工业结晶论文

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工业结晶论文范文第1篇

关键词：医药工业洁净厂房；给排水；设计

中图分类号：S276文献标识码：A文章编号：

前言：鉴于医药工业洁净厂房的生产工艺对外界环境有着相当高的要求，不仅需要对药品生产空间内的空气悬浮颗粒进行有效的掌控，也需要确定符合要求的温度、湿度、压力等参数。因此，医药工业洁净厂房除了要有一个科学的工艺设计以外，医药工业洁净厂房内部装潢，整体的工程设计均是非常关键的。作为医药洁净厂房设计的一部分，给排水设计也是其至关重要的一个方面，本人结合自身医药厂房给排水设计的现实工作体验，针对医药工业洁净厂房的给排水设计进行详细论述。

给水系统

1．1给水系统的分类及处理

医药工业洁净厂房的给水系统一般主要分为生产给水、生活给水、消防给水。给水系统的设计为了避免水质遭污染，一般情况下，医药工业洁净厂房使用的水系统应进行有效的划分并进行有关设定配置，比如，按照日常中的生活、生产等用水作用的差别进行仪器的安装，建议每条生产线给水系统的起端均铺设检修阀门及计量水表，方便今后的检修和成本计算。在工艺给水系统管道上也应设防倒流指示器以防止水质污染。另外，应该兼顾到医药生产工艺中的生产科技水平的高速提升，产品升级比较快，生产工艺不断更新多变的特征，在设计给水管道的时候应该考虑用水剩出空留的地方，以便今后的变更。

1．2给水管材的选择

医药工业洁净厂房的生活给水管应选用耐腐蚀、安装连接方便的管材，可选择塑料给水管、塑料和金属复合管、铜管、不锈钢管以及经过防腐处理的钢管。生产给水管需根据生产需要确定给水管材，例如循环冷却水应采用钢管。净化区

内应少敷设管道，如实在避免不了，且需要明设给水管道，则必须选用不锈钢管。

1．3卫生器具的选择

我们的手是发生交叉感染的桥梁，医药工业洁净厂房的工作者在接触一些器械的时候一定要提前洗手，而洗手的水龙头不能直接用手来打开，建议使用一些感应式或肘式洗手龙头。洗干净的手不能使用普通的毛巾擦干，这是由于普通毛巾易产生 纤维尘，最好的办法是热风吹干，所以洗手室不但要铺设洗手池，而且还需铺设烘手器。此外净化区内设置的水池应选用净化区专用水池，此水池应为不锈钢材质。生活区内卫生间的卫生洁具应便于冲洗且均应为节水型，还应采用白陶瓷制品，不得用水磨石或水泥制作 。

2.排水系统

1．1排水系统的分类及处理

医药工业洁净厂房的排水系统，主要是根据生产排出的废水性质、浓度等确定。医药工业洁净厂房内的排水主要可分为生产污水，生产清下水以及生活污水。

对于医药洁净厂房的排水体系，应该将这三种水的处理明确分开进行。生产污水应先汇集到整个厂区内部的污水处理站进行处理，待达到有关部门的规定以后才能排放到市政污水管网；如果车间内排出的污染水源含有特别强大的致敏性物质：譬如青霉素或者腐蚀性物质譬如硫酸铵、或包含那些对机体的健康造成威胁性的一些物质的话，必须对所要排出的水源进行严格的脱敏，去除硫氨酸及进行应有的处理以后，才能与其他一般性质的生产污水混合，排至污水处理站进行相关处理。生活污水可以经过简单的水处理构筑物（如化粪池、隔油池等）处理后，直接排至市政污水管网。无污染的生产清下水可以考虑回收利用。

1．2排水管材的选择

医药工业洁净厂房内排水管材的选择跟其生产工艺有很大关系。排水管材的选择直接关系到其在使用过程中对外界环境所形成的一些影响。在进行排水管选择的时候最好是选用那些含化学成分较小的、稳定性能较高的排水管材，避免使用过程中给环境造成其它的危害；同时要求排水管材径壁光滑，管道及管件的接洽部位要有很好的整合度，来确保水流的水力性能，从而将微粒的沉积和微生物的繁衍降到最小范围之内， 因此建议净化区内明敷的排水管选择不锈钢管。

排水管材的选择一般遵循：连续排水温度低于40℃，选用聚氯乙烯 (UPVC )排水时管，该管材具有化学稳定性强，水力性能好的优点；当一段时间内排水的温度在 40～80℃ 之间的时候,还是建议采用既具有较高耐温性能，同时也会存在较好的水力质能以及含有稳定性能的化学璃纤增强聚丙烯排水管；如果排水温度持续高于80℃，采用柔性接口机制排水铸铁管，但是要注意此排水管的防腐蚀处理。

1．3排水附件的选择

因医药工业洁净厂房的跨度比较大，其生产排水横管往往一般与其它建筑相比会很长，超越了规定的单位允许范围的长度，为了清通方便，往往在排水横管上，每隔一定距离设一清扫口，清扫口尽量设在非净化区，如不能避免要在净化区铺设，清扫口要选用易清洁的全铜制品。洁净室尽量不设地漏，若工艺需要铺设，亦尽量少设，且应选用材质不易腐蚀，内表面光洁，不易结垢，有密封盖，开启方便能防止废水废气倒灌的洁净地漏 。另外，为了顺利收集排水，保持地面清洁，地漏的顶面标高应低于周围地面 5 ～10 mm。

为了避免医药工业洁净厂房出现排水管泄露的情况，保证通风系统能够顺利工作，在通风系统不能正常运作的时候，厂房内的空气就会发生一种倒灌现象，直接对室内的干净度、潮湿度造成严重的影响，同时也会消耗洁净室的能量，与排水管相连的各个排水点均应设水封装置，水封深度不得小于 50 mm 。这是维持洁净室内各项技术指标的一个重要措施。为了避免此类危险情况的出现，同时也为防虫防鼠，医药厂房内的排水出户管末端在接到室外检查井之前，往往要增设水封井 。

