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本品为协定处方,由诃子、木鳖子、五灵脂、小苏打、石榴、黑冰片、寒水石、大黄、土木香和山柰10味药材组成。我们曾从显微鉴别到理化分析,对该产品进行了一般的定性研究[1],从而使该产品在生产过程中有了可操作的质量标准。为了进一步完善蒙药斯日西胶囊的质量标准,我们又对其主要药材诃子、大黄、山柰等进行了薄层色谱研究,以完善其质量标准,现将实验报告如下。
1实验材料
1.1实验仪器光学读数分析天平,型号:TS-14;多功能紫外透射仪,型号ZF-501;薄层涂敷器,型号:YO-KO-TF。
1.2实验药品斯日西胶囊,批号20030405、20050414、20050805,由蒙药制剂中心提供。诃子、大黄(药用)、山柰等对照药材及对甲氧基肉桂酸乙酯对照品,均由中国药品生物制品检定所订购。
1.3其他材料硅胶GF254、硅胶G由青岛海洋化工有限公司生产。
1.4实验试液及试剂试液均按《中国药典》2005年版附录配制,试剂均为分析纯。
2实验方法与结果
2.1大黄的薄层色谱取本品5g,加乙酸乙酯20ml,加热回流提取1h,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml,使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g,加乙酸乙酯20ml,同法制成对照药材溶液。吸取上述大黄对照药材溶液6μl,供试品溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上。以环己烷—丙酮(5∶1.5)为展开剂,展开,展距5cm,取出,晾干,置另一展开缸中,氨熏。日光中检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同粉红至砖红颜色的斑点[2]。如图1所示,平行实验同。
2.2诃子的薄层色谱取诃子对照药材0.2g,加乙酸乙酯15ml,加热回流提取1h,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇1ml,使溶解,作为对照药材溶液。照《中国药典》一部2005版薄层色谱法(附录ⅥB)试验[2],吸取上述诃子对照药材溶液8μl,再吸取上述2.1内容中介绍的各供试品溶液8μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上。以氯仿—甲酸—甲醇(4∶0.5∶0.5)为展开剂,展开,展距4cm,取出,晾干,喷以10%的浓硫酸乙醇溶液,110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点[3]。如图2所示,平行实验同。
2.3山柰的薄层色谱取山柰对照药材0.25g,加甲醇5ml,同法制成对照药材溶液;再取对甲氧基肉桂酸乙酯加甲醇制成1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述对照品溶液2μl,对照药材溶液5μl,再吸取2.1的各供试验品溶液8μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上。以正己烷—乙酸乙酯(4.5∶0.25)为展开剂,展开,展距6cm,取出,晾干,置紫外254nm处检视。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点[2]。如图3所示,平行实验同。
3讨论
在斯日西胶囊中,我们选择了大黄、诃子、山柰等药材作为薄层色谱研究对象,为的是进一步完善斯日西胶囊的质量标准,给生产过程提供可操作、可行的量化程序,实验结果表明,3个批次产品的薄层色谱图斑点清晰,重现性良好,我们认为可作为定性标准来执行。
由于土木香的主要成分土木香内酯和异土木香内酯,在同一薄层板上与大黄中蒽醌类组分的斑点在相同的位置上,蒽醌类的斑点对土木香内酯和异土木香内酯的斑点干扰很大,以至于无法鉴别出土木香内酯和异土木香内酯蓝色的斑点,我们用各种显色剂显色,加以校正,还是未能达到理想的鉴别效果,因此将其列为量化指标,用含量测定的方法为蒙药斯日西胶囊制定量化标准,这需要在以后的实验中深入研究,不在本次实验中讨论。
至于木鳖子、石榴、黑冰片、寒水石、五灵脂、小苏打等均属蒙药专用药材,在上一篇文章中,我们选用了显微和理化鉴别为其作定性研究[1],在这里不作累述。这些药材的薄层色谱在以后的研究工作中完善。
【参考文献】
1佟皎薇,夏瑶宾,朱明.蒙药斯日西胶囊质量研究.中国民族医药杂志,2007,4:59.
2国家药典委员会.中国药典,一部.北京:化学工业出版社,2005,附录31,21.
3卫生部.中华人民共和国卫生部药品标准:蒙药分册.北京:人民卫生出版社,1998,140.