化学分析方法
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化学分析方法范文第1篇
关键词：岩矿样品；金属元素；化学分析
现今大部分稀有金属元素均来源于岩矿，因此如何了解岩石成分成为一项至关重要的任务。岩矿通常在野外，其地理环境相对恶劣，基于这种情况下，难以顺利完成勘察工作。
1常见的岩矿化学分析法
常见的岩矿化学分析法包括：全分析法、普通分析法、组合分析法，笔者将从以下方面来阐述。①全分析法：全分析法作为常见的岩矿化学分析法，这种分析法的应用对分析结果要求相对较高。全分析法在实际应用中应对岩矿所含的化学元素逐一分析，因此对成本的需求相对较大。②普通分析法：与全分析法相比，普通分析法则具有一定针对性，将该法应用在岩矿中可对不需要的检测元素进行忽略，普通分析法通常可应用在工业价值高的金属中，对每个岩矿样品进行分析。③组合分析法：除全分析法、普通分析法外，组合分析法也是一种有效的分析方法，可对岩矿组成成分系统性分析，组合分析法可运用在含有多元素的岩矿勘察中，从而获得理想的结果[1]。
2岩矿中锂元素化学分析方法探究
（1）分离出锂元素：在岩矿分析中，首先应将锂元素分离出来，从化学性质来看，锂元素本身就具有不稳定性，在岩矿分析中，锂元素极易受其他元素英雄，从而对检测结果带来影响。为了提高检测结果的稳定性，将锂元素分离出来显得至关重要。（2）对检测方式加以确定：检测锂元素通常以重量法为主，在含量检测中可通过Li23SO4来判断，并按碳酸钙~氯化铵方式加以分解，并将钙元去除[2]。（3）开展化学分析：在化学分析中，可将0.5g的岩矿样品与氯化铵混合在一起，将其磨成粉后，将5g碳酸钙加入其中并进行搅拌。其次将其放置到石棉板中，持续加热后再放置在坩埚冷却后再用热水吹洗其内壁，直到烧结块出现，再用热水将其放置于250ml烧杯中。
3化学分析方法的具体应用
本研究使用到的实验设备有：微波消解仪、电感耦合等离子体质谱仪（安捷伦7500ICPMS）、超纯水机（Milli-Q），其基本工作参数如表1所示。（1）实验试剂。本研究实验试剂有：Cr（铬）、Zn（锌）、Ni（镍）、Cd（镉）、Cu（铜）、Pb（铅）单元素溶液、过氧化氢、硝酸、重金属单元素混合标准储备液、参考物质岩矿（符合国家一级标准）、高纯水、Se、Rh、Bi混合内标储备液。（2）研究方法。①配制实验标准溶液：配制混合标准溶液：重金属元素包括Cr、Cd、Cu、Pb、Ni、Zn，配备标准为：0μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml，用5%HNO3进行稀释。②消解样品：称取岩矿样品0.2g放置在消化灌中，加适量的超纯水，放置30%的双氧水5ml+35%HNO32ml在微波消解器中，摇晃均匀后进行密闭，再使用微波消解方法开始消解处理，消解条件如表2所示。（3）实验结果：①校正基体效应：电感耦合等离子体质谱法分析过程中，样品溶液元素含量的不同会影响到待测元素信号，其通常表现为待测元素信号的增强、抑制，同时，基体效应、设备漂移都会产生一定的抑制作用，基体效应较难被定量化、测量，可借助内标法进行定量分析，能够校正、监控信号长期或短期漂移，具备较好的补偿作用②验证实验：为科学验证电感耦合等离子体质谱法的准确性，在既定实验条件下，对岩矿样品予以加标回收实验，其回收率约为90.0以上，岩矿标准物质的测定结果基本与标准值吻合。
4促进岩矿样品分析工作开展的对策
（1）完善地质矿产勘察中的管理制度：地质矿产勘察企业需要将国家对矿产资源的各项法律规定来作为勘察工作的指导方针，并根据企业的实际情况来进行一定的调整，从而完善企业自身的管理制度，为地质勘察的技术人员创造出更好的工作环境与工作秩序，是技术人员能够专心与工作上，提高技术人员的工作效率。企业还需要根据地质勘察行业的标准来对企业内部的运行机制进行科学的调整，明确各个岗位中的工作职责，以此来作为参考依据来建设和管理勘察队伍，让管理勘察队伍来对勘察工作进行监督与调整。（2）增强对于勘探技术人员的管理工作：地质矿产勘察企业需要加强对于技术人员的管理工作，使在一线岗位的技术人员能够按照企业与国家所指定的标准规范来进行勘察工作，从而保证勘察工作在进行的过程中不会因违反规范标准而出现重大的失误。
5结语
综上，笔者对常见的岩矿化学分析法进行了分析，为促进岩矿化学分析法的应用效果的提升，应采取多种有效对策，如：完善地质矿产勘察中的管理制度、增强对于勘探技术人员的管理工作，促进我国地质勘察工作的有序实施。
参考文献
[1]李成雄.矿石样品成分中金属元素的化学分析与研究[J].中国新技术新产品,2016,(21):47-48.
