测绘办法

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测绘办法范文第1篇

【关键词】测绘；成果质量；评定

1 引言

《测绘法》明确规定：测绘单位应当对其完成的测绘成果质量负责。《测绘质量监督管理办法》规定：测绘单位应当建立健全测绘成果质量管理的制度、测绘产品必须经过检查验收质量合格方能提供使用。为提高我院测绘产品成果质量并对我院测绘产品进行检查验收及质量评定，特针对我院实际情况制定了我院测绘成果质量评定方法。

2 引用标准及检查验收依据

引用标准：

（1）《国家基本比例尺地图图式第1部分：1：500、1：1000、1：2000地形图图式》（GB/T 20257.1-2007）。

（2）《城市测量规范》（CJJ/T 8-2011）。

（3）《测绘成果质量检查与验收》（GB/T 24356-2009）。

（4）《数字测绘成果质量检查与验收》（GB/T 18316-2008）。

（5）《1：500、1：1 000、1：2 000地形图质量检验技术规程》（CH/T 1020―2010）。

检查验收依据：

（1）测绘合同中有关产品质量特性的摘录文件或委托检查、验收文件。

（2）有关法规和技术标准。

（3）项目的《测绘技术设计书》。

（4）贵阳市测绘院标准化模板

3 成果质量评定

3.1 单位成果的评定方法

3.1.1 单位成果

（1）单位成果：为实施检查与验收而划分的基本单位。结合我院实际情况，规定单位成果为贵阳市测绘院测绘信息管理系统（OA系统）上登记的具有唯一编号的测绘项目。

（2）单位成果质量得分采用质量元素错漏扣分法计算。

1）成果质量错漏扣分标准见表1；

2）扣分值调整系数t的取值见表2；

3）质量元素及权、错漏分类按我院根据《测绘成果质量检查与验收》

（GB/T 24356-2009）规范结合我院生产实际拟定的项目成果的质量元素、 权及错漏分类表执行。

表1 单位成果错漏扣分标准

错漏类型 A类 B类 C类 D类

扣分值 42 12/t 4/t 1/t

其中t为扣分值调整系数，按成果类型及工作量，其取值可参见表2：

表2 扣分值调整系数t的取值

成果类型 成果工作量 t值 备注

控制测量 1

土石方测量 1

地形图 F≤10 1 工作量按图幅数F分类，每10幅图t值增加1

（图幅大小：50×40cm）

10

勘界、宗地等 S≤0.5 1 工作量按面积S（单位：平方千米）分类，面积每0.5平方千米t值增加1

0.5

放线、验平面位置、竣工等 N≤5 1 工作量按栋数N分类

5

10

注：按我院《贵阳市测绘院标准化模板样图说明》和《贵阳市测绘院上交项目资料要求》扣分值调整系数的取值按照图幅数来分类。（10幅标准图幅（50×40cm）的面积是0.5 km2；20幅标准图幅（50×40cm）的面积是1.0 km2）

3.1.2 单位成果数学精度评分方法

（1）数学精度检测包括：平面位置精度检测、高程精度检测。

（2）检测点数量不得少于20，且按中误差统计数学精度。

（3）高精度检测时，大于允许中误差2倍的误差值视为粗差，剔除粗差后的数据全部参与数学精度统计，成果中误差按式（1）计算：

（1）

式中： ――成果中误差；

――检测点总数；

――较差。

（4）同精度检测时，大于允许中误差 倍的误差值视为粗差，剔除粗差后的数据全部参与数学精度统计，成果中误差按式（2）计算：

（2）

（5）数学精度评分标准：

（3）

式中： ，

――质量分数；

――成果中误差的绝对值；

――允许中误差的绝对值，具体取值见表3；

――规范或者相应技术文件要求的成果中误差，具体取值见表3；

――检测中误差（高精度检测时取 ，结合我院生产实际取 ）。

表3 允许中误差（单位：米）

测绘成果类型 地形图

（1：500） 地形图

（1：1000） 地形图

（1：2000） 竣工地形图

（主要地物） 竣工地形图

（次要地物）

规范要求的

成果中误差m1 0.25 0.50 1.00 0.05 0.07

允许中误差m0 0.25 0.50 1.00 0.07 0.09

粗差阀值mc 0.71 1.41 2.80 0.20 0.25

3.1.3 除数学精度外的质量元素评分方法

将质量元素得分预置为100，根据上述单位成果数学精度评分方法的要求对相应质量子元素中出现的错漏逐个扣分，质量子元素得分S按式（4）计算：

测绘办法范文第2篇

[关键词]班级管理；班主任；教师专业化

在新课程背景下，传统“堵、控、压”的管理方式已不能适应学生的发展需要，班主任工作必须由“体力型”向“智慧型”转变，智慧型班主任应当成为班主任专业化的理想境界。结合我校实际，反思以往班主任培训利弊得失，智慧型班主任的专业发展必须实行主体性的操作策略和创建激励性的管理机制。