3．消防系统

医药工业洁净厂房一般都是一些较为封闭的空间，医药厂房内的空间往往是那种通道窄而曲折的，这就造成在火灾发生后无论是进行解救和灭火等都是相当艰难的，且由于厂房内有大量的化学物质 (包括建筑材料 )，火灾发生以后会出现很多很多对机体造成危害的气体，甚至有毒气，所以在厂房内铺设相关的消防设施是非常有必要的。医药洁净厂房的生产层和可通行的技术夹层均应铺设室内消火栓系统，消火栓的布置应使厂房内不出现消防死角，且应保证室内任何一点同时使用的水枪数不少于2支，水枪充实水柱不小于10 m。

医药工业洁净厂房每个场所内部应设置灭火器，因为这些器具是在火灾初发阶段里能够起到关键作用的工具。建筑灭火器配置按国标《建筑灭火器配置设计规范 》 相关条文执行， 一般情况下会参考中危险级进行设置位置及数量 。

4． 循环水系统

医药工业洁净厂房为了避免水源受到污染、将药物的生产所花费的费用减少到最低，那些生产配备中所使用的冷却水，在使用以后除了出水水温有很大的升高以外，水质却不会发生较大的改变，经冷却塔降温处理后，就可以再次使用。

这里值得大家注意到的地方就是，因冷却水在循环使用的过程中，会出现气体蒸发、遭受风力受到一些损失，进而水的浓度增加，变大，含盐量会明显增高，有的甚至会出现沉积现象；以及水中微生物繁殖和尘埃悬浮物、腐蚀剥落物及其它杂质，形成沉积物，为提高设备热交换率及延长设备寿命，循环冷却水需要及时补水并一定要对其进行处理才能正常使用。

5． 给排水管道的铺设

医药工业洁净厂房内给排水管道的铺设方式与整体的制药空间的气体流动及纯净程度有着非常密切的关系，在进行给排水管道铺设的时候需要考虑到这些因素，最好是减少在室内的铺设。一般情况下，往往很多的医药厂房内的给排水管道干管铺设于技术夹层、技术竖井、地沟管槽内或简单的埋在地底下，尤其是那些有上下夹层的医药厂房往往就将给排水管道安置在夹层中。

对于穿过洁净室无法暗装的给排水立管及消火栓，应尽量在净化区墙角处敷设，并应采用彩钢板包嵌，阴阳角均做成圆弧角，以免积灰。为防止洁净室外未净化空气渗入室内，同时也为了防止洁净室内的洁净空气向外渗漏，造成能量的浪费，甚至影响室内的洁净度，给排水管道穿过洁净室墙、楼板和顶棚时，应设套管，套管内管段不得有接头，排水管道和套管之间必须用不起尘的密封材料封闭。在实在无法做套管的部位，必须采取严格的密封措施，主要的密封方法有微孔海绵、有机硅橡胶、橡胶圈及环氧树脂冷胶等。

小结

以上针对医药工业洁净厂房给排水管材选择、相关卫生器具的选择设置、排水附件选择设置、消防系统、循环水系统、给排水管道的铺设等有关问题开展了详细的论述，同时向大家陈述了我自己在有关问题上的解决方案。在现实的整个工程实施过程中，对于大体设计上形成影响的外界因素有很多方面，如何有效的与实践相结合，同时也要符合各相关章程，设计出符合整个国内大趋势而且也要有实际用途的医药洁净厂房，更需要广大的先进科技工作者的互相学习，一起进步。

参考文献 :

[1]医药工业洁净厂房设计规范 ( GB50457 – 2008) 北京 : 中国计划出版社

[2] 中国医药科技出版社 药品生产质量管理规范 (2010年修订)

工业结晶论文范文第2篇

一、企业文化与思想政治工作的重要关系

企业文化建设是企业精神文明建设的有效途径，是加强和改进企业思想政治工作的重要措施[1]。企业文化与思想政治工作在调动员工积极性，增强企业凝聚力，保证企业发展目标实现上起着相辅相成的作用。企业文化可以在大的领域里为思想政治工作提供观念、价值、精神表现的形式与载体；思想政治工作借助企业文化方式，可以不断丰富工作内容、深化工作效果。企业文化通过科学文化和人文文化手段的综合运用，把思想政治工作开展的党的路线、方针、政策的教育内容转化为企业的价值观，进而增强企业的凝聚力，发挥员工生产经营的积极性，从而为企业多作贡献。

二、思想政治工作与企业文化建设有效结合的意义

当前形势下，国有企业所处的社会环境、经营环境正在发生着变化，企业的思想建设工作出现了新的难点。如何把思想政治工作与企业文化建设结合起来，是工作实践中必须认真探索的新课题，具有十分重要的促进作用。

（一）促进生产经营活动

思想政治工作必须围绕生产经营活动并为之服务，企业文化正好具有这样的连接功能，它为思想政治工作与生产经营管理工作密切结合提供了最佳的方式，使思想政治工作渗透到了企业生产经营管理的各个环节，坚持把解决思想问题与解决实际问题结合起来，贴近实际、贴近生活、贴近群众，培育高质量的职工队伍，形成统一的价值观和行为规范，提高企业竞争力，为推动企业科学发展、促进社会和谐稳定作出新贡献。

（二）增强企业凝聚力

企业文化建设可以为思想政治工作提供强大的文化氛围，丰富多彩的群众性文化活动，融思想性、娱乐性和艺术性于一体，以其特有的文化品位成为职工普遍认可并主动追求的方式。这种广大职工在活动的参与中自觉地受教育的好形式，可以打破思想政治工作的沉闷气氛，克服员工的逆反心理，增强共同思想政治工作的活力，进一步增强企业的凝聚力。

（三）提升干部队伍素质

以人为本，把思想政治工作团结群众、教育群众、鼓舞群众的作用充分发挥出来，进一步从上级要求和群众期盼中找到切入点和着力点，提高认识问题能力、组织工作能力、应对复杂局面能力，增强政工干部队伍的综合素质。

