提取工艺论文

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提取工艺论文范文第1篇

【关键词】牡丹皮；正交设计；提取工艺；芍药苷；高效液相色谱法

牡丹皮为毛茛科植物牡丹(PaeoniasuffruticosaAndr.)的干燥根皮，具有清热凉血，活血化瘀的功效。牡丹根皮中含芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、丹皮酚苷、丹皮酚原苷和丹皮酚新苷等成分。药理实验表明，芍药苷体内、体外均能抑制ADP或胶原诱导的血小板聚集［1］，应属牡丹皮抗缺血性中风的主要有效成分之一。本文采用正交实验法，以HPLC法测定的芍药苷的提取量为指标，对牡丹皮乙醇提取工艺进行优选，为牡丹皮的开发应用提供了实验依据。

1仪器和试药

高效液相色谱仪：日本岛津10Avp高效液相色谱仪(LC10Atvp双泵，SPDM10Avp二极管阵列检测器，SIL10Advp自动进样器，CTO10Avp柱温箱);HypersilODS填料色谱柱(ID4.6×250mm)(大连依利特化学仪器有限公司);分析天平：LIBRORL16ODTP分析天平(日本岛津)、AE240分析天平(瑞士METTLER);芍药苷对照品(07369710)：中国药品生物制品检定所(为含量测定用)。牡丹皮药材(购自四川省电江药材基地，经鉴定为牡丹皮正品)，所用乙腈为色谱纯，其余试剂为分析纯。

2提取工艺研究

2.1方法本文采用乙醇加热回流法对牡丹皮进行提取，选择回流次数、乙醇浓度、回流时间和乙醇用量等4个主要影响因素，每个因素选取3个水平。选用L9(34)正交实验法进行实验，选定的因素水平表见表1。

表1因素水平表（略）

2.1.1色谱条件经试验，确定流动相为乙腈水(20：80)，流速1ml/min，柱温40℃，测定波长为230nm进样量4μl。

2.1.2对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品2.40mg，置25ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含芍药苷96μg)。

2.2供试样品溶液的制备精密称取9份牡丹皮药材粗粉50g，按L9(34)表各试验号规定方法进行实验，提取液分别浓缩并转移至100ml容量瓶，用适量乙醇稀释至刻度，摇匀，静置，即得样品溶液。精密吸取上述样品溶液各1ml，分别置25ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得供试样品溶液。

2.3供试样品溶液测定及结果精密吸取供试样品溶液与对照品溶液各4μl，注入液相色谱仪，测定，计算出供试样品溶液中芍药苷的浓度，结果见表2；方差分析见表3。

表2正交试验设计及结果（略）

由以上结果可知，牡丹皮乙醇提取的最佳工艺条件确定为A3B2C1D1，即5倍量75%乙醇提取3次，每次1h。

表3方差分析（略）

3小结

3.1芍药苷为牡丹皮中主要活性成分之一，其含量测定方法较多，如毛细管区带电泳法［2］，薄层扫描法［3］，高效液相色谱法［4-5］等。笔者采用HPLC法进行实验，并进行了相应的方法学试验。结果表明本法各方面符合中华人民共和国药典(2005版)和中药新药研制的有关规定。在试验中，根据牡丹皮含量测定结果，制定了牡丹皮中芍药苷的含量限度，为控制实验用牡丹皮药材的质量提供了依据。本文所选含量测定方法操作简单，结果准确，重现性好。

3.2关于芍药苷含量测定方法中流动相的选择，曾选用乙腈水(10：90、20：80、30：70)和甲醇水(20：80、30：70、40：60)等依次进行实验，结果显示乙腈水(20：80)作流动相时，牡丹皮供试品色谱中芍药苷与杂质峰可达基线分离，峰形对称，且保留时间适宜，故采用乙腈水(20：80)作为流动相。

3.3有文献记载以水提醇沉法提取丹皮中芍药苷［6］，但考虑到芍药苷醇溶性优于水溶性，在前期实验中经比较，水提醇沉提取物中芍药苷得率低于乙醇提取物，且其操作较繁，故本文直接采用乙醇提取法，正交实验得出最佳提取工艺条件为乙醇浓度75%，乙醇用量为药材量的5倍，加热回流时间为1h，回流次数为3次。

致谢；河南省驻马店市药品检验所

【参考文献】

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提取工艺论文范文第2篇

【关键词】小檗碱提取工艺黄连黄柏三颗针正交实验

Abstract:Beingthecommonmedicine,berberinehasextensiveapplicationsinclinicalpharmacy.Therehavebeenmanystudiestoimprovetheyieldingrateofberberineinrecentyears.Thearticlesumsupstudiesontheextractingtechnologyofberberine.

Keywords：Berberine;Extractiontechnology；RhizomaCoptidis；PhellodendronamurenseRupr；Berberis；Orthogonaltest

小檗碱又称黄连素，广泛分布在植物界，大约有4个科10个属植物都已发现有小檗碱存在。小檗碱是黄色针状晶体，表现为季铵型、醇型3种互变异构体，其中以季铵碱型最稳定。小檗碱能缓慢溶解于冷水（1∶20）或冷乙醇（1∶100），在热水或热乙醇中溶解度比较大，难溶于丙醇、氯仿或苯，盐类的溶解度都比较小，硫酸盐在水中的溶解度约为1∶30，盐酸盐微溶于冷水。小檗碱可从三颗针、黄连、黄柏等植物中提取。由于黄连生长缓慢，价格较高，黄柏来源也较少，现我国主要应用三颗针作为提取原料。

小檗碱是临床上一种常用的广谱抗菌药，主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加。为提高小檗碱提取效率，近些年来对小檗碱提取工艺的研究很多，本文对这一方面作一综述。