一、“智慧型班主任”的提出及其界定

在“科研兴校”和实施“草根式”研究的思想指导下，我校决定从教师日常教育生活的实际问题出发，让教师把工作、学习、研究结合起来，充分优化教师这一学校发展的第一关键资源，在班主任专业化建设方面开展一些探索与研究。学校的主导思想是：让班主任在班集体建设和班级管理过程中提升自身的综合素质。

倡导培养智慧型教师的中央教育科学研究所田慧生副所长认为：所谓教育智慧是良好教育的一种内在品质，表现为教育的一种自由、和谐、开放和创造的状态，表现为真正意义上尊重生命、关注个性、崇尚智慧、追求人生幸福的教育境界。教育智慧在教育教学实践中表现为教师对于教育教学工作的规律性把握、创造性驾驭和深刻洞悉、敏锐反应以及灵活机智应对的综合能力。…我们赞同这个观点，并据此认为，智慧型班主任是指具有较高教育智慧，对班级管理和班集体建设能够得心应手、驾轻就熟、富于创新的班主任。智慧型班主任是班主任专业化的目标指向和理想境界。智慧型班主任的主要特征表现为对突发事件的随机应变，对学生管理的得心应手，对班集体建设的有效规划，对学生全面发展的有效引领等方面的综合能力。

二、智慧型班主任主体性专业发展策略

以往班主任教育或培训大多是对班主任进行一些师德师风和工作方式方法的通识培训，或者是进行一些案例剖析和经验介绍。班主任被动地接受灌输式的教育，教育者和受教育者之间缺乏必要的互动交流。这种缺乏自主和个性化的培训，班主任不感兴趣，教育效果不理想也是必然的。我们深刻认识到：教师的教育必须跟上改革的步伐，由“探究普适性的教育规律”范式转向“寻求情境化的教育意义”范式，要让教师在实际的教育教学情境中不断提升自身的专业化水平。因而，我们提出了“智慧型班主任”的主体性专业发展策略：引导班主任通过学习交流、模仿反思、课题探索、师徒结对以及网上论坛等系列活动让班主任在“情境化的教育”中通过自身体验、感悟、反思、实践不断提升专业化水平，从而培养愿意并有能力自我解惑的智慧型班主任。

(一)学习交流策略

学习交流策略即引导班主任通过阅读书籍报刊，观看相关题材的电影、电视剧和专家讲座录像，听取专题报告，师徒结对等学习方式，通过参观、座谈、网上论坛等交流形式，与专家、同伴、家长、学生交流学习，不断提升自身教育智慧。

自2008年初课题实施以来，我们为班主任提供“教育智慧类图书参考书目”，购买20余种相关图书供班主任学习，并购买《人民教育》管理室与《班主任》杂志社联合推出的“班主任培训大课堂——全国著名优秀班主任、班主任工作研究专家系列讲座光盘”(22张DVD和8册教材)，上传到校园网上供老师们学习，不少课题组成员和班主任也自己购买了相关图书。学校还请任小艾等专家来校开展专题讲座并与老师们互动交流，与家长、学生共同分享家庭教育智慧，收到良好的教育效果。目前，学校正在搜集教育类影视作品，班主任智慧专业网站已设计制作完成，即将开通。

(二)模仿反思策略

模仿反思策略即引导班主任结合自身、学生、班集体、班级管理实际，灵活模仿、运用他人成功案例，然后对照反思自身实践得失，提出修正方案，再次实施，再次总结反思，循环往复，不断提升实践能力和实践效果。

