纳米复合材料
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纳米复合材料范文第1篇
中图分类号：TB33 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2014）06-0007-02进入21世纪，各领域对高性能材料的依赖程度越来越高，纳米材料是一种应用性能很高的工程材料，其应用范围非常广泛。2008年，美国举办了材料科学学会，会议指出：“纳米材料工程将成为21世纪工程材料的重要组成部分。”纳米复合材料是纳米工程材料的重要分支，目前，很多企业已纷纷将技术研发目标转向纳米复合材料，并逐渐加大研究力度，扩大技术应用范围。
1 纳米复合材料理论概述
通过对纳米复合材料进行系统分析可知，可以按照材料性质将其划分为三种类型。
1.1 单体复合材料
单体符合材料是不同种类、成分的纳米粒子经过工业处理复合而成的，这种纳米固体的物理结构非常稳定，且化学性质也很可靠。因为组成成分少，所以单体复合材料纳米粒子的复合最完全，其分子结构之间的基团链不会随温度、压力的变化而变化。
1.2 双体复合材料
双体复合材料可以通过工业处理将纳米粒子均匀的分散到二维薄膜材料中，粒子在弥散过程中会产生均匀或不均匀两种分布状态，这两种分布状态的复合结构都具有一定的稳定性。均匀和非均匀弥散状态的薄膜基体表现出的层状结构具有明显的差异性，纳米粒子分散混乱的材料的构成层级种类很多，分散有序、均匀的材料层级种类较少。
1.3 多体复合材料
多体复合材料可以通过工业处理将纳米粒子均匀的分散到三维固体中，纳米粒子会通过外力作用，深入固体组织结构，改变其分子集团的分布情况，进而影响三维固体的物理性能和化学性能。多体复合材料的应用前景非常好，是当今纳米材料科研工作者研究的重点
问题。
2 纳米复合材料发展趋势分析
2.1 纳米复合涂层材料
纳米复合涂层材料的化学性质稳定，并且柔韧性好、硬度高、耐腐蚀性强，在工程材料表面涂抹这种防护材料不仅可以防止工程材料的破损，还能增加工程材料的防护功能。随着现代工业技术的发展，复合涂层材料得到了显著发展，单一纳米结构逐渐转变为多层纳米结构。美国著名纳米工程材料研究专家普修斯于2012年成功研制出了复合涂层纳米材料，这类纳米材料的抗氧化性能非常好，可以在高温条件下保持不褪色、不热化。对其材料进行强度检测可发现，该材料的涂层硬度高达20.SGpa，是碳钢强度的35倍。具体工艺流程如下：首先，用激光蒸发法去除钢表面的纳米结构，将金刚石纳米粒子涂抹在钢表面；之后，重复上述工艺步骤，在钢表面上涂抹两层金刚石纳米粒子；最后，在高温条件下对钢表面材料进行挤压复合。经过多次挤压，纳米复合涂层材料就此形成，经过加工，钢材料的硬度提高了23.4倍。
2.2 高力学性能材料
高力学性能是突出材料的强度、硬度等物理性能，工程材料经过力学改性之后，其物理性质会发生翻天覆地的变化。对原始材料进行改性实验虽然在一定程度可以提高材料的某些力学性能，但这种性能的提升具有很强的局限性，并不能真实的体现出材料的力学极限。经过纳米复合材料改性，高力学性能材料得到了非常显著的研究成果。高力学性能材料发展趋势，主要表现在以下几个方面：
（1）高强度合金。采用晶化法可以大大提升纳米复合合金材料的力学性能，对金属进行纳米复合实验，可以将材料转变成复合型纳米金属，如将铝进行纳米复合实验，铝会转化为过度族金属，这种金属结构的延展性和强度非常高。
（2）陶瓷增韧。纳米粒径很小，所以纳米粒子很容易就可渗透到细小分子结构中，粘合关联性并不紧密的各分子基团。在陶瓷增韧领域纳米复合材料起到了很好的促进作用，在碳化硅粉末中加入粒径为10μm的碳化硅粗粉，在高温高压条件下进行合成，合成之后碳化硅的物理性质会发生很大的改变，煅烧后的陶瓷材料的柔韧性明显增强了，断裂韧性提高了34.23%。
2.3 高分子基纳米复合材料
高分子材料近几年在我国工业领域应用十分广泛，高分子材料的物理性能稳定且可塑性好，所以在装饰行业中的发展前景非常广阔。采用纳米复合方式结合高分子基是我国纳米工程材料正在研究探讨的重要课题，目前我国科研专家已初步完成了部分高分子基纳米复合材料的研制工作。具体表现在：将铁和铜粉末按照4：5的比例进行研磨，研磨均匀后用高粒子显微仪器提取铁铜合金粉体，通过显微镜观察可知这种粉体的晶体结构稳定，晶粒间的距离很短。这种粉体和环氧树脂基团进行复合实验可以研制出高强度的金刚石材料，并且其材料还具有很强的静电屏蔽性能。
