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赖氨葡锌颗粒为复方制剂,临床广泛用于缺锌及赖氨酸缺乏引起的儿童生长发育迟缓、营养不良等疾病。为有效控制药品质量,保证用药安全,参照《化学药品地方标准上升国家标准》第4册收载的“赖氨葡锌颗粒”标准,对自制的赖氨葡锌颗粒样品中盐酸赖氨酸含量测定方法进行方法学研究,为制定质量标准提供有效依据。
一、样品来源
样品:本公司自制。批号:091201、100101、100102、100103。
盐酸赖氨酸对照品:编号140673-200405,购自中检所。
二、测定方法:采用紫外分光光度法测定,方法具体如下:
精密称取本品的细粉适量(约相当于盐酸赖氨酸20mg),置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液;另精密称取经105℃干燥3小时的盐酸赖氨酸对照品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含200g的溶液,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml,分别置20ml量瓶中,依次精密加水8ml与茚三酮试液4ml,摇匀,置水浴中保温25分钟,放冷,加水至刻度,摇匀,照比色法(中国药典2000年版二部附录IV B),在480nm的波长处分别测定吸收度,计算。
茚三酮试液的配制:
1、枸橼酸缓冲液(pH1.3):取枸橼酸5.25g、氢氧化钠2.1g,加水200ml振摇使溶解,用6mol/L盐酸溶液调节pH值至1.3,加水至250ml,摇匀,即得。
2、茚三酮试液:取乙二醇甲醚94ml,加枸橼酸缓冲液(pH1.3)31ml,加茚三酮1.25g与氯化铜1.68g,振摇使溶解,加水至250ml,摇匀,即得。
方法学考察试验具体如下:
因我们没有20ml容量瓶,故将配制方法由“精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml,分别置20ml量瓶中,依次精密加水8ml与茚三酮试液4ml,摇匀……” 调整为“精密量取供试品溶液与对照品溶液各5ml,分别置50ml量瓶中,依次精密加水20ml与茚三酮试液10ml,摇匀……”。
1、检测波长的考察:取含量测定下显色后的对照品溶液在400~600nm波长范围内进行紫外扫描,结果显色后的溶液在481.20nm波长处有最大吸收。
2、干扰试验:称取阴性样品适量(约相当于盐酸赖氨酸20mg),按拟定的含量测定方法操作。
结果,阴性样品的吸收度与空白基本一致,说明阴性无干扰,可以采用该方法测定本品中的盐酸赖氨酸含量。
3、线性试验:
4、加热温度的考察:我们拟通过实验考查加热温度对溶液显色效果的影响。
方法:分别精密量取线性试验下的储备溶液5ml,共4份,分别置50ml量瓶中,依次精密加水20ml与茚三酮试液10ml,摇匀,置室温、60℃水浴、80℃水浴、沸水浴中保温25分钟,放冷,加水至刻度,摇匀。
结果:用肉眼观察,随着水浴温度的提高,溶液颜色明显加深,故我们参照原标准仍采用沸水浴。
5、加热时间的考察:原标准中规定本品水浴中保温时间为25分钟,我们拟通过实验考查加热时间对溶液显色效果的影响。
方法:分别精密量取线性试验下的储备溶液5ml,共4份,分别置50ml量瓶中,依次精密加水20ml与茚三酮试液10ml,摇匀,置水浴中保温,分别于20分钟、25分钟、30分钟、45分钟分别取出一瓶,放冷,加水至刻度,摇匀,照比色法(中国药典2000年版二部附录IV B),在480nm的波长处分别测定吸收度。