在前期学习交流的过程中，大部分班主任都根据自己和班级学生及班集体的实际搜集整理了学生教育、班级管理和班集体建设的经典案例，他们在理念更新的基础上，自觉地开展模仿实践，收到了一些成效。在课题组正式实施这一策略时，他们又按照要求在模仿前结合自己和学生实际，制订初步的模仿实施计划，并在实践后进行认真的总结和反思。这不仅为下一步的深入实践奠定了基础，也有效地提高了班主任自身的实践能力。学校现已编辑刊印《班主任工作反思》专辑，收录百余篇优秀的班主任工作反思文章。在2008年5月中央教科所总课题组组织的班主任工作优秀论文评选中，学校20余篇班主任工作反思性论文获奖。

(三)课题探索策略

课题探索策略即引导班主任结合自身实际，针对班集体建设和班级管理需要，提出小课题，自己或两三个人组成一个小课题组，以本班学生为研究对象开展行动研究，以期在自主探究中取得实践效果和提升自身实践智慧。

在前期交流学习、模仿反思的基础上，班主任的实践探索进一步规范化操作，学校引导班主任开展“班主任心理状态对学生影响的调查”“小学低年级班干部培养的实践探索”“小学生班级自主管理”“班主任的表扬艺术”“青春期引导与‘早恋’问题处理”等小课题研究，班主任两三人一组，以本班学生为对象，开展行动研究和探索，定期交流研究心得，并与有关专家互动研讨。一年来的实践证明，这种做法不仅规范了班主任的实践探索行为，提升了探索成效，促进了班集体和学生的发展，也使班主任掌握了教育科研方法，提升了科研能力和实践智慧。

班主任在学习交流、模仿反思、课题探索等自主探索实践过程中，逐步实现了由学习向实践、由观念向行动、由知识向智慧的转变和提升；对学生的了解和教育、对班级管理的规划和实践、对班集体建设的设计和实施等能力也都有很大提升。班主任对教育资源的捕捉与其实践智慧形成了和谐共促的良好局面。

三、智慧型班主任激励性管理机制

内因是变化的根据，外因是变化的条件。智慧型班主任的主体性发展策略有效实施需要学校创设有利于班主任实践智慧提升的激励性管理机制。

(一)营造人本管理、自由创新的人文氛围

智慧型班主任专业发展更多是基于教师自身的体验、感悟、反思和实践，学校的管理者，特别是校长必须以人为本，突出学校管理为师生和学校的发展服务的思想，尊重广大师生，发现他们的优长，激励他们不断自我发展，从而促进智慧型班主任的专业发展。

“以人为本”，就是以师生的成长、发展为本，尊重师生的意愿和他们成长、发展的规律，承认人的发展能动性，把尊重、发展师生的个性作为学校管理的一个基本理念；解放师生的时间和手脚，让他们凭借自身的兴趣和优势主动学习、自主发展，并在这种尊重的管理中，让他们学会尊重他人、尊重社会、尊重自己。人本管理的关键，就是发现每一个人的优势和独特的价值，帮助师生将其工作和学习建立在其优势基础上。学校要尽可能让师生感到工作学习的愉快，同时也提升其工作和学习的效率，让每个人的积极性和创造力最大限度地发挥出来并活得有尊严、有价值。

人本管理以调动人的积极性和创造性，促进人的发展为宗旨，这就离不开激励。因此，管理者实施领导行为的过程应该是激励的过程。管理者要和师生共同创建一个民主宽松，积极进取的校园文化氛围，让师生在愉悦的心境下学习和工作；要尽可能地满足师生合理的精神需求和物质需求，保持其学习和工作的活力与干劲；要通过管理目标和发展规划等不断唤起员工适度的危机感，并提供发展的平台，让他们在这种激励的管理中，建立积极的自我概念和持久的内部动力机制。

适应智慧型班主任的专业化发展，就是要重视人的尊严，开发人的潜能，发现人的价值，把教师的主体发展与学校的发展有机地统一起来，使他们的积极性、创造性最大限度地发挥出来，并同时体验到学习工作得更有价值和更有尊严，从而在人本管理、自由创新的人文氛围中不断成长和发展。

(二)创建学习型学校

“学习型学校”即“学习型组织”学校。学校能支持全体教师的学习活动，并使这种学习活动成为真正富有成效的学习；学校有被全体教师认同的奋斗目标，绝大多数教师能自觉地为实现共同目标而勤奋学习，努力工作，教师的学习与学校的发展形成良性的循环机制。学习型学校具有完善教师人格、提升学校整体品质、促进社会学习化进程的职能。它有利于教师成为终身学习者，有利于教师的专业化发展。

