有机合成的意义

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有机合成的意义范文第1篇

关键词：有机锡 缩氨基硫脲 硅 晶体结构 光谱研究

中图分类号：TQ325.3 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）14-0090-03

Abstract：salicylic aldehyde thiosemicarbazonnate have been synthesized by reactions of salicylic aldehyde and two （three methyl silicaethyl）tin dichloride as raw material in methanol acidic solution with heating.then the ligands compound and two （three methyl silicaethyl）tin dichloride synthesis target compounds. the complex has been characterized by IR，NMR and elemental analysis.the X-ray studies of compound showed that the thiosemicarbazone ligands act as tridentate ligand chelating to the central tin atoms， and thus the tin atom is five coordinated in a trigonal bipyramidal geometry .

Key Words：Organotin thiosemicarbazone silicon crystal structure spectral studies

有机锡化合物是指在该化合物中至少含有一个 Sn一C键的化合物[1]，其研究至今已有10多年的历史。但是直到1950年以后，通过VanDer Kerk及其同事们所进行的全面研究，才使有机锡有了实际应用的价值。在各国科学工作者的不断研究努力下，相继研制出三丁基锡和具有高效杀菌性的三苯基锡[2]化合物，这就大大推动了有机锡的发展。到目前为止，合成的有机锡化合物多达千余种[3]，其中具有重要工业生产价值的就有数十种。有机锡化合物具有多用性，在发达国家已成为许多行业不可缺少的材料之一，其应用范围涉及到工业[4]、农业、国防科技及医疗卫生[5]等。

有机锡化合物的种类很多，主要可以分为一烷基（芳基）锡化合物、二烷基（芳基）锡化合物、三烷基（芳基）锡化合物、四烷基（芳基）锡化合物。在工农业上应用范围较广的有机锡化合物是二烃基锡和三烃基锡化合物及其衍生物[6]，这些化合物都是通过二烃基锡二卤化物和三烃基锡卤化物中间体合成的，故要合成有机锡化合物关键是要合成烃基锡卤化物，也就是形成碳一锡键的过程，形成碳一锡键的方法很多，常见的方法有直接合成法和格氏试剂一重分配法。工业上和实验室中制备有机锡化合物最常用的方法是将Grignarcl试剂与卤化锡作用，利用该方法可以制备对称的有机锡化合物（即锡原子上连有相同有机基团的化合物） ，且产率较高。反应一般以含一定乙醚的庚烷为溶剂。用此方法连续大规模生产四烷基锡烷的工艺已于六十年代中期取得了专利。

1 仪器与试剂

1.1 实验仪器

集热式恒温加热搅拌器（郑州长城科工贸有限公司）、SHZ-III型循环水泵（SHZ-III型循环水泵）、ZHI型自动恒温电热套（山东甄城永兴仪器厂）、78-1磁力加热搅拌器（江苏省金坛市正基仪器有限公司）、旋转蒸发器RE-52A（上海亚荣生化仪器厂）、电子天平、水浴锅、真空干燥箱。

1.2 实验试剂

水杨醛（AR，科密欧试剂）、冰醋酸（AR，科密欧试剂）、四氢呋喃（AR，沪试试剂）、甲醇（AR，科密欧试剂）、硫代氨基脲（AR，阿拉丁试剂）、二氯甲烷（AR，沪试试剂）、乙腈（AR，沪试试剂）、正己烷（AR，科密欧试剂）、乙酸乙酯（AR，沪试试剂）。

2 实验方法与结果

2.1 实验方法

2.1.1 乙醇钠的制备

在装有球形冷凝器的250ml圆底烧瓶中加入无水乙醇180ml和金属钠2.02g，加入几粒沸石，加热回流30分钟，然后加入邻苯二甲酸二乙酯6ml，回流10分钟， 77℃蒸馏得绝对乙醇。精确量取绝对乙醇150ml和钠 0.68g在250ml的圆底烧瓶中回流30分钟得0.199mol/l的乙醇钠150ml。加抹有凡士林的磨口真空塞置于干燥器内备用。

