生态环境监测的质量控制方法探究

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【摘要】生态环境监测中的质量保证是做好监测工作的前提和基础，也是整个检测机构的生命线。通常，人们将质量控制手段划分为内部质量控制、外部质量控制两大类，每一类有若干具体质量控制方法。环境、人员、仪器等方面的质量控制，严格意义上既不属于内部质量控制，也不属于外部质量控制，而是检测机构取得资质认定的必备条件。每种质量控制手段都有其适用的范围和特征，在具体运用中要熟悉经常用到的各种质量控制方法。只有灵活运用多种质量控制方法，才能既降低成本，又提高效率，保证数据准确可信。

【关键词】环境监测；数据质量；控制手段；质保计划

1引言

长期以来，我们体制内的省、市、县环境监测机构形成了一套完备的质量控制体系。每年的年初都制定了本单位的质量保证计划方案，年底要编制质量控制总结报告。日常工作中，每一项监测任务的下达，都制定了细致的质量控制手段，最后编制监测报告前必须统计质量控制手段完成情况，对各项措施落实情况要做个小结[1]。然而，我们在质量抽查中发现县级监测机构的质量控制手段单一，几乎都是平行样、质控样。社会环境检测公司对质量控制手段也不理解，要么下达监测任务时不下达质量控制措施，要么笼统地说按照监测技术规范做好质量控制，让具体从事检验检测的人员一头雾水，不知道如何具体操作。之所以会出现这种现象，主要是人们对环境监测中的质量控制手段认识不到位，理解不深入。

2机构资质的必备条件

一个检验检测机构的成立，是以取得营业执照为标志的。一份检测报告的发出，是以取得资质认定证书为标志的。这就是说，有了营业执照，还不能对外出具检测报告，不仅要在机构组织、人员组成、场所环境、仪器设备方面满足一定的要求，还要建立一套完备的管理体系，且这套至少运行3个月以上，这才是进行资质认定的前提条件。通过省级以上资质认定评审组的现场评审和问题整改，省级以上的市场监督管理局批准发给资质认定证书，这个检测机构才具备对外出具检测数据和报告的能力。严格意义上说，这些取得资质认定的必备要件，既不属于实验室内部控制，也不属于外部控制。

2.1机构组织

作为独立法人开展检验检测活动的机构，实践中容易犯以下错误：一是包括有关禁止性规定在内的诚信检验承诺没有公开上墙接受监督；二是没有制定防范和惩治监测数据弄虚作假的制度；三是经营范围与质量控制相抵触，如既经销监测仪器设备又开展环境监测服务。

2.2人员配置

社会环境监测机构普遍缺少专业技术人员，很难保证满足具有中级职称或同等技术能力的人员不低于15%的要求，再加上对授权签字人要求所学专业必须是生态环境类的。专业技术职称和所学专业的要求，对社会环境监测机构和不少县级监测站都是很大的挑战，这说明人员配置方面缺口很大。

2.3场所环境

对于外出现场采样、监测的场所，普遍缺少质量控制措施。对于经常遇到的高空废气采样，未制定安全防护方面的规定，也没有配置安全绳、头盔，万一采样人员跌落下去后果不堪设想[2]。土壤、固废类的风干室与制样室未单独分开，很容易因样品相互干扰污染影响数据质量。

2.4仪器设备

主要问题是配备的仪器设备数量不足。例如，检测机构只有1台废气颗粒物采样仪器，不能同时对进口、出口开展检测。在现场测锅炉废气时，没有用标准气体进行校准就直接采样。用手机上的经纬度数据来代替采样专用的地理信息终端定位仪。

3质量控制两类方法

质量控制应该涵盖环境样品的采样、运输、保存、测试等各个环节，从质量控制的主导对象上区分，可以区分为内部质量控制、外部质量控制两大类。

3.1内部质量控制方法

检测机构的内部质量控制主导方是检测机构自己，也就是说检测机构本身依职权就能主导的质量控制行为。一般而言，不涉及检测机构之外的其他部门协作。

3.1.1质控样测试

目前，有销售的质控样多半是水质方面的，也有部分土壤方面的、气体方面的，就是通常我们所说的有证标准物质。机构内部的质控人员将购买的质控样和实际样品一同下达给实验室测试人员，分析测试人员将质控样与实际样品以相同的流程和方法一同进行测试，若质控样的测试值在给定的检测区间内，即可认为实际样品的测定值准确可信。质控样品都是购买有证书的标准样品，虽然可靠性能非常高，但是实际成本也很高，所以日常使用要控制在各种考试考核、执法鉴定等关键检测行为。这种方法在基层环境监测机构应用的比较多，主要的原因还是质控手段单一，不理解还有其他的质控手段。

