碘量法的基本原理

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碘量法的基本原理范文第1篇

关键词：重铬酸钾滴定法 碘 氧化 升华

一、前言

化学实验中涉及利用碘的实验很多，分析化学中硫代硫酸钠的标定及硫酸铜含量的测定产生废液最多，这些废液中碘的含量远高于海水及海带，若直接排放会对人体及环境造成极大的危害，也造成试剂严重的浪费，随着市场上碘的价格上涨，从废液中回收碘变得越来越有意义。本文采用重铬酸钾滴定法间接测定碘的含量，采用沉淀和氧化还原相结合的方法从化学实验室的含碘废液中回收碘，测定方法准确可靠，重现性好，回收方法简单、快速、回收率高且成本低，回收过程中无三废产生。

二、基本原理

1.I-的测定

向一定体积（V）含I-的废液中加入过量的Fe3+,发生反应:2Fe3++2I-=I2+2Fe2+。

加热将I2蒸馏,用二苯胺磺酸钠为指示剂,用标准浓度（c1）的K2Cr2O7溶液滴定,发生反应:6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O,滴定终点消耗K2Cr2O7溶液的体积为V1,依据Cr2O72-～6I-的关系得I-的含量为: W（I）=6c1×V1×126.9045/V（g/L）。

2.碘的回收

实验室含碘废液中碘的存在形式主要为I-和I2，含I2的废液中加入Na2S2O3后即可转化为I-，在I-废液中加入Cu2+和Na2S2O3可将废液中的I-和I2沉淀成CuI沉淀。反应的平衡常数不是很大，但加入过量的FeCl3，在加热的情况下可将CuI全部氧化，利用碘易升华和在水中溶解度小的特性分离出碘。

三、实验方法

1.碘含量的测定

准确量取25mL废液于100mL烧杯中，分别加入5mL2mol/L的H2SO4，10mL20%的铁铵矾溶液，摇匀，在电炉上加热蒸发至碘完全挥发（用润湿的淀粉碘化钾试纸检验不变蓝色），取下烧杯，置于冷水中冷却后加入10mL20％磷酸溶液，加入5滴二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点。另取25mL废液，加入0.4gAgCl，摇匀5min，按上述方法进行滴定，由两次滴定体积计算碘的含量。

2.碘的沉淀

取含碘废液500mL，加入计算量的固体Na2S2O3，搅拌溶解后加入20％CuSO4溶液至溶液呈现浅蓝色，搅拌后放置30min，倾析除去上部清液，将沉淀转移到500mL蒸馏瓶中。

3.由碘化亚铜制取碘

连接好装置，向盛有碘化亚铜沉淀的蒸馏瓶中加入固体FeCl3，6mol/L盐酸，电炉加热蒸发碘，待蒸馏中没有紫色完全消失后，打开放气口，再停止加热，用玻砂漏斗减压抽滤，少量水洗涤碘三次（水回收），将玻砂漏斗塞上软木塞，放入一盛放五氧化二磷的烧杯中，将烧杯用塑料纸封口，用橡皮筋扎紧，置于冰箱中过夜，将干燥的碘称重。

4.碘纯度分析

准确称取0.3~0.4g干燥后的碘于250mL碘量瓶中，加入10mL 10％ KI溶液和25mL水，加盖摇匀至碘完全溶解，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1％的淀粉溶液10mL，继续滴定至蓝色褪去即为终点。

参考文献：

［1］赵桦萍，侯近龙，白丽明.碘量法测铜废液中碘的回收.化工时刊.2003.17.（9）.

47～48.

碘量法的基本原理范文第2篇

[关键词]分光光度法；氨苄西林；胶囊；含量；测定

中图分类号：TD332 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）10-0346-01

作为当前西药临床治疗中较为常见的一种抗菌类药物，氨苄西林胶囊的应用非常广泛。其可以对敏感菌所导致的各种感染炎症进行治疗，能够起到很好的杀菌抑菌效果。目前，氨苄西林胶囊已经形成了较为成熟的工业生产流程，但是在对氨苄西林胶囊的质量进行测定时，所使用的测定方法却较为复杂，操作不是十分简便，这就位氨苄西林胶囊的工业生产质量控制带来了一定的不便。

一般情况下，对于氨苄西林含量的测定多采用剩余碘量法，但是这种测定方法中，青霉噻唑酸会处于酸性环境中，其在被碘氧化的过程中往往会受到反应温度、酸碱度以及反应时间等多种因素的限制，任何一个因素控制不当，都可能会导致检测结果出现较大误差。也就是说，采用剩余碘量法进行氨苄西林胶囊的含量测定时，耗碘量并没有一个固定的当量关系，这样一来，要想保证测定结果的精准度，就必须要严格控制各项测定条件，并且必须使用标准品进行对照测定。这样的测定方法不但操作麻烦，且测定结果精准度低。为此，需要对其含量检测方法进行一定的改进。

