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论文摘要:概括与分析我校近几级学生分析化学实验课考核方法以及考核过程中存在的一些问题,为保证实验教学质量,进一步提高实验教学效果,总结经验,形成了分析化学实验课自己独特的考核方法。
在高等农业院校,分析化学实验课是一门十分重要的基础课,在整个教学过程中起着极为重要的作用,它是培养学生科学素质的一种有效形式,是培养农业生产和科研等合格人才不可缺少的教学基本环节。通过学习,使学生更深刻地理解有关的理论知识,提高学生实际操作技能及分析问题、解决间题的综合能力。图分析化学实验课考核方法有笔试、操作等。实验操作考试是考查学生实际操作能力、动手能力和基本实验技能的一项考试,是培养学生基本科学素养的一项必不可少的工作。以笔试的方法进行考试无助于培养学生的动手能力和实验操作能力,在检验学生实际操作能力和基本实验技能方面,实验操作考试是其他考试形式不能替代的。为保证教学质量,提高教学效果,我们在重视教学实践的同时,不断地改革了分析化学实验课的考核方法。总结考试经验,形成了我们分析化学实验课自己独特的考核方法:即采用实验的有关理论考试与实验技能考核相结合的办法(口试加操作)。
一、我校分析化学实验课旧的考核方法
(一)2001级学生采用闭卷笔试的方式。试卷内容包括分析化学实验中的实验原理、实验现象、所加试剂的作用以及所用仪器的使用方法等。像文化课统一时间统一科目进行。考前对试题进行了保密。
(二)2002级学生采用实验操作考试。考前操作内容也是保密的。具体是:自己的老师监考,考试时间为每人30分钟,一组02人,所有学生实验操作内容一样,都是通过酸碱滴定计算溶液的浓度?学生操作完成后将数据以及计算结果记录到试卷上,老师根据记录结果打分。上实验的全部学生考了4、5天才能结束。
(三)2003级学生采用实验操作考试。具体是:每个学生考试时间10分钟,学生按班级、学号排序进行考试,一个老师一次监2个学生,10分钟后再进2名学生,依此类推。全部学生实验考试内容都相同,都是完成一次酸碱滴定,老师要对每个学生每一个操作要领和操作要求正确与否打分。5天全部学生考试完毕。
二、旧的考核方法中存在的一些问题
分析化学实验课旧的考核方法中存在很多的间题,比如笔试存在抄袭现象,所以不能体现出学生的实际水平,对学习好的学生也不公平。2002级学生虽然采用实验操作考核方法,但也没有检查学生的操作要领,只是通过最后的计算数据是否接近准确值来判分。这两种考核方法都没有关注学生实验过程中的操作是否规范,技术要领掌握与否。2003级学生采用的考核方法虽然检查了学生的实验操作技能,但不能检查出学生对实验理论知识的掌握程度。这样传下去对以后做实验的学生的影响也不好。以后的学生在做实验的过程中就不会深刻理解理论知识,也不认真观察和分析实验现象,更不分析产生误差的原因,执照老师给定的步骤完成实验,使用仪器的操作要领和要求也不管规范与否,因为考试时只要打听一下使用那种仪器,突击记忆它的正确使用方法即可过关。这样考核的结果并没有达到开设实验课的目的要求,以提高学生实际操作和动手能力以及培养学生独立思考和分析问题的能力,实验操作并不是非要让学生得出一个即定结果,而是让学生掌握实验基本知识和操作技能,这才是实验的目的。除此之外,还有一些间题如下:
(一)分数不成正态分布。实验成绩不成正态分布,一是因为闭卷考试时有些学生在考场上作弊了(有的抄袭学习好的学生的答案,有的抄了书本),二是因为操作时一次考生人数多,有的学生抄袭别人的数据,这样不能体现学生的实际水平。
(二)试题保密。我觉得实验考核试题没有必要保密。因为实验操作考试主要考查学生的动手能力与实际操作能力,而不是考查理论知识,不能像文化课统一时间统一科目进行闭卷笔试。以笔试的方法进行实验考试无助于培养学生的动手能力和实验操作能力,所以不应该保密的,再说操作考试全部学生要进行4、5天,也保密不了,所以实验考试本身应该开卷考试。