三、思想政治工作与企业文化建设相结合的有效途径

思想政治工作与企业文化建设，应该紧紧围绕企业深化改革、提高经济效益、增强职工素质的有效途径，确立与社会的正确价值导向相符合的企业价值观，培育具有时代特征和鲜明个性的企业精神，塑造良好的职工形象和企业形象，使之成为顺利实现企业改革和发展目标的思想保证。

（一）围绕深化企业改革

深化改革，建立行之有效的企业制度，已经成为企业发展的根本动力和必然要求。要充分发挥宣传、教育、引导作用，更新职工观念，把解决职工思想问题、维护职工的切身利益有机结合起来，确保职工在企业的主人翁地位，帮助职工消除理论上的困惑、思想上的疑惑、心态上的失衡，自觉投身企业改革，保证改革健康顺利进行。

（二）围绕提高生产效益

始终把推进企业发展、提高生产效益作为主线，集中精力，找准与企业效益结合的着力点，开展丰富多彩的劳动竞赛活动、层次多样的技能培训等，在制定计划、组织活动等各个方面都要把提高效益放在首要位置，努力为企业求突破、求发展提供坚实的思想和物质基础。

（三）围绕提高职工素质

工业结晶论文范文第3篇

【摘要】 差示扫描量热法(DSC)、傅立叶转换红外光谱(FT-IR)和X-射线粉末衍射(XRPD)研究表明实验室精制得到的头孢曲松钠晶体属单斜晶系，P21/c空间群。在Cerius2工作站SGI IRIX上应用能量最小化法确定了头孢曲松钠的晶体结构；基于BFDH、AE模型预测了头孢曲松钠晶体的晶习，其中AE模型预测的晶习与实际生长晶习相近，呈薄片状。实验定性考察了生长环境对头孢曲松钠晶习的影响。

【关键词】 头孢曲松钠； 晶体结构； 晶习； X-射线衍射

ABSTRACT Studies of differential scanning calorimetry (DSC)， Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy， and X-ray powder diffraction (XRPD) on ceftriaxone sodium purified in laboratory indicate that the ceftriaxone sodium crystal belongs to monoclinic crystal system and space group of P21/c. The crystal structure of ceftriaxone sodium was determined on workstation SGI IRIX of Cerius2 based on the minimizing energy law; the crystal habit was predicted by BFDH law and AE law， respectively， of which the crystal habit predic-ted by AE law was plate， close to the practical habit grown from solution. The effects of crystal growth conditions on crystal habit of ceftriaxone sodium were qualitatively studied by experiments.

KEY WORDS Ceftriaxone sodium; Crystal structure; Crystal habit; X-ray powder diffraction

晶体的微观结构与物质的宏观物理、化学性质密切相关，决定着物质的晶形、密度、熔点等。对物质晶体结构的了解，将有助于在原子尺度上阐明物质各种性能的机制，对研究物质结构与性能之间的关系和规律具有重要意义［1］。晶习是表征晶体外部整体形态的量［2］。晶态有机固体的外形是其固液分离体系设计和操作的一个重要参数，影响下游操作过程(如过滤、洗涤、干燥)的效率和物质的性能(如堆密度、机械应力、润湿性)［2～4］。晶体内部结构特性以及外部生长环境都能影响晶习［5］，如何利用这些信息去预测和控制真实条件下生长晶体的晶习在精细化工领域，尤其是制药业，越来越受到关注和重视［6～8］。 头孢曲松钠(ceftriaxone sodium，C18H16N8Na2O7S3·3.5H2O)，曾译头孢三嗪，是新型、长效、广谱的第三代半合成头孢菌素，属于β-内酰胺类抗生素，结构式如Fig.1所示［9］，1978年由瑞士Roche公司研发成功，1982年首次在瑞士上市，1984年12月21日获得FDA认证，1996年专利到期。自上市以来，产品畅销全世界，2000年头孢曲松钠在世界前200个畅销药中列第43位，在国内的销售额居各抗感染药物之首［10，11］。目前头孢曲松钠的研究热点集中于合成以及药理，鲜有报道其晶体结构和晶习方面的研究。由于头孢曲松钠难以培养出满足测试要求的单晶，本文通过X-射线粉末衍射分析，应用分子设计软件Cerius2(4.6

Fig.1

Structure of ceftriaxone sodium

版本)根据能量最小化方法得到了头孢曲松钠分子空间结构，并在此基础上预测了产品晶习，为头孢曲松钠工业结晶过程的设计、优化提供了理论指导。

1 实验部分

1.1 实验原料

头孢曲松钠粗品由山东瑞阳制药有限公司提供，实验室精制后产品纯度经高压液相色谱(HPLC)检测不小于99.5%。试样再经研磨、筛分，选取粒度范围在38～45μm之间的细晶用于X-射线粉末衍射测试。

1.2 DSC分析

差示扫描量热仪(NETZSCH Thermal Analysis DSC204)：样品置于封口的Al2O3坩锅中，参比物为空的α-Al2O3坩锅；升温速率为5℃/min，升温范围从室温到330℃；载气为N2，流量50ml/min。仪器的热焓采用铟作为标准物校正。

1.3 TG分析

本文采用NETZSCH TG209热重分析仪测试头孢曲松钠的TG曲线，升温速率为10℃/min，载气为N2，流量为18ml/min。样品用量为5.08mg，升温范围从室温到200℃。

1.4 红外分析

本文采用KBr压片法在NICOLET 560型傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)上对头孢曲松钠进行红外光谱分析。

1.5 扫描电镜(SEM)