化学分析方法范文第2篇
【关键词】检测分析 玻璃器皿洗涤 滴定操作
检测工作是科研、环保管理与执法的眼睛，它直接或间接地指导着科研和环保管理与执法的进行，我们的检测数据是否真实可靠？这正是摆在我们面前的一个课题。
诚然，要使检测工作能够充分起到以上提到的重要作用，那不是一朝一夕的功夫，这需要多方面知识的积累和应用才行，其中最基本、最重要的一个环节就是要练好检测基本功。
我们的理解是，所谓基本功就是从事一个行业应具有的起码的基本技术和功夫，在这里，我列举检测工作的几种基本功，与同行们共勉。 1 玻璃器皿的洗涤
玻璃器皿清洁与否能直接影响检测结果的准确性与精密度，因此，必须十分重视玻璃仪器的洗涤。
实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、硝酸、铬酸和有机溶剂等清洗玻璃仪器。肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器，如烧杯、试剂瓶、锥形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器，如吸管、容量瓶、比色管、凯氏定氮仪等。此外，也可用洗液洗涤长久不用的玻璃仪器以及刷子刷不下的污垢，利用它与污物起化学反应，氧化破坏有机物而除去污垢。实验室常用的洗液主要有硫酸加重铬酸钾、氢氧化钾加高锰酸钾、盐酸加乙醇、纯酸、纯碱、有机溶剂（比如汽油、甲苯、丙酮、氯仿）、RBS等，对于玻璃器皿上沾有特殊污物，我们则可用特殊的方法来解决，如仪器壁上沾有二氧化锰，可用少量草酸加水并加几滴稀硫酸来清洗，若附沾有硫磺可用煮沸的石灰水来清洗。
在用任何一种洗涤剂洗涤玻璃器皿后，都要用自来水冲洗3～5次，再用蒸馏水荡洗3次，洗涤中应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分振荡后应倾倒干净 ，晾干备用。洗净的清洁玻璃仪器其内外壁上应能被水均匀润湿（不挂水珠）。玻璃器皿经蒸馏水冲净后，残留的水分用指示剂检查应为中性。下面主要介绍四种常规洗涤方法，如下：
Ⅰ：洗涤剂洗一次，自来水三次，蒸馏水一次；
Ⅱ：洗涤剂洗一次，自来水二次， 1+3HNO3荡洗一次，自来水三次，蒸馏水一次；
Ⅲ：洗涤剂洗一次，自来水二次，1+3HNO3荡洗一次，自来水三次，去离子水一次；
Ⅳ：铬酸洗液洗一次，自来水三次，蒸馏水一次。
如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。
2 玻璃量具的使用
（1）移液管（吸量管）的使用：我们常指的移液管是中间有胖度的玻璃管，胖度的上下部均有细长的管颈，管颈上部有标线。而吸量管是有分刻度的玻璃管，吸量管吸取溶液的准确度不如移液管，这一点是必须注意的。
在使用移液管时，先用吸水纸将管尖内外的水除去，然后用待吸溶液润洗3次，每次洗涤水都放入废液杯中，勿使溶液倒流回待取的溶液中，以免稀释或污染试样。
移液管经润洗后，吸取溶液时，将管尖直接插入待取溶液液面下1一2厘米，不要插得太深或太浅，太深时，移液管外部附有过多试液，太浅时，液面下降后容易吸空，造成取样失败。这就要求吸取溶液时，不但要盯着移液管上端，也要兼顾到容器中液面和管尖的位置，应使管尖随液面下降而下降。当液面升至标线以上时，迅速移去吸耳球，用手指迅速按住管口，手指不要太干燥也不要太湿润（把干燥的手指放在嘴边哈气即可），吸耳球应用食指或中指从上往下均匀的挤压，切记不要用整个手掌用力去挤压吸耳球，以避免将溶液吸入吸耳球内 。
