铜的化学分析方法

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铜的化学分析方法范文第1篇

呋喃它酮是一种人工合成的硝基呋喃类抗生素，主要用于畜禽和水产动物的各种肠道感染性疾病的治疗及促进生长的添加剂，曾经在畜禽水产养殖中广泛应用。有关研究证明，呋喃它酮及其代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮（AMOZ）具有相当大的毒性和副作用，能诱导有机体基因突变及致畸胎，且能诱发癌症[1，2]。美国、加拿大、中国和欧盟的很多国家都已规定动物源性食品中呋喃它酮及其代谢物AMOZ残留为不得检出。但是因为其价格低廉、疗效好，目前违法使用现象在很多国家仍然存在，故有必要对动物源性食品中呋喃它酮及其代谢物AMOZ加强监控[3]。由于呋喃它酮原药不稳定， 进入动物体内后会被迅速代谢和分解，对原药的检测难度很大，但其代谢物AMOZ可以蛋白结合物的形式长期、稳定存在组织内，在适当的酸性条件下，这些结合残留物可以从蛋白质中释放出来，因此通常将AMOZ作为监测呋喃它酮的靶化合物[1，4，5]。

目前，AMOZ 检测方法主要有色谱法[6～9]、免疫分析法[10] 等。色谱法准确、灵敏，但操作复杂、设备昂贵、检测速度慢，需要专业技术人员。而免疫分析法具有简单、快速、灵敏度较高、特异性强和高通量等优点。免疫分析法的关键是高亲和力和特异性的抗体的制备，其中基因工程重组单链抗体是将天然抗体的重链可变区VH和轻链可变区VL通过一条柔软的连接肽连接成的单链分子，不仅具有高亲和力和特异性，而且还可以通过工程菌发酵快速大量制备，极大地降低了抗体生产成本，缩短了抗体生产周期。化学发光免疫分析是近十年来发展起来的一项将高灵敏度的化学发光与高特异的免疫分析相结合的新兴的免疫检测技术，具有检测特异性好、检测范围宽、操作简单自动化程度高等优点，能显著提高检测的灵敏度，并且比常用的其他免疫分析法的灵敏度都高[11～14]。迄今为止，文献报道的AMOZ免疫分析法都是建立在传统的多克隆或单克隆抗体基础上的ELISA法，利用重组单链抗体建立的AMOZ化学发光酶免疫分析方法还未见报道。本研究利用重组抗AMOZ衍生物单链抗体，建立了测定虾肉中AMOZ残留的间接竞争化学发光酶免疫分析新方法。本方法简便、快速、准确、仪器设备简单，灵敏度高于ELISA法，测定结果和HPLC-MS/MS法测定结果呈现良好的相关性。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

铜的化学分析方法范文第2篇

关键词：铜氨纤维；棉；甲酸/氯化锌；时间

铜氨纤维属于再生纤维素纤维，易受土壤及水中细菌分解，不会破坏自然环境，就算燃烧也不会有毒性气体出现，是迎合当今环保趋势的“绿色纺织品”。铜氨纤维比较昂贵，具有会呼吸、清爽、抗静电、悬垂性佳四大功能，由于纤维细软，光泽适宜，其产品的服用性能极佳，性能近似于丝绸，极具悬垂感，常用作高档丝织或针织物。在进行铜氨纤维与棉混纺织物的定量分析时，GB/T 2910—2009《纺织品 定量化学分析》规定了两种方法，锌酸钠法和甲酸/氯化锌法，其中甲酸/氯化锌法中规定了40℃时溶解的具体条件，而对于70℃溶解时，标准中只提出“对于某些在40℃下难溶解的化学纤维，在70℃下进行试验” [1]，并没有指出具体的溶解时间，若也溶解2.5h，将会对棉纤维造成非常大的损伤。本文着重分析在70℃溶解时，甲酸/氯化锌能将铜氨纤维溶解干净并且对棉的损伤最小的溶解时间，优化溶解过程。

