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关键词 :水性内墙涂料 挥发性有机化合物 测定
一、实验部分
1.1 材料试剂
载气:氮气,纯度≥99.995%;
燃气:氢气,纯度≥99.995%;
助燃气:空气;
稀释剂:乙腈(色谱纯);
辅助气体:与载气具有相同性质的氮气;
内标物:试样中不存在的化合物,且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为99%,或已知纯度。本实验采用乙二醇单丁醚;
稀释溶剂:用于稀释试样的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99%,或已知纯度。乙腈;
标记物:用于按VOC定义区分VOC组分与非VOC组分的化合物。涂料中的醇酯-12(沸点255 ℃);
苯、甲苯、混合二甲苯(包括乙苯)、丙二醇,均为分析纯。
1.2仪器及设备
气相色谱仪,具有以下配置:分流装置的进样口,并且汽化室内可更换;
程序升温控制器;
色谱柱:聚乙二醇毛细管柱;
进样器:微量注射器,1μL、10μL、100μL、10mL;
配样瓶:8mL的玻璃瓶,具有可密封的瓶盖;
天 平:精度0.1mg
台式离心机:最大转速5000r/min。
1.3气相色谱测试条件
色谱柱(确认柱):聚乙二醇毛细管柱(PEG20000),30cm×0.32mm×0.25μm;
进样口温度:240℃;
检测器:FID,温度:250℃;
柱温:程序升温,60℃保持1min,然后以20℃/min升至240℃保持20min;
柱前压:0.04 MPa;
分流比:分流进样,分流比可调;
进样量:1.0μL。
1.4 试验方法
1.4.1气相色谱的基本原理
流动相(N 2)载着样品通过色谱柱内的填充物(固定相)时,样品中的组分在流动相和固定相之间连续移动多次进行重复分配平衡。各组分的物化性质、几何结构不同,在两相间的分配比不同,沿着色谱柱运动的速度就不同。流过适当长度的色谱柱后,各组分拉开一定距离,先后从柱后流出进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录仪上描绘出各组分的色谱峰。
简单说就是试样经稀释后,通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离,定性鉴定被测化合物后,用内标法测试其含量。
1.4.2测试步骤
开氮气瓶:先开高压阀(逆时针);再开低压阀(顺时针),至压力为0.4Mpa。
打开色谱仪电源,设定进样器、检测器及柱箱温度。 再打开空气发生器和氢气发生器电源,工作压力均为0.4Mpa。等待仪器各部位到达设定状态,以及空气和氢气发生器稳定后即可点火。
点火:按下操作面板上的点火开关约7-8秒,完成点火操作(判断火是否点燃的常用方法:用表面光洁的金属体或玻璃片放在离子室的“放空口”处,若金属体或玻璃片表面有水蒸气凝结,则说明火已点燃)。
启动计算机系统(打开显示器、计算机主机、打印机),进入Windows系统,再进入色谱数据处理工作站。待基线走直后,系统即稳定,之后就可进行性能测试或试样分析工作。
二、结果分析与讨论
内墙涂料中挥发性有机物的试验结果分析与讨论
1、本试验是建立一个简便易行、准确可靠的分析内墙涂料中VOC的气相色谱测试方法。经过反复试验证明:本方法可以将内墙涂料中的VOC(包括苯系物、二元醇和成膜助剂等)很好地分离且可以满足GB18582-2008标准中对苯系物的最低检出限50mg/kg的要求。
2、本试验采用的测定内墙涂料中VOC的方法,具有良好的重现性和精密度,检测苯系物的相对偏差小于12%,检测其他有机物的相对偏差小于3%。方法准确、可靠,试验中对二甲苯的加标回收率在80.3%~117.0%,对丙二醇的加标回收率在92.1%~103.7%。
3、本试验采用二阶程序升温分离内墙涂料中的VOC,主要目的是为了使基线更稳定,避免了基线不稳定对测量结果造成的误差,同时也使各种化合物得到更好地分离。本试验曾采用一阶程序升温(初温70℃,保留6min,升温速率20℃/min,终温180℃,保留8min),效果不是很好。
4、本试验要求色谱仪有较高的灵敏度和稳定性,因为内墙涂料中苯系物的含量为微量(10-6级),色谱图纵坐标电压在小于1 mV时才能看出苯系物的出峰情况,基线稍有波动就会对测量结果造成干扰,
