前言:想要写出一篇令人眼前一亮的文章吗?我们特意为您整理了5篇纳米化学论文范文,相信会为您的写作带来帮助,发现更多的写作思路和灵感。
青岛科技大学化学与分子工程学院的前身是1988年成立的应化系。2001年3月更名为化学与分子工程学院,经过20多年的建设,现已形成以应用化学学科为支撑,多学科协调发展的办学特色,初步发展成为以理工为主的教学研究型学院。罗细亮这次获得资助也意义非凡,不仅展示了青岛科技大学在化学研究方面的实力,而且给青岛科技大学带来了一股青春助力科研的新浪潮。
开启电分析化学之路
1995年,罗细亮高考失利,面对高出分数线仅一分的高考成绩,他很是纠结。一心向往的上海交通大学肯定是无望了,摆在他面前的,只有两条路:要么复读,要么去青岛化工学院(现为青岛科技大学)应用化学系报到。思量再三,罗细亮选择了后者,进入算不上一级学府的青岛化工学院。这样的决定对于当时那些建议罗细亮复读的人来说也许不是最好的选择,但是对于如今的罗细亮来说却是他当年最正确的选择。
青岛化工学院是最早有硕士点的高校之一,可以继续深造。从大一报到之日起,罗细亮的目标就是深造,他要靠自己的力量改变人生轨迹。
学校并没有让罗细亮失望,他到校后发现,学校里的教授们教学水平很高,很重视学生的动手能力,实验课时十分充足。不仅如此,青岛化工学院的老师们对学生们一向要求严格,罗细亮还记得,当时他的毕业设计把实验做坏了,为此挨了老师的不少批评,直到他把实验做得完美,才过了老师的那一关。“正是因为我在学校时打下了扎实的基础,所以日后,当我在南京大学读博士及国外做博士后时,我的动手能力比其他名校来的学生甚至还要强。”罗细亮回忆道。
大学四年的学习生活很快就过去了,罗细亮不忘初衷,决定考研,这次没有犹豫,没有怀疑,他直接考取了本校研究生,跟随当时的校长、知名的学者焦奎教授,开始从事电分析化学的研究。2002年,硕士研究生学习结束后,他听取导师的建议考取了南京大学攻读博士,师从著名的分析化学家陈洪渊教授。从此,罗细亮牢牢的把握着自己的人生轨迹。
接下来的2005~2011年间,罗细亮先后在爱尔兰都柏林城市大学国家传感器研究中心、美国亚利桑那州立大学生物设计研究院及匹兹堡大学生物工程系从事博士后研究。2011年2月获欧盟玛丽居里学者,同年3月被美国匹兹堡大学聘为研究助理教授。
正当罗细亮在国外的发展顺风顺水的时候,他接到了母校青岛科技大学抛来的橄榄枝,希望他回母校工作,并申请山东省的泰山学者特聘教授。饮水思源,不可忘本,罗细亮当机立断,放弃了即将到手的绿卡,辞去了国外的工作,带着妻子和一双儿女,毅然回到了祖国,回到了青岛科技大学。
享受科研之趣
科研路上总是层峦叠嶂,没有尽头。作为科研人,如果没有点执著的劲头,就意味着终有一天你会在某一个山头前停滞不前。而对罗细亮来说,他热爱科研,享受科研的乐趣,在科研的路上,执著地翻过一坐又一坐高山。
在南京大学读博士期间,罗细亮在导师陈洪渊院士和徐静娟教授的指导下,开创了利用电沉积壳聚糖固定生物识别分子制备生物传感器的方法。
在制备生物传感器的过程中,最关键的步骤是生物识别分子的固定。实现生物识别分子简便、有效的固定,而又同时尽可能地保持其活性,一直是世界上众多科学家孜孜以求的目标。利用生物聚合物壳聚糖的电沉积特性和良好的生物相容性,罗细亮率先提出了通过电化学沉积壳聚糖,用于同时或依次固定纳米材料和生物识别分子制备生物传感器的方法。通过这种方法制备生物传感器,简单有效且条件温和,普遍能够得到理想的结果。该方法提出后在国际上广受关注,目前已经被中、美、日和欧洲等30多个国家和地区的科学家们所广泛借鉴和采用,成为了比较有代表性的生物分子固定化和生物传感器制备方法之一。基于这一研究成果发表的3篇主要研究论文至今已被他人引用超过500次。尤其值得指出的是,美国一流大学马里兰大学Gregory Payne教授领导的研究组,在他们发表的20余篇高水平论文里,高度评价了罗细亮的研究工作,明确表示罗细亮的研究工作是这方面最早的相关报道。2007年,罗细亮的博士学位论文在被相继评为南京大学优秀博士学位论文和江苏省优秀博士学位论文之后,又获得全国百篇优秀博士学位论文提名奖。