1 试验原理

用甲酸/氯化锌溶液分别溶解铜氨纤维和棉纤维，在电子显微镜下观察不同的溶解时间下铜氨纤维与棉纤维的形态结构，确定最佳溶解时间。在这个试验里要注意的是，要保证在溶解铜氨纤维与棉纤维时所用的甲酸/氯化锌浓度完全相同，溶解的时间、温度也要完全相同，即保证二者的溶解条件一致。

2 试验

2.1 执行标准

FZ/T01057.3—2007《纺织纤维试验方法第3部分：显微镜法》；GB/T 2910—2009《纺织品 定量化学分析》。

2.2 试样

棉纤维、铜氨纤维试验样品。

2.3 试剂与设备

2.3.1 试剂

甲酸/氯化锌试剂：20g无水氯化锌（质量分数>98%）和68g无水甲酸加水至100g。

稀氨水溶液：取20mL浓氨水（密度为0.880g/mL），用水稀释至1L。

2.3.2 设备

快速烘箱、电热恒温振荡水槽、真空抽滤装置、玻璃砂芯坩埚、电子天平、具塞三角烧瓶、量筒、烧杯、干燥器、电子显微镜。

3 试验

在70℃条件下，用甲酸/氯化锌溶解铜氨纤维与棉纤维20 min、30 min、40 min、50 min、60min时，分别分析它们各自的形态结构。

取100mL甲酸/氯化锌溶液于具塞三角烧瓶中，放置在（70±2）℃的电热恒温振荡水槽中。分别取质量为m经过预处理的棉纤维、铜氨纤维放入甲酸/氯化锌溶液中，振荡时间分别为20 min、30 min、40 min、50 min、60min。针对不同的时间溶解完毕后，用试液把烧瓶中的残留物洗到已知重量的玻璃砂芯坩埚中，用20mL、70℃溶液清洗，再用70℃水清洗，然后用100mL稀氨水溶液中和清洗并使残留物浸没于溶液中10min，再用水冲洗，每次清洗靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干、冷却、称重，称得残留物的重量为m0。

3.1 溶解20min后的纤维形态

溶解20min后，铜氨纤维在甲酸/氯化锌溶液中呈半透明状态，冲洗后纤维变得粗细不匀，证明已经开始溶解。图1和图2分别为溶解20min后，棉纤维与铜氨纤维的形态结构图，从图中可以看出棉纤维没有任何损伤，而铜氨纤维已经变得不够平直，出现开始溶解的迹象。

3.2 溶解30min后的纤维形态

溶解30min后，铜氨纤维在甲酸/氯化锌溶液中也呈现半透明状态，但用肉眼可以直接观察出，此时铜氨纤维比溶解20min时更薄、更透明。图3和图4分别为溶解30min后，棉纤维与铜氨纤维的形态结构图，从图中可以看出棉纤维没什么变化，铜氨纤维出现缩溶，在显微镜下呈单纤维状态的较少，基本形成束状，并且纤维变薄。

3.3 溶解40min后的纤维形态

溶解40min后，铜氨纤维在甲酸/氯化锌溶液中薄如蝉翼，冲洗后纤维结成团或者呈细末状。图5和图6分别为溶解40min后，棉纤维与铜氨纤维的形态结构图，从图中看出棉纤维没什么变化，铜氨纤维形态近似于扁平片状，甚至看不出纤维的纵向结构。

3.4 溶解50min、60min后的纤维形态

溶解50min后，铜氨纤维完全溶解，冲洗后没有任何残留物。图7和图8分别为溶解50min、60min后，棉纤维的形态结构图，从图中可以看出经过50min溶解后的棉纤维边缘不太顺直，而60min溶解后的棉纤维明显变薄，它们都在不同程度上受到了损伤。