学习型学校建设有利于教师的终身学习，教师的终身学习有利于学习型学校的建设与发展，二者相互促进，互为条件。因此，我们应当采取有效措施，切实推进学习型学校的建设和促进教师成为终身学习者。学校领导要率先垂范，成为终身学习模范，把学习放在首位，学习领导科学、管理科学、教育学、心理学、教育科研理论，带头学习、勤于学习和善于学习；要加强学校教改实践，创建终身学习环境；要积极推进教改进程，让智慧回归教育，让智慧唤醒课堂，让智慧引领教师专业成长，让教师在其职业生涯中通过实践与探索、反思与创造，不断形成终身学习的理念和习惯，不断地积累、丰富、完善自我实践智慧；要建立健全规章制度，鼓励终身学习活动。学习型学校的创建不但需要舆论的宣传和导向，更需要一整套治学、促学的规章制度和奖惩办法。学校对学有所成者、在促进他人学习上有所贡献者，应予以表彰奖励；对不学无术者应及时给予警告、降级或辞退。

智慧型班主任是班主任专业化的理想境界，成为智慧型班主任更是一个专业化的过程。因此教师要想成为智慧型班主任，必须首先成为一个终身学习者，学校也必须成为一个学习型学校。

(三)实行项目负责制

实行项目负责制是学校组织设计和运行机制的创新。要让教师发展就必须最大限度地解放教师，而要解放教师就必须改变现实学校的组织设计和运行机制。否则，自上而下的教育教学管理体制、改革方式与着眼于长效的教师专业发展目标之间的矛盾就难以调和。改革学校的组织设计，就是要变垂直式的管理为扁平化的领导，以专业权威制衡行政权威，实施项目管理，由教师领导教育和教学。

项目管理就是把学校的教育工作、科研工作、课程资源开发工作、教师专业发展工作以及各种教育活动等设置为多种项目，然后选择术业有专攻的教师或学校领导担任项目领导，由其选配组员，并拨给一定经费，安排一定时间，开展工作或活动。项目管理突出的是专业领导，强调的是专业权威而非行政权威。在某方面最具专业优势者即可做项目领导。因此，实施项目管理最能形成教师专业发展团队，最能激发起教师参与决策与改革、创新的积极性，项目管理是学习型组织最好的运行机制。

实行项目管理是真正推进科研、实行有效的课题管理，提升教师科研积极性，促进班主任专业发展所必需的。以往中小学课题的主持人大多是学校领导，而这些领导并非是课题的实际主持人，他们很少有时间进行实质性的研究，却掌握着课题的研究经费、时间，享受课题的研究成果，这就极大地打击了实际主持人即学校科研骨干教师的积极性。实际主持人没有支配研究经费和研究时间的权力，也就无法有效地开展课题研究，这必然严重影响课题的研究质量。项目管理可以让那些真正懂得科研的教师自主申报课题，主持课题，自主选配组员，自主支配研究经费和研究时间，让他们享受自己的研究成果。这无疑可以极大地激发教师参与科研，开展课题研究的积极性，从而促进教师的学习和专业成长。

测绘办法范文第3篇

1、工业项目土地优惠政策。凡固定资产投资500万元以上且亩平投资不少于100万元的工业项目，除按规定承担上级收取的征地费用和农民土地补偿费外，县本级应收取的土地出让金和耕地占用税等税费，按先征后返政策予以全额优惠；

2、入园项目土地优惠政策。对进入创元工业园和漳江、陬市、热市工业小区的项目（不含商居等三产业开发项目），凡固定资产投资1000万元以上且亩平投资不少于100万元的工业项目，由投资者承担的征地费用可实行定额包干，不足部分从县项目开发基金中补助；

3、其他项目土地优惠政策。投资公共、公益事业项目开发，除按规定承担上级收取的征地费用和农民土地补偿费外，其他由县本级收取的征地费用的优惠额度原则上不小于现行标准的50%。

