五五普法规划
前言：想要写出一篇令人眼前一亮的文章吗？我们特意为您整理了5篇五五普法规划范文，相信会为您的写作带来帮助，发现更多的写作思路和灵感。
五五普法规划范文第1篇
10年来，全区各级司法部门紧随“12・4”发展前行的步伐，以实际行动迈出了法治建设的坚强步伐。分类普法、数字司法等措施的实施，不仅有效地提高了全民法律素质，同时，也使法律成为干部解决问题的法宝。
继“四五”普法后，“五五”普法开展以来，全区500.83万名普法对象中，已有490.06万名普法对象接受了不同程度的普法教育，占普法对象的97.84％，圆满完成了自治区党委、人民政府《关于在全区公民中开展第五个五年法制宣传教育，深入推进依法治区进程的实施意见》确定的目标任务。
2011年“六五”普法工作即将拉开序幕，法制宣传教育工作已进入到了承上启下，继往开来的关键时刻。为了全面客观地总结宁夏“五五”普法的工作经验，做好“六五”普法的规划工作，2010年12月3日，自治区司法厅、普法依法治区领导小组办公室组织开展了“六五”普法规划研讨会。会上，大家围绕“六五”普法规划的目标、任务、重点、要求、工作方法和措施及保障机制等问题进行深入研讨，并为“六五”普法规划的起草积极建言献策。自治区司法厅厅长王正升在听取了各位代表的发言后，谈了自己对普法工作的体会。
王正升说，普法和依法治理实际上是一个庞大的系统工程，也是一个社会的基础工程，是全社会需要达成共识共同强力推进的一项工程。普法依法治理实际上对物质文明、精神文明、政治文明、社会文明、生态文明都有着潜移默化的塑造功能，渗透在人们经济社会活动的各个方面。我们的目标是要提高公民的法律意识和法制观念，首先是领导干部，执法主体、行政单位、公职人员要树立法治信仰，弘扬法治精神，这样才能带动普法和依法治理。通过普法和依法治理，把法的观念融入到全社会的各个层面，来逐步建立起中国特色的社会主义的法律文化。
“要以法来制约权力，让公民来监督权力，还公民的主体地位。”王正升一语道出了依法治理的核心所在。
王正升指出，要树立普法依法治理是公共服务的理念，建成法治型政府、服务型政府，法的本质不是公权力的强化而是由公民尤其是弱势群体对强权的制约，对权力的制约。
五五普法规划范文第2篇
一、深入贯彻落实“六五”普法规划要领，确保普法工作有序开展。
一是认真学习省、市、县“六五”普法相关文件精神，充分认识法制宣传教育的重要性和紧迫性。一方面建立健全领导机构。并制定了工作职责和工作制度，同时还签定工作责任状，确保工作贯彻落实到位，另一方面成立了由局党组书记、局长任组长，副局长为为成员的“六五”普法依法治理工作领导小组，领导小组办公室设在局办，办公室主任由局办公室主任为兼任。二是把法制宣传教育工作作为城市管理整体工作中的一个重要组成部分，作为一项经常性工作来抓，与城管系统工作同研究、同部署、同检查、同落实，确保普法工作效果。三是制定规划，明确目标任务，工作步骤。根据全县“六五”普法规划的工作目标，结合本局实际，制定了《县城管局关于开展普法活动实施方案的通知》、《县城市管理局“法律六进”活动实施方案》及年度工作计划。四是经费保障。为保证法律宣传教育经常开展，我局在经费十分紧张的情况下，每年划拨普法教育和法制工作专项经费，提供经费保障，用于订购普法材料、开展普法教育活动、加强法制工作硬件建设。
二、深入开展“六五”普法规划学习教育培训，确保干部职工学法、懂法、用法。
一是以全国“六五”普法统编教材《干部法律知识读本》为基本内容，结合城市管理法律法规学习，采取集中学与自学相结合，学习法制理论与学习法律条文相结合的方法，坚持领导干部学法制度和中层干部轮流进行法制讲座制度、学法考试(测试)制度，增强干部职工学法效果。积极开展法制宣传教育，认真学习相关的城管法律、法规，如《建筑法》、《城乡规划法》、《环境保护法》、《招标投标法》、《城市市容和环境卫生管理条例》、《城市绿化管理条例》、《城市道路管理条例》等。坚持学法和用法相结合，不断提高城市管理的法制化管理水平。二是组织干部职工集体学习的基础上并开展干部职工学法用法测试工作。组织执法人员参加了县法制办行政执法人员培训班，经考试全部合格，取得了行政执法证。每季度我局开展城管管理法规业务知识讲座，年底经过考试合格率为100%以上，从而进一步提高了城市管理执法队伍的素质，收到了明显成效。三是根据“六五”普法工作的目标任务，结合我局实际情况，认真制定年度法制宣传教育工作计划，并根据计划安排，全面落实学习内容。为有效提高城市管理人员学法、用法的自觉性，在全体干部职工中开展了用法、学法竞赛活动，大大提高了干部职工学习法律、使用法的热情，收到良好的宣传教育效果。
三、深入突出普法规划重点，抓住关键，依法行政水平得到提高。
为认真贯彻十精神，深入推进依法行政工作，从根本上转变工作作风，进一步巩固和扩大了普法依法治理工作成果，为改革发展稳定提供了有力的法制保障。我局在“六五”普法中非常注重学用结合，努力为城市管理工作创造一个良好的法制环境。
（一）完善各项制度，规范案件查处程序，城管法规工作步入规范化。制定出台了《县城管大队目标考核管理办法》、《县城管局执法质量考核标准》、《县城管局行政执法工作联动保障机制》、《县城管局行政执法案件标准》、《县城市管理局行政执法流程图》等城市管理法制建设管理制度，全面规范我局行政执法行为，推动城市管理依法行政进程。
（二）严格公正文明执法，促进执法行为规范化。对照《行政处罚法》、《县城管五条禁令，十条文明用语和十条服务忌语，》等规定，完善城管执法工作制度和规定，认真贯彻“处罚与教育相结合”和“过罚相当”等原则，坚持实体法、程序法的应用准确，力求对城管违法行为处罚得当。同时，加强与纪检监察、政府法制办等部门的联系，推进联合普法、联合执法工作的开展，提高城管法制工作质量。