3.5 棉纤维在不同时间下的修正系数

修正系数d的计算公式为：不同温度下棉纤维的修正系数见表1。

4 结论

4.1 在70℃条件下，甲酸/氯化锌能使铜氨纤维完全溶解的时间为50min。

4.2 在70℃条件下，甲酸/氯化锌能保证将铜氨纤维完全溶解的情况下，溶解50min时对棉的损伤最小。

4.3 对于各种混纺比例的铜氨纤维与棉的混合物都可以采用此方法。针对此方法，以后可以开展一些对新型再生纤维素纤维的溶解方法，例如深海鱼油纤维等。

本方法不适用于混合物中的棉纤维已经受到严重化学降解，也不适用于铜氨纤维中存在不能完全去除的耐久性整理剂或活性染料，致使其不能完全溶解的情况。对于浅色混合物具有普遍的实用性，若混合物为深色，可以先对其进行脱色预处理后再溶解。

参考文献：

铜的化学分析方法范文第3篇

关键词：耐磨高铬合金铸铁；电感耦合等离子体发射光谱法；快速；联合测定

中图分类号：TG115.33 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2017）12-0051-01

耐磨高铬合金铸铁以其良好的耐磨、耐蚀及耐热性能在工业生产中得到了广泛的应用。因该类样品样品含碳、铬较高，因此用常规硝-硫混酸或硝酸不易溶解，尤其是碳化铬、钼破坏不完全，严重影响分析结果。单个元素分析又难以满足快速分析的要求。本文在文献[1-5]的基础上，采用王水溶解耐磨高铬合金铸铁试样，硫-磷混酸高温下滴加硝酸氧化发烟以破坏碳化物，控制试验条件，对其中的锰、铬、铜、钼、镍采用电感耦合等离子体发射光谱法进行联合测定，由于这种方法既能使操作简化，节约药品和时间，又能保证分析的准确度，因而很值得在分析工作中推广。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

Thermo 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪。

1.1.2 试剂

王水：硝酸与盐酸（1+3）混合；

硫―磷混酸（1+1）：硫酸、磷酸二者等体积混合；

浓硝酸。

1.2 仪器工作条件

高频输出功率1.15kw；雾化气流量0.5L・min-1；辅助气流量0.5 L・min-1；观测高度：12mm；积分时间30ms。

测定波长：在谱线库中选出各待测元素的分析谱线，通过比较相对强度、峰值、级次及干扰情况，选择比较灵敏的谱线作分析线[2]。通过背景和干扰元素校正功能，试验了各测量元素的多条谱线，确定了适宜的分析谱线。锰的测定波长：Mn257.610nm；铬的测定波长：Cr283.563nm；铜的测定波长：Cu324.754nm；钼的测定波长：Mo202.030nm；镍的测定波长：Ni221.647nm。

2 试验方法

2.1 样品的处理

称取试样0.2000g于250 ml钢铁量瓶中，加王水10ml，低温加热溶解后，加硫―磷混酸（1+1）15ml，加热至冒硫酸烟（在冒烟前分次滴加硝酸破坏碳化物，高碳、高铬及高铬钼试样，在冒硫酸烟时滴加硝酸破坏碳化物）至溶液清晰，碳化物全部破坏为止，取下冷却，加水30ml，煮沸取下冷却，定容作为试液。

俗既芤翰扇基体的高铬合金铸铁按上述方法制备。

2.2 样品的分析

在仪器的工作条件下，将处理好的分析样品引入电感耦合等离子体炬焰中，测定锰、铬、铜、钼、镍的含量。

3 结果与讨论

3.1 溶样控制

样品采用王水溶解，硫-磷混酸冒烟，可以有效防止单独采用硫酸溶样而产生硫酸盐析出结底。对难溶碳化物滴加硝酸予以破坏至澄清（高碳、高铬及高铬钼试样，在冒硫磷酸烟时滴加硝酸破坏碳化物），使难溶的碳化物完全溶解。

3.2 样品分析

选取同基体标准样品按试验方法分析，测定结果与标准值对照见表1。

从分析结果对照中可以看出，本法分析绝对误差均不超出GB/T20125―2006允许差要求。

3.3 注意事项

耐磨高铬合金铸铁的溶样十分重要，只用王水溶样不彻底，必须在发硫磷酸烟的时候滴加硝酸破坏碳化物3-5次，并且发烟的炉温、时间要保持一致。

实践证明，本方法快速、准确可靠，对锰、铬、铜、钼、镍采取联合测定，减少了重复操作，提高了分析速度，适用于耐磨高铬合金铸铁中锰、铬、铜、钼、镍的测定。

参考文献

[1]钢铁及合金化学分析方法标准汇编[M].中国标准出版社，2006.555.

