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微波在有机合成中的应用

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微波在有机合成中的应用

微波在有机合成中的应用范文第1篇

关键词:有机合成 闪速化学 微反应器

有机合成是人类改造、创造世界的有力工具,是有机化学不可分割的重要内容,其发展水平直接关系到有机化学研究的发展。近年来,随着我国社会经济的快速发展和科学技术的不断进步,在有机合成化学领域也取得了许多令人瞩目的成绩,例如生物活性天然产物合成、金属参与有机合成等方面有很多突破性的成果,并逐渐从物理有机化学向化学生物学、计算化学、绿色化学等领域发展,科研与生产能力得到了大幅度的提升。本文对闪速化学的原理与应用进行研究,旨在发挥新理念、新技术的优势,更好的促进我国有机合成化学的发展。

一、有机合成化学发展回顾

据统计,目前已知的有机化学反应数量达到3000多个,被广泛应用的有200多个,并且不断有新的有机合成被研发出来投入应用,这些有机化学反应直接催生出2000多万种有机化合物。在有机合成化学领域研究中,合成路线、合成策略、合成方法需要兼顾原子经济性、高效性、环境友好等原则,通过科学合理的合成设计与巧妙的方法确保有机合成的综合效益。

在1902年至2005年前,诺贝尔化学奖有25项给予了对有机合成领域有突出贡献的科学家,可见有机合成的重要地位及其发展速度之快。最近几十年来有机合成领域发展速度进一步加快,传统有机合成已向绿色合成转变,并渗透到生命科学等学科中产生了巨大的推动作用,组合化学、正向合成分析等理论与技术为精细化学品的研发提供助力,超声波、微波等技术的应用日益广泛,微生物、人工酶的利用工艺日益精湛,很好的体现了有机合成的创造性魅力,为人类的生产生活提供方方面面的支持和帮助。

二、闪速合成目标化合物的原理及特点

在有合成过程中,我们通常要考虑如何在不降低产物收率的情况下更大幅度的减小反应时间,而一般情况下二者相互矛盾难以统一,降低反应时间往往导致反应过程无法有效控制,最终导致产物收率降低,甚至生成许多副产物。为了有效解决这一问题,Yoshida提出了闪速化学的方法,并在聚合物快速合成中实验成功。其实早在上个世纪该理念便已体现在有机合成中,例如我们所熟知的闪速真空热解技术即是利用载气将前驱物带入裂解室快速获得产物,但因无法控制反应过程仅停留在理论层面。

新世纪以来微反应器技术的应用使闪速化学的实现成为了可能,微反应器的结构特点决定了其具有高效的热转换能力,可以对反应温度进行有效控制,能够快速、精确混合反应物料,并且精确控制滞留时间、快速实现物质分离转移,避免不必要的副产物生成。借助微反应器的诸多功能优势,闪速化学得以真正在有机合成中得到应用,对提高合成产物的产量和效率做出了重大的贡献。

闪速化学反应包括五种类型,主要针对有活性物质参与,或是易生成副产物、产物不稳定、放热剧烈以及需要高活性激发源的有机合成反应。闪速化学反应的特点主要是反应时间短,需要对反应物分子通过热激发、微波辐射等方式进行活化,并且往往产生敏感的高活性物质。

三、闪速合成目标化合物的应用

闪速化学的应用领域十分广泛,可以在氧化、酰化、取代、缩合等反应过程中应用,借助微反应器可以完成许多常规容器中无法实现的反应。下文中将进行列举分析。

1.中间体易分解反应中的应用

在常规容器中中间体易分解的反应,可以利用微反应器的滞留时间控制能力,在中间体分解前转移到后续反应,使化学合成得以顺利实现。例如以醇制备羰基化合物时需要进行低温 Swern-Moffatt 氧化,反应过程需要在零下50℃条件下进行以抑制副产物生成,而利用微反应器,在20℃条件下将滞留时间控制在0.01s产物收率高达90%,与使用常规容器相比不仅对反应条件限制更小,而且产物收率更高。又如羟醛缩合反应中生成的烯醇盐活性高不易积累,而借助微反应器控制滞留时间将其快速转移,仅用15s即可生成高产率的合成产物。另外如溴锂置换反应等均可通过控制中间体滞留时间来实现闪速置换。