1酸水法提取小檗碱

酸水法是目前工业生产提取小檗碱常用的方法。从三颗针中提取小檗碱,常用多倍量的0.3%硫酸水溶液浸泡24h，滤液用石灰乳调pH值至12，过滤，滤液用盐酸调pH值到2～3,再加入6%左右的精制食盐,使食盐完全溶解,放置过夜,抽滤得盐酸小檗碱粗品［1］。或用0.5%的硫酸水溶液冷浸提取,酸水液用石灰乳调pH值到7左右,滤液浓缩用盐酸调pH值到2～3，再加入6%左右的精制食盐,使食盐完全溶解,过滤，沉淀溶于热水，加石灰乳调pH值到8.5～9趁热过滤,滤液再用盐酸调pH值到2～3，放冷过滤得盐酸小檗碱粗品［2］。廖志新等［3］以产于青海等地的三颗针为原料，采用正交实验法，对酸水法提取盐酸小檗碱的生产工艺进行研究，找出了最佳的提取工艺。根据实验结果，盐酸用量达到pH=1，浸提剂量也应在浸透材料量之上超出两倍，食盐用量应使提取液浓度达到5%～7%；浸提总时间应达到12～24h，浸提剂温度控制在80℃至沸点之间；浸提剂浓度（即硫酸浓度）为0.5%～0.7%最佳。黄祖良等［4］报道从十大功劳根粗粉中提取小檗碱,用0.5%左右硫酸溶液浸泡24h,次日,把浸泡液倾出,浸泡液(收集8～10倍量浸泡液,后50%留作下一批套用),用浓盐酸调pH值到1.5左右,按10%(W/V)的量加入精制食盐放置过夜,滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干,盐酸小檗碱提取率为1.23%。据庞小雄等［5］报道，采用正交实验优选三颗针中小檗碱的提取工艺，根据盐酸小檗碱的提取条件，选定浸泡时溶剂的用量，稀硫酸的浓度，石灰乳沉淀的pH值两个因素，确定最佳工艺溶剂的量是药材的16倍，稀硫酸浓度为0.2%,加石灰乳沉淀杂质时的pH值为9,精制时调酸的温度是60℃。肖美凤等［6］报道,用正交实验法对黄连中小檗碱提取工艺进行优选,采用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,其最佳提取工艺是0.4%硫酸水溶液,16倍量的溶剂,石灰乳调pH值到10,精制时加入酸的温度不低于50℃,该工艺经济实用,小檗碱提取率较高。孙波等［7］就水提法部分进行正交优选，确定水提法用水煎煮3次，3.5h,加水量14倍为最佳工艺。预实验中,结果表明用0.5%酸水作溶媒提取最佳。吕霞［8］报道用0.5%硫酸水溶液提取黄连中小檗碱，分别采用索氏提取、超声提取和浸渍提取，HPLC法分析小檗碱浓度分别为16.401，14.246，13.415μg/ml。方阵等［9］优选黄连的最佳酸水提取工艺为2%的盐酸,12倍量的水，回流3次，1.5h/次。

2石灰乳法提取小檗碱

石灰乳法也是当前工业生产上常用的方法。如用渗漉法从黄柏中提取小檗碱，称取黄柏粗粉200g置大蒸发皿中，加入石灰乳搅拌均匀，常法装渗漉桶，加入饱和石灰水浸泡6h后渗漉（pH值在10以上），控制流速5～6ml/min，收集渗漉液2000ml，加入渗漉体积7%（质量浓度）的固体食盐，搅拌后放置过夜，过滤，沉淀，用热水溶解，趁热过滤。滤液加盐酸调pH值为2，放置过夜，过滤，沉淀用蒸馏水洗至中性，抽干后于80℃下干燥，即得盐酸小檗碱粗品［10］。黄祖良等［4］从十大功劳中提取小檗碱，用石灰乳适量搅拌均匀，用水浸渍24h后用水渗漉，收集渗漉液适量，用浓盐酸调pH值为1.5左右，按10%（W/V）加入食盐放置过夜，滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干，盐酸小檗碱提取率为1.17%。石灰乳法用大量的石灰乳可能引起成分损失，也浪费盐酸，增加了生产成本。尹蓉莉等［11］从黄柏中提取盐酸小檗碱,比较几种传统的提取方法,有酸水法、石灰乳法和醇提法等,并加以改进,结果证明,石灰乳法提取效率优于其他方法。

3乙醇法提取小檗碱

通常黄连根粉用乙醇温浸，回收大部分乙醇，剩余乙醇浓缩液放置，过滤，滤液加盐酸、沉淀、放置，过滤得黄色沉淀为盐酸小檗碱粗品［12］。或用加热回流提取，称取一定量的黄连切碎，放入250ml圆底烧瓶中用100ml乙醇作提取溶媒，热水浴加热回流30min，放置浸泡1h，抽滤，滤渣重复上述处理两次，合并3次滤液，减压蒸出乙醇直到为棕红色糖浆状。在棕红色糖浆状物中加入1%醋酸（约30～40ml）加热使溶解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止，放置冷却，最好用冰水冷却，即有盐酸小檗碱析出，抽滤，结晶用水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，干燥，烘干称重。席国萍等［13］报道，设计用乙醇法提取小檗碱的正交实验方案，通过方差分析，得到黄连中小檗碱最佳提取工艺为：温度为60℃，9倍体积50%乙醇，提取两次，1h/次，小檗碱提取率为91%以上，平均回收率为97.38%，相对标准偏差为1.48%。黄祖良等［4］研究用75%乙醇回流提取十大功劳根茎粗粉至无色，提取液减压回收乙醇后，用热水溶解，趁热过滤，滤液中加浓盐酸调pH值为1.5左右，按10%（W/V）加入食盐放置过夜，滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干，盐酸小檗碱粗品提取率为3.47%，粗品中盐酸小檗碱含量为38.96%，盐酸小檗碱的提取率为1.35%。吕霞［7］报道用95%乙醇为溶媒，采取索氏提取法，HPLC法分析小檗碱浓度为17.504μg/ml，用95%乙醇、75%乙醇浸渍提取，所得小檗碱的浓度分别为12.120，14.465μg/ml，可见索氏提取明显优于浸渍。刘圣等［14］用正交实验法考察黄连中小檗碱最佳提取工艺为：溶剂为6倍量80%乙醇，乙醇中硫酸加入量为0.25%，提取时间为1.5h/次，提取次数为3次，以该工艺制备的盐酸小檗碱精制品含量在90%以上,适合工业化生产。张乐佳等［15］报道黄连总碱的浸出量与溶剂量，溶剂种类，浸提时间等因素有关,黄连最佳提取工艺是：50%乙醇回流提取3次,每次10倍量溶剂，提取2h。罗音久等［16］用正交设计筛选醇提工艺的最佳条件是黄连须粗粉中加入5%的中药提取因子，37℃恒温浸泡6h，乙醇连续回流3次，1h/次，总加醇量22倍，所得盐酸小檗碱总量最高，为3.81%。黄传俊等［17］采用正交实验法，以黄连提取的收膏率和盐酸小檗碱提取量为考察指标，利用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量，结果表明最佳提取工艺是黄连粗粉加8倍量60%的乙醇回流提取3次，1h/次。邢俊波等［18］报道用正交法优选黄柏中小檗碱的提取工艺是7倍量的70%乙醇热回流提取两次，2h/次提取率最好。张学顺等［19］报道比较黄连不同提取方法所得提取液的整体成分及小檗碱的含量，确定最佳提取条件，采用反向色谱柱，以乙腈磷酸二氢钾溶液（47∶53）1000ml加入SD1.7g为流动相，结果显示，75%乙醇索氏提取法所得小檗碱含量最高。