[2]贾林.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生铁中多元素[J].冶金分析，2004，24（10）：90.

[3]鞍钢钢铁研究所.实用冶金分析―方法与基础[M]. 沈阳：辽宁科学技术出版社，1990.

铜的化学分析方法范文第4篇

关键词：自然铜 样品 加工 分析测试方法

引言

矿石中的物质含量较多，其结构较多复杂，对其成分以及含量进行分析才能对矿石进行有效合理的利用。自然铜也存在与矿石当中，需要使用物理化学方法对其进行提取，提取中首先涉及到矿区样本，只有样本具有较高的代表性才能保证测定的结果真实地反应此矿区的状况，才可以制定开采计划和提取方案。对矿石的研磨，组合都可能会影响矿石的性能，所以应采取适合铜元素特性的方法进行样品加工。自然铜以多种形态存在于岩石当中，且形态、组成较为复杂，采取常规的样品制备办法不能真实的反应矿石的情况，而且需要巨大的成本投入，加工时间也较长，所以应采取针对铜元素的具体办法进行加取样工，保证实验结果的信效度，使实验结果更加有效。

自然铜的存在较为复杂，其存在于不同种类的矿石当中。根据不同的地质情况，自然铜存在的形态多变、镶嵌程度不同。含量变化较大、且岩石中含有大量的其他物质，这在样品的加工中应该做出充分的考虑，结合何种情况做出最符合最适合该地区的矿石样本。铜是人们使用较多的一种金属，被应用于社会的各个领域，其测定方法有很多，包括原子光谱吸收法、可见分光光度法、化学分光法、微电极法等等，这些方法各有其优缺点但都可以较为准确测定矿石中的铜含量。下面我们就来具体的阐述自然铜样品的加工方法以及分析测定方法。

1样品的采取

将原始质量为27.33 kg、编号为DSY-1和原始质量为14.69 kg、编号为DSY-2的两件样品准确称重后，为确保分样后备份样品的代表性，本文考虑用一安全系数，即含粗粒铜的极不均匀铜矿，其安全缩分系数K值为0.8作为缩分系数d为2 mm，确保分样后备份样品的代表性，之后分别进行粗中碎，破碎后最大粒径4 mm左右，主要粒径在0.2～1 mm，用2 mm隔筛将筛上物、筛下物进行分离，其中筛上物（95%以上为自然铜）全量准确称量，准确至0.01 g后保留，另行加工经多点取样后作为第一个分析样进行铜含量分析，其目的是在于避免过度破碎将粒径大于2 mm的金属铜击碎后混入筛下，加大筛下物的不均匀性，影响下步的中、细碎结果。筛下物经混匀后，按四分法进行分样。

2样品加工方法试验

2.1样品的粒度分级过筛试验

取上述4.86 kg筛下物试样DSY-1-1、4.86 kg试样DSY-2-1分别装入棒磨密封筒中，用DZS棒磨机研磨2 h，取出，分别8个分级振动筛进行样品的分级过筛试验。每个样品分级后获得不同粒级的样品9个，其中20目筛上物一个，并分别对每一级样品的筛上物、筛下物进行称量，制样后进行化学分析，同时做平行试验样各一件。通过对上述两件样品粒度分级试验及对各级样品的观察、分析得出 ，细碎时间的长短将会导致自然铜在各级样品中的分布量发生一定的变化，其中试样DSY-2由于自然铜大多为较坚实的粒状结构，在各级样品中的分布量相对受细碎时间的影响不大，其筛上物的含铜量呈一定规律变化；而试样DSY-1中自然铜多为薄弱的层状结构，在各级样品中的分布量受细碎时间长短的影响相对较大；但对这两个试样全铜含量的测定不会产生大的影响。