2.易生成副产物反应中的应用

为了提高合成反应速度通常需搅拌反应体系,导致难以研究动力学过程和产品选择性,需要依靠降温等方式来减慢反应速率。而凭借微反应器可以在自然速率下控制反应,获得动力学信息,得到选择性产物。例如通过微反应器控制格式反应能够抑制多取代产物的生成,其他如微反应器中的芳香化合物碘化反应也可提高产物选择性。

3.产物易分解反应中的应用

许多有机合成反应产物稳定性差,滞留时间长会分解从而降低收率,凭借微反应器中的闪速合成可以精确控制滞留时间,避免产物分解。例如β-羟基酮的酸催化脱水反应在微反应器中用氢氧化钠溶液冷浸停止,能够有效降低产物滞留时间,避免酸催化产生的环化产物等副产物,获得接近100%纯度的产物。

4.高放热反应中的应用

对于高放热反应常规方法是控制反应速率,然而局部过热现象难以避免,利用微反应器可以及时导出热量,对反应温度进行有效控制,从而提高产物收率和反应速率。有文献研究证实,凭借微反应器对氟化反应的放热量和反应温度进行控制具有显著效果,类似的研究还有硝化反应、卤素与金属置换反应等等。

四、结语

有机合成是化学研究领域的重要内容,推动有机合成化学的发展对于经济发展与科技进步具有积极意义。闪速化学借助微反应器的功能优势,能够更高速、高效的完成许多常规容器内无法实现的合成反应,对于有机合成化学的发展有着重要的促进作用。但是关于闪速化学的研究与应用尚不成熟,未来需要进一步深入研究,将其推向工业生产,以满足现代生产生活对分子快速合成的需求。

参考文献

[1](美)卡雷,(美)松德贝里.高等有机化学:反应与合成[M]. 科学出版社,2009.1.

微波在有机合成中的应用范文第2篇

【关键词】2,6-二(α-亚甲基呋喃)环己酮;糠醛;环己酮;羟醛缩合;相转移催化剂;合成

0.引言

Toda等人报道了在无溶剂条件下进行醇醛缩合,Aoyama等[4]人通过Rh(III)porphyrin的复合物催化得到缩合产物,但其产率均不高。Nakano等人采用Cp2TiPh2作为催化剂,产率虽然很高,但反应条件要求也比较高,无现实意义。随后学者不断探索、改进合成方法,在微波辐射下,使用双对甲氧苯基氧化碲(BMPTD) 作催化剂进行该反应;在离子液体中,用SmCl3,FeCl3.6H2O作催化剂;超声波条件下用KF-Al2O3作催化剂,以及用RuCl3/InCl3催化剂;也有利用芳醛与环烷酮在NaOH存在下,经研磨的固相方法合成ɑ,ɑ-双亚叉基环烷酮[5~7],但都存在一些缺陷。

在20世纪60年代产生的相转移催化反应是当时的有机合成新技术,目前在有机合成中已得到了普遍的运用。近年来相转移催化剂在羟醛缩合反应中的应用也得到了一定的发展[8]。此外,我们在一些文献报道中也查阅了苯甲醛与丙酮等在相转移催化剂作用下的反应,其产率往往较高。在本文中,我们研究了在相转移催化剂四丁基溴化铵TBAB的作用下,反应在常温常压下进行,用具有芳香性的糠醛与环己酮反应,经缩合、脱水,合成产物,并且通过熔点测定、红外光谱分析、单晶衍射分析确定生成物的结构,确定为目标产物。该方法具有原料易得,反应快,产率高等优点。

1.实验部分

1.1 实验原理

图1-1 标题化合物的合成反应方程式

1.2实验试剂

糠醛、环己酮、乙酸乙酯、无水乙醇、四丁基溴化铵、氢氧化钠,均为分析纯。

1.3合成方法

1.4晶体结构的测定

2.结果与讨论

2.1红外光谱

3.结论

以糠醛与环己酮为原料,在碱性条件下,采用相转移催化剂法,合成化合物2,6-二(α-亚甲基呋喃)环己酮,其结构经过熔点测定、红外光谱分析、单晶衍射分析确证。该法具有操作便捷、污染少、产率高等优点。 [科]

【参考文献】

[1]齐传民,陈万义,王文军.2,2-二取代-5-亚苄(糠)基环戊酮类化合物的合成及其生物活性.Chinese Joural of Applied Chemistry,1998,(4):32-35.

