气相色谱法测定荆姜感冒滴丸含量

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【摘要】目的：建立气相色谱法测定荆姜感冒滴丸中甲基正壬酮的含量。方法：用水蒸气蒸馏法制备供试品溶液，氮气为载气，检测器温度为280℃,柱温为程序升温，进样口温度为240℃。结果：在该色谱条件下，甲基正壬酮在0.024468～0.12234mg/mL(r=0.9996)范围内呈良好线性关系，平均回收率分别为99.22%。结论:本法简便、快速、准确性和重复性均好，可用于荆姜感冒滴丸的质量控制方法。

【关键词】感冒滴丸；含量测定；气相色谱法

荆姜感冒滴丸处方中主要成分为鱼腥草、荆芥等药材，为提高其生物利用度达到速释的作用，将其制备为滴丸剂。在完成滴丸最佳工艺考察的基础上，进一步完善其含量测定。挥发油是鱼腥草的主要药效成分，含有癸酰乙醛、甲基正壬酮、月桂醛等成分，而甲基正壬酮又为挥发油中的主要成分，笔者采用气相色谱法对荆姜感冒滴丸中甲基正壬酮进行含量测定。

1仪器与试药

日本岛津GC-14C型气相色谱仪;JA5103N电子精密天平(上海民桥精密科学仪器有限公司)；正十一烷，购于美国Sigma公司，批号：LB43172；所用试剂均为色谱纯和分析纯。

2色谱条件

岛津GC-14C型气相色谱仪,装配氢火焰离子检测器，色谱柱为DB-1石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度240℃，检测器温度280℃，起始初温80℃，恒温2min，再以15℃/min程序升温至220℃，再以30℃/min程序升温至270℃，进样量为1μL。

3方法与结果

3.1溶液的制备

3.1.1供试品溶液的制备取样品8g，将样品置于500mL圆底烧瓶中，加水200mL，连接挥发油提取器；自提取器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再精密加入醋酸乙酯2mL，连接回流冷凝管，加热回流4h，放冷,分取醋酸乙酯层,置10mL量瓶中，用醋酸乙酯定容至刻度，再吸取0.8mL，置5mL容量瓶中，用醋酸乙酯定容至刻度，即得。

3.1.2对照品溶液的制备精密称取甲基正壬酮对照品适量,加醋酸乙酯制备成每1mL中含3.8145mg的溶液，即得。

3.1.3内标溶液的制备精密称取正十一烷适量，加醋酸乙酯制备成每1mL中含0.234mg的溶液，即得。

3.2线性关系考察分别精密量取对照品溶液0.01,0.03,0.05,0.10,0.15mL，置5mL容量瓶中，加入内标溶液2mL，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀；各进样1μL测定，以对照品峰面积与内标峰面积之比(AR/AS)为纵坐标,对照品浓度(CR)为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为：Y=8.729X-0.0072，r=0.9996，表明甲基正壬酮在0.024468～0.12234mg/mL范围内呈良好线性关系。

3.3空白试验取缺鱼腥草挥发油的阴性样品8g，按“3.1.1”项下方法制备阴性样品溶液，依法测定。结果在甲基正壬酮保留时间(7.648min)处无杂质峰，表明样品中其他成分不干扰测定，方法专属性强，结果见图1。

图1气相色谱图

3.4精密度试验取同一份对照品溶液1μL，重复进样5次，测得甲基正壬酮峰面积的RSD为1.5%，表明仪器精密度良好。3.5重复性试验取同一批号样品3份，每份8g，照“3.1.1”项下方法制备供试品溶液,照“3.8”项下方法测定甲基正壬酮含量，结果RSD为1.2%。表明含量测定重复性良好。

3.6溶液的稳定性试验在本试验条件下，取供试品溶液分别在室温避光放置0,2,4,6,8,12,24h后依法测定，按峰面积计算RSD为2.8%。表明供试品溶液至少在24h内稳定。

3.7回收率试验取样品8g,共3份，分别加200mL水置圆底烧瓶中,分别精密加入甲基正壬酮对照品4.8936mg，按“3.1.1”项下方法提取溶液并进行测定，按公式R%=(A-B)/C×100%(A:加入对照品后测得总量，B：样品中所含被测组分量，C：加入对照品量)计算回收率，平均回收率为99.22%，RSD为2.5%，表明此方法可行。

3.8样品测定按照“3.2.1”项下方法制备对照品溶液和供试品溶液,精密量取此两种溶液各1μL,注入气相色谱仪，记录色谱图，测定峰面积，按内标法以峰面积计算含量，结果见表1。表1样品测定的结果

4讨论

因为甲基正壬酮为挥发性成分，故采用水蒸气蒸馏方法进行提取，并在挥发油测定器的水层上滴加适量的醋酸乙酯使挥发油提取完全。分取醋酸乙酯层时要小心，不能带入水，若有水，要用无水硫酸钠脱水后再进行测定。

鱼腥草药材中鱼腥草素含量最高,是鱼腥草的主要有效成分之一,但经水蒸气蒸馏的鱼腥草挥发油不具腥味,不含鱼腥草素,这可能是因为鱼腥草素化学性质不稳定,易于分解,在加热条件下,它经氧化和脱羧可以转化为甲基正壬酮。甲基正壬酮具有抗病毒、抗过敏、抗菌活性,故最终选用甲基正壬酮作为定量指标成分。内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法，它在加入内标后，按峰面积归一法的分析方法进行分析，这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差，因而，它的分析精密度也是比较高的，是气相色谱的一种比较理想的定量分析方法。

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