本文采用Hitachi X650扫描电镜(SEM)表征实验样品的晶习，操作电压15kV，样品放在黏着双面胶的金属片上，在观察前需在氩气保护下间歇喷金。

1.6 X-射线粉末衍射分析

头孢曲松钠的X-射线粉末衍射数据在日本理学(Rigaku)D/max-2500型单色X-射线衍射仪上收集，CuKα射线(λ＝1.5405)，石墨单色器，扫描速率1s/step，工作电压40kV，工作电流100mA，测试温度(25±1)℃。为保证样品表面与测角仪轴心平行共面，装样采用铝板背压法。

2 实验结果与讨论

2.1 DSC曲线

头孢曲松钠的DSC谱图如Fig.2所示，样品在260℃附近存在一个尖锐的放热峰，在放热峰前还存在两个小的吸热峰。头孢曲松钠DSC曲线260℃附近的放热峰是样品热分解放热所致［12，13］，实验测定的热分解峰顶温度TP为262.30℃，接近文献值240～265℃［12，13］。与其他大多数头孢菌素一样［13］，头孢曲松钠的DSC曲线也没有熔点峰，表明头孢曲松钠在熔化前已发生热分解，故无法用量热法来测定其纯度。

2.2 TG-DTG分析

头孢曲松钠的TG-DTG谱图如Fig.3所示，虽然TG曲线没有表现出明显的直角台阶状，但DTG曲线的双峰却说明了头孢曲松钠在室温至200℃之间的失重是分两步完成的。根据TG线的失重百分率计算结果可知，第一步失重约6.30%，第二步失重约3.31%。头孢曲松钠分子中结晶水的理论百分含量是9.53%，参照中国药典(CP2005)附录M水分测定法中的费休氏法测得头孢曲松钠水分含量为9.5%，而实验测得TG失重为9.61%，与理论结晶水含量基本相符。因此可推断头孢曲松钠在室温至200℃之间的TG失重是脱除结晶水所致［14］，Fig.2中DSC曲线热降解放热峰前出现的两个小峰正是头孢曲松钠分两步脱水而产生的吸热峰。而且，头孢曲松钠的DSC曲线并未再出现脱溶剂峰，结合Fig.3所示的TG-DTG谱图，可以初步判定实验精制头孢曲松钠过程中未见形成溶剂化合物。

2.3 红外分析

实验室制备的头孢曲松钠与市售国外产品的红外谱图如Fig.4所示。β-内酰胺与杂环并接产生的特征峰出现在1740cm-1处，在3440～3260cm-1处出现的强而宽的峰是-OH和-NH伸缩振动引起的谱带，-OH和-NH的伸缩振动频率在此区域相互重叠而不易区分，由于分子内氢键，吸收频率向低频方向还存在一定的平移。1610cm-1附近处的强峰是芳核骨架振动的特征峰，1000cm-1附近的特征峰是芳环C-H面向弯曲振动引起的强吸收峰，但Ar-H在3030cm-1附近的特征峰由于-OH和-NH的存在而不明显。1740cm-1处的强峰是羰基伸缩振动的特征峰，而1650cm-1处的强峰则是酰胺的羰基伸缩振动引起的。

2.4 X-射线粉末衍射分析

测试中发现当2θ>50°后，头孢曲松钠的XPRD谱图不再出现明显的衍射峰，因此在Rigaku D/max-2500X射线衍射仪上收集5°

2.5 头孢曲松钠晶体结构的确定

分子的空间结构信息对于确定晶体结构，研究晶体所属空间群和原子位置具有重要作用。因此，在研究晶体结构之前研究分子的空间结构是必要的。分子的空间结构一般可以由两种方法得到：一是通过实验的方法，主要包括X-射线单晶衍射和2D-NMR技术；另一个是通过计算机辅助分子设计的理论计算方法，目前主要包括“原始”机制、半经验机制以及分子机制模型，其中分子机制模型又有能量最小化、网格搜索、蒙特卡罗(Monte Carlo)以及分子动力学模拟等方法［15］。虽然单晶结构分析是诸多固态物质结构分析方法中提供信息最多、最常用的研究方法，已经成为合成化学及其相关学科、晶体工程和超分子化学等研究领域中必不可少的研究手段［16］，但目前X-射线单晶衍射仪对测试晶体的三维尺度(最小维的空间尺度不小于0.01mm)和质地(晶体不能出现缺陷)有严格的要求，由于头孢曲松钠晶体是薄片状晶习，难以培养出合乎单晶测试要求的晶体，有一维的空间尺度小于0.01mm。头孢曲松钠是一种大分子有机盐类，具有离子化合物的特性。因此本论文应用分子设计软件Cerius2(4.6版本)中的3D-sketcher环境画出分子结构图，再通过电荷分配，选择Dreading 2.21力场，最后根据能量最小化方法得到可能的头孢曲松钠分子空间结构如Fig.6所示。

头孢曲松钠晶体的晶胞投影如Fig.7所示，晶胞中每2个头孢曲松钠分子和7个水分子按Fig.6所示组成一个不对称单元。由Fig.1可知，头孢曲松钠是一种大分子有机羧酸钠盐，存在钠离子(Na+)与头孢曲松酸根离子(C18H16N8O7S3)2-之间强的离子键；除此之外，每个晶胞中还存在众多既是质子受体又能提供质子的水分子，而且每个(C18H16N8O7S3)2-中还含有2个-NH(与电负性大的N原子形成强极性键的氢原子)和6个-CO-(电负性大且又能提供孤对电子的氧原子)，易与水分子或其它头孢曲松钠分子之间的-CO-和-NH形成氢键，如Fig.7中虚线所示。

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2.6 头孢曲松钠晶习预测

在获得头孢曲松钠晶体结构以及晶胞参数等数据以后，应用分子设计软件Cerius2(4.6版本)中的morphology模块，分别选取BFDH模型、AE模型对头孢曲松钠进行晶习预测，结果如Fig.8、Fig.9所示。由于完全基于晶体几何结构理论的BFDH模型没有考虑原子、键型、局部电荷、生长环境等对晶习的影响，当晶体中分子间的键能越大，各向异性越明显时，模型预测的晶习与实际晶习的一致性也就越差［8］。头孢曲松钠是一种大分子有机钠盐，金属钠离子以及分子间氢键的存在，以及生长环境中溶剂极性、杂质的影响，使得采用BFDH模型预测的头孢曲松钠晶习(呈短棒状)与在水-丙酮体系中生长的头孢曲松钠实际晶习(呈薄片状)相差较大(Fig.10)。