[2]徐丽英,董金华,陈国良等.2-(E)-(3,5-二叔丁基-4-羟基亚苄基) 环戊酮类化合物的合成及其抗炎活性.Chinese Journal Medicinal Chemistry,2000,(12):235-238.

[3]王飚, 赵临襄,计志忠.2-烷基-5-(N,N-二取代胺甲基)-2-环戊烯酮类化合物的合成及其抗癌活性.Chinese Journal Medicinal Chemistry,2000,(3):26-28.

[4]Aoyama,Y,Tanaka.Y.Yoshda.T.Toi.H[J].Oranometal.Chem.1987,329,251.

[5]杨玲,路军,白银娟.有机化学[M].2003,23:659-668.

[6]周建峰,徐继明,魏海,张莉莉.有机化学[M].2001,21:322-334.

微波在有机合成中的应用范文第3篇

【关键词】 超临界CO2萃取 微波萃取 牛尾独活 挥发油

Abstract:ObjectiveTo study the extraction technology and effective factors of volatile oil from Heracleum hemsleyanum diels.Methods Compared the orthogonal test design of supercritical CO2 extraction and extracting volatile oil in Heracleum hemsleyanum Diels.assisted by microwave.Results The optimal process conditions for supercritical CO2 extraction were: the pressure of 25 MPa, the temperature at 45℃ and CO2 flowing rate at 20 L/h, under these conditions the yield of volatile oil in Heracleum hemsleyanum Diels reached 0.65%. The optimal process conditions for microwave extraction were: temperature 50℃, microwave radiation time 120 s, power of microwave radiation 600 w, under these conditions the yield of volatile oil in Heracleum hemsleyanum Diels reached 0.72%. The yield was only 0.13% via steam distillation. ConclusionMicrowave extraction has the highest yield in the shortest time. But volatile oil in Heracleum hemsleyanum Diels extracted by supercritical CO2 extraction or steam distillation has better quality. Thus the supercritical CO2 extraction is the best way.

Key words:Supercritical CO2 extraction; Microwave extraction; Heracleum hemsleyanum Diels; Volatile oil

牛尾独活Heracleum hemsleyanum Diels,伞形科植物重齿毛当归的干燥根。为常用中草药。具有祛风除湿,散寒止痛的作用,主治风寒湿痹,腰膝酸痛,手脚挛痛,慢性气管炎,头痛,齿痛等[1]。传统的挥发油提取是用水蒸气蒸馏法,产物收率低,且操作温度高,影响萃取物的质量[2]。由于超临界流体萃取过程易于调节、萃取效率高、能耗低、产物易与溶剂分离,因此特别适于生物资源有效成分的分离[3];微波辐射技术作为一种新型的有机合成与分离辅助技术,现已广泛应用于香料、天然色素、中草药等领域,与传统萃取法相比,微波萃取具有低能耗、操作简便等优点,它显示了常规加热所不具有的优越性[4]。目前,利用超临界CO2和微波辅助萃取牛尾独活挥发油的研究尚未见报道。为此本文利用超临界CO2的正交实验和微波辅助萃取对牛尾独活挥发油的萃取进行了比较研究。通过考察影响萃取收率的主要因素,得到了实验范围内适宜的工艺条件,并比较了不同萃取方法对挥发油萃取率和挥发油质量的影响。

1 材料与方法

1.1 仪器与材料SEF-1L超临界CO2萃取实验装置(华南理工大学);MAS-Ⅰ常压微波辅助合成反应仪(上海新仪微波化学科技有限公司); MP-5002电子天平(上海恒平科学仪器厂); PE52-86A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)。