(三)突击训练问题。后面考的有的学生向已考过的学生打听操作所用仪器,然后进行突击训练。操作姿势和要求是靠平时积累和培养的,不是靠突击训练。有的仪器使用方法突击也没用。分钟内不但要完成一个完整的操作,还要考虑仪器使用方法的话时间是比较紧张的。上课使用的每种仪器老师都详细的讲到它的正确使用方法和操作姿势。只要你平时都按照要求使用,考试01分钟是足够的。
三、分析化学实验课新考核方法
为了使学生成绩能够客观地反映学生对实验基本知识和操作技能的掌握程度,激励学生学习的积极主动性,我们采用平时实验报告成绩与期末考试成绩相结合的办法给出最终成绩:即平时实验报告成绩占50%,其中包括预习报告、实验态度、实验操作技能以及实验结果的准确度与精密度。考试成绩占50%,其中包括实验有关理论考试成绩和操作考试成绩。为了提高实验课的教学效果和加强学生对实验知识的理解和掌握,我们提出新的实验考核方法:即采用实验的有关理论考试与实验技能考核相结合的办法(口试加操作。具体做法如下,
(一)试题。试题内容为口试加操作。考试试题的难易程度一致,保证考试的公平性。口试内容为实验有关理论:即所做过的分析化学实验中的实验原理、实验现象、所加试剂的作用以及所用仪器的使用方法等,比如标准溶液的配置方法有几种,Ha、Na0H溶液如何配置,标定二者使用哪种基准物质、采用哪种指示剂辨别终点以及终点颜色如何变化,自来水硬度测定终点颜色如何变化,K2C2r07测FeZ+实验中加H3P4O的作用是什么,甲醛法测N%实验原理,分光光度计的组成部分以及每部分的作用,电子天平的称量方法以及差减称量法的步骤和注意事项等内容。对实验有关理论我们摘录出来做成卡片,每一个问题一个卡片,一个卡片一个编号。实验操作内容所有学生一样,并且提前通知学生,都是完成一个完整的滴定分析操作:即将烧杯中溶液准确定容至容量瓶中,移液管准确移取一定量溶液至锥形瓶中,用标准液滴定至终点后记录滴定管数据后报告老师。操作内容及步骤我们做成试题形式。每名监考老师拿一份实验理论卡片以及实验操作要领评分细则,监考老师们考前要统一口试题的正确答案。
(二)考试过程。每个考场4张实验台,每次考试一个考场进4名学生,每个考场2名监考老师,即每个监考老师每次监2名学生。
1、试题的摆放。我们把操作内容及操作步骤试题贴在每个考生的实验台上,所需仪器和药品也整齐地摆放在实验台上。
2、学生进场考试。学生不按照平时做实验的地点和代课老师进行,而是按班级、学号排序先在准备室抽考场号,准备室的老师宜读考场规则和注意事项。每个考场先进4名学生,每个老师监2名学生。先考操作,每个学生10分钟,到时做不完的监考老师会让学生停止。监考老师根据每一步操作要领评分细则打记号,比如容量瓶的洗涤用水是否过量,从烧杯向容量瓶中转移溶液是否使用玻璃棒,定容是否过量;移液管操作手法是否规范;滴定管涂油、洗涤、润洗、装液、排气泡、读数姿势以及有效数字位数、滴定过程中活塞的控制以及终点颜色的判断等一系列的操作是否规范。实验操作结束后到监考老师处抽理论口试卡片编号,阅读完题意回答问题,时间为5分钟,在此时间内最多有三次抽卡机会,满分逐渐降低,比如第一次满分01分,第二次满分8分,第三次满分6分。考试结束后监考老师根据回答内容酌情打分。4名学生考完后监考老师收拾好仪器和药品后再进4名学生,依此类推。
【原理】土壤里含有许多有机酸、无机酸、碱以及盐类等物质,各种物质的含量不同,使土壤显示出不同的酸碱性。土壤的酸碱性可以用酸度表示,即用pH值表示土壤的酸碱性。习惯上把pH值在6.5~7.5范围内的土壤叫中性土。土壤酸碱度的分级情况见下表。
土壤的酸碱度会影响作物生长,各种作物对土壤pH值的要求也是不同的。下表是一些主要农作物适宜生长的酸度范围。
测定土壤的酸度,一般用蒸馏水或盐溶液(常用氯化钾)提
取土壤中游离态或代换性的氢离子,然后用pH试纸或备有标准色阶的pH混合指示剂测定溶液的酸碱度。如果用pH计,测定的值更精确。
【操作】称取1g风干或新鲜土样,放入试管内,加入5mL蒸馏水,试管口加塞后充分振荡,放置澄清后用精密pH试纸(pH值在5.5~9.8)测定上层清液的酸度。
【说明】
(1)土壤样品的采集要科学。例如,测定大田的土壤酸度,采样时应多点取样,如10亩地可取5个点,30亩地可取10个点,大于30亩可取15~20个点。把各点的样品充分混合后,测定所取土样。为了保证测定准确,应重复测试一次,加以验证。