五五普法规划范文第3篇
关键词 三重四级杆质谱；多氯萘；多层硅胶柱
1 引 言
多氯萘（Polychlorinated naphthalenes，PCNs）是一类理化性质与二噁英相似的持久性有机污染物（Persistent organic pollutants， POPs），根据萘环上氯原子取代的数目和位置不同，共有75种同类物[1]。2011年，POPs审查委员会认为二至八氯代萘满足《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》附件D具体规定的筛选标准，具有持久性、生物蓄积性、远距离环境迁移潜力和生物毒性，已被提议列入候选POPs[2]。近年的研究表明，PCNs是全球环境中普遍存在的一类POPs[1，3～6]。
针对环境样品中PCNs的检测，目前还没有国际公认的标准分析方法。早期采用气相色谱带电子捕获检测器测定PCNs，随着质谱技术的发展，逐渐开始采用气相色谱质谱（EI或NICI源）法[7，8]。近年来，高分辨气相色谱串联高分辨质谱兼具色谱的高分离度和质谱的高分辨能力，已在环境样品PCNs分析中得到广泛应用[6，9～11]。然而，高分辨质谱仪的购置和维护成本昂贵、操作复杂、对仪器使用人员要求较高[12]，限制了环境样品中PCNs的分析。气相色谱串联三重四级杆质谱（GCQqQMS/MS）在使用成本和操作维护方面均与一般低分辨质谱较接近，其多重反应监测（MRM）模式可有效去除仪器检测中的背景干扰，降低仪器的检出限，适合超痕量POPs的分析[13～15]。
利用气相色谱串联三重四级杆质谱测定环境样品中的PCNs已有报道。Teng等[16]采用TSQ Quantum XLS三重四级杆气质联用仪带TR5MS（30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm）毛细管色谱柱，测定了四至八氯代萘共6种PCNs同类物。该研究仅采用SIM模式，即单四级杆对PCNs进行测定，并未发挥三重四级杆质谱MRM模式的优势。刘芷彤等[17]采用78907000B三重四级杆气相气谱质谱联用仪， 配DB5MS（60 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm）毛细管色谱柱，在MRM模式下测定了一至八氯代萘共20种PCNs同类物，且采用稳定同位素标记的PCNs作为内标，建立了同位素稀释气相色谱串联三重四级杆质谱法测定环境样品中的PCNs，检出限为0.04～0.48 μg/L。该研究的缺点在于采用3种层析柱对PCNs进行净化，方法净化效果良好，但过程繁琐、耗时较长。此外，该研究利用碳13同位素标记的1，3，5，7四氯代萘（IUPAC #42）作为一氯代萘（#2）、二氯代萘（#6）和三氯代萘（#13）的内标，由于一至三氯代萘的挥发性高于四氯代萘，将导致一至三氯代萘定量结果偏低。
本研究以土壤和沉积物为研究对象，基于PCNs在多层硅胶层析柱上的流出曲线、氘代一氯萘（#2）的使用、60 m DB5MS和30 m RtβDEXcst两根毛细管色谱柱等，建立了加速溶剂萃取多层硅胶柱净化同位素稀释气相色谱串联三重四级杆质谱测定土壤和沉积物中PCNs的分析方法。本方法简化了样品前处理过程，减少了有机溶剂的使用量，操作简便、灵敏度高，能够满足土壤和沉积物中痕量PCNs的定性和定量分析的需求。 2 实验部分
2.1 仪器与试剂
78907000B型气相色谱串联三重四级杆质谱（安捷伦公司）；DB5MS毛细管色谱柱 （60 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm，J&W公司），RtβDEXcst（30 m×0.25 mm ×0.25 μm，RESTEK公司）；ASE 300型加速溶剂萃取仪（戴安公司）； R215型旋转蒸发浓缩仪（步琪公司）；CVE3100型平行蒸发浓缩仪（Eyala公司）；NEVAP112型氮吹仪（Organomation Associates公司）。
PCNs标准品：PCNMXA（包括#2， #6， #13， #28， #52， #66， #73和#75）和PCNMXC（包括#27， #36， #46， #48， #50， #53， #69和#72），购自Wellington Laboratories公司；ECN2641（#42）、ECN2664（#68）、ECN5102（包括13C #27， #42， #52， #67， #73和#75）、DLM2005S（D7#2）和ECN5260（13C#64），购自Cambridge Isotope Laboratories公司；Halowax 1014（10 μg/mL，环己烷）购自Dr. Ehrenstorfer GmbH公司。
商品多层硅胶柱（Multilayer silica gel， MSG）：Presep 29141653，H2SO4含量为13%（和光纯药工业株式会社）；硅藻土（化学纯，国药集团化学试剂有限公司）；正己烷、二氯甲烷（农残级， J.T. Baker公司）；癸烷（特级，和光纯药工业株式会社）。
2.2 流出曲线的制作
商品多层硅胶柱使用前以正己烷浸润，用空气泵赶尽柱内的气泡后，用50 mL正己烷进行预淋洗，淋洗液弃去。在柱上添加500 μL Halowax 1014，并用150 mL 正己烷进行淋洗，每10 mL淋洗液单独收集于刻度试管中，用平行蒸发浓缩仪浓缩至约1.0 mL，添加回收率内标ECN5260，混匀后待测。
2.3 样品前处理