二、规费减免政策。对投资规模在500万元以上的

一、二产业开发项目，建设过程中的规费收取，除县级以上的按规定办理外，县本级收费实行统一减免，原则上行政性规费只收工本费，服务性收费不超过现行收费标准的50%。

三、税收奖励政策。①税收入库奖。属

一、二产业项目建成后，年税收（含增值税、消费税、营业税和企业所得税）入库总额50万元以上，依法纳税不欠税的，以其实缴税收县级留成部分为基数（不含出口退税和所得税返还），按比例分段给予入库奖：10——50万元奖2%；51——100万元奖3%；101万元——500万元奖4%；500万元以上奖5%。入库奖最高限额为25万元。②税收贡献奖。对企业税收县级留成比上年增加部分分档给予贡献奖：增加额为20——100万元的，奖励增加额的2%；增加额100万元（不含100万元）以上的，奖励增加额的3%。贡献奖最高限额为15万元。③所得税返还。对新办工业项目，投资额500万元以上、经营期限10年以上的，企业所得税县级支配部分实行“返二减三政策”，即投产后第一年、第二年全额返回，第

测绘办法范文第4篇

【中图分类号】R742 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2013）04-0730-02

患者 女5岁。患儿以“间断抽搐3年6个月，发现右侧肢体瘫痪近3年”入院。体检：神志清，精神反应可，心、肺、腹检查未见异常，右侧偏瘫，右上下肢肌张力高，浅反射对称引出，膝腱反射对称引出，右侧病理征可疑阳性。影像学检查：外院CT示中线右偏，左额叶低密度灶及钙化灶，左侧脑室扩张。本院MRI示双侧脑实质结构不对称，左侧大脑半球结构较右侧偏大、皮层增厚、脑回增宽、脑沟明显变浅，左侧半卵圆中心可见大片状长T1、长T2异常信号，左顶部灰-白质界面显示平滑，左侧脑室后角及三角区明显扩张，左侧脑室前角显示不清，脑干及小脑未见异常，胼胝体压部显示变薄、变小。

讨论：巨脑回畸形属神经元移行异常性病变，此类病变分为巨脑回和无脑回畸形、多数微小脑回畸形、灰质异位以及脑裂畸形。这些病变大多发生于妊娠的6～15周，此时期为成神经细胞从侧室室管膜下的生发基质向脑表面迁徙以形成标准的6层结构的脑皮层阶段。移行过程形成两个，第一见于7～11周，此期初步形成新皮层板雏形。第二见于11～16周，神经元在该期基本到达皮层中所应居的部位。此阶段如某些病理因素干扰了神经元的移行，就会出现相应的移行异常的病理改变。病理因素干扰的时间和程度不同，所出现的移行异常病变亦各异，病理干扰因素出现的时间越早，出现对称受累的几率越高。引起巨脑回和无脑回畸形的病理干扰大多见于妊娠11～16周（亦即第二个移行期）。按照严格的定义，巨脑回畸形为过少、过宽而扁平的脑回，而无脑回畸形为完全缺失脑回的光滑脑。实际上，二者属程度不同的同一类神经元移行病变，故有人将巨脑回畸形称为无脑回畸形的特殊类型。巨脑回畸形可为对称性双侧大脑半球广泛受累，也可为非对称性的局限性病理改变，而无脑回畸形常累全脑皮层。大体病理改变上，无脑回畸形表现为大脑表面光滑，无脑回或几乎无脑回，而巨脑回畸形则可见被浅小脑沟所分开的粗劣、扁平而宽大的脑回，两者可以混同存在，即在大范围的无脑回基础上同时合并有巨脑回，或二者的范围大致相等。广泛受累者，脑的轮廓常呈哑铃形或“8”字形，这是因为脑岛盖部发育差，脑岛暴露，且大脑中动脉沿浅短的侧裂沟表面走行并压迫脑表面所致。大脑中动脉的侧裂段常邻近颅骨内板，侧裂三角常不存在。大脑皮层异常增厚，皮层下白质变薄。由于缺少白质指状突起，故灰白质界面异常光滑。屏状核和最外囊常缺乏，但豆状核相对正常。组织学上虽皮层异常增厚，但细胞的层数减少，大多仅为4层结构。由于白质发育不良，继发性脑室轻度扩大常常可见。中线结构胼胝体的发育时期与神经元的移行时间有重叠，因此巨脑回和无脑回畸形也常伴胼胝体发育不良。在神经元移行异常病变中，多种类型的病变常混合出现，而以某一种为其主要表现。故巨脑回畸形常合并其它神经元移行异常，其中合并灰质异位者较高，可达50%。

