RPHPLC法测定红药片阿魏酸含量
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【摘要】目的建立红药片中阿魏酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，PhenomenexC18色谱柱，以甲醇：1%冰醋酸（30：70）为流动相，柱温为室温，流速为1.0ml/min，检测波长为320nm。结果阿魏酸在0.402～2.008μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率（n=5）为99．5％（RSD=1．2％）。结论该方法简便、准确、专属性强，结果较为满意。
【关键词】RP-HPLC法红药阿魏酸
【Abstract】ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofferulicacidinHongyaotabletsbyRT-HPLC.MethodsThedeterminationwasperformedonPhenomenexC18columnwithmethanol-1%glacialaceticacid（30:70）asthemobilephase.Thecolumntemperaturewasambient.Thedetectionwavelengthwas320nmandtheflowratewas1.0ml/min.ResultsTherewasagoodlinearrangewithin0.402～2.008μgofferulicacid（r=0.9999）.Theaveragerecoveryratewas99.5%withRSD1.2%（n=5）.ConclusionThemethodissimpleandaccurate.ItcanbeusedforthequalitycontrolofHongyaotablets.
【Keywords】RP-HPLC;Hongyaotablets;ferulicacid
红药片是由三七、川芎、当归、白芷、土鳖虫等中药制成的中药复方制剂，收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册，具有活血止痛，去瘀生新之功效。临床用于跌打损伤，风湿麻木。是常用中成药。该产品现行标准仅有显微鉴别，不能很好反映产品质量，为保证该产品安全有效，本文参考有关文献［1,2］，对样品处理方法和色谱分离系统进行优化，用高效液相色谱法测定当归、川芎的有效成分阿魏酸的含量。该方法简便、快速、重现性好，可作为该产品质量控制的方法。现报告如下。
1仪器与试药
Agilent1200Series液相色谱仪；AG135电子分析天平；SB3200超声仪。
甲醇为色谱纯（SCRC国药集团化学试剂有限公司），其余试剂均为分析纯，阿魏酸对照品（供含量测定用，批号：0773-9910，中国药品生物制品检定所），红药片（市售三批，批号：070309，070802，071107）。
2方法与结果
2．1色谱条件色谱柱:PhenomenexC18（4.6mm×150mm,5mm）；流动相：甲醇-1%冰醋酸（30：70）；柱温：25℃；检测波长：320nm；流速：1ml/min。阿魏酸与其他组分达到基线分离，以阿魏酸峰计算柱效，其理论板数6500。
2.2对照品溶液的制备精密称取阿魏酸对照品9.97mg，置200ml棕色量瓶中，加流动相超声溶解并稀释到刻度，即得。
2.3供试品溶液的制备取红药片10片，精密称定，研细，精密称取2g，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，超声处理（功率250W,频率80kHz）20min，静置，滤过，取续滤液，即得。
2．4线性关系的考察精密称取阿魏酸对照品10.04mg，置100ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并制成梯度溶液，按上述色谱条件进样10μl，测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，阿魏酸质量为横坐标绘制标准曲线。回归方程为：Y=5358X－79.48，r=0．9999，表明阿魏酸在0.402～2.008μg内线性关系良好。
2.5精密度试验在上述色谱条件下，取阿魏酸对照品溶液重复进样6次10μl,记录峰面积，RSD为1.2%。
2.6稳定性试验取对照品溶液，于室温下避光放置，在0、3、5、8h不同时间段内重复进样3次，每次10μl，峰面积变化不大，表明该溶液基本稳定，能满足测定需要。
2.7加样回收试验精密称取已知含量的样品5份，每份加入精密称量的对照品储备液溶液适量混匀，照样品含量方法操作，计算回收率见表1。表1加样回收试验
2．8样品测定取3批样品，按“供试品溶液的制备”项下制备供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液和样品溶液各10μl，分别进样，测定峰面积，计算阿魏酸的含量。结果见表2。色谱图见图1。
3讨论
阿魏酸是当归、川芎等中药的有效成分之一，它的特性是易溶于醇类等极性溶剂，通过比较，提取样品时选用甲醇为最佳。阿魏酸不稳定，见光、加热均易分解，所以样品超声溶解时水浴温度在30℃以下，并注意有关操作应尽量在避光条件下快速进行。
可以考虑利用阿魏酸的特点，考察含此类中成药的效期，也提示此类药品应避光、阴凉处保存。表2样品含量测定结果
【参考文献】
1肖培云,杨永寿，刘光明.HPLC法测定香莲化滞片中阿魏酸的含量.现代中医药,2008,28（1）：58-59.
2袁丽霞,王红.HPLC法测定当归苦参丸中阿魏酸的含量.中国药事,2008,22（1）：61-62.