6、显色后色泽稳定性试验考察:
方法:精密量取线性试验下的储备溶液5ml,置50ml量瓶中,依次精密加水20ml与茚三酮试液10ml,摇匀,置水浴中保温25分钟,放冷,加水至刻度,摇匀,照比色法(中国药典2000年版二部附录IV B),分别于0小时、1小时、2小时、3小时、4小时和5小时在480nm的波长处测定吸收度,考察显色后色泽的稳定性。
8、回收率试验:分别精密称取已知含量的盐酸赖氨酸原料(含量99.3%,干燥失重0.08%)9mg、10mg、11mg,置50ml量瓶中,每个重量各3份,再分别加入鉴别1下已混合均匀的阴性样品0.8g,以下同拟定的含量测定方法操作,结果如下:
9、含量测定方法
根据以上试验得出:依所确定工艺试制的三批样品盐酸赖氨酸含量均为标示量的95.0%以上,参照《化学药品地方标准上升国家标准》第4册收载的“赖氨葡锌颗粒”含量限度,确定本品的盐酸赖氨酸含量限度为:本品每袋含盐酸赖氨酸(C6H14N2O2・HCI)应为标示量的90.0%~110.0%。
一、健全科学民主决策机制和领导责任制
成立了统计局依法治统工作领导小组,由局长同志担任组长,副局长及纪检组长担任副组长,各科室负责人为成员,执法大队法具体负责的依法治统领导小组及办公室。完善统计行政决策规则和程序,明确决策范围、权限,健全决策机制,完善行政决策风险评估机制,重点是社会稳定、环境、经济等方面的风险评估,未经评估和未经通过的,不予决策。建立决策监督和责任追究制度,明确监督和责任追究主体、程序和方式。
二、依法规范本单位行政行为
(一)按照《省统计行政处罚自由栽量权标准》。建立统计局行政执法自由栽量权基准制度,严格规范行政执法自由栽量权行使,细化量化本部门行政执法栽量标准,避免执法的随意性和不公平。
(二)改进和创新统计行政执法方式。坚持统计管理与服务并重、处罚与疏导结合,推行柔性执法,实现法律效果与社会效果的统一。加强统计行政执法信息化建设,提高执法科技水平。
(三)建立统计行政执法依据定期梳理和公布制度。健全行政执法人员资格管理、行政执法岗位责任、统计行政执法案卷评查制度、行政执法考评制度、行政执法责任追究及重大具体行为备案制度。
三、深化统计政务公开和信息公开
(一)健全信息公开制度,落实信息公开责任。定期编制、更新、公布政府信息公开指南和政府信息公开目录。财政预决算、“三公”经费及公共资源配置、重大项目建设、社会公益事业建设等领域的政府信息公开。完善新闻工作和新闻发言人制度,发挥政府网站公开信息、政务服务和政民互动作用。按照行政权力公开要求编制了各自的职权目录和权力运行流程图,包括行政执法类流程图、行政处罚类流程图。公开的形式应从有利于群众知情办事和便于监督出发,按照实际、实用、实效的要求,因地制宜、因事制宜,采取多种形式进行。
(二)依法公开权力运行流程。在已经运行的行政权力职权基础上,再认真梳理和审核统计行政权力,完善行政权力运行流程图的编制和监察点风险点的设置,确保行政权力运行规范化、公开化。
四、加强学法用法制度
2016“七五”普法规划编制工作已经启动。在新形势下,我们基层单位如何按照十八届四中全会的战略部署,进一步提高全民法律意识和法律素质,提高全社会法治化进程,实现依法治国方略,我们认为:在很大程度上应当认识到当前普法工作中好的做法及存在的主要问题,通过攻克不足环节来提升“七五”普法教育的质量,顺利做好“七五”普法规划及实现“七五”普法的启动工作。
