小麦粉质量控制论文
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1对象与方法
1.1考核对象与分组
考核对象为全国31家省级和新疆生产建设兵团疾病预防控制中心、15家省级粮食质量监测中心，共47个检测机构，并进行随机分组:A组共计20家;B组为17家;C组为10家检测机构。
1.2考核样品制备
选择DON天然污染的小麦粉作为质控样品，根据GB/T15000.3－2008《标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法》制备A、B、C3个DON浓度水平的考核样品，经过对其均一性、稳定性考察，能够作为质控样品。
1.3考核方法
对参加考核机构随机分组，并发放相应浓度水平的考核样品，以两次平行测定结果平均值作为最终结果。不提供标准物质，不对检测方法作具体要求，各机构使用日常检测中使用的标准物质和方法进行检测。考核时间为2014年9－10月，各检测机构在规定时间内提交结果。
2结果
2.1检测结果提交情况
此次参加考核的47家检测机构中，4家未在规定时间内提交结果，因此不计入统计结果。
2.2检测能力验证
按中国合格评定国家认可委员会(CNAS)在2014年重新修订的CNAS－GL02《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》中“算法A”进行计算。在“算法A”中，指定值xa为稳健平均值x*，σp为稳健标准差s*。
3讨论
3.1稳健统计中四分位法和算法
A的比较稳健统计技术(robuststatisticaltechnique)是普遍采用的统计方法。亚太实验室认可合作组织(APLAC)、澳大利亚国家认可机构(NATA)和中国合格评定国家认可委员会(CNAS)推荐使用四分位法，即中位值(Median)作为指定值〔8〕，标准四分位数间距(NIQR)作为标准偏差;国际上也有一些机构(如英国能力验证机构FAPAS)优先采用“算法A”方法，CNAS在2014年重新修订的《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》中，指定值计算方法中加入了“算法A”。四分位是应用更为普遍的算法，是“算法A”一种简化的形式，当数据为正态分布时，中位值和稳健平均值是相等的，数据越接近正态分布，中位值和稳健平均值均数越相近。用Shapiro－Wilk检验分别对A、B、C3组数据进行正态分布检验，Sig.值分别为1.32×10－4、3.597×10－2、1.193×10－3，均小于0.05，因此在α=0.05水平，A、B、C3组数据均不呈正态分布，若采用四分位法得到的z值较大，容易出现统计学第一类错误(弃真)，导致考核数据满意率下降，因此使用“算法A”更为合理。
3.2稳健统计与格拉布斯(Grubbs)统计的比较
本次考核A水平提交结果19家;B水平提交结果16家;C水平提交结果8家，样本量并不丰富，尤其是C水平。除采用稳健统计法外，当样本量较少时可以采用格拉布斯(Grubbs)准则等经典统计方法剔除离群值后计算平均值和标准差，以平均值(x)和标准差(s)作为指定值和能力评定标准差。按公式(10)、(11)计算G1和G2，当G1或G2不大于G0.05时，保留数据;当G1或G2大于G0.05但又不大于G0.01时，此数据为偏离值，可以保留，用中位值取代平均值;当G1或G2大于G0.05时，剔除该数据，并对剩余数据继续检验，直到无离群值为止。
3.3不同污染水平结果比较
我国规定的食品中DON限量标准(1000μg/kg)，从严格的角度出发，本次考核重点考查低于限量标准和接近限量标准浓度范围的检测能力。因此A水平(688μg/kg)发放了20家，B水平(1039μg/kg)17家，C水平(2286μg/kg)10家。但结果显示B水平考核结果最为理想，A、C水平较差，这可能是由于检测机构在日常检测中对限量水平浓度检测比较重视，在标准曲线的制备和提取回收率控制等环节经验比较丰富。而低水平和高水平考核结果不理想，应予以重视。
3.4方法可比性
脱氧雪腐镰刀菌烯醇检测方法有许多种，在本次考核中，参加考核机构均使用仪器分析方法，其中高效液相法15家，合格率66.7%;超高效液相色谱－串联质谱法(HPLC－MS/MS)28家，合格率78.6%。从合格率角度看，HPLC－MS/MS略优于HPLC－UV，但在统计学上两者比较，差异无统计学意义(P＞0.05)。在28家使用HPLC－MS/MS法的机构中，使用同位素内标曲线法作为定量计算方法的有22家，合格率为91.7%;外标曲线法为5家，合格率为40.0%，两种定量计算方法比较差异具有统计学意义(P＜0.05)，表明HPLC－MS/MS方法在小麦粉基质的DON检测中产生的基质效应不宜被忽略，应该使用同位素内标法进行校正。因此，建议检测机构在使用HPLC－UV时，要特别注意前处理过程，由于在HPLC－UV法根据紫外吸收峰定量，若前处理过程中杂质处理不当，杂质峰可能会干扰DON定量。而使用HPLC－MS/MS的机构，建议使用同位素内标，来校正HPLC－MS/MS的基质效应和提取损失带来的误差。此外，标准品的质量对检测结果起着关键作用，真实浓度与标示值不符可引入系统误差，本次考核发现，各机构使用的标准品来源不一，个别机构使用的标准品信息不全，这对问题查找和溯源带来困难。因此，建议使用标准参考物质来及时发现和校正标准品带来的系统误差。质控考核是实验室间比对的常见方式之一，是计量认证或实验室认可现场评审的重要补充形式。通过组织我国省级食品安全检测机构对小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇进行盲样测定，并对质量控制结果进行分析，有助于了解我国食品安全检测机构的真菌毒素检测水平，发现检测方法间存在的差异，并选择适当的统计学方法评价测试结果，保证能力验证结果评价的准确性和可靠性。
作者：张烁李燕俊任一平周爽王丹李业鹏赵云峰单位：国家食品安全风险评估中心浙江省疾病预防控制中心
