税法的分类

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税法的分类范文第1篇

水资源缺乏是当今世界不可忽视的问题，农业用水不足成为制约农业乃至国民经济可持续发展的重要因素。在未来相当长的时期内，我国的缺水问题要通过节水来解决。由于我国水稻的播种面积和总产量均居粮食作物的首位，用水量占了整个农业用水的60％。所以水稻灌区的节水问题是农业节水的关键。因此，研究寒区水分胁迫下水稻需水规律及生长发育的影响，对提高作物经济产量、发展节水农业有着十分重要的意义。

1　材料与方法

试验于2011年在黑龙江水稻灌溉试验中心（庆安）进行，地理坐标为东经127°39′、北纬46°58′，典型寒地黑土分布区。试验区土壤有机质含量较高，田间持水率50％，多年平均气温1．69℃，平均降雨量577mm，无霜期128d，日照时数2　599h，属寒温带大陆性季风气候。供试品种为龙庆稻1号。试验采用坑测法，测坑规格为2m×2m，有底，测坑内回填试验地原状土。测坑区上部设有活动遮雨棚，以隔绝雨水进入受旱阶段的测坑，方便排除降雨对土壤含水率的下限进行控制。水分处理以田间水层和根层土壤水分为控制指标，确定灌水时间和灌水定额。当受旱处理土壤水分到达控制下限即灌至设计上限，正常灌溉（S4）处理按当地水稻种植习惯管理，除分孽后期排水晒田以外，其余各生育阶段田间尽量保留浅薄水层（一般3cm），黄熟期自然落干。试验设了4种水分处理（S1、S2、S3和S4）和3种肥料处理（F1、F2、F3）共12种处理。通过分别对F1、F2、F3稻株生长发育的观察分析，可以得出施用F3的植株长势较好，且最后获得的产量较之施用F1、F2的植株高。所以该实验主要研究分析稻株在同一施肥标准（S1F3、S2F3、S3F3、S4F3）水稻需水规律和生长发育状况。水稻分蘖期水分管理如表1所示。当土壤水分达到下限时，即灌水至上限，水层厚度通过钢尺读数。无水层时利用土壤水分测定仪测定土壤水分。灌水时水量用水表读数，在各生育阶段观察并记录水稻生长发育动态，收获时测定各项产量结构指标。5月22日插秧，9月11日收割，本田生育期113d。

2　结果与分析

2．1　充分灌溉下水稻的需水规律

充分灌溉需水量见表2。　充分灌溉条件下，在水稻的生长前期植株较小，荫蔽度低，处于营养生长阶段；叶面积小，稻田对太阳辐射能力反射率大，吸收率小，腾发强度较小，此时其本身的需水要求不高，故需水强度较低，主要表现为棵间蒸发。随着植株的生长发育，叶片面积和植株体不断扩大，进入营养生长和生殖生长并进的旺盛生长期，植株体需要大量的水分和养分。而与此同时气温也持续上升，使得植株蒸腾也逐渐增大，所以水稻在到达拔节孕穗期的需水量和需水强度都很大。抽穗以后，随着下部叶片的逐渐枯萎，绿色功能叶片减少以及外界蒸发能力的不断下降，作物本身对水分的需求也在逐步减小，需水量和需水强度又呈下降的变化趋势。

2．2　分蘖期水分胁迫水稻的需水规律

分蘖期需水量见表3。从表3中可以看出，水稻在未进入受旱阶段时，各处理都保持在饱和含水率以上，返青期的日需水量保持一致。而进入受旱阶段后，受旱程度越重，需水量越小。由于在水分亏缺下，水稻的蒸腾作用受到抑制，其需水量也随之减小：轻旱处理比正常灌溉略低，中旱处理比轻旱处理低，而重旱处理最低。通过比较，分蘖期的轻旱处理，其需水量比正常灌溉减少幅度不大，而中旱减少幅度比较大；重旱时，由于过分抑制了稻株的分蘖，从群体上限制了叶面积指数，其需水量减少的最多。作物在经历一定的水分亏缺条件后，给予改善所呈现出的生产量快速恢复的现象称为补偿效应，在受旱处理结束后水稻的需水量往往会出现“反弹”现象，这就是水稻需水量补偿效应的体现。从表3中可以看出，受旱程度越大，水稻的“反弹”现象越明显。水稻在水分胁迫复水后，一方面由于前期受旱提高了根系活力，使根系吸水吸肥能力增强；另一方面，水分胁迫可以改变水稻光合产物的分配方向，由于氮肥和其他养分在植株体内重新分配，使同一时期的水稻叶面积生长速率比正常灌溉快出许多。因此，在水分胁迫结束后一定时间，水稻需水量往往比正常灌溉还要高。

