废物矿物固化探究

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本文作者：董发勤1张宝述2卢喜瑞1李伟民1杨玉山1宁明杰2苏思瑾1作者单位：1西南科技大学2西南科技大学

以ZrO2和SiO2粉体为基体原料，1500℃烧结72h自然冷却后，即可制备出锆石基Zr1-xCexSiO4（0.00≤x≤0.10）固化体。当x>0.05时，在Zr1-xCexSiO4（0.00≤x≤0.10）系列样品中发现ZrSiO4相与CeO2相的分离。随着Ce4+添加量的增加，所制备固化体的的晶胞参数及晶胞体积均体现出逐渐增加的趋势。利用第一性原理对Zr1-xPuxSiO4（0.00≤x≤0.10）系列样品的密度、晶格总能量及晶胞体积等进行了计算，理论预测其对Pu4+的最大固溶量介于x=0.03~0.04。

以CaCO3、ZrO2和TiO2为原料，在1300℃条件下保温24h即可制备出Ca1-xZr1-xNd2xTi2O7（0.0≤x≤1.0）系列样品；在1350℃条件下保温24h即可制备出CaZr1-xCexTi2O7(0.0≤x≤1.0)系列样品。

在Ca1-xZr1-xNd2xTi2O7样品中，随着Nd3+的含量增加，晶体结构发生由3T向4M结构转变。当x=0.7时，出现晶粒形貌明显不同的两相组织，小颗粒晶体为Nd2Ti2O7烧绿石，大块状晶体为钙钛锆石-4M；当x=0.8时，晶粒的形貌均一，晶粒尺寸大小主要集中在2～3μm。在CaZr1-xCexTi2O7样品中，Ce4+的添加量增加可以促使晶体结构由2M向4M结构转变，并最终转变为烧绿石型结构。钙钛锆石对Nd2O3的固溶度为22%，对CeO2的固溶度为23%。固溶度CeO2为10%和20%的钙钛锆石固化体样品在40℃和70℃的浸泡实验表明：70℃浸泡样品前期（10d）浸出率比40℃时高，而后期的浸出率则小于40℃时的样品。对比所有样品的浸出率的数量级均为10-6~10-5之间。

以CaTiO3和SiO2为原料，在1230℃条件下保温24h即可制备出榍石基模拟核素固化体，其对CeO2的固溶度低于5%，对Nd2O3的固溶度为6%。

以CaTiO3、ZrSiO4和TiO2为原料，在1260℃条件下保温24h即可制备出钙钛锆石/榍石基组合矿物固化体。所制备的组合矿物固化体主要物相为钙钛锆石和榍石物相，其对Nd3O3的固溶度为19%，对CeO2的固溶度为20%。固溶度为10%和20%的钙钛锆石/榍石基组合矿物固化体在40℃和70℃的浸泡实验表明：样品整体浸出率的数量级为10-7~10-5之间。