较之BFDH模型，AE模型考虑了晶体的内部结构单元以及相互作用对晶习的影响，因而采用AE模型预测的晶习与实际晶习更相近，也呈薄片状(如Fig.10所示)， 这也表明晶体内部结构基元以及相互作用键能对晶体的形态有重要的影响。AE模型预测的头孢曲松钠晶习由10个晶面包围构成，101、101、002、011、011及其对应的等价晶面101、101、002、011、011。应用分子设计软件Cerius2(4.6版本)中的surface builder模块中的cleave crystal surface命令，可以展现出头孢曲松钠晶体不同晶面上的分子排列方式和密度，如Fig.11所示。

由Fig.11可见，不同晶面显露出的原子或基团及其排列密度是不一样的，图中小球代表氧原子。虽然晶面氨基和羰基交替显露，但羰基上的甲基基团增加了空间位阻，不利于头孢曲松钠分子之间或头孢曲松钠分子与极性溶剂分子之间形成氢键。101晶面上的氨基以一定角度显露，羰基沿法线方向显露，较101晶面更易形成分子间氢键。002、011、011晶面也都有羰基、氨基显露，而没有甲基显露增加空间位阻，更有利于氢键的形成。因此101及其等价对称晶面101具有较慢的生长速率，表现出较大的显露面，而101、002、011、011晶面较101有更快的生长速率，表现出较小的显露面，导致头孢曲松钠晶体呈片状晶习。

2.7 生长环境对头孢曲松钠晶习的影响

影响晶习的主要因素除了晶体内部结构外，还有晶体生长过程中所处的外部环境， 例如温度、 溶剂体系、杂质等［2～4］。本文定性考察了不同结晶操作条件以及含钠离子添加剂对头孢曲松钠溶析结晶产品晶习的影响。

由于头孢曲松钠的热敏性以及溶解度特性［9，11，14，17～20］，一般采用溶析结晶法分离、提纯头孢曲松钠［11，21］。相同实验条件下分别采用乙醇和丙酮作溶析剂得到的头孢曲松钠结晶产品的电镜照片如Fig.12所示，晶习都呈薄片状。这表明在实验范围内选用不同的溶析剂并未从宏观上改变头孢曲松钠结晶产品的晶习。

相同溶析剂不同溶析结晶温度得到的头孢曲松钠产品晶习的电镜照片如Fig.13所示，在实验选定温度范围内，虽然温度升高会导致晶面生长速率增大，但各晶面的相对生长速率并没有明显变化，所以温度并没有对头孢曲松钠溶析结晶产品的晶习造成明显的影响，只是使得温度较高时得到的产品的平均粒度有所增大。

相同操作条件下，考察了氯化钠、碳酸氢钠、阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠对头孢曲松钠溶析结晶产品晶习的影响，结果如Fig.14所示。含钠离子添加剂的加入，头孢曲松钠溶析结晶产品的晶习并没有什么明显的变化，还是呈薄片状，这说明在实验条件下氯化钠、碳酸氢钠、阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠对头孢曲松钠晶体各晶面的相对生长速率没有明显的影响。

3 结论

(1)头孢曲松钠溶析结晶产品的DSC、TG、FT-IR和XRPD分析测试结果表明，在实验条件下得到的头孢曲松钠晶体具有相同的晶体结构。

(2)采用JADE 4.0软件对XRPD数据进行指标化、精修，得到头孢曲松钠晶胞参数为a=9.2493，b=15.779，c=20.619，α=γ=90°，β=121.34°，属于单斜晶系，空间群为P21/c。

(3)在Cerius2工作站SGI IRIX上应用能量最小化法确定了头孢曲松钠的晶体结构；基于BFDH、AE模型预测了头孢曲松钠晶体的晶习，其中AE模型预测的晶习与实际生长晶习相近，呈薄片状。

(4)定性实验研究范围内，溶析剂种类、结晶温度、含钠粒子添加剂对头孢曲松钠溶析结晶过程产品的晶习没产生明显的影响。

(5)为获得片状晶习的头孢曲松钠晶体产品，工业上可以采用乙醇或丙酮作为溶析剂，但氯化钠、碳酸氢钠、阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠不宜选作头孢曲松钠结晶产品晶习的改进剂。

【参考文献】

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工业结晶论文范文第4篇

[关键词]烟气氨法脱硫;工艺;存在问题;优化措施

中图分类号：TQ113.7+2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）24-0307-01

近年来，我国经济的快速发展和人们物质生活水平的不断提高，对生态环境产生了严重的破坏，如土地荒漠化、水体污染、大气污染、酸雨等环境污染问题接连涌现，已严重制约了我国经济发展，影响了人民生活，环境治理，环境保护已刻不容缓。目前，影响我国环境空气质量的主要污染物有：烟尘、总悬浮颗粒物、氮氧化物、二氧化硫等。如何削减SO2排放量，控制大气污染，提高环境质量，是目前及未来我国环境保护的重要课题和研究方向。本文针对工业烟气氨法脱硫工艺运行中存在的问题，提出优化措施进行并就其可行性进行探讨，从而为环保达标排放提供有力理论支持。