所以试验中要求基线要尽量平稳。
5、本试验对试剂的纯度有一定要求,稀释剂乙腈用色谱纯、其他试剂均采用分析纯,只要保证其中的杂质与被测组分能彻底分离且不干扰苯系物的测定即可。
6、试验中对涂料试样只稀释不破乳,经离心分离后上层澄清,但含有部分树脂,因此气化室内需配有石英玻璃衬管,内填适量的石英棉,如果石英棉变成褐色,可将衬管放入600℃马弗炉中灼烧1~2h即可变白重新使用。
7、试验中也可以采用内标稀释剂加入法,即将内标物与稀释剂配制成一定质量分数的内标稀释剂,在测定样品时,直接加入一定量的内标稀释剂即可,这样可以使操作更简便,测量更准确。
三、结论与展望
3.1 结论
通过对两种内墙涂料产品采用色谱法进行了挥发性有机化合物的测定(VOC),两种内墙涂料各项指标都在国标允许的范围内,证实了该检测方法的准确和合理性。为检测内墙涂料环保的重要指标提供了科学合理的方法。
3.2 展望
虽然内墙涂料存在这一些问题,但展望内墙涂料的前景仍充满生机和活力。要改善内墙涂料,必须从涂料产品结构入手,提高品质功能,使其适应市场多样化、人文化、个性化的需要;加大研发力度,让水性涂料、粉末涂料、无溶剂涂料、环保节约型涂料、高附加值的功能性涂料占据涂料业的主流。只要抓住机遇,不断优化涂料业技术结构、产品结构、企业组织结构,通过技术创新、管理创新、品牌创新,全面提升产品质量和档次,就一定能发挥资源优势。从改进建筑涂料的应对策略来说,解决好一下几点至关重要:
1、加大科技投入,实现技术创新
技术是企业发展的保证,先进的技术只有通过成果的转化才能在产品中得以体现,才能在激烈的竞争中得以立足。因而,改善涂料业必须加大科研经费的投入,保证研发费用的落实,引进富有创新思想的科研人才。以往的建筑涂料市场受人才缺乏和科研设施落后的严重制约,所以,实现建筑涂料业的现代化,必须尽快培养造就一流的高素质人才,制定振兴建筑涂料业中长期发展规划,将其列入“四新”技术加以大力推广,并由政府制定合理政策,推动建筑外墙涂料的全面推广应用。
2、走节约型、环保型、健康型之路
建筑涂料与百姓的生活息息相关。因此,在倡导绿色、环保先行的今天,建筑涂料业只有生产出符合健康、环保、节能的涂料,才能提高企业在消费者心中的地位,才能保持持久的生命力并实现可持续发展。
3、走国际化发展之路
进入21世纪,以及我国加入WTO所受到全球经济浪潮的影响,使走国际化发展成为了改善建筑涂料业必经之路。国际化发展之路有利于建筑涂料业的改革开放,有利于建筑涂料业引进资金和技术,有利于建筑涂料业进行产业结构调整,有利于建筑涂料业做大做强,增强抗风险能力和企业竞争力,有利于实现低碳环保、绿色“中国梦”。
关键词:金属有机化学 进展 探究
中图分类号:TQ11 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2013)05(a)-0013-01
1 简述金属有机化学
1.1 金属有机化合物的组成
金属有机化合物即为碳元素和金属元素经过某一反应而形成的化合物,人类发展比较早的金属有机化合物主要有格式试剂、而叔丁醇钾等化合物,这些化合物的结构是由金属原子和氧原子组成的,所以不能认为格式试剂、而叔丁醇钾等化合物是金属有机化合物。从广义上讲,金属有机化合物中的金属指的是一些具有金属性质的非金属元素(如硫、碲、硒、硼、硅、砷等),实际上,这一定义已远不符合经典金属有机化合物的范畴。但是因为元素有机化学和金属有机化学之间存在紧密的关联,所以,即便是分不清元素有机化学和金属有机化学的概念,也不可能造成什么麻烦。
1.2 金属有机化学研究分类
我们将对金属有机化合物的探讨的科学称之为金属有机化学。在学术界中,这一化学往往被分为两种。
1.2.1 探究金属有机化合物的合成及金属有机化合物的性质
采用一系列方法合成金属有机化合物并研究它的一些物理化学性质,其实质上就是合成金属有机化合物,并且研究这些化合物的相关物理性质和金属有机化合物在高分子材料科学领域中的应用。
1.2.2 探究金属有机合成化学
采用一系列方法研究金属有机化合物如何在合成中得到更好的应用,虽然金属有机化合物也在合成的范围之内,此外,还通过其他一些方法获得一些配体,但是其主要目的是研究金属有机化合物在有机合成学上所起的作用,这类研究本质上就是研究金属有机合成化学。
我们可以从上述论述中得知,金属有机化学是一种由多种学科构成的组合学科,其构成学科主要有晶体学、无机化学、材料学等和有机化学等一系列学科,金属有机化学对于不对称有机合成学而言有着重要的基础性作用,被认为是现代的有机化学界研究的重中之重。