牛尾独活:重庆医药自贡有限公司,经鉴定为牛尾独活的干燥根,经粉碎过20目筛备用;CO2(99.9%)四川自贡精细化工设计院;石油醚(AR 成都科龙化工试剂厂)。

1.2 方法

1.2.1 水蒸气蒸馏萃取牛尾独活挥发油称取干燥独活样品100 g,放入挥发油提取器中,蒸馏萃取4 h,油量不再增加,收集挥发油,通过3次平行实验得挥发油萃取率为0.13% 。

1.2.2 超临界CO2萃取牛尾独活挥发油称取干燥独活样品200 g装入萃取器中,分别设定萃取器、分离器温度和压力,进行超临界CO2萃取。2 h后收集分离器中产物,用石油醚进行萃取,挥去石油醚后得淡黄色油状物。

1.2.3 微波辅助萃取牛尾独活挥发油在300 ml长颈圆底烧瓶中加入40 g干燥独活样品,加入100 ml石油醚,放入微波反应器中,装上回流冷凝管。设置微波功率600 W,温度为50℃,每次萃取30 s,冷却后小心倒出上层清液,再加入适量溶剂,重复上述操作3次,溶剂总量为400 ml。合并提取液于蒸发瓶中,减压蒸馏除去石油醚得产品。

2 结果

2.1 超临界CO2萃取结果与分析

根据初步研究结果,以萃取温度、压力和CO2流量3因素为变量,以萃取收率为考察指标,选用L9(34)正交实验表安排实验[5],结果见表1。表1 正交实验设计方案及结果(略)

从表1结果中极差R值的大小可以看出,因素水平的变化对挥发油萃取率的影响。萃取压力的极差为0.19,CO2流量的极差为0.11,反应时间的极差为0.08,因此,可以认为:在实验范围内,萃取压力对挥发油收率的影响最大,而操作温度对收率的影响最小,CO2流量对挥发油收率的影响介于两者之间,即Ra>Rc>Rb。数据分析表明最优化组合为A3B3C2。即最适宜的萃取工艺条件为:萃取压力为25 MPa;萃取温度为45℃;CO2流量为20 L/h,在此条件下,挥发油的收率为0.65%。

2.2 微波萃取结果与分析采用带温度控制的微波萃取(反应)器,对牛尾独活挥发油的微波萃取条件进行了探索。研究了不同萃取剂、微波辐射温度、萃取时间、溶剂用量、微波萃取次数对萃取率的影响。

2.2.1 萃取剂的选择以无水乙醇、氯仿、石油醚和正己烷为研究对象,进行微波萃取实验,考察不同溶剂对萃取效果的影响。称取40 g干燥牛尾独活样品,加入100 ml溶剂、设定微波功率600 W,萃取温度50℃,萃取时间100 s,共进行3次平行实验。结果见表2。表2 不同溶剂对萃取率的影响(略)

由表2可知,石油醚与正己烷对挥发油萃取率较高,出油较为澄清透明,色泽淡黄;而无水乙醇萃取率较低,色泽淡黄;氯仿对挥发油萃取率较低,出油色泽较深。综合考虑溶剂的极性、毒性和回收,结合挥发油的萃取率,本实验选择石油醚作为萃取溶剂。

2.2.2 溶剂用量对萃取率影响称取40 g干燥牛尾独活样品,设定微波功率为600 W,萃取温度为50℃,分4次萃取,30 s/次,改变石油醚用量,结果见表3。表3 不同溶剂用量对萃取率的影响(略)

由表3可知,增加石油醚的用量,牛尾独活挥发油的收率也随着增加,当石油醚的用量为400 ml时,挥发油收率最大,继续增加溶剂用量挥发油的收率并没有显著增加,所以料液比控制在1∶10为佳。

2.2.3 微波萃取时间对萃取率的影响为了考察每次微波辐射时间对挥发油收率的影响,称取40 g干燥牛尾独活,用400 ml石油醚分4次萃取,在600 W,50℃微波辐射下,改变每次微波萃取时间,结果见表4。表4 微波时间对萃取率的影响(略)

由表4可见,每次萃取时间对该反应的影响较显著,随萃取时间的增加,产品的收率也随之提高,在每次辐射30 s时挥发油的收率最大,进一步延长萃取时间其收率不再增加。

2.2.4 微波萃取温度对萃取率的影响称取40 g干燥牛尾独活样品,设定微波功率为600 W,每次萃取30 s, 用400 ml石油醚分4次萃取,改变微波萃取温度,结果见表5。表5 微波温度对萃取率的影响(略)

由表5可知,在相同萃取时间、功率、原料配比下,当温度在30~40℃之间时,萃取率较低。随着萃取温度的升高,挥发油收率呈递增趋势,但是再增加温度时,收率没有进一步增加。

2.2.5 微波萃取次数对萃取率的影响称取40 g干燥牛尾独活样品,在400 ml石油醚、微波功率600W,微波温度50℃,每次微波时间30s下,改变微波萃取次数,结果见表6。表6 不同萃取次数对萃取率的影响(略)

由表6可知,随萃取次数的增加,提取出的挥发油含量也增加,但5次萃取出的挥发油含量的增加率与4次萃取出的挥发油含量的增加率相比变化不大,考虑萃取次数增加,工艺操作复杂、成本上升,因此,本实验选用微波萃取次数为4次。

2.2.6 不同萃取方法对萃取率和质量的影响由表7可知,不同萃取方法对挥发油的质量有影响,超临界CO2萃取和水蒸馏萃取牛尾独活挥发油在外观上都优于微波辅助萃取法,微波萃取收率高,萃取时间短,而用超临界CO2萃取收率较传统的水蒸气蒸馏法已有较大提高,油的质量也更好,适合萃取天然产物的挥发油,它不存在有机溶剂残留等问题。 表7 不同萃取方法对萃取率和质量的影响(略)

3 结论

实验以超临界CO2萃取和微波辅助萃取对牛尾独活挥发油的萃取进行了比较研究。实验表明,与水蒸气蒸馏法相比,微波萃取牛尾独活挥发油的收率最高,且萃取时间短,工艺简单,但油的外观呈色稍差,其最佳工艺条件是:微波辐射功率为600 W,萃取温度为50℃,总辐射时间120 s,溶剂用量为400 ml,牛尾独活挥发油的收率为0.72%;超临界CO2萃取得到的牛尾独活挥发油外观呈色与水蒸馏法相近。其最佳工艺条件是:萃取压力25 MPa,萃取温度45℃,CO2流量20 L/h,在此条件下牛尾独活挥发油的收率为0.65%。

因此,综合萃取收率与萃取时间及挥发油质量,可以认为利用超临界CO2萃取技术是萃取优质牛尾独活挥发油的最佳首选。

【参考文献】

[1]黄志坚,肖贤速,贺建林.独活寄生汤化裁配合针灸治疗慢性腰痛[J].中医药导报,2005,11(10):25,45.

[2]张才煜,张本刚,杨秀伟.牛尾独活挥发油成分的GC-MS分析[J].中药研究与信息,2005,7(12):9.

[3]陈 虹,张承红.超临界流体萃取及其在我国的研究应用进展[J].化学进展,1999,11(3):227.

[4]张力学,丁金昌,谷亨杰.微波技术在有机合成中的应用[J].合成化学,1996,4(1):23.

微波在有机合成中的应用范文第4篇

关键词: 有机化学实验教学 教学改革 探索

有机化学是高校化学、化学教育,以及应用化学、高分子、环境工程等化学相关专业的必修基础课,有机化学实验作为对理论课的补充,是学生通过实践掌握理论知识的体验过程,也是培养学生掌握基本实验原理和实验技能的操作过程。在化学专业的教学体系中,有机化学实验课与有机化学理论课一样,在整个化学教学中占据十分重要的位置。

作为皖西南地区唯一的本科师范院校,安庆师范学院高度重视实验课程的建设,对实验教学进行了多方面的改革。依据我校的科研条件,对沿用的实验教材进行重新编写[1];开设综合性的实验,让学生在教师的指导下独立设计实验,培养学生的独立思考能力;每年在学生中开展“实验操作技能大赛”等活动,培养学生的综合能力。通过一系列的实验课教学改革,学生的实践创新能力得到了提高,由学生自主设计的科研项目多次在国家“挑战杯”设计大赛中获奖。本文从实验教学与考核的角度,对基础有机化学实验教学改革进行探讨。

一、重视传统教学经验

1.规范“三个”报告

学生的实验能力往往是在实验操作、回答思考题与完成报告等过程中培养出来的。一次系统的有机实验由三部分组成:实验预习报告、实验数据记录报告和实验报告。实验预习报告可以检验学生的预习效果,帮助学生对实验操作事先有一个清晰的整体把握;实验过程强调学生动手操作的能力,注重要求学生养成科学严谨的态度,依据不同的实验条件,记录观察到的实验现象,设计实验数据表格,规范条理的记录数据,同时学生对所记录的感性层面的现象和数据进行理论思考与解释,以便在实验报告中得出结论。实验报告是对整个有机化学实验的最终检验,包括实验目的和原理、实验步骤、实验现象、结果分析和结论,而学生在撰写实验报告时,必须字体工整,表达清楚,准确地阐述实验的原理、实验装置示意图、步骤、现象等实验过程并总结陈词。

2.规范学生实验操作

我校有机化学实验课程的开设是从性质实验过渡到合成实验和设计型实验。学生从验证实验现象开始,相互之间比较实验操作对实验现象的影响,培养实验中规范操作的意识;进而通过开设一系列对于粗产物分离和提纯的操作性实验,强化学生处理反应产物的能力;顺利过渡到合成实验后,教师发挥主导作用,就实验所需的合成条件,在学生深刻认识实验原理,以及粗产物除杂过程的基础上,指导学生举一反三,最终学会选择正确的实验仪器,设计合理的实验装置,完成设计型实验。

3.重视思考题和结果分析

教师以实验为基础,联系实验原理提出思考题,引起学生对实验的好奇心,提高学生观察实验现象和动脑思考的主动性。只有认真完成实验并加以理论分析,学生才能够很好地回答教师提出的思考题。回答思考题是对整个实验的再思考与提高[2],在实验中,教师围绕每个实验提出深刻的思考题,不但可以促进学生深入思考与学习,而且可以使学生较好地锻炼理性思维能力,从而达到较好的实验效果,提高教学质量。

二、有机化学实验教学改革的探索

1.学生实验与教师科研相结合

我校根据教师的一些科研课题开设开放性实验,学生自主报名,利用课余和暑假的时间参与实验研究,查阅文献,学习反应机理,进一步提出设想,在教师帮助下优化反应条件,并动手实验。参与这些实验的学生多数以这部分工作为起点开始自己毕业论文的撰写,并且为考研面试中的实验操作部分打下基础,更有提出一些较好设想并努力进行实验的学生凭借实验成果参加“挑战杯”大学生课外学术科技创作竞赛,其中《基于Ni(dmit)2分子自旋梯材料的制备和构效关系研究》获2009年全国三等奖。

2.开展有机化学实验的“双语教学”

应对我校化学化工学院的大多数毕业生都选择进一步深造的现状,考虑到提高学生的科研能力,帮助学生顺利通过考研面试,选择性地开展有机化学实验的“双语教学”[3]是必要的。对于同一个实验,同时开设中文和英文两组实验,让学生依据个人对英语的驾驭能力进行选择。实验完成后,实验报告必须用英文书写,这对学生以后撰写科技论文大有益处。对于学生来说有机化学实验英语教学是一个难得的系统学习运用专业词汇的机会,对以后工作、科学研究及进行学术交流非常重要。在双语教学过程中,为提高学生的英文写作水平,指导学生查阅与实验相关的科技文献,学习英文科技论文的写作方法,如何采取恰当的教学措施,达到既能帮助学生既掌握专业基础知识与专业词汇,又能掌握有机化学实验的技能操作的双重效果,还需要进一步探讨。

3.有机实验的微型化和绿色化

有机化学实验课程作为对理论课的重要补充,开设的课时量为108学时。实验中所使用药品大多数具有毒性和易燃性,实验流程也需要较长的时间,并且由于教育扩招,学生多,班级多,而实验室的资源有限,如何降低实验试剂的用量,节省实验时间,降低污染成为实验室需要解决的难题。

微型实验是近年来国内外迅速发展的一种实验方法和技术[4],它具有节能、安全、减少污染、实验迅速等优点,并且实验的微型化不影响实验现象的观察,还可以减少实验三废,对保证学生和教师的安全,提高经济效益和环保效益有实际意义。

近年来,超声波、微波、光、电及生物催化剂(酶、微生物、抗体酶)、绿色溶剂(离子液体、超临界流体、水)在有机合成中的应用得到了空前的发展,并形成了一系列先进实验技术[5]-[6],利用这些技术手段对于加快反应速度、提高产率、减少能耗、减小污染起到了意想不到的作用。比如在微波合成β-萘甲醚实验中,利用微波加热的方式取代传统加热,提高了反应速率,节省了不少时间。

三、建立新实验考核体系

实验课成绩评定是检查教学效果和激励学生认真完成实验教学内容的重要环节[7]-[8]。严格的考核是正确引导和激励学生的积极性,监督和检查学生学习效果及应用能力,提高实验教学质量的有效手段。

我校的实验课程考核包括平时考核、操作考查和期末实验理论考试,平时考核是指对学生的“三个”报告的撰写情况和平时表现进行打分,教师通过整个学期对学生实验过程的观察,对学生的真实水平有清楚的了解,根据学生的实验能力、思维能力、团队合作能力等多方面进行考核,这一部分占实验总成绩的30%;操作考查主要是就选定的设计型实验对学生搭建仪器装置和实验基本操作的动手能力,对实验原理、实验现象、实验过程中出现的各种问题的综合能力等多个角度进行考查,根据学生的操作与回答情况进行打分,这一部分占实验总成绩的30%。实验理论是基础有机化学实验课程必须掌握的一项重要内容,实验理论考试可促进学生在掌握具体的操作上更进一步理解各种操作的理论背景知识。实验理论考试主要对学生进行有关实验的理论知识、基本操作、实验现象、实验数据处理等方面的书面考试,实验理论考试成绩是学生实验成绩的重要组成部分,这一部分占实验总成绩的40%。

这种实验考核方式既考查了学生知识掌握的情况,又考查了学生的操作能力,还体现了成绩的真实性和公平性。

四、结语

我们对有机化学实验教学的改革,优化了实验教学体系,强化了实验教学环节。学生的实验技能训练和实际动手能力得到了有效加强,激发了学生的学习积极性,培养了科研创新精神,不少学生发表了质量较高的学术论文。学生的综合素质得到了有效提升,考上研究生的人数逐年上升,占毕业生总数的50%左右。他们基础扎实、动手能力强、敢于实践创新,受到了用人单位普遍欢迎,经过两三年实践就能成为所在单位的教学科研骨干。有机实验教学改革也大大促进了教师提高自身素质和业务水平的积极性,形成了教师与学生教学相长的良性互动。

参考文献:

[1]王伦,方宾主编.化学实验[M].北京:高等教育出版社,2003.

[2]陈海燕,林翠梧,段文贵,蒋林斌,赖刚.基础有机化学实验教学改革初探[J].2009,(7):100-101.

[3]尹传奇,黄齐茂,陈世清.有机化学实验双语教学的探索[J].广东化工,2009,(9):218,235.

[4]钱贵晴.微型化学实验与创新教育[J].化学通报,1999,(5):2-6.

[5]孙尔康,高卫,张剑荣等.提高环境保护意识,建立绿色化学实验室[J].实验技术与管理,2007,24(11):10,34.

[6]高成庄,申国玉.高校绿色化学实验教学初探[J].教育与职业,2007,(21):159-160.