(2)蒸馏水必须用pH=7的中性水,否则要用氢氧化钠溶液或盐酸把pH值调到中性。
(3)速测用的土样一般以新鲜的自然湿土为宜。保存备用土样要风干,潮湿的土壤易受微生物的作用而改变土壤的性质。风干的方法是:把土样摊在塑料薄膜或纸上,趁它在半干状态时压碎,除去残根等杂质,铺成薄层晾干,再用木棒碾碎。风干场所要干燥通风,防止酸、碱气体侵入。风干后再次研磨、过筛处理,最后装入土样瓶或塑料袋内,保存备用。
土壤中速效氮、磷、钾的测定
【概述】测定土壤的养分,是田间科学管理的必要步骤,也是合理施肥的重要依据。土壤中速效氮、磷、钾养分的简易测定,是有实用意义的实验。测定的一般原理是:将含速效氮、磷、钾养分的一定量土壤,用浸提液把氮、磷、钾浸提出来。然后用不同的试剂分别和浸出液中的氮、磷、钾等养分作用,使溶液呈现不同的颜色。浸出液中所含的某一养分,因浓度不同,颜色的深浅也不一样。将这一颜色跟用纯试剂配制的一系列浓度不同的标准色列相比较,可以粗略确定浸出液中某一养分的浓度,由此推算土壤中某一养分的含量。下面分别介绍土壤浸出液的制备,氮、磷、钾混合标准溶液的配制以及三种养分的测定方法。
土壤浸出液的制备
【原理】
土壤中的速效养分氮、磷、钾主要以硝态氮(NO-3—N)、铵态氮(NH+4—N)、磷酸盐(H2PO-4、HPO2-4)和钾盐(K+)等形式存在于土壤溶液里或被土壤胶粒吸附。要测定它们,首先要用一种溶液把它们浸提出来。当用电解质溶液作浸提液(如NaHCO3)处理土壤时,土壤胶粒吸附的离子就被电解质溶液里的离子(如Na+)替代,替代出来的离子和原来土壤溶液中的养分一起进入浸提液。
【操作】
(1)从田间取回有代表性的土壤样品,在105~115℃下烘干。
(2)称取5g干燥的土壤样品,放入50mL干燥的锥形瓶中,加入25mL0.5mol/L的碳酸氢钠浸提液。用玻璃棒把土壤搅散。再加入半药匙活性炭,剧烈振荡1~2分钟后静置5~10分钟,过滤后得到的滤液是土壤浸出液。
【说明】
(1)浸提液有多种,如盐酸、柠檬酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、氯化钠和醋酸-醋酸钠等溶液。选用哪种浸提液更好,应根据土壤的酸碱度及浸出效果来决定。本实验中统一采用0.5m0l/L的碳酸氢钠溶液作为土壤养分的浸提液。
(2)加活性炭的目的是为了脱色。但加入前要检验活性炭中是否含有磷(方法见速效磷的测定)。如果含有磷,在使用前将磷除去。方法是用0.5m0l/L的碳酸氢钠溶液浸提,浸提2小时后过滤(吸滤法),活性炭还要用浸提液洗涤两次,最后用蒸馏水洗到中性,烘干备用。
氮、磷、钾混合标准溶液的配制
准确称取经105℃烘干的分析纯磷酸二氢钾(KH2PO4)0.4390g、硝酸钾0.7220g、氯化铵0.3820g、硫酸钾1.3247g于250mL的烧杯中,用少量水溶解,然后无损地转移到1000mL容量瓶中(用少量水多次冲洗烧杯,洗液转移入容量瓶中),最后加水稀释到刻度,即得含有磷、硝态氮、铵态氮各为100ppm,钾为1000ppm的混合标准原液。加甲苯5滴防腐,可以保存3~4个月。
用移液管吸取上述标准原液4mL,放在50mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,即得可用于制作标准色列的含硝态氮、铵态氮、磷各为8ppm和钾80ppm的混合标准溶液。有效期7天。
土壤中速效氮的测定
1.硝态氮(N0-3—N)的测定——硝酸试粉法
【原理】硝酸试粉是粉状试剂,它由锌粉(还原剂)、柠檬酸(提供酸性和排除Fe3+的干扰)、对-氨基苯磺酸和甲萘胺(显色剂)和硫酸锰(催化剂)等组成。在酸性条件下,硝酸试粉中的锌把硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,亚硝酸根离子跟试粉中的对氨基苯磺酸作用生成对苯磺酸重氮盐,它跟试粉中的甲萘胺反应,生成红色的偶氮染料。红色的深浅程度跟浸出液里的硝酸根含量有关,根据所形成的红色深浅跟标准色列比色,从而确定浸出液里硝态氮的浓度(ppm)。
【操作】