2 我国金属有机化学进展
2.1 主族元素金属有机化学
2.1.1 有机硅化学
现如今,有机硅化合物广受人们的青睐,究其主要原因有其种类多种多样,使用范围广。从20世纪50年代开始,林一和王葆仁等人合成对有机硅聚化合物和有机硅单体领域做了大量的工作,其主链是硅氧烷。后来,北京大学也对领域做了大量的研究工作。目前,有机硅工业体系已经在我国形成了,下列五个品种早已完成了其工业化进程,即为硅橡胶、硅凝胶、硅树脂、硅偶联剂和硅油等五大品种,此外,它们还对我国经济和国防建设起到了身份重要的作用。
2.1.2 有机硼化学
21世纪60年代末,我国科学院下面的上海有机化学研究中心和其他研究中心开展了紧密的合作,它们主要研究了硼氢化合物,这之中有B2H6、B3H9、B6H11和 B10H14等的合成方法,其实验水平已经接近空前的程度。时间进入60年代,人们开始关注有机硼在有机合成中的应用,这指的是硼氢化反应,硼氮六环、氮硼烷的合成,此外,还有硼烷的结构规则以及硼酸酯化学等。
2.2 过渡金属有机络合物化学
2.2.1 过渡金属络合物的合成、反应及结构
众所周知,积极研究过渡金属有机络合物的合成方法及相关物理化学性质具有重要的意义,它在进行金属一碳键研究的过程中具有基础性作用,此外还有利于金属有机化学的进一步发展。
2.2.2 络合催化和小分子活化
在此之前,由烯烃聚合而成的催化剂只能在d族过渡金属中得到一些应用,沈之荃及欧阳等人花费了大量的精力,并做了一些研究工作,得到了一种新的稀土催化剂。
3 我国金属有机化学进展方向
3.1 根据现有的金属有机化合物反应规律来研究新的合成反应
目前,像炔烃-αβ-不饱和羰基化合物之类的串联偶联反应等金属有机化学反应得到了较为细致的研究;此外还有双取代、三取代烯烃,共轭双烯等的立体选择性合成技术比较成熟;亚胺的烷基化反应和四异丙氧基钛促进的还原烯化反应也在现代工业中得到广泛使用。值得庆祝的是,我国独自研究了一种新型反应,即为炔烃-αβ-不饱和羰基化合物的串联偶联反应,这一反应给我们展现了一种较为先进的质解方法,可用于猝灭C-Pd键。
在我国技术有机化学研究中,亚胺的烷基化反应是一种快速发展的反应,而目前,这一反应已经出现了几个子系列。在亚胺的烷基化反应中存在亚胺经三甲基氯硅烷活化后和烯丙基锡的反应,当有锌粉或镁屑存在的情况下和烯丙基溴的Barbier型进行反应,以及和氟离子引起的亚胺和三甲基烯丙基硅烷的反应。
3.2 进一步研究金属有机化合物的反应规律
金属有机化合物的双等瓣置换和伴随加合的等瓣置换新模式和氧桥联二茚基稀土化合物的立体控制选择性合成是我国在研究金属有机化学程中得到的。这两个反应规律是一种研究程度较高的金属有机化合物的反应规律,它以研究单等瓣置换反应为基础,发现桥连双环戊二烯基双金属络负离子可以一起和两分子簇合物发生等瓣置换反应,最终获得一系列具有较新结构的桥连双环戊二烯基双原子簇化合物。因此,它对于现有反应规律做深入研究有很好地指导作用,此外,还对金属有机化学的研究工作具有至关重要的作用。
3.3 加快研究新的金属有机化合物反应机理
在刚发现的金属有机化合物基元反应之中二价钯在催化反应中卤离子的作用下和氟离子形成的三甲基烯丙基硅烷和亚胺的反应机理是技术比较成熟的,要知道,卤离子在质解反应中具有十分重要的作用;氟离子在该反应中只起催化作用,氟离子没有可能完全产生其催化作用。所以,对于新的金属有机化合物反应机理所做的的进一步探究同样具有非常重要研究价值。
4 结语
最近几年,金属有机化学这一前沿学科有了飞速发展,其中它的发展打破了传统的无机化学和有机化学的界限,同时又和合成化学、理论化学、结构化学、催化、高分子科学、生物无机化学等交织在一起,从而成为近代学科前沿领域之一。金属有机化学的探究对我国的科技发展有着非常重要意义,其中在农业、医药、轻工业等广阔领域有着非常宽广的前景。所以深入探究金属有机化合物的性能和结构的关系,不仅能够为结构化学、有机化学做出贡献,还对了解有机锡化合物的催化性能、生理活性和热稳定性等都有非常重要意义,并对寻找新材料、新药物有非常重要的应用价值。
参考文献
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[3] 张兴全.有机化学发展前景分析[J].化工时代,2005(8).