科研永不止步
罗细亮并没有就此止步,为了进一步提升自己的科研水平,2005年,罗细亮申请了国外的博士后,先后赴爱尔兰都柏林城市大学和美国亚利桑那州立大学,跟随爱尔兰皇家科学院院士Malcolm Smyth教授和世界著名分析化学家Joseph Wang教授,在分析化学领域深造。2008年,考虑到生物化学与分析化学的结合日益紧密,而自己又缺乏生物的研究背景,为了拓展自己的研究方向,罗细亮又申请去了美国匹兹堡大学生物工程系,使自己的研究从化学和材料拓展到生物领域,有利于实现不同学科的相互交叉。
博士后研究期间,罗细亮在化学、材料和生物这几个学科的交叉领域,开展了一系列研究,并取得了丰硕的研究成果。其中比较突出的贡献是,构建了新颖的药物释放体系,在国际上率先实现了利用碳纳米管内腔来储存和可控释放药物。
碳纳米管是目前国际上研究的热点,由于它特殊的物理化学性质,其在药物可控递送和释放方面的应用研究广受关注。理论上,碳纳米管的内腔是储存药物的理想纳米胶囊,但是如何实现药物在碳纳米管内的储存和释放,一直是个没有解决的难题。罗细亮的研究实现了利用碳纳米管的内管来装载药物。储存的药物,通过简便的电化学刺激就能够以可控的方式释放出来,而且进一步的细胞实验证实由此释放出来的药物仍然保持有药物活性。这是首次报道利用碳纳米管的内管来装载并可控释放保持有活性的药物,研究结果发表在本领域顶尖期刊生物材料上,并被美国能源部的能源技术国家实验室作为新闻报道,认为这项技术将有效促进神经控制可植入装置的发展。
罗细亮还发展了新颖的可控合成单根导电聚合物纳米线的方法,并研制了超灵敏的单根纳米线生物传感器。
利用单根纳米线来构建具有优异性能的纳米装置或器件,是目前世界上众多科学家所努力的前沿方向,但是单根纳米线在可控合成尤其是操控上的困难极大阻碍了这方面研究的进展。罗细亮制备了具有高度选择性和灵敏度的纳米生物传感器,其检测限低于1皮克每毫升,远远优越于其他类似的生物传感器。由于该传感器从合成到检测都采用可控的电化学技术,非常适合进一步研制超灵敏、集成化的纳米传感系统。
2011年,对于35岁的罗细亮来说,是非常特别的一年。当年2月,罗细亮获得欧盟第七框架计划国际合作项目的资助,成为英国牛津大学化学系的高级玛丽居里学者;3月,罗细亮被美国匹兹堡大学聘为研究助理教授,进入大学的教员系列;8月,罗细亮被山东省人民政府选聘为泰山学者特聘教授。不同的机遇,在短时间内集中出现,通常会让人难以取舍。然而罗细亮没有过多的犹豫,他选择了回国发展。要为祖国贡献自己的微薄力量,是他很早就形成了的一个朴素的观念。
2011年9月,罗细亮离开美国匹兹堡大学,回到了母校青岛科技大学。环境和条件的改变,不可避免会影响到自己的科研,为了把不利影响降到最小,罗细亮付出了几倍于别人的辛劳。他克服种种困难,从零开始组建自己的科研团队,建设自己的实验室,培养自己的研究生。同时,利用与国外的联系,罗细亮积极开展对外的合作交流,及时掌握国内外的研究动态。回国后的3年时间里,罗细亮基本上没有完整的节假日。3年过去,罗细亮自己的实验室和研究团队已经初具规模,逐步地发展壮大,并在生化分析领域开展了比较有影响的研究工作。尤其重要的是,罗细亮首次构建了基于电化学阻抗技术的抗污染生物传感器,推进了可在复杂生物体系中直接测定的实用型传感器件的发展。