将多余的试液放出时，承接用的废液杯应倾斜成45度，其内壁与移液管尖紧贴，然后使液面缓慢下降，直到凹液面最低处与标线相切。将准确移取的试样放入接收器皿时，接受器皿也应倾斜成45度，同样使内壁紧贴移液管尖，使试液自然顺流而下（不能用吸耳球在管口吹气加速试液下降，以免增加系统误差），待液面下降到管尖后，移液管垂直接收器皿内壁15秒左右，移液管可轻轻地转动，但使用移液管尖多次撞击接收容器内壁是不允许的。值得注意的是：将移液管移至烧杯读数时，移液管应保持自然垂直状态，并且眼睛应平视凹液面的最低处。
移液管尖部仍留有少有试液是正常的，对此，除特别标明“吹”字以外，这最后一滴不允许吹入接收容器中，因为厂家在生产检定移液管时是没有把这部分体积计算进去的。在将试液移入接收容器中时，应先用吸水纸将移液管外壁吸干，以免多余试液进入接收容器中，造成计量不准确。
（2）滴定管的使用：按用途分的滴定管有两种，一种是下端带有玻璃活塞的酸式滴定管，用于盛放酸性溶液或氧化性溶液，另一种是碱式滴定管，用于盛放碱性溶液。这类滴定管下端连接一段乳胶管，乳胶管下端再连接一个尖嘴玻璃管。
化学分析方法范文第3篇
通过化学分析，从醋酯纤维与聚丙烯腈纤维混纺产品的含量分析方法着手研究。分别用16种常用的酸、碱、盐和有机溶剂对两种纤维进行溶解性试验，在筛选出的化学试剂中进行条件优化试验，确定醋酯纤维与聚丙烯腈纤维混纺产品的定量化学分析方法。
关键词：醋酯纤维；聚丙烯腈纤维；定量化学分析
醋酯纤维又称醋酸纤维素纤维。醋酯纤维分为二醋酯纤维和三醋酯纤维两类。通常所说的醋酯纤维即指二醋酯纤维。它们的吸湿性能良好，具有良好的服用性能[1]。随着国人穿着水平的高档化，醋酯纤维及其织物大量用于高档服装面料、里料、礼服、丝巾、领带、睡衣等方面。现如今，醋酯纤维作为新型环保纤维，人们已开发出各种纺织纤维与醋酯纤维的混纺和交织产品，如与差别化涤纶、真丝、羊毛、羊绒和腈纶等混纺。
目前在国家标准GB/T 2910.1—2009～GB/T 2910.24—2009中提到溶解醋酯纤维的丙酮法[2-3]、二氯甲烷法[4]、冰乙酸法[5]和环己酮法[6]，在实际检测过程中常出现依据这些标准方法无法将二醋酯纤维或三醋酯纤维溶解干净的情况，尤其是它们经过染整加工及后整理处理后，会影响其部分溶解性能，给醋酯纤维的定量化学分析过程造成一定的困难。因此，为了能够有效地避免这些困难，进一步完善醋酯纤维与其他纤维混纺产品的化学定量方法，重点通过它和聚丙烯腈纤维的分子结构性差异，采用16种试剂做溶解性能试验，从中筛选出最适合醋酯纤维与聚丙烯腈纤维混纺产品含量分析的化学试剂，并进行试验条件最优化比较，选择出最佳的试剂浓度、试验温度和试验时间等试验条件，确定了剩余纤维在这试验条件下合理的修正系数，经过溶解、过滤、烘干和称重计算出其中各组分的纤维含量。
1 试验部分
1.1 试验仪器
电热恒温水浴锅；真空抽气泵；快速烘箱，烘干温度为（105±3）℃；分析天平，精度为0.1mg；干燥器，装有变色硅胶；具塞三角烧瓶，容量250mL；玻璃砂芯坩埚，容量30mL～50mL，微孔直径为40μm～120μm的烧结圆形过滤坩埚；称量瓶；温度计等。
1.2 试剂
蒸馏水或去离子水；95%～98%硫酸；75%硫酸；36%盐酸；20%盐酸；65%～68%硝酸；88%甲酸；99%冰乙酸；1 mol/L碱性次氯酸钠；5%氢氧化钠；65%硫氰酸钾；N，N-二甲基甲酰胺；丙酮；环己酮；苯酚四氯乙烷；m-甲酚（间甲酚）；二氯甲烷（以上试剂均为分析纯）。