[关键词]ChemDraw 最低系列 错误概念 有机化合物
[中图分类号] O622 [文献标识码] A [文章编号] 2095-3437(2013)14-0146-03
有机化合物的命名是有机化学课程的一个重要组成部分,很多教材对命名规则的表述有差异,部分教师对这些规则的解释也有偏差。在学习过程中,部分学生对碳链编号中的“最低系列”规则,容易形成错误概念,利用ChemOffice软件的命名功能,可以帮助学生纠正错误。
一、有机化合物命名的“最低系列”规则
有机化学中所讲的“系统命名法”,是根据国际上通用IUPAC命名原则,结合中文习惯和汉字特点确定的规则。例如,对于有机化合物主碳链的编号,当有多种编号可能时,英文名称和中文名称都是选定具有“最低系列”的编号。分子中有多个支链时,在IUPAC规则中,英文名称是按取代基的首字母次序排列支链;在中文系统命名法中,中文名称则是根据“次序规则”,按支链大小确定,小在先、大在后。
对于“最低系列”,部分教师对概念的解释有偏差,当有机化合物的结构简单时,这种偏差常常觉察不出来。所谓“最低系列”,是指碳链以不同方向编号,得到两种或两种以上的不同编号的系列,然后顺次逐项比较各系列的不同位次,最先遇到的位次最小者,定为“最低系列”。在课堂教学中,学生经常提出异议,认为“最低系列”应该是学过的“所有取代基位次总和最小”。
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化合物 Ⅰ
以ChemDraw命名:2,2,4-trimethylpentane
(1)按照“先遇位次最小”编号:2,2,4-三甲基戊烷 (正确)
(2)按照“位次之和最小”编号:2,2,4-三甲基戊烷 (正确)
2,4,4-三甲基戊烷 (错误)
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化合物 Ⅱ
以ChemDraw命名:23,9,9,11-pentamethyldodecane
(1)按“先遇位次最小”编号:2,3,9,9,11-四甲基十二烷 (正确)
(2)按“位次之和最小”编号:2,4,4,10,11-四甲基十二烷 (错误)
有机化合物的命名原则是“简便、明确”,也就是要求名称尽可能“唯一、简单、直观”。“最低系列”的命名规则,用方法(1)“先遇位次最小”和(2)“位次之和最小”进行编号比较,当化合物结构简单时,方法(1)和(2)的结果是一致的,如化合物Ⅰ;但当化合物的碳链较长、支链较多时,方法(1)和(2)的结果可能是不一致的,如化合物Ⅱ。
采用方法(2)“位次之和最小”的编号,假如遇到编号不同但加和相同的情况,又该如何选定编号呢?显然,方法(1)“先遇位次最小”的编号“简单、直观”,不会出现这样的问题,而方法(2)则将编号规则复杂化。虽然,2,3,9,9,11-四甲基十二烷和2,4,4,10,11-四甲基十二烷两个名称对应的化学结构是“唯一”的,但一个化学结构具有两个系统名称,让不熟悉化学的人容易误会,也形成了资源浪费。因此,“最低系列”的正确规则是方法(1)“先遇位次最小”的编号方法。
二、ChemOffice的命名功能
ChemOffice是世界上最优秀的化学工具软件之一,其中化学结构绘图ChemDraw组件内置了IUPAC命名规则,具有化学结构式与系统名称相互转换的功能,可以将化合物的系统名称直接转为化学结构式,也可根据化学结构式给出系统名称。
应用ChemDraw组件对有机化合物命名的方法:新建“空白页面【New Document】”,从“主工具栏【Main Toolbar】”中选择合适的线条,画出化合物的结构式,然后用“选取框【Marquee】”选择结构式,再从菜单“结构【Structure】”上选择“结构转为名称【Convert Structure to Name】”命令,则在结构式下面出现化合物的系统名称。