2.4 磁性材料
磁性材料是我国工业材料中研究难度最大的课题之一，因为磁性材料的电磁环境不好判断，所以在应用时经常会遇到复合材料因磁性过大导致使用。随着纳米复合材料的研发和投入使用，磁性材料将进入全新的发展阶段。人们在颗粒膜中发现了巨磁阻效应，纳米粒子在空间流动会被周围磁场带入顺磁基体当中，空间中的铜、铁、镍等磁性粒子都会附着在纳米粒子上。经过金属粒子和纳米粒子的复合，颗粒膜材料不仅会拥有强大的电磁感应，还会具有较高的耐热性能。
2.5 光学材料
传统光学材料的综合应用能力很差，其材料的物理性能大多只能满足导电性和导热性，其硬度和稳定性都很差。纳米复合材料诞生之后，人们逐渐找到了纳米粒子的发光原理。不发光的工程材料当减小到纳米粒子大小时，其粒子周围会因光色折射产生一定的光。在可见光范围内这些粒子会不断产生新的光，虽然这些材料的纳米粒子发出的光并不明显，且稳定度也很差，但是科研专家可以从这方面入手，研究纳米复合材料的发光性能。将具有代表性的工程材料作为可发光体，并对其分子结构转化为纳米粒子大小的发光体系，探讨如何提高其发光强度、完善其结构发光性能。由此可见，纳米复合很可能为开拓新型发光材料提供了一个途径。纳米材料的光吸收和微波吸收的特性也是未来光吸收材料和微波吸收材料设计的一个重要依据。
3 结语
通过上文论述可知，利用纳米粒子超强的附着能力，可以将纳米工艺和传统材料有机的结合在一起，这种复合型纳米材料具有重要发展意义。当今社会纳米复合材料的研究价值最高，其不仅在材料研究领域占有重要地位，在企业的发展中也是不可或缺的重要组成。
参考文献
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纳米复合材料范文第2篇
［关键词］高聚物纳米复合材料
一、 纳米材料的特性
当材料的尺寸进入纳米级，材料便会出现以下奇异的物理性能：
1、尺寸效应
当超细微粒的尺寸与光波波长、德布罗意波长以及超导态的相干长度或投射深度等物理特征尺寸相当或更小时，晶体的边界条件将被破坏，非晶态纳米微粒的颗粒表面附近原子密度减小，导致声、光电、磁、热、力学等特性呈现出新的小尺寸效应。如当颗粒的粒径降到纳米级时，材料的磁性就会发生很大变化，如一般铁的矫顽力约为80a/m，而直径小于20nm的铁，其矫顽力却增加了1000倍。若将纳米粒子添加到聚合物中，不但可以改善聚合物的力学性能，甚至还可以赋予其新性能。
2、表面效应
一般随着微粒尺寸的减小，微粒中表面原子与原子总数之比将会增加，表面积也将会增大，从而引起材料性能的变化，这就是纳米粒子的表面效应。
纳米微粒尺寸d（nm） 包含总原子表面原子所占比例（%）103×1042044×1034022.5×1028013099从表1中可以看出，随着纳米粒子粒径的减小，表面原子所占比例急剧增加。由于表面原子数增多，原子配位不足及高的表面能，使这些表面原子具有高的活性，很容易与其它原子结合。若将纳米粒子添加到高聚物中，这些具有不饱和性质的表面原子就很容易同高聚物分子链段发生物理化学作用。
3、量子隧道效应
微观粒子贯穿势垒的能力称为隧道效应。纳米粒子的磁化强度等也具有隧道效应，它们可以穿越宏观系统的势垒而产生变化，这称为纳米粒子的宏观量子隧道效应。它的研究对基础研究及实际应用，如导电、导磁高聚物、微波吸收高聚物等，都具有重要意义。
二、高聚物/纳米复合材料的技术进展
对于高聚物/纳米复合材料的研究十分广泛，按纳米粒子种类的不同可把高聚物/纳米复合材料分为以下几类：
1、高聚物/粘土纳米复合材料
由于层状无机物在一定驱动力作用下能碎裂成纳米尺寸的结构微区，其片层间距一般为纳米级，它不仅可让聚合物嵌入夹层，形成“嵌入纳米复合材料”，还可使片层均匀分散于聚合物中形成“层离纳米复合材料”。其中粘土易与有机阳离子发生交换反应，具有的亲油性甚至可引入与聚合物发生反应的官能团来提高其粘结。其制备的技术有插层法和剥离法，插层法是预先对粘土片层间进行插层处理后，制成“嵌入纳米复合材料”，而剥离法则是采用一些手段对粘土片层直接进行剥离，形成“层离纳米复合材料”。
2、高聚物/刚性纳米粒子复合材料