(1)取8支洁净干燥、直径大小和管壁厚薄一致的5mL无色试管(可用5mL注射针剂的废安瓿代替)。按下表所列步骤制作标准色列。
(2)在剩下的两支试管(编号7、8)里各加入土壤浸出液16滴,再分别加入4滴1mol/L硫酸溶液,摇匀。分别加入硝酸试粉1耳勺(尽量和制作标准色列时的加入量相等),摇匀后,在5~15分钟内将显示的颜色跟标准色列比较,记录颜色相同的标准色列硝态氮读数值(即浸出液中含硝态氮的浓度)。7、8两支试管中显色应基本一致,否则应重新测定。
【计算】
(1)土壤中速效养分的求算
本实验的土壤浸出液是由5g干土和25g(按每毫升质量约为1g计算)碳酸氢钠溶液浸提出来的。因此,
(2)每平方米耕地中速效养分含量的求算
土地的耕作层一般离地表0~20cm左右,而干燥土壤(指干燥而结构未被破坏的土壤)的容重为1130kg/m3。因此,
每平方米耕作层土壤质量=1m2×0.2m×1130kg/m3=226kg
每平方米耕地中速效养分含量(千克)=土壤含速效养分率
×10-6×226=读数值×5×10-6×226
土壤中含硝态氮的量按上述方法求算。
【说明】
(1)滴管的口径必须校正,在垂直滴出时每滴体积是1/20mL(即20滴是1mL)。滴加液体时滴管必须垂直,保证每一液滴的体积大小一致。
(2)硝酸试粉的制备
①甲试剂称取分析纯柠檬酸150g,对-氨基苯磺酸4g,甲萘胺2g,在干燥条件下迅速地分别研细,混合均匀后,贮于棕色瓶中。
②乙试剂称取分析纯锌粉4g,硫酸锰20g,混合均匀后贮于棕色瓶中。
使用时取甲试剂15份,乙试剂1份(指质量),两者充分混合均匀后,贮存在棕色瓶中,放在阴凉干燥处。混合后的试剂,一般只能保存两个月左右,受潮更容易失效。失效时试粉变红色。
(3)浸出液中加入硫酸的目的在于中和浸出液的碱性,以保证反应在酸性条件下进行。
(4)为了消除体积不同而引起的误差,保证结果准确,无论是标准色列的制作,还是浸出液中养分的测定,都应严格按规定滴数加液,使液体的总滴数为20滴(约1mL)。
(5)上页表中硝态氮浓度的一系列读数值是标准色列的读数值(以下简称读数值)。浸出液的显色跟标准色列中某一档溶液颜色相同时,这一读数值就是浸出液中硝态氮的浓度。
设配制色列中这一档溶液时耗用标准溶液n滴,该档的读数值为C。已知标准溶液中硝态氮的浓度是8ppm,而实验中浸出液的用量是16滴,则两者有如下的关系:
n×8ppm=16×CC=0.5n(ppm)
即读数值=标准溶液滴数×0.5
2.铵态氮(NH+4—N)的测定——铵试剂法
【原理】在碱性(pH>11)条件下,铵态氮跟铵试剂(碘汞化钾的碱性溶液)作用,生成碘化氨基氧汞黄色沉淀。但因土壤浸出液中NH+4很少,一般只能使溶液呈黄色。根据黄色的深浅(跟标准色列比色)确定浸出液中含铵态氮的浓度(ppm)。
【操作】
(1)取8支洁净、干燥的5mL试管(要求跟测硝态氮相同)。按下页表所列步骤制作标准色列。
(2)在剩下的两支试管(编号7、8)里各加入土壤浸出液16滴,再加入10%的酒石酸钾钠溶液各2滴后摇匀,接着分别加入蒸馏水和铵试剂各1滴,使两试管里液体的总体积为20滴,摇匀。将浸出液显示的颜色跟标准色列比较,记录颜色相同的标准色列的铵态氮读数值[即浸出液中含铵态氮的浓度(ppm)]。7、8两支试管里的显色应基本一致,否则应重新测定。
【计算】参照前一实验中土壤中速效养分的计算方法。
土壤中铵态氮(ppm)=读数值×5
每平方米耕地中铵态氮含量(千克)=读数值×5×10-6×226
【说明】
(1)土壤浸出液中常含有Ca2+、Mg2+等,这些离子在这种条件下也能和铵试剂生成沉淀,使溶液浑浊,干扰铵态氮的测定。加入酒石酸钾钠可以排除这些干扰。
(2)10%酒石酸钾钠试剂的配制方法是:称取分析纯酒石酸钾钠10g(或用酒石酸钠)、氢氧化钠2g溶于少量水中,然后加水到100mL。
(3)奈斯勒试剂可以按以下方法配制。取11.5g碘化汞和10g碘化钾,溶于适量水中,稀释到50mL,然后加入50mL6m0l/L氢氧化钠溶液,静置后取清液保存在棕色瓶里。
土壤中速效磷的测定——钼蓝比色法
【原理】土壤中的磷酸盐在酸性条件下和钼酸铵作用,生成淡黄色或无色的磷钼酸铵,然后被氯化亚锡还原为蓝色的磷钼蓝。蓝色的深浅跟含磷量多少有关,把溶液的蓝色跟标准色列比较,可以确定浸出液里含磷的浓度(ppm)。