对于化合物Ⅲ的碳链编号,虽然只有2个碳原子,但取代基也有“1,1,2-”和“1,2,2-”两种编号,显然前者符合“最低系列”的要求。在英文名称中,三个取代基按照首字母来排序,“bromo, chloro, iodo”,名称为1-bromo-2-chloro-1-iodoethene;而在中文名称中,按照“次序规则”来排序,也即原子序数大小的次序为“氯、溴、碘”,名称为2-氯-1-溴-1-碘乙烯。
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化合物 Ⅲ 化合物 Ⅳ
(Z)-2-氯-1-溴-1-碘乙烯 1-甲基-6-乙基环己烯
化合物Ⅳ的碳环上有双键,烯烃的命名要让双键碳的位次编号最小,取代基有“2,3-”和“1,6-”两种编号,显然后者符合“最低系列”的要求。在英文名称中,两个取代基按照首字母来排序,“ethyl, methyl”,名称为6-ethyl-1-methylcyclohex-1-ene;而在中文名称中,按照“次序规则”来排序为“甲基、乙基”,烯基在碳链末端时可以省略其位次,名称为1-甲基-6-乙基环己烯。
化合物Ⅴ和Ⅵ的结构相似,环己烯上的基团分别为溴和羟基。在化合物Ⅴ中,主官能团为烯键,母体为烯烃,溴为取代基,位于烯烃的3-位,名称为3-溴环己烯。而在化合物Ⅵ中,主官能团则为羟基,母体为醇,环己烯为取代基,在取代基中烯键位于2-位,名称为环己-2-烯基醇,简称为2-环己烯醇。
一个有机化合物的系统名称是否正确,对命名规则的理解是否准确,在不同的教材里可能有不同的解说,而借助于ChemOffice软件的内置命名规则,画出结构式让ChemOffice软件自动生成系统名称,可以对有机化合物的系统名称进行辨识,无疑是一种快速有效的方法。
三、通过新途径,建构正确概念
在有机化合物的命名中,将“最低系列”理解为“所有取代基位次之和最小者”是错误的。一些错误概念形成的原因,一是部分教师对概念的解释有偏差,对学生形成了误导;二是某些辅导教材或者学生自己总结的学习技巧,对正确概念形成了曲解;三是一些错误的概念具有隐蔽性,能够成功解释一些问题,教师和学生认为有偏差也无所谓。
关键词: 先学后教 探究式教学 同课异构
2014年12月23日,福建省基础教育万名骨干教师同课异构活动在霞浦一中举行,五位教师针对鲁科版必修化学2第三章“重要的有机化合物”第一节“认识有机化合物”,进行了关于“有机化合物的结构特点”的同课异构活动,五位开课教师都展示出了较高的教育教学水平,体现出了自己对教材的理解和把握和学生的互动积极,重难点突破有效,实现了教学目标。不同教师体现出不同风格特点。下面以张坚老师使用的“先学后教”模式和左友松老师使用的“探究教学”模式做对比,探讨不同教学模式的具体表现。
表1 教师基本信息
两位教师所在学校均为福建省一级达标高中,学生层次差别不大,同时两位教师今年均不在高一任教,均使用借班上课。
1.课前准备
1.1课程要求
《有机化合物的结构特点》是鲁科版必修化学2第三章“重要的有机化合物”第一节“认识有机化合物”的第二课时,根据鲁科版必修模块有机化学的特点,通过有机物的结构和有机物的性质两条线进行编排,在学习有机物的结构和有机物的性质过程中,使学生认识有机化合物的多样性,初步形成有机化学科学素养。
听课对象是霞浦一中高一学生,具备一定的信息查询、检索和整理能力,在学习中与同伴合作,并且具备一定的化学思维和表达能力。在学习本节课之前,学生已经学习了第一课时有机化合物的性质,包括甲烷的化学性质、取代反应等,学生在初中已学过乙醇、乙酸等常见的有机化合物,对有机化合物的概念有初步认识,但未学习过烃的知识。
1.2教学目标
通过本节课学习,学生能够了解有机化合物中碳的成键特征,体会有机化合物的多样性。同时以甲烷及烷烃的结构特点为例,知道有机化合物中存在同分异构体和同分异构现象,能够书写结构式、结构简式。在具体实践中,通过拼装烷烃的模型,学生认识有机化合物分子的立体结构,逐步培养空间想象能力。