2.1.2 水杨醛缩氨基硫脲的制备

取0.40g硫代氨基脲溶于40ml甲醇溶液中，倒入装有冷凝回流管的250ml的三颈烧瓶中；称取0.86g水杨醛溶于30ml甲醇溶液中，并逐滴加入以上的回流溶液中，然后滴加几滴冰醋酸，温度控制在70℃左右，回流2小时，反应完成后，静置30分钟，冷却至室温，抽滤，并用少量水冲洗，晾干得水杨醛缩氨基硫脲白色固体 0.71g。对产物做红外图谱，几个重点峰的归属为：IR（KBr）ν，cm-1：3450（νOH），3340（伯胺νNH），3150 （νNH），3000-3050（Ar-νC-H），1600，1550，1500，1450（Ar-νC=C），790（νC=S），1250（νC-N），1200（νC-C）。

2.1.3 目标化合物的制备

在装有电磁搅拌器的100ml圆底烧瓶中加入0.2g水杨醛缩氨基硫脲和30mlTHF，然后加入6.78ml的乙醇钠，温度控制在45℃左右，反应2小时后加入0.12g的，温度保持不变，反应24小时后，过滤，旋蒸。然后用乙腈溶液重结晶，得白色块状结晶。产物做红外图谱，几个重点峰的归属：IR（KBr）ν，cm-1：3530（νOH），3300（νNH2），2950，2850（νCH3），1660（νC=N）， 1600，1550，1500，1450（Ar-νC=C），1200（νC-C），710 （νC-S），1258（δSiCH3），835（νSiCH3），550（νSn-C），800 （νSiCH3），1250（δSiCH3）。核磁共振：1H-NMR（CDCl3），δ：0.045（s，18H，2×SiCH3），0.445-0.621（dd，2H，2×SiCH2），1.709（s，2H，H2O），4.927（s，NH2），6.712，7.109，7.298（Ar-H），8.507（s，H，Ar-CH=N）.13C-NMR：1.203（SiCH3），13.222（SiCH2）116.631，121.541，1333.733，161084（Ar-C），166.045（Ar-CH-N），167.884（C-S）。

2.2 实验结果与讨论

2.2.1 实验结果

第一步反应得白色固体水杨醛缩氨基硫脲粉末 0.65g，产率60.2%。第二步、第三步反应得白色块状固体0.94g，产率49%。

2.2.2 讨论（图1、图2）

配体化合物的红外光谱中仲胺的伸缩振动吸收νNH在3180，νC=S在790，νC-N在1250，而在目标化合物中νNH和νC-N的吸收峰消失，νC=S的吸收峰消失，νC-S出现在710，说明在碱性条件下配体化合物发生互变异构。

碳硫双键变为单键的S-，然后S-原子与Sn原子之间发生了配位。配体化合物的酚羟基νOH在3450，而目标化合物却出现νOH在3530，说明配合物中可能含有水分，出现的吸收峰是水的吸收峰。另外在550cm-1处出现峰，归属于Sn-C键的伸缩振动吸收，470cm-1为Sn-O键吸收峰，它们为有机锡化合物的主要结构信息。在800cm-1属于SiCH3的νSiCH3吸收峰，1250cm-1为SiCH3的δSiCH3吸收峰，它们是有机硅化合物的主要结构信息。

1H-NMR谱图中SiCH3的质子峰出现在0.045，有18个氢原子。SiCH2的质子峰δ出现在0.445-0.621，为双二重峰，JSi-H=70.4HZ，1.709出现一单峰，它含有两个氢原子，表明化合物中含有水。4.927处的单峰归属于NH2，Ar上各氢的质子峰在6.679-7.303正常范围内。Ar-CH=N上的氢原子周围的电子受相连吸电子基团的影响使其屏蔽效应减小，化学位移出现在 8.507。谱图中只出现了NH2的质子峰，没有NH的质子峰，表明了配体化和物发生互变异构，所以目标化合物中没有出现NH的质子峰（见图3）。

13C-NMR谱图中SiCH3的C吸收峰在0.405，SiCH2的C吸收峰出现在13.222，都在正常范围内，变化不大；苯环上C的吸收峰在116.631-161.084，吸收峰的不同状态也同样地反映了苯环上取代基的位置情况。Ar-CH-N的C的吸收峰出现在166.045，167.884处的吸收峰归属于C-S（见图4）。

综上述分析推测目标化合物的结构可能为：

为了更进一步确定化合物的结构对目标化合物进行锡谱分析。

锡谱中在-107.663位置出现吸收峰，表明了这是一个五配位锡类化合物。锡具有空的5d轨道能同配位体上未共用的电子对配位，因此能同含有孤对电子的O，S，N形成配位键。此结果进一步验证了上述分析的正确性（见图5）。