在实际生物样品中以免标记的方法直接检测蛋白质,一直是国际上的研究热点,但是由于生物样品中其它成分的污染和干扰,多数生物传感器只能在缓冲溶液或高倍数稀释的样品中使用。罗细亮研发的生物传感器,既可以方便地固定生物识别分子,又可以有效防止蛋白质的非特异性吸附。结合非法拉第型电化学阻抗检测技术的高灵敏度,该生物传感器可以对血液中的胰岛素进行直接检测而基本上不受污染和干扰。该生物传感器的检测结果与医院的报告结果偏差相对很小,在疾病标志物的临床检测等方面显示出极大的优越性。相关研究结果发表在分析化学领域的权威期刊美国分析化学上。罗细亮的这一抗污染生物传感器方面的研究结果,发表后很快就受到美国著名的分析化学家James F. Rusling教授的关注,他在为美国分析化学撰写的前瞻性评述论文中认为,该成果有望解决众多生物传感器所面临的非特异性吸附的难题。
1991年,我国召开纳米科技发展战略研讨会,制定了发展战略对策。十多年来,我国纳米材料和纳米结构研究取得了引人注目的成就。我国纳米材料领域的工作者们也以孜孜不倦的探索,推动着纳米材料这门学科不断地前进。这其中,就有一位年轻的学者――刘飞博士。
科研,瞄准前沿
一位年仅三十几岁的学者、一连串前沿成果,刘飞博士称得起“年轻有为”。然而,与大多数年轻人不同,刘飞博士一心一意地埋首于纳米材料领域的研究工作,不沾浮躁之风。在这条道路上,他潜心向前,以“学习”的态度行于斯、研于斯,在一维纳米材料的制备、表征与物性研究的领域上取得了一系列成绩:
首先,在微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)设备中,刘飞使用α―Fe2O3(0001)为基底,以N2和H2为反应气源,首次制备出垂直于基底生长的Fe3O4纳米金字塔阵列。这种新型Fm04纳米材料的阵列很可能在垂直方向上的高密度信息存储中有着潜在的应用,其结果发表在高水平学术杂志AdvMater上。
其次,在单温管式炉设备中,刘飞使用热蒸发冷凝沉积技术在较低的生长温度(
与此同时,刘飞利用真空下高温碳热还原法,首次制备出了大面积垂直于si基底生长的单晶的Boron纳米线和纳米管。扫描电子显微技术(SEM)研究表明所制备出的硼纳米线的长度为5um,平均直径为30nm。透射电子显微镜技术(TEM)和元素维度分布谱技术(ElementMapping)的研究结果都证明所获得的硼纳米材料具有完美的单晶四方结构,它们的生长方向为[001]。电子能量损失谱技术(EELS)研究结果也表明纳米线中硼元素的同时使用开尔文探针技术(KelvlnProbe)首次测试出Boron纳米材料的功函数为4.4eV。并利用改装后的SEM系统中的在位物性测试技术对单根硼纳米线的电导率和场发射特性进行了一系列系统的研究。研究结果表明:单根硼纳米线的电导率为1-8×10-3(n・cm)-1,其开启电场为5.1v/μm,阈值电场为115V/μm;在保持场发射电流为1.05μA的一小时稳定性测试中,单根硼纳米线的电流波动性低于22%并且当电场强度提高到59~74V/μm,单根硼纳米线的场发射电流密度更是达到了2X105-4×105A/cm2,这完全可以满足场发射领域的需要。由于Boron一维纳米材料具有高熔点(2300℃)、高电导率,并且具有独特的“三芯键”结构以及优良的物理和化学特性,所以这种新型纳米材料的发现以及进一步研究很有可能为纳米科学和技术的发展开创了一个崭新的领域。相关科研成果分别发表在知名科学杂志AdvancedMaterla/sc和Uitramzcroscopy上,并由世界上著名的德国的“Nanowerk”网站和国内知名的“科学网”网站分别进行了“Spotlight”报导和专题报导。