4超声波提取小檗碱

常规提取小檗碱一般费时费力，效率低，而借助于超声技术却可得到显著效果。超声波提取技术是利用超声波产生的强烈振动，高的加速度，加速药物有效成分进入溶剂，从而提高了提出率，缩短了提取时间，并且免去了高温对提取成分的影响。

郭孝武［20］报道应用超声技术从黄连根茎中提取黄连素的工艺参数与常规浸泡法相比，超声提取具有省时、提出率高等优点。在研究从黄连根茎中提取小檗碱时，分别对超声波处理、超声波频率及硫酸浓度等进行了观察，结果表明用20kHz超声波提取30min浸泡24h，提取率相同（8.12%）。核磁共振波仪对提取产物研究说明超声波对小檗碱结构无影响。超声波用于从黄连中提取小檗碱的常规碱性浸泡工艺中，超声波提取30min所得到的小檗碱提取率比碱液浸泡24h高50%以上［21］。吕霞［7］报道用超声波提取法从黄连中提取小檗碱，称取黄连粗粉2.0g四份，分别用纯水，95%乙醇，75%乙醇，0.5%H2SO4溶液超声提取30min，过滤，滤渣按上述方法再重复提取两次。实验结果用HPLC法分析了各提取液的小檗碱浓度表明用75%乙醇超声提取所得的小檗碱浓度最高（15.642μg/ml），0.5%H2SO4溶液处理次之，95%乙醇超声提取小檗碱浓度最低（11.3426μg/ml）。为了考察超声提取的小檗碱结构是否有变化，以常规浸泡法提取小檗碱成分作对照，用红外谱仪扫描，核磁共振波谱仪测得两种提取法所得的小檗碱样品的光谱和氢图谱图一致，说明超声波提取未破坏小檗碱成分的结构［22］。吴宝华［23］报道，黄柏用甲醇煮后用超声波处理提取小檗碱，时间短，产率高。鲁云博等［24］用HClCH3OH(1∶10)溶液超声20min的提取方法，可以获得较高的盐酸小檗碱提取率。岑志芳等［25］采用超声波法考察川黄柏中小檗碱的提出率，优选最佳的超声频率。以饱和的石灰水为溶媒，分别以不同频率的超声波从川黄柏中提取盐酸小檗碱并与浸渍法比较，结果用50kHz超声波提取3次，20min/次，提取率最高，比浸渍高近1倍。

5微波法提取小檗碱

微波指频率在300～300000MHZ之间的电磁波，其提取机制是，一方面通过微波照射，使植物细胞破裂，细胞内的有效成分自由流出转移至温度较低的提取介质中；另一方面，微波产生的电磁场加速被提取组分由物料内部向提取溶剂界面的扩散速率。邓远辉等［26］用微波法提取黄连中的小檗碱，以干固物和小檗碱含量测定值为指标，比较微波和回流两种方法。干固物测定结构显示，在单位时间内微波处理较回流好，具有明显优势；以小檗碱含量为指标，结果显示回流提取小檗碱含量高于微波提取。郭锦棠等［27］用微波索氏联合工艺提取小檗碱。选用不同粒度的黄连药材，精确称量10g，加入一定量的蒸馏水，混合均匀，在变频微波炉中，以不同水平的微波功率，辅助时间进行微波照射，每份样品待其冷却后，重复照射1次。微波预处理后，在索氏提取器中以不同水平的提取溶剂用量与提取时间进行提取，将提取液静置过夜，取上清液加盐酸调pH值为2，然后加入18%的食盐水，将生成的沉淀静置一段时间后过滤，水洗后放入电热鼓风干燥箱，在60～80℃加热干燥，得到盐酸小檗碱粗品，计算收率。通过正交实验优选条件为，微波功率520W，（80%功率档），辐照时间1.5min×2次，基质含水量20ml，粒度为中粒，提取溶剂用量100ml，提取时间4h，重复实验3次，盐酸小檗碱粗品平均收率5.634%。实验表明，微波-索氏联合工艺比单用索氏提取得到的小檗碱收率明显要高，与传统提取方法比，提取效率高，无需过滤，工艺简单。

张海容等［28］用正交法优化微波萃取条件，与传统的酸碱法浸提小檗碱比较研究，确定工艺条件：80℃萃取温度，固液比为1∶15,时间1.5min,传统溶剂法萃取温度70℃，固液比为1∶20,时间24h,与稀硫酸浸泡提取比，微波萃取工艺提取时间大大缩短，产量可提高30%，操作简便，省时节能易于控制。