[影像学表现：巨脑回畸形表现为可以累及全脑/一侧或部分脑回，表现为脑回明显宽大、脑沟浅小，侧裂变浅增宽。皮层明显增厚，脑灰白质界面光滑，半卵圆中心的白质带明显变薄，脑室系统扩大，脑外形轮廓呈明显哑铃形或“8”字形。可伴有灰质异位、脑裂畸形或胼胝体发育不良等先天性异常。MRI的多方位和多参数成像的特点以及良好的组织分辨率在显示这些病理特征方面非常优越。

本病例MRI表现具有半侧巨脑回畸形伴胼胝体发育不良的特点，据此可以明确诊断。复习相关文献，旨在加深对此类脑发育畸形的认识，做出完整而准确的诊断，为临床提供足够的信息。

参考文献：

[1] Byrd SE ， Nadich T P. Common congenital brain anomalies .Radiologic Clinic of North America ， 1998； 26：755

[2] Sidman TL， Pakic P. Neuronal migration， with special reference to developing human brain： a review . Brain Research， 1973；62∶1

[3] 高培毅，，戴建平，林燕等.神经元移行异常的CT诊断[J].中华放射学杂志， 1989； 23∶2- 4

测绘办法范文第5篇

关键词：固相萃取 气质联用 半挥发性有机物

半挥发性有机化合物系指可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析的一大类化合物。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机物区分为碱一中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物，包括有机氯农药、PCBs、有机磷农药、多环芳烃类、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类和氯代苯胺类、卤代径类、卤代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、吠喃类、苯酚类、氯代酚类和硝基酚类等。在工农业生产发展的同时，伴随的环境污染使得这类有机污染物在环境样品中广泛存在[1]。半挥发性有机化合物多数具有“致癌”“致畸”和“致突变”的危害，其中20多种已被我国环保部核美国环保局列入优先监测的有机污染物“黑名单”。这类污染物经过淋溶、挥发和沉降等过程，在土壤、水体和大气等环境介质中不断迁移，对人类的身体健康造成危害。

本文参考EPA 的方法[2]，利用固相小柱萃取—气相色谱仪质谱仪联机测定水中半挥发性有机化合物，减少了液液萃取中有机溶剂用量大，样品处理复杂等问题，可同时测定水中多种半挥发性有机化合物。

一、仪器与试剂

1.仪器

1.1 气相色谱质谱联用仪：美国安捷伦7890A/5975C；毛细色谱柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；

1.2 固相萃取装置：天津奥特赛恩斯AP-02B；固相萃取柱：Waters C18（6mL，1g）；

1.3 氮吹仪： 北京同泰，TTL-DCⅡ型；

1.4 样品瓶：玻璃制品，2ml，带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖；

2.试剂

2.1 二氯甲烷、乙酸乙酯：农残级，天津市凯通化学试剂有限公司；

2.2 甲醇：色谱纯，天津赛孚科技有限公司；

2.3 无水硫酸钠：优级纯，天津市凯通化学试剂有限公司；于400℃下加热6h，除去含有的部分有机杂质。冷却后迅速装瓶密封置于干燥器中保存，防止吸收空气中的水分；

2.4 盐酸：优级纯，北京化工厂；

2.5 氢氧化钠：优级纯，天津市津科精细化工研究所；

2.6 实验用水：娃哈哈纯净水；

2.7 半挥发性混合物标样：S-17408B，美国AccuStandard Inc。

二、实验过程

1.水样的采集和保存

使用玻璃容器或聚四氟乙烯材质的容器储存样品，以避免塑料容器含有的邻苯二甲酸酯和其他碳氢化合物给样品带来污染，储存样品的玻璃容器在使用前必须仔细洗涤，采样前用二氯甲烷淌洗后使用。样品必须充满样品瓶，样品采集灌装不能在有车辆尾气存在的地方进行，采集过程要防止样品接触到采样者的手套以避免污染。如果样品中有余氯存在，每1000ml样品中需要添加80mg硫代硫酸钠。使用试剂水通过采样器具来作现场空白。样品采集后，在7d内完成萃取，萃取液在40d之内完成分析。