1 烟气氨法脱硫工艺概述

1.1 氨法脱硫原理

SO2+H2O+xNH3=（NH4） xH2-xSO3 （1）

（NH4） xH2-xSO3+1/2O2+（2-x）NH3=（NH4）2SO4 （2）

1.2 脱硫工艺流程

烯烃一分公司烟气氨法脱硫装置共设置六套烟气脱硫系统（五运一备），采用6炉6塔配置模式。锅炉来原烟气进入脱硫吸收塔，经洗涤降温、吸收 SO2、除雾后的净烟气通过烟囱直接排放。吸收和浓缩循环系统主要设备有：脱硫塔、一级循环泵、二级循环泵、三级循环泵、循环槽等。在此过程中含氨吸收剂的循环液将烟气中的SO2吸收，反应生成亚硫酸铵;含亚硫酸铵的液体再与氧化空气进行氧化反应，将亚硫酸铵氧化成硫酸铵，形成硫酸铵稀溶液;在脱硫塔的浓缩段，利用高温烟气的热量将硫铵溶液进一步浓缩、结晶后，得到固含量为10%-15%左右的硫铵浆液送至硫酸铵处理系统，经旋流、离心分离、干燥包装后得到成品硫酸铵[1]。烟气氨法脱硫工艺流程图详见下图1。

2 烟气氨法脱硫运行中存在问题及优化措施

2.1 氨逃逸

氨逃逸实际是氨气、亚硫酸铵、硫酸铵的阴阳离子发生的挥发性损失。

2.1.1氨逃逸高的原因

⑴液气比小。⑵温度高，氨的气相浓度高。⑶亚硫酸铵氧化率低。

2.1.2氨逃逸高的危害：⑴脱硫反应效率低，可能造成出口SO2超标排放。⑵液氨有效利用率低，造成物料浪费。⑶容易形成气溶胶，造成脱硫塔内除雾器堵塞，影响系统的正常运行。

2.1.3降低氨逃逸的优化措施：⑴根据烟气中SO2含量，合理控制液氨的投加量，避免加氨量过大而造成氨的挥发。⑵提供喷淋吸收段的雾化效果，高效喷淋洗涤烟气中的SO2，确保除雾器填料及喷头运行状态良好。⑶加强监控烟气温度、吸收液pH、浓度、液气比等工艺参数，提高液氨的利用率。

2.2 气溶胶

2.2.1原因分析：⑴在氨法烟气脱硫过程中，烟囱排出的烟气所夹带的氨水挥发逃逸出气态氨与烟气中未脱除的二氧化硫通过气相反应，生产亚硫酸氢铵、硫酸铵等组分形成气溶胶。⑵液氨吸收烟气中二氧化硫后脱硫液滴被烟气携带出，由于蒸发、烟气气体流速过快等作用，析出亚硫酸氢铵固体结晶形成气溶胶[2]。

2.2.2危害：所谓的气溶胶即“气拖尾”现象。⑴亚硫酸铵和亚硫酸氢铵气溶胶随净烟气排放，造成氨的损耗，成为氨法脱硫技术发展的瓶颈。⑵堵塞除雾器，对脱硫装置正常生产运行造成影响。

2.2.3优化措施：⑴采用低温度的工艺水等措施来降低烟气携带的亚硫酸铵反应产物，以净化烟气排出的环境质量，降低烟气携带水分。⑵严格控制脱硫系统的热、水平衡，使烟气排出温度控制在45℃-50℃。⑶严格控制烟气进入脱硫塔吸收段温度

2.3 脱硫塔超温现象

2.3.1原因分析：二级循环泵入口过滤器频繁堵塞、二级喷淋量小易造成吸收塔超温。在超温时蒸发量小、补水量增大，造成吸收塔液位高而无法正常冲洗、稀硫铵副线无法正常开启。

2.3.2危害：⑴长期超温，会严重损坏塔内件。⑵降低脱硫效率，对整个脱硫系统运行造成恶性循环。

2.3.3优化措施：建议在泵入口过滤器前增加一个导淋，增加一股冲洗水。或者对过滤器孔径根据工艺运行实际情况进行选型。

2.4 脱硫塔内壁上部出现硫酸铵结晶挂壁现象

在调试阶段，脱硫系统原始开车初次上液后，虽然脱硫液的pH控制在5～6，但脱硫液中无硫酸铵结晶沉淀。打开人孔检查发现：在脱硫塔塔体上部有近30mm厚的硫酸铵结晶挂壁，有的已经脱离塔壁落人塔底。

2.4.1原因分析

除雾器冲洗次数及冲洗水量过多，且液氨未能连续补给，使得脱硫液中的液氨浓度降低，造成脱硫效率低，导致烟气带出的气相氨与高含量的SO2，反应生成硫酸铵，附着在塔壁上。此外还存在其他原因，如：⑴氧化风分布异常，导致氧化率下降，硫酸铵结晶差。⑵加氨量过大，造成脱硫塔pH偏高，硫酸氨结晶变细，离心机无法分离出料。⑶灰分、油分等杂质对硫酸铵的晶型和结晶过程存在复杂影响。

2.4.2危害

脱硫塔内壁产生硫酸铵结晶会导致后处理系统出料不畅，造成脱硫塔超温将影响整个脱硫系统的正常运行。

2.4.3优化措施

用便携式气体检测仪每天检测脱硫塔出口净烟气中SO2含量;其次，及时加氨并合理控制除雾器冲洗次数及水量，保证脱硫效率。按优化措施处理后，烟气脱硫系统运行5天后便出现了硫酸铵结晶沉淀。

2.5 脱硫液浓度高、硫酸铵晶体小

2.5.1原因分析及危害

在运行中，取脱硫液分析，其结果显示硫酸铵结晶质量浓度达20%，但将脱硫液送入离心机又分离不出硫酸铵，且还会造成离心机振动严重。由于脱硫液中固含量过大，阻碍硫酸铵晶体长大[3]，使得硫铵处理系统无法出料，造成脱硫塔超温、脱硫效率降低等后果。

2.5.2优化措施

操作人员每班需测脱硫塔浓缩段硫酸铵浆液的固含量，当脱硫塔内的硫铵结晶浆液浓度约为5～15%（含固量）时，及时安排出料。

2.6 电除尘运行效率低

因静电除尘器的除尘效果不好，导致进入脱硫塔的烟尘含量严重超标，硫酸铵饱和液的晶体不能较好地聚集成核，氧化段、浓缩段、循环槽底部沉积大量的淤泥，致使硫酸铵系统无法正常出料。经借鉴经验和长期摸索，将循环槽、氧化段的浓液需经过滤泵再进入压滤机过滤，清液返回脱硫塔[4]，同时加强电除尘运行的管理，以保证副产品合格。