2．3　分蘖期不同水分处理对水稻株高的影响

水分胁迫对水稻株高的影响贯穿于整个生育期。分蘖期进行水分胁迫对水稻株高的生长有一定的影响，植株生长的较为缓慢，总体上不如正常灌溉的植株长势良好，水分胁迫程度越大对植株的生长影响越大（图1）。从图1中可以看出，与正常灌溉比水分胁迫对水稻最终株高的影响程度：S3＞S2＞S1。因此，适度的水分亏缺，对水稻株高影响不大（如S1），但要控制在一定的范围之内，如S3对株高的影响较大。

2．4　分蘖期不同水分处理对水稻分蘖特性的影响

水分调节可以控制和促进水稻对水分和养分的吸收，是影响水稻营养生长的重要因素，不同水分处理水稻茎蘖消长动态基本一致，都是茎蘖数达到最大值后，逐渐下降，到抽穗开花期基本稳定（图2）。从图2中可以看出分蘖期不同水分处理对水稻分蘖数的影响较大，且分蘖数的最高值出现日期比充分灌溉处理要晚一些，而且水分胁迫程度越严重，其分蘖数的最高值出现日期越晚，这说明作物分蘖期受旱对分蘖数具有最明显的影响，且有随着土壤含水率降低而下降的趋势。从图2中可以看出最终分蘖：S1＞S4＞S2＞S3，因此适度的水分亏缺，有利于水稻的分蘖，但要控制在一定的范围之内。

2．5　不同水分处理对水稻产量的影响

水分胁迫对水稻生长产生的各种影响最终会通过水稻产量体现出来，水稻的产量是水分胁迫条件下水稻生理机制的特殊反映。通过表4，可以得出分蘖期缺水，植株的平均穗长、每穗粒数和结实率都比正常灌溉多有所降低，但千粒重总体来说都有所增加，只有S3由于水分亏缺比较严重而有所降低。有效穗数总体比S4低，但幅度不大，只有S1的有效穗数比S4高，而且增长幅度较大。理论产量方面，分蘖期轻旱比正常灌溉提高了10．75％，中旱提高了1．54％，重旱降低了1．91％。由此可见，分蘖期轻旱由于改善了土壤通气状况，并起到了促下控上的作用，使植株根系发达，促进了稻株分枝生长，还有效抑制了无效分蘖，使单位面积内的有效分蘖增多，所以非但没有使水稻最终产量下降，反而有了明显提高；中旱处理也提高了水稻产量，但由于水分亏缺较多效果不明显；重旱处理的过度缺水影响了植株的总分蘖数，进而影响到有效穗数，并且由于其成穗数不足而导致水稻产量下降。

税法的分类范文第2篇

【关键词】水利工程;RVA法;水文情势改变;效应

[Abstract] our country water conservancy project refers to the scientific method, use of groundwater and surface water and the deployment of the nature, so as to achieve a public welfare project benefit. Through the scientific construction of water conservancy projects, effectively control the flow of water, which as far as possible to prevent floods and other disasters, and also brings the powerful guarantee for the safety of people's life and production. Water conservancy engineering application of the RVA method, is based on the analysis of hydrological indicators, the daily flow river water conservancy engineering data to assess the degree of change of hydrological indicators, and to determine whether the river regime change, and the effect of the changes brought about by the. This paper will effect on the change of hydrological regime of rivers of water conservancy engineering application of accumulation based on the analysis of RVA, help to water conservancy construction and development in china.

[keyword] water conservancy engineering; RVA method; hydrological regime change; effect

中图分类号：TV文献标识码：A 文章编号：2095-2104（2013）

在我国，水文情势主要是指湖泊、河流、水库等水体各种水文要素随着时间的变化而变化的一种情况。水文情势的变化主要有：一次洪水的流量过程、河川径流量的年内与年际变化、水位随时间的变化、一年的流量过程等。而水文情势改变当中所包含的水文要素主要有径流、输沙、降水、蒸发、水位等要素的改变。

1.RVA法的概述

20世纪九十年代中期，一些水文研究专家基于河流天然水流情势会对其生物的生态完整性与多样性造成的重要影响进行分析与研究，提出用水文变化指标来评价水文情势的变化，并在水利工程当中应用RVA法对水文情势来进行管理。

