凉血颗粒质量标准

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【摘要】目的制定成品的质量控制标准。方法采用薄层鉴别鉴定赤芍、甘草，高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。高效液相色谱条件：Hypersil柱（4.6nm×250nm,10μm）；流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-醋酸-异丙醇（67：173：4：4）;流速：1ml/min;检测波长：230nm。结果薄层色谱鉴别专属性好，高效液相法测定制剂中芍药苷的含量方法重现性好，准确可靠。结论可用作为控制制剂质量的标准。

【关键词】凉血颗粒；高效液相色谱；薄层色谱

凉血颗粒是由赤芍、甘草组成的中药制剂，具有清热凉血、散瘀止痛。该方组方简单，疗效确切，为了有效控制制剂的质量，对制剂建立质量标准。

1仪器与试药

1.1仪器Agilent1100,VWD检测器，双槽玻璃展开槽。

1.2试剂甲醇：色谱纯，美国天地（TEDIA）公司，其他试剂为分析纯。

2鉴别项

取本品3粒内容物，加醋酸乙脂20ml，超声10min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作供试品溶液。另取甘草对照药材1g,缺甘草阴性样品适量，同法制成对照药材溶液、阴性对照液。吸取上述三种溶液各5μl,点于同一块硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇（7.5：4：1）为展开剂，展开取出，晾干，喷以2%硫酸香草醛溶液（1：1），置105℃烘至斑点清晰，在供试品色谱中，在与对照药材和对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3含量测定

3.1实验条件芍药苷对照品（中国生物制品检验所），色谱条件：色谱柱：依利特hypersilC18（4.6nm×250nm，10μm）;流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-醋酸-异丙醇（67：173：4：4）；流速：1ml/min；检测波长：230nm。

3.2测定方法对照品溶液的制备：精密称取已干燥的芍药苷对照品适量，置棕色瓶中，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品内容物0.4g，精密称定，精密加入甲醇50ml，超声15min，称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪。

3.3方法学考查

3.3.1样品的分离度吸取芦丁对照品溶液、赤芍药材溶液、阴性对照溶液、供试品溶液按上述方法测定，见图1～4。

图1芍药苷对照品HPLC图

图3阴性对照HPLC图图2赤芍HPLC图

图4供试品HPLC图

3.3.2标准曲线对照品溶液（0.311mg/ml）进样量分别为5、8、10、15μl，按试验方法项下的色谱条件测定。以量（μg）为横坐标，色谱峰的面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明，芍药苷在1.55～4.67μg的范围内，其进样量与色谱峰面积呈良好的线性关系。回归方程：Y＝388.1X-6144，相关系数r=0.9995。

3.3.3稳定性试验取样品按含量测定项下的色谱条件测定其峰面积，每隔1h测1次，连续测6次，测定结果RSD=1.7%，样品在5h内测定是稳定的。

3.3.4精密度试验取对照品溶液，分别等量进样6次，按上述实验方法项下的色谱条件测定，结果表明其RSD=0.77%。

3.3.5重现性试验取样品分别为5份，按含量测定项下的方法分别测定，其RSD=1.3%，样品测定有良好的重现性。

3.3.6回收率试验取已测定含量的供试品约0.2g，精密称定，精密加入3.8750mg/ml芍药苷对照品2ml，按上述供试品溶液的制备方法制备和测定，一式5份，结果表1。

本方法测定的平均回收率为97.8%，基本符合要求。

4讨论

赤芍的薄层鉴别，阴性对照无干扰，可作鉴别项用。甘草鉴别，已往鉴定甘草中的甘草酸铵和甘草次酸，因样品色谱干扰较大，故只用甘草药材作对照。芍药苷的含量测定方法，文献报道较多［1～3］，经过对比实验，采用流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-醋酸-异丙醇（67：173：4：4），对样品峰的分离效果最好。表1加样回收试验结果

【参考文献】

1国家药典委员会.中国药典.北京：化学工业出版社,2000,78;125.

2董春芬，刘天福.HPLC法测定冠心颗粒中芍药苷的含量.中华实用中西医杂志，2003，3（16）：840-841.

3郝明虹，曾红.健脾消食颗粒中芍药苷的定量研究.中国实验方剂学，2000，6（2）：19-20.