6酶法提取小檗碱

酶工程技术是近几年来用于重要工业的一项生物工程技术。通过酶反应温和地将植物组织分解，加速有效成分的释放提取，选用相应的酶可将影响液体制剂澄清度的杂质如淀粉、蛋白质、果胶等分解去除，并且针对根中含有脂溶性成分多，通过葡萄糖苷酶或转糖苷酶，使脂溶性成分转化成水溶性糖苷类，酶反应提取温度低，可较大幅度地提高得率。例如，马田田［29］用黄柏提取小檗碱之前用纤维素酶进行预处理，可提高小檗碱收率，与未加酶的提取进行比较，有显著性差异。张福维等［30］报道用纤维素酶预处理黄柏提取盐酸小檗碱，收率比不加酶时高28%，其最佳的实验流程为：10g黄柏加入80mlpH4.5柠檬酸缓冲溶液，50℃恒温6h酶解，过滤，滤液中加入0.3mlH2SO4放置10h过滤，滤液中加入石灰乳调pH8～9，过滤，滤液用盐酸调pH值到1.5，向溶液中加入食盐至8%，放置5h，过滤得盐酸小檗碱粗品。梁柏林，周民杰［31］用正交实验法研究酶法提取小檗碱的最佳工艺条件，确定酶解黄连的最佳工艺条件：温度40℃，时间90min，pH4.0,酶用量30mg/g；酶提取工艺比传统乙醇法提小檗碱产率提高49%。马桔云等［32］选用黄连提取小檗碱研究了加酶组和未加酶组对有效成分小檗碱提取的影响，新工艺比原工艺只是多了一个向其中加入纤维素酶的酶解过程，但这两种工艺提取的小檗碱含量有显著差异，而提取的成分一致，因此，考虑是否将新工艺用于黄连提取的工业化中。

7微量法提取小檗碱

微型化学实验是近年来国内外迅速发展的一种实验新方法，有用量少，经费少，环境污染小，安全性好，时间短等优点。据报道［33］用微量法提取黄柏中的小檗碱与常规化学实验相比，只是产率略低。具体数据见表1。表1常规化学实验与微型化学实验比较（略）

8半仿生提取小檗碱

半仿生提取法，是指从生物药剂学的角度，模仿口服药物及其在胃肠道的转换过程，采用一定pH的酸水和碱水依次连续提取，目的是提取含指标成分高的活性混合物，它与纯化学观点“酸碱法”是等同的，又因为此种提取方法的工艺条件要适应工业化生产的实际，不能完全与人体条件完全相同，仅半仿生而已，故称“半仿生提取技术”。这种提取方法的特点是可以提取和保留更多的有效成分，能缩短生产周期，降低成本。

林慧彬等［34］以小檗碱的含量为指标，采用半仿生提取法，对黄连解毒汤的最佳药材组合方式进行筛选，优化了组合配伍。张学兰等［35］以小檗碱，总生物碱，干浸膏量为指标对黄柏做半仿生提取法和水提取法相比较，结果表明，半仿生提取液明显优于水提取液。

9超临界萃取提取小檗碱

超临界萃取是今年来逐步发展起来的一种现代提取分离技术，主要是利用二氧化碳在超临界温度下具有流体的性质来提取低极性成分，通过加入少量极性稍大的溶剂作为夹带剂，提高溶剂的极性扩大提取成分的极性范围。日本学者系川秀治等［36］早在20世纪80年代就以TLC为指标，用超临界萃取的方法对黄连有效成分进行了提取。齐艳宁［37］也报道，通过实验研究，超临界萃取的方法与传统溶剂的提取方法相比，有效成分高度浓缩，收率高，药理效果好，且毒性降低。

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提取工艺论文范文第3篇

关键词：加工贸易；技术溢出效应；自主创新

珠三角地区既是我国加工贸易的最早起源地，也是我国加工贸易发展最为成熟的地区。外商投资的加工贸易不仅是珠三角经济发展的主要推动力，而且在广东省对外贸易中占主导地位。我国发展加工贸易的主要目的之一，就是希望外资进入能带来先进技术，产生技术外溢，进而带动我国产业的技术进步。珠三角地区加工贸易的技术溢出效应是低还是高，带来的技术溢出效应到底有多大，能在多大程度上推动珠三角地区的产业升级，已成为人们讨论的热点话题。

一、珠三角地区加工贸易技术溢出的特点

珠三角加工贸易的技术溢出具有明显的阶段性特征，大体经历三个阶段：

(一)1978～1990年是加工贸易技术溢出的起步阶段。这一阶段主要采取“三来一补”(来料加工、来件装配、来样加工、补偿贸易)的模式。早在召开前的1978年8月底，东莞市虎门镇就正式成立了中国内地第一家“三来一补”企业，编号为“粤字001”。尽管这家企业的规模不大，设备较落后，产品档次也不高，但在春潮萌动的中国内地却抢吃了第一只“螃蟹”，从此揭开了珠三角直接利用外资的序幕。在改革开放之初，珠三角地区一无资金，二无技术，三无管理经验和国外销售渠道，但珠三角也有自身的优势，劳动力丰富而且便宜，土地资源多而且价格低。不仅如此，改革开放之时正是香港产业升级换代之日，香港商人受厂租、劳动力价格居高不下的困扰，急于把劳动密集型产业迁出香港，转移到生产成本相对较低的地方。珠三角以其独特的地理位置、人文优势以及生产成本优势，成为港商的首选地区。珠三角人则因势利导，以乡镇企业为依托，以“三来一补”为突破口，积极发展加工贸易。