在水利工程当中，RVA法主要是采用33个水文变化指标来对人为因素所导致的水流量级、频率、出现时间、持续时间、变化速率等等的改变进行评价。一般情况下，均是根据自然或开发前水流水文变化指标的百分位水平、标准偏差的倍数等等，来确定RVA的目标评价范围。而正常水文特征值的变动范围应该处于天然可变的范围之内，也就是指应处于RVA的阈值差范围内，只有其正常水文特征值的变动不超过天然可变范围，才能够维持河流健康的生态系统[1]。而基于RVA法估算河流生态流量的方程式如下所示：

可支配系数

在上式当中：代表流量的生态值，代表流量的均值，代表RVA的上限阈值，代表RVA的下限阈值；可支配系统代表河流流量系列上下限RVA阈值差与均值之比，其反映的是河流流量的可支配程度。例如，当其可支配系统的值越大时，则表示河流流量的可调用程度越高。

2.河流水文情势改变的影响因素分析

基于我国流域水文情势的变化进行分析，其水文情势的改变除受到季节差异、年均水平的影响之外，水利工程的建设与开发、降水变化、下垫面条件变化等，都是对河流水文情势的变化有较大影响的因素[2]。

2.1水利工程建设对河流水文情势的影响

随着我国社会经济的不断发展，相关部门也加大了对水利工程的建设力度。如流域水库的建立，多是用来灌溉农田等；且基于农田排水与土地开发的需要，建立起的排灌渠工程系统。这些水利工程的建设，均会对河流水文情势的改变产生重要的影响。

2.2降水对河流水文情势的影响

降水也是影响河流水文情势改变的主要原因之一，如湿地对丰水年降雨量的调节作用，从而会使得径流增加；反之，枯水年降水量的调节也会使得河流径流量相应地减少。因降水幅度不断产生变化，使得河流的径流也随之不断地产生变化，从而也会使得河流的水文情势发生改变。

2.3下垫面条件变化对河流水文情势的影响

下垫面条件的变化主要是指因为河流湿地开发活动引起土地利用的变化，从而会使得部分沼泽湿地丧失。因土地利用的变化使得下垫面条件，如土壤、植物覆被等条件产生巨大的改变，也会对河流的水文情势变化带来一定的影响作用。

3.水利工程应用RVA法对河流的水文情势改变积累的效应分析

在水利工程当中，应用RVA对河流水文情势改变积累的效应进行分析时，其主要是根据水文变化测试来评价水利工程调出区河道水流的情势变化情况。将水文变化测度不属于总体高度变化的组合认为是可行的调水、下泄流量组合，并据此为标准来确定水利工程当中切实可行的调水量。

3.1水利工程应用RVA法时水文的变化范围分析

在水利工程当中,RVA法是建立在分析河流水文指标的基础上。其主要是通通过分析水利工程建设前后阶段其河道的日流量数据，进而来评估水文指标的变化程度，从而认定水文指标受影响的标准需要以生态受影响的资料为依据。如通过以各指标的标准差作为上下限，并以此标准差为RVA的目标[3]。当河流水文情势因各种因素而发生改变时，其受影响的河流流量仍可控制在RVA目标范围内，则可判定其改变对于河流的整体影响不大；但如果因河流水文情势改变，且受影响的河流流量已不在RVA的可控目标范围之内时，则可判定其改变对于河流整体有着较为严重的影响。

3.2水利工程应用RVA法对河流水文改变度的计算

根据水文改变指标，对某一个时段节点以前状况下的33个水文参数进行计算，并将其计算结果作为在水利工程影响前的河流水文情势。再根据以上的计算得出的水文情势变化数据，并对各个水文参数的RVA目标进行拟定。

再对前时段节点后至下个时段节点前的33个水文参数进行计算，并将其计算结果作为水利工程影响后的河流水文情势。再计算出该时段节点前后河流水文情势的具体改变程度，其计算公式如下所示：

式1

式2

式1中：表示第个水文改变指标的水文改变度, 表示第个水文改变指标变异后仍落于RVA目标范围内的实际观测年数，表示水文改变指标变异后预期落于RVA目标范围内的年数。

式2中，水文改变程度作为一个具有重要意义的判断标准，当0%≤＜33%时，则可判断为水文情势无明显改变或只有轻微性改变；当33%≤＜67%时，则可判断为水文情势有中度改变；当67%≤＜100%时，则可判断为水文情况有严重性改变；但若=0时，其表示河川径流的特性没改变[4]。