本节课的重点是学生通过组装有机分子的模型的实践活动,了解有机化合物结构的多校性,培养学生严谨认真的科学态度和动手实践能力,激发学生探索未知知识的兴趣,让他们享受到探究未知世界的乐趣。
1.3教学方法
1.3.1“先学后教”教学法
“先学后教”教学法打破了传统由教师教、学生学的教学模式,课堂教学全过程都让学生参与,从而真正确立学生的主体地位。其特点是学生先“学”(看书并检测看书效果),然后才“教”(解决“学”中暴露出的问题)。自学为主,以学定教。
其基本环节为学生课前通过导学案自学、课堂中教师检测学生自学情况、学生小组合作学习、学生展示讨论结果、教师根据学生问题进行点评,最后当堂巩固。
1.3.2“探究式”教学法
“探究式”教学法是以探究为主体的一种教学活动方式,通过教师的课堂组织,充分调动学生积极性,激发学生兴趣,开发学生的潜能和创新意识,同时通过不同类型的探究,培养学生的探究能力及团体协作精神,使学生在掌握知识和提升能力两方面和谐发展。
其基本环节为教师创设问题情境,引导学生提出问题、进行猜想和假设,教师指导学生进行活动或实验,启发学生得出结论,再进行反思和提高。
2.课堂实录
以下两位老师的上课,“先学后教”教学法以“先”代表,“探究式”教学法以“探”代表,学生以“学”代表。
2.1复习旧课
两位教师均使用语言帮助学生回忆上节课所学内容,学生通过引导回忆甲烷的性质。
2.2引入新课
引入新课
先:通过课前发放导学案,学生在前一天晚上依导学案进行课前自学,已经了解本节课需要实现的目标,教师在上课开始的PPT上直接打出本节课需要实现的教学目标。
学:已经自学完成,知道本节课需要上什么内容,不需要老师引入。
探:提出问题,甲烷的性质由什么决定?结构决定性质。制造悬念。
学:对甲烷的性质是由什么决定的感到好奇,对新课充满兴趣。
2.3新知学习
先:发放检测卷,学生根据自己课前自学情况进行作答。教师不做讲解,由学生自行处理。学生完成课前检测后,小组内开始讨论,得出小组内的共同意见。每小组派一位代表将本组内的意见板演到黑板上,各小组继续讨论。本部分完成“自学检测、小组讨论、成果展示”等几个环节,基本未使用PPT。
学:老师未传授知识,只能通过自己的理解完成,不清楚的地方由同学之间互相帮助,对与不对都需要自己探索,虽然不知道结论是否正确,但每个同学都必须参与,协作完成。
探:教师通过精美的PPT进行情境创设,通过电子式引出结构式、结构简式教学,以及展示球棍模型和比例模型,学生被深深地吸引住,依教师精心设计的思路。通过课堂学案表,依教材内容进行活动探究。
学:老师讲得非常精彩,认真预习和认真听讲的同学收获很大,不认真或课前未预习过的同学,只好顺着老师,听多少是多少,以待课后巩固。
2.4活动探究
先:教师引导学生观察各组结果,小组讨论出现问题的原因,引导学生用桌面模型进行组装,通过实践证明自己的观点是否正确,小组内讨论交流个人的看法,对前一个阶段认识进行纠正。教师并未讲解,由学生自行组装。
学:通过自己动手,以及和同学间的协作,逐步消除原先自学过程中出现的错误,并对所学知识有一定的认识。由于教师未讲解,拼出了各种奇怪的模型。
探:实施活动探究二,进行猜想和假设,用桌面上的模型组装丁烷的结构,通过学生组装出的结构模型,讲解丁烷、同分异构体、同分异构现象,教师细致讲解,学生认真学习。
学:通过自己动手,完成两种类型的丁烷结构,待老师讲解后,学会教材中的知识点,由于时间关系,目标比较明确,完成丁烷结构,未进行发散,以拼出其他模型。
2.5难点突破
先:引导学生上台展示自己所做的模型,通过实物展台和PPT,由学生讲解自己的思路和设想,教师针对学生出现的问题进行讲解,其他学生根据自己的实践和思索,提出质疑或咨询,教师一一分析和讲解,消除学生疑惑。