用刚性纳米粒子对力学性能有一定脆性的聚合物增韧是改善其力学性能的另一种可行性方法。随着无机粒子微细化技术和粒子表面处理技术的 发展 ，特别是近年来纳米级无机粒子的出现，塑料的增韧彻底冲破了以往在塑料中加入橡胶类弹性体的做法。采用纳米刚性粒子填充不仅会使韧性、强度得到提高，而且其性价比也将是不能比拟的。
3、高聚物/碳纳米管复合材料
碳纳米管于1991年由s.iijima 发现，其直径比碳纤维小数千倍，其主要用途之一是作为聚合物复合材料的增强材料。
碳纳米管的力学性能相当突出。现已测出碳纳米管的强度实验值为30－50gpa。尽管碳纳米管的强度高，脆性却不象碳纤维那样高。碳纤维在约1%变形时就会断裂，而碳纳米管要到约18%变形时才断裂。碳纳米管的层间剪切强度高达500mpa，比传统碳纤维增强环氧树脂复合材料高一个数量级。
在电性能方面，碳纳米管作聚合物的填料具有独特的优势。加入少量碳纳米管即可大幅度提高材料的导电性。与以往为提高导电性而向树脂中加入的碳黑相比，碳纳米管有高的长径比，因此其体积含量可比球状碳黑减少很多。同时，由于纳米管的本身长度极短而且柔曲性好，填入聚合物基体时不会断裂，因而能保持其高长径比。爱尔兰都柏林trinity学院进行的研究表明，在塑料中含2%－3%的多壁碳纳米管使电导率提高了14个数量级，从10-12s/m提高到了102s/m。
三、前景与展望
在高聚物/纳米复合材料的研究中存在的主要问题是：高聚物与纳米材料的分散缺乏专业设备，用传统的设备往往不能使纳米粒子很好的分散，同时高聚物表面处理还不够理想。我国纳米材料研究起步虽晚但 发展 很快，对于有些方面的研究工作与国外相比还处于较先进水平。如：漆宗能等对聚合物基粘土纳米复合材料的研究；黄锐等利用刚性粒子对聚合物改性的研究都在学术界很有影响；另外，四川大学高分子 科学 与工程国家重点实验室发明的磨盘法、超声波法制备聚合物基纳米复合材料也是一种很有前景的手段。尽管如此，在总体水平上我国与先进国家相比尚有一定差距。但无可否认，纳米材料由于独特的性能，使其在增强聚合物应用中有着广泛的前景，纳米材料的应用对开发研究高性能聚合物复合材料有重大意义。特别是随着廉价纳米材料不断开发应用，粒子表面处理技术的不断进步，纳米材料增强、增韧聚合物机理的研究不断完善，纳米材料改性的聚合物将逐步向 工业 化方向发展，其应用前景会更加诱人。
参考 文献 ：
［1］ 李见主编.新型材料导论.北京：冶金工业出版社，1987.
纳米复合材料范文第3篇
[关键词]丹参；纳米银；磺胺嘧啶银；无菌；热原；刺激作用；全身急性毒性
[中图分类号]R644 [文献标识码]A [文章编号]1008－6455(2007)05－0596－04
在金属纳米材料中，银以其独特的抗菌性能而在医学界得到广泛应用，特别是在大量抗生素耐药的今天。而纳米银使银的杀菌能力产生了质的飞跃。因此，在烧伤整形领域出现越来越多的含纳米银的新敷料。一种新的医用生物材料应用于临床前需对其进行安全性评价。因此，本研究对自制的丹参纳米银复合材料进行了无菌试验、热原试验、原发性皮肤刺激试验、皮内刺激试验、急性全身毒性试验及测定全血及组织中的痕量银以评价该材料的生物安全性，为其作为创面修复和种子细胞的支架材料提供理论依据。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂：HS－1300超净工作台(苏州安泰空气技术有限公司)；101AB－Z电热恒温热鼓风干燥箱(上海华联环境试验设备公司恒昌仪器厂)；XW－80A旋涡混合器(上海医科大学仪器厂)；银元素空心阴极灯；360MC型原子吸收分光光度计(上海第三分析仪器厂)。
丹参注射液(江苏安格药业有限公司，生产批号：061205D)；粉状壳聚糖(浙江玉环化工厂，脱乙酰度90％以上)；冰醋酸(99.5％)，硝酸银，氢氧化钠，柠檬酸三钠等均为分析纯；8％硫化钠溶液，3％戊巴比妥钠。
1.2 实验动物：1.9～2.8kg家兔，17～23g健康小白鼠，0.2kg左右SD大鼠，由南通大学实验动物中心提供。
1.3 实验方法
1.3.1 丹参纳米银复合材料的制备
1.3.1.1 纳米银的制备：根据Meisel报道的方法制备纳米银。
1.3.1.2 壳聚糖膜的制备：用1％冰醋酸溶液溶解壳聚糖得到1.5％的壳聚糖溶液。过滤后倒入塑料培养皿中烘干成膜。
1.3.1.3 丹参纳米银复合材料的制备：通过自组装技术得到丹参纳米银复合材料。
1.3.2 无菌试验：根据中华人民共和国药典(二部，2005)附录XIH进行无菌试验。
1.3.3热原试验