3.3.水利工程应用RVA法对河流水文情势的改变效果分析

在水利工程开发当中应用RVA法，基于水利工程因建设开发引起的变化对河流水文情势的改变作用，可以看到，随着水利工程建设开发的等级不断地提高，其对于河流水文情势的改变程度也具有相应的累积效应，且影响程度也会随着时间的推进由强逐渐变弱[5]。

综上所述，我国河流水文情势的改变，与水利工程的建设与开发、降水幅度的变化、下垫面条件的变化、季节性变化等等因素均有着不可分割的关系。而在水利工程开发当中，通过应用RVA法对河流水文情势的变化范围进行分析，以及对河流水文情势改变度的情况进行严格计算，从而也可发现RVA法对河流水文情势改变具有一定程度的累积效应。因此，通过对我国河流水文情势改变的影响因素的分析，可为我国水利工程的建设与开发提供有力的参考。

【参考文献】

[1]丁琳霞.黄土高原水土保持的水文环境效应研究进展[J].西北水资源与水工程,2010,11(1):17-19.

[2]刘丛强,汪福顺,王雨春,王宝利，等.河流筑坝拦截的水环境响应——来自地球化学的视角[J].长江流域资源与环境,2009,18(4):384-385.

[3]陆海明,孙金华,邹鹰,朱乾德,丰华丽,徐青田.农田排水沟渠的环境效应与生态功能综述[J].水科学进展,2010,21(5):719-722.

税法的分类范文第3篇

关键词 水稻；程氏指数分类法；水稻恢复系；籼粳；分类

中图分类号 S511 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2015）13-0027-02

加藤茂包把栽培稻种分为印度亚种和日本亚种。松尾孝岭把世界上稻种分为A、B、C型。程侃声根据形态指标及杂交亲和性分类，认为栽培稻只分为籼、粳2个亚种，并提出种―亚种―生态群―生态型―品种5个分类系统。在区别籼粳稻上主要采用6项指标[1-3]：稃毛、粒型、抽穗时壳色、谷粒对石炭酸的着色反应、叶毛有无、穗轴第1～2节的长度。本试验采用程氏指数分类法对17个参试材料进行分类、评价，并对这6个指标进行相关分析，为水稻杂交组合的亲本选择提供一些依据。

1 材料与方法

选择R124/59、R7811、桂S/023、89234、海4-2、花培528、京香粳1号、幸实、迁罗早赤、B254/331、80-9B、S678/14B、越B-12、春早S250、七青B366、桂S-125、青236/458等17个籼粳F1作为研究材料，2014年早稻种植于大田，按常规方法进行管理，取中间的20株进行田间调查与室内考种，按程氏指数分类法的指标（表1）进行调查，第1～2穗轴节长为7个穗节长的平均值，谷粒长宽比为随机10粒平均值，每项指标均由3人评定后取平均值[4-6]。

2 结果与分析

2.1 材料的籼粳分类

对17个材料按程氏指数进行分类的结果（表2）发现，所有参试的材料中有部分籼粳性比较明显，但有部分籼粳性不算太明显，属于偏籼或偏粳型。其中R124/59、R7811、桂S/023、89234、春早S250、七青B366、桂S-125、青236/458这8个材料的程氏指数在0～8之间，在分类上表现出明显的籼稻特性。这8个材料稃毛都是短齐硬直，穗轴第1～2节长度平均长度为1.34 cm，其中最长是桂S-125，为2.08 cm，最短的是青236/458，为0.70 cm，极差R为1.38 cm。谷粒长宽比平均为3.11，最大的是青236/458，为4.33，最小的是桂S-125为2.01，极差R为4.33。青236/458和七青B366谷粒的长宽比都超过了4.00。京香粳1号、幸实2个材料程氏指数在19～20之间，表现出明显的粳稻特性。海4-2、花培528、迁罗早赤、B254/331、80-9B、S678/14B这6个材料程氏指数在9～13之间，表现出偏籼的特性。这6个材料稃毛都是短齐硬直，穗轴第1～2节长度平均长度为1.76 cm，其中最长是迁罗早赤3.29 cm，最短的是80-9B为0.78 cm，极差R为2.51 cm。谷粒长宽比平均为2.74，最大的是青236/458，为4.33，最小的是80-9B，为2.08，极差R为2.25。越B-12的程氏指数为16，属于偏籼类型。