学:通过展示和老师讲解,发现自己原先的看法正确还是错误,由于是亲自动手探究,并在未知情况下进行思索,当正确结果出现后,印象深刻,消除存在疑惑。
探:提出问题,创设情境,以PPT形式展示,不同结构是否属于同分异构体?二氯甲烷有几种同分异构体?学生根据老师上课中传授的知识进行比对、分析、判断,得出结论,教师进行讲解和点评,消除学生疑惑。
学:刚学完丁烷,老师又推出其他结构,用本节课现学的知识进行分析、判断,解决问题,老师的讲解非常重要,学生认真听讲,消除疑惑。
2.6当堂巩固
先:发放当堂巩固练习,本练习对提升学生认知水平有效,学生根据本节课的学习收获,进行提高和延伸,结束练习后,继续小组交流、教师点评等环节,最后消除完全部疑问后小结,不布置课后作业。
学:新发的练习难度加大,需要认真反思本节课的知识点,完成后,经过老师的点评,对本节课的收获很大,课后没有作业,负荷降低。
探:教师通过总结得出结论,同时引导学生进行反思和提高,以练习形式进行巩固和小结,学生独立完成,教师进行点评和讲解,课后布置一定量的作业,进行知识巩固和提升。
学:通过老师的讲解,回顾本节课所学内容,回家需要对所学知识进行复习和巩固,同时安排一定时间完成课后作业。
3.课后反思
美国科学研究院院长布鲁斯阿尔伯兹说过:当学生面临困难但并不是高不可攀的问题时,通过努力得到问题的答案,这样一来,学生就不断成长,就能处理越来越复杂的问题,当他们养成探索的习惯时,他们就成了学习的主人。本节课容量大,光名词,如“烃”、“结构式”、“结构简式”、“同分异构现象”、“同分异构体”等就达三十多个,学生需要在极短时间内了解课内知识,难度较大。
“先学后教”教学法,学生通过课前教师发放的导学案自主学习,可以将本节内容消化大部分,然后课内,教师通过检测发现学生自学中遇到的问题,组织小组进行合作学习,可以解决个人不能解决的疑难问题。教师点拨时,激励学生充分阐述自己的思维过程,无论正确与否,教师均不急于发表意见,以免限制学生思维,而是鼓励学生相互评价,使课堂呈现“思维活跃,反馈畅通、小组协作、不断创新”的局面,然后教师展示自己的思维过程,给学生以启迪。通过生生交流、师生交流,在思想碰撞中,学生学有所悟、学有所获。
虽然整节课教师讲授的内容不是很多,但是教师成为课堂的组织者,通过严密的课堂环节,不失时机地引导学生积极主动地参与学习,把学生置于生动、开放、多元、探究的环境中,学生全方位得到获取知识体验的方式,以及通过亲身实践、合作探究体会到探索的,有利于激发学生寻求真理、认真探索的精神,并重现历史上科学发现的过程。全体学生均能主动参与,效果良好。
“探究式”教学法,通过精心设计教学流程,教师把探究式教学有机融入教学中,根据教学内容选择合理的方法,在情境创设中,学生能够提出问题、分析问题、解决问题,在探究过程中,学生能够掌握基本化学方法,体验发现过程,锻炼思维的严密性,有利于培养学生的创新意识和实践能力,促进学生个体形成和发展。教师在探究活动策略与方法的制定方面起决定作用,引导学生有效参与探究学习,让学生真正成为学习的主人,从而使教学充满生机与活力。
从教学整个过程来看,课堂设计合理,教学内容密度适中。学生能够很好地参与课堂讨论,老师讲授时机把握较为准确、恰当,整个教学过程非常流畅,师生之间、生生之间互动较好,对学生认识素养的发展能起到了积极的推动作用。
“先学后教”教学法,教师通过组织突出学生学习的主体性,发散性好,“探究性”教学法,教师通过引导突出学生学习的主体性,条理清晰,通过本节课教学,两位教师均达到了自己最初的教学设想,同时让我们对“教师为主导,学生为主体”有了更充分的认识,无论使用哪种教学法,学生的学习积极性都需要教师调动和激发,学生的思维能力要靠教师启发和发散。
参考文献:
[1]王安康.关于高中化学探究式教学开放性的思考与实践[J].考试周刊,2014(8).