1.3 试样
醋酯纤维（包括二醋酯纤维和三醋酯纤维），聚丙烯腈纤维。（注：试样：经过深加工处理的纺织产品。）
2 试验过程
2.1 溶解试剂的选择
取醋酯纤维（包括二醋酯纤维和三醋酯纤维）、聚丙烯腈纤维的试样各32份，每份0.5 g左右，分别放入具塞三角烧瓶中，按1∶100浴比分别倒入上述16种不同的试剂，分别在25℃和90℃恒温水浴中溶解10 min，观察纤维的溶解情况。试验结果见表1。
由表1可知，对于经过深加工处理的纺织产品，苯酚四氯乙烷能溶解醋酯纤维（包括二醋酯纤维和三醋酯纤维），而不溶解聚丙烯腈纤维。因此，本试验将以苯酚四氯乙烷作为溶剂，进行条件优化试验。
2.2 试验条件优化分析
选择不同的温度和时间对经过纺织染整加工的醋酯纤维（包括二醋酯纤维和三醋酯纤维），聚丙烯腈纤维试样分别进行条件优化分析试验。
2.2.1 处理温度
试验条件：浴比：1∶100；温度：25℃、40℃、45℃、50℃；时间：10min。
试验结果见表2。
在表2中可见，当温度为50℃时，醋酯纤维近乎完全溶解，它是最佳的试验条件之一。
2.2.2 处理时间
试验条件：浴比：1∶100；温度：50℃；时间：10min、20min、25min、30min。
试验结果见表3。
在表3中可见，当时间为20 min时，聚丙烯腈纤维损伤最小，它是最佳的试验条件之一。
2.2.3 纤维含量定量分析测定方法的确定
根据上述试验结果，结合样品的厚薄、染色、后整理和修正系数等实际情况，确定最优化的试验方法。
试样先按GB/T 2910.1—2009《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》中的规定，进行预处理和制样。然后按1∶100的浴比将预处理后的试样放入苯酚四氯乙烷溶液中，在50℃恒温水浴中处理样品20min，最后抽滤、烘干、冷却、称重和计算[7]。
2.2.4 精密度试验
取不同批次的醋酯纤维（包括二醋酯纤维和三醋酯纤维）和聚丙烯腈纤维的样品，分别按文中2.2.3方法进行多次定量分析试验。醋酯纤维在试验中完全溶解，聚丙烯腈纤维的定量分析精密度试验结果见表4。
由表4可见，聚丙烯腈纤维在文中2.2.3方法的试验条件下基本没有损失。通过对数据进行统计分析，聚丙烯腈纤维的平均失重率为0.40%，绝对偏差平均值为0.016%，精密度为0.0190，聚丙烯腈纤维的重量损失修正系数d值应为1.00。
3 分析与讨论
综合以上分析，以苯酚四氯乙烷为试剂，在50℃恒温水浴中处理样品20 min，充分溶解醋酯纤维而剩余聚丙烯腈纤维，是最优化的试验条件；经抽滤、烘干、称重后计算出其中各组分的纤维含量。其中，聚丙烯腈纤维的修正系数为1.00。本方法的精密度为0.0190。因此，通过本方法得到的数据结果属正常允差范围，本方法具有结果重现性好的优点。
4 结论
综上所述，本方法研究的醋酯纤维与聚丙烯腈纤维混纺产品定量化学分析方法，具有试验条件合理、操作方便、结果重现性好、聚丙烯腈纤维损伤小等优点，可以准确地对醋酯纤维与聚丙烯腈纤维混纺产品的纤维含量进行定量化学分析，在日常检验过程中具有可行性，完全满足检验工作的需要，能够给予相关检验工作提供一定的技术支持和技术指导。
参考文献：
[1]于伟东.纺织材料学[M].北京：中国纺织出版社，2006.