3.1.2平行样测试

这是目前广大基层人员使用最多的质量控制手段之一，多半局限于实验室内经过预处理后样品的平行样测试。其实，应该在现场采样时就设定平行样，水样要求是同一大桶水样中同时分装到2个样品瓶中，测试项目可完全相同，也可部分相同。废气样品就要求采样的排气筒同一平面开设互成90°角的2个采样孔，采集废气的2台设备同时插进采样孔同时采样，同时结束，同时送到实验室去测试，提倡这种现场开始的平行样测试。而土壤和固废的平行样则应该是制备好的样品，分别取适量同时进行预处理和分析测试。对平行样的测定结果用相对偏差来评价，气相色谱法平行样的相对偏差≤10%；分光光度法、原子吸收法等平行样的相对偏差≤5%；容量法的平行样相对偏差≤3%。如果平行样品的相对偏差大于给定分析方法的允许偏差，那就说明本批次样品测定结果失控，应分析原因，查找问题。现场平行样更能表征样品的质量控制效果，所以提倡现场平行样。因为实验室内预处理后再做平行样，其质控数据虽然非常好，但采样和样品预处理的干扰均忽略了。

3.1.3比对测试

作为一种质控手段，还可进一步划分为人员比对、方法比对、仪器比对，都是通过比对来衡量数据质量的常用质控手段。人员比对由本机构的2名检测人员在同一时间段，对同一样品，使用同一方法，在相同型号的仪器上进行分析测试。通过2人测试结果的比较，判定检测人员操作能力方面的差距大小。人员比对考核的是人，主要应用于评价新进的或调岗的检测人员是否具备上岗或换岗的能力和资格。方法比对是不同分析方法之间的比对试验，指同一检测人员对同一样品依照不同的方法标准，对同一项目进行分析测试。通过2种方法测试结果的比较，判定其分析方法的可靠性。方法比对考核的是方法，通常以经典的标准方法所得结果与另一检测方法的检测结果进行对比。主要用于考察不同的检测方法存在的系统误差，也用于对非标方法的确认。仪器比对是指同一检测人员运用不同仪器设备，对相同的样品使用相同检测方法进行分析测试。通过2台仪器测试结果的比较，判定仪器性能的稳定性。仪器比对考核的是仪器，通常用于实验室对新增加或维修后仪器设备的性能情况进行核查，也可用于评估不同仪器设备对同一样品测试的差异程度。进行仪器比对，尤其要注意保持比对过程中除仪器之外其他所有环节条件的一致性。

3.1.4留样测试

在环境样品的有效保存期间再次对同一样品进行的测试，通常称为留样测试，也叫留样复测。执行留样测试的，可以是同一人，也可是不同的人。事实上，留样复测可以认为是一种特殊的实验室内部比对，即不同时间的比对。留样复测应注意所用样品的性能指标具有相对稳定性，超过样品保存期限的就不能再复测了。环境监测样品类别中，能做留样复测的通常是土壤、固废、煤质。留样复测作为内部质量控制手段，表征的是精密度，不能判定测试过程的系统误差。它主要适用于执法监测过程中的超标样品，通过监控测试结果的持续稳定性也可促使检验人员认真对待每一次检验工作，从而提高自身素质和技术水平。

3.1.5加标回收率

加标回收率试验通常是将已知质量或浓度的被测物质添加到被测样品中作为测定对象，用给定的标准分析方法进行测定，按照回收率公式计算被测物质分析结果增量占添加的已知量的百分数来衡量数据的准确度。理论上说，如果加标回收率为100%，说明测试结果最准确，通常认为能做到90%～110%都是准确的。大量的光度比色法都要用到标准使用液，以这种标准使用液进行加标回收试验，就不必使用质控样来进行准确度的控制试验。加标回收率试验具有方法操作简单、成本低廉的特点，能综合反映测量的准确度，主要适用于各类化学及仪器分析，如分光光度法、气相色谱法、原子荧光法、离子色谱法、原子吸收法等方法。

3.1.6质量控制图

在数理统计上，通过计算平均值，极差、标准差等统计量，按照质量控制图的制作程序，确定中心线，上、下控制限，以及上、下辅助线和上、下警戒线，从而绘制出分析用质量控制图[3]，既能表征测试结果的精密度，也能表征测试结果的准确度。理论上说，通过分析用控制图，判断测量过程处于稳定或控制状态后，就可以将分析用控制图转换为控制用控制图，判断是否存在系统变异或趋势。环境监测涉及的样品测试，通常不会持续3、5天乃至10多天反复测试同一个样品，所以一般不使用这种质量控制图，在此不作赘述。