2.水样的预处理

2.1 固相小柱活化

每一个固相萃取柱分别用5ml二氯甲烷，5ml乙酸乙酯，10ml甲醇和10ml水活化，活化时，不要让甲醇和水流干（液面不低于吸附剂顶部）。

2.2 水样的富集

量取1L水样用6mol/L的盐酸调节pH小于2，加入5ml甲醇，混匀。开启真空系统，将其导入固相萃取装置中，水样以约15ml/min的流量通过固相萃取柱。

2.3 固相萃取柱的干燥和洗脱

用氮气干燥固相萃取柱（吹约10min）后，加5ml乙酸乙酯在较低的真空压力下通过固相萃取柱进入收集瓶，再用5ml二氯甲烷通过固相萃取柱进入同一收集瓶中。

2.4 洗脱液的的干燥和浓缩

洗脱液经无水硫酸钠脱水干燥后于45℃，用氮气吹至0.5ml，用乙酸乙酯定容至1.0ml。

3.样品分析

3.1色谱条件

进样口温度：250℃；

柱温：起始温度35℃，保持4min，以7℃/min的速率升温到250℃，保持3min，再以10℃/min的速率升温到280℃；

载气：高纯氦气；

载气柱流量：1.0mL/min；

进样方式：不分流；

进样量：1μL。

3.2 质谱条件

离子化方式：EI，70eV；

质谱扫描范围：35～500amu；

溶剂延迟：8min；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

辅热区温度：280℃。

三、结果与讨论

1.定性分析

用全扫描质谱法对样品进行定性分析，即将水样组分的保留时间和标准样品组分的保留时间进行比较，同时将样品组分扣除背景后的质谱数与NIST数据库内标准质谱进行比较完成的。总离子流图见图1。

2.定量分析

用选择离子质谱法对组分进行定量分析。根据总离子流图获得每个组分的特征离子和保留时间，确定各种组分的定量离子和扫描时间窗口，由时间窗口内定量离子的峰面积定量。各物质的定量离子见表1。

本文定量方法为外标法，标准曲线为至少五点校正，校准曲线的线性回归系数都大于等于0.9990。样品溶液在与标准溶液相同的分析条件下测定，根据样品溶液中目标物的峰面积，由定量校准曲线得到该化合物的浓度。水样中该化合物的浓度计算公式如下：

图1 总离子流图

1.苯胺； 2.硝基苯； 3. 1，2，3-三氯苯； 4. 2，4-二氯苯酚； 5. 1，2，4-三氯苯； 6. 1，3，5-三氯苯； 7. 对-硝基氯苯； 8. 邻-硝基氯苯； 9. 间-硝基氯苯； 10. 1，2，3，4-四氯苯； 11. 1，2，3，5-四氯苯； 12. 2，4，6-三氯苯酚； 13. 1，2，4，5-四氯苯； 14. 对-二硝基苯； 15. 间-二硝基苯； 16. 邻-二硝基苯； 17. 2，4-二硝基甲苯； 18. 2，4-二硝基氯苯； 19. 2，4，6-三硝基甲苯； 20. 六氯苯； 21. 邻苯二甲酸二丁酯； 22. 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯

3. 固相萃取条件优化

3.1 甲醇用量

1L加标水样分别加入甲醇0mL、5mL、10mL，比较各组分的回收率。结果表明加入甲醇的体积为5mL时得到了较好的回收率数值。

3.2进样流速

1L加标水样分别以5 mL/min、10 mL/min、15 mL/min、20mL/min的速度通过C18小柱，然后测定回收率。结果发现，以10～15 mL/min的速度进样效果较好。选择15 mL/min的速度进样，既保证了做样的准确度，又提高了样品的分析速度。

4.基体加标实验和加标回收率

向1L水样中加入标准物质，使每种组分的浓度约为2000μg/ml。各组分加标回收率见表1。

5.检出限

以3倍的信噪比对应的浓度作为检出限，结果为0.004～0.1μg/L，详见表1。

四、结论

用固相萃取—气质联用法可同时测定水中多种办挥发性有机化合物，适用范围广，灵敏度高，抗干扰能力强，可对水环境中痕量有机物进行快速定性及准确定量的监测。

表1 各组分定量离子、加标回收率和检出限

参考文献

[1] 魏复盛，齐文启，等. 水和废水监测分析方法（第四版增补版）[M]. 北京：中国环境科学出版社，2002.566。