供试土壤和沉积物样品采于江苏省昆山市景枫公园和苏州市糖坊湾桥。分别称取供试样品和硅藻土各10.0 g左右，称取铜粉约5.0 g，将上述物质混匀装填入ASE萃取池中，加入ECN5102和DLM2005S标记物后进行萃取。加速溶剂萃取仪条件：溶剂为正己烷二氯甲烷（1 ∶ 1， V/V）混合溶液，加热温度100 ℃，10.4 MPa（1500 psi）压力，预加热平衡时间5 min，静态萃取时间5 min，淋洗液体积为池体积的40%，吹扫时间100 s，循环两次。
收集到的萃取液用旋转蒸发浓缩仪浓缩至约2 mL，浓缩后的萃取液过商品多层硅胶柱进行净化，淋洗液为150 mL 正己烷，净化后的萃取液经旋转蒸发浓缩后，进一步氮吹浓缩至约200 μL，添加回收率内标ECN5260，混匀后待测。
2.4 样品分析
标准曲线的配制：由低至高共配制CSL， CS1， CS2， CS3， CS4和CS5共6个浓度点，对应PCNs的浓度分别为0.5， 1.0， 5.0， 20， 80和240 μg/L，ECN5102和DLM2005S标记物浓度为100 μg/L，回收率内标ECN5260浓度为100 μg/L，溶剂为癸烷。其中CSL供测定方法检出限和定量限使用。
气相色谱进样方式为不分流进样，进样量为1.0 μL。色谱柱所用载气为高纯氦气，恒流模式，流速为1.0 mL/min。DB5MS色谱柱的条件：进样口温度为280℃；传输线温度为280 ℃；程序升温条件为80 ℃保持2 min，以20 ℃/min升至180 ℃，保持1 min，以2 ℃/min升至255 ℃，再以5 ℃/min升至280 ℃， 保持9.5 min，总运行时间为60 min；RtβDEXcst色谱柱的条件：进样口温度为220 ℃；传输线温度为220 ℃；程序升温条件为110℃保持0.5 min，以20 ℃/min升至160 ℃，再以0.5 ℃/min升至225 ℃，保持20 min，总运行时间为150 min。
五五普法规划范文第4篇
关键词 二f英/呋喃； 多氯联苯； 多氯萘； 前处理方法； 三重四极杆质谱
1 引 言
多氯代二苯并二f英（Polychlorinated dibenzopdioxins， PCDDs）、多氯代二苯并呋喃（Polychlorinated dibenzofurans， PCDFs）及多氯联苯（Polychlorinated biphenyls， PCBs）是首批列入《斯德哥尔摩公约》优先控制污染物名单中的持久性有机污染物（Persistent organic pollutants， POPs）[1，2]。其中，17种2，3，7，8位全部被氯原子取代的PCDD/Fs及12种类二f英类PCBs（Dioxinlike polychlorinated biphenyls， DLPCBs）因具有高毒性而备受关注[3]。此外，多氯萘（Polychlorinated naphthalenes， PCNs）具有与PCDD/Fs和PCBs相似的毒性效应，近年来也引起人们的关注[4，5]，并于2015年列入《斯德哥尔摩公约》。研究表明，自PCBs和PCNs被禁止作为工业化学品生a后，一些工业活动已成为二f英类化合物的重要来源。有文献报道，垃圾焚烧、金属冶炼及化工生产等都会非故意排放PCDD/Fs、PCBs、PCNs等污染物[6～8]。虽然二f英类化合物至今仍被排放，但其在环境中处于痕量水平[9～11]，导致对样品的前处理及检测受限，因此建立一种低成本、高效率的分析方法非常必要。
美国环保署（US EPA）检测PCDD/Fs、PCBs的标准方法（1613和1668）是高分辨气相色谱质谱法（HRGCHRMS）[12，13]。近年来，高分辨质谱也已被广泛应用于分析环境样品中的PCNs[10，14]。但高分辨质谱具有购置及维护费用昂贵，仪器操作复杂等缺陷，极大限制了其在环境样品分析中的应用[15]。三重四极杆质谱（GCMS/MS）购置及维护费用接近常规的低分辩质谱，并且在选择反应监测（Selected reaction monitoring， SRM）模式下，可以有效减少仪器检测过程中的背景干扰，降低检出限，适用于痕量化合物的分析[16]。已有国内学者采用此质谱对上述3种化合物分别进行了分析检测。如吴嘉嘉等[17]建立了三重四极杆质谱法测定二f英的检测方法； 张利飞等[18]也建立了三重四极杆质谱法测定环境样品中的17种二f英的方法，并将样品分析结果与高分辨质谱分析结果进行比对，表明三重四极杆质谱可用于环境样品中二f英的分析检测； 王炳玲等[19]建立了超声辅助萃取三重四极杆质谱法测定室内灰尘中多氯联苯的方法； 刘芷彤等[20]建立了三重四极杆质谱法测定环境样品中20种多氯萘的方法。可见，使用三重四极杆质谱法可以有效地检测环境中二f英类化合物。
土壤样品基质复杂，在使用三重四极杆质谱法测定时，须采用高效的提取方法，并进行严格的前处理。US EPA 1613方法[11]及1668方法[12]包含建立了对于土壤样品中PCDD/Fs和PCBs前处理的标准方法，也有研究者建立了土壤中PCNs类化合物的前处理方法[21，22]。但上述处理方法都主要对其中一类化合物进行前处理，对于土壤中PCDD/Fs、PCBs及PCNs化合物的同时前处理，并采用三重四极杆质谱法进行测定的方法，目前尚未报道。因此，本研究对土壤样品进行一次前处理，建立了三重四极杆质谱仪测定17种PCDD/Fs、12种DLPCBs及6种PCNs，共35种二f英类化合物的方法，降低了二f英类化合物的检测成本。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