3 前景与展望

有机锡化合物在医疗领域，尤其是作为抗癌药物[8]方面有着巨大的应用前景，另外，还可以用二有机锡类化合物合成抗利什曼剂[9]、抗锥虫剂和抗单纯性疱疹的药物。此外，在PVC的加工中也有着广泛的应用[10]。 本实验合成的有机锡配合物通过对其进行结构表征，谱图分析结果与上述晶体结构一致，表明目标化合物是一个五配位化合物[11]，通过查阅文献确定该化合物为一新型化合物。但是其是否具有生物活性，由于本实验室条件所限无法得知。但是其作为有机锡类化合物家族的成员之一，相信其在生物医学等诸多领域会有潜在的应用价值。

参考文献

[1]孟盼兮，魏霞.有机锡化合物的性质、生产及用途[J].云南冶金，1990（3）：51.

[2]田来进，刘西成，毛武涛.三苯基锡N-（5-氯亚水杨基）-α-氨基酸酯的合成及结构表征[J].有机化学，2007（10）：1258-1263.

[3]蒋江平，罗一鸣，等.有机锡化合物的合成及应用研究进展[J].衡阳师范学院学报，2005（6）：116-121.

[4]张延芳，陈宏博.烷基氧化锡的合成方法及其在 PVC 热稳定剂中的应用[J].聚氯乙烯，2007（1）：1-4.

[5]彭俊，苏怀德.有机锡化合物抗肿瘤生物活性研究[J].药学学报，1994（6）：406-411.

[6]胡春，王圣符.有机锡化合物的用途[J].化学与粘合，1995（3）：101.

[7]钟桂云，孙丽娟.离子型有机锡化合物的合成及生物活性[J].应用化学，2011（4）：388-394.

[8]商单，张朝平.金属抗癌药物的研究现状[J].贵州大学学报，2005（1）：71-74，88.

[9]胡春，王圣符，谭日红.有机锡化合物在药物中的应用前景展望[J].沈阳药学院学报，1991（1）：73-76.

有机合成的意义范文第2篇

【关键词】 正交设计；N甲基β羟基苯乙胺；合成工艺

Abstract:Objective To optimize the synthesis of Nmethylβhydroxylphenylethylamine， which was the key intermediate compound in the synthetic route of clausenamide. Methods Orthogonal experimental design was used to assess the influence of molar ratio of reagent， temperature， reaction time， and solvent on the yield. Results Molar ratio of reagent was more important than reaction temperature.Conclusion: The yield of the improved method was between 59.5% and 65.5%. Up to now， the reaction condition established here was the best way we could find to prepare the title compound.

Key words:orthogonal experimental design; Nmethylβ hydroxylphenylethylamine; synthesis

N甲基β羟基苯乙胺(3)是全合成黄皮叶有效成分之一黄皮酰胺的重要中间体。文献［1，2］报道的制备方法是用氧化苯乙烯（1）与甲胺（2）进行加成反应（图1），其收率为19%～50%，收率不稳定是该制备方法主要缺点。据文献［1］报道，反应过程的主要副产物为甲胺和二分子氧化苯乙烯反应而成的二聚物N，N二(β羟基苯乙基)甲胺（4）。为了提高其反应收率，本文在文献［2］报道的方法基础上再利用正交设计法，对其反应条件进行进一步的优化。

1 仪器与试剂

显微熔点测定仪（北京泰克仪器有限公司），氧化苯乙烯（阿法埃莎天津化学有限公司，质量分数95%），甲胺醇溶液（分析纯，CH3NH2质量分数33%，天津福晨化学试剂厂），其他试剂均为市售化学纯或分析纯。

2 方法与结果

2.1 因素水平选择

按文献［2］方法来制备标题产物（3），反应收率在40%～59%之间，收率很不稳定，根据单因素的实验结果发现：反应原料摩尔比，反应温度，反应时间，后处理溶剂乙醚的量对目标产物的收率影响最大，因此，本文重点考察了反应原料摩尔比（氧化苯乙烯∶甲胺，A），反应温度（B），反应时间（C）及后处理溶剂乙醚的量（D）四个影响收率最重要的因素，每个因素各取三个水平（见表1）。表1 因素水平表（略）

