金钮扣根化学成分

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【摘要】目的研究金钮扣根石油醚部位和醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用硅胶柱层析进行分离纯化，根据理化性质和波谱学数据进行结构鉴定。结果从金钮扣根石油醚部位分到3个化合物，分别为二十八烷酸、二十烷酸和β谷甾醇；从醋酸乙酯部位得到对羟基苯甲酸和β胡萝卜苷。结论二十八烷酸、二十烷酸、对羟基苯甲酸和β胡萝卜苷均为首次在该植物中分离得到。

【关键词】金钮扣；化学成分；β胡萝卜苷;对羟基苯甲酸

Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsoftherootofSolanumtorvumSwartz.MethodCompoundswereextractedby90%ethanol-petroleumetherandacetoacetate,thenpurifiedbysilicagelcolumnchromatography.TheirstructureswerecharacterizedbyNMRandMS.ResultandConclusionFivecompoundswereidentifiedasoctacosanoicacid,eicosanicacid,βsitosterol,ρhydroxybenzcicacidandβdaucosterol.Octacosanoicacid,eicosanicacid,ρhydroxybenzcicacidandβdaucosterolwerethefirstreportedchemicalsinthisplant.

Keywords:SolanumtorvumSwartz;chemicalconstituents;βdaucosterol;ρhydroxybenzcicacid

金钮扣来源于双子叶植物茄科茄属植物水茄SolanumtorvumSwartz.，以根入药［1］。全年可采，洗净晒干。金钮扣又名水茄、山颠茄、刺茄、鸭卡、金钮头、金衫扣［2］。它是民间常用植物药，具有散瘀、通经、消肿、止痛、止咳之功效，是中华老字号广东益和堂生产的传统名药“沙溪凉茶”的主要成分之一。国内外，对金钮扣的研究较少，特别国内尚未有对金钮扣研究的报道，国外主要集中在对果实和叶子化学成分的研究上，分离得到主要为甾体皂苷类化合物。Schreiber等［3］从该植物根中分离得到一个生物碱睢如宾(Jurubin)。本文从金钮扣根90%（体积分数）乙醇提取物的石油醚部位和醋酸乙酯部位分离得到5个化合物，分别为二十八烷酸（1）、二十烷酸（2）、β谷甾醇（3）、对羟基苯甲酸（4）和β胡萝卜苷（5），化合物1、2、4、5均为首次在本植物中分离得到。

1材料与仪器

熔点用X6型显微熔点测定仪（温度计未校正），核磁共振用BrukerAV400MHz超导核磁共振波谱仪，柱层析和薄层层析硅胶均由青岛海洋化工厂生产。薄层色谱检用254nm，365nm紫外灯。石油醚（60～90℃）、三氯甲烷、醋酸乙酯、甲醇均为分析纯。药材采于广州大学城，经广东药学院房志坚副教授鉴定为金钮扣（SolanumtorvumSwartz.）的干燥根。

2提取和分离

金钮扣根干品（7kg）粉碎后，用90%（体积分数）乙醇60℃浸6次，每次24h,合并提取液，浓缩，得浸膏600g。浸膏加少量热水溶解，依次用石油醚、三氯甲烷、醋酸乙酯、正丁醇萃取。石油醚部位得浸膏30g，经反复硅胶柱层析，石油醚（60～90℃）醋酸乙酯梯度洗脱，配合TLC检测，得到化合物1(30mg)，2（8mg），3（40mg），醋酸乙酯部位得到浸膏8g，三氯甲烷甲醇梯度洗脱，配合TLC检测，得到化合物4（5mg），5（9mg）。

3结构鉴定

化合物1：白色粉末（石油醚醋酸乙酯，体积比10∶1），mp77～78℃，1HNMR(CDCl3)δ：0.88(3H,t,J=6.8Hz,CH3),1.25～1.35(m,50H,CH2)，1.63（2H，q,J=3.6Hz,CH2CH2C=O）,2.34(2H，t,J=7.6Hz,CH2C=O),11.96(1H,s,COOH)。EIMS（m/z,%）424(M+,4)，396(22),382(7),368(88),354(16),340(71)，325(10)，297(12)，269(6)，241(7)，185(13)，97(36),83(43),73(100)。EIMS显示一系列递减14(CH2)的碎片峰，裂解完全符合高级脂肪酸裂解规律。以上数据与文献［4］报道的二十八烷酸数据一致，确定化合物1为二十八烷酸。

化合物2：白色粉末（石油醚醋酸乙酯，体积比10∶1），mp74～76℃,1HNMR(CDCl3)δ：0.88(3H,t,J=6.4Hz,CH3),1.25～1.30(m,32H，CH2),1.63(2H,m,CH2*CH2C=O),2.35(2H,t,J=7.6Hz,CH2C=O)，11.96(1H,s,COOH)。EIMS（m/z,%）312(M+,4)，284（28），256（34），185（50），129（85），97（39），83（41），73（100）。呈现一系列相差CH2的碎片峰，显示典型长链脂肪酸的特征。以上数据与文献［5］报道的二十烷酸数据一致，确定化合物2为二十烷酸。

化合物3：白色针状结晶（三氯甲烷），mp136～137℃,LiebermannBruchard反应阳性，提示存在甾体母核。与β谷甾醇对照品混合熔点不下降，与β谷甾醇对照品进行TLC（石油醚醋酸乙酯，体积比4∶1和三氯甲烷甲醇，体积比8∶1）展开,Rf值相同，确定化合物3为β谷甾醇。

化合物4：白色颗粒状粉末（石油醚醋酸乙酯，体积比10∶1），mp.217～219℃,UV254nm下观察有暗斑,FeCl3反应显蓝黑色,溴酚蓝反应显黄色。1HNMR(CDCl3)δ：7.87(2H,d,J=8.8Hz,H2,6),6.81(2H,d,J=8.8Hz,H3,5),说明有对位取代苯环结构。上述波谱数据与文献［6］对照一致，确定化合物4为对羟基苯甲酸。

化合物5：白色粉末(三氯甲烷甲醇，体积比1∶1)，mp＞300℃,LiebermannBruchard反应阳性，提示存在甾体母核，与β胡萝卜苷对照品进行TLC（石油醚醋酸乙酯，体积比1∶1和三氯甲烷甲醇，体积比5∶1）展开,喷硫酸乙醇显色剂，105℃下加热显色，样品斑点的Rf值与β胡萝卜苷对照品相同，且均为紫红色，鉴定化合物5为β胡萝卜苷。

【参考文献】

［1］全国中草药汇编组.全国中草药汇编:上册［M］.北京：人民卫生出版社，1996：126-127.

［2］江苏新医学院.中药大辞典:上册［M］.上海：上海科技出版社，2001：718-720.

［3］SCHREIBERK.Isolationeofjurubine,neochlorogeninandpaniculogeninfromSolanumtorvum［G］.CA,1968,69:27721x.

［4］孙燕荣，董俊兴，吴曙光.杜仲化学成分研究［J］.中药材，2004，27（5）：324-326.

［5］张丽，冯有龙，丁安伟.荆芥化学成分的研究［J］.中药材，2001，24（3）：183-184.

［6］刘虎岐,高锦明,邱明华,等.菝葜属的生物学和化学研究进展［J］.天然产物研究与开发,2000,13(1):90-93.