Trace 1310气相色谱TSQ 8000 Evo三重四极杆质谱联用仪（美国Thermo Fisher Scientific公司）； 24 LCS型冻干机（德国 Christ公司）； ASE300快速溶剂萃取仪（美国Dionex公司）； R3型旋转蒸发仪（瑞士Buchi公司）； BF2000氮气吹干仪（北京八方世纪科技有限公司）。
正己烷、二氯甲烷（农残级，美国J.T.Baker公司）； 活化硅胶（使用前于600℃马弗炉中烘烤6 h以上），酸性硅胶（79 g浓H2SO4逐滴加入到100 g活化硅胶中，振荡摇匀），碱性硅胶（1 mol/L NaOH溶液 26 g逐滴加入至50 g活化硅胶中，振荡摇匀），硝酸银硅胶（2.4 mol/L AgNO3溶液20 g逐滴加入至50 g活化硅胶中，振荡摇匀），碱性Al2O3（使用前于600℃马弗炉中烘烤6 h以上），无水Na2SO4（使用前于500℃马弗炉中烘烤6 h以上）。
PCDD/Fs标准品（1613 STOCK：2，3，7，8TCDF、2，3，7，8TCDD、1，2，3，7，8PeCDF、2，3，4，7，8PeCDF、1，2，3，7，8PeCDD、1，2，3，4，7，8HxCDF、1，2，3，6，7，8HxCDF、2，3，4，6，7，8HxCDF、1，2，3，7，8，9HxCDF、1，2，3，4，7，8HxCDD、1，2，3，6，7，8HxCDD、1，2，3，7，8，9HxCDD、1，2，3，4，6，7，8HpCDF、1，2，3，4，7，8，9HpCDF、1，2，3，4，6，7，8HpCDD、OCDF、OCDD）； 13C12PCDD/Fs（DFLCSC：与1613 STOCK中各化合物相对应的13C取代的化合物），均购自Wellingon公司； PCNs标准品（ECN5497：1，2，3，4TetraCN、1，2，3，5，7PentaCN、1，2，3，4，6，7HexaCN、1，2，3，5，6，7HexaCN、1，2，3，5，6，8HexaCN、1，2，3，4，5，6，7HeptaCN、OctaCN）； 13C10PCNs（ECN5102：13C101，2，3，4TetraCN、1，3，5，7TetraCN、1，2，3，5，7PentaCN、1，2，3，5，6，7HexaCN、1，2，3，4，5，6，7HeptaCN、OctaCN），PCBs标准品（World Health Organization Congener Mix：CB77， 81， 105， 114， 118， 123， 126， 156， 157， 167， 169和189）； 13C12PCBs（CB77， 81， 105， 114， 118， 123， 126， 156， 157， 167， 169， 189， 180和170）均购自Cambridge Isotope Laboratories公司。
2.2 样品前处理方法
将土壤样品冷冻干燥后，称取20.0 g，加入装好滤膜的萃取池中，用加速溶剂萃取（ASE）仪进行提取。萃取完成后将溶液转入鸡心瓶中，旋转蒸发至近干后，过酸性硅胶柱（70 mL正己烷活化，90 mL正己烷洗脱）及复合硅胶柱（70 mL正己烷活化，90 mL正己烷洗脱），再利用碱性氧化铝柱进行进一步纯化分离（湿法填柱），加入样品后先用100 mL二氯甲烷正己烷（5∶95， V/V）洗脱，得组分A（PCBs及PCNs），再用50 mL二氯甲烷正己烷（50∶50， V/V）洗脱，得组分B（PCDD/Fs）。
2.3 仪器条件
色谱柱：DB5MS（60 m×0.25 mm i.d. × 0.25 μm； J&W scientific公司），采用不分流M样模式，载气为高纯He，流速1.0 mL/min。
PCDD/Fs的升温程序：初始温度160℃，保持2 min； 7.5℃/min升至220℃，保持16 min； 5℃/min升至235℃，保持7 min； 5℃/min升至330℃，保持1 min。
PCBs的升温程序：初始温度120℃，保持1 min； 30℃/min升至150℃； 2.5℃/min升至300℃，保持1 min。
PCNs的升温程序：初始温度80℃，保持2 min； 20℃/min升至180℃，保持1 min； 2.5℃/min升至280℃； 10℃/min升至290℃，保持5 min。
质谱条件：电离模式EI，离子源电压70 eV，PCDD/Fs离子源温度280℃，PCNs及PCBs离子源温度270℃，采用SRM模式，具体参数见3.2节。
3 结果与讨论
3.1 前处理方法优化
3.1.1提取方法优化 快速溶剂萃取仪能够高效快速地对固体物质中的POPs进行萃取，有文献报道了利用其对土壤或其它环境介质中PCDD/Fs、PCBs及PCNs分别进行萃取的方法，萃取温度为100℃～150℃[22～24]。为同时保证3种化合物的提取效率，本研究选用120℃作为提取温度。US EPA 1613方法[11]中采用正己烷二氯甲烷（50∶50， V/V）作为目标物的提取溶剂，本研究参考此方法，设置ASE提取溶液配比为正己烷二氯甲烷（50∶50， V/V），提取液体积为萃取池体积的60%。最终，ASE萃取仪参数设置为：正己烷二氯甲烷（50∶50， V/V）提取，系统压力1500 Psi，提取温度120℃，加热6 min，静态提取5 min， 循环2次，用萃取池体积60%量的溶液冲洗，氮气吹扫时间100 s。
为验证提取方法的可行性，用无水Na2SO4代替基质土，进行提取方法的加标回收率实验（n=3），实验结果表明，PCDD/Fs各单体的平均回收率范围为73%～90%，PCBs各单体的平均回收率范围为79%～85%，PCNs各单体的平均回收率范围为76%～89%，目标物平均回收率的相对标准偏差（RSD）均小于15%，平行性良好，提取方法高效可行。
3.1.2 净化方法优化 土壤样品基质复杂，须采用多种净化柱除杂。酸性硅胶常用于去除脂肪、还原性物质等杂质，碱性硅胶用于去除酚类及磺胺类杂质，硝酸银硅胶主要用于去除样品中的含硫杂质，碱性氧化铝常被用于去除氯代联苯醚对PCDD/Fs在检测时的干扰[12，25]。本实验参考US EPA 1613方法及1668方法对土壤样品的前处理方法，最终选用酸性硅胶柱、复合硅胶柱及碱性氧化铝纯化分离土壤样品中PCDD/Fs、PCBs及PCNs（具体柱参数如图1所示）。
已有研究表明，即使使用高分辨质谱，也很难消除PCBs与PCDD/Fs的相互干扰[26]，因此在实验中，常用合适的纯化分离柱将PCBs与PCDD/Fs分成不同组分，以便检测分析[23，25]。有文献报道使用多段硅胶柱氧化铝柱活性炭柱流程净化并分离PCDD/Fs与PCBs[23]，但所用溶剂甲苯对身体不利。本研究采用碱性氧化铝柱将PCDD/Fs与其它两类化合物分离，避免其在三重四极杆质谱检测过程中的干扰。通过柱头加标实验（PCDD/Fs、PCBs和PCNs加标量均为5 ng），探讨了二f英类化合物纯化分离的方法，样品（S1～S6）中各化合物回收率如表1所示。
首先，参照US EPA 1613方法，用100 mL正己烷洗脱碱性氧化铝柱，洗脱液作为组分A，再用50 mL二氯甲烷正己烷（50∶50， V/V）冲洗，洗脱液作为组分B，实验设置2个平行样（S1、S2），浓缩后进行GCMS/MS分析并计算各化合物平均回收率。实验结果表明，在两个平行样的组分A中，只有CB189及CB167流出，平均回收率分别为19%和68%。在组分B中3种化合物的检出率均为100%，回收率为22%～124%，说明正己烷作为洗脱溶剂，不能将PCDD/Fs与其它两种化合物分离。
增大溶剂极性，分别采用正己烷二氯甲烷（95∶5， V/V）及正己烷二氯甲烷（90∶10， V/V）洗脱碱性氧化铝柱，洗脱液作为组分A，再用正己烷二氯甲烷（50∶50， V/V）洗脱，洗脱液作为组分B，不同溶剂极性设置2个平行样（S3， S4及S5， S6），浓缩后进行GCMS/MS分析并计算回收率。使用上述两种溶液配比洗脱过程中，组分A中PCBs单体的回收率为78%～144%，PCNs单体的回收率为36%～80%，组分B中2种化合物单体回收率均小于2%。说明增大洗脱液极性，可以将PCBs与PCNs洗脱入组分A中。但在使用正己烷二氯甲烷（90∶10， V/V）洗脱过程中，2，3，7，8TCDF， 1，2，3，7，8PeCDF， 2，3，4，7，8PeCDF， 1，2，3，7，8PeCDD， 1，2，3，4，7，8HxCDF， 1，2，3，6，7，8HxCDF， 1，2，3，4，7，8HxCDD， 1，2，3，6，7，8HxCDD和1，2，3，4，6，7，8HpCDF也流入组分A中，在组分A中回收率为16%～132%，说明在第一次洗脱碱性氧化铝柱的过程中，溶剂极性过大会导致部分PCDD/Fs被提前洗脱下来。
综合以上实验结果， 建立了利用碱性氧化铝将PCBs、PCNs与PCDD/Fs类化合物纯化分离的方法，首先采用100 mL正己烷二氯甲烷（95∶5， V/V）洗脱组分A（PCBs及PCNs），再用50 mL二氯甲烷正己烷（50∶50， V/V）洗脱组分B（PCDD/Fs），有效减少了3种化合物在质谱分析过程中的相互干扰。具体前处理流程见图2。
3.2 质谱方法建立
3.2.1 质谱条件选择与优化 已有文献分别报道了PCDD/Fs[17]、PCBs[16]及PCNs[20]的三重四极杆质谱测定方法。本实验在已有文献的基础上，优化了部分质谱参数，使目标化合物的仪器响应达到最大。首先分别用3种化合物的标准溶液进行全扫描分析，获得全扫描质谱图。考察各化合物的碎片离子及相对丰度，每种单体选择两个质荷比大且相对丰度高的碎片离子作为母x子。结果表明，除五氯代多氯联苯（Pentachlorinated biphenyls， PentaCBs）、13C10CN27、CN52及CN73外，其它化合物单体的选择离子均与文献中一致。本研究中PentaCBs的定量及定性离子对分别为m/z 323.9/254.0及m/z 325.9/256.0，13C10CN27的定量及定性离子对分别为m/z 275.9/204.0及m/z 275.9/206.0，CN52的定量及定性离子对分别为m/z 301.9/229.8及m/z 299.8/227.8，CN73的定量及定性离子对分别为m/z 367.8/297.8及369.8/299.8。
3.2.2 碰撞电压优化 设定碰撞电压16， 18， 20， 25， 30， 35， 40， 45， 50， 55和60 eV序列，优化碰撞电压，使每种化合物的子离子响应最大。优化后，TeCDFs、HxCDFs、PeCDFs、HpCDFs、PCDDs、PCBs和PCNs的碰撞电压为30、30、25、25、18、25和30 eV。PCDD/Fs、PCBs及PCNs的标准品选择反应监测总离子流图如图3。
3.3 方法验证
3.3.1 平均相对响应因子（RRF）、检出限（LOD）及定量限（LOQ） 利用上述三重四极杆质谱SRM方法，将PCDD/Fs， PCBs和PCNs的标准校正溶液分别进样（其中TCDD/DFs、PeHpCDD/DFs、OCDD/DF、PCBs和PCNs的校正溶液浓度范围分别为0.2～80.0 ng/mL、1.0～400.0 ng/mL、2.0～800.0 ng/mL、 6.4～500.0 ng/mL、1.0～400.0 ng/mL），根据US EPA 1613方法[12]，计算平均相对响应因子和RSD，结果如表2所示。配制系列浓度梯度接近检出限的标准溶液样品，采用已建立的质谱方法进行分析，以3倍信噪比确定各化合物单体的LOD，以10倍信噪比确定各化合物的LOQ，结果见表2。
3.3.2 基质加标实验 采集土壤，用快速溶剂萃取仪对土壤样品进行预提取，作为基质土使用。以每份15.0 g基质土，称取3份平行样，加入13C标记的PCDD/Fs、PCBs及PCNs同位素定量内标溶液，利用本方法对样品进行分析测定。3个平行样中各化合物的回收率及相对标准偏差见表3。样品中PCDD/Fs， PCBs及PCNs同位素定量内标溶液平均回收率分别为50%～95%，51%～103%及49%～74%，满足痕量分析的要求。回收率RSD范围为3%～30%，平行性较好。
3.4 实际样品分析
利用本方法对某再生铜厂与再生铝厂附近6份土壤样品及1份空白样品进行测定。空白中未检出PCDD/Fs， PCBs及PCNs。6份土壤样品中PCDD/Fs， PCBs及PCNs 的总浓度范围分别为16.1～1148 pg/g， 6.6～152.6 pg/g及10.9～99.5 pg/g。相关研究表明，PCDD/Fs及PCBs的浓度越低，三重四极杆质谱和高分辨质谱测定的结果差异性越大[22，27]。因此，本实验选择上述6个样品中浓度水平较低的样品，采用高分辨质谱测定其3种化合物的含量水平，与三重四极杆质谱测定结果进行比较。对比三重四极杆质谱与高分辨质谱测定各化合物单体的结果（图4）可知，两种方法的测定结果具有一致性（R2=0.94～0.99）。
C上所述，快速溶剂萃取，酸性硅胶柱、复合硅胶柱及碱性氧化铝柱净化分离，同位素稀释三重四极杆质谱法可以作为同时测定土壤中PCDD/Fs、PCBs及PCNs的有效方法。
4 结 论
建立了快速溶剂萃取，酸性硅胶、复合硅胶柱及碱性氧化铝柱纯化分离， 气相色谱三重四极杆质谱同时测定土壤样品中17种PCDD/Fs、12种DLPCBs及6种PCNs的方法。ASE法可方便快捷地提取出土壤样品中的3种二f英类化合物； 酸性硅胶柱、复合硅胶柱及碱性氧化铝柱可将提取后的样品进行净化，将PCDD/Fs与PCBs、PCNs分离，降低了三重四极杆质谱检测时3种化合物的相互干扰。本方法对土壤样品一次前处理，低分辨质谱测定PCDD/Fs、PCBs及PCNs，是一种低成本、高效率的新方法。
References
1 Berg M V D， Birnbaum L S， Denison M， Vito D M， Farland W， Feeley M， Fiedler H， Hakansson H， Hanberg A， Haws L， Rose M， Safe S， Schrenk D， Tohyama C， Tritscher A， Tuomisto J， Tysklind M， Walker N， Peterson R E. Toxicol. Sci.， 2006， 93（2）： 223-241
2 XU PengJun， TAO Bu， LI Nan， ZHENG Sen， ZHAO Hu， FAN Shuang， ZHOU ZhiGuang， REN Yue， QI Li， CHEN JiPing. Chinese J. Anal. Chem.， 2015， 43（3）： 356-365
许鹏军， 陶 晡， 李 楠， 郑 森， 赵 虎， 范 爽， 周志广， 任 h， 齐 丽， 陈吉平. 分析化学， 2015， 43（3）： 356-365
3 Kulkarni P S， Crespo J G， Afonso C A M. Environ. Int.， 2008， 34（1）： 139-153
4 LI YanJing， REN MingZhong， ZHANG ManWen， ZHANG SuKun. Journal of Instrumental Analysis， 2010， 29（Suppl.）： 219-222
李艳静， 任明忠， 张漫雯， 张素坤. 分析测试学报， 2010， 29（增刊）： 219-222
5 Kucklick J R， Helm P A. Anal. Bioanal. Chem.， 2006， 386（4）： 819-836
6 Nie Z Q， Liu G R， Liu W B， Zhang B， Zheng M H. Atmo. Environ.， 2012， 57： 109-115
7 Li S， Liu G R， Zheng M H， Liu W B， Wang M， Xiao K， Li C L， Wang Y W. Chemosphere， 2015， 126： 73-77
8 Meng B， Ma W L， Liu L Y， Zhu N Z， Song W W， Lo C Y， Li J， Kannan K， Li Y F. Atmos. Pollut. Res.， 2016， 7（2）： 355-362
9 Spongberg A L， Witter J D. Rev. Biol. Trop.， 2008， 56（4）： 1-9
10 GUO Li， BA Te， ZHENG MingHui. Prog. Chem.， 2009， 21（2/3）： 377-388
郭 丽， 巴 特， 郑明辉. 化学进展， 2009， 21（2/3）： 377-388
11 Zieliski M， Kamiska J， Czerska M， Ligocka D， Urbaniak M. Int. J. Occup. Med. Environ. Health.， 2014， 27（6）： 902-918
12 Method 1613B. Tetrathrough Octachlorinated Dioxins and Furans by Isotope Dilution HRGC/HRMS. US EPA1997
13 Method 1668A. Chlorinated Biphenyl Congeners in Water， Soil， Sediment， Biosolids， and Tissue by HRGC/HRMS. US EPA1999
14 Lega R， Megson D， Hartley C， Crozier P， Macpherson K， Kolic T， Helm P A， Myers A， Bhavsar S P， Reiner E J. J. Chromatogr. A， 2017， 1479： 169-176
15 Reiner E J. Mass. Spectrom. Rev.， 2010， 29（4）： 526-559
16 GarciaBermejo A， Abalos M， Saulo J， Abad E， Gonzalez M J， Gomara B. Anal. Chim. Acta， 2015， 889： 156-165
17 WU JiaJia， ZHANG Bing， DONG ShuJun， ZHENG MingHui. Chinese J. Anal. Chem.， 2011， 39（9）： 1297-1301
羌渭危 张 兵， 董姝君， 郑明辉. 分析化学， 2011， 39（9）： 1297-1301
18 ZHANG LiFei， REN Yue， XU PengJun， DONG Liang， LIU AiMin， WU ZhongXiang， HUANG YeRu. China Environ. Sci.， 2014， 34（4）： 1052-1058
张利飞， 任 h， 许鹏军， 董 亮， 刘爱民， 吴忠祥， 黄业茹. 中国环境科学， 2014， 34（4）： 1052-1058
19 WANG BingLing， ZHANG XiaoLing， ZHANG Qi， LU XiaoMei， CUI Yuan， ZHANG ZhengDong. Chinese Journal of Chromatography， 2014， 32（1）： 74-80
王炳玲， 张晓玲， 张 琦， 陆晓梅， 崔 媛， 张正东. 色谱， 2014， 32（1）： 74-80
20 LIU ZhiTong， ZHANG Bing， WANG WenWen， LIU GuoRui， GAO LiRong， ZHENG MingHui. Chinese Journal of Chromatography， 2013， 31（9）： 878-884
刘芷彤， 张 兵， 王雯雯， 刘国瑞， 高丽荣， 郑明辉. 色谱， 2013， 31（9）： 878-884
21 Nadal M， Schuhmacher M， Domingo J L. Chemosphere， 2007， 66（2）： 267-276
22 ZHANG LiFei， ZHANG XiuLan， ZHANG Hui， LI LingLing， ZHANG LinLi， DONG Liang. Chinese J. Anal. Chem.， 2014， 42（2）： 258-266张利飞， 张秀蓝， 张 辉， 李玲玲， 张琳利， 董 亮. 分析化学， 2014， 42（2）： 258-266
23 LI Wei， CHEN ZuoSheng， LI ChangQing， HUANG Ping， LIU GengYun， ZHOU Zheng， WANG GuanYu. Res. Environ. Sci.， 2004， 17（2）： 61-64
李 伟， 陈左生， 李常青， 黄 萍， 刘耕耘， 周 正， 王关玉. 环境科学研究， 2004， 17（2）： 61-64
24 SHAO Yang， YANG GuoSheng， HAN Shen， MA LingLing， LUO Min， LIU WeiHua， XU DianDou. Chinese J. Anal. Chem.， 2016， 44（5）： 698-706
邵 阳， 杨国胜， 韩 深， 马玲玲， 罗 敏， 刘韦华， 徐殿斗. 分析化学， 2016， 44（5）： 698-706
25 NING HuiPing， ZHANG ManWen， REN MingZhong， WANG Zheng， ZHANG SuKun. Environ. Chem.， 2012， 31（7）： 1110-1111
宁慧平， 张漫雯， 任明忠， 王 拯， 张素坤. 环境化学， 2012， 31（7）： 1110-1111
26 Asplund L， Grafstrm A K， Haglund P， Jansson B， Jrnberg U， Mace D， Strandell M， Wit C D. Chemosphere， 1990， 20（1012）： 1481-1488
27 Dam T G， Pussente I C， Scholl G， Eppe G， Schaechtele A， Leeuwen V S. J. Chromatogr. A， 2016， 1477： 76-90
