到暗面；而水粉画是用有一定厚度、有很强覆盖力不透明颜料塑造形体，对纸张的选择不挑剔，还可在有色纸上作画，作画方式一般从深至浅、从暗面过度到亮面，所以两者的差异是颜料不同。

（2）从特点上看，水粉颜料纯度高，色彩鲜艳明快、柔润浑厚，并有覆盖力，可以薄画或湿画，又可层层覆盖，画面有半透明的效果。它还可以运用不同笔触塑造形象。既可大面积地用粗放笔触绘制，又可作小幅的精细刻画，适宜表现简明概括、强烈鲜明的画面效果。在色彩的处理上可以深色覆盖亮色，也可以亮色覆盖深色，还可以泼彩技法，以气势磅礴、水色淋漓、富有气势与艺术魅力的“泼”，取得清新雅逸和淋漓酣畅的柔和美。

四、作品欣赏与评价

学生的写生作品完成后，教师应适时点评和交流可以促使学生找出问题的所在以便提高自己的作画水平。欣赏评价的方式主要有一下几种：

1、自我评价。引导学生从色彩、素描、冷暖、空间、造型等几个方面去检查作品中的问题：如果画面色彩单调，可能色彩冷暖关系没有处理好：如果画面太平了，可能是虚实与空间上的关系没处理好。这些都是学生平时训练中经常出现的问题往往也是最容易被忽视的问题，把这些问题时时进行反复讲解，促使学生的色彩综合水平得到快速提升。

2、欣赏交流。写生结束后教师将学生作业汇总后展示，让学生共同观摩和欣赏，请学生讲评自己与他人作业中的优点和问题，使学生在观摩中思考，在比较中找出自己的不足。

3、教师点评。这是在作业观摩之后进行的教学内容，教师要面对每一张作业进行分析、讲评，找出画面中的问题，提出解决办法，必须时可以就画面的某一部分进行示范。

水粉画教学的四个程序是依据学生的认知规律和接受能力确定的，它体现出鲜明的专业特点和循序渐进的原则，符合水粉画写生的操作步骤和学习规律，对于学生理解知识和培养能力具有重要作用。笔者认为，教学“程序”的设计是水粉画教学成败的重要因素，有效的教学程序可以使教学内容条理化，使学生学习过程中思路清晰，易于接受。鼓励学生发现美，创造美，提高审美情趣，培养审美意识的出发，调动学生学习，探索掌握技术的主动性。变被动枯燥的学习过程为主动探索的自我完善过程。培养训练造型的技术，意识和追求美的思想，从临摹到写生教学开始，为学生今后的学习和艺术发展打下良好的基础。面对当前中等职业教育发展的重要性和紧迫性，我们更加需要做好素描基础教学，为学生赢造一个既具竞争特色，又宽松自然的学习环境。在这种氛围中源于自身要求，兴趣的稳定学习动机使自主学习成为一种必然趋势，提高教学效率。

【参考文献】

[1]周岩.未来的美术教育――美术教育及其观念更新[J].美术教育，1995（5）.

[2]刘伟江.素描[M].机械工业出版社，