质量控制措施在水质监测的应用

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［摘要］文中从样品采集和实验室常规监测，两个阶段说明各种质量控制手段和质量控制技术。结果表明：一个水质样品，从采样点的设置、采集样品、样品保存与运输、进入实验室分析、数据处理和统计、进入数据库、做出综合评价这整个过程中，只有把握住各个环节，确保质控手段应用合理，数据才能真实可靠。

［关键词］水质监测；质量控制；样品采集；质控手段

1样品采集工作及质量控制

1.1样品采集工作

1.1.1采样断面与采样点的布设

地表水采样断面设置原则：1）交通、通讯便利。2）尽可能与水文断面一致或靠近，取得相关的水文数据。3）应选择水流平稳的顺直河段，无急流浅滩处，避开死水区，水草丛生区和垃圾堆积区。4）应根据实际工作需要，优化方案，以较少的断面，取得最能代表当地水质特点的样品。

1.1.2采样频率与时间

重要江河每年采集样品不低于12次（每月中旬），包括重要供水水源地、流经污染较为严重的水系、特殊功能水域、具有向城市供水功能的湖泊、水库（一般湖泊、水库全年采样三次—丰水期、平水期、枯水期，有污水排入严重的酌情增加采样次数）。一般江河不少于6次，分别在丰水期、平水期、枯水期二次。

1.1.3地表水采样方法

根据采样位置及季节可分为涉水采样、桥梁采样、船只采样、缆道采样和冰上采样五种。涉水采样适用于水深较浅的小河、近岸或码头。桥梁采样适用于有桥梁的监测断面。船只采样适用于水体较深的河流、湖泊和水库。缆道采样适用于山区流速较大的河流。冰上采样适用于北方冬季河流、湖泊和水库。

1.1.4样品的保存、管理与运输

采集到的样品，由于生物因素、化学因素和物理因素的共同作用，会造成待测组分的变化，因此需要对采集到的样品进行合理的保存。1）冷藏或冷冻。短期内保存样品的一种比较好的方法，对测定基本无影响。2）加入化学保存剂。调节样品pH值；加入生物抑制剂；加入氧化剂；加入还原剂。水样保存技术只能延缓水质变化。为了减少水样变化，最有效的方法就是缩短运输时间，进快分析。装有水样的容器按照大小一一放入采样箱的固定位置内，并在箱子或冰箱上贴上识别标志或“直立”字样，防止在运输途中溅出。在包装时，不要将一个采样位置的水样分开装入不同的箱子或冰箱，除非由于容器尺寸的原因必须分装。

1.2样品采集过程中的质量控制措施

1.2.1现场全程序空白样

是进行采样全过程的质量控制，以掌握采样过程中采样步骤、环境条件及运输过程对样品准确度的影响。将实验室用的分析用水随车带入采样现场，转入装有水样的容器，与样品相同地加入化学保存剂，跟样品同步骤运达实验室，完全按照样品的分析程序同样进行操作后，测得的结果应该符合空白值的要求，否则应从采样过程中查找原因。

1.2.2现场平行样

是指在同等条件下重复采集两个或多个完全相同的子样，按密码样送实验室分析。现场平行样主要反映采样与实验室的精密度变化状况[3]。现场全程序空白样、现场平行样：每一批样品小于10个时，采集的样品不少于1个；每一批样品不少于10个时，按照每10～20个样品进行1个现场全程序空白样及现场平行样采集。