在此本文提出一种新的含量检测方法，即采用分光光度法进行测定。其测定原理是青霉素类的抗生素药物能够和盐酸羟胺发生反应而生产一定的羟肟酸衍生物，而这种衍生物能够在一定条件下和铁离子发生化学反应而生成一种红色络合物，通过分光光度法可以测定出其吸光度，并以此可以得出氨苄西林的含量测定结果。

1、材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 试剂。氨苄西林对照品（中国药品生物制品检定所）；氨苄西林胶囊（市售，标示量为0.25g/粒）；盐酸羟胺、三氯化铁、氢氧化钠、盐酸均为分析纯。

1.1.2 仪器。7530型分光光度计（上海第三分析仪器厂）。

1.2 实验方法

1.2.1 对照品溶液配制。准确称取适量氨苄西林对照品，用蒸馏水溶解，转入100ml容量瓶，定容为2.5mg/ml的溶液。

1.2.2 样品溶液的配制。准确称取适量氨苄西林胶囊内容物（约相当于250mg氨苄西林），用蒸馏水溶解并稀释成100ml，滤过，取续滤液用于测定。

1.2.3 测定方法。在25ml容量瓶中依次加入4.3%NaOH溶液和1%盐酸羟胺溶液各2.0ml，准确加入适量氨苄西林溶液，放置5min，再加入9%盐酸1.5ml和9%三氯化铁溶液3.0ml，定容后放置15min。以试剂空白为参比溶液，在496nm波长处测定吸光度值。

2、结果

2.1 测定条件的选择

2.1.1 盐酸羟胺用量。分别用不同量的盐酸羟胺与氨苄西林反应，结果表明，当盐酸羟胺用量>1.5ml时，吸光度趋于平稳。考虑到过量的盐酸羟胺会与Fe3+发生反应，产生气体，给测定造成困难，因此实验中选用1%盐酸羟胺2.0ml。

2.1.2 三氯化铁用量。固定其他条件，改变三氯化铁用量进行试验，结果表明，当加入9%三氯化铁溶液3.0ml时，吸光度最大。

2.1.3 盐酸用量。氨苄西林与盐酸羟胺形成的羟肟酸衍生物需在中性条件下与铁络合，因此需加入盐酸中和前一步反应中加入的氢氧化钠。当盐酸用量太少时，Fe3+会形成氢氧化铁沉淀，而盐酸量太大，则吸光度减小。经试验确定9%盐酸用量为1.5ml。

2.1.4 氨苄西林与盐酸羟胺的反应时间.当氨苄西林与盐酸羟胺的反应时间超过5min后，吸光度无明显变化，因此可选择5min作为试验条件。

2.1.5 试剂加入顺序.该测定过程中试剂的加入顺序对吸光度有显著的影响，若在氨苄西林溶液中依次加入氢氧化钠和盐酸羟胺，则测定结果仅为1.2.3所示方法的60%左右。因此在实验中应先将氢氧化钠和盐酸羟胺混合后，再加入氨苄西林溶液。

2.1.6 羟肟酸铁的稳定性.反应所生成的羟肟酸铁的吸光度随放置时间延长而逐渐减小，但变化较小。自加入三氯化铁后15～20min吸光度仅减小0.58%。由于在加入三氯化铁后会与反应剩余的盐酸羟胺作用产生气体，因此需放置一段时间后再测定。根据吸光度的变化情况，可选择放置15min后进行测定。

2.2 吸收光谱

精密量取氨苄西林对照品溶液3.0ml，按1.2.3方法加入其他试剂反应后，在400～600nm波长范围内扫描吸收光谱，见图1。

结果表明，羟肟酸铁络合物的最大吸收波长为496nm。

2.3 标准曲线

精密量取氨苄西林对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml，分别置于25ml容量瓶中，照1.2.3方法显色测定，以吸光度（A）对氨苄西林的浓度（C）绘制标准曲线。线性回归方程为：A=1.786C+0.0204，相关系数r=0.9994。其浓度在0.1～0.5mg/ml范围内线性关系良好。

2.4 样品测定

准确量取样品溶液3.0ml，照1.2.3方法测定，计算标示量%，并与碘量法对照。实验结果表明氨苄西林含量为90.7%，相对标准偏差为0.39%（n=6），与碘量法测定结果（氨苄西林含量为90.8%）无显著性差异。