[2] GB/T 2910.3—2009 纺织品 定量化学分析 第3部分：醋酯纤维与某些其他纤维的混合物（丙酮法）[S].
[3] GB/T 2910.8—2009 纺织品 定量化学分析 第8部分： 醋酯纤维与三醋酯纤维混合物（丙酮法）[S].
[4] GB/T 2910.10—2009纺织品 定量化学分析 第10部分： 三醋酯纤维或聚乳酸纤维与某些其他纤维的混合物（二氯甲烷法）[S].
[5] GB/T 2910.14—2009 纺织品 定量化学分析 第14部分：醋酯纤维与某些含氯纤维的混合物（冰乙酸法）[S].
[6] GB/T 2910.21—2009纺织品 定量化学分析 第21部分：含氯纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、弹性纤维、醋酯纤维、三醋酯纤维与其他纤维的混合物（环己酮法）[S].
化学分析方法范文第4篇
关键词：桑蚕丝；柞蚕丝；牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维；硫酸法
牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维是以牛乳作为基本原料，经脱水、脱油、脱脂、分离、提纯，使之成为一种具有线型大分子结构的乳酪蛋白；再与聚丙烯腈进行共混、交联、接枝，制备成纺丝原液；最后通过湿法纺丝成纤、固化、牵伸、干燥、卷曲、定型、短纤维切断（长丝卷绕）而成的一种动物蛋白纤维[1]。纺织品中牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和桑蚕丝/柞蚕丝混纺时，现行的纺织标准FZ/T 01103―2009《纺织品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺产品 定量化学分析方法》[2]没有这种混纺产品的定量分析方法，若按国标GB/T 2910.4―2009 《纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）》[3] 进行定量化学分析，因次氯酸盐能同时溶解蚕丝和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中的牛奶蛋白，此方法只适用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中蛋白比例已知的混纺产品，当牛奶蛋白和聚丙烯腈的比例未知时，则无法对混纺产品进行定量分析，检测两种纤维的含量。而实际检测工作中，绝大部分样品都未知牛奶蛋白的比例，为解决这一问题，本文参照FZ/T 01057―2007《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法》[4] 、GB/T 2910―2009《纺织品 定量化学分析》[2]和AATCC 20A―2011《纤维分析：定量》[5]，通过蚕丝和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的溶解试验，筛选合适的试验方法和试验条件，探讨牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品定量化学分析的问题。
1 试验部分
1.1 仪器
BRAND干燥烘箱[控温（105±3）℃]、IKA陶瓷电加热板（带磁力搅拌）、SARTORIUS分析天平（精度0.1mg）、KASEN振荡水浴锅、SHZ-D（Ⅲ）真空泵、砂芯坩埚（30mL，80μm～120μm）、抽滤瓶（带可固定坩埚适配橡胶圈）、干燥器（带硅胶）、具塞三角烧瓶（250mL）。
1.2 试剂和试样
30%双氧水、低亚硫酸钠、磷酸钠（分析纯，凌峰化学试剂公司）；氯化钠、丙酮、次氯酸钠、稀氨水溶液[200mL的浓氨水（ρ=0.880g/mL）用水稀释至1L]、氢氧化钠（分析纯，广州化学试剂厂）； 36%～38%浓盐酸、95%～98%浓硫酸（分析纯，广州市东红化工厂）； N，N-二甲基甲酰胺（分析纯，西陇化工）；贴衬布桑蚕丝（上海市纺织工业技术监督所）、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维（科纺实业发展有限公司）、柞蚕丝（库存样品）。
1.3 试验原理
在不同化学性质的试剂中进行蚕丝和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的溶解试验，选择合适的试验方法和试验条件。具体如下：
（1）试验方法的选择：试验并评价桑蚕丝、柞蚕丝、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在不同试剂中的溶解性，选出合适的试验方法。
（2）试验条件的选择：利用（1）中选出的方法，在不同试验条件下进行试验，根据蚕丝的溶解情况和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的损失程度及稳定性，选出合适的试验条件。
1.4 计算
试样损失率ω（%）=100（mm0） / m0（m0――溶解前干燥质量；m――溶解后干燥质量）。
2 试验结果与讨论
2.1 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中牛奶蛋白的含量