(二)1991～2000年是加工贸易技术溢出的发展阶段。主要表现为高新技术产业逐渐成为珠三角经济发展的第一增长点。计算机及软件、通讯、微电子及基础元器件、新一代视听产品、机电一体化、重点轻工和家电等七大主导产业快速发展，技术密集型和资金密集型行业和产品逐步提高。一大批国际知名跨国公司来珠三角兴建高新技术企业，世界500强IBM、飞利浦、杜邦、惠普、三星、施乐、康柏等跨国公司相继在珠三角设立独资或合资企业，同时带来了先进的技术。在珠三角加工贸易技术溢出的发展阶段，珠三角人从实践中逐步意识到“三来一补”的局限性和科学技术的重要性，但由于历史条件的限制，当时人们主要还是关注提升外资加工贸易的技术水平。采取的措施是在淘汰低档次、技术落后、低附加值、高能耗、高污染的“三来一补”企业的同时，有选择地引进了一大批高科技的加工贸易企业。珠三角在提升外资加工贸易科技含量的过程中，自然也带来了技术的溢出效应。主要体现在：第一，加工贸易产品的技术含量高。产品的技术含量高对珠三角地区的同行有很强的竞争作用和示范作用，本地企业通过学习和模仿产生了大量的技术溢出效应。第二，加工贸易与本地产业有密切的关联程度。这一时期，加工贸易的生产料件已经完全改变了全部依靠进口的格局。第三，加工贸易企业普遍重视管理人员、科技人员的培训。在加工贸易企业中，外商出于劳动力成本及其它因素的考虑，往往选择和招聘当地的优秀人才加以培训和管理，为当地培养了一大批懂技术、会管理、熟悉国内外市场的人才。经过技术培训的技术工人和管理人员一旦由外资加工贸易企业流向其他企业或自创企业时，所学的各种技术也随之外流，从而引起溢出。

(三)2001年至今是加工贸易技术溢出的飞跃阶段。珠三角加工贸易技术溢出第三阶段的最大特点是不少跨国公司的研发中心落户珠三角，并且跨国公司本土化的趋势初见端倪。随着国际产业转移的深化，跨国公司纷纷在珠三角设立研发机构。截至2005年底，杜邦、本田、日立、三星等知名跨国公司在珠三角就已设立了研发机构243家。这些研发中心上接研发源头，下连规模生产企业和市场，为珠三角吸收和承接国外高水平技术，增强科技创新能力提供了良好的研发平台。在珠三角加工贸易技术溢出的飞跃阶段，技术溢出效应有实质性的突破。主要表现在：大规模引进成套设备逐步被引进关键技术、关键设备所替代。越来越多的跨国公司为了能进入珠三角市场，竞相以各种方式向珠三角输出技术，技术引进的结构在不断优化。随着珠三角企业技术引进水平的不断提高，引进的目的逐步从单一生产技术的引进转向以提高产品附加值、增强创新能力的技术引进，引进技术方式多元化。跨国公司向珠三角输出技术，除了有技术许可、技术服务、入股投资等传统方式之外，还有相互交换技术使用权、特许专营等新形式，加工贸易企业的高级管理人员和技术人员本地化。重用本地管理和技术的精英使不少跨国公司在中国市场的业绩明显上升，促使跨国公司向人才本地化转变。

二、珠三角地区加工贸易技术溢出的主要路径

(一)技术模仿的路径。技术可以通过模仿和示范产生溢出效应。珠三角生产规模较大的本地企业，相当一部分是在加工贸易的技术、管理等方面示范效应下，通过学习、模仿和竞争，逐渐发展壮大，甚至超过了竞争对手。美的、科龙、格力就是在西方跨国公司的巨大压力下，跟踪跨国公司的技术，经过模仿和创新，不断提高家电业技术水平的典型代表。

(二)配套生产的路径。发展珠三角配套产业是珠三角外向型经济实现技术外溢的直接渠道。在珠三角地区，加工贸易企业的生产料件已经完全改变了改革开放初期全部依靠进口的格局，产品本地化水平逐步提高。以电子信息产品为例，珠三角已集聚了5万多家电子信息企业，打印机配套率达91％、PC机达80％、激光视盘机达64％，稳压电源达53％、计算机主板及功能板达41％。珠江三角洲已成为世界级的IT业制造基地。不少与外资加工贸易企业合作、为外资厂提供配套加工零配件的本地企业，在加工配套过程中逐步积累了原始资本和掌握了生产技术以及市场营销网络，由“配角”地位逐步转化为市场的“主角”。

(三)人才流动的路径。在通常情况下，加工贸易企业的技术与管理人员当地化比例越高，流动性越强，向内资企业流动越多，技术外溢效果越好。掌握技术的人员的流动可以产生技术溢出效应。这是珠三角取得技术溢出效应的重要形式。珠三角加工贸易企业聘用了当地大量的管理人员、技术人员以及普通的员工，实际上就是间接地向珠三角提供技术转移。在珠江三角洲地区，有不少人在加工贸易企业积累了先进技术、管理经验和市场资源，成为自身创业的重要资本。昨天的“打工仔”，今天成为大大小小的“老板”，在珠三角地区是一种较为普遍的现象。

三、珠三角地区提升加工贸易技术溢出的启示

(一)技术的消化吸收和模仿创新是自主创新和产业升级的核心。珠三角地区的经验表明，技术的消化吸收和模仿创新是后进地区发挥后发优势、实现经济和技术赶超的关键所在。没有对转移技术的消化吸收和在此基础上的模仿创新，该地区的发展和产业升级换代的目标就难以实现。如果加工贸易带来的技术溢出长期停留在低技术、低层次的水平上，只会强化经济发展对外来资本的依赖性，这样虽然可以使某一地区的经济出现暂时的繁荣，但有可能由于生产成本上升，加工贸易企业人走楼空，最终导致经济出现“空心化”的现象。