2.5 回收率试验

在样品溶液中加入一定量的氨苄西林对照品溶液，按实验方法测定并计算回收率，结果见表1，回收率为99.2%～101.4%。

3、讨论

由上述实验结果可以看出，采用分光光度法进行氨苄西林胶囊的测定，其测定结果与剩余碘量法测定结果并无显著差异，且本实验的样品回收率也较为理想，这就说明在测定氨苄西林胶囊的氨苄西林含量时，完全可以采用这种测定方法，其不但简单易操作，且检测效率较高。

采用分光光度法对氨苄西林胶囊进行含量测定时，其所利用的基本原理是氨苄西林的成分中含有一定的β-内酰胺环，其在碱性环境中能够与盐酸羟胺发生反应，生成一定的羟肟酸衍生物。其所生成的羟肟酸反应物可以在中性介质中与Fe3+发生化学反应，生成一种颜色为红色的羟肟酸铁络合物，而分光光度法正是对这种红色物质进行吸光度测量以得到氨苄西林胶囊含量测定结果的。这是因为在一定范围内，羟肟酸铁络合物的吸光度与氨苄西林的含量呈现出一种线性关系，可以通过其线性关系来得出氨苄西林的含量。检测效果较为理想。

但是值得一提的是，在采用分光光度法进行测定时，也需要在一定的条件下进行，如合理控制盐酸羟胺、三氯化铁和盐酸的用量，再例如反应时间的控制以及试剂添加的顺序等，都需要特别注意。另外要特别注意的是，测定实验中要以合理的顺序添加各样试剂，应该先将氢氧化钠与盐酸羟胺混合后，再加入氨苄西林。这是因为如果先将氨苄西林与氢氧化钠混合，再加入盐酸羟胺，则吸光度明显降低，会影响到最终的检测结果。

总之，在对医药市场中的氨苄西林胶囊进行质量检测时，完全可以利用分光光度法来进行测定，其RSD为0.94%，回收率几乎可达100%，并且检测结果十分准确可靠，值得在氨苄西林胶囊的质量检测和含量测定中推广使用。

参考文献

[1] 鞠朋举，宋继红.高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量[J]. 黑龙江科技信息. 2010（04）.

碘量法的基本原理范文第3篇

关键词： 绿色化学理念 化学实验 药学专业

20世纪90年代，在环境与发展矛盾日益突出的形势下，绿色化学作为新兴交叉学科应运而生，利用化学技术和方法减少甚至消灭对人类健康、生态环境有害的原料、催化剂、溶剂、产物、副产物等的使用和产生。绿色化学的理想是不再使用有毒、有害物质，不再产生废物，它是一门从源头上阻止污染的化学。

化学是一门以实验为基础的自然科学，实验教学是培养学生创新能力和优良素质的有利手段。药学实验教学与绿色化学联系最为紧密，药学专业的实验课大多与化学有关。实验室是高校进行教学和科研的重要基地，是激发学生学习兴趣和培养学生实践能力的重要场所。但由于现有技术水平的限制，为了达到某些教学目的，不得不开设一些非绿色实验，由此而产生废液、废渣、废气。目前我国高校的各类药学（化学）实验室就像一座座微型化工厂，每天排放着各种污染物，而且由于化学实验中所用试剂品种多，排放的污染物成分复杂，治理起来更加困难，并对生态环境造成很大污染。因此，在高校药学专业药学（化学）实验课中渗透绿色化学理念已迫在眉睫[1]。

我校现行的药学专业化学实验课程体系是：无机化学实验、有机化学实验、分析化学实验和物理化学实验，简称四大化学实验。将绿色化学新理念适时地渗透于四大化学实验课程中具有重要意义。

一、无机化学实验绿色化

无机化学实验作为药学专业学生进入大学后的第一门化学基础实验课，在整个药学教学过程中处于举足轻重的地位，将绿色化学理念融入其中，不仅能保证学生具有良好的实验环境，而且能使学生在潜移默化中感受绿色化学的教育[2]。

在化学实验中废液、废渣的排放是不可避免的，根据实验目的，在不影响实验效果的前提下尽量使用低毒和无毒化学试剂替代有毒化学试剂以减少有毒试剂的排放。例如：传统实验中，沉淀离子及沉淀剂大部分使用的是Pb（NO■）■和K■CrO■，采用这些沉淀离子及沉淀剂现象比较明显，但Pb、Cr是有毒重金属，排放到水中会对水资源造成严重污染。为了既保留传统实验的精华，又减少实验废弃物对环境的污染，我们根据绿色化学理念及多相离子平衡的实验原理重新选择沉淀离子及沉淀剂。对传统实验和改进实验进行对比如下（表1）。