2.2样品的缩分及均匀性试验（K值的确定）

样品的缩分试验是本文研究的关键，也是将几千克、甚至几十千克样品进行破碎缩分后，能否保持最后分析试验真正代表原始样品的组成的关键所在。若缩分方法不正确，使最后的分析试验不能代表原矿区（地段）样品的组成，则分析工作便失去了意义，因此加工、缩减后的样品组成应完全符合原始样品的组成，而加工过程中所用的工作量则应尽可能得小。遵循这一原则，本文进行了两个方面的缩分试验。

2.2.1样品的连续缩分及均匀性试验

将每组试样未经破碎的再缩分成5个样，并将每组所得的5个样品分别装入密封棒磨，棒磨1 h取出，过0.074 mm筛，分别对筛上物、筛下物进行化学分析测定铜的含量，以检查连续缩分后的代表性和均匀性。按《地质矿产实验室测试质量管理规范》，第一组试样的分析结果作为各组结果的对比标准。

2.2.2样品的破碎及样品的均匀性试验

分取多沥青试样3200 g，分别装入8个棒磨密封筒中，每筒400 g，棒磨30 min，取出，称总质量为3 190 g，损失0.312 5%，过60目筛，筛上物称量为38 g，筛下物称量为3 152 g。将筛下物充分混匀后，任意取5个点，每点20 g，用碾钵分别将各点试样研磨至-160目，进行均匀性试验。余下的样品充分混匀，分别取1600 g，分装4个筒子，每筒400 g，棒磨10 min，取出称量为1596 g，过-80目筛，筛上物称量为0.5410 g。筛下物充分混匀后，任意取5个点，每点20 g，用碾钵分别将各点试样研磨至-160目，供均匀性分析。余下试样混匀，分取800 g，分装2个筒，每筒400 g，棒磨10 m in，称量为790 g，用碾钵磨至-160目后进行均匀性试验。余下样品690 g，碎10 min，过120目筛，无筛上物，总质量为682 g，任意取5个点进行均匀性试验，剩余样（副样）即综合样全部过筛后进行铜含量的分析，分析结果与试验流程图右侧各组分析结果进行对比，检查各组样品铜含量的准确性、代表性和均匀性。

过60目筛后，可以适当进行缩分，通过对上述DSY-1（多沥青）和DSY-2（少沥青）两件样品的连续缩分及均匀性流程试验，及对各组试验样品的分析结果对照，认为样品在通过-60目筛前，自然铜在样品中的分布仍然是不均匀的，通过-60目筛后，样品中自然铜的分布已基本均匀，此时可以进行缩分，但缩分必须遵照Q=Kd2的规定进行，即取K值为0.5，-60目前应严禁或尽可能不缩分。为确保样品的均匀性和代表性，应尽可能将样品碎至-80目后再缩分，此时缩分K值可定为0.3。

3样品的分析测试方法

取不同含量的铜矿样10件，分别用原子吸收光谱法、碘量法、碘氟法进行测定，三种方法结果良好，无系统偏差，均能满足分析测试质量的要求；而从经济性和提高分析测试效率的角度上考虑，中低含量的样品采用原子吸收光谱法为佳；当铜含量大于10%时用碘氟法进行测定为最佳，以确保各个含量范围内铜含量测定结果的准确性。

参考文献

[1] 岩石矿物编写组.岩石矿物分析（第一分册）[M].3版.北京：地质出版社，1991：12-18.