除此以外,刘飞使用化学气相沉积技术实现了对不同形貌AIN纳米结构(纳米棒,纳米锥和纳米火山口)垂直阵列的可控生长。为了研究其纳米结构场发射特性的影响因素,刘飞对比了不同形貌氮化铝阵列的场发射特性。实验结果表明,氮化铝火山口阵列具有最好的场发射特性表现,其阈值电场为7.2V/μm,场发射电流的稳定性测试表明其电流波动小于4%。同时,所有三种氮化铝纳米结构阵列都具有和其他很多具有优良冷阴极纳米材料相比拟的场发射特性,这表明其在未来的场发射领域具有很大的应用前景,结果已发表在ChinesePhysicsB等杂志上。
未来,战机握在手中
学习和实践中,刘飞不仅积累了丰富的经验,也形成了一套独特的科研方法和理念,解决了很多工程实际应用的问题,赢得了良好的经济效益和社会声誉,并获得一项国家专利。他是成功的,当然,成功之人自有成功之道。
1995年9月,刘飞迈入吉林大学的校门,考进材料科学与工程专业,四年的本科学习,刘飞以他的聪明和勤奋赢得了老师和同学们的一致认可,连续三年获得“人民奖学金”,并于1999年获“系优秀学生”称号。同年,他以优异的成绩毕业,却并不满足于自己当时的所学,或许是源于心底的那一份母校情结,刘飞选择留在吉林大学进行硕士研究,在材料科学学院攻读材料物理与化学专业。硕士学习期间,刘飞在于文学教授的指导下进行了磁控溅射生长巨磁阻多层膜的研究工作,并于2002年7月完成硕士论文《Cu/Fe多层膜的表面、界面微结构研究》,获得工学硕士学位,其论文获得学校研究生论文比赛优胜奖,这位年轻的硕士研究生充分展露了他在科研领域的才华。
2002年9月,刘飞考入中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室,师从于高鸿钧研究员,攻读凝聚态物理博士学位,2005年9月获得理学博士学位,并于2004年获得“所长优秀奖学金”、2006年获得中国真空学会优秀博士论文奖学金。
在科学的道路上没有捷径,正因为艰难才去登攀,而站得更高才能看得更远,年轻的刘飞博士没有止步于一点点的成绩,在科学之路上,他选择一路向前。自2005年9月,刘飞博士在中山大学理工学院的显示材料与技术国家重点实验室参加工作以来,包括在中国科学院物理研究所攻读博士期间,他主持国家自然基金委――广东省联合基金重点基金一项、国家自然科学基金青年基金一项、教育部博士点新教师基金一项,并且参与了多项国家“973”和“863”项目,共发表了学术论文(SCI、EI和ISTP收录)二十余篇。
自此,在外人看来,他的人生似乎已经进入康庄大道了,然而,“人生也有涯,而知也无涯”,国际上风起云涌的科技发展愈来愈强烈地吸引着他的目光,视线的开阔,令他在学术上有了大幅的前进。目前,还有国家自然科学基金青年基金项目等4项国家和地方自然科学基金项目研究,在他的主持下紧锣密鼓地展开着。
生物界面是指细胞与固体材料表面接触所形成的有生物和化学活性的界面,所进行的研究是化学、生物学、材料科学与医学等交叉的前沿学科。有科学家指出,“与细胞相互作用的材料的表面化学工程是一个极具挑战且迫切的世界性难题”。细胞与人造材料之间的生物界面科学的发展将密切关系着人类的健康和持续发展,将能够显著的降低与生物技术、组织工程及细胞基诊疗相关的医学应用中的危险。
近年来中科院化学研究所王树涛教授一直从事细胞粘附生物界面化学的研究,在生物界面的构筑原理与方法、细胞与固体表面特异性识别与可控粘附取得了一系列有影响的成果,并在恶性肿瘤诊断上的应用研究方面获得了重大突破。
出奇制胜――界面的构筑