1.3.3.1 浸提液的制备：将丹参纳米银复合材料切成30mm×5mm条状，置于去热原的25ml锥形瓶中，按受试材料3cm2：1ml氯化钠注射液的比例，取一定量的氯化钠注射液于锥形瓶中，置于37℃电热恒温培养箱中浸提72h。72h后将浸提液转移至另一去热原的锥形瓶中，调节pH值为7.0左右，4℃保存备用。以上过程均在洁净工作台上按无菌操作要求进行。
1.3.3.2 热原检查法：根据GB/T16175-1996热原试验，在试验前7天选3只家兔，雌雄不限，雌兔无孕，且测温前7天内应在同一环境条件用同一饲料饲养，在此期间家兔体重无减轻，精神、食欲、排泄等无异常。预测体温时用肛温计插入家兔，深度约6cm，时间为2min，取出肛温计并记下读数。每隔lh测量1次，共测4次，体温均在38.O～39.6℃的范围内，且最高最低体温的差数不超过0.4℃，符合热原试验要求。
3天后将家兔固定于固定器内。30min后开始第1次测量，以后每隔30min测1次，共测2次。体温之差不超过0.2℃，以此2次体温的平均值为该兔的正常体温。且当日使用家兔的体温在38.0～39.6℃的范围内，各兔间正常体温之差不超过1℃。在家兔正常体温符合要求后15min内，自耳静脉缓慢注入预热38℃丹参纳米银复合材料浸提液，剂量为l0ml/kg。注射后每隔1h测量体温1次，6次体温中最高的1次减去正常体温为试验家兔体温升高值。
1.3.4 原发性皮肤刺激试验：受试家兔6只，实验前24h，脊柱两侧各选2个3cm×3cm面积的去毛区，用8％的硫化钠溶液去毛，间距l0cm。用75％(v/V)乙醇消毒背部去毛区，用2.5cm×2.5cm滤纸块浸泡于丹参纳米银复合材料的浸提液中至饱和，贴敷于试验部位。浸提介质生理盐水作为阴性对照，3.5％甲醛溶液作为阳性对照。材料贴敷于皮肤后，立即用3cm×3cm纱布块覆盖，最外层用胶布固定。贴敷固定24h后，移去贴敷物，用温水清洁贴敷区l并吸干，观察移去斑贴物后24、48和72h皮肤的红斑及水肿情况。计算原发刺激指数(PII)，参考文献标准进行记分并评价。
1.3.5 皮内刺激试验：实验前24h，受试家兔脊柱两侧各剪剃5cm×25cm区域兔毛，应避免损伤皮肤。用75％(V/V)乙醇消毒暴露的皮肤。在兔脊柱两侧各选择10个点，每点间隔2cm，每点皮内注射剂量0.2ml。一侧前5点注射丹参纳米银复合材料生理盐水浸提液，后5点注射同批阴性对照生理盐水；另一侧前后5点分别注射丹参纳米银复合材料植物油浸提液和阴性对照植物油。注射后24、48、72h观察注射局部及周围皮肤组织反应，参考文献标准进行记分并评价。
1.3.6 急性全身毒性试验：将健康小白鼠随机分为试验材料组和对照两组，每组5只。试验组动物由尾静脉注射丹参纳米银复合材料生理盐水浸提液，剂量为50ml/kg。对照组动物由尾静脉注射同批号的生理盐水，剂量为50ml/kg。注射后于24、48、72h观察记录试验和对照组动物的一般状态、毒性表现和死亡动物数。观察指标参考文献标准。
1.3.7 银含量测定；0.2kg左右健康成年SD大鼠48只，随机分为正常对照组(12只)，治疗I组(创面外敷丹参纳米银复合材料，12只)、治疗II组(创面外敷纳米银仿生敷料，12只)、治疗III组(创面外敷磺胺嘧啶银粉剂，12只)。治疗I组、II组、III组sD大鼠用取皮刀造成10％～13％TBSA(Tota]Body Surface Area)深II度切割伤。
治疗I组、治疗II组和治疗III组在治疗前和治疗后2天、4天、5天、7天、13天和16天眼眶采血，采用火焰原子吸收分光光度法测定sD大鼠血液中银的含量。当创面恢复半个月后处死SD大鼠，取其肝、脑、肾，用火焰原子吸收分光光度法测定各组织中的银含量。
1.3.8 统计学处理：银含量检测数据，用State 7.0统计软件进行分析。
2 结果
2.1 无菌试验结果：培养5天后，接种有丹参纳米银复合材料的需氧一厌氧菌培养管、环境监测的阴性对照管无菌生长，阳性对照管有菌生长；培养7天后，接种有丹参纳米银复合材料的真菌培养管、环境监测的阴性对照管无菌生长，阳性对照管有菌生长，说明该材料无菌。
2.2 热原试验结果：由表l可见，3只家兔体温升高均低于0.6℃，并且3只家兔体温升高总和低于1.4℃，说明该材料无热原。
2.3 原发性皮肤刺激试验结果：由表2可见，丹参纳米银复合材料浸提液贴敷家兔皮肤未见红斑，无水肿形成，说明该材料对家兔皮肤无刺激性。