一、“六五”普法工作中值得继承过去的成功经验
在当前的形势下,开展“七五”普法,在继承发扬“六五”普法成功经验做法的同时,要大胆实践,勇于创新,才能适应新形势新任务的需要。但是,“七五”普法在大胆实践,勇于创新的同时,“六五”普法的成功经验,在法治宣传中仍具有重要的地位和不可替代的作用,特别是要加强基础性工作,如把握好教材采购、法治讲座、法律六进、法治文艺、普法考试等基础环节。
一是教材采购。采购普法教材是过去的成功经验,同时也是今后普法教育所必需,把“七五”普法教材发放到广大领导、干部和职工、群众中去,使教材成为广大公民参与普法的重要工具,否则,“七五”普法无从谈起。组织好“七五”普法教材的采购是进一步扩大法治宣传教育战果,扩展创新普法方式方法的重要条件;
二是坚持举办多层次、多类型的法律知识讲座。实践证明,高质量的法制讲座是开展法制宣传教育的有效形式。这种教育方法,具有形式上的正规性,内容上的专一性,实施上的保证性,接受上的直观性等特点;
三是在电视、广播等大众媒体上举办专题节目。这类节目传播迅速,形象直观,且覆盖面广,实效性强,群众喜闻乐见,是进行法制宣传教育最有效的载体;
四是开办普法网站。随着互联网的日益普及,上网群众越来越多,各种新媒体的盛行,其作用和影响力也将越来越大。群众可以通过上网解决生产生活遇到的各类法律问题,并可查阅相关的法律资料;
五是开展“法律六进”并拓展到更多的法律服务领域。利用机关、乡村、社区、学校、企业、单位、工地、教堂等阵地,深入开展法治宣传,法律咨询、法律服务、人民调解等活动来为各类对象进行法律服务,这样普及宣传面更广;
六是组织法治文艺演出。采用群众比较喜闻乐见的宣传方式,这样更贴近生活、更让广大群众容易理解,真正把法律知识和法规政策送给群众,繁荣居民文化生活;
七是开展学法考试和法律知识竞赛。对不同人群采取学法考试和法律知识竞赛的形式,检验其学法成果。总之,应根据不同人群的不同需求,选择恰当的宣传方式,从而使法制宣传教育更好地满足群众需求,取得更大成效
在“七五”普法过程中,只有把握这些最基础的普法宣传方式,并在普法宣传过程中,注重在思路上创新,注重在普法内容上创新,结合各地区、各单位实际,与时俱进地创新宣传教育的手段和方法,在充分发挥各级普法和依法治理工作部门作用的同时,高度重视现代新闻传媒和网络载体在法治宣传中的先导作用,搞好现代与传统手段的整合,实现资源优化配置,以新的方式方法努力扩大法治宣传教育的辐射面和影响力。
二、当前普法工作存在的主要问题
(一)认识问题。部分基层单位和部门甚至个别领导对普法依法治理工作不同程度存在以下一些消极模糊的认识:一是思想上厌倦松懈。认为普法工作抓了这么多年,法制宣传效果不大。二是工作上敷衍应付。认为普法工作是司法行政部门的事情,平时大多停留于转发上面的文件,偶尔上街搞一下宣传咨询,散发一些宣传资料,工作流于形式,敷衍应付现象比较突出。个别领导存在着重经济工作轻普法教育、重眼前利益轻长远利益、重基层普法轻自身学法的问题。会上要求多,会下落实少,对下要求多,对己要求少的现象较为普遍。在会上强调普法工作如何如何重要,会后则很少过问,既不研究部署,也不给予支持,基本是放任自流,使普法工作在一些单位成为名副其实的摆设。
(二)体制问题。上级一直强调普法工作基层党委、政府的一项重要工作职能,普法依法治理办公室应该是党委、政府的一个综合协调部门。但目前基层设在司法所,变成了司法所代替了普法办,变成由司法行政部门去协调同级部门开展工作,这也在客观上削弱了普法依法治理工作的重要性,使少数领导认为普法依法治理工作无足轻重、可有可无。