【操作】
(1)取8支洁净、干燥的5mL(要求跟前一实验中相同)试管。按下表所列步骤制作标准色列。
(2)在剩下的两支试管(编号7、8)里各加入土壤浸出液16滴,再分别加入1mol/L硫酸溶液4滴和1.25%硫酸钼酸铵溶液4滴,摇匀。接着各加入1%氯化亚锡溶液1滴,这时各试管里溶液的总量是25滴,摇匀。把浸出液显示的蓝色跟标准色列相比较,记录同样颜色溶液的读数值[即浸出液中含磷的浓度(ppm)]。7、8两支试管里的显色应基本一致,否则要重新测定。
【计算】
土壤中含磷(ppm)=读数值×5
每平方米耕地中磷的含量(千克)=读数值×5×10-6×226
【说明】
(1)本实验用的方法是指碱性或中性土壤中速效磷的测定。如果测定酸性土壤里的速效磷,浸提液不能用碳酸氢钠溶液,而要以等量的0.5%盐酸作浸提液。测定用的试剂也有所改变。实验方法是在试管里加入16滴浸出液,再加4滴蒸馏水,接着加1.25%的盐酸钼酸铵,摇身后加入1滴1%的氯化亚锡溶液,摇匀。浸出液显示的蓝色,按前述方法进行比色读数。
(2)1.25%硫酸钼酸铵溶液按以下方法配制称取2.5g钼酸铵,溶于20mL水中,加热到60℃,使它全部溶解,冷却。量取7mL浓硫酸加入到70mL水中,冷却。把前一种溶液缓慢倾入后一种溶液中,不断搅拌使不生成沉淀,混匀,冷却,加水到200mL。
(3)盐酸钼酸铵溶液的配制方法是称分析纯钼酸铵1.5g,溶于30mL水中。缓慢加入密度1.19g/cm3的纯盐酸44mL,边加边搅拌,最后加水到100mL。
(4)1%氯化亚锡溶液的配制称取分析纯氯化亚锡1g,加分析纯浓盐酸10mL,等全部溶解(如浑浊需过滤)后,再加甘油90mL,混匀,贮存在棕色瓶中,保存在阴凉处。
土壤中速效钾的测定——亚硝酸钴钠比浊法
【原理】钾离子跟亚硝酸钴钠在中性或酸性条件下,能生成亚硝酸钴钠二钾黄色沉淀而出现浑浊。浑浊程度随溶液中钾离子含量的增多而变浓。把浸出液显出的浑浊程度跟标准色列的浑浊程度相比较,可以得出浸出液中含速效钾的浓度(ppm)。
【操作】
(1)取8支洁净、干燥的5mL试管,按下表所列步骤制作标准色列。
(2)在剩下的两支试管(编号7、8)中各加入土壤浸出液16滴,再分别加入冰醋酸2滴和37%的甲醛溶液1滴,摇匀。接着各加入亚硝酸钴钠溶液4滴和异丙醇16滴,摇匀。把浸出液出现的浑浊程度跟标准色列比较,记录读数值[即浸出液中含钾浓度(ppm)]。7、8两支试管中浑浊程度应基本一致,否则应重新测定。
【计算】
土壤中含钾(ppm)=读数值×5
每平方米耕地中含钾量(千克)=读数值×5×10-6×226
【说明】
(1)因为标准溶液中含钾浓度是80ppm,所以色列的读数值和耗用标准溶液滴数的关系是
读数值=标准溶液的滴数×5
(2)配制标准色列时加入氯化钠是为了使标准溶液跟土壤浸出液里存在的大量钠离子浓度相近。
(3)向土壤浸出液里加入醋酸是为了控制pH值在4~5左右。碱性过强,亚硝酸钴钠中的钴离子会生成Co(OH)3沉淀。酸性过强会引起亚硝酸钴钠分解,因此要严格控制溶液的pH值。
(4)土壤浸出液中的铵根离子和亚硝酸钴钠溶液反应,也能产生(NH4)2Na[Co(NO2)]6黄色沉淀,为此加入甲醛溶液,使生成难以离解的六次甲基四胺,排除铵根离子的干扰。
(5)加入异丙醇可以降低亚硝酸钴钠二钾的溶解度,提高测定效果。如果温度不超过23℃,也可以用乙醇代替异丙醇,温度高会引起沉淀溶解。
(6)亚硝酸钴钠溶液可以按以下方法配制。取23g亚硝酸钠,溶在50mL水里。再加入16.5mL6mol/L醋酸和3g硝酸钴[Co(NO3)2·6H2O],静置过夜,取滤液使用。
土壤中有机质含量的测定
【原理】土壤里有机质的含量是决定土壤持久性肥力的重要标志,所以测定土壤有机质的含量具有重要意义。测定土壤里有机质的含量有多种方法,其中用重铬酸钾作氧化剂,跟土壤里的有机质发生氧化还原反应,再用滴定法或比色法测定的方法用得较多。
