何首乌清蒸工艺
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摘要：目的：研究何首乌不同蒸制时间糖类成分的含量变化。方法：用硫酸-苯酚法测定何首乌及其炮制品中还原性糖，水溶性糖和多糖的含量。结果：何首乌炮制后均较生品含糖量高，其中蒸制35h，100℃干燥，还原性糖和水溶性糖含量最高。结论：清蒸何首乌最佳条件为蒸制35h，100℃干燥。
关键词：何首乌；糖类；炮制；质量
何首乌(PolygonummultiflorumThumb.)为蓼科植物何首乌的干燥块根，生品性平，味苦涩、微甘，生津润燥，解毒散结；炮制后性变温，味转甘，具补肝肾、益精血、强筋骨、乌须发的作用[1]。二者均为临床常用中药饮片。何首乌中主要含有蒽醌类、二苯乙烯苷、卵磷酯、糖类等成分[2，3]。蒽醌类具有泻下作用，二苯乙烯苷能降低血清中胆固醇，具有保肝作用，卵磷酯是构成神经组织，特别是脑脊髓的主要成分，也是血球和其他细胞膜的原料，能促进血流中细胞的新生，具有良好的滋补作用，还能使血糖升高，有抗衰老、减轻动脉粥样硬化的作用。研究表明，制首乌中多糖可能为其抗衰老的主要活性成分之一[4]。药典虽然收载了何首乌的炮制方法，但仅作了一般原则性的规定，未规定炮制工艺参数。本实验按照《中国药典》2005版进行炮制，硫酸－苯酚法[5]对何首乌不同清蒸时间中的还原性糖、水溶性糖和多糖的含量进行测定，结果重现性好，稳定性强，为制定可操作的炮制参数提供参考。
1仪器与试药
1.1仪器
752型紫外/可见分光光度计（上海分析仪器总厂）。
1.2试药
葡萄糖对照品，乙醇，硫酸锌，氢氧化钡，硫酸均为分析纯；苯酚试剂（取苯酚500g，加铝片0.5g与碳酸氢钠0.25g，蒸馏收集180℃馏分，称取此馏分35g，加水500ml置棕色瓶中备用）；何首乌（购自湖南省邵东廉桥药材市场，经湖南省药品检验所李立荣副主任药师鉴定为蓼科植物何首乌PolygonummultiforumThumb.的干燥根）；制何首乌（按照《中国药典》2005年版一部何首乌、制首乌项下[1]炮制。除去杂质，洗净，稍浸，润透，切厚片，干燥。取何首乌片，洗净、置蒸锅内，密闭，分别蒸20、25、30、35、40h，至药物内外呈棕褐色，取出，干燥，粉碎过20目筛)。
2方法与结果
2.1对照品溶液的制备
精密称取经105℃干燥至恒重的标准葡萄糖0.3842g置500ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得0.7684mg/ml葡萄糖溶液，再精密吸取此溶液10ml用水定容至100ml，得0.0768mg/ml葡萄糖对照品溶液。
2.2标准曲线的制作
精密吸取0.0768mg/ml葡萄糖对照品溶液0.3，0.6，0.9，1.2，1.5，1.8，2.1ml，依次加水使最终体积为2ml，分别精密加入5%的苯酚1ml，迅速加入浓硫酸5ml，摇匀，置沸水浴中15min后取出，放置至室温。以相应试剂为空白，于491nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为Y=0.0571X-0.0183，r=0.9995。结果表明葡萄糖在(2.5～16.3)×10-3mg/ml范围内线性关系良好。
2.3供试品溶液的制备
2.3.1还原性糖的提取分别准确称取制何首乌粗粉（过20目筛）约0.3g于具塞三角瓶中，加85％乙醇50ml，60℃回流提取1h，滤过，用适量乙醇洗涤残渣3次，合并滤液，蒸发除去乙醇，用水稀释定容至100ml，精密吸取该液5.00ml于25ml量瓶中加水至刻度即得。
2.3.2水溶性糖的提取分别准确称取制何首乌粗粉（过30目筛）约0.3g置圆底烧瓶中，加50ml水回流提取2h，滤过，用适量热水洗涤残渣3次，合并滤液，加5%ZnSO4适量（约1ml）和饱和Ba(OH)2液直至无沉淀产生，过滤，置100ml容量瓶中，加水至刻度，精密吸取该液5ml于25ml量瓶中，加水至刻度即得。
2.4回收率试验
精密称取蒸35h，100℃干燥的样品5份约0.05g，分别精密吸取葡萄糖对照品溶液（浓度为0.7684mg/ml）3.5ml，按还原性糖供试品溶液的制备方法制备供试溶液，按标准曲线制作项下条件进行测定，平均回收率96.7%，RSD为1.56%(n=5)。
2.5重复性试验
精密称取蒸35h，100℃干燥的样品5份约0.1g，于具塞三角瓶中，按还原性糖供试品溶液的制备方法制备供试溶液，按标准曲线制作项下条件进行测定，RSD为0.87%(n=5)。
2.6稳定性试验
用重复性实验制得的供试液，每隔4h测定一次吸光度，共测定2次，结果表明，8h内吸光度基本没有变化，RSD为0.64%。
2.7样品含量测定
精密吸取上述各供试液2ml，按标准曲线项下操作，根据回归方程计算供试品溶液浓度，并换算成百分含量，其结果见表1。’
3讨论
从上述试验可见，生品含还原糖2.76%，水溶性糖3.32%，多糖0.56%，经蒸制后，各种糖类的含量均有显著提高。蒸制的时间不同，其糖类含量有一定的差异。蒸制后还原性糖含量为3.66%～4.82%，其中蒸制35h、100℃干燥的何首乌还原性糖含量最高，为4.82%。蒸制后水溶性糖含量为5.35%～7.21%，其中蒸35h、100℃干燥的何首乌水溶性糖含量最高。蒸制后多糖含量为1.69%～2.78%，其中蒸30h、100℃干燥的何首乌多糖含量最高。
何首乌炮制后其糖类成分增加，与制首乌补益作用增强相一致。随着蒸制时间的增加，各种糖类的含量亦相应增加，但考虑到炮制的经济效益，笔者认为以蒸制25h为佳。
表1清蒸何首乌不同炮制条件含量测定结果（n=3）
[参考文献]
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005.123．
[2]朱莲华,王智华.不同产地何首乌的质量分析[J].中成药,1999,21(1):38-40．
[3]戚爱棣.何首乌中二苯乙烯苷的提取工艺优选及炮制对其含量的影响[J].中草药,2002,33(7):36-38．
[4]苗明三,方晓艳.制何首乌多糖对衰老模型小鼠抗氧化作用的研究[J].中药药理与临床,2002,18(5):23-24．
[5]靳风云,田源红,杨文洵.炮制对当归中糖含量的影响[J].中国中药杂志,2000,25(8):26-27．