2.2 6个分类指标的相关分析

在对17个材料进行籼粳分类时，有不少材料的程氏指数虽然明显地表现出籼性粳性，或偏籼、偏粳性，但在其中的个别分类指标却明显地表现出不属于该程氏指数所属的籼粳性。由于在用6项指标评价一个品种，而各指标出现明显不同的籼粳性，因此对各项指标的相关关系作出评价（表3）。

从表3可以看出，稃毛的多少与叶毛相关系数明显呈正相关，与穗轴第1～2节长、抽穗时壳色、酚反应、谷粒长宽比呈正相关，且相关系数极为显著；叶毛的多少与稃毛、穗轴第1～2节长、酚反应呈显著相关，而与抽穗时壳色、谷粒长宽比的相关关系不显著；穗轴第1～2节长度除了与抽穗时壳色、谷粒长宽比的相关关系不显著外，与其余的各项指标相关关系都显著；抽穗时壳色除了与穗轴第1～2节长度、叶毛相关关系不明显外，其余的各项指标相关关系都呈显著相关；酚反应与各项指标都呈显著相关性。

从表3中发现，此次参试品种的谷粒长宽比、抽穗时壳色与其他各项指标相关关系不太显著。谷粒长宽比和抽穗时壳色都是辨别籼粳稻的重要指标之一，但由于这2项指标与其他各项指标相关关系不太显著，因此如果单从这两项指标来判断籼粳性，容易产生错误。谷粒长宽比和抽穗时壳色的遗传受到多基因控制，但环境也能影响到这2项指标的遗传性。因此，在育种中应注意这些粒型上归为籼性或粳性的品种，其中有可能是属于广亲和性品种，能作为亚种间杂交的亲本。

3 结论与讨论

籼粳品种在形态、生理生态、细胞学和遗传学等方面的性状，存在特异差异，本试验采用程氏分类法所归类的品种大部分籼粳性明显，但也有少部分的籼粳性分别不太明显，同一个品种在某个性状上表现出籼稻特性，但在另一个性状方面却表现出粳稻特性，按照程氏分类法去分类，有可能产生错误，这是程氏分类法的不足。因此，在水稻籼粳性的辨别上，不但采用程氏分类法的几项指标，还需采取综合鉴定和把主要形态指标与生态群、生态型的生态分布及栽培利用上的特点结合起来，多强调其共性方面，而把一些次要的形态差异作为品种的识别性状，这样才能更好地划分品种的籼粳性，筛选出更好的广亲和性材料来作为杂交育种的亲本。

4 参考文献

[1] 程侃声，周季维，卢义宣，等.云南稻作资源的综合研究与利用[J].作物学报，1984，10（4）：271-280.

[2] 杨振玉，刘万友.籼粳亚种F1的分类及其杂种优势关系的研究[J].中国水稻科学，1991，5（4）：151-156.

[3] 钱前，何平.籼粳分类的形态指数及其相关鉴定性状的遗传分析[J].中国科学：C辑，2000（3）：305-310.

[4] 汤陵华，孙加祥，宇田津乩剩等.太湖地区水稻地方品种籼粳分类方法的比较[J].江苏农业学报，2003（3）：139-144.

税法的分类范文第4篇

【摘要】 目的建立HPLC法同时测定丹参和甘肃丹参中丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B含量的方法，通过3种水溶性活性成分测定，评价野生和甘肃栽培丹参、野生和栽培甘肃丹参的质量。方法 色谱柱为C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为甲醇—冰醋酸—水（20∶80∶1）；流速1.0 mL/min。二元梯度洗脱。结果 丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B分别在58～1455 ng、15～162 ng、825～8250 ng范围内线性关系良好，回收率分别为102.20 %、101.53 %和103.03 %。结论 方法简便、准确、分离效果好，可作为丹参水溶性活性3种成分的同时定量测定方法。