2实验室常规监测质量控制

实验室常规监测质量控制的目的，是促进实验室对实验的各个技术环节进行指令管理，使常规监测质控工作经常化，以达到质量保证体系的正常运行。

2.1实验室常规监测质量控制措施

2.1.1实验室常规质控技术

1）空白试验。是指由空白试验溶液，用与样品相同的步骤而得到的分析响应值，它的大小主要取决于使用的纯水、试剂的纯度、器皿的清洁程度及实验环境，条件的影响程度等因素。2）平行试验。指在完全相同的条件下同步分析测得的结果。3）加标回收试验。加标回收率上能反映试验结果的准确度，可以反映出测试中是否有污染和损失，但有局限性。标准物质与样品中所含物质的形态未必一致，因而加标回收率为满意时，不能肯定准确度无问题，但当其超出要求范围时，则可肯定测定准确度有问题。4）加标量的确定。加标量应和待测样品含量相近。待测样品极低时，应按检测限的量加标；若待测物浓度低于检测限，则可按方法测定上限的0.2～0.3倍加标；若待测物浓度较高，即加标后的浓度不宜超过方法的浓度上限的0.9倍；加标量一般应为待测物浓度的0.5～2倍。

2.1.2实验室常规质控措施

1）应对实验室分析用水进行检测，并满足以下要求：精密分析用水，电导率（25℃）应小于等于1.0μs/cm。一般分析工作用纯水，电导率（25℃）应小于等于5.0μs/cm。2）特殊要求的分析用水（无氨水、无酚水、无亚硝酸盐氨水、无还原物质水等），应按规定方法配制。3）每批样品，同时做室内的空白试验、平行试验和加标回收试验。4）容量法的样品要100%做平行试验、空白试验。5）仪器法的平行试验、加标回收试验、空白试验的比率按照以下要求进行：每一批样品小于10个时，制备的样品不少于1个；每一批样品不少于10个，按照每10～20个样品制备1个平行样品，1个加标回收和1个空白试验。不能做加标回收试验的参数，pH、电导率、溶解氧等参数要进行平行样品测定。6）规定时间内进行有证标准物质的测定且质量控制样品数不能低于质量控制样品总数的10%。7）大型仪器应在全部样品测试的开始、中间和结束全过程中增加标准物质或替代物进行校准，以保证分析数据的稳定可靠。8）规定时间内选取1～2个检测项目进行质量控制基础试验，并在规定期限内完成精密度偏性试验及质量控制图的计算与绘制，形成常规质量控制报告。9）规定时间内选取相应项目进行人员比对、方法比对，不同的仪器间进行仪器比对。通过比对，判定检测人员操作能力的稳定性、验证方法的可靠性、判定仪器性能的可比性。

2.2不同质量控制技术的特性及局限性

通过不同的质量控制技术，以达到提高实验室水质监测数据的准确度、精密度的目的。不同的质量控制技术的特性以及局限性见表4。

3结语

综上所述，实验室质量控制应贯穿在从样品采集到报告测试结果为止的全过程中。对于各个监测环节（采样、实验室分析测试等）所实施的质控措施都是质量保证的重要组成部分。比如：不合理的布点设计，使采集到的样品失去代表性，这样的样品，无论实验室分析测试如何精密、准确，其结果也不能真实地反映出环境的状况，因而其数据是没有意义的。反之，若布点、采样、样品运输、保存都符合要求，而实验室分析测试结果不准确，那么，不仅前功尽弃，而且还会导致错误的结论。根据水环境监测过程中的质量控制要素，一个水质样品，从采样点的设置、采集样品、样品保存与运输、进入实验室分析、数据处理和统计、分析测试、数据处理和统计、进入数据库、做出综合评价整个过程中，只有把握住各个环节，确保质控手段应用合理，数据才能真实可靠。因此，水环境监测作为一个复杂的系统工程必须对全过程进行严格的科学的控制与管理。

［参考文献］

［1］SL219，水环境监测规范［S］.

［2］赵惠贤.试论水质样品的采集［J］.农业技术，2013（01）：30.

［3］彭睿，等.浅谈应急监测设备的有效管理［J］.治淮，2013（12）：15.

［4］陆旭先，等.实验室内部质量控制的方法及范围［J］.品牌与标准化，2010（03）：30.

［5］刘磊，卢宏玮，侯保俊，张松涛，刘佳，马广军.流域水环境承载力动态变化特征研究［J］.水利规划与设计，2017（12）：28-32+65.

作者:滕昱 单位:辽宁省大连水文局