参照FZ/T 01103―2009，在20℃的温度下，用1mol/L次氯酸钠溶解试样40min，把牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中的牛奶蛋白从已知干燥质量试样中溶解去除，收集残留物、清洗、烘干、称重、计算。经计算牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中牛奶蛋白的含量为16.7%。
2.2 蚕丝、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的溶解性
选用桑蚕丝、柞蚕丝和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的试样，在不同的试剂中溶解30min。
由表1可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的耐酸和耐碱性能强于蚕丝，耐有机试剂的性能弱于蚕丝。由此推测，纤维成分分析常用的试剂中有以下几种试剂可能适用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品定量分析的要求：氢氧化钠（NaOH）、盐酸（HCl）、硫酸（H2SO4）、N，N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）。理论上，试验结果经过修正后，这些试剂均可用于混纺产品的定量分析。但为了得到最佳试验效果，需进行溶解试验的比较分析，选出最佳试验效果的试剂，使之能够完全溶解一种纤维，同时对剩下纤维的损失小且稳定。
2.3 氢氧化钠法
试验表明，在浓度≥2.5g/L氢氧化钠（NaOH）的沸腾溶液中，试验进行到 30min时蚕丝才完全溶解，而在相同试验条件下牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维部分溶解，剩余物为胶体状态，不能进行定量分析，无法满足检测的要求。
2.4 N，N-二甲基甲酰胺法
试验表明，温度90℃、溶解时间1h的试验条件下，N，N-二甲基甲酰胺法溶解牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和蚕丝的混合物，聚丙烯腈完全溶解，剩余物中牛奶蛋白粘附在蚕丝上，且两者化学性质相似，难以通过物理或化学方法分离，不适合定量分析。
2.5 盐酸法
2.5.1 蚕丝在盐酸溶液中的溶解性
选用桑蚕丝和柞蚕丝试样在不同试验条件的盐酸溶液中进行溶解试验。
由表2可知：①试验温度20℃时，桑蚕丝在盐酸浓度≥29%的溶液中，接近10min时完全溶解；柞蚕丝在盐酸浓度≥35%的溶液中，接近10min时完全溶解；②温度每升高20℃，溶解桑蚕丝和柞蚕丝所需盐酸溶液的浓度约降低1%。由此可知，温度对蚕丝溶解性能的影响不明显，为简便操作、减少能耗、减轻盐酸的挥发性对环境的影响，选用室温条件下的温度点20℃作为试验温度。
2.5.2 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在盐酸溶液中的溶解性
2.5.2.1 盐酸浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响
温度20℃、时间10min的试验条件下，测试盐酸浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响。
由表3可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在盐酸浓度29%的溶液中损失率为4.04%；在35%溶液中损失率为6.65%；在浓盐酸中损失率为11.77%。盐酸溶液的浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维质量损失的影响比较明显，浓度越高损失越大。为使蚕丝能完全溶解，而牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的损失小，选用盐酸的浓度为35%。
2.5.2.2 溶解时间对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响
温度20℃时，在35%的盐酸中测试溶解时间对牛奶蛋白改性腈纶纤维的影响。
由表4可知：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维20℃时，在35%的盐酸溶液中，溶解10min的损失率为6.65%；溶解20min损失率为12.60%；溶解30min损失率为14.43%。溶解时间对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维损伤的影响较大，时间越短纤维的损失越小。
因此，盐酸法定量分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品时，可选盐酸浓度35%、温度20℃、溶解时间10min作为试验条件进行试验，此时溶解蚕丝，剩余牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维，剩余纤维的损失率为6.65%。
2.6 硫酸法
2.6.1 蚕丝在硫酸溶液中的溶解性
选用桑蚕丝和柞蚕丝试样在不同试验条件的硫酸溶液中进行溶解试验。