【关键词】 高效液相色谱法；丹参；甘肃丹参；水溶性成分；丹参素钠；原儿茶醛；丹酚酸B；栽培；野生

丹参《中国药典》收载为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge的根[1]，甘肃分布于天水、陇南地区，仅有资源而无商品，近年，庆阳、平凉等地人工栽培成功。甘肃丹参来源于唇形科植物甘西鼠尾草Salvia przewalskii Maxim. 或变种褐毛甘西鼠尾草Salvia przewalskii var. mandarinonum (Diels) Stib.的干燥根及根茎，分布于甘肃、四川、云南等省区，为中药丹参的地方习用品，在甘肃药用历史较久，清代地方志已有收录[2]，亦在定西、平凉等地种植成功。甘肃人工栽培的丹参、甘肃丹参的质量研究评价未见报道，笔者建立了HPLC法同时测定丹参中丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B含量的方法，通过3种水溶性活性成分测定，评价野生和甘肃栽培丹参、野生和栽培甘肃丹参的质量，为今后甘肃发展人工资源和选择GAP适宜的基地提供依据。

1仪器与试药

1.1仪器

美国Waters515型泵，Waters717自动进样器，Waters2487型紫外检测器。超声波清洗器KQ2500（昆山市超声仪器有限公司）。

1.2 试药

丹参素钠（110855-200203）、原儿茶醛（810-20004）、丹酚酸B（111562-200504）由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定。甲醇为色谱纯；水为娃哈哈纯净水，其余试剂为分析纯。

甘肃丹参实验材料为甘西鼠尾草Salvia przewalskii Maxim. 的根茎，野生品分别产于漳县、天水、华亭、临夏、渭源等县，栽培样品产于岷县、渭源县；丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge的根，栽培样品产于华亭县和市售1，野生品为市售2；以上经作者严格鉴定。

2方法与结果

2.1 色谱条件

大连伊利特C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）。流动相为甲醇—冰醋酸—水（20∶80∶1），二元梯度洗脱，0～5 min，甲醇10 %；5～25 min，甲醇10 %～35 %；25～45 min，甲醇35 %。流速1.0 mL/min；检测波长280 nm。进样量10 μL。柱温45 ℃。理论板数按原儿茶醛峰计算应不低于2000。

2.2含量测定

2.2.1对照品溶液的制备

精密称取丹参素钠5.82 mg、原儿茶醛3.67 mg、丹酚酸B 8.25 mg对照品，分别置于10 mL量瓶中，加甲醇定溶制成对照品储备溶液。

2.2.2 供试品溶液的制备

取样品（过3号筛）0.5 g，精密称定，置50 mL容量瓶中，精密加水50 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率33 kHz）40 min，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

对照品溶液、供试品溶液的HPLC色谱图见图1、图2。

图1对照品HPLC图

1.丹参素钠2.原儿茶醛3.丹酚酸B

图2供试品HPLC图

2.2.3线性关系考察

分别精密称取1 mL丹参素钠、1 mL原儿茶醛、1 mL丹酚酸B对照品储备溶液，分别置于100 mL、250 mL和5 mL棕色量瓶中，加甲醇稀释定容至刻度，摇匀。分别选择1，5，10，15，25 μL和1，3，5，7，11 μL以及5，10，20，40，50 μL，注入液相色谱仪，记录峰面积，以进样量（X）为横坐标，以峰面积（Y）为纵坐标，绘制标准曲线，其线性方程分别为：X= 1.8208×10-3Y-0.1124、r=0.9999；X=1.9078×10-4 Y-0.0171、r=0.9991；X=1.0745×10-6 Y-1.8053、r=0.9998；结果分别在58～1455 ng、15～162 ng 和825～8250 ng范围内线性关系良好。

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2.2.4精密度试验

对同一批甘肃丹参样品（临夏）按“供试品溶液制备”方法，精密吸取10 μL，注入液相色谱仪，测定峰面积，重复进样5次，结果峰面积RSD分别为1.85 % 、1.27 %和1.01 %。

2.2.5 稳定性试验

对同一批甘肃丹参样品（临夏）按“供试品溶液制备”方法，分别于配后0，2，4，6，8 h，精密吸取10 μL，注入液相色谱仪，测定峰面积。结果表明，丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B在12 h内基本稳定，RSD分别为2.56 %、2.76 %和2.14 %。

2.2.6重复性试验

对同一批甘肃丹参样品（临夏）按“供试品溶液制备”方法，取5份制备，精密吸取10 μL，注入液相色谱仪，测定丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B的含量，分别为0.0513 %、0.0150 %和3.5001 %，RSD分别为2.57 %、2.70 %和2.18 %。