氧化性强的重铬酸钾在酸性溶液里跟土壤中有机质的碳发生氧化还原反应,它们之间存在定量关系。再用标准还原剂(如硫酸亚铁铵)滴定多余的氧化剂(K2Cr2O7),经过换算,就能求得土壤里有机质的含量。不用还原剂滴定,可以用重铬酸钾溶液在反应前后的颜色变化进行比色测定。酸性的重铬酸钾溶液呈橙色,反应后六价的铬被还原成三价铬离子,呈绿色。溶液的颜色越深,表明土壤里有机质的含量越高,一般可通过跟标准色阶或比色卡比较就能得出土壤里有机质的含量。
【操作】
(1)重铬酸钾氧化还原比色法先配制系列标准色阶。在一系列试管里用5%葡萄糖和水调配,配制成各级有机质浓度的标准溶液。按照速测步骤,在各试管中依次加入2.5mL0.167mol/L重铬酸钾溶液和5mL浓硫酸。显色后各取5滴加入比色瓷板孔穴中,加蒸馏水2滴,搅匀后即为标准色阶。各级色阶的间距为0.5%,色调由橙黄、黄绿、绿到深绿逐级加深。实例可见下表。
测试时称取0.5g风干的土样(长期潮湿的土常含有较多的还原性物质,会干扰测定结果,必须充分风干,使它氧化后才能测定)放入试管中,加入2.5mL0.167m0l/L重铬酸钾溶液振荡,再迅速加入5mL浓硫酸,振荡一分钟再静置半小时。用滴管吸取5滴上层清液,加入比色瓷板孔穴中,加2滴蒸馏水,搅匀,跟标准溶液制成的标准色阶比色,记下比色读数。
由于土壤中有机质的含碳量和还原性,跟葡萄糖并不完全一样,所以测得的结果会有误差,为获得较为客观的数据,要进行适当校正。即土壤有机质百分含量=比色读数×校正系数校正系数因不同地区、不同土质的特性而有差异,例如有0.8,0.7等。
(2)滴定法称取研细的风干土样0.5g,放入干燥的硬质试管中,加入硫酸银0.1g,用移液管加入5mL0.067m0l/L重铬酸钾溶液,再缓慢加入5mL浓硫酸,并不断搅拌。在酒精灯上加热这溶液,使它沸腾。为了防止管内液体飞溅,加热时在试管口上套一支小漏斗,当试管内液体开始冒出白烟时停止加热。冷却后,将试管中的液体全部移入锥形瓶内,稀释到50mL左右。加10~15滴2-羧基代二苯胺指示剂,再用0.2m0l/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液呈绿色。另用同样的方法,不加土样,做一次空白试验。按如下公式求土壤里有机质的含量。
在上式中,V0是空白试液时滴定耗用硫酸亚铁铵的毫升数,V是土样滴定时耗用硫酸亚铁铵的毫升数,M是硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度,W是风干土样质量,0.003是1mg摩尔标准溶液相当于碳的毫克数,1.724是碳换算为有机质的常数(即假定土壤中有机质含碳为58%,则100/58=1.724)。
【说明】
(1)把土样采回后铺在塑料薄膜上,在阴处研碎、晾干,不能暴晒或烘干(以防有机质发生变化),最后研细装瓶待用。
(2)标准色阶一般配3~8个即可。
(3)比色测定时,如有机质含量过高,则风干土可相应减少,例如可取土样0.3g、0.2g等。
我校药学专业的培养目标定位于培养高素质技能型药学人才。(长春医学高等专科学校2008版专业教学计划)与高等职业教育的培养目标“培养高素质技能型专门人才”(中华人民共和国教育部2006年16号文件)相一致。
分析化学是药学类专业的一门重要的专业基础课,主要为药物分析等专业课乃至学生将来从事生产一线的分析检验工作奠定坚实的实验技术基础,实验课在课程设置中占举足轻重的位置。对分析化学实验课进行科学、合理的教学设计,是培养药学类专业高素质技能型专门人才的必由之路。所谓教学设计是运用系统方法分析教学问题、设计教学问题的解决方案、检验方案有效性并做出相应修改的过程[2]。依据现代教育技术认同的程序[3],对药学类专业的分析化学实验课进行教学设计。
1分析教学对象
我校是一所专科学校,教学对象是高职高专学生。总体上看,他们和本科院校学生一样,都具备当代青年学生的人生观、价值观、道德观,但要看到他们的不足和问题。在教学层面,主要问题有以下两方面。
1.1入学成绩普遍偏低,文化基础差近年来随着高校的全面扩招,学生的综合素质有所下降。专科层次的学生已是高等教育的最低层次,很多考生是压专科投档线被录取的,其文化基础可想而知。