由表5可知：①试验温度20℃时，桑蚕丝在硫酸浓度≥52%的溶液中，10min内溶解完全；柞蚕丝在硫酸浓度≥60%的溶液中，10min内溶解完全；②温度每升高20℃，溶解桑蚕丝和柞蚕丝所需硫酸溶液的浓度约降低1%～3%。由此可知，温度对蚕丝溶解性能的影响不明显，为了便于试验操作、减少能耗，可选用室温条件下的温度点20℃作为试验温度。
2.6.2 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在硫酸溶液中的溶解性
2.6.2.1 硫酸浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响
温度20℃、时间10min的试验条件下，测试硫酸浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响。
由表6可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维20℃时，溶解10min，在53%的硫酸溶液中损失率为0.96%；在60%的溶液中损失率为2.20%；在70%的溶液中损失率为8.02%。硫酸溶液的浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维损失有明显的影响，浓度越高损失越大。
2.6.2.2 溶解时间对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响
温度20℃时，在60%的硫酸中测试溶解时间对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响。
由表7可知：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维20℃时，在60%的硫酸溶液中，溶解10min的损失率为2.20%；溶解20min损失率为2.28%；溶解30min损失率为2.33%。由此可知，溶解时间对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的损伤没有明显影响，在10min～30min的溶解时间内损失率维持在2.20%～2.33%之间，损失比较稳定。考虑溶解时间的长短和实际检测中染料、整理剂等对样品溶解性能的影响，选用20min作为溶解时间。
2.7 试验方法和条件的比较
2.7.1 试验方法的选择
由以上试验可知：氢氧化钠法对剩余物的损伤大，不能满足定量分析检测的要求；N，N-二甲基甲酰胺法无法很好地分离拟溶解的组分，不能满足定量化学分析检测的要求；盐酸法和硫酸法相比，盐酸对剩余物的损伤大，试验结果误差大，且盐酸挥发性较大不利于试验环境。因此，经分析比较硫酸法是较为合适的定量分析方法。
2.7.2 试验条件的选择
由硫酸法的试验结果可知：兼顾蚕丝的溶解性、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的溶解损伤、溶解时间的长短和实际检测中染料、整理剂等对样品溶解性能的影响，可以选择硫酸浓度为60%、温度为20℃、溶解时间为20min的试验条件作为牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和蚕丝混纺产品的定量化学分析测试的试验条件。
3 结论
（1）牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的耐酸耐碱性能强于蚕丝。
（2）盐酸法和硫酸法均可用作牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品定量化学分析，但硫酸法操作更简便，试验结果误差更小。
（3）牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品在硫酸浓度60%、温度20℃、溶解时间20min的试验条件下进行溶解试验，蚕丝能够溶解完全，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的质量损失相对较小且稳定，可以满足混纺产品定量化学分析检测的要求。
（4）硫酸法定量分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品，可作为FZ/T 01103―2009《纺织品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺产品 定量化学分析方法》的补充方法。
参考文献：
[1] 莫靖昱，陆艳. 腈纶基牛奶纤维的定性鉴别方法探讨[J].印染助剂，2013（5）：45-47.
[2] FZ/T 01103―2009 纺织品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺产品 定量化学分析方法[S].
[3]GB/T 2910―2009 纺织品 定量化学分析[S].
[4] FZ/T 01057―2007 纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法[S].
化学分析方法范文第5篇
本文根据F-12芳纶纤维的化学溶解性能，探讨了F-12芳纶纤维定量化学法中酸法、碱法的溶解方法。研究了F-12芳纶纤维在不同溶剂和不同试验条件下的溶解情况，最终找出能够溶解F-12芳纶纤维的方法。
关键词：F-12芳纶；化学溶解法；定量分析
1 引言
F-12高强有机纤维属于芳纶类纤维，显黄褐色，有明显的金属光泽，具有高比强度、高比模量、低密度等优异性能，也是当前高新技术纤维领域最具代表性的品种之一。