表1 传统实验和改进实验的对比

结果表明：改进后实验效果也非常好，同样达到了实验目的，并且减少了有毒物质的使用和排放，实现了无机化学实验的绿色化。

同时，利用计算机模拟化学实验可减少药品的损耗，安全且可防止环境污染，此方法适用于模拟那些易燃、易爆危险性较大的实验，以及演示某些常规所不允许的实验操作，如用启普发生器制取乙炔等。

二、有机化学实验绿色化

大部分有机化学实验课采取传统教学模式，即基本操作实验、基础性质实验、合成实验，存在诸多弊端[3]。随着实验设备的不断更新与完善，充分利用实验室现有实验条件，将有机化学实验实行绿色化，不仅能锻炼学生的基本实验操作能力，而且可降低“三废”的排放，减少对环境的污染。

首先，合理选择和重组实验内容，不但满足了培养学生实验技能和科研能力的需要，而且体现了有机化学绿色化的思想[4]。例如，将“由苯制备硝基苯”“铬酸氧化法制备环己酮”等实验删除，因为此类实验中原料和产物的毒性较大，会通过皮肤进入血液而引起中毒并且在体内难以代谢。同时可增加“从茶叶中提取咖啡因”绿色化实验[5]，此实验中练习了三个实验操作：回馏、蒸馏和升华，不仅训练了学生的动手操作能力，而且所用药品和试剂无毒无污染。在达到应有实验效果的同时减少了实验原料对环境的污染。

其次，利用半微量实验代替常量实验。在半微量化实验教学过程中，把化学实验“绿色化”作为探究型课题，让学生进行探究，鼓励他们对原有可能导致环境污染的常规实验方法进行改进或重新设计[6]，减少药品用量，选用低毒试剂。

三、分析化学实验绿色化

分析化学是药学专业学生的必修课程，分析化学实验与其他实验一样，在传统的样品采集、处理、测试中均会产生一些有毒有害或对环境不友好的废弃物。将绿色化学思想融于分析化学试验教学中，有效地减少实验过程中对环境造成的污染，培养学生的绿色化意识是高校分析化学实验教学改革的重点[7]。

将单个独立的实验以串联形式连起来，可最大限度地利用化学试剂。例如，重铬酸钾法测定铁含量是一个非常经典的分析化学实验，并且与实际联系紧密，学生通过此实验可以进一步掌握氧化还原滴定法的基本原理。实验中所用的重铬酸钾非常稳定、易提纯并且氧化性适宜，适合用作滴定剂。为此，我们将重铬酸钾法测铁含量和间接碘量法实验进行串联，在重铬酸钾法测铁含量实验中用来润洗滴定管的重铬酸钾和滴定结束后剩余的重铬酸钾溶液进行再利用，因为该部分溶液仍较纯净且浓度在一定范围，作为废液弃置非常浪费。因此，可测定单独收集的该部分重铬酸钾溶液的准确浓度，作为间接碘量法中标定Na■S■O■的基准物质。由此可见，串联实验一方面可以减少药品的浪费，另一方面能够相对降低对环境的污染。

四、物理化学实验绿色化

物理化学实验课是继普通物理、无机、分析等前修实验课后的一门综合基础化学实验课，是连接基础学科、应用学科和科学研究的桥梁，对于培养学生“绿色化学”意识具有直接作用[8]。

首先是实验装置绿色化。在诸多物理化学实验中，传统的测温、测压仪器都是大量含汞仪器。如在测量凝固点下降时使用的贝克曼温度计、测定液体饱和蒸汽压时使用的U型管水银压力计、测量大气压时使用的水银气压计等。水银是有毒有害的物质，实验过程中一旦操作不慎，发生泄露，将造成污染，危害学生和教师的健康。因此，可使用新型测温测压仪器，例如用数字式精密温差测量仪取代原有的贝克曼温度计;用数字式低真空测压仪取代原有的U型管水银压力计;用数字式气压计取代水银气压计。它们采用新型传感技术，精度高、稳定性好、无污染。这些仪器的使用不仅解决了汞污染问题，而且操作简单、读数清晰、测量精度高，使物理化学实验的测温测压手段更方便更安全。

其次是实验内容绿色化。根据“绿色化学”从源头消除污染的原则，可采用无毒或低毒的药品代替有毒药品的方法实现实验的绿色化。如在“双液系相图”实验中可用环己烷代替苯，环己烷的毒性还不及苯的十分之一。此外，在“纯液体饱和蒸汽压的测定”实验中的用纯水为研究对象替代纯有机液体，在“表面张力测定”实验中使用乙醇代替正丁醇，使化学药品的污染在源头上得到了控制。实验经改进后污染程度降低，实验成本降低，同时实验效果很理想。

绿色化学作为一种理念，渗透到药学专业化学实验课中很有必要，有充分的可行性。这种意识不仅有助于学生最大限度地拒绝或减少化学实验造成的环境污染，更加重要的是能够促使学生主动从身边做起，从“点滴”做起，在强化绿色化学和环境保护意识的过程中逐步成为集科学精神与人文修养于一身的合格药学专业大学生。

参考文献：

[1]赵英福，吴兆华，李春彦.在药学专业化学实验中渗透绿色化学新理论[J].药学学报，2008，24（1）：90-91.