1.2人生目标模糊,学习的主动性、自觉性不足,学习习惯不好。高职高专学生之所以未能进入更高层次的院校,大部分学生缺乏进取精神和求知欲望,而且没有养成良好的学习习惯。他们对自己的将来没有客观的规划、明确的目标,只是盲目地、机械地学习,甚至有一部分学生入学后只是想“混”毕业。
2确定教学目标
通过分析药学类专业的培养目标对知识结构的需求和教学对象的实际情况,兼顾课程特点,确定本专业分析化学实验课的教学目标。
2.1使学生掌握分析化学所要求的基本实验操作技能,如正确使用分析天平、滴定分析仪器,规范进行滴定分析操作等。
2.2具有初步分析和解决有关实验问题的能力,能独立进行配制和标定各种滴定分析方法的标准溶液的操作。
2.3能运用常用化学分析和仪器分析方法进行含量测定。
2.4了解常见分析仪器的使用方法及注意事项。
3制定教学策略
制定教学策略的原则是教学活动中紧紧围绕培养目标,兼顾培养学生严谨、求实的科学作风和忠于职守的敬业精神,使其具备将来从业所必需的职业素养。
3.1实验教学项目的确定通过常用分析方法,对学生进行严格训练,要求学生掌握一整套规范的分析化学基本操作技术、技能和技巧。实验教学项目见表1。
3.2尊重学生的主体地位,鼓励学生全程参与实验教学。教学设计的中心是学习者的学习活动,自然应该以学生为中心展开。
3.2.1组织学生参与准备实验、预实验事先给学生划分实验小组,轮流参与准备实验、预实验工作。使学生能体验从“衣来伸手,饭来张口”到“自己动手,丰衣足食”的不同,培养他们独立工作的能力。另外,这样设计也相当于开辟了“第二课堂”,在计划学时之外又给学生创造了进行基本操作练习的机会。
3.2.2学生试讲实验课高职高专学生普遍学习积极性不高,主动性较差。为激发学生的学习兴趣和热情、突出学生在教学工作中的主体地位,在实验教学中,可尝试让学生走上讲台。表1中的前三个实验是常用分析仪器的使用等基本操作练习,相当于总论。从实验四开始,是常用分析方法的实验,相当于各论。实验一~实验五由教师讲,授课过程中注意引导学生去发现分析化学实验课的教学规律。鼓励学生从实验六开始,自愿报名参加试讲。抽签确定试讲名单、时间及内容,每堂课最多安排2人试讲。课前教师对授课内容进行指导,学生写好教案、板书。上课时先让学生讲,再由教师补充。同学和教师填评议表打分,综合得分记入平时成绩。试讲学生课后以书面形式上交讲稿及体会。
3.2.3要求学生主动完成实验结束的整理工作并互批实验报告实验课结束后,严格要求学生做好整理工作,以养成善始善终的良好工作习惯。在教师批改之前,以实验小组为单位互批实验报告,引导学生学习评价分析检验工作结果的基本方法。
3.3运用现代化教学手段,实现传统教学方法与现代科技发展的和谐自制、收集相关实验教学视频资料,适当用于实验课课堂教学。使学生能将以往看不清楚的操作演示尽收眼底,且可以在分组实验时,根据个人需要反复播放,直至看清要点后再进行实际操作,避免养成不规范的操作习惯。
3.4开放天平室和基础实验室学生有时间、实验室没课时,学生可在遵守实验室规则和仪器使用规则的前提下,到天平室和基础实验室进行基本操作练习。管理相关实验室的实验技术人员每天例行检查仪器和实验设备,以保证实验教学正常运行。
3.5举办滴定分析基本操作技能大赛结合期末基本操作技能考核开展此项活动。依照考核标准,取考核成绩的前六名(一等奖一名,二等奖两名,三等奖三名)给予加分奖励,平时成绩(占学期成绩的30%)依次加5分、3分、1分。以此强调本专业学生在分析化学实验课中必须掌握基本操作技能的重要性,引导学生重视实践能力的培养。
4设计教学评价
教学评价是指以教学目标为依据,制定科学的标准,运用有关技术手段,对教学活动过程及学生的学习结果进行测量、衡量,并给与价值判断。
4.1基本操作技能考核作为实验课的学期成绩
4.1.1考核安排基本操作技能在滴定分析部分已进行了严格地训练。每学期实验课进行到仪器分析部分时,利用部分课堂时间分批对学生进行基本操作技能考核。因为仪器分析部分,受仪器数量所限,学生必须分组轮流做实验,任课教师可对等待组学生进行考核(仪器室有专职教师指导学生使用仪器)。计划学时之内可多安排一次实验,同时节约了教学资源。
4.1.2考核要求在有限时间内,通过典型实验操作项目检验教学目标的完成情况。