F-12芳纶纤维是目前已实现工业化生产并得到工程应用的性能最好的有机纤维，由俄罗斯高分子纤维科学研究院、特威尔化纤公司和卡门斯克化纤公司最早研制而成，具有高比强度、高比模量、低压缩强度和低密度等优异性能，性能远远超过国内已产芳纶Ⅱ纤维，是芳纶纤维类产品的佼佼者[1]。在我国，该纤维由中国航天科工集团第六研究院46所研发。该所的F-12高强有机纤维技术近期也通过国内权威专家组鉴定，已达到国际先进水平，并且已实现产业化生产。该所研制的F-12纤维拉伸强度平均可达4.6GPa，弹性模量可达110GPa～170GPa，伸长率3.5%～4.5%，密度1.44g/cm3，达到国内领先水平。而该所目前批量生产F-12纤维束丝规格有23tex、44tex、63tex和130tex，其中23tex纤维是国内首创束丝最细的杂环芳纶，强度最高可达5.4GPa，性能接近世界最高水平。F-12纤维及其织物被广泛应用于航空、航天、船舶、防弹防护装甲、飞艇等军工领域，以及光电缆、交通、建筑、运动器材等高端民用领域。航天六院F-12高强有机纤维打破了中国高端芳纶纤维研究制造领域依赖进口的被动局面，形成芳纶纤维国内自主保障能力，具有重要意义[2-3]。
随着F-12芳纶纤维运用越来越广泛，结合F-12芳纶纤维混纺或伴纺及纯功能性的材料也越来越多，但目前定量检测F-12芳纶纤维的方法标准还是空白。一般鉴别纺织纤维的方法有燃烧法、显微镜法、溶解法、含氯含氮呈色反应法、熔点法、密度梯度法、红外光光谱法、双折射率测定法等。本文选用合适的鉴别方法，选用原则是由简到繁，范围由小到大，结合标准FZ/T 01057.4―2007 《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法》、GB/T 2910―2009《纺织品 定量化学分析》，探讨了化学溶解方法中酸法、碱法对F-12芳纶纤维的定量分析情况，探索F-12芳纶纤维在不同化学方法下的溶解情况，结合溶解试剂和温度、作用时间，观察其在各种试剂下的溶解情况，找出能够溶解F-12芳纶长丝的方法。
2 试验
2.1 试验试剂：硫酸，氢氧化钠，次氯酸钠，乙醇，乙醚。各种试剂均为分析纯或化学纯。
2.2 试验仪器：索氏提取器、恒温水浴锅、分析天平（精度为0.0001g）、具塞三角烧瓶等玻璃器皿、显微镜、纤维切片器、玻璃棒、烧杯、量筒、玻璃砂芯坩埚等。
2.3 选样及样品处理
选样：F-12芳纶纤维50g。
样品处理：用乙醇洗涤试样，以去除试样中夹带着的油脂、蜡质或其他会掩盖纤维的杂质，以免对试验结果造成干扰，然后晾干，以备试验所用。
2.4 显微镜观察试验
试验步骤：用放大倍数约为150倍～500倍的显微镜观察纤维的纵向横向形态。
其纤维形态表示见表1，显微镜图像见图1。
2.5 试样的预处理
取试样5g左右，放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的乙醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡60min，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，水与试样体积之比为100：1，不断搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干。
2.6 化学定量方法
F-12芳纶纤维定量分析方法参照FZ/T 01057.4―2007 《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法》、GB/T 2910―2009《纺织品 定量化学分析》所规定的试验条件，分析方法如下。
1）酸法：F-12芳纶纤维分别在40%、60%、75%、98%的硫酸中常温和沸煮下处理1min、5min、10min、20min、30min。在150mL的三角烧瓶中分别放入上述试剂20mL～25mL，然后再分别放入约为20mg的试样，其间用玻璃棒不停搅拌，观察纤维对各种试剂的溶解反应。用显微镜观察不溶纤维的外观形态。试验结果见表2。
2）碱法：这里我们选择了氢氧化钠和次氯酸钠两种作用性较强的碱。F-12芳纶纤维分别在5%、30%、40%的氢氧化钠中常温和沸煮下处理1min、5min、10min、20min、30min，在含氯为6%、10%的次氯酸钠下处理1min、5min、10min、20min、30min。在150mL的三角烧瓶中分别放入上述试剂20mL～25mL，然后再分别放入约为20mg的试样，其间用玻璃棒不停搅拌，观察纤维对各种试剂的溶解反应。用显微镜观察不溶纤维的外观形态。试验结果见表3。
3 结论
通过试验发现F-12芳纶长丝在FZ/T 01057.4―2007 《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法》、GB/T 2910―2009《纺织品 定量化学分析》中用化学方法溶解情况如下：
（1）F-12芳纶长丝纤维在浓硫酸常温和沸煮状态下能够微溶，随着作用时间的增长，其溶解量变化不大。
（2）在含氯为10%次氯酸钠的高温沸煮30min作用下，F-12芳纶长丝纤维全部溶解。
参考文献：
[1]陈运能.范雪荣.高卫东.新型纺织原料[M].中国纺织出版社，1998.
[2]冯艳丽，赵海泉，胡淑芳，等.国产化高性能F-12芳纶纤维研究进展[A].复合材料：创新与可持续发展（下册）. 2010：1179-1187.