循环肿瘤细胞作为重要的癌症标志物之一,它的识别检测近年来倍受关注,然而其在血液中极低的含量(亿分之一),因此通常用于细胞分选的流式细胞分选仪的灵敏度(万分之一)远远不能满足检测的需求。当前的领先技术是基于免疫磁珠的细胞分离技术,但是其灵敏度低,设备昂贵,费时等缺陷,仍然不能满足恶性肿瘤血液检查的需求,因此细胞检测新材料与技术的出现显得尤为迫切。
基于硅纳米线阵列
通过制备识别抗体修饰的硅纳米线阵列,以乳腺癌细胞作为靶向细胞,王树涛开发了特异性识别、粘附肿瘤细胞的三维微纳米界面。识别抗体使得硅纳米线阵列对目标癌细胞具有特异性的识别功能,同时纳米线能与细胞表面的微纳米伪足相互作用,二者具有相似的尺度,从而获得了比平面结构更强的作用力。这一工作利用微纳米尺度效应对生物界面上的细胞粘附特性进行调控,结合特异性抗体和界面纳米结构,大幅提高了界面对循环肿瘤细胞识别粘附的有效性,实现了肿瘤细胞的高灵敏的特异性捕获。后来,受生物界中免疫系统的高选择性识别粘附现象的启发,王树涛进一步提出了纳米尺寸选择和生物分子的识别协同效应,建立了结构选择和分子识别的新的生物界面识别粘附模型。
王树涛在此方面的研究是国际上第一个利用多尺度粘附可控的功能界面识别捕获肿瘤细胞的例子,选择性得到了3―4个数量级的提高。自2009年发表在Angew. Chem. Int. Ed.杂志以来,得到国内外同行的广泛关注,被Science Daily及国内多家媒体进行专题新闻报道,同时被Nanomedicine做了题为“硅芯片上的纳米柱增加了检测灵敏性”专题新闻评述,指出“该技术在癌症诊断上很有潜力,它能给医生提供患者病情的相关信息和检测治疗的效果”。王树涛因此获得了2010年世界科技奖材料类提名,这在之前中国只有两位教授获此殊荣。
基于聚合物纳米簇
自2010年回国后,与日本理研及美国加州大学的合作者合作制备了肿瘤细胞特异性抗体修饰的导电聚合物纳米簇表面代替相对硬的硅纳米线表面。研究结构表明,相对较矮的聚合物纳米簇(1―2微米)仍然取得了与较高的硅纳米线(8―10微米)相当的细胞特异性识别粘附的结果。结果发表之后,被Science Daily等以“诊断工具:负载抗体的聚合物薄膜能捕获肿瘤细胞”为题作了亮点介绍。
重磅出击――粘附的研究
血液中的痕量循环肿瘤细胞的捕获问题通过我们发展的细胞粘附界面可以解决,而如何在捕获后将痕量的肿瘤细胞无损的释放是难题的关键。通常,生物实验室用胰蛋白酶将细胞与基底间的蛋白水解,使细胞从基底上去粘附。但是这个过程,不可避免对这些痕量的肿瘤细胞造成损坏。
针对以上问题,王树涛设计了一个用核酸外切酶来完成高效快速释放的细胞粘附去粘附三维纳米生物界面。研究中选择了对癌变淋巴细胞特异性识别的核酸适配体作为细胞识别和捕获分子,将之修饰到硅纳米线阵列表面。与平的表面相比,这个界面提供了一个三维的细胞接触模式(多点接触),酶可以多点同时切断核酸适配体,细胞去粘附的过程变得更容易、更快速,且不对细胞本身产生伤害。相关结果在Adv. Mater.上发表并选为封面文章。审稿人高度评价“这一结果是非常振奋人心的,……,将引起细胞材料的相互作用领域的研究者极大的兴趣”。之后又被Wiley出版社的MaterialViews中国等新闻报道,称该研究提供了一个“高粘附易释放”的细胞检测平台。因此,王树涛也受到Science Publishers出版社邀请为纳米医学专著《Nanomedicine in Diagnostics》上撰写题为“Emerging Nanotechnology for Efficient Capture of Circulating Tumor Cells”的章节。
美妙福音――肿瘤的检测
研究表明,恶性肿瘤的死亡率与各国的国民收入成反比,低收入国家的恶性肿瘤患者死亡率一直高居不下。一个重要的原因,是癌症诊疗的费用非常高,除了药物外,其中很大一部分是检测的费用。如何发展一个高效、便宜、简单的肿瘤细胞检测器件成为世界各国的关注热点。