关键词:卷烟商标纸 挥发性有机化合物VOCs 空白
卷烟商标纸印刷过程中会产生溶剂残留,这是卷烟商标纸中挥发性有机化合物(VOCs) 的主要来源,溶剂残留在含量过高时会对产品吸昧和消费者健康产生不良影响[1]。为了提高卷烟的产品质量,减小卷烟对人体健康的危害,近年来烟草行业在这方面进行了大量的研究,颁布了烟用商标的VOCs检测标准[2]和VOCs限量标准[3]。严格控制烟用商标纸中VOCs的残留量,对提高卷烟吸食安全性和卷烟产品质量具有重要的意义。
卷烟商标纸中VOCs的测定方法是顶空―气相色谱法,目前对这方面的检测研究报道很多,但不同空白处理方式对检测结果的影响分析方面却未见报道。本文参考国家烟草行业检测标准,以PE顶空一气相色谱法作为定量方法,对检测过程不同空白处理方式进行对比分析,旨在通过对比分析寻求一种科学合理的空白处理方式,为提高检测结果的准确性和比对实验结果的一致性提供一种参考方法。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
商标纸取自红塔辽宁烟草有限责任公司营口卷烟厂仓库,种类主要是卷烟条、盒商标纸。
试剂:乙醇、正丁醇、异丙醇、丙酮、环己酮、4一甲基一2一戊酮、乙酸乙酯、丁酮、乙酸正丙酯、甲苯、苯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚、乙酸正丁酯和三醋酸甘油酯,上述试剂均为分析纯。
仪器:XS204电子天平(感量0.0001g,瑞士梅特勒公司);M240烘箱(德国BINDER公司);HS-40顶空进样器(美国PerkinElmer公司);Clarus 600气相色谱仪(美国PerkinElmer公司)。
1.2 仪器分析条件
1.2.1 顶空条件
静态顶空仪(HS):20mL顶空瓶,样品加热温度80℃,样品加热时间45min,进校针温度100℃,传输线温度120℃,加压时间2min,进样时间0.2min,拔针时间0.2min,进样模式高压进校,色谱柱压力20psi,进校压力35psi。
1.2.2 气相色谱仪条件
气相色谱仪(Clarus600GC):VOCOL毛细管柱,60m×0.32mm×1.8um,载气为He,进样口温度150℃,进样口设置流量关闭,程序升温:40℃(保持2min)以4 ℃/min升140℃(保持4min)然后以15℃/min升200℃(保持15min)。FID检测器:温度240℃,氢气流量45mL/min,空气450mL/min。
1.3 样品处理
从印刷厂取得商标纸原纸做为空白实验室样品,裁切根据国标《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空一气相色谱法》中的方法进行样品制备。
1.4 标准曲线的制备
按照国标《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空一气相色谱法》的方法制备标准曲线,色谱定性分离图见图一,各成分的定量标准曲线相关系数如表1所示。
2 结果与讨论
我们分别将空白原纸采用三种方式进行处理:第一种直接裁切空白样品后加入顶空瓶,称为原纸;第二种方式是将裁切好的样品100℃时烘四小时降至室温后放入顶空瓶,称为烘纸;第三种方式是将裁切好的空白放入样品瓶后100时烘四小时降至室温,称为烘瓶,每瓶均加入同一浓度的试液,每个样品分别进行了平行样检测,结果取平均值。分别对不同克重的样品A和样品B的检测结果及对比图示分别如表2和图2、图3所示。
上表和上图结果表明,针对差异较大的样品A和样品B空白处理方式的不同,将会导致测试结果有一定的差异,将样品裁切后进行烘或放入样品瓶后烘均比直接裁切后进行分析空白值要小,尤其是丙二醇甲醚和乙酸正丙酯受的影响更大,因此对于烟草行业各企业开展包装纸挥发性有机化合物测定时空白处理时最好先烘后再加液分析。
3 结论
本文通过对不同样品的空白处理方式VOCs检测结果对比,寻找出对检测结果影响较小的空白处理方式。本方法简便实用,便于推广,为企业开展VOCs检测和实验室之间比对实验提供了一种参考手段。
参考文献:
[1]谢焰,陆怡峰,孙文梁等.卷烟包装纸中挥发性有机化合物(VOCs)的顶空一气相色谱分析.中国烟草学报,2007,13(6):l3.