2.4 皮内刺激试验结果：表3为皮内刺激试验的结果，可见丹参纳米银复合材料无皮内刺激反应。
2.5 急性全身毒性试验结果：急性全身毒性试验结果见表4。
2.6 全血中银含量的变化：从表5中可以看到丹参纳米银组、纳米银仿生敷料组各个时点血银的含量明显比磺胺嘧啶银组低，丹参纳米银组、纳米银仿生敷料组全血银含量无差异(P＞O.05)。丹参纳米银组、纳米银仿生敷料组银含量最高是正常水平的7倍，而磺胺嘧啶银组高达26倍。第13天，丹参纳米银组、纳米银仿生敷料组SD大鼠血银含量基本恢复正常水平(与正常组银含量0.07±0.03/zg/g相比，P＞0.05)，而此时磺胺嘧啶银组SD大鼠银含量是正常全血银的5倍(P＜0.01)。
纳米复合材料范文第4篇
关键词：纳米高岭土；水泥基材料；工作性；强度；渗透性；SEM；氯离子；RCM
中图分类号：TU52
文献标志码：A
文章编号：16744764（2014）01013008
严重暴雪和特大暴雪将造成交通路网陷于瘫痪状态，为及时通车，传统的氯盐型融雪剂成为融雪的首选材料。然而随着大雪的消融，诸多公路基础设施遭到损坏，融雪剂对公路桥梁等基础设施耐久性的长期负面影响已经引起土木工程界的关注。尽管氯盐类融雪剂对混凝土结构和环境带来巨大的损坏，但从融雪效能、速度、方便快捷到成本效益的比较，目前在世界范围内仍难以取代。
据估算，美国每年因氯盐腐蚀破坏环境的成本占GNP的4%（相当于美国国防开支）；氯盐融雪剂造成哥本哈根地区102座桥中50%出现严重的钢筋锈蚀；法国每年冬季消耗150万 t氯盐类融雪剂，耗资4亿法郎。中国化冰盐使用时间较其他国家短，混凝土结构损坏尚未完全显现；但化冰盐造成北京西直门老立交桥在使用20 a便被迫拆除的工程实例足以给我们警示。据报导，近年来中国冬季融雪剂的用量逐年增加。2001年北京市使用融雪剂1 000 t左右，2002年增至7 000 t；2008年中国南方特大雪灾，仅京珠高速公路洒落近千吨融雪剂；2009年2月北京3场降雪便消耗融雪剂9 000多t；2010年中国遭遇大面积大雪和历史上罕见低温天气，仅1月份北京首场降雪便消耗融雪剂3万t；2011年中国再次大面积遭遇大雪，融雪剂不得不广泛使用。近年来，不少发达国家致力于开发新型环保型融雪材料，但终因价格和适用性等原因无法推广。因此，如何通过提高混凝土材料的抗氯离子渗透特性以从根本上减小或避免其对土木工程的损坏十分重要。
范颖芳，等：纳米高岭土颗粒改性水泥基复合材料的性能
中国正处于经济高速发展时期，诸多耗资巨大的重要构筑物，如跨海大桥、海底隧道、海上采油平台、海港、近海与海岸工程等已经或正在兴建，其中混凝土结构始终是普遍采用的结构形式。然而，海洋环境、融雪环境中水分和氯离子渗透至混凝土内部将直接导致钢筋锈蚀、混凝土开裂，进一步加速钢筋锈蚀，形成恶性循环致使混凝土结构劣化，甚至引发灾难性事故的工程案例不胜枚举。自20世纪50 年代至今，氯离子在普通混凝土中渗透作用成为普遍关注的课题，学者们在氯离子扩散模型、氯离子渗透预测、裂缝对氯离子渗透影响、荷载对氯离子渗透作用影响等方面开展了广泛的试验研究、理论分析和数值模拟，取得了丰硕的成果。然而，如何从材料层次出发，通过提高材料抗氯离子渗透特性以从根本上改善混凝土结构耐氯盐侵蚀性能的研究尚有待开展。
氯离子在水泥基材料中的扩散性能受水灰比、水泥类型、混凝土配合比、养护条件等诸多因素有关。在实际工程中，在混凝土中掺加不同种类的塑化剂降低混凝土氯离子渗透性，造成材料强度和延性降低。随着纳米技术在土木工程中的应用，学者们对混凝土中掺加纳米SiO2、纳米TiO2、纳米Fe2O3、Al2O3和高岭土颗粒来改善混凝土性能，研究了不同纳米颗粒对水泥基材料增韧机理、物理力学性能等[14]方面的影响。He等[5]研究了蒙脱粘土、SiO2、TiO2、Al2O3、Fe2O3等不同纳米颗粒对水泥砂浆抗氯离子渗透性的影响，研究表明当纳米颗粒掺量为水泥质量1%时，蒙脱粘性水泥砂浆28 d氯离子扩散系数最小。另外，Tregger等[6]和Morsy等[7]研究表明纳米高岭土的双层结构能有效阻碍氯离子的渗透。因此，鉴于粘土材料低廉的价格，采用纳米高岭善水泥基材料的氯离子渗透性必将有十分广阔的应用前景。然而，目前有关纳米高岭性水泥基材料氯离子渗透性、纳米高岭土最佳掺量等方面的定量研究成果尚较缺乏。