[2]王文云，徐绍芳.绿色化无机化学实验的应用与推广[J].实验室科学，2009，6：165-167.

[3]吴兴奋.有机化学实验教学新模式与《绿色化学》[J].中国教育技术装备，2006（9）：9-10.

[4]李和平，龙晖.改革有机化学实验，提高学生创新能力[J].实验科学与技术，2007，5（4）：81-82.

[5]杨绍娟，孟令强.高校有机化学实验绿色化教学探讨[J].安徽农业科学，2013，41（21）：9175-9178.

[6]张继成.在化学创新教育中应重视微型实验的研究与应用[J].实验技术与管理，2007，24（12）：126-128.

[7]王元兰.分析化学实验教学中进行绿色化学教育的探索与实践[J].广东化工，2007，12（34）：109-111.

碘量法的基本原理范文第4篇

一、 基本操作中的创新试题

1. （浙江省2012年理科综合测试卷）下列说法不正确的是（ ）

A. 用倾析法分离时，将烧杯中的上层清液用玻璃棒引流到另一容器内，即可使沉淀与清液分离

B. 做“钠与水的反应”实验时，切取绿豆大小的金属钠，用滤纸吸干其表面的煤油，放入烧杯中，滴入两滴酚酞溶液，再加入少量水，然后观察并记录实验现象

C. 用移液管取液后，将移液管垂直放入稍倾斜的容器中，并使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管

D. 一旦金属汞洒落，必须尽可能收集起来，放在水中保存以防挥发；并将硫磺粉撒在洒落的地方，使金属汞转变成不挥发的硫化汞

解析 本题考查化学实验的基本操作知识。化学实验基本操作是中学化学的重点知识，也是高考的必考知识，要注意基本实验的基本操作、基本原理以及不当操作产生的结果和处理方法、措施。由于金属钠与水反应时非常剧烈，做钠与水反应的实验时要注意钠块不要太大，由于钠的密度小于水的密度，所以要将钠块投放到盛有水的烧杯中，最好在烧杯上面盖上玻璃片或表面皿，B错误。

答案 B

2. （西安市2011届高三第一次模拟）下列实验操作正确且能达到预期目的的是

（ ）

A. ①⑤⑥ B. ①②⑥

C. ①③④ D. ②④⑥

解析 本题考查的是基本化学实验操作及其分析。①正确，羟基氢的活泼性越强，电离出H+浓度越大，与Na反应越剧烈；②错误，―CHO也可被酸性KMnO4溶液氧化，使其褪色；③错误，生成物三溴苯酚也可与苯互溶，达不到分离的目的；④错误，SO2通入酸性KMnO4溶液中使其褪色，是因为发生了氧化还原反应2MnO-4+5SO2+2H2O=2Mn2++5SO2-4 +4H+，并不是由于SO2的漂白性所致；⑤正确，在电解时，可以通过电解池阴极上阳离子的放电顺序来判断元素金属性的强弱；⑥正确，非金属性的强弱可以通过其最高价氧化物对应水化物的盐的水解程度来判断（非金属性越弱，最高价氧化物对应水化物的酸性越弱，对应盐的水解程度越大，溶液的碱性就越强）。故本题选A。

答案 A

二、 滴定拓展中的创新试题

3. （福建龙岩市2010～2011学年度高三第一次教学质量检查）实验室中，通常以草酸钠（Na2C2O4）为标准液，通过氧化还原滴定来测定高锰酸钾溶液的浓度，其反应的化学方程式为：C2O2-4 +MnO-4+H+Mn2++CO2+H2O（未配平）。下列有关草酸钠滴定高锰酸钾实验的叙述，正确的是（ ）

A. 滴定过程中，高锰酸钾被氧化，草酸钠被还原

B. 温度需超过100°C，草酸钠与高锰酸钾才会反应

C. 该反应中，消耗的草酸钠与高锰酸钾的物质的量之比为5 ∶ 2

D. 为便于滴定终点的判断，滴定时必须往体系中加入指示剂

解析 本题考查氧化还原反应和滴定的相关知识。要关注氧化还原反应的守恒问题。A项错误，Mn的化合价降低，被还原，C的化合价升高，被氧化；B项错误，题目没有说明反应与温度关系的信息，草酸钠与高锰酸钾应该是常温下反应；C项正确，由氧化还原反应中得失电子守恒可知；D项错误，因为在该反应中，溶液的颜色会发生变化（MnO-4Mn2+），故不需要指示剂。

