TTB口含片质量标准
前言：本站为你精心整理了TTB口含片质量标准范文，希望能为你的创作提供参考价值，我们的客服老师可以帮助你提供个性化的参考范文，欢迎咨询。
2.2转速的确定
表3不同转速的溶出度比较
转速
75转/分
100转/分
120转/分
30min
52.91%
89.19%
93.71%
45min
74.47%
107.18%
108.61%
结论：从上表来看，转速越快，则溶出度越高，但在转速高于100转/分后，影响不明显，从保护仪器的角度考虑，故将转速定为100转/分。
2.3溶出曲线的绘制
5
10
25
35
45
60
75
90
1
19.35%
37.86%
82.71%
105.12%
110.00%
106.56%
106.63%
105.79%
2
16.14%
30.11%
63.08%
82.17%
96.11%
106.60%
107.21%
105.66%
3
16.18%
28.27%
59.29%
79.46%
94.77%
108.16%
109.06%
106.04%
4
16.82%
30.93%
64.41%
84.65%
104.01%
109.96%
108.65%
107.06%
5
17.58%
31.03%
66.13%
85.61%
98.72%
108.42%
107.45%
105.99%
6
16.31%
31.08%
66.03%
85.64%
99.11%
108.02%
107.12%
105.26%
平均值
17.06%
31.55%
66.94%
87.11%
100.45%
107.95%
107.69%
105.97%
表4-2TTB片平均溶出曲线
讨论：所有所测六片TTB口含片在90分钟内溶出性能相当好，符合药典规定。
2.4片剂辅料的试验
表5片剂辅料紫外分光光度测定
时间min
10
20
30
45
A
0.006
0.001
0.0016
0.0043
讨论：由上表可知辅料对主药的测定无干扰。
2.5溶出度实验结果
表6TTB片溶出度
溶出度
1
2
3
4
5
6
30
71.52%
76.28%
70.68%
71.11%
74.85%
78.14%
45
91.86%
98.93%
88.34%
95.94%
91.58%
93.49%
讨论：由表6可得出TTB口含片在磷酸缓冲液中，45分钟内溶出率均超过90%，符合药典要求，溶出效果相当理想，故作为质量标准的检测予以采纳。
3含量测定（HPLC法）
3.1回收实验
表7TTB回收实验（HPLC法）
序号
主药量mg
辅料量mg
峰面积
实测值
回收率（%）
1
40.2
280.2
1834012
40.21567
100.04%
2
41.6
281.3
1889756
41.4304
99.59%
3
40.8
279.4
1861243
40.80907
100.02%
4
50.6
350.1
2398714
52.52122
103.80%
5
49.8
351.4
2254682
49.38259
99.16%
6
51.3
349.8
2378652
52.08405
101.53%
7
60.5
420.3
2798451
61.23199
101.21%
8
59.4
421.7
2700152
59.08993
99.48%
9
61.3
419.1
2816523
61.6258
100.53%
平均
100.6%RSD=1.42%
可知,平均回收率为100.6%,RSD为1.42%,说明本方法准确度高。
3.2HPLC线性实验
表8HPLC法线性关系
浓度
2
10
20
40
80
100
120
峰面积
92725.67
441411.7
916010
1824154
3627010
4554246
5535302
RSD
1.12%
0.11%
0.81%
0.11%
0.13%
0.55%
0.09%
从上表可以说明TTB浓度的2-120μg/ml范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系。
3.3方法的精密度
表9HPLC法精密度
对照溶液
样品溶液
对照取药量
峰面积
对照取药量
峰面积
49.6mg
2264659
主药：50.6mg
辅料：351.2mg
2310549
2265132
2311456
2263987
2310987
2261549
2314982
2262998
2309815
2264123
2310587
平均峰面积
RSD=0.06%
平均峰面积
RSD=0.08%
2263741
2311396
3.4稳定性实验
表10HPLC法的稳定性
时间h
1
2
4
6
RSD
峰面积
1019815
1015914
1023055
1018745
1014598
0.33%
3.5HPLC法
表11HPLC含量测定的结果
批号
1
2
3
RSD
含量
95.04%
96.86%
98.70%
1.83%
结论；通过对样品的考察，含量限度的范围均在标示量的90.00%-110.00%之间，故在质量标准中规定含量限度为标示量的90.00%-110.00%。
【参考文献】：
1.张诗海，赵美法.急需开发的原料药--TTB.精细与专用化学品.2003;1210-13
2.张永信.头孢菌素的药理特点和选用.上海医药.2003;24(11)495-497
3.孙玉萍.头孢菌素类抗生素的发展及临床应用中的不良反应,现代中西医结合杂志,2002;11(6)578-579
4.谢铂.中国医院药学杂志.1998.18(3);250
5.刘宝兰.口服头孢菌素的进展.国外医药--合成药,生化药,制剂分册1998;18(2)74-78
6.时振洲,刘珏珏,秦,刘树威,头孢菌素进展,医师进修杂志,1997;20(7)381-382
7.邓秋利,头孢菌素类抗生素的临床药理特点与研究进展,广西医学,1997;19(2)210-212
8.李祥,马承宜,第三代头孢菌素的合理应用,中国医院感染学杂志,1997;7(3)187-189
9.杨威,戴得银,头孢克肟药学情报通讯.1994;12(2)
10.陈新谦,金有豫,主编,新编药物学,第十四版,北京,人民卫生出版社,1995;59-60
11.紫外分光光度法测定头孢克肟胶囊的含量,广西医学,2002;24(9);1409-1410