2.2.7回收率试验

取已知含量的同批样品0.25 g（产临夏，丹参素钠、原儿茶醛的含量分别为0.0513 %、0.0150 %、3.5001 %） 6份，精密称量，分别精密加入对照品储备溶液3 mL丹参素钠（0.04656 mg/L）、1 mL原儿茶醛（0.02936 mg/L）和5 mL丹酚酸B（1.762 mg/L），按供试品溶液的制备方法制备，进行测定，计算平均回收率，结果见表1、表2、表3。 表1丹参素钠回收率试验结果表2 原儿茶醛回收率试验结果表3 丹酚酸B回收率试验结果 取样量

2.2.8 样品的测定

按供试品溶液制备方法制备样品，精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，以干燥品计算含量，结果见表4。 表4 样品含量测定结果

3小结与讨论

本实验采用超声处理40 min，比较了甲醇、70 %甲醇、50 %甲醇、20 %甲醇、10 %甲醇、乙醇、70 %乙醇、50 %乙醇、20 %乙醇、10 %乙醇和水等11种提取溶剂对含量的影响，结果以水作为提取溶剂，丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B总量较高；以水为提取溶剂，分别超声处理20，30，40，50 min，结果40 min提取较完全。本实验选择水作为溶剂，超声处理40 min作为实验提取条件。

甘肃丹参、丹参中丹参素钠、原儿茶醛含量均很低，分别在0.0038 %～0.0831 %、0.0024 %～0.0171 %。丹参中丹酚酸B含量明显高于甘肃丹参，这与文献报道一致；华亭家种丹参所含水溶性成分与野生品相当，且丹酚酸B含量达到《中国药典》丹参不得低于3.0 %的限度规定，结合脂溶性成分较高、农药残留符合有关要求（另文发表），认为华亭栽培丹参符合药典规定，岷县、渭源县栽培甘肃丹参水溶性成分与野生品相当。初步认为华亭县、岷县、渭源县是适宜种植的地区，值得进一步加强种植技术研究，提高品质。

参考文献

[1]国家药典委员会.中国药典（2005年版一部）[M].北京：化学工业出版社，2005:58.

税法的分类范文第5篇

关键词：气液色谱 生活用水 酚类化合物 含量

一、引言

生活用水中酚类化合物含量一旦过高，后经氯消毒时水中的酚类物质就会被氧化生成氯酚类化合物。长期饮用含氯酚的水可引起头晕、皮肤瘙痒、贫血及各种神经系统疾病，过量摄入会出现急性中毒症状。因此测定生活用水中酚类化合物的含量具有非常大的意义。

目前，酚类化合物含量测定方法主要有气相色谱法和分光光度法。其中，分光光度法测定生活用水中酚类化合物灵敏度较低，不同的酚类化合物需要采用不同的处理方法，在不同的波长处检测，操作繁琐。正是由于分光光度法的这些缺点，本文采用了气相色谱法进行生活用水中酚类化合物含量的测定。从气象色谱法原理及特点出发，通过实验分析了气相色谱法如果测定生活用水中酚类化合物的含量。

二、气相色谱法原理及特点

1、气相色谱法的原理

从基本原理上，气相色谱法分为气固色谱和气液色谱。气固色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在吸附剂表面进行吸附，脱附，再吸附，再脱附，这样反复的过程不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。气液色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在固定液中进行溶解，挥发，再溶解，再挥发的过程，使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。

气相色谱分离法的原理是：色谱柱中不同组分能够分离是由于其分配系数不等。分配系数K小的组分：在气相中停留时间短，较早流出色谱柱。分配系数大的组分：在气相中的浓度较小，移动速度慢，在柱中停留时间长，较迟流出色谱柱。两组分分配系数相差越大，两峰分离的就越好。不同物质的分配系数相同时，它们不能分离。