(二)缩小与发达国家技术差距的根本途径是本土企业的自主研发。跨国公司转移技术的主要目的，是在保持技术垄断的前提下，获得技术创新的利润最大化。以技术垄断为前提，跨国公司进行的技术转移都是成熟性技术。不论处在全球化生产链条的哪个环节，从事加工贸易的东道国企业都不可能获得最先进的技术转移和技术溢出，依靠技术转移和技术溢出也就不可能实现产业技术的赶超。即使位于核心的产业链条，依靠核心技术的转移与溢出也是十分有限的。进入21世纪，珠三角人发现，外资加工贸易企业可以向国内转移一般性的先进技术，但真正核心、领先的技术是绝对不可能转移的。利用加工贸易的技术溢出是一个地区产业技术升级的一种办法，但真正缩小与发达国家的技术差距，最终还得靠本土企业的自主研发。

(三)开展深加工结转是实现技术溢出的有效方式。深加工结转是指加工贸易企业将保税进口料件加工的产品结转至下一家加工贸易企业深加工后复出口的经营活动。据统计，目前珠三角七成加工贸易企业采购配套以深加工结转的方式实现。在全省IT、计算机和家电行业中，80％以上的手机部件、90％以上的计算机零部件和100％的彩电部件都可以在珠三角地区内实现配套。

(四)产业集群的形成是技术溢出的有效载体。仅仅在加工装配环节取得成功是远远不够的，必须通过向上下游环节延伸，并获得更多的技术转移和后向联系，才能获得更多的技术溢出和加工贸易利益，否则，劳动力成本上升之时就是加工贸易利益丧失之日。加工装配产业是无根工业，即本地劳动力成本上升之日，就是加工装配产业转移之时。如果不能在加工装配活动中获得技术溢出，不能培养出具有相当素养的产业大军，现时加工装配活动中所得收益将会随着加工贸易产业向外转移在瞬间化为乌有。如果该地区形成了产业集群，即使加工贸易企业由于劳动力成本上升而向外转移，本地仍可通过向增加值相对较高的前向或后向生产环节转移，实现产品结构和产业结构的双重升级，继续分享加工贸易利益。

提取工艺论文范文第4篇

[关键词] 毕业(论文)设计教学环节;工程特色;科学训练方法;生产工艺;车间设计

[中图分类号] G64[文献标识码]C [文章编号]1673-7210(2010)02(c)-124-02

Teaching contents and method discussion of pharmaceutical engineering graduation (thesis) design

LIU Xianjin, LI Jiaming,LI Chuanrun

(College of Pharmacy, Anhui College of Traditional Chinese Medicine,Hefei230031,China)

[Abstract] The graduation (thesis) design as an important teaching link of pharmaceutical engineering is the bottleneck in teaching results. Contents and methods of the graduation (thesis) design are discussed respectively in the fields of concept innovation, design innovation and methodology innovation.

[Key words] The teaching link of graduation (thesis) design; Project features; Scientific training methods;Production process;Workshop design

制药工程专业的毕业(论文)设计是其教学计划中最重要的实践性教学环节之一,它的基本要求是培养学生综合运用所学的基础理论、专业知识和专业技能,分析、解决制药过程中的工程、科研、社会实际问题的能力,使学生得到工程设计方法和科研能力的初步训练,还能够培养学生正确思考、处理问题的方法和严谨的学习及工作态度。毕业(论文)设计也是学生即将完成学业的最后一个环节,它既是对所学知识的全面检验、总结和综合应用,又为今后走向社会的实际工作奠定一个良好的开端[2]。笔者将对制药工程专业毕业(论文)设计教学环节的内容和方法从理念创新[1]、设计创新、方法创新三个层面上进行探讨,力求完善制药工程创新人才的培养体系。

1 教学理念上注重创新能力的培养

1.1 在教学理念上

以新的“学生―医药工业发展―医药工业实践” 三个中心代替旧的“老师―书本―课堂” 三个中心。改革教学方式,鼓励以学生为主导的自助式学习方式,培养学生分析问题、解决问题的能力,培养学生们的创新意识。

1.2 培养创新意识是工程能力提高的核心

毕业(论文)设计教学的每个环节都有创造性的思维可发掘。教师指导作用是引导学生突破对实习产品的思维定势,鼓励设计创新。优秀的毕业设计充分体现了学生对知识掌握和运用的熟练程度,并可以使学生的设计思路和创新理念得到很好的展现。优秀的设计方案还能够推广应用。

2 选题注重突出工程特色

经过多年的教学实践,全国制药工程教学领域的工作者在教学各环节都摸索出一些行之有效的经验。然而,根据2009年全国制药工程教学研讨会获悉的信息,也发现存在如下的一些共性问题:即制药工程专业毕业(论文)设计教学环节的工程特色不够突出,生产实习靠短期见习完成;既具有工程教育背景,又具有工程实践经验的教师数量偏少;在毕业(论文)设计教学环节中,学生做工程设计的比例偏少,仅20%左右;多数进行专题实验,依据实验数据,撰写毕业论文等。诸多问题主要归纳为毕业(论文)设计教学环节的质量不高而使得制药工程专业的工程特色不够突出这一严重问题。由此可知,制药工程专业的毕业(论文)设计教学环节是目前严重束缚制药工程专业教学效果的瓶颈。因此笔者认为必须从以下几点对制药工程专业的毕业(论文)设计教学环节进行具体的尝试和改进:

2.1 确定提高学生工程能力主题思想是毕业实习的根本出发点

制药工程专业开设的专业课及专业基础课有化工制图、化工原理、药用高分子材料、药剂学、制药工程、药物分离技术、药物合成反应、化学制药工艺学等等。然而,笔者认为制药工程专业学生通过毕业(论文)设计中的工程设计过程是巩固和获取各专业课及专业基础课知识及相互联系,提高学生工程能力的重要途径。因此,笔者建议在师资力量允许的情况下,制药工程专业的毕业(论文)设计应全部进行工程设计。将课程设计、生产实习和毕业设计紧密结合,以实际应用问题推动设计创新,邀请药厂工程技术人员和设计专家到校任兼职教师,一起指导毕业设计。在毕业(论文)设计教学中培养学生的工程素质,使学生逐步树立工程观点,提高工程能力。