为了研究高抗氯离子渗透性水泥混凝土，将纳米高岭土掺入水泥基材料，研究纳米高岭土颗粒对水泥基材料氯离子渗透性的改善效果，基于前期有关纳米高岭土在水泥基材料中分散性研究成果[8]，确定了提高水泥砂浆、水泥混凝土氯离子渗透性的高岭土最佳掺量，探讨了高岭性水泥基材料（包括水泥净浆、水泥砂浆和水泥混凝土）工作性、强度和氯离子渗透性；从微观角度揭示高龄土颗粒对水泥基材料性能的改性机理。
1试验部分
1.1主要原料
试验用水泥为小野田PO42.5R普通硅酸盐水泥，其化学成分详见表1。所用纳米颗粒材料为纳米高岭土，是纳米高岭土原矿用破碎机进行粗、中碎以后，采用冲击磨进行一段超细粉碎，然后经煅烧精制而成，其理论化学组成为Al2Si2O5（OH）4 [9]。利用扫描电镜和XRD观测，可以得到纳米高岭土微观形貌（如图1所示），其化学成分和主要技术参数分别列于表1和表2。
纳米复合材料范文第5篇
Abstract：The blending method was used to prepare nanoSiO2/epoxy composites， where nanoSiO2 was premodified using silane coupling agent. The influences of nanoSiO2 content on the microstructure， thermal stability and dielectric properties of SiO2/EP composites were studied by using IR， SEM， TGA， impedance analyzer et al. The microscopic mechanism of thermal stability and dielectric property evolutions of the SiO2/EP composites were also discussed. with the increase of nanoSiO2 content， the thermal stability of SiO2/EP composites gradually increased， while the dielectric constant and dielectric loss factor of the composites decreased first and then increased. When the content of nanoSiO2 equaled 4%， the nanoparticles exhibited a uniform dispersion in composite， its dielectric constant was 2.86， and its corresponding dielectric loss was 0.023 53.
Key words：thermal stability； epoxy resin； modified nanoSiO2； dielectric properties
随着信息产业的飞速发展， 人类社会正稳步朝着高度信息化的方向发展，信息处理与信息通讯正构成高度信息化科学技术领域发展中的两大技术支柱.以高速计算机、示波器、IC测试仪器为主体的信息处理技术追求信息处理的高速化、容量的增大化和体积的小型化；以手机、卫星通讯及蓝牙技术等为代表的信息通讯技术追求多通道数、高性能化和多功能化，使得使用频率不断提高，进入高频甚至超高频领域.在高频电路中，由于基板介电常数越低，信号传播得越快；基板的介电常数越小，损耗因数越小，信号传播的衰减越小[1]，因此，要实现高速传输、低能量损耗与小的传输延时，则对基板材料提出了更高的要求，即要求基板材料为低ε、低tanδ.此外，高的耐热性，低的吸水性和高的尺寸稳定性也是高频电路对基板材料的基本要求[2].传统的基板材料（FR4）所用的基体树脂主要为环氧树脂，因其成本低、工艺成熟而在印刷电路板中大量使用；但作为高频电路基板材料，却暴露出介电性能低劣、耐热性不佳、热膨胀率偏高、耐湿性差等缺陷.因此开发适合高频电路基板材料用的树脂体系是印刷电路板行业目前研究的一个重要方向，而对EP进行改性并借助EP较为成熟的生产和加工工艺研究、开发和制备新型的树脂体系，是制备高性能电路基板的一条非常经济有效的途径[3-5] .