铜的化学分析方法范文第5篇

根据GB/T　2910.6—2009，通过大量试验，确定了丝光棉在甲酸/氯化锌法中的修正系数d值，为丝光棉与再生纤维素纤维混纺产品的定量化学分析提供了理论依据。

关键词：丝光棉；甲酸/氯化锌法；修正系数；测定

近年来，随着科技水平的提高和人们对穿着舒适度的重视，丝光棉及丝光棉混纺产品越来越多地运用在纺织服装领域，在现有的GB/T　2910.6—2009《纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）》中未列出丝光棉定量化学分析中重量修正系数，因而准确分析丝光棉在甲酸/氯化锌溶液中的重量修正系数非常必要。因此，本文通过大量试验，总结出了丝光棉在甲酸/氯化锌法中的修正系数。

1 试验部分

1.1 试验原理

混纺产品的组分经定性后，选择适当试剂溶解去除一种组分，将不溶解的纤维烘干、称重，从而计算出各组分纤维的百分含量。为了保证测试结果的准确性，未溶解纤维的百分含量计算公式中要乘以一个系数——不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数d值。为了确定丝光棉在甲酸/氯化锌溶液中的d值，按照 GB/T　2910.6—2009中的相关试验方法，将丝光棉作为不溶纤维进行各种试验。

1.2 试样

选用不同品种、不同规格、不同批次的丝光棉共20批，莱赛尔纤维1批。取样按GB/T　29l0.1—2009，每个试样至少1g。

1.3 试验试剂

所用全部试剂均为分析纯，所有用水均为蒸馏水。石油醚，馏程为40℃～60℃。蒸馏水或者去离子水。

甲酸/氯化锌溶液：20 g无水氯化锌（质量分数>98%）和68 g无水甲酸加水至100 g。（注：此试剂有害，使用时宜采取妥善的防护措施。）

稀氨水溶液：取20 mL浓氨水（密度为0.880g/mL），用水稀释至1L。

1.4 试验设备

砂芯漏斗：容量为30 mL～40 mL，微孔直径为90μm～150μm；分析天平：精度0.0001g；干燥烘箱：（105±3）℃；干燥器：装有变色硅胶；抽滤装置；索氏萃取器；200 mL具塞三角烧瓶；恒温水浴锅。

1.5 预处理

取试样3 g～5 g，用滤纸包裹，放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1 h，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡1 h，然后抽吸、晾干。

1.6 试验步骤

1.6.1 溶解

按照GB/T　2910.6—2009，将试样迅速放入盛有已预热温度达40℃的100 mL甲酸/氯化锌溶液的具塞三角烧瓶中，盖紧瓶塞，摇动烧瓶，在40℃下保温2.5 h，每隔45min摇动1次，共摇动2次，然后清洗、烘干剩余纤维。

1.6.2 烘干

将试样放入烘箱中，在（105±3）℃烘箱中至少烘干4 h，冷却、称重。

1.6.3 结果计算

不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数d值为：

d=m0/m1

式中： m0 —— 已知不溶纤维干重，g；

m1 —— 试剂处理后不溶纤维干重，g。

2 结果分析

按GB/T　2910.6—2009试验方法计算丝光棉d值（见表1）。

表1 丝光棉的重量修正系数d值

按照GB/T　2910.1—2009中的精确度，对于混纺均匀的纺织材料，本法采用置信度为95%时，置信界限不超过±1%，对以上数据进行分析。

（1）样品的平均值d

表征数据集中性的特征数。

式中：d—— 样品平均值；

di—— 第i个测定值；

n—— 测定次数。

经计算d=1.2489。

（2）样品标准偏差s

表征数据随机变量的离散性特征数。

式中：s—— 样品标准偏差。

经计算s =0.0063

（3）离群值

式中：Gi—— 统计量；

di——离群值。

查格鲁布斯检验临界值表可知，当显著性水平α= 0.05，测定次数n=20时，Gα，n=2.557，此时当G值大于2.557，则将该值作为异常值舍去，反之，作为正常值保留。计算得出20个值都小于2.557，都是正常值。从以上数据分析得出：本试验数据充分可靠，具有一定的符合性和代表性。

3 验证试验

根据GB/T 2910.6—2009测定丝光棉/莱赛尔纤维混纺比，将丝光棉的d值代入净干重量百分率计算公式，得出修正后的丝光棉的含量（见表2）。

表2 丝光棉理论与实测含量比较