4.1.3考核方法采取过程考核,教师通过观察学生操作的全过程来评定学生的操作能力。过程考核内容全面,所得信息直接、准确。
设计具有代表性的5套试题,以一定格式印制题签(试卷)。为避免学生因认知水平的差异而影响其考核成绩,事先公布考题,让学生有足够的时间进行自我训练。考核现场学生随机抽取题签。开学初向学生说明考核方法,由学生抽签确定本人参加考核的具体时间。
4.1.4考核内容滴定分析基本操作,常规实验中广泛涉及的实验技术,包括酸碱滴定管的使用、移液管的使用、容量瓶的使用、滴定操作、定量转移操作、准确稀释溶液操作等。
4.1.5考核标准
在规定时间内,按要求独立完成考核项目。从仪器药品选择、仪器洗涤、操作、整理、科学作风、操作时间、相关问题笔答等方面制定评分标准,详见题签(试卷)。基本操作技能考核成绩及格,方允许参加理论考试。
1.要创设情境,精心设计课堂导入
俗话说“好的开始是成功的一半”,因此,笔者在教学中总会根据课堂教学内容的需要,或是给学生演示一些奇特的小实验,如纸锅烧水、魔棒点火等。或是给学生讲述一些相关的化学故事,如在教授《生活中常见的盐》时,我就先给学生讲述了《三国演义》中哑泉和药泉的故事,激发学生强烈的求知欲。
2.要走近学生,建立良好的师生关系
所谓“亲其师,而信其道”,教师和他所教授的科目之间的连带关系是不容忽视的。学生喜欢任课老师,就会喜欢老师所教授的科目,就会在课堂上积极地与老师互动交流,教学质量也会明显提高,反之则会低下。因此,教师不仅要不断地学习,提高教学素养,而且还要转变角色,与学生平等交流,共同合作,树立良好的师者形象,用人格魅力感化学生,保持学生的学习兴趣。
3.理论联系实际,采用恰当的教学手段
实际是理论的支撑,单调地进行高而深的理论教学,时间一长,难免会使学生失去学习兴趣。有目的、有计划地给学生演示一些与生活息息相关的实验,让学生体会到学习化学知识是有用的,从而能够亲身体会自己应用化学知识解决日常问题的喜悦,加深对化学学习的兴趣和需要。
二、加强课堂化学实验的教学
化学是一门以实验为基础的学科,因此,在化学课堂上进行化学实验的教学是必不可少的。笔者主要从以下几个方面进行了探索:
1.利用演示实验加强化学直观教学
要做好演示实验,首先要准备充足。教师要深入了解教材,熟悉实验内容和步骤,明确实验目的,考虑如何引导学生观察,观察什么,怎么观察等,即便是很简单的实验,也应该对实验所需的器材、药品以及整个操作过程做到心中有数,确保万无一失;其次,要操作规范。教师做演示实验的一举一动都是学生操作的模仿对象,对于学生的操作技能有着示范的作用,因此,每一个演示实验教师都要严格遵守实验规定和步骤,有条不紊地进行;最后,要注意安全。
2.多让学生动手实验以提高动手能力
学生自主动手实验,可以让学生获得更加生动的感性认识,从而更好地理解和巩固所学知识,形成化学概念,促进观察、分析和解决问题等各个方面能力的提高。因此,教师一方面要给学生创造动手参与实验的机会和条件,将一些演示实验变成学生的小组实验。另一方面可以组织学生根据自己的已有知识,设计实验或改进实验的思路和方法,这样不仅能变被动为主动,充分调动学生进行实验的积极性和参与意识,提高动手能力,而且还能增强学生的化学思维能力和创新能力。
1.实验中的异常现象
化学实验教学比较灵活,受多种因素的影响,实验演示不会百分百成功.实验过程中常常出现异常情况,即使教师做了充分的课前准备,仍然可能出现实验失败的现象.面对这种情况,教师要灵活应对,敢于面对失败,引导学生探索实验失败的原因,把失败的实验转化为一种教学资源,锻炼学生的思维能力,同时培养学生尊重事实的素养,提高学生的探索能力,体现素质教育中学生与教师共同学习、成长的理念.新课标下课堂的主体是学生,在化学实验过程中不同的学生可能会出现不同的异常情况,这时出现异常的学生就会产生疑问,这些疑问就是教学资源的一种形式,教师要充分利用这一资源,解答学生的疑问,让学生自己探索出现异常的原因,教师耐心引导求证,积极鼓励学生提出问题,让学生在探索中找到真知,在愉悦中解决问题,培养学生迎难而上、积极探索、发散思维的能力以及改进实验的能力.
2.引导学生设计实验方案,捕捉生成性资源