2.2 狠抓工艺和设备两条主线是提高工程能力的科学训练方法

在毕业(论文)设计教学内容中构架新的知识体系,坚持选题科学性、内容系统性、知识前沿性、理论新颖性和原则规范性,构建优化的工艺设计知识结构。选题与过程应理论联系实际,结合工程实例培养、训练学生使用工程理论解决工程问题的能力。工程设计方面的选题主要有:某药物成分的提取、分离、合成工艺设计;某药品剂型的工艺设计;某药品剂型生产设备及厂房设计;某药品生产设备的再验证等。通常,制药工程专业学生从大四下学期开始,本科生集中进入毕业(论文)设计阶段,一般学校都安排16周左右。以具体的产品为载体,按照药品生产过程的工艺流程及单元操作过程,开设综合性、创新性实践,使学生掌握不同药品的生产工艺及工艺控制要点,培养学生实际分析问题和解决问题的能力。

2.3 突破重点、难点和薄弱点是提高学生工程能力的关键

通过各种工程设计的选题,要求学生掌握、串联和突破各专业课的知识重点,通过工程数据的计算、训练来化解工程计算这一知识难点,通过工程中的非工艺设计条件的处理和解决,弥补交叉、边缘知识的薄弱点。注重讨论式和参与式教学方式,注重实践性教学方法。训练和提高制药工程专业学生的工程能力。

2.4培养动手、观察、分析、综述四种能力,促使工程能力的提高落到实处

在工程设计的所有题目中,有关某个药品的生产工艺及车间设计方面的题目所涉及的专业课内容最多,因此,笔者以年产一亿粒胃康灵胶囊的生产工艺及车间初步设计为例重点介绍其设计的基本程序及涉及到的专业课。

2.4.1 胃康灵胶囊是一种中药复方制剂,其生产工艺包括前期的中药预处理和剂型生产两大工艺内容。在生产工艺设计过程中,要进行充分比较,尤其注重前沿工艺技术的应用。最终确定最优工艺路线。专业课涉及到中药学、中药炮制学、药剂学、药物分离技术、制药工艺学等课程内容。

2.4.2 根据确定的生产工艺,选择各工艺所需设备。在此过程中,要求学生重点掌握选型原则,掌握所用药物的物料衡算和所选设备的能量衡算,学会依据选型原则中的计算数据和GMP中的具体规定,择优选择所需设备。画出工艺布置框图、设备布置图。专业课涉及到化工制图、化工原理、制药工程原理及设备、药事法规等课程内容。

2.4.3 根据已选工艺和设备,确定所用车间的整体布局。在此过程中,要求学生重点掌握车间布局的原则,学习管路设计,学习空调系统的选取,学习空调净化系统设计,熟悉药品生产过程中的三废处理,画出车间布置图、车间风管布置图。专业课涉及到化工制图、制药工程原理及设备、药事法规、化工原理、三废处理等课程内容。

通过上述工程设计课题的完成,学生们复习、掌握了专业课的知识,掌握了各专业课在工程设计中的地位及相互间的联系,明确了制药工程专业的学习重点和今后实际工作的重点,将制药工程专业的工程特色落到实处。

3 教学途径、手段多样化,实习、参观与论文同步进行

在进行工程设计的过程中,根据选题,确定基本思路,通过互联网,获取丰富的资料。

3.1 校内论文

50%学生在校内由导师的科研项目组进行以基础和应用基础研究为主的毕业论文工作。在老师的指导下,通过学校的各项实验设备,完成药物合成、提取、分离等工艺过程及各种剂型的工艺和车间设计。融会贯通专业知识,熟练使用计算机、互联网,熟练使用CAD画出生产工艺图、设备布置图、管路布置图、车间布置图。在论文开题报告和答辩环节,要求学生将设计内容做成课件,通过多媒体系统演示并表述设计全过程,通过自己归纳、介绍及评委和听众点评、提问,完善、巩固专业知识。实现毕业(论文)设计教学环节有创新性成果。

3.2 校企结合

还有50%左右学生因已与就业单位签约,本人及就业单位都希望先期进入应聘单位实习工作,就采用校企结合的方式,在就业与实践教学基地(科研院所或制药企业)进行制药过程的研发与应用方面的毕业设计工作,由校内和科研院所或企业组成双师型论文指导教师队伍。这部分学生在老师的指导下,根据就业或实习单位的生产情况,选择有关的工程设计题目,在就业单位一边工作,一边理论结合实际,完成设计。这部分学生普遍积极性高、论文的针对性强,既使得论文数据具体、设备及设施真实,又借助老师的帮助,提前进入工作状态,增强了学生的适应能力和创新能力。

3.3 组织参观

为了强化制药工程专业的工程特色,在毕业(论文)设计教学过程中,当客观条件允许的情况下,还应组织制药工程专业学生参观各种设备一应齐全的全国性制药机械展览会和具有一定特色的药品剂型展览会。使学生们对专业课中学过的制药设备及工程设计中用到的制药设备的工作原理、应用范围及操作方法有一个更深、更全面的了解。以便学生们进入不同制药企业时,适应能力强,专业特色鲜明,角色投入迅速,能较快适应用人单位的要求。

4 结语

笔者按照以上程序和内容指导了若干届制药工程专业学生的工程设计,学生们普遍感到收获很大,各门专业课不同的知识点通过工程设计有机地串联起来。并且通过论文撰写,掌握和总结了大型工程设计的思考方法和程序。增强和提高了制药工程专业毕业生的适应能力和工程素质。

制药工程专业是一个正在发展中的专业,有着美好的发展前途,对发展制药行业具有重要的促进作用,也会对提高人类的健康水平作出贡献。我们所有从事该专业教学的工作者必须认真对待在专业发展过程中毕业(论文)设计教学环节出现的各种问题,我们将努力探索、不断改进。相信只有作好充分准备,制订切实可行的对策,才能确保制药工程专业向着我们预定的目标走上成功之路,越办越好,越来越受到社会的认可。

[参考文献]

[1]张英.中药制药工程原理与设备教学方法探讨[J].教育纵横,2004, 2(7):31.

[2]祝宏,刘永琼,巨修炼,等.制药工程专业毕业设计模式的创新及实践[J].药学教育,2005, 21(5):17-19.

[3]欧阳臻,宁德刚,徐卫东,等. 制药工程专业实验和实践环节教学改革的探讨[J]. 江苏大学学报(高教研究版),2004,26(4):71.

提取工艺论文范文第5篇

【关键词】 棉根皮；棉酚；正交设计；提取工艺

Abstract：ObjectiveTo erect and optimize the extraction process of gossypol in cotton root bark. The gassypol was extracted from cotton root bark by the method of diethyl ether. Methods At the process of extraction， the effect of a variety of experimental conditions on yield of gossypol was studied and the content was determined by ultraviolet spectrophotometry.ResultsThe optimum extraction conditions were 1 hour soaking time， the ratio of material and solvent was 1∶2.5，distilling 3 times with ultrasonic wave， controlling the temperature below 15℃.ConclusionThe uctrasonic extraction process the the advantages of less energy consumption， shorter time and high efficiency.

Key words：Gossypol； Cotton root bark； Orthogonal design； Extraction process

棉根皮，锦葵科植物棉花的干燥根皮，有补气、止咳、平喘功能，用于慢性支气管炎、体虚浮肿、子宫脱垂等。棉根皮中含棉酚(gossypol) 1.5%～2.5%，并含天冬酰胺及少量挥发油等［1］ 。棉酚为多羟基酚类化合物，为男性抗生育与抗肿瘤的有效成分［1，2］ 。为了充分利用这一优势资源，本文以棉酚为考查对象，对棉根皮中的棉酚进行提取，并优选出棉酚的最佳提取工艺。

1 仪器与试剂

新鲜陆地棉根皮（采于新疆农八师145团场，经石河子大学棉花研究所孙杰所长鉴定）、乙醚、亚硫酸氢钠（均为分析纯）、棉酚标准品（SIGMA公司）、KQ5200B型超声波清洗器、RE85A真空旋转蒸发仪、UV762可见/紫外分光光度计、分析天平、容量瓶等。

2 方法与结果

2.1 标准溶液的制备及标准

曲线的绘制称取50mg棉酚标准品，置于50 cm3的烧杯中，加入乙醚溶解并转移到50 cm3容量瓶中，稀释至刻度，得到1 mg·cm-3棉酚溶液。取该溶液2.5 cm3，置于50 cm3的容量瓶中，加入纯乙醚稀释至刻度，得到 50 μg·cm-3棉酚溶液。分别吸取0，0.l，0.2，0.4，0.8，1.6，2.4 cm3棉酚标准液，置于10 cm3的容量瓶中，加入纯乙醚稀释至刻度，混匀，静置5 min，即得标准溶液（2001湖南大学硕士学位论文，余虹宇《醋酸棉酚的制备》）。

将上述稀释了的棉酚标准溶液在360 nm下进行比色测定，绘制标准曲线（见图1），游离棉酚浓度C(μg·cm-3)与吸光度A呈线性关系，得回归方程：A = 0.031 4C -0.001，r = 0.999 7。

2.2 棉酚提取基本工艺流程［3］见图2。

2.3 提取工艺优选

2.3.1 棉酚提取方法

冷浸法：称取棉根皮粉末5 g，加入乙醚12.5 ml，密封，冷浸12 h，抽滤，滤渣再冷浸1 h，用溶剂10 ml，二次抽滤，合并滤液，减压浓缩至10 ml。

回流法：称取棉根皮粉末5 g，加入乙醚12.5 ml，回流提取4 h， 抽滤，减压浓缩至10 ml。

先冷浸后超声法： 称取棉根皮粉末5 g，加入乙醚12.5 ml，先冷浸1 h，然后超声提取3次，用溶剂8 ml/次，时间15 min，抽滤，合并滤液，减压浓缩至10 ml。

2.3.2 提取方法的比较将上述实验结果进行比较，结果见表1。表1 3种提取方法结果的比较（略）

显然，先冷浸后超声法所得提取物中的棉酚含量明显高于冷浸法和乙醚回流法。

2.3.3 棉酚提取最佳工艺根据棉酚的理化性质，考虑到提取过程中的超声使用次数(先冷浸后超声)、料液比、实验温度、乙醚萃取次数等因素对提取的影响，每个因素选择3个水平，以L9(34 )正交表（见表2）进行实验研究，从而优选最佳提取工艺。表2

L9(34 )正交设计因素水平（略）

实验方法及实验数据：准确称取棉根皮粉末10 g，分别根据正交设计因素水平表的实验条件按2.3基本工艺流程进行实验，把最后的合并液转移到100 ml的容量瓶中，用乙醚定容，混匀，精密取1ml置50 ml容量瓶中，用乙醚定容，混匀，再精密取1 ml至10 ml容量瓶中，用乙醚定容，混匀，按2.2测定棉酚的含量，并计算，正交实验结果见表3。表3 正交实验结果（略）

结果分析：根据各因素的影响来看，其影响大小顺序是B＞ A＞ D ＞C，即料液比＞超声次数＞实验温度＞乙醚萃取次数。因此，可知最佳工艺为A2B2C1D3。即加2.5倍乙醚，先冷浸后超声3次，控制温度在15℃以下， 乙醚溶剂萃取3次，从方差分析可知因素B具有显著性影响。

3 讨论

以棉酚为考查对象，对棉根皮中的棉酚进行提取工艺研究。实验结果表明，最佳工艺为超声提取法。最佳条件是：冷浸1 h，料液比(g/ ml) 1∶2.5，超声提取3次，15 min/次，温度为15℃以下。

参考文献

［1］刘以训. 我国男性避孕研究的发展前景［J］.自然科学通报， 2004， 3（3）：249.