2、气相色谱法的特点

气相色谱法主要具有以下特点：

第一：高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。

第二：高灵敏度：可检出10-10 克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。

第三：高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。

第四：应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。

第五：速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。

第六：设备和操作比较简单仪器价格便宜。

第七：所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。

三、气相色谱法检测生活用水中酚类化合物含量实验方法

1、仪器和试剂

① 带Ni63电子捕获检测器的气相色谱仪―HP5890Ⅱ 型。

② 色谱柱：2mm内径，2.0m长的玻璃柱，填充以1.95%QF―1+1.5%OV―17涂渍的100～120目WHP担体。

③ 色谱标准物：苯酚，间甲酚，2，4―二氯酚，2，4，6―三氯酚，五氯酚，对硝基酚。

④ 常用试剂：五氟苯甲酰氯，碳酸钾，无水硫酸钠，色谱纯甲醇，石油醚等。2、分析步骤

取水样100mL于125mL分液漏斗中，用氢氧化钠(或硫酸)溶液调pH近中性，加1g碳酸钾使 样品pH值为9左右，摇匀后，用2×20mL石油醚萃取二次，以分离碱中性物质(如-666、-DDT ，多氯联苯类)。取其中50mL水样，加入0.1%的五氟苯甲酰氯0.2 mL。在20℃环境中振摇2min，使上述各种酚类化合物在碱性条件下充分衍生为酚酯类化合物。然后用5mL石油醚萃取，静置分层后，过无水硫酸钠柱除去水分，取有机相进行色谱分析。定量结果如下图：

四、实验结果分析

1、色谱条件

2，4―二氯酚乙酸酯和2，4，6―三氯酚乙酸酯在OV―17+QF―1填充柱中保留时间比较接近 ，故必须采用程序升温才能使其分离，且氮气流速也不宜过大。为此，采用的氮气流速为40～60mL/min，柱温为100～190℃，以8℃/min程序升温。在上述条件下，间甲酚只能在检测器及注射孔温度相对较低的条件下被测出，所以测定间甲酚使用的检测器温度为210℃，注射孔温度为205℃。而苯酚乙酸酯及对硝基酚乙酸酯则需在较高的检测器和注射孔温度下才能测出，因此除间甲酚外的其他5种酚的测定所用的检测器温度为300℃，注射孔温度为250℃。

2、萃取剂的选择

查阅的文献报道中有6种溶剂可用于酚酯类化合物的萃取，遂比较了其中3种溶剂( 即石油醚、正已烷、环乙烷)的综合萃取率及色谱行为，且认为石油醚为较好的萃取剂。

3、衍生化试剂的选择

乙酸酐、五氟苄溴、五氟苯甲酰氯均为衍生化试剂。乙酸酐成本低，易于得到，可用于氯酚的酰化，但对低氯酚或无氯酚酰化效果则较差。比较上述3种酰化剂，五氟苯甲酰氯最灵敏。然而高灵敏度的衍生化试剂会使本底浓度升高，因此五氟苯甲酰氯的浓度应在0.1%左右，加入量应≯0.3 mL，且试剂的保存也必须严格密封和避光。

4、酰化温度及pH值

因为测定的酚为酚的衍生产物，故衍生化率对测定是有直接影响的，温度高则衍生化率较高。温度＜10 ℃时，氯酚的酰化率太低以致检测不出，因此试验结果为20℃最佳。硝基酚在pH值为4左右时，衍生化率较高，但同时干扰物也较多。其它5种酚均在碱性条件下有较高的酰化率，因此选择pH值为9左右进行酰化反应。

5、干扰及消除

γ―666对酚的测定有干扰，经过多次试验，可通过碱性条件下用石油醚萃取消除。目前尚有一些不明干扰物质存在，需进一步认定并探讨消除方法。

五、气相色谱法测定酚类化合物含量分析

1、顶空体积的影响

顶空体积的大小对检测灵敏度、精密度及萃取效率有重要影响。Camarasu的研究表明：当顶空体积小于样品瓶体积的1P3 时，灵敏度增加但精密度会降低。

2、离子强度和搅拌对响应值的影响

在溶液中加入盐类(如氯化钠) 可增大溶液的离子强度,抑制氯酚电离并降低其在溶液中的溶解度,提高气液分配系数,提高萃取效率。通过搅拌可加速气液的平衡,从而提高分析速度。

3、pH 对响应值的影响

样品中的pH 直接影响氯酚的气液分配系数和纤维固定相的吸附效率，氯酚为弱酸性，pH值降低可使氯酚电离性减小，提高气液分配系数和纤维固定相的吸附效率，提高方法灵敏度，但酸性过强会损坏纤维的固定相。

4、解析温度和时间的影响

解析温度升高可提高解析速度，但高温对固定相损伤也会增加。随着解析时间的增加响应值增大，达到一定时间后趋于平稳。

5、吸附时间对响应值的影响

微萃取吸附时间越长，吸附量越大。

六、总结

采用气相色谱法测定生活用水中酚类化合物含量获得了良好的线性关系、灵敏度、精确度和加标回收率。满足卫生标准的要求，该方法简单，灵敏，是测定氯酚化合物的理想方法。

参考文献：

1、王敏捷. 气相色谱法测定地下水中15种有机氯农药. 岩矿测试. 2010年第5期