(三)动力问题。普法依法治理工作缺乏必要的动力,使许多工作流于形式,没有创新和发展。主要原因在于一是普法依法治理工作对一个地方经济社会发展的影响并不立竿见影,而是潜移默化的,这就使一些追求短期效应和政绩的领导对此不感兴趣;二是上级制定的普法依法治理工作考核指标过于繁琐,而且部分内容不太符合基层实际,操作性不强,让基层无所适从;三是普法依法治理工作没有实行一票否决制。普法依法治理工作每年也坚持两次检查验收,但效果并不好,个别乡镇和单位,上级检查只管检查,做的差,无非是通报一下,也不疼不庠,对单位和个人也未见什么惩罚,所以效果不佳。
三、“七五”普法工作的对策及建议
鉴于当前普法依法治理工作存在的问题,为了全面实现“七五”普法规划确定的目标任务,推动工作创新和发展,我们认为应从以下几方面着手努力。
一要构建普法教育组织保障机制。首先要从法律制度上确立组织保障机制。目前,绝大多数单位都有普法的组织机构,但一些单位的普法机构作用不大,工作推进不力,形同虚设。要使普法教育的质量上得去,必须有强有力的组织机构,并赋予一定的职能和权限,这样才有动力去开展各项工作。
二要构建普法教育资源整合机制。在实际工作中,部门之间不沟通、开展工作单打一的现象比较普遍。法治宣传教育是党委、政府的任务,必须在党委、政府的领导下,协同各方力量共同努力,严格落实“党委领导、人大监督、政府实施、全社会参与”的普法工作格局。党委宣传部门、司法行政部门担负着普法的主管职责,责无旁贷。政府各部门、各单位也要积极参与本地区法制宣传教育工作,以点带面,努力改善本地区执法环境。各行业、各部门、各单位要充分发挥自身优势,树立“大普法”观念,加强各部门之间的沟通,整合资源,只有这样,才能发动一切力量开展普法工作,才能杜绝法制宣传教育盲区和盲点,促进全民素质的整体提高。
三要强化考核评估保障机制。“七五”普法规划要在量化考核上下功夫,建立一种权威性的长效评估机制,明确创建目标,制定工作标准,定期检查验收,公开评选结果。普法主管部门每年应根据工作安排,制定相应的考核办法,对各部门、各单位实行百分制考核评议。严格基层普法单位主要负责人的奖惩力度,对单位、负责人实行“一票否决”。
四要制定科学的目标考评方案。上级在制定具体的普法工作目标量化考评方案时,应该充分考虑基层的工作现状和实际,使量化考评方案更具操作性和可行性。要侧重于对基础保障、具体活动、效果措施等硬性任务的考核,尽量减少软性指标,避免考评方案过于繁琐,防止基层为迎接检查突击编软件和疲于应付等现象。
五要建立健全学法档案。各单位要对所有工作人员采取集中学习、专题辅导、举办讲座和自学等形式相结合的方式搞好学法工作,同时,普法机构并与组织部门、人事部门联合每年组织各单位搞一次法律知识考试,结合将不同对象的学法情况、考试结果记入个人档案,将作为干部年度考核、任免、晋升、奖惩的依据之一。只有这样,才能扎实有效地推进干部职工学法用法工作,提高广大干部职工的法律意识、法律素质,提高科学决策、民主决策、依法决策水平,提高全社会法治化管理水平。
一、领导重视,指导有力,保证了普法工作正常顺利开展