鉴于以上的问题,王树涛发展了廉价、易操作的第一代基于细胞粘附界面的肿瘤细胞检测器件――将细胞特异粘附硅纳米线界面,做成尺寸规范化的检测芯片试剂盒。操作流程非常简单,不需要另外昂贵的设备,绝大多数的生物实验室或医院的检测中心都具备检测条件;这种简单的检测器件在全血中的细胞识别捕获效率在有40%左右;重要的是其细胞识别检测时间从4―6小时缩短到2小时左右。这些优点基本上可以满足发展中国家普通患者做细胞基的癌症检测和术后监测的需求。该成果已申请国际专利。因为其特异高效的细胞粘附特点,被Science Daily等称作“捕蝇纸”式肿瘤细胞检测器件。
为了进一步实现恶性肿瘤早期预警的目标,在第一代器件的基础之上,王树涛将微流控技术与硅纳米线细胞粘附界面结合,构筑了第二代肿瘤细胞检测器件,实现了高于97%的细胞识别捕获效率。该成果被选为当期的封面文章,同时被Nature Medicine做了题为“将癌症从人体循环中取出的新技术”的新闻评述。目前,这种新型芯片已开始癌症病人的临床血液检测尝试,有望为癌症早期诊疗提供参考。
Proceedings of the 10th
Italian Conference Sensors
and Microsystems
2008, 674pp.
Hardcover
ISBN 9789812833525
A G Mignani等著
本书精心收集了2006年2月15-17日在意大利Firenze市举行的第10届传感器与微系统会议上的论文。这次会议由意大利传感器与微系统协会(AISEM)和费拉拉大学应用物理系组织,整个会议由9个口头宣读分组会和2个书面张贴分组会组成,它在意大利为物理、化学、生物、工程、材料科学等领域的专业人士提供了一个独特的跨学科的交流平台。传感器与微系统会议论文集自第一版出版以来,为传感器与执行器、材料与工艺技术、信号的监控、获取和控制、数据处理、图像识别技术、微系统、微机械等与传感器相关学科的关键研究领域做出了突出的贡献。
传感器与微系统是一门多学科交叉的综合性学科,它涉及到科学技术的各个领域。本书收录的109篇论文被分成10个部分介绍,1.应邀演讲报告,包括计算机屏幕上的图像辅助技术:原理和应用等4篇文章;2.生物传感器,包括基于纳米材料的GOD生物传感器的制备与表征等7篇文章;3.生命功能监测,包含了导管..导管内的伽玛射线探测仪、用于移动医疗的基于红外线的心率监测10篇文章;4.气体传感器,包含了气敏氧化锡纳米带的发光特性、纳米结构的三氧化钨(WO3)气敏材料的高温沉积等30篇文章;5.液相化学传感器,包含了基于二氧化锡光学传感器的水中氨的检测、用光纤探针和低成本分光度计对水中Cr(VI)含量的在线全自动测量等6篇文章;6.化学传感器阵列,包含了用于酒质量监测的具有线性温度特性的气体传感器阵列的发展等8篇文章;7.微制造与微系统,包含了温度对MEMS振荡器影响的仿真与建模等13篇文章;8.光学传感器,包含了带有微加热器和热电堆的CH4红外传感系统等10篇文章;9.物理传感器,包含了一种基于有机场效应晶体管的应力计量传感器等15篇文章;10.系统、网络和电子接口,包括一种集成的带有分离振荡器的宽范围的阻抗/时间转换器等6篇文章。
本书内容丰富新颖,几乎涵盖了传感器的各个领域,介绍了传感器在各个领域的新发展、新成果和新应用,适合于从事不同传感器及其相关领域的研究人员和工程师们参考阅读。
孙方敏,
博士生
(中国科学院电子学研究所)
关键词:纳米粉体,α-Fe2O3,力学性能