2.2 实验方法

将60 g（1 mol）氧化苯乙烯加入到一定量含甲胺的醇溶液中，反应液至一定温度（B）放置一定时间反应。反应结束后，减压蒸馏浓缩至无低沸点化合物馏出，冷却，加入一定量的乙醚（D），置－15～－20 ℃冰箱中，析出白色针状晶。其粗品再用乙醚石油醚(60～90 ℃）（体积比1∶1）重结晶，得白色针状晶体，称重，mp 74.1～75.4 ℃（文献［2］：74～75 ℃）

2.3 结果

将表1按L9（34）正交表所列条件重复进行3次平行实验，收率取平均值。极差分析数据和计算结果见表2。因为本文选择了影响较大的因素进行试验，如果按常规方法把其中极差最小的作为误差，就增大了误差，从而降低其它因素比较的F值，也许会把处于临界的有影响的因素拒绝，所以本文正交分析直接采用原始数据进行分析，将重复试验的误差作为分母，保证4个因素都可以进行比较［3］，方差分析结果见表3。 表2 L9（34）正交设计表及实验结果（略）表3 方差分析结果（略）

表2、表3结果表明，各因素对N甲基β羟基苯乙胺的收率的影响按A>D>C>B顺序递减，且A、B、C、D四个因素影响均具有显著性（P

将选出的最佳反应条件进行3次验证实验，结果N甲基β羟基苯乙胺的收率均能稳定在59.5%以上，最高可达65.5%。

3 讨论

3.1 反应原料摩尔比（A）的影响

表2极差（R）分析结果表明，反应原料摩尔比对收率的影响最大。随着甲胺用量的增加，收率逐渐增加。这可能是因为甲胺是气体，在反应过程中容易挥发，增加其反应量，能使其与氧化苯乙烯充分反应，减少了副产物二聚物N，N二（β羟基苯乙基）甲胺的生成。从单因素实验结果发现，氧化苯乙烯甲胺摩尔比为1∶7或1∶8时的收率与1∶6的收率相差不大。从成本方面考虑，选择氧化苯乙烯∶甲胺为1∶6的条件进行实验。

3.2 反应温度（B）的影响

反应温度对收率的影响最小。随着温度的升高，收率先升后降，9 ℃时收率最高，因此选择其为反应温度。

3.3 反应时间（C）的影响

反应时间对收率的影响较小。随着时间的延长，收率有上升的趋势，但在实验过程中，发现反应时间的延长导致溶液的颜色逐渐加深，TLC结果显示杂质逐渐增加。因此，反应时间选9 d为宜。

3.4 乙醚用量（D）的影响

后处理溶剂乙醚的用量对收率有比较大的影响。随着乙醚用量的增加，收率逐渐增加，60 mL时收率最高，因此选其为最佳条件。

3．5 从实验结果看，仅从原料配比、反应温度、反应时间和后处理溶剂进行调整，收率还不够理想，还需从其它方面来考察，如从不同催化剂选择方面来加以考察其对反应收率的影响才有可能使该步反应收率有较大幅度的提高。但由于催化剂不同，反应机理就不同，不同反应机理也不可能放在同一个正交试验中考察，故进一步考察不同催化剂对收率影响的工作将另文报道。

参考文献

［1］洪浩.黄皮酰胺及其衍生物的合成研究［D］.北京：中国医学科学院，1988:114.

有机合成的意义范文第3篇

【法律依据】

《继承法》第五条规定，继承开始后，按照法定继承办理；有遗嘱的，按照遗嘱继承或者遗赠办理；有遗赠扶养协议的，按照协议办理。

第十三条规定，同一顺序继承人继承遗产的份额，一般应当均等。

对生活有特殊困难的缺乏劳动能力的继承人，分配遗产时，应当予以照顾。

对被继承人尽了主要扶养义务或者与被继承人共同生活的继承人，分配遗产时，可以多分。

有扶养能力和有扶养条件的继承人，不尽扶养义务的，分配遗产时，应当不分或者少分。

有机合成的意义范文第4篇

【关键词】 中医基础相关课程 优化整合

《中医基础理论》《中医诊断学》及《内经》均为中医基础相关课程。这三门课程在教学内容上多有交叉、重复，个别地方还存在知识点的遗漏等问题。因此优化整合这三门课程，使课程之间的联系及分工更为合理，具有积极的意义。

1

《中医基础理论》与《中医诊断学》教学内容的交叉重复

这两门课程之间的交叉重复主要体现在《中医诊断学》的脏腑辨证与《中医基础理论》脏腑的病理表现之间。这部分内容两门课程之间的重复过多，讲解的时候又都作为重点，实属不必要的重复。

2

《中医基础理论》与《内经》教学内容的交叉重复

《内经》是高等中医药教育中医学专业的基础课程，也是学习《中医基础理论》之后的提高课程。中医基础理论课在讲解中医基本概念、基本理论时经常用《内经》原文进行了引证。这些原文及原文中体现的医理在两门课程中都要进行讲解，也属于不必要的重复。相反有些内容如十二经脉循行原文等，两门课程又都没有介绍，这样就造成了这部分内容的脱节。

3

优化整合三门课程的方法

3. 1

重新修订三门课程的教学大纲和教学方案

组织三个教研室的教师认真研究三门课程的教学内容，对课程之间交叉、重复及遗漏的内容做出明确界定，进一步做出合理分工，重新修订三门课程的教学大纲和教学方案。

针对《中医基础理论》与《中医诊断学》在脏腑辨证方面存在的重复，采取《中医基础理论》中详细介绍脏腑的生理功能和病理表现，《中医诊断学》则以引导学生复习《中医基础理论》中讲过的脏腑病理表现入手，加上四诊中的舌诊和脉诊即由学生推导出脏腑辨证的证候特点。这样既避免了不必要的重复，又有利于学生的创新思维和个性的发展。

对于《中医基础理论》与《内经》中重复的原文，在中医基础授课时主要引用内经原文进行解释中医的基本概念、基本理论，侧重介绍医理部分。《内经》授课时除介绍文理以外，对于医理部分应在中医基础介绍的基础上进行拔高和深入展开。对于经络循行这部分内容，则明确了由《内经》进行讲解原文并要求学生背诵，而《中医基础理论》则用白话文进行简单介绍。这样既可以减少重复，又可以避免知识点的遗漏。

3. 2

培养教师能够讲授三门课程

通过组织三个教研室的教师互相听课、集体备课，共同研究三门课程的教学内容和方法，使每名教师都能够兼上其他两门课程。这样由一名教师同时讲授三门课程，可以清楚地掌握哪些地方已经讲过了，或者将要在其他两门课程中详细介绍，这样可以最有效地避免不必要的重复，使这三门课程更加有机地结合起来，使课程设置更加合理。

参考文献

［1］陈彩燕.论整合课程与分析课程的并存关系［J］.华南师范大学学报(社会科学版)，2004，(3):119124.

［2］李云海.张雪荣.论中医经典课程合作学习的基本理念［J］.中国中医药信息杂志，2005，(2):101102.

［3］孙爱云.中医学在当展的思考［J］.长春中医药大学学报，2007，23(2):13.

有机合成的意义范文第5篇

    一、被继承人既无法定继承人，又无遗嘱指定的遗嘱继承人或者受遗赠人。

    二、被继承人虽然有法定继承人或遗嘱继承人，但是全体继承人都放弃继承，或者全体继承人都丧失了继承权，都没有资格继承被继承人的遗产。

    三、被继承人没有法定继承人，只用遗嘱处分了一部分遗产，其余未加处分的那一部分遗产也属于无人继承又无人受遗赠的遗产。

    对于无人继承又无人受遗赠的遗产，首先应当用来支付为丧葬死者所花掉的必要的费用，清偿死者生前欠下的债务，给予对死者生前尽过一定照料责任的人以适当补偿。余下的遗产，根据我国《继承法》第三十二条规定，如果死者生前是集体所有制组织成员的则归他生前所在的集体所有制组织所有；如果死者生前是全民所

    有制组织成员或城镇无业居民、个体劳动者，则归国家所有。需要说明的是：无人继承又无人受遗赠的遗产，无论是收归国家所有还是收归集体所有，都不是按照继承遗产的程序转移，而是根据我国《民事诉讼法》有关无主财产的程序转移。关于如何认定无人继承又无人受遗赠的遗产为无主财产的案件，我国《民事诉讼法》规定了一套完整的程序。