答案 C

4. （上海八校2011届高三联合调研）滴定度是指每毫升标准溶液相当于被测定物质的克数，通常用T（M1/M2）表示，T（HCl/NaOH）=0.04 g/mL，表示每毫升标准盐酸溶液恰好与0.04 g NaOH完全反应。现有含Na2CO3的混合物样品，用上述标准盐酸滴定，若以酚酞为指示剂测得该样品的滴定度为0.073 g/mL。则该样品中可能还含有的物质是（ ）

A. NaOH・KOH

B. K2CO3・NaHCO3

C. Na2SO4・KHCO3

D. KOH・Ba（OH）2

解析 本题考查的是滴定中的数据分析与处理。由T（HCl/NaOH）=0.04 g/mL可知盐酸的浓度为1 mol/L。而由样品的滴定度为0.073 g/mL，而且用酚酞为指示剂，说明反应中的比例关系为1 ∶ 1，即在样品中，混合物的平均相对分子质量为73，而M（Na2CO3）=106＞73，所以另外的物质的M要小于73，故只有A、D项符合要求。

答案 AD

三、 物质检验中的创新试题

5. （2011年稽阳联谊学校高三联考）某中学学习小组在帮助老师整理实验室的化学试剂时，发现一盛有白色固体的试剂瓶，标签破损（如右图），某同学为检测出其中的成分，分别进行了如下实验：

① 取少量白色固体溶于水配成溶液；

② 取部分试液加入盐酸，产生有刺激性气味的气体，无其他明显现象；

③ 取部分试液，滴加酸性高锰酸钾溶液，紫红色褪去；

④ 取部分试液，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀；

⑤ 用铂丝蘸取溶液，在酒精灯上灼烧，火焰呈黄色。

该同学最终确定，这是一瓶部分被氧化的亚硫酸钠。

请分析，该同学只需要完成上述哪几个实验，即可得出此结论（ ）

A. ①②③ B. ①②④⑤

C. ①②④ D. ①②③④

解析 本题以实验题形式考查了常见离子的检验及物质的鉴别。分析题意，在溶液中加入盐酸时，产生刺激性气味气体，为SO2，推测为亚硫酸盐。当滴加酸性高锰酸钾溶液，紫红色褪去，更能证明为亚硫酸盐。当加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀，说明为硫酸盐。焰色反应为黄色，证明为钠盐。当要证明这是一瓶部分被氧化的亚硫酸钠时，只需①②④步实验即可得出结论，答案选C。

答案 C

6. （遵义市2011届高三年级七校联考）以下实验：① 为检验RI（碘代烷）中的碘元素，将RI与NaOH水溶液混合共热后再加入AgNO3溶液；② 实验室里用无水乙醇和浓硫酸共热至140℃制乙烯；③ 用锌与稀硝酸反应制取氢气，并用排水法收集氢气；④ 在试管中加入2mL 10%的CuSO4溶液，滴入2%的NaOH溶液4～6滴，振荡后加入乙醛溶液0.5 mL，加热至沸腾；⑤ 为检验淀粉已水解，将淀粉与少量稀硫酸加热一段时间后再加入银氨溶液，水浴加热；⑥ 将饱和氯化铁溶液煮沸，制备氢氧化铁胶体。可能失败的实验是

（ ）

A. ①②③④⑤⑥ B. 只有①④⑤

C. 只有③④⑤ D. 只有②③⑤⑥

解析 检验RI，在加入AgNO3溶液之前要加入硝酸进行酸化，①错；实验室制乙烯是在170℃，②错；锌与稀硝酸反应，由于硝酸的氧化性，而得不到取氢气，③错；淀粉的水解需要的是浓硫酸，⑤错；把适量溶液滴入沸水中即得氢氧化铁胶体，⑥错。

点评 本题考查的是物质的鉴别与制备方法。

答案 A

四、 物质转变中的创新试题

7. （上海松江区2011年高考模拟考试）下表是四种盐在不同温度下的溶解度（g/100 g水）：（假设盐类共存时不影响各自的溶解度，分离晶体时，溶剂的损耗忽略不计）