研究表明，无机纳米粒子弥散分布的树脂基体材料，由于纳米粒子具有的表面特性和晶体结构使基体材料显示出一系列优异的性能[6-7]，其中纳米SiO2 改性树脂基体具有很多优异的性能[8-10]，但纳米SiO2表面存在大量的羟基使其表现为亲水性、易团聚，贮存稳定性差等缺点.因此纳米颗粒在树脂中的均匀分散是制备高性能纳米颗粒弥散分布有机树脂的一个重要环节[11].
本文采用硅烷偶联剂KH570改性纳米SiO2粉体，通过共混法制备了高性能SiO2EP树脂复合材料，并对其微观结构、热稳定性和介电性能进行研究.
1实验部分
1.1原料
纳米SiO2质量分数≥99.5%，粒径15 nm，杭州万景新材料有限公司；苯（A.R.）、二甲苯（A.R.）、无水乙醇、H2O2 （30 %，A.R.），γ2（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（A.R. KH570）、环氧树脂（E44，6101）（湖南三雄化工厂）、固化剂聚酰亚胺（低分子650）（湖南三雄化工厂）.
1.2SiO2改性环氧树脂复合材料的制备
参考文献[11]，采用 γ2（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH570）对纳米SiO2进行表面改性处理得到亲油性纳米SiO2粉体.
SiO2改性环氧树脂复合材料的制备工艺如下（以2% SiO2EP为例）：取2 g亲油性SiO2粉体，超声分散于80 mL二甲苯中，然后加入49 g环氧树脂，搅拌均匀后再加入49 g的聚酰胺固化剂，超声分散搅拌均匀，最后将混合体系倾入铝制模具中，放置于烘箱中先于120 ℃预固化2 h，再升温至150 ℃固化3 h，最后于180 ℃固化1 h得最终试样.
为对比不同试样的性能，采用相同工艺制备了未添加纳米SiO2的EP.不同组成的试样编号如表1所示.
1.3性能测试
采用傅立叶变换红外光谱（FTIR，Avatar360，Nicolet）研究改性纳米SiO2前后，不同试样中化学键的变化，判断可能发生的反应.操作条件：采用KBr压片法制样，测量的波长范围为（4 000～400） cm-1.
采用扫描电子显微镜（SEM，JSM6700F，Jeol）表征微观形貌，观察纳米颗粒在复合材料中的分散情况.
用STA449C综合热分析仪研究试样的热稳定性.操作条件：样品质量为25～35 mg，Ar流量为50 mL?min-1，升温速率为10 ℃?min-1，温度变化范围为（0～800） ℃.
介电常数是指介质在外加电场时会产生感应电荷而削弱电场，在相同的原电场中某一介质中的电容率与真空中的电容率的比值. 介电损耗是电介质在交变电场中，由于消耗部分电能而使电介质本身发热的现象.SiO2改性环氧树脂复合材料的介电常数和介电损耗采用美国安捷伦公司生产的Agilent 4991A高频阻抗分析仪测试，测试频率为1 M～1 G，测试夹具为美国安捷伦公司生产的Agilent16453A介电性能测试夹具.
2结果与讨论
2.1FTIR分析
图1为3种试样的红外图谱.对改性纳米SiO2而言，位于1 103 cm-1左右的一个宽强峰及812 cm-1附近的一个尖峰属于Si-O-Si键的对称振动峰（νSi-O-Si） .波数为1 395 cm- 1 的吸收峰属于νSiO-H的伸缩振动峰；波数为1 637 cm-1 处的吸收峰属于νC = C 的伸缩振动峰，波数为1 606 cm-1 处的吸收峰归属于νC-C的收缩振动峰，这两种化学键均来自于硅烷偶联剂KH570，从这几个吸收峰来看，硅烷偶联剂已经成功地连接在SiO2表面[11-12].同时由于改性纳米SiO2中仍存在Si-OH键振动峰，表明偶联剂在纳米SiO2表面的反应进行得并不完全，偶联剂用量对SiO2改性效果的影响有待进一步研究.
由于聚酰亚胺固化EP材料的官能团较多，本文重点分析添加改性SiO2后，相应官能团的变化.对比添加改性纳米SiO2前后EP的红外吸收，可知纳米SiO2在1 395 cm- 1处的峰消失，同时EP材料中出现于1 628 cm-1处的δCO-H和1 405 cm-1处的δN-H的强度降低甚至消失，表明硅烷偶联剂和改性纳米SiO2与EP树脂材料发生了化学反应，导致δCO-H和δN-H吸收峰强度降低或者消失.
波数/cm-1
2.2纳米SiO2添加量对EP热稳定性能的影响
图2为不同样品在Ar气氛下的热重（TG）曲线和微分热重（DTG）曲线.从图2（a）所示TG曲线可以看出，不同组成的试样在Ar气氛中的热失重过程相似，在300～500 ℃，在相同的温度下，随SiO2含量的增加，失重率显著升高；而当失重率相同时，随SiO2含量的增加，复合树脂对应的温度升高，表明其热稳定性增加.表2给出了不同试样一定失重率对应的温度.