Abstract A method for determination of PCDD/Fs， PCBs and PCNs in soil sample was developed by using accelerated solvent extraction （ASE）silica gel column cleanupbasic alumina column separation coupled with GCMS/MS. The sample was extracted by ASE with Hexanemethylene chloride （HexDCM， 50∶50， V/V） at 120℃. The basic alumina column was used to separate PCDD/Fs， PCBs and PCNs. The extracts were eluted with HexDCM （95∶5， V/V） to obtain PCBs and PCNs， followed by HexDCM （50∶50， V/V） to obtain PCDD/Fs. The limits of detection （LOD） were in the range of 0.04-0.25 μg/L， 0.10-0.20 μg/L and 0.01-0.05 μg/L for PCDD/Fs， PCBs， PCNs， respectively. The relative standard deviations （RSDs） of average relative response factors （RRF） were below 13%. The recoveries of 13Clabeled internal standards of the three classes of analytes were 50%-95%， 51%-103% and 49%-74%， respectively. Concentrations of ∑PCDD/Fs， ∑PCBs and ∑PCNs in soil samples were 16.1-1148 pg/g， 6.6-152.6 pg/g and 10.9-99.5 pg/g， respectively. The results were consistent with that of high resolution mass spectrometer.
Keywords Polychlorinated dibenzopdioxins and furans； Polychlorinated biphenyls； Polychlorinated naphthalenes； Pretreatment methods； Triple quadrupole mass spectrometry
五五普法规划范文第5篇
根据县委、县政府五五普法规划工作部署与要求，五五普法开展以来，我委紧密结合工作实际，扎实有效地开展了依法治理和法制宣传教育工作。
(一)建立组织，加强领导。为加强对五五普法教育工作的领导，确保普法活动顺利实施，根据县普法办的要求，成立了以赵宗民主任为组长的普法工作领导小组。领导小组下设办公室，具体负责普法规划的具体实施，切实加强对依法治县普法教育工作的组织领导。在健全组织机构的同时，我们对普法教育经费给予保障。普法教育离不开学习资料，我委普法办在征订普法资料时，均以保证本单位本部门普法教育的需要为前提，干部学法读本的证订数均按照上级要求如数征订，百分之百的完成，这也为开展普法工作打好了坚实基础。同时，我们还结合自身执法的实际，对业务学习用书做到各办公室一册。
(二)明确任务，制订规划。为适应依法治理和普法工作的要求，进一步广泛深入地学习、宣传法律法规知识，特别是经济法律法规知识，加强我县经济管理法制建设，全面推进各项事业的依法管理，根据县五五普法规划要求，结合本部门实际，我们于2006年11月制订出台了《县经济委
五五普法规划及第二个依法治县五年规划实施方案》，明确了指导思想、总体目标、教育对象及主要内容，制订了具体实施工作步骤。同时，根据规划，结合实际，每年都制订年度普法教育工作计划，从而在时间上、制度上、措施上保证了五五普法工作的扎实开展，加强了普法工作的针对性和实效性。
(三)精心组织，狠抓落实。自五五普法规划制定后，我委按照《规划》提出的总体要求和具体部署，普法教育采取集中学习与自学相结合，面向全委干部职工以及所属各企业，有计划、有步骤地开展了法律、法规、条例等的宣传教育活动，并取得了一定的实效。一直以来，我委利用星期五学习日，除学习上级部门的有关文件精神外，还组织学习相关法律法规知识，特别是涉及企业的相关法律法规及条例，使每一位干部职工都要学法懂法，并结合工作实际，让各项法律法规进入千家万户，增强老百姓的法律意识，保护自己的合法权益不受侵犯。在积极参加上级部门组织的各项学习、培训及订阅有关知识读本中，参加率和合格率均达100%。通过各种活动的开展，自觉增强依法行政意识，努力提高依法行政的水平和能力。同时，还积极参加省、州、县举办的各类行政培训，通过考试持证上岗。另一方面，我委还积极组织广大干部职工深入基层第一线，结合工作实际，广泛宣传法律法规，并根据上级部门的规定，在每次的宣传活动中，在县城主要街道悬挂标语。通过学习、培训，广大干部职工及各企业进一步端正了经营的指导思想，增强了法制观念。
(四)强化管理，依法行政
为保证法律、法规、规章的正确实施，加强对本部门行政执法人员的监督，促进依法行政。
二、存在的问题
贯彻执行五五普法规划以来，虽然取得了一定成绩，但不可否认的也存在着一些问题与不足。主要表现在以下几个方面：
(一)行政执法人员的法律素质与依法行政的要求相比，还有差距。
(二)对所属各企业的法制培训还有待加强。
三、下步工作打算