3 结论

烟气氨法脱硫工艺属于回收法，将烟气中的SO2作为资源，回收生产使用价值较高的硫酸铵，减少污染，变废为宝，达到了以废治废的目的，且无二次污染，通过在运行过程中逐步优化工艺、改进设备，并且采取设备的防腐、防磨措施，可进一步提高脱硫效率，提升经济和环境双重效益，实现清洁生产。

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工业结晶论文范文第5篇

发酵工业是对农产品深加工的高科技产业，以玉米为原料生产多元醇是发酵工业的新兴行业，也是功能性糖类深加工的主要产品之一。

1我国多元醇工业现状

多元醇是以农产品为原料，利用生物工程技术及物理化学方法联合生产的生化产品。发酵生产多元醇主要以玉米淀粉、糖类为起始原料，经加工生成2个以上羟基的醇，如六元醇（山梨醇、甘露醇、麦芽糖醇、异麦芽酮糖醇、淀粉糖浆氢化物等）；五元醇（木糖醇、阿拉伯醇）；四元醇（赤藓醇）；三元醇（丙三醇）；二元醇（乙二醇、丙二醇）等。大部分产品具有功能性，作为保健食品的配料广泛用于食品、化工等工业。根据有关资料，目前我国多元醇主要产品有山梨醇、麦芽糖醇、低聚糖醇、低聚异麦芽糖醇、赤藓糖醇、氢化淀粉糖浆、木糖醇、异麦芽酮糖醇、乳糖醇、甘露醇、乙二醇、丙二醇、甘油、丁二醇等10余种。

2006、2007年我国多元醇产量和出口量见表1。

近年我国糖醇产品的出口总量上升幅度较大，其中2007年山梨醇出口量达到5.02万吨，在出口多元醇中的比例较大。

2多元醇产品特点及市场

多元醇中最大的品种是糖醇，由相应的糖质经催化加氢制得，如山梨醇、甘露醇、麦芽糖醇、异麦芽酮糖醇、乳糖醇、木糖醇、赤藓糖醇等，1999年被国际食品法典委员会批准为“在食品中可以按正常生产需要使用的食品添加剂”；国际卫生和粮农组织食品添加剂法规委员会批准麦芽糖醇、山梨醇、木糖醇、乳糖醇和甘露糖醇为无须规定ADI值的食品添加剂。我国食品添加剂所用GB2760甜味剂中的糖醇，其最大使用量是生产的需要量。

2.1糖醇的主要特性

2.1.1理化特性作为功能食品配料, 糖醇不仅具有与砂糖、异构化糖、饴糖等完全相同的糖质，而且具备延长储存期、非着色性、非受蚀性、高耐热性、低热卡、高渗透性、低甜味、保湿性、光泽性等特点。

2.1.2生理特性糖醇是具有控制血糖值上升、防龋齿、提高钙吸收率等功能的非糖甜味食品原料，是可被消化吸收的营养性甜味剂。主要多元醇的甜度见表2。

2.2生物合成多元醇的优势

以玉米为原料生物发酵生产多元醇较化工法生产更具优越性。（1）以淀粉、糖类为起始原料氢化还原生产多元醇，得率高于其他技术路线，比如，1吨多淀粉能生产1吨山梨醇或麦芽糖醇；（2）生物合成的多元醇不仅安全卫生，而且有可降解性，是今后发展绿色环保型表面活性剂和可降解材料的起始原料；（3）玉米是可再生资源，较之以石油为原料化学合成多元醇更具竞争力。

美国生产的糖醇50 %用于食品，日本60 %用于食品。目前国产糖醇大部分出口，用作食品添加剂的不到10 %。我国功能性甜味剂的市场潜力巨大，大力开发糖醇用于食品是食品生产商及糖醇企业的当务之急。

3多元醇的主要产品

3.1麦芽糖醇

麦芽糖醇是以玉米淀粉为原料，经酶法水解制得麦芽糖后，经加氢还原得到的一种双糖醇。目前，麦芽糖醇产品有液体和结晶两种。麦芽糖醇甜度为蔗糖的80 %～90 %，其甜味柔和，无刺激性和返酸的后味，具有适度的清凉感。

部分发达国家在20世纪70年代开始生产和销麦芽糖醇售，现已具有相当规模；我国于90年代开始生产，目前产地有广东、江西、上海、江苏、山东等。产品主要作为甜味剂用于无糖甜点、糖果、冰激凌等。2005年我国麦芽糖醇产量1.5万吨，2007年已达到约2.0万吨。国内正式投产的企业主要在山东、江西、广东、广西等地。

3.2山梨醇

玉米淀粉经加工得到结晶葡萄糖后，经氢化制得山梨醇。目前，商品山梨醇有粉状结晶及液体两种，液体产品含山梨醇50 %～70 %。山梨醇是无臭味、有清凉感的甜味剂，广泛用于食品、医药、表面活性剂、醇酸树脂、日化等行业。山梨醇是多元醇中价值较低、销售量最大的品种，具有原料广泛、工艺简单、成本低廉、用途广泛等特点。

我国山梨醇工业生产起步较晚，上世纪50年代东北制药总厂开始生产山梨醇，作为生产维生素C的原料。由于生产技术和应用技术等因素的制约，我国山梨醇发展较慢，到1992年产量仅2.5万吨（折70 %干计，下同）。进入21世纪后，我国山梨醇产业飞速发展，一批技术先进、规模合理、管理良好、资金雄厚的企业在国内外市场竞争中脱颖而出。2006年我国山梨醇产量达到50多万吨，超过美国位居世界第一位；2007年产量超过了60万吨。目前，我国山梨醇生产企业（包括部分外企）主要在吉林、山东、广西等省区。