四五普法工作刚一启动,我院领导就认真学习中央、省、市有关四五普法工作的文件,自觉领会文件的精神实质,四五普法工作思路,充分认识法制宣传教育的重要性和紧迫性,把法制宣传教育工作作为学院整体工作中的一个重要组成部分,作为一项经常性工作来抓。学院成立了法制宣传教育领导小组,党委书记李洪天任组长,副院长刘亚、党委副书记郑勇以及党委宣传部负责人任副组长,组员包括保卫处、教务处、工会、团委、两课中心等部门的负责人,其办事机构设在党委宣传部。各学系党总支(直属党支部)负责人为依法治校和普法教育工作联络员,建立和施行法制宣传教育工作责任制。领导小组每学期召开一次专题会议,研究部署普法工作。党委宣传部根据法制工作领导小组的意见,四五普法规划,及时调整普法内容,特别是一些新的法律法规颁布以及重要法律修正后,能及时订购学习材料,组织学习,使普法内容适应新的形势。为保证法律宣传教育经常开展,学院划拨普法教育和法制工作专项经费,提供经费保障,用于订购普法宣传材料、开展普法教育活动、加强法制工作硬件建设。今年订购的报刊杂志有:《法制日报》、《法律基础知识简明读本》、《法制教育学习资料》、《民主与法制》、《法学天地》等几十种,还订购了多套法制教育图片和音像资料,为宣传、学习提供了有力保障。去年我院已投入余万元,主要用于校园内重点部位安装报警探头及办公楼消防器材,努力加强法制工作的硬件建设。
二、抓住重点,带动一般,全面推动普法进程
在四五普法启动阶段,我们结合学院实际情况,提出了抓两头,带中间的法制宣传教育方案,加强对领导干部、青年学生的法制教育工作,以领导干部率先学法用法、青年学生知法守法来推动一般教职工的学法积极性。
领导干部是我院普法对象中的重中之重。为抓好领导干部的法制教育工作,我院将法律法规作为院、系两级中心组学习的重要内容。党委宣传部已为全体中层以上干部购置了《四五普法群众读本》(城市版),并拟定了学习计划。我院还组织中层以上干部学习党纪政纪条规,观看《厦门特大走私案》等录像,增强反腐倡廉意识。组织科级以上干部参加党纪政纪条规知识考试,参考率达。我院还要求每位中层以上干部坚持写学理论、学法笔记,并在适当场合进行交流,达到共同提高。
在重点抓好领导干部和青年大学生法制教育的同时,对广大教职工的普法教育也常抓不懈。除利用教职工平常的政治学习日学习法律法规外,我们充分发挥领导干部在学法用法方面的带头作用,激励教职工学法用法的积极性。领导干部通过自己先学一步,学深一些,学透一些,在本单位、本部门教职工的法制教育中起到了传帮带作用。青年学生通过各种法律宣传活动,营造了学习法律的良好氛围,吸引广大教职工参与观摩,提高了他们学法的兴趣。
三、拓宽思路,形式多样,不断增强普法效果
我院在一年的普法实践中,不断拓宽思路,探索新方法,努力提高普法教育的实效性。一年来我们始终坚持把法律知识学习与开展各种活动、讲座相结合。上半年,我院在全院四个校区广泛深入开展了校园拒绝宣传教育活动,各系分别召开师生代表座谈会、院团委组织万名学子签名活动、宣传部和各校区党委共推出四期宣传专栏,帮助广大师生进一步认清×××的本质;我院学生法制协会还专门邀请派出所所长、看守所所长和我院保卫处的领导为学生作法制教育报告;我院党委宣传部和保卫处联合组织近两千名学生参加淮安市青少年法律知识考试;组织三千余名学生观看淮海戏《粉祸》,充分认识吸毒的危害,开展校园拒绝活动;组织学生旁听公审,到体育馆参加淮安市严打整治宣判大会,接受法律教育;开展模拟法庭、文艺汇演等活动,把法制教育寓教于乐;为更好地学习贯彻落实《消防法》,我院还专门举行·消防知识讲座和消防演习活动;去年×月×日,是全国普法教育宣传教育日,淮安市人大等部门计余位领导专门在我院召开法制教育工作座谈会,大家共同研讨新形势下如何开展普法工作,对我们既是鼓励,又是鞭策。去年×月×日,省创建安全文明校园工作检查小组来我院检查指导工作,我们抓住这一契机,既营造了校园普法氛围,又有力地促进了我院的普法工作向纵深方向发展;此外,我院还选派有关同志参加市普法骨干培训;为发挥我院人才的优势,选派法学硕士、副教授蒋大平参加淮安市普法教育巡回宣讲团,在淮安城乡传播法律知识。
四、建章立制,依法管理,积极推进依法治校
随着科教兴国战略的实施和依法治国方略的确立,依法治校已
一、结合“六五”普法规划,制订年度普法方案
1.制订学校年度普法计划。本着“客观具体,切实可行”的原则,依据局年度普法工作方案制订与本学校实际情况相符合的年度普法工作计划,特别要注意计划的可操作性。
2.搞好校园法制氛围的营造工作。利用法制宣传栏、法律图书角、板报、校园广播为普法工作开展造势,使法制教育工作深入到每一位师生心中,提高重视程度,坚绝杜绝认为法制教育可有可无的思想认识。
3.做好阶段档案的收集工作。对于学校开展的各项法制宣传教育工作,要及时做好资料的收集、整理、归档,做到每项工作有据可查,有踪可循,使每项活动的开展有计划、有记录、有反馈。
二、结合教育工作要点,做好师生法制教育工作
1.加强教职员工法制教育工作。各学校要组织好广大教职工的普法学习,每月开展普法学习不少于一次,并做好学习笔记。
2.加强中小学生法制宣传教育,引导青少年树立社会主义法治理念和法制意识,使其从小养成遵纪守法的行为习惯,为培养社会主义合格公民打下坚实基础。各学校每学期至少举行一次由法制副校长主讲的法制教育报告会。要进一步贯彻法制教育“四落实”要求,发挥课堂主渠道、学校主阵地的作用。把法制课列入中小学课程,把法律知识作为职业技术学校的必修课,切实做到法制教育计划、课时、师资、教材“四落实”。
3.积极开展普法宣传活动。要利用“12.4”法制宣传日、国际消费者权益日、世界环境日、国际禁毒日等特定日期,有计划、分步骤地对中小学生开展法律知识宣传教育活动,进一步拓宽普法宣传渠道,构建家庭、学校、社会“三位一体”的法制教育网络体系。此外,还要根据上级普法部门的要求,把12月份作为“法制宣传月”,每个季度的第4周作为“法制宣传周”,每月4日作为“法制宣传日”,充分利用法制宣传月、宣传周、宣传日等时机,开展方法灵活、形式多样的法制宣传教育活动,使普法教育落实到每一个角落。
4.通过开展丰富多彩的活动加强校园法治文化建设。各学校要积极采取青少年模拟法庭活动、法制漫画、手抄报、学唱法制歌曲、开展演讲比赛等喜闻乐见的形式,对学生进行普法宣传教育,使其在活动中受到法制教育和熏陶。
5.充分挖掘法制教育资源。不断创新法制教育形式,充分利用网络资源及身边的教育素材,重视法制教育基地建设,努力提升法制教育工作的针对性和实效性。
三、继续深化“法律进机关”、“法律进学校”活动,推进法治创建工作
1.深化“法律进机关”活动。认真执行行政机关工作人员法律知识学习和培训制度,积极组织参加普法考试,努力提高其法制意识。认真落实机关普法联络员制度,并坚持“谁执法、谁普法”的原则,不断增强行政机关依法管理和服务社会的能力,实现机关普法制度化。
2.深化“法律进学校”活动。充分发挥法制副校长作用,开展“关爱明天·普法先行”、“小手拉大手、我与家长同学法”、“模拟法庭”和开展青少年法制漫画比赛等活动,促进青少年健康成长,实现学校普法社会化。
3.根据“法治机关”、“法治学校”创建标准,积极争创“法治机关”、“法治学校”,迎接下半年上级对法治创建情况的视察、检查和监督。
四、以法制教育为平台,扎实推进依法治校各项工作
1.严格遵守法律规定,依法规范办学行为。推进学校民主建设,完善民主监督;严格教职工管理,维护教职工合法权益;规范学生管理工作,依法保护学生权益;强化教育管理,规范教育行为,减少和防止违法、违规现象。