草乌炮制工艺完善探析

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作者：那生桑单位：锡林通嘎拉嘎

供试品溶液的制备[4]：精密称取药粉10.0g，置具塞锥形瓶中，加50mL乙醚和4mL氨试液均摇放置24h过滤，药渣再加50mL乙醚，均摇1h过滤，药渣用乙醚洗涤3次，每次15mL,合并滤液与洗液低温蒸干。药渣加2mL三氯甲烷溶解，置分液漏斗，容器用3mL三氯甲烷洗涤数次，洗液置分液漏斗，用5mL,0.05mol•L-1硫酸萃取3次，酸液用10mL三氯甲烷洗涤。合并酸液用氨试液调节pH至9,再用10mL三氯甲烷萃取3次，三氯甲烷液用20mL水依次洗涤，合并三氯甲烷液低温蒸干。药渣加少量无水乙醇溶解，置10mL量瓶，加无水乙醇均摇至刻度，备用。

测定波长的选择：精密量取对照品溶液3mL，加碱性盐酸羟胺试液1.5mL均摇，在60～65℃水浴上加热10min,冷却，加高氯酸铁试液13mL，均摇，5min之后加高氯酸试液8mL,再加高氯酸铁试液至刻度，进行全波长扫描，随行空白对照。结果表明，对照品溶液在516nm处有最大吸收峰（图1），故选择516nm作为样品测定波长。

标准曲线的绘制：精密吸取对照品溶液0.5、1、1.5、2、3(mL)，分别置于25mL量瓶中，加无水乙醇至3mL，同上法处理,均摇。在516nm波长处测定吸光度值，以相应的空白溶液对照。以吸光度为纵坐标，乌头碱含量（mg•mL-1）为横坐标，标准曲线见（图2），标准曲线方程为：A=1.83C+0.014;r=0.9996,线性范围为：0.02～0.1mg•mL-1。

稳定性试验：精密取样品溶液5mL，每隔15、30、60(min测定1次，结果如下，见表1。

精密度试验：取同一批样品溶液，进行5次平行试验，测定含量，结果如下，见表2。

加样回收试验：精密量取5份已知含量的制草乌粒与片的样品溶4mL,加入一定量的乌头碱对照品，进行测定，结果如下表，见表3。

样品含量测定：精密量取3份烘制草乌粒与片的样品溶液进行测定，结果如下表，见表4。

总生物碱的含量测定[2]：精密称取样品10g，置具塞锥形瓶，加乙醚-三氯甲烷（3:1）混合溶液50mL和氨试液4mL,均摇，放置24h过滤，药渣加乙醚-三氯甲烷（3:1）混合溶液50mL，振摇1h过滤，药渣在用15mL混合溶液洗涤3次，合并滤液也洗液低温蒸干，药渣再加混合溶液5mL溶解，低温干燥，药渣加10mL无水乙醇溶解，精密量取0.01mol•L-1硫酸滴定液15ml和水15mL,滴3滴甲基红显色剂，以0.02mol•L-1氢氧化钠滴定液滴定显黄色。1mL硫酸滴定液（0.01mol•L-1）约等于12.9mg乌头碱（C34H47NO11）。按上方法制备样品溶液平行进行3次实验，算总生物碱含量[6]，结果如下，见表5。

蒙医临床上烘制草乌是将传统熏制草乌改进而得的炮制饮片[2]。其炮制前处理工艺为润湿切片。在规模化生产中润湿切片不易操作，不利于机械化生产，且润湿程度难以掌握而造成有效成分的丢失、工序周期长。所以，有必要改进简化。本文对炮制前处理采取干药材碾碎法制成颗粒，与原切片一同进行烘制，并照《饮片规范》（草案）进行检验比较分析。结果：二者质量指标基本一致。切片处理后烘制草乌与碾碎颗粒后烘制草乌的酯型生物碱含量分别为：0.0712%、0.0806%；总生物碱分别为：0.819%、0.925%。前者略低于后者，原因可能是草乌片的表面面积略大于草乌颗粒，而受热略强。但是，测定值均在标准所允许范围之内[4]。因此，建议草乌的烘制工艺前处理将用碾碎代替切片。