3.1.7实验室空白样测试

实验室空白样测试是在用蒸馏水代替测样品的情况下，用与测定待测样品相同的方法、步骤进行定量分析，获得分析结果的过程。空白样测试的结果称为空白试验值，简称空白值。空白值一般反映实验室测试系统产生的本底值，包含了实验用水、化学试剂、环境条件、熟练程度等综合因素对样品产生的综合影响，可从样品的分析结果中扣除空白值，以确保样品数据的质量。通过实验室空白测试，主要用途是可以有效去除由化学试剂、实验用水、环境因素等在实验室分析中各种客观因素所引起的误差。也可以实验室空白测试评估该检测方法的检出限和定量限等技术指标，这是在方法标准验证中需要重点测试的内容之一。

3.1.8全程序空白样测试

如果想考量从采样、运输到实验室分析测试过程中各种客观因素对测试结果的影响，建议进行全程序空白样测试。事先用一个样品瓶装入蒸馏水，带到水质采样现场后，打开装蒸馏水的采样瓶的瓶盖放在采样现场空地上，正常的采样结束后，将空白样瓶和实际样瓶一同装进样品箱中，带回实验室一同分析测试[4]。如若气体样品，则将空气采样器带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。全程空白样的测试结果一般应低于方法检出限，样品测试值无须扣除全程序空白样测试值。大多数监测质控人员容易忽略全程序空白样测试，必须清楚同一批次10个以上样品中应做1份全程序空白样品，旨在消除室外采样、室内分析过程中各种客观因素所引起的误差。

3.2外部质量控制手段

通常是由检测机构外部的某个官方或民间团体组织开展的质量控制活动，各级市场监督管理部门组织的能力验证、实验室比对是必须参加的，其他部门或民间团体组织的可自愿参加。

3.2.1能力验证

能力验证是实验室间比对的一种方式，按照预先制定的准则评价参加者的检验检测能力，也是公认的衡量检测机构数据质量的外部质量控制手段。验证的结果分为满意、基本满意、可疑、不满意4个层级。参加能力验证是一种非常有效的外部质量控制手段，对测试方法不做强制，只对测试结果进行评价。它不仅可以确定和监控检测实验室的数据质量，也可有效识别实验室存在的质控问题。但由于能力验证受年度计划的制约，因此需要开展实验室间比对来补充。

3.2.2质控考核

质控考核是实验室间比对的一种方式，它是由主导权的上级部门统一发放质控样对下属检测机构进行质量评价的质控手段。质控考核事先有确定的保证值区间范围，而能力验证事先没有保证值范围，它是通过数理统计计算的区间范围。这就要求能力验证的参加者数量足够多，数理统计出来的区间范围才稳定可信，当然在数理统计前必须对最大值、最小值进行统计学上的识别和检验，而质控考核则没有对参加者数量的要求。

3.2.3实验室间比对

由2个或多个实验室对相同的环境样品进行测试，通过比较测试结果间的相对偏差来识别检测实验室之间存在的差异。多半是不同检测机构间自主协商进行的，对样品的测试方法、测试时间要求尽量一致，这样可以减少不必要的误差。实验室通过开展实验室间比对，及时发现存在的问题以及与其他实验室间的差异。与能力验证比较，它的灵活性更强，可作为实验室外部质量控制的常用手段。

4质量保证计划

体制内的各级环境监测机构每年都在年初制定下发“年度质量保证计划”，将例行监测中的质量控制措施作出规划，包括对机构、人员、环境、仪器方面的因素都考虑进去，提出相应的控制目标。为数众多的社会环境检测机构对质量保证计划认识不到位，没有制定计划，也没有推广质控措施。

5结语

生态环境监测中的质量控制方法既有内部质量控制，也有外部质量控制，具体的质量控制方法也较多[5]。基层监测站、社会环境检测机构的质控人员，习惯上只会用质控样、平行样，质控手段单一。只有灵活运用多种质量控制方法，才能既降低成本，又提高效率，保证数据准确可信。

【参考文献】

【1】周鲜果.环境监测中质量控制[J].环境与发展,2017,44(4):192.

【2】冷荣艾.多场所实验室质量控制管理方法探讨[J].水利技术监督,2014,20(2):3.

【3】董道明.质量控制图的原理及其在环境监测分析中的应用[J].环境科学导刊,2007,26(5):82.

【4】.浅析环境监测采样质量管理控制[J].能源与环境,2015,22(3):78.

【5】潘春龙.论环境监测过程中的质量保证工作[J].环境科学导刊,2012,31(3):112.

作者：薛志欢  单位：河南鼎晟检测技术有限公司