目前我国山梨醇产品的基本质量指标已经与国际水平接轨。生产维生素C用山梨醇的比旋度，20世纪80年代为6.2，90年代初为5.8、目前已普遍降到4.6以下，有的企业已达到4.4以下。总醇中副产物甘露醇的含量已降到1 %以下，有的降到0.5 %以下。牙膏用山梨醇的防冻问题已经解决，可在－15 ℃以下放置半月而不结晶。

目前我国山梨醇行业各项消耗指标大幅度下降，装备水平大大提高。如生产1吨70 %山梨醇的氢气消耗已普遍降到110 m3以下，部分厂家降到90 m3；吸附制氢装置已全面取代电解法制氢，120 kg甚至更高压力的磁力搅拌加氢釜、高压进料系统、连续离子交换系统、薄板换热多效蒸发器、先进的压榨压滤机、薄片叶滤机以及生产全过程的计算机控制等已用于生产，标志着我国山梨醇行业技术水平已经接近或达到国际先进水平。

3.3木糖醇

富含多缩戊糖的玉米芯等，经水解、净化、浓缩、结晶、分离、烘干得木糖，再通过加氢制得木糖醇。蔗渣、玉米秸、竹子等富含多缩戊糖的原料也是潜在生产木糖醇的资源。2007年我国木糖和木糖醇的产量约20万吨，其中木糖醇近8万吨，主要产地是山东、吉林、浙江、河南、河北等地，这些地区企业的产量占全国木糖醇产量的80 %以上。

因有木糖和木糖醇防龋齿、低热量、改善肝功能和促进肠道双歧杆菌增殖等多方面的用途而广泛用于口香糖、牙膏、无糖食品和医药，是糖尿病患者很好的营养剂和辅助治疗剂，也是国内外公认的疗效食品、健美食品的重要基料。

随着人民生活水平的提高，人们普遍关注健康，功能性食品成为食品工业新的经济增长点。木糖和木糖醇作为功能性营养甜味剂正逐步进入人们的一日三餐，近年木糖醇国际市场每年以10 %～20 %的速度增长，国内市场更是以每年30 %的高速增长。目前国内木糖醇主要应用领域包括口香糖、糕点食品、乳制品饮料、个人护理产品、牙膏、果汁饮料等，占国内木糖醇消费的80 %以上。2006年我国木糖和木糖醇产能约30万吨，是世界第一生产和出口大国，占世界木糖醇贸易总额的70 %以上。2006年无糖食品需求量上升，特别是木糖醇口香糖市场份额加大，促成了木糖醇价格上涨。我国将从世界木糖醇生产和出口大国逐步成为木糖醇生产和消费大国。

我国木糖（醇）行业中的企业基本都通过了ISO9000认证，不少企业还通过了ISO14001和HACCP认证，木糖（醇）产品质量达到或超过国外同类产品水平。木糖醇生产中先进的膜过滤设备取代了普通的过滤设备，提高了产品品质和提取率。近年来，木糖醇一次结晶收率达60 %以上，比传统工艺提高9 %，结晶操作时间由原来的30多个小时缩短在10小时以内，生产能力提高了2倍以上，节能、降耗、减排效果明显。我国木糖醇精制结晶技术达到国际先进水平。

目前，木糖和木糖醇生产企业更加重视环境保护和资源的综合利用。封闭循环利用生产用水，用污水处理产生的沼气发电创造效益，弥补污水处理成本，提高了资源综合利用率，降低了能源消耗，走循环经济的发展道路初见成效。

4多元醇工业发展面临的主要问题

近十多年来，我国以糖醇为主的多元醇工业发展很快，但也暴露出一些问题。

4.1原材料价格上涨，市场竞争加剧

目前，多元醇行业所需的淀粉价格上涨，生产企业和产能迅速增加，下游产品对产品的质量要求越来越高，使得利润空间有限，市场竞争压力加大。

4.2能源消耗和污染问题

多元醇行业是高耗水、电、气行业。例如当前生产中主要采用多效真空蒸发系统浓缩，溶液黏度逐步增大，流动性降低，传热效率严重下降，能耗很高；抽真空系统也使投资和操作费用提高；耗费大量冷却水；脱色、提纯产生大量废水，如不严格处理，会污染环境。这些问题限制了多元醇企业的发展。

4.3与国外先进技术有差距

国际上具有多元醇工业化生产能力的企业目前仅有罗盖特公司、三菱化学公司等一些跨国企业，其技术领先、知识产权保护严密，处于垄断地位。而国内企业生产尚停留在传统技术的基础上，自主创新开发新技术和新产品的能力不够。比如目前我国的糖醇绝大部分是液体产品，由于国内无糖食品产量迅速增长，对结晶产品的需求增加，迫使我们必须尽快掌握规模化生产结晶糖醇的技术。因此，要积极加快自主开发，采用高新技术进一步提高产品质量，大幅度降低成本，以使多元醇行业可持续发展。

4.4产品市场认知度有待进一步提高，应用领域要进一步扩展

以糖醇为主的多元醇行业出现得较晚，比如赤藓糖醇等较新的品种，虽然经过几年的宣传和教育，但是认知度还是较低，在许多应用领域还存在心理和技术问题，需要进一步拓展。

5我国多元醇工业发展趋势

（1）优化区域布局，培育产业带和企业集群，进一步提升行业发展总体水平。

（2）加大重大关键技术项目和设备的研发投入，开发新品种和高档次品种，提升自主知识产权品牌的国际竞争力。多元醇产品的国家标准进一步与国际接轨，使主要指标达到国际标准。

（3）转变增长方式，全面推行清洁生产、节能减排，进行资源精深加工和综合利用，以循环经济支撑技术研发和产品推广。

（4）通过功能性宣传，进一步提高多元醇特别是糖醇的市场认知度，进一步拓展应用领域。

参考文献