用物质的量之比为1 ∶ 1的硝酸钠和氯化钾为原料，制取硝酸钾晶体，其流程如下图所示：

以下说法错误的是（ ）

A. ①和②的实验过程中，都需要控制温度

B. ①实验操作依次为：加水溶解、蒸发浓缩结晶、趁热过滤

C. ②实验操作依次为：加水溶解、蒸发浓缩结晶、趁热过滤

D. 用95%的酒精洗涤所得的硝酸钾晶体比较好

解析 本题考查了物质的溶解度与温度的关系以及物质的分离原理与方法知识。分析表中各种物质的溶解度数据，在硝酸钠和氯化钾混合溶液中，在不同温度下，阴阳离子会自动结合成溶解度较小的物质，所以在①和②中需要控制温度，A正确；其中①中需要在高温时配制成饱和溶液，然后采取蒸发结晶法并趁热过滤，分离晶体，B正确；在溶液B中，由于剩余溶质的溶解度受温度影响很大，过滤分离时不需要趁热过滤，C错误。由于用水洗涤晶体时，会使晶体损失大，用酒精洗涤则损失小，D正确；答案选C。

答案 C

8. （浙江省六校2011届高三2月联考）一定温度下的难溶电解质AmBn在水溶液中达到沉淀溶解平衡时，其平衡常数Ksp=cm（An+）×cn（Bm+），称为难溶电解质的离子积。已知下表数据：

对含等物质的量的CuSO4、FeSO4、Fe2（SO4）3的混合溶液的下列说法，正确的是（ ）

A. 向该混合溶液中逐滴加入NaOH溶液，最先看到的是蓝色沉淀

B. 该溶液中c（SO2-4 ） ∶ ［c（Cu2+）+c（Fe2+）+c（Fe3+）］＞5 ∶ 4

C. 向该溶液中加入适量氯水，调节pH到4~5后过滤，可获得纯净的CuSO4溶液

D. 向该溶液中加入适量氨水，调节pH到9.6后过滤，将所得沉淀灼烧，可得含等物质的量的CuO、FeO、Fe2O3三种固体的混合物

解析 本题考查有关沉淀溶解平衡的转化和Ksp。A项错误，根据反应的先后顺序，Ksp越小，越容易反应产生沉淀，故最先产生Fe（OH）3，看到红褐色沉淀；B项正确，由于Cu2+、Fe2+、Fe3+在溶液中均发生水解反应而使金属阳离子浓度减小，因此B项正确；选项C，通入Cl2后，Cl2把FeSO4氧化为Fe2（SO4）3，调节pH到3~4后，Fe3+全部转化为Fe（OH）3沉淀，但溶液中还有Cl-离子，即溶液中还存在CuCl2，C错误；由表中数据知，在pH到9.6后过滤，沉淀中含有Cu（OH）2、Fe（OH）2和Fe（OH）3，对沉淀灼烧，最终得到的是CuO和Fe2O3两种固体的混合物，因此选项D错误。

答案 B

五、 物质推断中的创新试题

9. （浙江省温州市2012届高三八校联考）向2 mL 0.5 mol/L的FeCl3溶液中加入3 mL 5 mol/L的KF溶液，发现FeCl3溶液渐渐褪至无色，再加入KI溶液和CCl4振荡后，静置，不见CCl4层有紫红色，则下列说法正确的是（ ）

A. Fe3+不与I-发生反应

B. Fe3+与F-结合成不与I-反应的物质

C. F-使I-的还原性减弱

D. Fe3+与F-反应还原为Fe2+，使溶液中不再存在Fe3+

解析 本题考查的是氧化还原反应的相关知识，解答时的突破口有“FeCl3溶液渐渐褪至无色”和“不见CCl4层有紫红色”，说明溶液中无Fe2+（浅绿色），I-未被氧化。Fe3+与I-能发生氧化还原反应，A错；不见CCl4层有紫红色，则无I2生成，也就是说Fe3+与F-反应生成的物质与I-不反应，B正确；I-未被氧化，C错；Fe2+也是有颜色的，D错。

答案 B

10. （温州中学2011学年第一学期高三月考）近期，世界范围内有成千上万个湖泊变为鱼类绝迹的死湖，数以千万公顷计的森林衰败枯萎，大片土地沙漠化……将这些现象与频繁降落的酸雨相联系，人们认为，酸雨是肇事主因。某研究小组研究某地硫酸酸雨的形成，有人提出以下猜想：

猜想一：

猜想二：

猜想三：以上两过程同时存在

有关上述猜想，收集一定量该地区刚下的雨水进行实验，下列判断中错误的是

（ ）

A. 若猜想一或猜想三正确，则该雨水加入盐酸后，再加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成

B. 若存在猜想二的过程，则该雨水可能使品红褪色

C. 若只存在猜想一的过程，则该雨水的pH随时间延长而增大

D. 上述任意一个猜想正确，该地区雨水的pH均小于5.6

解析 解答本题要知道正常的雨水由于溶有CO2气体，pH一般为5.6。若猜想一或猜想三正确，则雨水中有SO2-4 ，A正确；若存在猜想二的过程，溶液中会有SO2，SO2有漂白性，B正确；若只存在猜想一，H2SO4随着时间的延长，水分的蒸发，pH减小，C错；正常雨水，由于溶有CO2气体，pH为5.6，由于SO2的作用，雨水酸性增强，pH均小于5.6，D正确。

答案 C

六、 联系实际的创新试题

11. （广东肇庆市2011届高中毕业班第一次模拟测试）下表中，对陈述Ⅰ、Ⅱ的正确性及两者间因果关系的判断，完全正确的是

（ ）

解析 本题考查了常见元素及其化合物的性质知识点。做该类题目时要注意分析各种物质反应的实质及其相似实验现象的区别与联系。铝单质和氧化铝都能与酸和碱反应，所以A正确；氯气不能使干燥的布条褪色，而氯气与水反应生成的次氯酸能使湿润的有色布条褪色，可以说明次氯酸的氧化活性比氯气强，B正确；高压钠灯发出透雾性强的黄光是由于黄光的波长较长的原因，C错误；由于铁或铝能与浓硫酸或浓硝酸发生钝化反应形成致密的氧化膜，阻止了金属与酸的进一步反应，D错误。

答案 AB

12. （湖南师大附中2011届高三月考）控制变量法在化学实验探究中运用较多，它是指在研究和解决问题的过程中，对影响事物变化规律的因素或条件加以人为控制，使其中的一些条件按照特定的要求发生或不发生变化，以便在研究过程中，找到事物变化发展的规律。根据因素和条件的性质，可分为实验变量（自变量）、反应变量（因变量）和无关变量。某研究小组用酸性KMnO4溶液与H2C2O4溶液反应中溶液紫色消失的方法，来研究浓度对化学反应速率的影响。下列实验有关变量控制的操作错误的是（ ）

A. 为控制无关变量的影响，将实验温度均确定为25°C、酸性KMnO4溶液与H2C2O4溶液的体积均确定为4 mL，不使用催化剂

B. 可选择浓度分别为0.05 mol/L、0.01 mol/L、0.001 mol/L的KMnO4酸性溶液和浓度均为0.001 mol/L的H2C2O4溶液反应，来控制实验变量，进行对照实验

C. 可将单位时间内反应所生成的CO2体积作为实验变量（自变量）进行本实验研究

D. 该实验研究中的反应变量（因变量）是溶液紫色褪去所消耗的时间

解析 本题考查的是化学反应速率的影响因素。根据实验目的，是研究浓度对反应速率的影响，故要保持温度、物质的状态、有无催化剂等在同一条件下，所以A、B项均正确；C项，要考虑到实验的可操作性，考虑到CO2体积受压强的影响、溶解等因素，错误；D项，可通过溶液颜色的变化的所消耗的时间进行对比实验，正确。

答案 C

七、 融入计算的创新试题

13. （浙江省2012年理科综合测试卷）已知电极上每通过96 500 C的电量就会有1 mol电子发生转移。精确测量金属离子在惰性电极上以镀层形式沉积的金属质量，可以确定电解过程中通过电解池的电量。实际测量中，常用银电量计，如下图所示。下列说法不正确的是（ ）

A. 电量计中的银棒应与电源的正极相连，铂坩埚上发生的电极反应是：Ag++e-=Ag

B. 称量电解前后铂坩埚的质量变化，得金属银的沉积量为108.0 mg，则电解过程中通过电解池的电量为96.5 C

C. 实验中，为了避免银溶解过程中可能产生的金属颗粒掉进铂坩埚而导致测量误差，常在银电极附近增加一个收集网袋。若没有收集网袋，测量结果会偏高。

D. 若要测定电解饱和食盐水时通过的电量，可将该银电量计中的银棒与待测电解池的阳极相连，铂坩埚与电源的负极相连

解析 银棒应与电源的正极相连，铂坩埚则作阴极，发生还原反应，A正确；Ag++e- Ag，n（Ag）=108.0×10-3 g/108=1×10-3 mol，

n（e-）=1×10-3 mol，通过电解池的电量为96.5 C，B正确；若没有收集网袋，银可能落入，导致测量结果偏高，C正确；电解饱和食盐水，银若作阳极，会参与反应，D错。

答案 D

14. （宁波效实中学2011~2012学年度第一学期高三期中考试）向CuSO4溶液中逐滴加入过量KI溶液，观察到产生白色沉淀，溶液变为棕色。再向反应后的混合溶液中不断通入SO2气体，溶液逐渐变成无色。则下列分析中正确的是（ ）

A. 白色沉淀是CuI2，棕色溶液含有I2

B. 滴加KI溶液时，转移2 mol电子时生成1 mol白色沉淀

C. 通入SO2时，SO2与I2反应，I2作还原剂

D. 可判断出上述实验条件下，物质的氧化性：Cu2+＞I2＞SO24