众所周知,氧化铁具有许多优异的性能,在催化、磁性存储、气敏、生物医学等领域具有广泛的应用[1-3]。近年来,纳米氧化铁的制备已经取得了很大的进展,各种粒径均匀、形貌可控的纳米氧化铁的研究已陆续被报道[4,5]。氧化铁有多种存在形式,如α-Fe2O3、β-Fe2O3、γ-Fe2O3、ε-Fe2O3、Fe3O4等,它们在性能上有较大差异。
水热法是一种重要的合成技术,具有环境友好、相对低温、产物纯度高以及所得颗粒分散性好、粒径分布窄、晶型好等优点,逐渐成为一种重要的制备纳米材料的新技术。论文参考。本研究以氯化铁和氨水作为原料,通过水热反应,粒径约为80nm左右的球形α-Fe2O3纳米粉体。
1. 实验部分
1.1 试剂和仪器
试剂:FeCl3·6H2O,NH3·H2O。以上试剂均为分析纯,国药集团上海化学试剂公司。
仪器:H-800透射电子显微镜,日本;D/Max-RB X-射线衍射仪,日本;马弗炉,上海贺德试验设备有限公司;Spectrum 400红外光谱仪,美国。论文参考。
1.2 实验方法
称取一定量的FeCl3·6H2O,配制成1.5mol/L的溶液,向该溶液中缓慢地滴加氨水,得红褐色的凝胶状样品。将该样品放入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中,在120℃下反应1min后冷却至室温。其中的沉淀物用蒸馏水洗涤数次后,在80℃干燥5h,得氧化铁前驱体FeOOH。将前驱体于不同的温度下煅烧,即可得α-Fe2O3纳米粉体。
1.3样品表征
应用D/Max-RB X-射线衍射仪对样品物相进行表征,其条件为:Cu靶,Kα射线,λ=1.541Å,管电压40kV,管电流100mA,扫描速度4°/min,扫描范围(2θ)20-75°;应用H-800透射电子显微镜对样品的形貌和粒径大小进行了表征;应用Spectrum 400红外光谱仪对样品进行表征。
2. 结果与讨论
2.1 IR分析
图1是将前驱体煅烧到400℃时所得的超细氧化铁样品的IR图,显示了氧化铁的特征吸收峰。570cm-1的峰为Fe-O的伸缩振动,480cm-1的峰为Fe-O的弯曲振动。这一结果,与文献报道的球形α-Fe2O3纳米粉体的红外光谱相当。
图1. 400℃时样品的红外光谱
2.2 XRD、TEM分析
图2为前驱体在不同的温度下煅烧5h后所得的XRD图。从图中可以看出,200℃时前驱体已经完全分解成α-Fe2O3。在400℃其峰形与200℃时的峰相比更加尖锐,表明结晶度有所提高。根据Scherrer公式D=Kλ/βcosθ可计算出200、400℃时灼烧的样品的平均粒径分别为30、50nm。由此可见,随着温度的升高,所得的晶粒粒径逐步变大,这一结果也说明了较高的温度有利于晶粒的生长。
图2. 样品在不同温度下的XRD图
图3为在400℃时灼烧的样品的TEM图。论文参考。从图上可以看出,颗粒为球形,粒径大约在80nm左右,分散性较好,团聚不明显。
图3. 样品的TEM图
2.3 α-Fe2O3纳米粉体对聚乙烯的力学性能影响
为了考察α-Fe2O3对聚乙烯力学性能的影响,将α-Fe2O3(加入量为5%)与聚乙烯(PE)做成复合材料,具体过程如下:
在转矩流变仪中经过混合、压缩、均化,最后挤入成型。为了达到α-Fe2O3粉体在有机体中的均匀分布需要多次混合,因此,从挤出成型机上出来的复合料可再经过造粒机造粒,将这些复合的颗粒再转入到流变仪配料入口。这样反复多次,就可使得α-Fe2O3粉体在PE中均匀分布,最后形成以α-Fe2O3粉体作为增强体,以PE为基体的复合材料。取一定长度和直径的这种复合材料(长条形),通过万能仪测其拉伸强度,与相同形状的纯的PE对比,可以观察到经过增强以后PE的拉伸强度明显提高(图4)。实验数据可总结如下: