超声法提取研究工艺论文

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1材料与方法

1．1材料、试剂和仪器设备自贺州富川脐橙果园购脐橙果实，取新鲜果皮于鼓风干燥箱内65℃恒温烘干至恒重，粉碎后过40目筛备用。甲醇、无水乙醇、硫酸铵均为国产分析纯，以上试剂均未经过纯化处理。橙皮苷标准品（成都艾科达化学试剂有限公司，纯度≥98％）。FW100型高速万能粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司），FA1004电子天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司），40目分样筛（浙江上虞市五四纱筛厂），恒温水浴锅B220（上海亚荣生化仪器厂），SHZD（III）型循环水式真空泵（河南巩义市予华仪器有限公司），SY300超声波提取仪（上海宁商超生仪器有限公司，功率300W，频率40KHz），TU1901双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），DHG9140A变热恒温鼓风干燥箱（西斯百瑞仪器有限公司）。

1．2试验方法

1．2．1标准品溶液的制备准确称取橙皮苷标准品5．0mg置于10mL烧杯中，加甲醇溶解完全后移入50mL容量瓶中，用甲醇润洗烧杯3次并移入容量瓶中，定容至刻度，摇匀，即得浓度为0．1mg／mL的橙皮苷标准液。

1．2．2橙皮苷浓度吸光度标准曲线的绘制用移液管准确吸取橙皮苷标准液0．5、1．0、2．0、4．0、6．0、8．0mL分别置于10mL容量瓶中，加甲醇定容，摇匀，以甲醇作为空白参比，在283nm处测量吸光度。以吸光度为纵坐标，橙皮苷标准液浓度为横坐标，绘制标准曲线。

1．2．3乙醇／硫酸铵双水相体系的制备将一定浓度的硫酸铵水溶液加入无水乙醇中，通过改变乙醇与水的体积比（硫酸铵用量为0．30g／mL）来形成不同的双水相体系（乙醇和无机盐形成双水相的机理可能是盐溶液与有机溶剂争夺水分子形成缔合水合物的结果）。本试验所选择的双水相体系中乙醇初始体积与水初始体积之比为0．43（V／V），硫酸铵用量为0．30g／mL。

1．2．4样品中橙皮苷的乙醇／硫酸铵双水相超声提取及含量测定准确称取干燥脐橙皮粉2．0g置于100mL锥形瓶中。按一定料液比加入由不同醇水比和硫酸铵浓度配制的乙醇硫酸铵双水相体系中，在一定温度下超声提取一定时间，真空抽滤后滤液于分液漏斗中静置，分层，取上层乙醇液于50mL容量瓶中用30％乙醇定容，于283nm处测量吸光度，通过标准曲线方程求出乙醇液中橙皮苷浓度，然后计算脐橙皮粉中橙皮苷的得率（提取所得橙皮苷与原料的质量百分比）。

1．2．5乙醇／硫酸铵双水相超声法提取工艺试验的设计单因素试验。⑴料液比试验：准确称取干燥脐橙皮粉末2．0g，按料液比1∶20、1∶25、1∶30、1∶35、1∶40（m／V）加入醇水比0．43（V／V）、硫酸铵浓度0．30g／mL配制的双水相溶液，在60℃下超声提取200秒后测定橙皮苷含量。⑵超声时间试验：准确称取干燥脐橙皮粉末2．0g，按料液比1∶30（m／V）加入醇水比0．43（V／V）、硫酸铵浓度0．30g／mL配制的双水相溶液，在60℃下分别超声提取100、150、200、250、300秒后测定橙皮苷含量。⑶超声温度试验：准确称取干燥脐橙皮粉末2．0g，按料液比1∶30（m／V）加入醇水比0．43（V／V）、硫酸铵浓度0．30g／mL配制的双水相溶液，分别在40、50、60、70、80℃温度下超声提取250秒后测定橙皮苷含量。⑷醇水比试验：准确称取干燥脐橙皮粉末2．0g，按料液比1∶30（m／V）加入醇水比分别为0．35、0．4、0．5、0．6、0．7（V／V）、硫酸铵浓度0．30g／mL配制的双水相溶液，在70℃下超声提取250秒后测定橙皮苷含量。正交试验设计。在单因素试验的基础上，以料液比、超声处理时间、超声温度条件、醇水比等4个因素，各取3个水平，进行L9（34）正交试验，寻找乙醇／硫酸铵双水相超声法提取脐橙皮橙皮苷的最佳工艺条件。然后，准确称取3份干燥脐橙皮粉末各2．0g，按最佳工艺条件进行提取，计算此法提取橙皮苷的平均得率。

2结果与分析

2．1标准曲线根据测定结果绘制的标准曲线，得到回归曲线方程：狔＝42．881狓＋0．0478（犚2＝0．9996）。表明，橙皮苷浓度在0．005～0．080mg／mL范围内，其吸光度（283nm）与浓度呈良好线性关系。

2．2提取工艺

2．2．1单因素试验料液比对橙皮苷得率的影响：试验结果看出，料液比在（1∶20）～（1∶30）时，随着提取液用量增大，橙皮苷得率逐渐增大，但超过1∶35后得率增大趋于平缓。超声时间对橙皮苷得率的影响：试验结果看出，随超声时间的增加，橙皮苷得率呈上升趋势，在250秒时得率为1．79％，此后，再延长超声时间得率增大效果不明显。超声温度对橙皮苷得率的影响：随着提取温度的升高，橙皮苷的得率逐步增大，温度在70℃时橙皮苷得率达到最大，为1．70％；温度超过70℃时橙皮苷得率下降。分析认为，随着提取温度的升高，提取液扩散速度增加，使浸提橙皮苷的速度加快，橙皮苷的得率也逐步增大，但温度超过70℃时，杂质溶出量会相应增大，增大溶液的黏度，影响橙皮苷物质的溶出，反而导致得率下降。醇水比对橙皮苷得率的影响：随醇水比的增大，橙皮苷能更充分溶出，当醇水比为0．5（V／V）时，橙皮苷得率最高，为2．20％；醇水比高于0．5后，橙皮苷溶出量减少。分析认为，橙皮苷中含酚羟基，根据相似相溶的原理，非极性化合物易溶于非极性溶剂，极性化合物易溶于极性溶剂，因此，较高的醇水比有利于橙皮苷的提取，但醇水比过高时增加了醇溶性物质的溶出，使溶液黏度增大，反而会导致橙皮苷的溶解度降低，得率下降。

2．2．2正交试验试验结果看出，影响橙皮苷得率的各因素主次顺序为醇水比＞料液比＞温度条件＞超声提取时间，乙醇／硫酸铵双水相超声法提取脐橙皮橙皮苷的最佳工艺条件为犇3犃3犆3犅2，即醇水比0．6（V／V）、料液比1∶35（m／V）、温度75℃、超声时间250秒（见表2）。验证试验表明，在最佳工艺条件（犇3犃3犆3犅2）下，乙醇／硫酸铵双水相超声法提取脐橙皮橙皮苷的平均得率为4．23％。

3小结

在单因素试验的基础上结合正交试验，探讨了乙醇／硫酸铵双水相体系结合超声波法提取脐橙皮中橙皮苷的最佳工艺条件。结果表明，最优提取工艺条件如下：按硫酸铵浓度0．30g／mL，醇水比0．6（V／V）配制双水相，料液比为1∶35（m／V），超声温度为75℃，超声时间为250秒。在最佳工艺条件下，脐橙皮橙皮苷平均得率为4．23％。

作者：陈兴田姚昕陈振林周国永邓志勇单位：贺州学院化学与生物工程学院