从图2（b）所示DTG曲线可以看出，0#试样有两个峰值，这表明EP基体的分解可大致分为两个步骤，这两个失重峰对应的分别是环氧树脂基体的热分解和裂解残碳的氧化[13-14].随着添加量的增加，第一个峰值逐渐变平缓直到最后消失，而失重速率最大时对应的峰值温度（见表2）则逐渐升高，这也表明随添加量的增加，偶联剂的官能团和改性纳米SiO2表面残留的Si-OH与基体树脂的官能团发生了化学反应，从而提高了树脂基体的“牢固度”[15].添加量越多，“牢固度”增加的程度越大，从而导致基体材料的热稳定性逐渐提高.
由于环氧树脂及其固化剂含有较多的氧，因此尽管在惰性气氛中进行热分解研究，但其裂解后的残炭量几乎完全消失，残余质量与添加在其中的SiO2量相一致[14].
2.3纳米SiO2添加量对EP微观形貌的影响
图3为添加不同纳米SiO2颗粒的SiO2/EP复合材料的微观形貌图谱.从图3（a）中可以看出，未添加SiO2的试样断面较为粗糙；从图3（b）～（e）可以看出，随SiO2添加量的增加，其在EP中的分布由分散均匀，团聚少（图3（b） 和3（c）），逐步改为团聚明显，分散均匀性差（图3（d） 和3（e））.当添加量为4%时，纳米SiO2均匀地分散在EP基体中，粒径约为30 nm，对比原始SiO2尺寸，纳米颗粒还存在微弱的团聚现象.随添加量的增加，纳米SiO2团聚现象明显增加，当添加量增加到16%时，纳米颗粒出现严重的团聚现象，这将影响其介电性能.这种团聚一方面是由于纳米颗粒有很高的比表面积，同时由于偶联剂与纳米SiO2颗粒表面Si-OH反应得并不完全，导致纳米颗粒表面仍存在Si-OH，这些官能团彼此之间可以发生缩合反应导致颗粒团聚.
2.4纳米SiO2添加量对EP基体介电性能的影响
2.4.1纳米SiO2添加量对EP介电常数的影响
图4为不同试样的介电常数与测试频率的关系曲线图.从图4可以看出，5组试样的介电常数均随着频率的升高呈下降趋势.同时随着纳米SiO2添加量的增加，试样的介电常数呈先降低后升高的趋势.当添加量为4%时，试样的介电常数具有最低值.
log（f/Hz）
析认为，当纳米SiO2的添加量小于4%时，纳米SiO2添加到树脂基体后，形成了“ 核壳过渡层”结构，以“核”作为交联点使得复合材料的交联度提高，其极性基团取向活动变得困难， 因而复合材料的介电常数下降.而当纳米SiO2的添加量大于4%时，纳米SiO2本身介电性能较高的影响超过了其对树脂基体极性基团的“束缚”作用而产生了介电性能降低效应，这就导致复合材料介电常数的增加[16].
2.4.2纳米SiO2添加量对EP介电损耗的影响
图5为5种试样的介电损耗随频率的变化曲线.从图5可以看出，试样的介电损耗均随测试频率的增加先升高后降低；随着纳米SiO2加入量的增多呈现先降低后升高的趋势.同一测试频率下，当纳米SiO2的添加量为4%时，材料的介电损耗最低；当纳米SiO2的添加量为6%时，材料的介电损耗开始增加；当纳米SiO2的添加量为16%时，材料的介电损耗接近纯EP试样的介电损耗.
分析认为，复合材料的介电损耗取决于环氧树脂极性基团的松弛损耗和极性杂质电导损耗的共同作用.加入纳米SiO2后，一方面改性纳米SiO2表面的官能团可以与聚酰亚胺固化EP中的官能团反应，束缚了树脂基体中极性基团的运动，从而降低了松弛损耗；另一方面，改性后的纳米颗粒表面不可避免地存在一些极性基团，这些基团同时增加了电导损耗，复合材料的介电损耗正是这二者共同作用的结果.当纳米SiO2的添加量小于6%时，试样的松弛损耗的降低效果高于电导损耗的增加效果，所以试样的介电损耗均比纯EP的小.而当纳米SiO2的添加量为16%时，纳米SiO2出现明显的团聚现象，这就导致松弛损耗的效果迅速降低，从而导致试样总体的介电损耗接近纯EP试样[17].
3结论
利用硅烷偶联剂对纳米SiO2进行表面改性，通过共混法制备了不同纳米SiO2含量的SiO2/EP纳米复合材料，研究了SiO2的添加对复合材料微观结构、耐热性和介电性能的影响.结论如下：
1 ） 当纳米SiO2含量在0～16%时，随着纳米SiO2含量的增加，SiO2/EP纳米复合材料的热稳定性逐渐升高.
