健肝灵胶囊中丹酚酸B含量
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【摘要】建立高效液相色谱法测定健肝灵胶囊中丹酚酸B含量的方法。方法色谱柱：UltimateXB-C18柱（5μm,4.6mm×250mm）；流速：1.0ml/min；柱温：25℃；流动相：乙腈－甲醇－甲酸－水（10：30：1：59）；检测波长：286nm；进样量：10μl。结果丹酚酸B在浓度为20.22～161.76μg/ml时线性关系良好，r=0.9999，平均回收率为100.86％；RSD为1.6％（n=6）。结论该方法简单、准确，可作为健肝灵胶囊的质量控制。
【关键词】高效液相色谱法健肝灵胶囊丹酚酸B
【Abstract】ObjectiveToestablishaHPLCmethodfordeterminationofsalvianolicacidBinJianganlingcapsules.MethodsUltimateXB-C18column（5μm,4.6mm×250mm）wasusedwiththemobilephaseconsistedofacetonitrile－methanol－formicacid－water（10：30：1：59）.Theflowratewas1.0ml/min.Thecolumntemperaturewas25℃andthedetectionwavelengthwas286nm.ResultsAgoodlinearrangewasshownattheconcentrationofsalvianolicacidBfrom20.22to161.76μg/ml（r=0.9999）.Theaveragerecoveryratewas100.86%（RSD=1.6％,n=6）.ConclusionThemethodissimpleandaccurate.ItcanbeusedforthequalitycontrolofJianganlingcapsules.
【Keywords】RP-HPLC；Jianganlingcapsule；salvianolicacidB
健肝灵胶囊由五味子种子浸出物、灵芝浸膏、丹参浸膏组成，具有益气健脾、活血化瘀，降低谷丙转氨酶的功能，用于急性、迁延性、慢性肝炎。丹参含有丹参酚、丹参素、丹参酮等多种活性成分，用于治疗冠心病、心绞痛。近年又广泛用于治疗多种肝病，包括急慢性肝炎、脂肪肝、肝纤维化、肝腹水等。随着药理研究的深入，丹参治疗在肝病方面显示出越来越广阔的前景。该制剂现只有对其五味子种子浸出物中含有的五味子甲素进行含量测定的方法，而方中的丹参浸膏含有多种水溶性活性成分，为完善标准，控制其产品质量，现采用反相高效液相色谱法对制剂中的丹酚酸B进行定量分析，建立了可靠、准确的质量控制方法。现报告如下。
1仪器与试药
Agilent1200高效液相色谱仪；丹酚酸B对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号111562-200605）；健肝灵胶囊（吉林白山正茂药业股份有限公司，批号：20060401，20060705；吉林省辉南辉发制药股份有限公司，批号：051102。规格均为：每粒装0.5g），乙腈、甲醇均为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1色谱条件色谱柱：UltimateXB-C18柱（5μm,4.6mm×250mm）；流速：1.0ml/min；柱温：25℃；流动相：乙腈－甲醇－甲酸－水（10：30：1：59）；检测波长：286nm；进样量：10μl。
2.2对照品溶液制备精密称取丹酚酸B对照品10.11mg，置50ml容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，制成202.2μg/ml的贮备液。分别精密量取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml，各置10ml量瓶中，加稀乙醇稀释至刻度，分别制成20.22、40.44、80.88、121.32、161.76μg/ml的溶液，即得。
2.3供试品溶液制备称取本品内容物约2.5g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入水50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W，频率80kHz）40min，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液通过0.45μm的微孔滤膜作为供试品溶液。
2.4线性范围分别精密量取“2.2”项下的丹酚酸B对照品溶液各10μl注入高效液相色谱仪进行测定，测量峰面积。以对照品浓度（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标，经线性回归。结果表明：丹酚酸B在20.22～161.76μg/ml范围内与峰面积线性关系良好。其回归方程为：Y=3.26+11.61X，r=0.9999。
2.5干扰试验将除丹参浸膏的其他几味药按处方所述方法制成阴性供试品，按“2.3”项下操作，制成阴性供试品液。在相同色谱条件下进样，色谱图见图1。
A.对照品B.供试品C.不含丹参浸膏的阴性对照
图1健肝灵胶囊的色谱图
2.6精密度试验精密量取上述对照品溶液（40.44μg/ml）10μl，连续进样6次，记录峰面积，结果峰面积RSD=0.8%（n=6）。
2.7稳定性试验精密吸取同一样品溶液10μl，分别在0、3、6、9、12、18、24h进样，结果24h内峰面积RSD=1.4%（n=7）。结果表明，供试液待测组分在24h内稳定。
2.8重复性试验取同一批号样品6份，测定含量，结果表明，本方法重复性良好，丹酚酸B含量RSD=1.1％（n=6）。
2.9加样回收率试验取同批号样品6份，每份2.5g，分别加入丹酚酸B对照品适量，按“2.3”项操作，进样，测得回收率，结果见表1。表1丹酚酸B加样回收率试验结果
2.10样品测定按“2.4”项下条件，分别测定3批健肝灵胶囊样品含量，结果见表2。表2样品含量测定
3讨论
本方法采用高效液相色谱法测定样品中丹酚酸B的含量，方法简单、可靠，可作为健肝灵胶囊的质控指标之一。参考文献报道方法［1～3］，进行了样品提取溶剂、提取方法和提取次数等因素的考察，结果表明以水为溶剂，采用超声处理，效果较好，供试品中的丹酚酸B即可提取完全。
【参考文献】
1国家药典委员会.中国药典，一部.北京：化学工业出版社，2005，527.
2黄湘,刘丹,文萍.HPLC测定丹七片中丹酚酸B的含量.现代中药研究与实践,2007,21（6）:43-45.
3刘文琴.HPLC测定心舒颗粒中丹酚酸B的含量.中国中药杂志,2007,32（23）:2572-2573.
